JPH03211232A - 磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents
磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法Info
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- JPH03211232A JPH03211232A JP2131675A JP13167590A JPH03211232A JP H03211232 A JPH03211232 A JP H03211232A JP 2131675 A JP2131675 A JP 2131675A JP 13167590 A JP13167590 A JP 13167590A JP H03211232 A JPH03211232 A JP H03211232A
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Classifications
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- C21—METALLURGY OF IRON
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- C21D3/02—Extraction of non-metals
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は電気機器の鉄心に用いられる一方向性珪素鋼板
の製造方法に関するもので、これにより磁束密度の高い
一方向性珪素鋼板の製造を可能にするものである。
の製造方法に関するもので、これにより磁束密度の高い
一方向性珪素鋼板の製造を可能にするものである。
一方向性珪素鋼板は鋼板面が（１１０）面で、圧延方向
が＜１００＞軸を有するいわゆるゴス方位（ミラー指数
で（１１０）＜００１＞方位を表わす）を持つ結晶粒か
ら構成されており、軟磁性材料として変圧器および発電
機用の鉄心に使用される。この鋼板は磁気特性として磁
化特性と鉄損特性が良好でなければならない。磁化特性
の良否はかけられた一定の磁場中で鉄心内に誘起される
磁束密度の高低で決まり、磁束密度の高い製品では鉄心
を小型化出来る。磁束密度の高さは鋼板結晶粒の方位を
（１１０）＜ｏｏｌ＞に高度に揃えることによって達成
出来る。
が＜１００＞軸を有するいわゆるゴス方位（ミラー指数
で（１１０）＜００１＞方位を表わす）を持つ結晶粒か
ら構成されており、軟磁性材料として変圧器および発電
機用の鉄心に使用される。この鋼板は磁気特性として磁
化特性と鉄損特性が良好でなければならない。磁化特性
の良否はかけられた一定の磁場中で鉄心内に誘起される
磁束密度の高低で決まり、磁束密度の高い製品では鉄心
を小型化出来る。磁束密度の高さは鋼板結晶粒の方位を
（１１０）＜ｏｏｌ＞に高度に揃えることによって達成
出来る。
鉄損は鉄心に所定の交流磁場を与えた場合に熱エネルギ
ーとして消費される電力損失であり、その良否に対して
磁束密度、板厚、不純物量、比抵抗、結晶粒の大きさ等
が影響する。
ーとして消費される電力損失であり、その良否に対して
磁束密度、板厚、不純物量、比抵抗、結晶粒の大きさ等
が影響する。
磁束密度の高い鋼板は電気機器の鉄心を小さく出来、ま
た鉄損も少なくなるので望ましく、当該技術分野では出
来る限り磁束密度の高い製品を安いコストで製造する方
法の開発が課題である。
た鉄損も少なくなるので望ましく、当該技術分野では出
来る限り磁束密度の高い製品を安いコストで製造する方
法の開発が課題である。
ところで、一方向性珪素鋼板は、熱延板を適切な冷延と
焼鈍との組合せにより最終板厚になった鋼板を仕上焼鈍
することにより（１１０） ＜００１＞方位を有する一
次再結晶粒を選択成長させる、いわゆる二次再結晶によ
って得られる。二次再結晶は二次再結晶前の鋼板中に微
細な析出物、例えばＭｎＳ 、 ＡＩＮ、 ＭｎＳｅ、
ＣｕｚＳ、 ＢＮ、 （ＡＩ ５ｉ）Ｎ等が存在す
ること、あるいはＳｎ、 Ｓｂ、等の粒界存在型の元素
が存在することによって達成される。これら析出物、粒
界存在型の元素はＪ、Ｂ、Ｍａｙ ａｎｄ Ｄ、Ｔｕ
ｒｎｂｕｌｌ （Ｔｒａｎｓ、 Ｍｅｔ、 Ｓｏｃ、
ＡＩＭＥ ２１２ （１９５８）ｐ７６９／７８１）に
よって説明されているように仕上焼鈍工程で（１１０）
＜ｏｏｔ＞方位以外の一次再結晶粒の成長を抑え、（１
１０１＜００１＞方位粒を選択的に成長させる機能を持
つ。このような粒成長の抑制効果は一般にはインヒビタ
ー効果と呼ばれている。したがって当該分野の研究開発
の重点課題はいかなる種類の析出物、あるいは粒界存在
型の元素を用いて二次再結晶を安定させるか、そして正
確な（１１０）＜００１＞方位粒の存在割合を高めるた
めにそれらの適切な存在状態をいかに達成するかにある
。特に、最近では一種類の析出物による方法では（１１
０）＜ｏｏｔ＞方位の高度の制御に限界があるため、各
析出物について短所・長所を深く解明することにより、
いくつかの析出物を有機的に組合せて、より磁束密度の
高い製品を安定に、かつコストを安く製造出来る技術開
発が進められている。
焼鈍との組合せにより最終板厚になった鋼板を仕上焼鈍
することにより（１１０） ＜００１＞方位を有する一
次再結晶粒を選択成長させる、いわゆる二次再結晶によ
って得られる。二次再結晶は二次再結晶前の鋼板中に微
細な析出物、例えばＭｎＳ 、 ＡＩＮ、 ＭｎＳｅ、
ＣｕｚＳ、 ＢＮ、 （ＡＩ ５ｉ）Ｎ等が存在す
ること、あるいはＳｎ、 Ｓｂ、等の粒界存在型の元素
が存在することによって達成される。これら析出物、粒
界存在型の元素はＪ、Ｂ、Ｍａｙ ａｎｄ Ｄ、Ｔｕ
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ＡＩＭＥ ２１２ （１９５８）ｐ７６９／７８１）に
よって説明されているように仕上焼鈍工程で（１１０）
＜ｏｏｔ＞方位以外の一次再結晶粒の成長を抑え、（１
１０１＜００１＞方位粒を選択的に成長させる機能を持
つ。このような粒成長の抑制効果は一般にはインヒビタ
ー効果と呼ばれている。したがって当該分野の研究開発
の重点課題はいかなる種類の析出物、あるいは粒界存在
型の元素を用いて二次再結晶を安定させるか、そして正
確な（１１０）＜００１＞方位粒の存在割合を高めるた
めにそれらの適切な存在状態をいかに達成するかにある
。特に、最近では一種類の析出物による方法では（１１
０）＜ｏｏｔ＞方位の高度の制御に限界があるため、各
析出物について短所・長所を深く解明することにより、
いくつかの析出物を有機的に組合せて、より磁束密度の
高い製品を安定に、かつコストを安く製造出来る技術開
発が進められている。
現在、工業生産されている代表的な一方向性珪素鋼板製
造方法として３種類あるが、各々については長所・短所
がある。第一の技術はＭ、Ｆ Ｌｉｔｔ−ｍａｎｎによ
る特公昭３０−３６５１号公報に示されたＭｎＳを用い
た二回冷延工程であり、得られる二次再結晶粒は安定し
て発達するが、高い磁束密度が得られない。第二の技術
は日日等による特公昭４〇−１５６４４号公報に示され
たＡ７Ｎ＋ＭｎＳを用いた最終冷延を８０％以上の強圧
下率とするプロセスであり、高い磁束密度は得られるが
、工業生産に際しては製造条件の厳密なコントロールが
要求される。第三の技術は今生等による特公昭５１−１
３４６９号公報に示されたＭｎＳ （および／またはＭ
ｎＳｅ ） ＋ Ｓｂを含有する珪素鋼を二回冷延工程
によって製造するプロセスであり、比較的に高い磁束密
度は得られるが、Ｓｂ、 Ｓｅのような有害でかつ高価
な元素を使用し、しかも二回冷延法であることから製造
コストが高くなる。上記３種類の技術においては共通し
て次のような問題がある。すなわち、上記技術はいずれ
もが析出物を微細、均一に制御する技術として熱延に先
立つスラブ加熱温度を、第一の技術では １２６０℃以
上、第二の技術では特開昭４８−５１８５２号公報に示
すように素材Ｓｉ量によるが３％Ｓｉの場合で１３５０
℃１第三の技術では特開昭５１−２０７１６号公報に示
されるように１２３０℃以上、高い磁束密度の得られた
実施例では１３２０℃といった極めて高い温度にするこ
とによって粗大に存在する析出物を一旦固溶させ、その
後の熱延中、あるいは熱処理中に析出させている。スラ
ブ加熱温度を上げることはスラブ加熱時の使用エネルギ
ーの増大、ノロの発生による歩留り低下および加熱炉補
修費の増大ならびに加熱炉補修頻度の増大に起因する設
備稼動率の低下、さらには特公昭５７− ４１５２６号
公報に示されるように線状二次再結晶不良が発生するた
めに連続鋳造スラブが使用出来ないという問題がある。
造方法として３種類あるが、各々については長所・短所
がある。第一の技術はＭ、Ｆ Ｌｉｔｔ−ｍａｎｎによ
る特公昭３０−３６５１号公報に示されたＭｎＳを用い
た二回冷延工程であり、得られる二次再結晶粒は安定し
て発達するが、高い磁束密度が得られない。第二の技術
は日日等による特公昭４〇−１５６４４号公報に示され
たＡ７Ｎ＋ＭｎＳを用いた最終冷延を８０％以上の強圧
下率とするプロセスであり、高い磁束密度は得られるが
、工業生産に際しては製造条件の厳密なコントロールが
要求される。第三の技術は今生等による特公昭５１−１
３４６９号公報に示されたＭｎＳ （および／またはＭ
ｎＳｅ ） ＋ Ｓｂを含有する珪素鋼を二回冷延工程
によって製造するプロセスであり、比較的に高い磁束密
度は得られるが、Ｓｂ、 Ｓｅのような有害でかつ高価
な元素を使用し、しかも二回冷延法であることから製造
コストが高くなる。上記３種類の技術においては共通し
て次のような問題がある。すなわち、上記技術はいずれ
もが析出物を微細、均一に制御する技術として熱延に先
立つスラブ加熱温度を、第一の技術では １２６０℃以
上、第二の技術では特開昭４８−５１８５２号公報に示
すように素材Ｓｉ量によるが３％Ｓｉの場合で１３５０
℃１第三の技術では特開昭５１−２０７１６号公報に示
されるように１２３０℃以上、高い磁束密度の得られた
実施例では１３２０℃といった極めて高い温度にするこ
とによって粗大に存在する析出物を一旦固溶させ、その
後の熱延中、あるいは熱処理中に析出させている。スラ
ブ加熱温度を上げることはスラブ加熱時の使用エネルギ
ーの増大、ノロの発生による歩留り低下および加熱炉補
修費の増大ならびに加熱炉補修頻度の増大に起因する設
備稼動率の低下、さらには特公昭５７− ４１５２６号
公報に示されるように線状二次再結晶不良が発生するた
めに連続鋳造スラブが使用出来ないという問題がある。
しかしこのようなコスト上の問題以上に重要なことは、
鉄損向上のために３１を多く、成品板厚を薄く、といっ
た手段を採るとこの線状二次再結晶不良の発生が増大し
、高温スラブ加熱法を前提にした技術では将来の鉄損向
上に希望を持てない。これに対し特公昭６１−６０８９
６号公報に開示されている技術では鋼中のＳを少なくす
ることによって二次再結晶が極めて安定し、高Ｓｉ薄手
成品を可能にした。しかしこの技術は量産規模で工場生
産する上で磁束密度の安定性に問題があり、例えば特開
昭６２−４０３１５号公報に開示されているような改良
技術が提案されているが今まで完全に解決するに至って
いない。
鉄損向上のために３１を多く、成品板厚を薄く、といっ
た手段を採るとこの線状二次再結晶不良の発生が増大し
、高温スラブ加熱法を前提にした技術では将来の鉄損向
上に希望を持てない。これに対し特公昭６１−６０８９
６号公報に開示されている技術では鋼中のＳを少なくす
ることによって二次再結晶が極めて安定し、高Ｓｉ薄手
成品を可能にした。しかしこの技術は量産規模で工場生
産する上で磁束密度の安定性に問題があり、例えば特開
昭６２−４０３１５号公報に開示されているような改良
技術が提案されているが今まで完全に解決するに至って
いない。
以上述べて来たように現在工業化されている製造方法は
二次再結晶に必要なインヒビターを冷間圧延以前の工程
で造り込むものである。これに対し本発明は特開昭６２
−４０３１５号公報と同一技術思想に基づく製造方法で
ある。即ち二次再結晶に必要なインヒビターは、脱炭焼
鈍（−次再結晶）完了以降から仕上焼鈍における二次再
結晶発現以前までに造り込むものでその手段として、鋼
中にＮを侵入させることによって、インヒビターとして
機能する（Ａ／、 ５ｉ）Ｎを形成させる。鋼中にＮを
侵入させる手段としては、従来技術で提案されているよ
うに仕上焼鈍昇温過程での雰囲気ガスからのＮの侵入を
利用するか、脱炭焼鈍後段領域あるいは脱炭焼鈍完了後
のストリップを連続ラインでＮＨ３等の窒化源となる雰
囲気ガスを用いて行う。
二次再結晶に必要なインヒビターを冷間圧延以前の工程
で造り込むものである。これに対し本発明は特開昭６２
−４０３１５号公報と同一技術思想に基づく製造方法で
ある。即ち二次再結晶に必要なインヒビターは、脱炭焼
鈍（−次再結晶）完了以降から仕上焼鈍における二次再
結晶発現以前までに造り込むものでその手段として、鋼
中にＮを侵入させることによって、インヒビターとして
機能する（Ａ／、 ５ｉ）Ｎを形成させる。鋼中にＮを
侵入させる手段としては、従来技術で提案されているよ
うに仕上焼鈍昇温過程での雰囲気ガスからのＮの侵入を
利用するか、脱炭焼鈍後段領域あるいは脱炭焼鈍完了後
のストリップを連続ラインでＮＨ３等の窒化源となる雰
囲気ガスを用いて行う。
窒化処理を均一化するための改善技術として、ルーズな
ストリップコイルとして鋼の窒化処理を行うことが試み
られているが鋼板の表面状態、焼鈍分離剤の性状、添加
剤等の条件によっては窒化の不均一さやグラス被膜の不
安定性が存在する問題があり、未だ十分とは言えない。
ストリップコイルとして鋼の窒化処理を行うことが試み
られているが鋼板の表面状態、焼鈍分離剤の性状、添加
剤等の条件によっては窒化の不均一さやグラス被膜の不
安定性が存在する問題があり、未だ十分とは言えない。
本発明者らはこの技術をさらに詳細に検討した結果、鋼
板表面に脱炭焼鈍および連続的な窒化焼鈍過程で生成す
る酸化物の酸素量及び仕上焼鈍昇温過程の追加酸化によ
って形成する酸化膜の量と質が後の仕上焼鈍過程での雰
囲気ガスからの窒化やインヒビターの抜は及びグラス被
膜の形成過程で多大な影響をもたらすことを確かめ、こ
れらの制御により最終成品での磁気特性、グラス被膜特
性を著しく改善できるという新しい知見を得た。
板表面に脱炭焼鈍および連続的な窒化焼鈍過程で生成す
る酸化物の酸素量及び仕上焼鈍昇温過程の追加酸化によ
って形成する酸化膜の量と質が後の仕上焼鈍過程での雰
囲気ガスからの窒化やインヒビターの抜は及びグラス被
膜の形成過程で多大な影響をもたらすことを確かめ、こ
れらの制御により最終成品での磁気特性、グラス被膜特
性を著しく改善できるという新しい知見を得た。
この鋼板表面に形成する酸素量の制御は通常脱炭焼鈍時
の雰囲気ガス露点及び焼鈍骨Ｍ割の持込水分量規制で行
なわれるが鋼の成分、例えばＭｎ。
の雰囲気ガス露点及び焼鈍骨Ｍ割の持込水分量規制で行
なわれるが鋼の成分、例えばＭｎ。
Ｓｉ、 Ａ７ 、 Ｃｒ等の含有量によって、或いは鋼
板の表面性状によってその変動はさけられない。
板の表面性状によってその変動はさけられない。
本発明は、この変動を小さくすることを狙いとし、鋼中
に微量のＳｎを添加して上記問題点を解決し目的を達成
することを確認したものである。
に微量のＳｎを添加して上記問題点を解決し目的を達成
することを確認したものである。
＾！Ｎを基本インヒビターとする珪素鋼にＳｎを添加す
る方法は例えば特開昭５３−１３４７２２号公報が挙げ
られるがこれは実施例から見ても判るように従来の高温
スラブ加熱の思想に基づくものである。
る方法は例えば特開昭５３−１３４７２２号公報が挙げ
られるがこれは実施例から見ても判るように従来の高温
スラブ加熱の思想に基づくものである。
本発明の方法においては、上記公報の特許請求の範囲に
従いＳｎの添加量を増すと、脱炭焼鈍以降での窒化が抑
制されインヒビターの造り込みが困難となり二次再結晶
粒が発達しなくなる。
従いＳｎの添加量を増すと、脱炭焼鈍以降での窒化が抑
制されインヒビターの造り込みが困難となり二次再結晶
粒が発達しなくなる。
本発明においてＳｎを用いる理由は脱炭焼鈍後の鋼板の
（０）量の変動を小さくすることを狙いとするもので添
加量が増すことは好ましくない。
（０）量の変動を小さくすることを狙いとするもので添
加量が増すことは好ましくない。
次に本発明を実験結果に基づいて説明する。
Ｃ： ０．０５０％、Ｓｉ：３．３％、Ｍｎ：０．１４
％ｓ ： ｏ、 ｏ ｏ ｓ％、酸可溶性Ａｌ ： ０
．０２８％、Ｎ：０、００８０％、Ｃｒ：０．０８％を
含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるインゴッ
トと、これにＳｎを０．０３％、０．０７％、０．１０
％、０．１５％添加した５水準のインゴットを造った。
％ｓ ： ｏ、 ｏ ｏ ｓ％、酸可溶性Ａｌ ： ０
．０２８％、Ｎ：０、００８０％、Ｃｒ：０．０８％を
含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなるインゴッ
トと、これにＳｎを０．０３％、０．０７％、０．１０
％、０．１５％添加した５水準のインゴットを造った。
これを１１５０℃に加熱、熱延し１１２０℃で焼鈍後酸
洗し、冷延して板厚０．２９ｍｍの冷延板にした。
洗し、冷延して板厚０．２９ｍｍの冷延板にした。
次いで脱炭焼鈍を８３０℃の温度のＮ２：２５％。
Ｈｚニア５％中で露点を５５℃２６０℃２６５℃と３水
準変えた雰囲気中で行なった。
準変えた雰囲気中で行なった。
この後焼鈍分離剤としてＭｇＯにＴｉＯ□：５％とフェ
ロ窒化マンガン：５％を添加してなるスラリーを塗布乾
燥後１２００℃、２０時間の最終焼鈍を行なった。なお
、脱炭焼鈍後の表面酸化膜の酸素量を化学分析した。
ロ窒化マンガン：５％を添加してなるスラリーを塗布乾
燥後１２００℃、２０時間の最終焼鈍を行なった。なお
、脱炭焼鈍後の表面酸化膜の酸素量を化学分析した。
この結果を表１に示す。これからＳｎの添加量が増す程
脱炭焼鈍後の（０）量は減少し、露点の影響もうけにく
（なっている。磁気特性、被膜とも優れた成品が得られ
るＳｎの添加量は０．０３％と０．０７％であった。
脱炭焼鈍後の（０）量は減少し、露点の影響もうけにく
（なっている。磁気特性、被膜とも優れた成品が得られ
るＳｎの添加量は０．０３％と０．０７％であった。
Ｓｎを添加しないものは露点の影響をうけやすく、一方
０．１５％と高いものは仕上焼鈍昇温過程において窒化
が抑えられ二次再結晶粒の発達が悪くなる傾向を示し、
被膜形成も悪くなっている。
０．１５％と高いものは仕上焼鈍昇温過程において窒化
が抑えられ二次再結晶粒の発達が悪くなる傾向を示し、
被膜形成も悪くなっている。
このように微量のＳｎを添加することで脱炭焼鈍後の酸
化膜の酸素量の制御を容易にし、磁気特性、被膜特性の
優れた製品を、安定して得ることが可能となった。
化膜の酸素量の制御を容易にし、磁気特性、被膜特性の
優れた製品を、安定して得ることが可能となった。
次に本発明の限定理由について述べる。
Ｃは、その含有量が０．０２５％未満になると二次再結
晶が不安定となりかつ、二次再結晶した場合でも製品の
磁束密度（ａ、値）が１．８０Ｔに満たない低いものと
なる。
晶が不安定となりかつ、二次再結晶した場合でも製品の
磁束密度（ａ、値）が１．８０Ｔに満たない低いものと
なる。
一方、Ｃの含有量が０．０７５％を超えて多くなり過ぎ
ると、脱炭焼鈍時間が長大なものとなり、生産性を著し
く損なう。
ると、脱炭焼鈍時間が長大なものとなり、生産性を著し
く損なう。
Ｓｉは、その含有量が２．５％未満になると低鉄損の製
品を得難く、一方、Ｓｉの含有量が４．５％を超えて多
くなり過ぎると材料の冷間圧延時に、割れ、破断が多発
して安定した冷間圧延作業を不可能にする。
品を得難く、一方、Ｓｉの含有量が４．５％を超えて多
くなり過ぎると材料の冷間圧延時に、割れ、破断が多発
して安定した冷間圧延作業を不可能にする。
本発明の出発材料の成分系における特徴の一つは、Ｓを
０．０１５％以下、好ましくは０．０１０％以下とする
点にある。従来、公知の技術、例えば特公昭４０−１５
６４４号公報或は特公昭４７−２５２５０号公報に開示
されている技術においては、Ｓは二次再結晶を生起させ
るに必要な析出物の一つであるＭｎＳの形成元素として
必須であった。前記公知技術において、Ｓが最も効果を
発揮する含有量範囲があり、それは熱間圧延に先立って
行われるスラブの加熱段階でＭｎＳを固溶できる量とし
て規定されていた。しかしながら、インヒビターとして
（ＡＺ。
０．０１５％以下、好ましくは０．０１０％以下とする
点にある。従来、公知の技術、例えば特公昭４０−１５
６４４号公報或は特公昭４７−２５２５０号公報に開示
されている技術においては、Ｓは二次再結晶を生起させ
るに必要な析出物の一つであるＭｎＳの形成元素として
必須であった。前記公知技術において、Ｓが最も効果を
発揮する含有量範囲があり、それは熱間圧延に先立って
行われるスラブの加熱段階でＭｎＳを固溶できる量とし
て規定されていた。しかしながら、インヒビターとして
（ＡＺ。
５ｉ）Ｎを用いる本発明においては、ＭｎＳは特に必要
としない。むしろ、ＭｎＳが増加することは磁気特性上
好ましくない。従って、本発明においては、Ｓの含有量
は０．０１５％以下、好ましくは０．０１０％以下であ
る。
としない。むしろ、ＭｎＳが増加することは磁気特性上
好ましくない。従って、本発明においては、Ｓの含有量
は０．０１５％以下、好ましくは０．０１０％以下であ
る。
ＡＩはＮと結合してＡｊＮを形成するが、本発明におい
ては、後工程即ち一次再結晶完了後に鋼を窒化すること
により （ＡＺ、 ５ｉ）Ｎを形成せしめることを必須
としているから、フリーのＡＩが一定量以上必要である
。そのため、ｓｏｊ、ＡＺとして０．０１０〜０、０５
０％添加する。
ては、後工程即ち一次再結晶完了後に鋼を窒化すること
により （ＡＺ、 ５ｉ）Ｎを形成せしめることを必須
としているから、フリーのＡＩが一定量以上必要である
。そのため、ｓｏｊ、ＡＺとして０．０１０〜０、０５
０％添加する。
Ｍｎは、その含有量が少な過ぎると二次再結晶が不安定
となり、一方、多過ぎると高い磁束密度をもつ製品を得
難くなる。適正な含有量は０．０５０〜０．４５％であ
る。
となり、一方、多過ぎると高い磁束密度をもつ製品を得
難くなる。適正な含有量は０．０５０〜０．４５％であ
る。
Ｎはｏ、 ｏ ｏ ｉ ｏ％未満では二次再結晶粒の発
達が悪くなる。一方０．０１２０％を超えるとブリスタ
ーと呼ばれる鋼板のふ（れが発生する。
達が悪くなる。一方０．０１２０％を超えるとブリスタ
ーと呼ばれる鋼板のふ（れが発生する。
Ｂは特に板厚０．２３ ｍの薄物を製造する場合に高Ｂ
、を得る上で効果があるが適正範囲は０．０００５〜０
．００８０％である。
、を得る上で効果があるが適正範囲は０．０００５〜０
．００８０％である。
次に本発明の特徴であるＳｎについて述べる。
Ｓｎは０．０１％未満では酸素量を規制する上で効果が
なく、一方０．１０％超では窒化を抑制し二次再結晶粒
の発達を悪くする。
なく、一方０．１０％超では窒化を抑制し二次再結晶粒
の発達を悪くする。
この細微量のＣｒ、 Ｃｕ、 Ｓｂ、 Ｎｉ、等を含む
ことは問題にならない。
ことは問題にならない。
スラブ加熱温度については、従来のようにインヒビター
を固溶する高温スラブ加熱でも、また殆んど従来では無
理と考えられていた普通鋼並の低温スラブ加熱でも二次
再結晶は行なわれる。しかじ熱延の割れが少なく出来る
こと、又当然のこととして熱エネルギーが少ない低温ス
ラブ加熱が有利であることがらノロの発生しない１２０
０℃以下が望ましい。
を固溶する高温スラブ加熱でも、また殆んど従来では無
理と考えられていた普通鋼並の低温スラブ加熱でも二次
再結晶は行なわれる。しかじ熱延の割れが少なく出来る
こと、又当然のこととして熱エネルギーが少ない低温ス
ラブ加熱が有利であることがらノロの発生しない１２０
０℃以下が望ましい。
熱延以降の工程においては、最も高いＢａを得るために
短時間の焼鈍後８０％以上の高圧延率の冷延によって最
終板厚にする方法が望ましい。しかし特性はやや劣るが
低コストとするために熱延板焼鈍を省略してもよい。又
最終成品の結晶粒を小さくするため中間焼鈍を含む工程
でも可能である。
短時間の焼鈍後８０％以上の高圧延率の冷延によって最
終板厚にする方法が望ましい。しかし特性はやや劣るが
低コストとするために熱延板焼鈍を省略してもよい。又
最終成品の結晶粒を小さくするため中間焼鈍を含む工程
でも可能である。
次に湿水素或いは湿水素、窒素混合雰囲気ガス中で脱炭
焼鈍をする。このときの温度は特にこだわらないが８０
０〜９００℃が好ましい範囲である。
焼鈍をする。このときの温度は特にこだわらないが８０
０〜９００℃が好ましい範囲である。
次に板厚毎に目標（０）量を定めた理由について説明す
る。
る。
第１図は脱炭焼鈍後の〔Ｏ〕量と仕上焼鈍後の被膜形成
状態の関係を板厚毎にプロットしたものである。
状態の関係を板厚毎にプロットしたものである。
なお、〔Ｏ〕量は各板厚の分析値を１２ｍｉｌに換算し
て示している。
て示している。
実験はＳｎ添加量０〜０．０７％の範囲に変化した熱延
板を焼鈍し、酸洗して最終板厚０．３０ｍｍ（１２ｍｉ
ｌ） 、 ０．２３ｍ （９＋５ｉｊ２） 、 ０．２
０鵬（８閘ｉｊｌり。
板を焼鈍し、酸洗して最終板厚０．３０ｍｍ（１２ｍｉ
ｌ） 、 ０．２３ｍ （９＋５ｉｊ２） 、 ０．２
０鵬（８閘ｉｊｌり。
０、１７ｍｍ （’？＋１ｆｆｉ）に冷延し脱炭焼鈍を
した。
した。
脱炭焼鈍板の（０）付着量はＳｎの含有量と雰囲気ガス
露点によって変えた。この後ＭｇＯ，Ｔｉ（ｈを主成分
とする焼鈍分離剤を塗布し１２００℃１２０ｈｒの仕上
焼鈍を行なった。この図から〔Ｏ〕量が（Ｏ）′ｔ５５
ｔ±５０ （ｐｐｍ） 、 （ｔｓ板厚＋ｍｉｌｆｉ）
の範囲にあるものが良好な被膜が得られることが判る。
露点によって変えた。この後ＭｇＯ，Ｔｉ（ｈを主成分
とする焼鈍分離剤を塗布し１２００℃１２０ｈｒの仕上
焼鈍を行なった。この図から〔Ｏ〕量が（Ｏ）′ｔ５５
ｔ±５０ （ｐｐｍ） 、 （ｔｓ板厚＋ｍｉｌｆｉ）
の範囲にあるものが良好な被膜が得られることが判る。
この理由としては板厚の薄いもの程ＭｇＯを主成分とす
る焼鈍分離剤の量が増すため仕上焼鈍時の持込み水分は
増え追加酸化が増すことになる。その分脱炭焼鈍後の（
０）量を少なくしてお（ことによってバランスをとって
いるものと考えている。
る焼鈍分離剤の量が増すため仕上焼鈍時の持込み水分は
増え追加酸化が増すことになる。その分脱炭焼鈍後の（
０）量を少なくしてお（ことによってバランスをとって
いるものと考えている。
〔Ｏ〕量を減らす手段として雰囲気ガス露点を下げるだ
けでは限界があるためＳｎの含有量を高める方向で解決
することが好ましい。
けでは限界があるためＳｎの含有量を高める方向で解決
することが好ましい。
次いで焼鈍分離剤を塗布し高温（通常１１００〜１２０
０℃）長時間の仕上焼鈍を行う０本発明の窒化における
最も好ましい実施Ｉｌｌ様は、上記仕上焼鈍の昇温過程
において窒化することであり、これにより二次再結晶に
必要なインヒビターを作り込むことができる。これを達
成するために焼鈍分離剤中に窒化能のある化合物、例え
ばＭｎＮ。
０℃）長時間の仕上焼鈍を行う０本発明の窒化における
最も好ましい実施Ｉｌｌ様は、上記仕上焼鈍の昇温過程
において窒化することであり、これにより二次再結晶に
必要なインヒビターを作り込むことができる。これを達
成するために焼鈍分離剤中に窒化能のある化合物、例え
ばＭｎＮ。
Ｃ’ｒ Ｎ等を適当量添加するか或いはＮｌｈ等の窒化
能のある気体を雰囲気ガス中に添加する。なお、本発明
における窒化の他の実施態様として、脱炭焼鈍時均熱以
降で窒化能のある気体の雰囲気で窒化するか、又は、脱
炭焼鈍後別途設けたＮＨ３等の雰囲気を有する熱処理炉
に通過せしめて窒化してもよく、以上の手段の組合せで
もよい。
能のある気体を雰囲気ガス中に添加する。なお、本発明
における窒化の他の実施態様として、脱炭焼鈍時均熱以
降で窒化能のある気体の雰囲気で窒化するか、又は、脱
炭焼鈍後別途設けたＮＨ３等の雰囲気を有する熱処理炉
に通過せしめて窒化してもよく、以上の手段の組合せで
もよい。
二次再結晶完了後は水素雰囲気中において純化焼鈍を行
なう。
なう。
以下実施例について述べる。
実施例Ｉ
Ｃ；０．０５４％、Ｓｉ：３．２５％、Ｍｎ：０．１２
％。
％。
Ｓ ： ０．００７％、酸可溶性Ａｌ ： ０．０３０
％、Ｎ： ｏ、 ｏ ｏ ｓ ｏ％を基本成分とし、こ
れにＳｎの添加量を■＜０．００１％、■０．０２％、
■０．０５％。
％、Ｎ： ｏ、 ｏ ｏ ｓ ｏ％を基本成分とし、こ
れにＳｎの添加量を■＜０．００１％、■０．０２％、
■０．０５％。
００．１２％と変えたインゴットを造った。
これを１１５０℃で加熱、熱延し２．０ ｍ厚の熱延板
を得た。この熱延板を切断し１１２０℃×２．５分＋９
００℃Ｘ２分の焼鈍をし、１００℃の湯中で冷却した後
酸洗し０．２３■厚に冷延した。
を得た。この熱延板を切断し１１２０℃×２．５分＋９
００℃Ｘ２分の焼鈍をし、１００℃の湯中で冷却した後
酸洗し０．２３■厚に冷延した。
次いで８３０℃×９０秒の脱炭焼鈍を露点５５”Ｃの湿
水素、窒素雰囲気中で行った。この後焼鈍分離剤として
ＭｇＯにＴｉ０ｚ５％とフェロ窒化マンガン５％を添加
してなるスラリーを塗布した後、１２００℃×２０時間
の仕上焼鈍を行った。
水素、窒素雰囲気中で行った。この後焼鈍分離剤として
ＭｇＯにＴｉ０ｚ５％とフェロ窒化マンガン５％を添加
してなるスラリーを塗布した後、１２００℃×２０時間
の仕上焼鈍を行った。
磁気特性及び被膜外観は表２のようであった。
Ｓｎ：０．０２％と０．０５％を含んだものが磁気特性
、被膜特性共に優れていた。
、被膜特性共に優れていた。
實施例２
Ｃ：０．０５０％、Ｓｉ：３．４５％、Ｍｎ：０．０８
０％、Ｓ：０．０１０％、酸可溶性Ａｌ ： ０．０２
７％。
０％、Ｓ：０．０１０％、酸可溶性Ａｌ ： ０．０２
７％。
Ｎ ： ０． ＯＯ８０％、Ｓｎ：０．０７％を含み、
残部実質的にＦｅからなる１、６■厚みの熱延板を１１
２０”ＣＸ ２．５分＋９００℃Ｘ２分の熱処理をした
後、１００℃の湯中で冷却した。
残部実質的にＦｅからなる１、６■厚みの熱延板を１１
２０”ＣＸ ２．５分＋９００℃Ｘ２分の熱処理をした
後、１００℃の湯中で冷却した。
この後、酸洗し０．１７■厚に冷延し８３０℃×７０秒
の脱炭焼鈍を露点５５℃の湿水素、窒素雰囲気中で行な
った。
の脱炭焼鈍を露点５５℃の湿水素、窒素雰囲気中で行な
った。
次いで窒化処理をアンモニア１％を含む水素。
窒素ガス中で７５０℃×３０秒行った。この時の鋼板の
窒素量は２００ｐｐ＋ｍであった。
窒素量は２００ｐｐ＋ｍであった。
次いでＭｇＯ，Ｔｉ０１を主成分とする焼鈍分離剤を塗
布した後Ｉ２００℃Ｘ２０時間の仕上焼鈍を行った。
布した後Ｉ２００℃Ｘ２０時間の仕上焼鈍を行った。
磁気特性は次の如くであった。
Ｂｅ （Ｔ） Ｗ＋ｔｚｓｏ（ｗ／ｋｇ） Ｌ
ｓｚｓｓ＋（ｗ／ｋｇ）１．９３ ０．８２
０．４１実施例３ Ｃ： ０．０５０％、Ｓｉ：３．３％、Ｍｎ：０．０８
０％。
ｓｚｓｓ＋（ｗ／ｋｇ）１．９３ ０．８２
０．４１実施例３ Ｃ： ０．０５０％、Ｓｉ：３．３％、Ｍｎ：０．０８
０％。
Ｓ ： ０． ＯＯ９％、酸可溶性Ａｔ ： ０．０２
７％、Ｎ：０、 ＯＯ７５％、Ｓｎ：０．０７％、
Ｂ：０．００２０％を含み、残部実質的にＦｅからなる
１、４■厚みの熱延板を１０００℃×２．５分＋９００
℃Ｘ２分の熱処理をした後８０℃の渦中で冷却した。
７％、Ｎ：０、 ＯＯ７５％、Ｓｎ：０．０７％、
Ｂ：０．００２０％を含み、残部実質的にＦｅからなる
１、４■厚みの熱延板を１０００℃×２．５分＋９００
℃Ｘ２分の熱処理をした後８０℃の渦中で冷却した。
この後、酸洗し０．１４ｍ厚に冷延し８２０℃×７０秒
の脱炭焼鈍を露点５５℃の湿水素、窒素雰囲気中で行っ
た。
の脱炭焼鈍を露点５５℃の湿水素、窒素雰囲気中で行っ
た。
次いで窒化処理をアンモニア１％を含む水素。
窒素混合ガス中で７５０℃×３０秒行った。
次いでＭｇＯ，ＴｉＯ□を主成分とする焼鈍分離剤を塗
布した後１２００℃Ｘ２０時間の仕上焼鈍を行った。
布した後１２００℃Ｘ２０時間の仕上焼鈍を行った。
磁気特性は次の如くであった。
８口（Ｔ） ’ＩＪｔｓｙｓ。（ｗ／ｋｇ）
磁区制御後のＷ＋ｚｚｓｏ（ｗ／ｋｇ） １．９４ ０．４２ ０．３２
実施例４ Ｃ： ０．０５４％、Ｓｉ：３．４％、Ｍｎ：０．１２
０％。
磁区制御後のＷ＋ｚｚｓｏ（ｗ／ｋｇ） １．９４ ０．４２ ０．３２
実施例４ Ｃ： ０．０５４％、Ｓｉ：３．４％、Ｍｎ：０．１２
０％。
Ｓ ： ０．００６％、酸可溶性Ａ７ ： ０．０２２
％、Ｎ：０、００７２％、Ｓｎ：０．０５％を含み、残
部実質的にＦｅからなるスラブを１１５０℃に加熱、熱
延し２、３ ａｓ厚の熱延板とした。次いで、酸洗し、
０．３４閣厚に冷延し、８４０℃Ｘ１５０秒の脱炭焼鈍
を露点６０℃の湿水素、窒素雰囲気中で行った。
％、Ｎ：０、００７２％、Ｓｎ：０．０５％を含み、残
部実質的にＦｅからなるスラブを１１５０℃に加熱、熱
延し２、３ ａｓ厚の熱延板とした。次いで、酸洗し、
０．３４閣厚に冷延し、８４０℃Ｘ１５０秒の脱炭焼鈍
を露点６０℃の湿水素、窒素雰囲気中で行った。
次いで、窒化処理をアンモニアを含む水素、窒素混合ガ
ス中で行い、鋼板のＮ量を２００ｐｐｍとした。
ス中で行い、鋼板のＮ量を２００ｐｐｍとした。
次いで、ＭｇＯ，ＴｔＯ□を主成分とする焼鈍分離剤を
塗布した後、１２００℃Ｘ２０時間の仕上焼鈍を行った
。
塗布した後、１２００℃Ｘ２０時間の仕上焼鈍を行った
。
磁気特性は次の如くであった。
ａｓ （Ｔ） Ｌ３ｚｓ。（ｗ／ｋｇ）１．９０
１．１７ 熱延板焼鈍を省略した工程で板厚０．３４ ＩＩＩｍの
厚物において優れた鉄損が得られた。
１．１７ 熱延板焼鈍を省略した工程で板厚０．３４ ＩＩＩｍの
厚物において優れた鉄損が得られた。
（発明の効果）
本発明によれば、磁気特性、被膜特性の優れた第１図は
脱炭焼鈍後の〔Ｏ〕量と仕上焼鈍後の被膜形成状態の関
係を板厚毎にプロットして示した図である。
脱炭焼鈍後の〔Ｏ〕量と仕上焼鈍後の被膜形成状態の関
係を板厚毎にプロットして示した図である。
Claims (3)
- （１）重量でＣ：０．０２５〜０．０７５％、Ｓｉ：２
．５〜４．５％、Ｓ≦０．０１５％、酸可溶性Ａｌ：０
．０１０〜０．０５０％、Ｎ≦０．００１０〜０．０１
２％、Ｍｎ：０．０５０〜０．４５％、Ｓｎ：０．０１
〜０．１０％を含み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物か
らなる珪素鋼スラブを、１２００℃以下の温度に加熱し
た後熱延し、１回または中間焼鈍を介挿する２回以上の
圧延でその最終圧延率を８０％以上とし、次いで脱炭焼
鈍、仕上焼鈍をする一方向性電磁鋼板の製造において、
最終仕上焼鈍の二次再結晶開始までの間に鋼板に窒化処
理を施すことを特徴とする磁束密度の高い一方向性珪素
鋼板の製造方法。 - （２）重量でＣ：０．０２５〜０．０７５％、Ｓｉ：２
．５〜４．５％、Ｓ≦０．０１５％、酸可溶性Ａｌ：０
．０１０〜０．０５０％、Ｎ≦０．００１０〜０．０１
２％、Ｍｎ：０．０５０〜０．４５％、Ｂ：０．０００
５〜０．００８０％、Ｓｎ：０．０１〜０．１０％を含
み、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる珪素鋼スラ
ブを、１２００℃以下の温度に加熱した後熱延し、１回
または中間焼鈍を介挿する２回以上の圧延でその最終圧
延率を８０％以上とし、次いで脱炭焼鈍、仕上焼鈍をす
る一方向性電磁鋼板の製造において、最終仕上焼鈍の二
次再結晶開始までの間に鋼板に窒化処理を施すことを特
徴とする磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法。 - （３）脱炭焼鈍後の鋼板の〔Ｏ〕量を１２ｍｉｌ換算値
〔Ｏ〕ｐｐｍ≒５５ｔ±５０（ｔ：板厚、単位ｍｉｌ）
に規制する請求項１および２記載の磁束密度の高い一方
向性珪素鋼板の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2131675A JPH0774388B2 (ja) | 1989-09-28 | 1990-05-22 | 磁束密度の高い一方向性珪素鋼板の製造方法 |
| US07/589,338 US5049205A (en) | 1989-09-28 | 1990-09-27 | Process for preparing unidirectional silicon steel sheet having high magnetic flux density |
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