JPH0298904A - 炭素含有コバルト磁性粉 - Google Patents
炭素含有コバルト磁性粉Info
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- JPH0298904A JPH0298904A JP63252639A JP25263988A JPH0298904A JP H0298904 A JPH0298904 A JP H0298904A JP 63252639 A JP63252639 A JP 63252639A JP 25263988 A JP25263988 A JP 25263988A JP H0298904 A JPH0298904 A JP H0298904A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の背景〕
（産業上の利用分野）
本発明は、高密度記録用に好適なコバルトを主体とする
金属磁性粉に関し、詳しくは金属中に炭化コバルトとし
て炭素を一定量含有した高保磁力のコバルトを主体とす
る金属磁性粉に関する。
金属磁性粉に関し、詳しくは金属中に炭化コバルトとし
て炭素を一定量含有した高保磁力のコバルトを主体とす
る金属磁性粉に関する。
（従来技術）
近年、磁気記録の高密度化の要求に伴い、記録媒体用途
に従来用いられていたγ−Ｆｅ２Ｏ３、Ｃｏ被被着−Ｆ
ｅ２０３などの酸化鉄に代って、高保磁力と高残留磁化
を有する鉄またはコバルトあるいはそれらを主体とする
合金の金属磁性粉末が実用化されている。
に従来用いられていたγ−Ｆｅ２Ｏ３、Ｃｏ被被着−Ｆ
ｅ２０３などの酸化鉄に代って、高保磁力と高残留磁化
を有する鉄またはコバルトあるいはそれらを主体とする
合金の金属磁性粉末が実用化されている。
金属粉の高保磁力化には、−膜内には単磁区構造を有す
る微粒子を軸比（長軸コ短軸の比）の大きい針状性の形
態とすることにより、磁気的には形状異方性による保磁
力の向上の手法がとられている。この為、高保磁力を有
する金属粉は、軸比が５以上の針状粉が一般的で、軸比
の小さい、例えば軸比が１の場合の球状の金属粉では高
保磁力は得られず、高密度記録には適応できない。
る微粒子を軸比（長軸コ短軸の比）の大きい針状性の形
態とすることにより、磁気的には形状異方性による保磁
力の向上の手法がとられている。この為、高保磁力を有
する金属粉は、軸比が５以上の針状粉が一般的で、軸比
の小さい、例えば軸比が１の場合の球状の金属粉では高
保磁力は得られず、高密度記録には適応できない。
ところで、軸比の小さい粉体、とりわけ球状粉体、を磁
気記録用塗布媒体に用いた場合にも利点があるのであっ
て、このような粉体は、針状の形態を有する粉体に比較
して磁場による配向を必要としないことにより、フロッ
ピーディスク等の円形記録媒体を工業的に生産する上で
極めて有利である。また、塗料樹脂中の金属粉のバッキ
ングを上げることにより残留磁束密度を向上できる等の
利点がある。
気記録用塗布媒体に用いた場合にも利点があるのであっ
て、このような粉体は、針状の形態を有する粉体に比較
して磁場による配向を必要としないことにより、フロッ
ピーディスク等の円形記録媒体を工業的に生産する上で
極めて有利である。また、塗料樹脂中の金属粉のバッキ
ングを上げることにより残留磁束密度を向上できる等の
利点がある。
しかしながら、上記した理由により、球状の金属粉は、
保磁力が低く、結晶磁気異方性による保磁力向上効果を
有する為に比較的高保磁力のコバルトあるいはコバルト
を主体とする合金粒子においてさえも８００エルステド
以上の高保磁力は得られていない。
保磁力が低く、結晶磁気異方性による保磁力向上効果を
有する為に比較的高保磁力のコバルトあるいはコバルト
を主体とする合金粒子においてさえも８００エルステド
以上の高保磁力は得られていない。
従って、軸比が小さく、しかも高保磁力の金属磁性粉が
望まれている。
望まれている。
そのような金属磁性粉の製法の一つとして、コバルトカ
ルボニル化合物を熱分解する方法も公知であり、例えば
、特公昭４０−３４１５号、特開昭６１−６９９０５号
等公報が知られている。しかし、上記の公知技術では、
得られる粒子の粒子径が大きすぎ、また炭素を含有して
いても炭化コバルトに転化していないなどの為、高密度
記録に要求される８００エルステド以上の高保磁力の磁
気特性を有するものとなっていない。
ルボニル化合物を熱分解する方法も公知であり、例えば
、特公昭４０−３４１５号、特開昭６１−６９９０５号
等公報が知られている。しかし、上記の公知技術では、
得られる粒子の粒子径が大きすぎ、また炭素を含有して
いても炭化コバルトに転化していないなどの為、高密度
記録に要求される８００エルステド以上の高保磁力の磁
気特性を有するものとなっていない。
（要 旨）
本発明者等は、以上の状況に鑑み、高密度記録用金属磁
性粉について鋭意検討の結果、炭素含有コバルト磁性粉
の改良に係る本発明をなし得た。
性粉について鋭意検討の結果、炭素含有コバルト磁性粉
の改良に係る本発明をなし得た。
すなわち、本発明による炭素含有コバルト磁性粉は、コ
バルトを主体金属とするカルボニル化合物を分解して得
られるコバルト金属微粒子であって、炭素を実質的に炭
化コバルトの形で０． ２〜２．５重量％含有し、短軸
径が３００オングストローム以下で軸比（長軸：短軸）
が３以下の形状を呈し、かつ８００エルステド以上の保
磁力を有すること、を特徴とするものである。
バルトを主体金属とするカルボニル化合物を分解して得
られるコバルト金属微粒子であって、炭素を実質的に炭
化コバルトの形で０． ２〜２．５重量％含有し、短軸
径が３００オングストローム以下で軸比（長軸：短軸）
が３以下の形状を呈し、かつ８００エルステド以上の保
磁力を有すること、を特徴とするものである。
（効 果）
本発明によるコバルトを主体金属とする金属粉は、微細
で軸比の小さい形状を有し、かつ炭素を特定量含有し、
その炭素が実質的に炭化コバルトとして金属中に均一に
存在することにより、高密度記録に要求される高保磁力
が達成されている。
で軸比の小さい形状を有し、かつ炭素を特定量含有し、
その炭素が実質的に炭化コバルトとして金属中に均一に
存在することにより、高密度記録に要求される高保磁力
が達成されている。
また、他の改善効果として、炭素を含有していない場合
に比較して、粉体硬度が高く、従って、塗膜にした場合
の耐摩耗性の改善、また耐候性の改善がある。
に比較して、粉体硬度が高く、従って、塗膜にした場合
の耐摩耗性の改善、また耐候性の改善がある。
磁性金属粉
本発明の炭素含有コバルト磁性粉は、コバルトを主体金
属とする金属カルボニル化合物を分解、具体的には気相
熱分解、することにより得られるものであって、炭素を
実質的に炭化コバルトの形で０，２〜２．５重量％（好
ましくは０．４〜２重量％２含有し、短軸径が３００Ａ
以下（通常は２５ＯＡ以下。下限は１００Ａ程度）の球
状または軸比（長軸：短軸）が３以下の形状を呈し、か
つ保磁力８００エルステド以上（通常は１０００エルス
テド以上。上限は２０００エルステド程度）のものであ
る。炭素含量がこの範囲以外のもの又は短軸径が大き過
ぎるものは保磁力及び耐候性が不良で好ましくない。分
解すべき金属カルボニル化合物がコバルトを主体金属と
するものであることに相当して、このコバルトはコバル
トを主体（モル比で６割以上ＣＯを含む）とするもので
あって、ＣＯ単独からなるものの外に、Ｆｅ、Ｎｉ。
属とする金属カルボニル化合物を分解、具体的には気相
熱分解、することにより得られるものであって、炭素を
実質的に炭化コバルトの形で０，２〜２．５重量％（好
ましくは０．４〜２重量％２含有し、短軸径が３００Ａ
以下（通常は２５ＯＡ以下。下限は１００Ａ程度）の球
状または軸比（長軸：短軸）が３以下の形状を呈し、か
つ保磁力８００エルステド以上（通常は１０００エルス
テド以上。上限は２０００エルステド程度）のものであ
る。炭素含量がこの範囲以外のもの又は短軸径が大き過
ぎるものは保磁力及び耐候性が不良で好ましくない。分
解すべき金属カルボニル化合物がコバルトを主体金属と
するものであることに相当して、このコバルトはコバル
トを主体（モル比で６割以上ＣＯを含む）とするもので
あって、ＣＯ単独からなるものの外に、Ｆｅ、Ｎｉ。
Ｃｒ等の遷移金属を含む混合または合金粒子であっても
よい。
よい。
この金属粉の形状は、軸比が３〜１で、短軸径が好まし
くは１００〜２５０人の範囲のものであり、好ましい形
状は球状または楕円である。なお、ここで短軸径および
長軸径とは、所与の粉末について観察されるそれぞれの
平均径を意味する。
くは１００〜２５０人の範囲のものであり、好ましい形
状は球状または楕円である。なお、ここで短軸径および
長軸径とは、所与の粉末について観察されるそれぞれの
平均径を意味する。
本発明のコバルト金属粉が含有する炭素は、実質的にＣ
ｏ ＣあるいはＣＯ３Ｃ等の炭化コバルトとしてコバ
ルト金属中に均一に分散して存在するものであって、た
とえ微量存在するかも知れない単なる付着炭素や金属格
子中の炭素が仮にあっでも金属と遊離して存在する炭素
とは異なるものである。この炭化コバルトは、カルボニ
ル基の一部が熱分解過程でコバルト金属と反応して形成
されるものと推定され、Ｘ線回折によりその存在を確認
することができる。
ｏ ＣあるいはＣＯ３Ｃ等の炭化コバルトとしてコバ
ルト金属中に均一に分散して存在するものであって、た
とえ微量存在するかも知れない単なる付着炭素や金属格
子中の炭素が仮にあっでも金属と遊離して存在する炭素
とは異なるものである。この炭化コバルトは、カルボニ
ル基の一部が熱分解過程でコバルト金属と反応して形成
されるものと推定され、Ｘ線回折によりその存在を確認
することができる。
金属粉の製造
上記の本発明による金属磁性粉はコバルトを主体金属と
するカルボニル化合物を気相中で分解することによって
得られたものである。その具体的な製造法は例えば下５
己に示す通りである。この方法は、反応を二段階で行な
って、前段で中間体ともいうべきコバルト金属クラスタ
ーを形成させ、後段でこのクラスターを分解してコバル
ト金属（一部は炭化物となっている）を得ることからな
るものである。
するカルボニル化合物を気相中で分解することによって
得られたものである。その具体的な製造法は例えば下５
己に示す通りである。この方法は、反応を二段階で行な
って、前段で中間体ともいうべきコバルト金属クラスタ
ーを形成させ、後段でこのクラスターを分解してコバル
ト金属（一部は炭化物となっている）を得ることからな
るものである。
すなわち、第一の反応条件は、第一の反応ゾーンでコバ
ルトカルボニルよりコバルト金属クラスターを形成させ
るためものであって、金属カルボニル化合物がＣｏ Ｈ
（ＣＯ） ４の場合は下記の反応スキームで表わされる
。
ルトカルボニルよりコバルト金属クラスターを形成させ
るためものであって、金属カルボニル化合物がＣｏ Ｈ
（ＣＯ） ４の場合は下記の反応スキームで表わされる
。
ｍＣｏＨ（ＣＯ）４→Ｃｏｍ（ＣＯ）。＋クラスター形
成の程度は、ｎ／ｍ比（モル比）で表わされ、ｎ／ｍ比
を０．１〜３に調節することにより、第二の反応条件の
反応（詳細後記）において炭素含有量を０．２〜２．５
重量％に抑制したコバルト金属磁性粉を形成させること
ができる。ｎ ／ ｍ比を適当に調整しなければ、炭素
含有量は大きくなり過ぎて好ましくない。
成の程度は、ｎ／ｍ比（モル比）で表わされ、ｎ／ｍ比
を０．１〜３に調節することにより、第二の反応条件の
反応（詳細後記）において炭素含有量を０．２〜２．５
重量％に抑制したコバルト金属磁性粉を形成させること
ができる。ｎ ／ ｍ比を適当に調整しなければ、炭素
含有量は大きくなり過ぎて好ましくない。
この第一段階の反応は、原料金属カルボニル化合物をＮ
２またはＨｅ等の不活性気体で５〜５０体積％（好まし
くは１０〜４５体積％）の割合で希釈した混合気体とし
、反応温度５０〜２００℃（好ましくは６０〜１８０℃
）の範囲、滞留時間５〜３００秒（好ましくは１０〜２
５０秒である）の範囲、で実施することがふつうである
。
２またはＨｅ等の不活性気体で５〜５０体積％（好まし
くは１０〜４５体積％）の割合で希釈した混合気体とし
、反応温度５０〜２００℃（好ましくは６０〜１８０℃
）の範囲、滞留時間５〜３００秒（好ましくは１０〜２
５０秒である）の範囲、で実施することがふつうである
。
第二段階の反応条件は、第二の反応ゾーンで上記のコバ
ルトクラスターよりその気相熱分解反応によってコバル
ト金属磁性粉末を形成させるためのものである。本発明
による炭素含有コバルト磁性粉では炭素が炭化コバルト
として存在するが、そのためには分解温度が４００℃以
上であることが必要である。
ルトクラスターよりその気相熱分解反応によってコバル
ト金属磁性粉末を形成させるためのものである。本発明
による炭素含有コバルト磁性粉では炭素が炭化コバルト
として存在するが、そのためには分解温度が４００℃以
上であることが必要である。
具体的には、上記の条件で形成したクラスターを更に不
活性気体で希釈して５体積％以下（好ましくは３体積％
以下）（投入ＣｏＨ（Ｃｏ）４を基準として換算）とし
、この混合気体を反応系内に４００℃以上、５秒以下（
好ましくは４５０℃以上、２秒以下）滞留させて気相熱
分解反応を行なって、コバルト金属磁性粉を形成させる
。
活性気体で希釈して５体積％以下（好ましくは３体積％
以下）（投入ＣｏＨ（Ｃｏ）４を基準として換算）とし
、この混合気体を反応系内に４００℃以上、５秒以下（
好ましくは４５０℃以上、２秒以下）滞留させて気相熱
分解反応を行なって、コバルト金属磁性粉を形成させる
。
金属粉の有用性
本発明のコバルト金属磁性粉は高密度記録媒体、とりわ
けフロッピーディスク等の円形記録媒体として好ましい
ものであるが、本磁性粉末を要する分野はこれに限るも
のではないし、本発明の粉体の用途もそれに限られるも
のではない。なお、該コバルト金属磁性粉の保磁力の上
限は２００００ｅ程度であるが、この値は改良技術によ
って伸ばすことができる。
けフロッピーディスク等の円形記録媒体として好ましい
ものであるが、本磁性粉末を要する分野はこれに限るも
のではないし、本発明の粉体の用途もそれに限られるも
のではない。なお、該コバルト金属磁性粉の保磁力の上
限は２００００ｅ程度であるが、この値は改良技術によ
って伸ばすことができる。
実験例
実施例−１
２本の円筒反応管を有する反応装置において、窒素で希
釈したＣｏＨ（ＣＯ）４混合気体を下記の条件で順次熱
分解反応に付して、炭素を含有する磁性コバルト粉を得
た。
釈したＣｏＨ（ＣＯ）４混合気体を下記の条件で順次熱
分解反応に付して、炭素を含有する磁性コバルト粉を得
た。
反応条件
第一反応ゾーン
ＣｏＨ（Ｃｏ） ・ １０体積％
４ ゛
反応温度： ６０℃
滞留時間： １００秒
第二反応ゾーン
Ｃｏ （ＣＯ） ： 投入Ｃ０Ｈ（Ｃｏ）４換
ｍ ｎ 算で０．８体積％ ｍ／ｎ＝０．９ 反応温度； ４５０℃ 滞留時間二 〇、７秒 第−反応ゾーンにおける生成物は、元素分析よりＣｏ
（Ｃｏ） （ｍ／ｎ＝０．９）のコバルｍ
ｎ トカルボニルクラスター粒子であった。
ｍ ｎ 算で０．８体積％ ｍ／ｎ＝０．９ 反応温度； ４５０℃ 滞留時間二 〇、７秒 第−反応ゾーンにおける生成物は、元素分析よりＣｏ
（Ｃｏ） （ｍ／ｎ＝０．９）のコバルｍ
ｎ トカルボニルクラスター粒子であった。
得られた磁性粉の形状は、平均径２５０への球状粒子で
あった。炭素含有量は１．３重量％であって、この炭素
はＸ線回折により分析したところＣＯ２Ｃであると認め
られた。
あった。炭素含有量は１．３重量％であって、この炭素
はＸ線回折により分析したところＣＯ２Ｃであると認め
られた。
磁気特性は、理研電子製振動型磁力計により測定して、
保磁力１３３０ ０ｅ、飽和磁化１３０ｅｍｕｌ ｇで
あった。
保磁力１３３０ ０ｅ、飽和磁化１３０ｅｍｕｌ ｇで
あった。
比較例−１
実施例−１の反応条件において、窒素で希釈したＣｏＨ
（Ｃｏ）４ ０．８体積％を第一反応ゾーンを通さずに
直接第二反応ゾーンに入れて、熱分解反応を行なった。
（Ｃｏ）４ ０．８体積％を第一反応ゾーンを通さずに
直接第二反応ゾーンに入れて、熱分解反応を行なった。
得られた磁性粉の炭素含有量は、３．３１１％であり、
Ｘ線回折によりＣＯ２Ｃが認められた。磁気特性は、保
磁力が７６０ ０ｅ、飽和磁化が１２０ｅｍｕ／ｇであ
った。
Ｘ線回折によりＣＯ２Ｃが認められた。磁気特性は、保
磁力が７６０ ０ｅ、飽和磁化が１２０ｅｍｕ／ｇであ
った。
また、粒子は平均径２８０人の球形粒子であった。
比較例−２
実施例−１の反応条件において、第二反応ゾーンの反応
温度を２８０℃とした他は実施例−１と全く同様に熱分
解反応を行なった。
温度を２８０℃とした他は実施例−１と全く同様に熱分
解反応を行なった。
得られた磁性粉の炭素含有量は１．０重量％であったが
、Ｘ線回折にはＣＯ２Ｃ等の炭化コバルトのピークは認
められなかった。
、Ｘ線回折にはＣＯ２Ｃ等の炭化コバルトのピークは認
められなかった。
磁気特性は保磁力が６００ ０ｅ、飽和磁化が１３５ｅ
ｉｕ／ｇであった。また、粒子は平均径３３０人の球形
粒子であった。
ｉｕ／ｇであった。また、粒子は平均径３３０人の球形
粒子であった。
Claims (1)
- コバルトを主体金属とするカルボニル化合物を分解し
て得られるコバルト金属微粒子であって、炭素を実質的
に炭化コバルトの形で０．２〜２．５重量％含有し、短
軸径が３００オングストローム以下で軸比（長軸：短軸
）が３〜１の範囲の形状を呈し、かつ８００エルステド
以上の保磁力を有することを特徴とする、炭素含有コバ
ルト磁性粉。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63252639A JPH0298904A (ja) | 1988-10-06 | 1988-10-06 | 炭素含有コバルト磁性粉 |
| US07/401,964 US4990182A (en) | 1988-09-05 | 1989-09-01 | Carbon-containing magnetic metal powder |
| DE89308872T DE68907303T2 (de) | 1988-09-05 | 1989-09-01 | Magnetisches Pulvermetall mit Kohlenstoff. |
| EP89308872A EP0361698B1 (en) | 1988-09-05 | 1989-09-01 | Carbon-containing magnetic metal powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63252639A JPH0298904A (ja) | 1988-10-06 | 1988-10-06 | 炭素含有コバルト磁性粉 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0298904A true JPH0298904A (ja) | 1990-04-11 |
Family
ID=17240148
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63252639A Pending JPH0298904A (ja) | 1988-09-05 | 1988-10-06 | 炭素含有コバルト磁性粉 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0298904A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7045074B2 (en) | 2002-01-23 | 2006-05-16 | Okazaki National Research Institutes | Magnetic cluster, magnetic recording medium, method for fabricating a magnetic cluster and method for fabricating a magnetic recording medium |
| JP2013504879A (ja) * | 2009-09-10 | 2013-02-07 | ノースイースタン ユニバーシティ | 炭化コバルト系ナノ粒子永久磁石材料 |
-
1988
- 1988-10-06 JP JP63252639A patent/JPH0298904A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7045074B2 (en) | 2002-01-23 | 2006-05-16 | Okazaki National Research Institutes | Magnetic cluster, magnetic recording medium, method for fabricating a magnetic cluster and method for fabricating a magnetic recording medium |
| JP2013504879A (ja) * | 2009-09-10 | 2013-02-07 | ノースイースタン ユニバーシティ | 炭化コバルト系ナノ粒子永久磁石材料 |
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