JPS58192308A - 磁気記録材料用針状α−ＦｅＯＯＨの製造方法 - Google Patents
磁気記録材料用針状α−ＦｅＯＯＨの製造方法Info
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- JPS58192308A JPS58192308A JP57075809A JP7580982A JPS58192308A JP S58192308 A JPS58192308 A JP S58192308A JP 57075809 A JP57075809 A JP 57075809A JP 7580982 A JP7580982 A JP 7580982A JP S58192308 A JPS58192308 A JP S58192308A
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- G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
- G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
- G11B5/62—Record carriers characterised by the selection of the material
- G11B5/68—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent
- G11B5/70—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer
- G11B5/706—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material
- G11B5/70626—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances
- G11B5/70642—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides
- G11B5/70652—Record carriers characterised by the selection of the material comprising one or more layers of magnetisable material homogeneously mixed with a bonding agent on a base layer characterised by the composition of the magnetic material containing non-metallic substances iron oxides gamma - Fe2 O3
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
近年、磁気記録の高密度化、高品質化に対応して、磁気
記録材料用強磁性酸化鉄は、より小さな粒子（微粒子化
）で、針状性（軸比）がよく、かつ枝分れがなく、粒度
分布が小さいものが望まれている０本発明はこれらの要
求を満足し、特により小さな粒子０強磁性酸化鉄を得る
ための前駆物質としての針状α−ＦｅＯＯＨの製造方法
に関する。
記録材料用強磁性酸化鉄は、より小さな粒子（微粒子化
）で、針状性（軸比）がよく、かつ枝分れがなく、粒度
分布が小さいものが望まれている０本発明はこれらの要
求を満足し、特により小さな粒子０強磁性酸化鉄を得る
ための前駆物質としての針状α−ＦｅＯＯＨの製造方法
に関する。
従来、この微粒子化と品質との相関について、微粒子化
によって記録媒体中の粒子個数を増加させることができ
てＳ／Ｎ比の向上がはかれること〔ジャーナル、オン。
によって記録媒体中の粒子個数を増加させることができ
てＳ／Ｎ比の向上がはかれること〔ジャーナル、オン。
オーディオ、エンジニアリング、ノサイエテイ（Ｊｏｕ
ｒｎａ／ ｏｆ Ａｕｄｉｏ Ｅｎｇｉｎ＠ｅｒｉｎｇ
Ｓｏｃｉ＠ｔｙ）Ｖｏｌ、２０ｐ９８−９９ （１９７
２） ）、まな個々の粒子体積の減少によるＳ／Ｎ比の
向上がはかれることＣＩＥＥＥ ）ランスアクション
、オン、マグネティックス（Ｉ Ｅ Ｅ Ｅ Ｔｒａｎ
ｓａｃｔｉｏｎ ｏｎ Ｍａｇｎｅｔｉｃａ ） 。
ｒｎａ／ ｏｆ Ａｕｄｉｏ Ｅｎｇｉｎ＠ｅｒｉｎｇ
Ｓｏｃｉ＠ｔｙ）Ｖｏｌ、２０ｐ９８−９９ （１９７
２） ）、まな個々の粒子体積の減少によるＳ／Ｎ比の
向上がはかれることＣＩＥＥＥ ）ランスアクション
、オン、マグネティックス（Ｉ Ｅ Ｅ Ｅ Ｔｒａｎ
ｓａｃｔｉｏｎ ｏｎ Ｍａｇｎｅｔｉｃａ ） 。
Ｖｏｌ、Ｍａｌｒ、１７Ｎα６Ｐ３０３２〜３０３４
ｒｘ９ｓｔ） ）などが知られている。しかしながら、
微粒子化にともなり種々の問題１例えば■長軸長の減少
による針状性ｃ軸比）の低下、■熱処理工程での耐熱性
の低下、■成長倍率が高くとれな−ことによる単位容積
当りの収″ａＯ低下、■また工業的実施面から収率を土
げようとＬ−て成長倍率を高くとると、枝分れ及び新し
い核の発生の増大、などが生じてくるため、改善が望−
？ｊている。
ｒｘ９ｓｔ） ）などが知られている。しかしながら、
微粒子化にともなり種々の問題１例えば■長軸長の減少
による針状性ｃ軸比）の低下、■熱処理工程での耐熱性
の低下、■成長倍率が高くとれな−ことによる単位容積
当りの収″ａＯ低下、■また工業的実施面から収率を土
げようとＬ−て成長倍率を高くとると、枝分れ及び新し
い核の発生の増大、などが生じてくるため、改善が望−
？ｊている。
本発明者等は、微粒子化をにかりながら、針状性がよく
、かつ粒度分布が小さＡものを得るべく検討１７重ね、
核晶成長時のリン酸化合物の添加に着目したが、針状性
（軸比）の低下、新しｂ核の発生による粒度分布の広が
り、枝分れの発生、充分な成長倍率がとれないなどを充
分改善できず、さら≦−検討を過めｋところ、従来用す
られたことのない亜リン酸が核１成艮時（二従来用いら
れていたリン酸化合物と全く異なった媒晶作用を有して
おり、従来のリン酸化合物の添加では得られない効果、
例えばｔｌｉ２子化をはかりながら、針状性（軸比）の
低下の抑制、枝分れの発生及び核発生の抑制、耐熱性の
向上、成長倍率を高くとれることＣ二よる収率の向上な
どがもたらされることを見い出し、本発明を完成し念。
、かつ粒度分布が小さＡものを得るべく検討１７重ね、
核晶成長時のリン酸化合物の添加に着目したが、針状性
（軸比）の低下、新しｂ核の発生による粒度分布の広が
り、枝分れの発生、充分な成長倍率がとれないなどを充
分改善できず、さら≦−検討を過めｋところ、従来用す
られたことのない亜リン酸が核１成艮時（二従来用いら
れていたリン酸化合物と全く異なった媒晶作用を有して
おり、従来のリン酸化合物の添加では得られない効果、
例えばｔｌｉ２子化をはかりながら、針状性（軸比）の
低下の抑制、枝分れの発生及び核発生の抑制、耐熱性の
向上、成長倍率を高くとれることＣ二よる収率の向上な
どがもたらされることを見い出し、本発明を完成し念。
すなわち、本発′：Ｊ８４は、工１鉄塩水浴液を部分中
ＭＪ％酸化してａ−ＦｅｌｏＪｉ核晶を生成させ、次す
で膣液を亜リン酸又はその塩の存在下にアルカリで中和
しつつ酸化して該核晶を成長させ針状α−ＦｅＯＯＨを
製造することを特徴とする、磁気配鍮材料用針状ａ −
Ｆｅ０Ｏｆ（の製造方法である。
ＭＪ％酸化してａ−ＦｅｌｏＪｉ核晶を生成させ、次す
で膣液を亜リン酸又はその塩の存在下にアルカリで中和
しつつ酸化して該核晶を成長させ針状α−ＦｅＯＯＨを
製造することを特徴とする、磁気配鍮材料用針状ａ −
Ｆｅ０Ｏｆ（の製造方法である。
使用するｆＩｃ１鉄塩溶液としては％硫酸第１鉄、硝酸
第１鉄、塩化γ１鉄などの鉱酸の第１鉄塩溶液などがあ
り、工業的には硫酸ｆｘ１鉄が好ましい。アルカリとし
ては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、酸化ナトリ
ウム、炭酸カルシウム、アンモニアなどが挙げられ、工
業的（二は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが好ま
しい。亜リン酸又はその塩としては、亜リン酸、或はこ
れらのアルカリ金属塩、アンモニウム塩などが挙げられ
、亜すン醗イオンとして作用するものであればいずれの
ものでもよ−。
第１鉄、塩化γ１鉄などの鉱酸の第１鉄塩溶液などがあ
り、工業的には硫酸ｆｘ１鉄が好ましい。アルカリとし
ては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、酸化ナトリ
ウム、炭酸カルシウム、アンモニアなどが挙げられ、工
業的（二は、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが好ま
しい。亜リン酸又はその塩としては、亜リン酸、或はこ
れらのアルカリ金属塩、アンモニウム塩などが挙げられ
、亜すン醗イオンとして作用するものであればいずれの
ものでもよ−。
酸化剤は、空気、酸素、その他の酸化剤などを用いるこ
とができるが、空気が好適である。
とができるが、空気が好適である。
本発明方法ｉ二お−ては、先づ第１鉄塩溶液をアルカリ
で部分中和し、酸化して、液中の２０分の一部をａ−Ｆ
ｅ００）（の核晶にする。このとき、一般３ユ笛□鉄塩
溶液。Ｆｅ□１通、。ｇｔ／ｌ〜１００ｇ／ｌ であ
り、アルカリの添加量は母液中のＦｅイオンを５〜２５
ｇ／１％窒ましくは１０〜１５ ｇ／ｌだけ沈澱させる
に必要な量である。この生成核晶濃度が上記範囲より低
すぎると製造能率が低下して工業的（経済的）実施に適
さなくなり、かつまたイガ果状の好ましくない形状のａ
−Ｆ６００Ｈが生威し、一方高すぎると母液粘度が高
くなり、均一な酸化反応を訪け、粒度分布がシャープで
なくなり、ひいてはこれから誘導さするγ−Ｆｅ、０．
の磁気特性の低下につながる。
で部分中和し、酸化して、液中の２０分の一部をａ−Ｆ
ｅ００）（の核晶にする。このとき、一般３ユ笛□鉄塩
溶液。Ｆｅ□１通、。ｇｔ／ｌ〜１００ｇ／ｌ であ
り、アルカリの添加量は母液中のＦｅイオンを５〜２５
ｇ／１％窒ましくは１０〜１５ ｇ／ｌだけ沈澱させる
に必要な量である。この生成核晶濃度が上記範囲より低
すぎると製造能率が低下して工業的（経済的）実施に適
さなくなり、かつまたイガ果状の好ましくない形状のａ
−Ｆ６００Ｈが生威し、一方高すぎると母液粘度が高
くなり、均一な酸化反応を訪け、粒度分布がシャープで
なくなり、ひいてはこれから誘導さするγ−Ｆｅ、０．
の磁気特性の低下につながる。
この核晶生成段階では反応温度は通常３０〜５５℃、望
ましくは３５〜５０℃である。この温度が上記範囲より
低すぎると反応時間が長くなり、粒度分布がシャープで
なくなり、一方高すぎるとより小さな粒子を得る之めの
核晶として不適なものとなつ念り、粒状のマグネタイト
が生成しやすくなったりする。ｐＨは普通３〜８の間に
保たする。この核晶生成において、ｒ−ＦｅＯＯＨの混
入を防止する上からも中和沈澱率ｔ−７０Ｘ以下とする
のがよい、″またこの反応において、酸化は急速Ｃ２行
なう方がよく、反応温ｔ（二より、−概ζ二規定できな
いが、通常１０〜１００分、望ましくは１０〜６０分で
ある。
ましくは３５〜５０℃である。この温度が上記範囲より
低すぎると反応時間が長くなり、粒度分布がシャープで
なくなり、一方高すぎるとより小さな粒子を得る之めの
核晶として不適なものとなつ念り、粒状のマグネタイト
が生成しやすくなったりする。ｐＨは普通３〜８の間に
保たする。この核晶生成において、ｒ−ＦｅＯＯＨの混
入を防止する上からも中和沈澱率ｔ−７０Ｘ以下とする
のがよい、″またこの反応において、酸化は急速Ｃ２行
なう方がよく、反応温ｔ（二より、−概ζ二規定できな
いが、通常１０〜１００分、望ましくは１０〜６０分で
ある。
この核晶生成段階で、ビロリン酸、酸性ビロリン酸、威
はこれらのアルカリ金属塩、アンモニウム塩などのビロ
リン酸又はそＣａを用いることができ、この場合反応温
度を、例えば５５〜７０℃と為〈とれるので好ましい、
この添加量は、通常生成す６区−ＦｅＯＯＨ核晶沈澱物
に対してｐ換算量で０．０５〜０．８重量Ｘ、望ましく
は０．１〜０．５！ＪｉＸである。このｐ゛の量が上記
範囲より少なすぎると所望の核晶が得られにくかったり
、一方多すぎると核晶の針状粒子が微細化りすぎたりす
る・ 得られる核晶は、ＢＥＴ比表面槓５０〜９０ｍｙｇ程度
のものであることが望ましい。
はこれらのアルカリ金属塩、アンモニウム塩などのビロ
リン酸又はそＣａを用いることができ、この場合反応温
度を、例えば５５〜７０℃と為〈とれるので好ましい、
この添加量は、通常生成す６区−ＦｅＯＯＨ核晶沈澱物
に対してｐ換算量で０．０５〜０．８重量Ｘ、望ましく
は０．１〜０．５！ＪｉＸである。このｐ゛の量が上記
範囲より少なすぎると所望の核晶が得られにくかったり
、一方多すぎると核晶の針状粒子が微細化りすぎたりす
る・ 得られる核晶は、ＢＥＴ比表面槓５０〜９０ｍｙｇ程度
のものであることが望ましい。
上述の核晶生成反応Ｏ終つｆｃ液は、化−Ｆ”ｅＯＯＨ
係晶の懸濁した笛１鉄塩浴液であり、次いで亜すン酸又
Ｑよその塩の存在Ｔ’−二了ルカ１１ ｉ添加しながら
酸化して、し晶を成長させ、所雀の１−ＦｌｊＯＯＨを
得る。
係晶の懸濁した笛１鉄塩浴液であり、次いで亜すン酸又
Ｑよその塩の存在Ｔ’−二了ルカ１１ ｉ添加しながら
酸化して、し晶を成長させ、所雀の１−ＦｌｊＯＯＨを
得る。
この核晶成長段階では、亜リン酸又はその塩をアルカリ
に予め混合Ｌ７て添加するか或は別に添加してもよく、
この亜すン酸又にその塩の添加量は、通常生成するの−
ＦｅＯＯＨ全１基準ｐ換算量で０．０３〜１．５重量２
％６、望ましく ｉｊ Ｏ，０５−０，５１ｒ′ｉ′ｙ
でｔ・る、とのｐの量が上記範囲より少なすぎると所望
の効果が得らｔ（：〈かったす、−１多すぎるとこねよ
り誘導される磁性酸化鉄中の非磁性物を増し、飽和磁化
（ｄＳ）を下げたりする０反応器度は通常３５〜８０′
０、望ましくＦｉ５０〜７０℃である。この温度が上記
範囲より低すぎると、反応時間が長ぐかかり経済的でｆ
：（、−４高すき′ると粒状のマグネタイトの混入、針
状性（軸比）を下げたりする。ｐＨげ普通３〜６の間に
保にれる。核晶の成長速度は、製品と［て微粒子のもの
、粒度分布幅の小さいもの及び枝分力の少ないものｆ得
るために５〜１５ ｇ／ｌ／時程度（；調節するのが望
ｔ ｔ−、い。着た、予め母液の強度、核晶の生成量を
調節するか、核晶生成後に篇１鉄塩を補給してから成長
反応を行なうか、成長反応を適当に打ち切るかして、区
−Ｆ・ＯＯＨ核晶を該核晶の重量による成長倍率が１．
５〜ｔ５、好ましくは２〜３になるようにする。この倍
率が上記範囲より低すぎると粒子が十分に大きくならず
、所望の針状の区−ＦｅｏＯＨが得られなくなり、−１
高すぎると粒度分亜暢が入き（なり、かつ粒子の枝分れ
４ｈ多くなる。この工程では、生成するα−Ｆ ｅ００
Ｈ１２）ＢＥ；’Ｉ’比表［Ｍｉ積が、ｆ＋ｌえは４５
〜７０ｍｙｇになるようにするのが好ましい。
に予め混合Ｌ７て添加するか或は別に添加してもよく、
この亜すン酸又にその塩の添加量は、通常生成するの−
ＦｅＯＯＨ全１基準ｐ換算量で０．０３〜１．５重量２
％６、望ましく ｉｊ Ｏ，０５−０，５１ｒ′ｉ′ｙ
でｔ・る、とのｐの量が上記範囲より少なすぎると所望
の効果が得らｔ（：〈かったす、−１多すぎるとこねよ
り誘導される磁性酸化鉄中の非磁性物を増し、飽和磁化
（ｄＳ）を下げたりする０反応器度は通常３５〜８０′
０、望ましくＦｉ５０〜７０℃である。この温度が上記
範囲より低すぎると、反応時間が長ぐかかり経済的でｆ
：（、−４高すき′ると粒状のマグネタイトの混入、針
状性（軸比）を下げたりする。ｐＨげ普通３〜６の間に
保にれる。核晶の成長速度は、製品と［て微粒子のもの
、粒度分布幅の小さいもの及び枝分力の少ないものｆ得
るために５〜１５ ｇ／ｌ／時程度（；調節するのが望
ｔ ｔ−、い。着た、予め母液の強度、核晶の生成量を
調節するか、核晶生成後に篇１鉄塩を補給してから成長
反応を行なうか、成長反応を適当に打ち切るかして、区
−Ｆ・ＯＯＨ核晶を該核晶の重量による成長倍率が１．
５〜ｔ５、好ましくは２〜３になるようにする。この倍
率が上記範囲より低すぎると粒子が十分に大きくならず
、所望の針状の区−ＦｅｏＯＨが得られなくなり、−１
高すぎると粒度分亜暢が入き（なり、かつ粒子の枝分れ
４ｈ多くなる。この工程では、生成するα−Ｆ ｅ００
Ｈ１２）ＢＥ；’Ｉ’比表［Ｍｉ積が、ｆ＋ｌえは４５
〜７０ｍｙｇになるようにするのが好ましい。
ム発一方法によって得られるα−ＦｅＯＯＨは％微粒子
のも○であり、粒１分布がシャープで、枝分れが少なく
かつ１０−１８の軸比管上するｔので慶り、さらにこれ
より誘導ばれる磁性酸化鉄、コバルト被着磁性皺化麩及
びこれらより製ｔ「シた磁気テープ門ユ良好な磁気持性
を七す！’［！Ｊ’″″″；５・
１区−１ｉ’ｅｏＯＨは、通電のｔ濾
過、水洗、乾燥及び粉砕を経て、ａ−Ｆｅ０ＯＨ粉末と
して得られる。このａ−ＦｅＯＯ）１粉末から通常の方
法によりｒ−Ｆａｘｏｎを得ることができる。すなわち
、まず３００〜７００℃の温ｔ＋二お−て空気中で脱水
し、次すてこの脱水化物を３００〜５００’ＣＯ温度に
シーて水嵩又は水蒸気を含む水素で還元してＦｅ ｓ
Ｏａを得、さらＣ二このｐｅｓｏ４を２００〜４００℃
の温度におりて酸素又は空気で酸化することにより１−
Ｆｅ１Ｏ＠とすることができる。
のも○であり、粒１分布がシャープで、枝分れが少なく
かつ１０−１８の軸比管上するｔので慶り、さらにこれ
より誘導ばれる磁性酸化鉄、コバルト被着磁性皺化麩及
びこれらより製ｔ「シた磁気テープ門ユ良好な磁気持性
を七す！’［！Ｊ’″″″；５・
１区−１ｉ’ｅｏＯＨは、通電のｔ濾
過、水洗、乾燥及び粉砕を経て、ａ−Ｆｅ０ＯＨ粉末と
して得られる。このａ−ＦｅＯＯ）１粉末から通常の方
法によりｒ−Ｆａｘｏｎを得ることができる。すなわち
、まず３００〜７００℃の温ｔ＋二お−て空気中で脱水
し、次すてこの脱水化物を３００〜５００’ＣＯ温度に
シーて水嵩又は水蒸気を含む水素で還元してＦｅ ｓ
Ｏａを得、さらＣ二このｐｅｓｏ４を２００〜４００℃
の温度におりて酸素又は空気で酸化することにより１−
Ｆｅ１Ｏ＠とすることができる。
以下に実施例及び比較例によって本発明を説明する。
実施例
（１）核晶の生成反応（Ａ）
空気吹き込み管と攪拌器を備えた反応器に１．２５モに
／ｌのＦｅ Ｓｏ、水溶液２０１に入れ、４５℃に昇温
し、こＯｉ１度を維持しながら、ＮａＯＨ水溶ｆｆ１（
濃ＷＩＬ５モル／ｌ）２．１４１を攪拌下に加え（沈澱
ｐｅｌｓｇ／ｊ）、この中へ１００〜６０１７時間の速
度で空気を吹き込み、３５分間反応之せて’−Ｆｅ００
Ｈ核晶を得７’ｈ、 ＢＰＩＮＴ法によるこの核晶の比
表面積＃′１７２Ｔ１１″／ｇであった。
／ｌのＦｅ Ｓｏ、水溶液２０１に入れ、４５℃に昇温
し、こＯｉ１度を維持しながら、ＮａＯＨ水溶ｆｆ１（
濃ＷＩＬ５モル／ｌ）２．１４１を攪拌下に加え（沈澱
ｐｅｌｓｇ／ｊ）、この中へ１００〜６０１７時間の速
度で空気を吹き込み、３５分間反応之せて’−Ｆｅ００
Ｈ核晶を得７’ｈ、 ＢＰＩＮＴ法によるこの核晶の比
表面積＃′１７２Ｔ１１″／ｇであった。
（２）核晶の生成反応（Ｂ）
空気吹き込み管と攪拌器を備えた反応器に−１，２５鶴
／ｌ ＯＦｅ５０４水溶液２０７を入れ、６Ｇ’Ｃ１−
昇温し、この温度を維持しながら、核晶区−ｐ＠ｏＯＨ
重量に対してｐとして０．２％に相当するビロリン酸及
びＮａＯＨ水溶液（濃ｆ ５ ％に／ｌ） １１４１を
攪拌下に加え（沈＃Ｆｅ１５ ｇ／７）、この中へ１０
０〜６０！／時間の速度で空気を吹き込み、４０分間反
応させて１− ｐｅｏｏｕ核晶を得た。ＢＥＴ法による
この核晶の比表面積＃ｉ７６ｗｌ／ｇであった。
／ｌ ＯＦｅ５０４水溶液２０７を入れ、６Ｇ’Ｃ１−
昇温し、この温度を維持しながら、核晶区−ｐ＠ｏＯＨ
重量に対してｐとして０．２％に相当するビロリン酸及
びＮａＯＨ水溶液（濃ｆ ５ ％に／ｌ） １１４１を
攪拌下に加え（沈＃Ｆｅ１５ ｇ／７）、この中へ１０
０〜６０！／時間の速度で空気を吹き込み、４０分間反
応させて１− ｐｅｏｏｕ核晶を得た。ＢＥＴ法による
この核晶の比表面積＃ｉ７６ｗｌ／ｇであった。
（３）核晶の成長反応
前記核晶生成反応終了後の液を６０℃に加熱保持し、所
定量の亜リン酸或はリン酸化合物を加えるか又は加えず
におよそ６００１ＡＦＦの早さで空気を吹き込みながら
、ＮａＯＨ水溶１［（１！［５モル／ｌ ）を１反応液
ＯｐＨが３．５〜５．５に保つように徐々に加えて、核
晶が所定の倍率（重量基準）に成長するまで反応させた
。
定量の亜リン酸或はリン酸化合物を加えるか又は加えず
におよそ６００１ＡＦＦの早さで空気を吹き込みながら
、ＮａＯＨ水溶１［（１！［５モル／ｌ ）を１反応液
ＯｐＨが３．５〜５．５に保つように徐々に加えて、核
晶が所定の倍率（重量基準）に成長するまで反応させた
。
上記反応で得られたＩＬ−Ｆｅ００Ｈ１二ついて通常の
方法による軸比（Ｌ ／Ｗ）及びＢＥＴ法による比表面
積（Ｓ ａ）を測定し、さらに下記の方法により粒度分
布（）Ｌ／ｉ、 ）を測定し、ｌ１表の結果を得た。
方法による軸比（Ｌ ／Ｗ）及びＢＥＴ法による比表面
積（Ｓ ａ）を測定し、さらに下記の方法により粒度分
布（）Ｌ／ｉ、 ）を測定し、ｌ１表の結果を得た。
粒度分布（７Ｌ／ｊ）の測定方法
よく分散させたα−ＦｅＯＯＨｔ−試料とし、電子顕微
鏡（二より３０００個以上の粒子の長軸粒子径を読みと
り、その算術平均棚長′Ｌ（ｐ）と標準偏差、／Ｌ（ｐ
）を決め、下記の式に従って粒度分布を求める。
鏡（二より３０００個以上の粒子の長軸粒子径を読みと
り、その算術平均棚長′Ｌ（ｐ）と標準偏差、／Ｌ（ｐ
）を決め、下記の式に従って粒度分布を求める。
粒度分布＝、／Ｌ／Ｌ
籏１表
上記の結果から明らかなように、本発明区の−のは針状
性（軸比）の低下の抑制、枝分れの発生及び核発生の抑
ｉ！１ＩＩｆ：はかりながら、高取長倍率でも徽粒子化
がはかれることがわかる。
性（軸比）の低下の抑制、枝分れの発生及び核発生の抑
ｉ！１ＩＩｆ：はかりながら、高取長倍率でも徽粒子化
がはかれることがわかる。
前記実施例及び比ｆｌＲ例で得られた各々のす・
（プルにつｂて、Ｆ２Ｍ、水洗後、通常の方法によ）脱
水（空気中、６００℃）、還元（水蒸気を含む水嵩中４
００℃）及び再酸化（空気中２８０℃）を行ｂ％γ−Ｆ
ｅｔｏｓを得た。各々のγ−Ｆｅ□０、について、ＢＥ
Ｔ法により比表面積（ＳＧ）を測定すると共に、通常の
方法により保磁力（Ｈｅ）を測定し、さらに各々０ｒ−
Ｆｅ、Ｏ，について、下記の配合割合に従って、配合物
を調動し、ボールミルで混練して、磁性塗料を製造した
。
（プルにつｂて、Ｆ２Ｍ、水洗後、通常の方法によ）脱
水（空気中、６００℃）、還元（水蒸気を含む水嵩中４
００℃）及び再酸化（空気中２８０℃）を行ｂ％γ−Ｆ
ｅｔｏｓを得た。各々のγ−Ｆｅ□０、について、ＢＥ
Ｔ法により比表面積（ＳＧ）を測定すると共に、通常の
方法により保磁力（Ｈｅ）を測定し、さらに各々０ｒ−
Ｆｅ、Ｏ，について、下記の配合割合に従って、配合物
を調動し、ボールミルで混練して、磁性塗料を製造した
。
（１１ｒ −Ｆ ｅ＝ Ｏｓ粉末 １００電
量部（２）大豆レシチン １．６ “（
３）界面活性剤 ４ “（４） 酢
ビー塩ビ共重合樹脂 １Ｏ１５“（５）
ジオクチル７タレート ４
“（６） メチルエチルケト７ ８４
“（カ トルエン ９３ “
次いで、各々の磁性塗料をポリエステルフィルムに通常
の方法により塗布、配向した後乾燥して、約７μ犀の磁
性ａｍを有する磁気記録体を作成した。これら磁気記録
体について、通常の方法により、保磁力（’Ｈｅ）、飽
和磁化（１３ｍ）、角形比（Ｂｒ７８ｍ ）及び反転磁
界分布（ＳＦＤ）を測定し、８２表の結果を得た。
量部（２）大豆レシチン １．６ “（
３）界面活性剤 ４ “（４） 酢
ビー塩ビ共重合樹脂 １Ｏ１５“（５）
ジオクチル７タレート ４
“（６） メチルエチルケト７ ８４
“（カ トルエン ９３ “
次いで、各々の磁性塗料をポリエステルフィルムに通常
の方法により塗布、配向した後乾燥して、約７μ犀の磁
性ａｍを有する磁気記録体を作成した。これら磁気記録
体について、通常の方法により、保磁力（’Ｈｅ）、飽
和磁化（１３ｍ）、角形比（Ｂｒ７８ｍ ）及び反転磁
界分布（ＳＦＤ）を測定し、８２表の結果を得た。
上記の結果から明らかなように、本発朋区のものｈ、テ
ープ評価において、ＨＣ、Ｂｒ７８ｍ 、Ｂｒ、 ＯＲ
，ＳＦＤのいずれのものも優れていることから針状性（
軸比）１粒度分布、枝分れなどが改良されていることが
わかる。
ープ評価において、ＨＣ、Ｂｒ７８ｍ 、Ｂｒ、 ＯＲ
，ＳＦＤのいずれのものも優れていることから針状性（
軸比）１粒度分布、枝分れなどが改良されていることが
わかる。
％奸出願人 石原産業株式会社
Claims (1)
- 菖ｌ鉄塩水溶液を部分中和、朦化してｔ−ｐ・ＯＯＨ核
晶を生成させ、次−で膣液を亜りン酸又はその塩の存在
下にアルカリて中和しつつ酸化して＃核晶を成長させ針
状α−Ｆ・ＯＯＨを製造することを参堂とする、磁気記
録材料用針状ａ−Ｆ・ＯＯＨの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57075809A JPS58192308A (ja) | 1982-05-06 | 1982-05-06 | 磁気記録材料用針状α−ＦｅＯＯＨの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57075809A JPS58192308A (ja) | 1982-05-06 | 1982-05-06 | 磁気記録材料用針状α−ＦｅＯＯＨの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58192308A true JPS58192308A (ja) | 1983-11-09 |
| JPS639735B2 JPS639735B2 (ja) | 1988-03-01 |
Family
ID=13586883
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57075809A Granted JPS58192308A (ja) | 1982-05-06 | 1982-05-06 | 磁気記録材料用針状α−ＦｅＯＯＨの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS58192308A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5945931A (ja) * | 1982-08-31 | 1984-03-15 | Tone Sangyo Kk | ゲ−タイトの製造方法 |
| US5076836A (en) * | 1990-10-09 | 1991-12-31 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Process for the preparation of ferromagnetic metallic particles for magnetic recording |
| US5641470A (en) * | 1995-07-17 | 1997-06-24 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Process for making goethite |
-
1982
- 1982-05-06 JP JP57075809A patent/JPS58192308A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5945931A (ja) * | 1982-08-31 | 1984-03-15 | Tone Sangyo Kk | ゲ−タイトの製造方法 |
| US5076836A (en) * | 1990-10-09 | 1991-12-31 | Mitsui Mining & Smelting Co., Ltd. | Process for the preparation of ferromagnetic metallic particles for magnetic recording |
| US5641470A (en) * | 1995-07-17 | 1997-06-24 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Process for making goethite |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS639735B2 (ja) | 1988-03-01 |
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