JPH0717961B2 - 磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電磁鋼板の製造方法Info
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- JPH0717961B2 JPH0717961B2 JP1091956A JP9195689A JPH0717961B2 JP H0717961 B2 JPH0717961 B2 JP H0717961B2 JP 1091956 A JP1091956 A JP 1091956A JP 9195689 A JP9195689 A JP 9195689A JP H0717961 B2 JPH0717961 B2 JP H0717961B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電
磁鋼板の製造方法に関する。
磁鋼板の製造方法に関する。
一方向性電磁鋼板は、主として変圧器、発電機その他の
電気機器の鉄芯材料として用いられ、磁気特性として励
磁特性と鉄損特性が良好でなければならないことの他良
好な皮膜を有するものでなければならない。
電気機器の鉄芯材料として用いられ、磁気特性として励
磁特性と鉄損特性が良好でなければならないことの他良
好な皮膜を有するものでなければならない。
一方向性電磁鋼板は、二次再結晶現象を利用して圧延面
｛110｝面、圧延方向に＜001＞軸をもつ所謂ゴス方位を
有する結晶粒を発達させることによって得られる。
｛110｝面、圧延方向に＜001＞軸をもつ所謂ゴス方位を
有する結晶粒を発達させることによって得られる。
前記二次再結晶現象は、周知のように、仕上焼鈍過程で
生じるが、二次再結晶の発現を十分なものとするために
は、仕上焼鈍過程における二次再結晶発現温度域まで一
時再結晶粒の成長を抑制する、AlN,MnS,MnSe等の微細な
析出物所謂インヒビターを鋼中に存在させる必要があ
る。従って、電磁鋼スラブは、インヒビター形成元素た
とえば、Al,Mn,S,Se,N等を完全に固溶させるために、13
50〜1400℃といった高温に加熱される。前記スラブ中に
完全に固溶せしめられたインヒビター形成元素は、熱延
板或は最終冷間圧延前の中間板厚の段階で焼鈍によっ
て、AlN,MnS,MnSeとして微細に析出せしめられる。
生じるが、二次再結晶の発現を十分なものとするために
は、仕上焼鈍過程における二次再結晶発現温度域まで一
時再結晶粒の成長を抑制する、AlN,MnS,MnSe等の微細な
析出物所謂インヒビターを鋼中に存在させる必要があ
る。従って、電磁鋼スラブは、インヒビター形成元素た
とえば、Al,Mn,S,Se,N等を完全に固溶させるために、13
50〜1400℃といった高温に加熱される。前記スラブ中に
完全に固溶せしめられたインヒビター形成元素は、熱延
板或は最終冷間圧延前の中間板厚の段階で焼鈍によっ
て、AlN,MnS,MnSeとして微細に析出せしめられる。
このようなプロセスを採るとき、電磁鋼スラブは前述の
ように高温に加熱されるから、溶融スケールの発生が多
量なものとなり、加熱炉補修の頻度を高め、メインテナ
ンスコストを高くするのみならず設備稼働率を低下せし
めさらに、燃料原単位を高くする等の問題がある。
ように高温に加熱されるから、溶融スケールの発生が多
量なものとなり、加熱炉補修の頻度を高め、メインテナ
ンスコストを高くするのみならず設備稼働率を低下せし
めさらに、燃料原単位を高くする等の問題がある。
このような問題を解決すべく、電磁鋼スラブの加熱温度
を低いものとし得る一方向性電磁鋼板の製造方法の研究
が進められている。
を低いものとし得る一方向性電磁鋼板の製造方法の研究
が進められている。
たとえば、特開昭52−24116号公報には、Alの他に、Zr,
Ti,B,Nb、Ta,V,Cr,Mo等の窒化物形成元素を鋼中に含有
させることにより、電磁鋼スラブの加熱温度を1100〜12
60℃とする製造方法が提案されている。
Ti,B,Nb、Ta,V,Cr,Mo等の窒化物形成元素を鋼中に含有
させることにより、電磁鋼スラブの加熱温度を1100〜12
60℃とする製造方法が提案されている。
また、特開昭59−190324号公報には、Ｃ含有量を0.01％
以下の低いものとし、S,SeさらにAlとＢを選択的に含有
させた電磁鋼スラブを素材とし、冷間圧延後の一次再結
晶焼鈍時に鋼板表面を短時間繰返し高温加熱する所謂パ
ルス焼鈍を行うことにより、電磁鋼スラブの加熱温度を
1300℃以下とすることが提案されている。
以下の低いものとし、S,SeさらにAlとＢを選択的に含有
させた電磁鋼スラブを素材とし、冷間圧延後の一次再結
晶焼鈍時に鋼板表面を短時間繰返し高温加熱する所謂パ
ルス焼鈍を行うことにより、電磁鋼スラブの加熱温度を
1300℃以下とすることが提案されている。
さらに、特公昭61−60896号公報には、Mn含有量を0.08
〜0.45％、Ｓ含有量を0.007％以下として［Mn］［Ｓ］
積を低くし、さらにAl,P,Nを含有せしめた電磁鋼スラブ
を素材とすることにより、スラブ加熱温度を1280℃未満
とする製造プロセスが提案されている。
〜0.45％、Ｓ含有量を0.007％以下として［Mn］［Ｓ］
積を低くし、さらにAl,P,Nを含有せしめた電磁鋼スラブ
を素材とすることにより、スラブ加熱温度を1280℃未満
とする製造プロセスが提案されている。
しかしながら、これら先行技術によって一方向性電磁鋼
板を製造するときは、最終製品のグラス皮膜に“しもふ
り”、“ベアスポット”と呼ばれる欠陥が散見されるこ
とがある。
板を製造するときは、最終製品のグラス皮膜に“しもふ
り”、“ベアスポット”と呼ばれる欠陥が散見されるこ
とがある。
本発明は、電磁鋼スラブの加熱温度を1200℃以下の低い
ものとして、スラブ加熱のためのエネルギ消費を少なく
するとともに、高温スラブ加熱に起因するメインテナン
スコストの上昇、設備稼働率の低下さらには生産性の低
下を抑え、高生産性下に優れた磁気特性と皮膜特性を有
する一方向性電磁鋼板を工業的に安定して生産し得る製
造方法を提供することを目的としてなされた。
ものとして、スラブ加熱のためのエネルギ消費を少なく
するとともに、高温スラブ加熱に起因するメインテナン
スコストの上昇、設備稼働率の低下さらには生産性の低
下を抑え、高生産性下に優れた磁気特性と皮膜特性を有
する一方向性電磁鋼板を工業的に安定して生産し得る製
造方法を提供することを目的としてなされた。
本発明の特徴とする処は、重量で、C:0.025〜0.075％、
Si:2.5〜4.5％、Ｓ≦0.012％、酸可溶性Al:0.010〜0.06
0％、Ｎ≦0.010％、Mn:0.08〜0.45％、P:0.015〜0.045
％を含有し、残部:Feおよび不可避的不純物からなる電
磁鋼スラブを、1200℃以下の温度に加熱した後、熱間圧
延し、１回または中間焼鈍を介挿する２回以上の冷間圧
延をして最終板厚とし、次いで脱炭焼鈍をした後、スト
リップを走行せしめる状態下で窒化処理をし、焼鈍分離
剤を塗布した後高温仕上焼鈍することを特徴とする磁気
特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電磁鋼板の製造方
法にある。
Si:2.5〜4.5％、Ｓ≦0.012％、酸可溶性Al:0.010〜0.06
0％、Ｎ≦0.010％、Mn:0.08〜0.45％、P:0.015〜0.045
％を含有し、残部:Feおよび不可避的不純物からなる電
磁鋼スラブを、1200℃以下の温度に加熱した後、熱間圧
延し、１回または中間焼鈍を介挿する２回以上の冷間圧
延をして最終板厚とし、次いで脱炭焼鈍をした後、スト
リップを走行せしめる状態下で窒化処理をし、焼鈍分離
剤を塗布した後高温仕上焼鈍することを特徴とする磁気
特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電磁鋼板の製造方
法にある。
以下に、本発明を詳細に説明する。
発明者等は、電磁鋼スラブの加熱温度を1200℃以下の低
いものとして、磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向
性電磁鋼板を安定して製造し得るプロセスについて研究
を重ねた。その結果、スラブ加熱段階では、インヒビタ
ー形成元素、たとえばAl,N,Mn,Sの鋼中への固溶を完全
にせず、脱炭焼鈍後、材料を強還元雰囲気中、ストリッ
プを走行させる状態下で窒化処理することによって、
（Al,Si）Ｎを主組成とするインヒビターが形成され、
仕上焼鈍時には雰囲気の露点を特に制約しなくとも、密
着性、外観ともに優れ、“しもふり”等の欠陥のないグ
ラス皮膜が形成されることを見出した。
いものとして、磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向
性電磁鋼板を安定して製造し得るプロセスについて研究
を重ねた。その結果、スラブ加熱段階では、インヒビタ
ー形成元素、たとえばAl,N,Mn,Sの鋼中への固溶を完全
にせず、脱炭焼鈍後、材料を強還元雰囲気中、ストリッ
プを走行させる状態下で窒化処理することによって、
（Al,Si）Ｎを主組成とするインヒビターが形成され、
仕上焼鈍時には雰囲気の露点を特に制約しなくとも、密
着性、外観ともに優れ、“しもふり”等の欠陥のないグ
ラス皮膜が形成されることを見出した。
本発明において、出発材料とする電磁鋼スラブの成分組
成の限定理由は、以下の通りである。
成の限定理由は、以下の通りである。
Ｃは、その含有量が0.025％未満になると、二次再結晶
が不安定となりかつ、二次再結晶した場合でも製品の磁
束密度（B10値）が1.80Teslaと低いものとなる。
が不安定となりかつ、二次再結晶した場合でも製品の磁
束密度（B10値）が1.80Teslaと低いものとなる。
一方、Ｃの含有量が0.075％を超えて多くなり過ぎる
と、脱炭焼鈍時間が長大なものとなり、生産性を著しく
損なう。
と、脱炭焼鈍時間が長大なものとなり、生産性を著しく
損なう。
Siは、その含有量が2.5％未満になると、製品厚み0.30m
mで、W17/50で1.05W/kg以下の最高等級の鉄損特性を有
する製品を得ることができない。この観点からSi含有量
の下限は、望ましくは3.2％である。
mで、W17/50で1.05W/kg以下の最高等級の鉄損特性を有
する製品を得ることができない。この観点からSi含有量
の下限は、望ましくは3.2％である。
一方、Siの含有量が4.5％を超えて多くなり過ぎると、
冷間圧延時に、材料の割れ、破断が多発し、安定した冷
間圧延作業を不可能にする。
冷間圧延時に、材料の割れ、破断が多発し、安定した冷
間圧延作業を不可能にする。
本発明の出発材料の成分系における特徴の一つは、Ｓを
0.012％以下、好ましくは0.0070％以下とする点にあ
る。従来、公知の技術、たとえば特公昭40−15644号公
報或は特公昭47−25250号公報に開示されている技術に
おいては、Ｓは、二次再結晶を生起させるに必要な析出
物の一である。
0.012％以下、好ましくは0.0070％以下とする点にあ
る。従来、公知の技術、たとえば特公昭40−15644号公
報或は特公昭47−25250号公報に開示されている技術に
おいては、Ｓは、二次再結晶を生起させるに必要な析出
物の一である。
MnSの形成元素として必須であった。前記公知技術にお
いて、Ｓが最も効果を発現する含有量範囲があり、それ
は熱間圧延に先立って行なわれるスラブの加熱段階で、
MnSを固溶できる量として規定されていた。しかしなが
ら、Ｓの含有が二次再結晶に有害であるということは、
従来、全く知られていなかった。発明者等は、二次再結
晶に必要な析出物として（Al,Si）Ｎを用いる一方向性
電磁鋼板の製造プロセスにおいて、素材中のSi含有量が
多いスラブを低温度で加熱し、熱間圧延する場合、Ｓが
二次再結晶不良を助長することを見出した。
いて、Ｓが最も効果を発現する含有量範囲があり、それ
は熱間圧延に先立って行なわれるスラブの加熱段階で、
MnSを固溶できる量として規定されていた。しかしなが
ら、Ｓの含有が二次再結晶に有害であるということは、
従来、全く知られていなかった。発明者等は、二次再結
晶に必要な析出物として（Al,Si）Ｎを用いる一方向性
電磁鋼板の製造プロセスにおいて、素材中のSi含有量が
多いスラブを低温度で加熱し、熱間圧延する場合、Ｓが
二次再結晶不良を助長することを見出した。
素材中のSi含有量が4.5％以下である場合、Ｓ含有量は
0.012％以下、好ましくは0.0070％以下であれば、二次
再結晶不良は全く発生しない。
0.012％以下、好ましくは0.0070％以下であれば、二次
再結晶不良は全く発生しない。
本発明では、二次再結晶に必要な析出物として（Al,S
i）Ｎを用いる。
i）Ｎを用いる。
従って、必要最低量のAlNを確保するためには、酸可溶
性Alとして0.010％以上、Ｎが0.0030％以上必要であ
る。しかしながら、酸可溶性Alが0.060％を超えると、
熱延板中のAlNが不適切となり、二次再結晶が不安定と
なる。
性Alとして0.010％以上、Ｎが0.0030％以上必要であ
る。しかしながら、酸可溶性Alが0.060％を超えると、
熱延板中のAlNが不適切となり、二次再結晶が不安定と
なる。
Ｎの含有量が0.010％を超えると、ブリスターと呼ばれ
る鋼板表面の脹れが発生する。また、Ｎの含有量が0.01
0％を超えると、一次再結晶粒の粒径が調整できない。
る鋼板表面の脹れが発生する。また、Ｎの含有量が0.01
0％を超えると、一次再結晶粒の粒径が調整できない。
本発明の出発材料の成分系におけるもう一つの特徴は、
Mn,Pである。
Mn,Pである。
本発明では、最高等級の鉄損特性を有する製品を得るた
めに、素材中のSi量を2.5％以上としている。この高Si
材を低温スラブ加熱とその後の熱間圧延を含むプロセス
としたときに発生する二次再結晶不良の問題を、本発明
ではＳ含有量を極めて低い水準とすることによって解決
している。従って、二次再結晶に対する析出物としての
MnSの働きがなくなるので、得られる製品の磁束密度が
比較的低い。
めに、素材中のSi量を2.5％以上としている。この高Si
材を低温スラブ加熱とその後の熱間圧延を含むプロセス
としたときに発生する二次再結晶不良の問題を、本発明
ではＳ含有量を極めて低い水準とすることによって解決
している。従って、二次再結晶に対する析出物としての
MnSの働きがなくなるので、得られる製品の磁束密度が
比較的低い。
本発明では、MnとＰをそれぞれ適切な量に制御すること
によって、B10値が1.89Tesla以上の磁束密度を有する製
品が得られるようにしている。
によって、B10値が1.89Tesla以上の磁束密度を有する製
品が得られるようにしている。
Mn量が少なくなると、二次再結晶が不安定となり、多く
なるとB10値が高くなるが、一定量以上添加しても改善
効果がなくコストの面でも不利となる。
なるとB10値が高くなるが、一定量以上添加しても改善
効果がなくコストの面でも不利となる。
Ｐについては、少ないと製品のB10値が低くなり、多過
ぎると冷間圧延時に材料に割れが発生する頻度が高くな
り、また、二次再結晶不良の発生頻度も高くなる。
ぎると冷間圧延時に材料に割れが発生する頻度が高くな
り、また、二次再結晶不良の発生頻度も高くなる。
上述の理由から、B10値が1.89Tesla以上の磁束密度の製
品が得られかつ、二次再結晶が安定しており、圧延時に
材料の割れの問題の少ない範囲として、Mn:0.08〜0.45
％、P:0.015〜0.045％とした。
品が得られかつ、二次再結晶が安定しており、圧延時に
材料の割れの問題の少ない範囲として、Mn:0.08〜0.45
％、P:0.015〜0.045％とした。
次に、製造プロセスについて説明する。
電磁鋼スラブは、転炉或は電気炉等の溶融炉で鋼を溶製
し、必要に応じて溶鋼を真空脱ガス処理し、次いで、連
続鋳造によって或は造塊後分塊圧延することによって得
られる。然る後、熱間圧延に先立つスラブ加熱がなされ
る。本発明のプロセスにおいては、スラブの加熱温度は
1200℃以下の低いものとして加熱エネルギ消費量を少な
くするとともに、鋼中のALnを完全には固溶させず不完
全固溶状態とする。
し、必要に応じて溶鋼を真空脱ガス処理し、次いで、連
続鋳造によって或は造塊後分塊圧延することによって得
られる。然る後、熱間圧延に先立つスラブ加熱がなされ
る。本発明のプロセスにおいては、スラブの加熱温度は
1200℃以下の低いものとして加熱エネルギ消費量を少な
くするとともに、鋼中のALnを完全には固溶させず不完
全固溶状態とする。
また、さらに固溶温度の高いMnSは、上記スラブ加熱温
度では当然のことながら不完全固溶状態である。
度では当然のことながら不完全固溶状態である。
加熱後、電磁鋼スラブは熱間圧延され、そのまま或は必
要に応じて焼鈍された後、１回または中間焼鈍を介挿す
る２回以上の冷間圧延を施され、最終板厚とされる。
要に応じて焼鈍された後、１回または中間焼鈍を介挿す
る２回以上の冷間圧延を施され、最終板厚とされる。
処で、本発明においては、電磁鋼スラブは1200℃以下の
低い温度に加熱される。
低い温度に加熱される。
従って、鋼中のAl,Mn,S等を不完全固溶状態としてお
り、このままでは、鋼板中に二次再結晶を発現させるた
めの（Al,Si）N,MnS等のインヒビターが存在しない。故
に、二次再結晶発現以前に、鋼中にＮを侵入させ、イン
ヒビターとして機能する（Al,Si）Ｎを形成する必要が
ある。
り、このままでは、鋼板中に二次再結晶を発現させるた
めの（Al,Si）N,MnS等のインヒビターが存在しない。故
に、二次再結晶発現以前に、鋼中にＮを侵入させ、イン
ヒビターとして機能する（Al,Si）Ｎを形成する必要が
ある。
珪素鋼の低温スラブ加熱材から得られた最終板厚の材料
を二次再結晶する前に窒化する技術は、たとえば特公昭
62−45285号公報に開示されている。しかしながら、本
発明のように、ストリップを走行せしめる状態下に短時
間で窒化せしめようとするときは、材料の最表層のバリ
アーを除去すべく窒化（NH3含有）雰囲気中にH2ガスが
混合せしめられていることが必須である。また、材料を
窒化処理するときの酸化ポテンシャルも後述するよう
に、仕上焼鈍工程における二次再結晶に対して重要であ
る。
を二次再結晶する前に窒化する技術は、たとえば特公昭
62−45285号公報に開示されている。しかしながら、本
発明のように、ストリップを走行せしめる状態下に短時
間で窒化せしめようとするときは、材料の最表層のバリ
アーを除去すべく窒化（NH3含有）雰囲気中にH2ガスが
混合せしめられていることが必須である。また、材料を
窒化処理するときの酸化ポテンシャルも後述するよう
に、仕上焼鈍工程における二次再結晶に対して重要であ
る。
即ち、鋼板の窒化は、ドライな雰囲気（低露点のガス）
下で遂行することが、以下に述べるように健全な二次再
結晶粒を得るために重要である。
下で遂行することが、以下に述べるように健全な二次再
結晶粒を得るために重要である。
従来、鋼板の窒化は、占積率が90％程度のタイトなスト
リップコイルの形態でなされていた。このようなタイト
なストリップコイルの状態では、板間の間隙は10μｍ以
下と狭く、通気性が非常に悪い。従って、板間の雰囲気
をドライな雰囲気に置換するのに長時間を要するのみな
らず、窒化源としてのN2が板間に侵入、拡散するために
も長時間を必要とする。これを改善する手段として、ル
ーズなストリップコイルとして鋼板の窒化処理を行うこ
とが試みられているけれども、鋼板の窒化処理をストリ
ップコイルの形態で行うときの問題である、コイル内温
度の不均一さに起因する窒化の不均一さは解決されず、
十分とは言えない。
リップコイルの形態でなされていた。このようなタイト
なストリップコイルの状態では、板間の間隙は10μｍ以
下と狭く、通気性が非常に悪い。従って、板間の雰囲気
をドライな雰囲気に置換するのに長時間を要するのみな
らず、窒化源としてのN2が板間に侵入、拡散するために
も長時間を必要とする。これを改善する手段として、ル
ーズなストリップコイルとして鋼板の窒化処理を行うこ
とが試みられているけれども、鋼板の窒化処理をストリ
ップコイルの形態で行うときの問題である、コイル内温
度の不均一さに起因する窒化の不均一さは解決されず、
十分とは言えない。
かかる問題を解決するために、本発明においては、脱炭
焼鈍後にNH3雰囲気中でストリップを走行させる状態下
で鋼板の窒化処理を行うことによって、インヒビターと
して機能する微細な（Al,Si）Ｎを鋼中に形成させる。
焼鈍後にNH3雰囲気中でストリップを走行させる状態下
で鋼板の窒化処理を行うことによって、インヒビターと
して機能する微細な（Al,Si）Ｎを鋼中に形成させる。
一方向性電磁鋼板には、脱炭焼鈍後、その表面に脱炭焼
鈍皮膜が形成され、無垢の金属表面を窒化する場合とは
異なり、窒化が困難である。
鈍皮膜が形成され、無垢の金属表面を窒化する場合とは
異なり、窒化が困難である。
而して、インラインで鋼板（ストリップ）を窒化するこ
とを考える場合、ラインスピードが20〜40m/分として短
時間（30秒間〜１分間）に鋼板を窒化処理できることが
不可欠である。脱炭焼鈍工程の後に窒化を行うので脱炭
焼鈍温度に近い温度で窒化することが望ましい。脱炭焼
鈍は800〜850℃で行うのでこの温度に出来るだけ近い範
囲で行うことがコストの点から望ましいわけである。
とを考える場合、ラインスピードが20〜40m/分として短
時間（30秒間〜１分間）に鋼板を窒化処理できることが
不可欠である。脱炭焼鈍工程の後に窒化を行うので脱炭
焼鈍温度に近い温度で窒化することが望ましい。脱炭焼
鈍は800〜850℃で行うのでこの温度に出来るだけ近い範
囲で行うことがコストの点から望ましいわけである。
発明者等は、脱炭焼鈍後の鋼板（ストリップ）を短時間
に窒化処理する方法について種々検討した結果、鋼板の
窒化が、NH3ガスに混合するガスの種類に大きく依存す
ることを見出した。この知見をさらに究明した結果、NH
3ガスが鋼中に侵入する際、脱炭焼鈍過程で形成される
皮膜の最表面に形成される200A程度の厚さのFe−Si系酸
化物が窒素侵入のバリアーとなっており、これを除去す
るような還元性ガスをNH3ガスに混合すれば、極めて短
時間に鋼板を窒化させ得ることが判った。具体的には、
NH3ガス中にH2ガスを混合することにより目的は達成さ
れる。さらに、この窒化処理を行うときの酸化ポテンシ
ャルが重要な意味をもっており、PH2O／PH2≦0.04のド
ライな雰囲気とすることが重要である。
に窒化処理する方法について種々検討した結果、鋼板の
窒化が、NH3ガスに混合するガスの種類に大きく依存す
ることを見出した。この知見をさらに究明した結果、NH
3ガスが鋼中に侵入する際、脱炭焼鈍過程で形成される
皮膜の最表面に形成される200A程度の厚さのFe−Si系酸
化物が窒素侵入のバリアーとなっており、これを除去す
るような還元性ガスをNH3ガスに混合すれば、極めて短
時間に鋼板を窒化させ得ることが判った。具体的には、
NH3ガス中にH2ガスを混合することにより目的は達成さ
れる。さらに、この窒化処理を行うときの酸化ポテンシ
ャルが重要な意味をもっており、PH2O／PH2≦0.04のド
ライな雰囲気とすることが重要である。
これ以上酸化ポテンシャルの高い状態で窒化処理を行う
と、厚い酸化皮膜が材料の最表層全面を覆い、後の仕上
焼鈍におけるインヒビターの抜けに悪影響を及ぼし、健
全な二次再結晶が行なわれないで細粒組織となることが
わかった。実炉においては、炉壁煉瓦中からの水分の放
出が多いから、十分に注意する必要がある。
と、厚い酸化皮膜が材料の最表層全面を覆い、後の仕上
焼鈍におけるインヒビターの抜けに悪影響を及ぼし、健
全な二次再結晶が行なわれないで細粒組織となることが
わかった。実炉においては、炉壁煉瓦中からの水分の放
出が多いから、十分に注意する必要がある。
第１図は、NH3ガスに混合するガスを種々変化させたと
きの、脱炭焼鈍後の鋼板（ストリップ）の窒化時間と鋼
中窒素量との関係を、H2とN2の組成比率をパラメータに
プロットしたものである。第１図から、混合ガス中のH2
比率が高くなるに従って、鋼板の窒化が短時間に起こる
ことがわかる。ストリップが走行している状態下で窒化
せしめる本発明のような場合は、極めて短時間に窒化を
完了する必要があり、従って、混合ガス中のH2比率は、
75％以上であることが望ましい。
きの、脱炭焼鈍後の鋼板（ストリップ）の窒化時間と鋼
中窒素量との関係を、H2とN2の組成比率をパラメータに
プロットしたものである。第１図から、混合ガス中のH2
比率が高くなるに従って、鋼板の窒化が短時間に起こる
ことがわかる。ストリップが走行している状態下で窒化
せしめる本発明のような場合は、極めて短時間に窒化を
完了する必要があり、従って、混合ガス中のH2比率は、
75％以上であることが望ましい。
第１図に示す結果は、NH3濃度が体積率で1000ppm、窒化
処理温度が800℃のときのものである。
処理温度が800℃のときのものである。
二次再結晶に必要な窒化処理時間は、10秒間以上であ
り、好ましくは30秒間以上である。このようにNH3ガス
に混合するガスの種類を変化させることにより、窒化処
理時間を短かくすることができるから、極めて均一な窒
化を可能とするとともに、高い生産性下に低温スラブ加
熱を基軸とする一方向性電磁鋼板の製造プロセスを確立
しさらに、優れたグラス皮膜を有する製品を得ることが
できる。H2およびN2混合ガスへの混合ガスのNH3濃度が
体積率で10％以上であっても二次再結晶はするが、グラ
ス皮膜が劣化してくるので10％をNH3の上限とする。
り、好ましくは30秒間以上である。このようにNH3ガス
に混合するガスの種類を変化させることにより、窒化処
理時間を短かくすることができるから、極めて均一な窒
化を可能とするとともに、高い生産性下に低温スラブ加
熱を基軸とする一方向性電磁鋼板の製造プロセスを確立
しさらに、優れたグラス皮膜を有する製品を得ることが
できる。H2およびN2混合ガスへの混合ガスのNH3濃度が
体積率で10％以上であっても二次再結晶はするが、グラ
ス皮膜が劣化してくるので10％をNH3の上限とする。
次に、窒素が最も鋼中に入り易いH2ガスとNH3ガスの混
合ガスを雰囲気として、30秒間窒化処理を行った後、仕
上焼鈍して得られた製品が良好な二次再結晶を示す領域
を、窒化処理温度とNH3濃度（NH3／H2体積率）に対して
プロットしたものを、第２図に示す。第２図から明らか
な如く、同一NH3濃度であれば、750〜850℃温度域で、
最も短時間に窒化が起こる。900℃超では、集合組織が
変化するため、二次再結晶不良となる。また、500℃以
下では窒素の拡散が鋼中で不均一となり、良好な二次再
結晶が起らなくなり、磁束密度が劣化する。
合ガスを雰囲気として、30秒間窒化処理を行った後、仕
上焼鈍して得られた製品が良好な二次再結晶を示す領域
を、窒化処理温度とNH3濃度（NH3／H2体積率）に対して
プロットしたものを、第２図に示す。第２図から明らか
な如く、同一NH3濃度であれば、750〜850℃温度域で、
最も短時間に窒化が起こる。900℃超では、集合組織が
変化するため、二次再結晶不良となる。また、500℃以
下では窒素の拡散が鋼中で不均一となり、良好な二次再
結晶が起らなくなり、磁束密度が劣化する。
NH3ガスへのN2，H2の割合はH250％以上がよく、これに
よりH2が少くなるとインヒビター形成に影響するためか
磁束密度が出にくくなる。
よりH2が少くなるとインヒビター形成に影響するためか
磁束密度が出にくくなる。
前述の如く窒化処理を鋼板に対して行っても、脱炭焼鈍
によって形成される皮膜の極く表層部が還元されるだけ
で、シリカは十分な量存在するので、仕上焼鈍後、鋼板
表面には良好なフォルステライト皮膜が形成される。
によって形成される皮膜の極く表層部が還元されるだけ
で、シリカは十分な量存在するので、仕上焼鈍後、鋼板
表面には良好なフォルステライト皮膜が形成される。
上述のようにして作成した窒素量の異なる切板試料を、
仕上焼鈍温度880℃までの所謂炉中窒化温度域でN2ガス
の含有比率を変えた雰囲気（N2以外はH2）で仕上焼鈍を
行ない、880〜1200℃までは通常の条件で仕上焼鈍を行
った。
仕上焼鈍温度880℃までの所謂炉中窒化温度域でN2ガス
の含有比率を変えた雰囲気（N2以外はH2）で仕上焼鈍を
行ない、880〜1200℃までは通常の条件で仕上焼鈍を行
った。
このときの二次再結晶良好域を、第３図に示す。第３図
から明らかな如く、二次再結晶を良好に行わしめるに
は、仕上焼鈍中のN2含有比率の低下に伴って鋼中の窒素
量を仕上焼鈍以前に増やしておく必要がある。
から明らかな如く、二次再結晶を良好に行わしめるに
は、仕上焼鈍中のN2含有比率の低下に伴って鋼中の窒素
量を仕上焼鈍以前に増やしておく必要がある。
タイトなストリップコイルの形態でなされる実際の仕上
焼鈍においては、板間の間隙が部位によってことなるた
め、炉内雰囲気と板間における雰囲気が異なり、N2＋H2
混合ガスのドライな雰囲気下で鋼板の窒化を行っても、
良好な二次再結晶を行わしめるに必要なインヒビターが
形成されていない場合がある。
焼鈍においては、板間の間隙が部位によってことなるた
め、炉内雰囲気と板間における雰囲気が異なり、N2＋H2
混合ガスのドライな雰囲気下で鋼板の窒化を行っても、
良好な二次再結晶を行わしめるに必要なインヒビターが
形成されていない場合がある。
180ppm以上の窒素が鋼中に含有されていれば、二次再結
晶を良好に行わしめることができる。従って、仕上焼鈍
雰囲気からストリップコイルの板間に窒素が供給される
ような場合には、鋼中に必ずしも180ppm以上の窒素を含
有せしめておく必要はない。しかしながら、仕上焼鈍雰
囲気からストリップコイルの板間に窒素が供給される場
合でも、通常の仕上焼鈍条件では、100ppm以上の窒素を
鋼中に雰囲気ガスから供給する以外の手段で侵入せしめ
ておく必要がある。
晶を良好に行わしめることができる。従って、仕上焼鈍
雰囲気からストリップコイルの板間に窒素が供給される
ような場合には、鋼中に必ずしも180ppm以上の窒素を含
有せしめておく必要はない。しかしながら、仕上焼鈍雰
囲気からストリップコイルの板間に窒素が供給される場
合でも、通常の仕上焼鈍条件では、100ppm以上の窒素を
鋼中に雰囲気ガスから供給する以外の手段で侵入せしめ
ておく必要がある。
本発明によれば、仕上焼鈍過程の前半に全く鋼板の窒化
が起こらない状況であったとしても、脱炭焼鈍後の、ス
トリップが走行する状態の下での窒化処理によって、18
0ppm以上の窒素を鋼中に存在させておくことが容易であ
り、安定して二次再結晶を起こさせることができる。
が起こらない状況であったとしても、脱炭焼鈍後の、ス
トリップが走行する状態の下での窒化処理によって、18
0ppm以上の窒素を鋼中に存在させておくことが容易であ
り、安定して二次再結晶を起こさせることができる。
上述の手段によって、従来、MgOを主成分とする焼鈍分
離剤中に窒化源を添加するという手段によるよりも、安
定して均一な窒化を行うことができる。
離剤中に窒化源を添加するという手段によるよりも、安
定して均一な窒化を行うことができる。
このような効果の他に、従来、鋼板の窒化を行うために
厳密に制御されていた、仕上焼鈍過程前半の雰囲気用ガ
スの組成、露点、温度等が、仕上焼鈍以前に鋼板の窒化
を終えていることにより、密着性に優れた良好なグラス
皮膜形成のためにのみ自由にコントロールできるという
効果がある。
厳密に制御されていた、仕上焼鈍過程前半の雰囲気用ガ
スの組成、露点、温度等が、仕上焼鈍以前に鋼板の窒化
を終えていることにより、密着性に優れた良好なグラス
皮膜形成のためにのみ自由にコントロールできるという
効果がある。
第１表に、仕上焼鈍過程前半の雰囲気ガス（H2:75％＋N
2:25％）の露点を、−20℃，−10℃,0℃,10℃,20℃,30
℃としたときの仕上焼鈍後の製品のグラス皮膜の密着
性、皮膜張力、製品の磁気特性を示す。
2:25％）の露点を、−20℃，−10℃,0℃,10℃,20℃,30
℃としたときの仕上焼鈍後の製品のグラス皮膜の密着
性、皮膜張力、製品の磁気特性を示す。
雰囲気ガスの露点が、−20℃，−10℃のものに比し、０
℃,10℃,20℃の弱酸化性のものは、皮膜特性、磁気特性
ともに優れていることがわかる。
℃,10℃,20℃の弱酸化性のものは、皮膜特性、磁気特性
ともに優れていることがわかる。
このように、ストリップが走行する状態下で窒化処理を
行うことにより、グラス皮膜特性、磁気特性ともに優れ
た製品を製造することが可能である。
行うことにより、グラス皮膜特性、磁気特性ともに優れ
た製品を製造することが可能である。
本発明は、従来、仕上焼鈍炉中で行っていた鋼板の窒化
とグラス皮膜形成過程を分離することにより、優れた磁
気特性と良好なグラス皮膜を併せ有する製品を得ること
を同時に達成できる極めて優れた一方向性電磁鋼板の製
造方法である。
とグラス皮膜形成過程を分離することにより、優れた磁
気特性と良好なグラス皮膜を併せ有する製品を得ること
を同時に達成できる極めて優れた一方向性電磁鋼板の製
造方法である。
実施例１ 重量で、C:0.050％、Si:3.2％、Mn:0.07％、Al:0.025
％、S:0.007％、残部:Feおよび不可避的不純物からなる
電磁鋼スラブを、1200℃に加熱した後、熱間圧延し、2.
3mm厚さの熱延板とした。
％、S:0.007％、残部:Feおよび不可避的不純物からなる
電磁鋼スラブを、1200℃に加熱した後、熱間圧延し、2.
3mm厚さの熱延板とした。
この熱延板を1120℃×３分間焼鈍した後、冷間圧延し0.
30mm厚さの最終板厚とした。次いで、露点:60℃、H2:75
％＋N2:25％の混合ガス雰囲気中、850℃×２分間の脱炭
焼鈍をストリップに施した後、1500ppm｛〔（NH3）／
（H2:75％＋N2:25％）〕＝体積比｝のNH3を含むH2:75％
＋N2:25％混合ガスのドライな雰囲気下（PH2O／PH2＝0.
01）に、800℃×30秒間の窒化処理を行った。
30mm厚さの最終板厚とした。次いで、露点:60℃、H2:75
％＋N2:25％の混合ガス雰囲気中、850℃×２分間の脱炭
焼鈍をストリップに施した後、1500ppm｛〔（NH3）／
（H2:75％＋N2:25％）〕＝体積比｝のNH3を含むH2:75％
＋N2:25％混合ガスのドライな雰囲気下（PH2O／PH2＝0.
01）に、800℃×30秒間の窒化処理を行った。
然る後、ストリップを冷却し、次いで焼鈍分離剤に水を
添加してスラリー状とし、ロールコーターで塗布した
後、乾燥炉でストリップ温度が150℃となるまで昇温さ
せて水分を除去し、巻き取ってストリップコイルとし
た。
添加してスラリー状とし、ロールコーターで塗布した
後、乾燥炉でストリップ温度が150℃となるまで昇温さ
せて水分を除去し、巻き取ってストリップコイルとし
た。
このストリップコイルを仕上焼鈍炉に装入し、通常の仕
上焼鈍を行った。
上焼鈍を行った。
得られた製品の磁気特性、グラス皮膜特性を第２表に示
す。
す。
比較材は、仕上焼鈍炉中で、雰囲気ガスおよび焼鈍分離
剤中に添加した窒化源から窒素を供給して鋼板を窒化し
たものである。
剤中に添加した窒化源から窒素を供給して鋼板を窒化し
たものである。
実施例２ 重量て、C:0.06％、Si:3.2％、Mn:0.1％、Al:0.03％、
S:0.008％、残部:Feおよび不可避的不純物からなる電磁
鋼スラブを、1200℃に加熱した後、熱間圧延し、2.3mm
厚さの熱延板とした。
S:0.008％、残部:Feおよび不可避的不純物からなる電磁
鋼スラブを、1200℃に加熱した後、熱間圧延し、2.3mm
厚さの熱延板とした。
この熱延板を1150℃×３分間焼鈍した後、冷間圧延し、
0.23mm厚さの最終板厚とした。次いで、露点:55℃、H2:
75％＋N2:25％の混合ガス雰囲気中、830℃×３分間の脱
炭焼鈍をストリップに施した後、2000ppm｛〔（NH3）／
（H2）〕＝体積比｝のNH3を含むH2:100％のドライな雰
囲気下（PH2O／PH2＝0.03）に、850℃×15秒間の窒化処
理を行った。
0.23mm厚さの最終板厚とした。次いで、露点:55℃、H2:
75％＋N2:25％の混合ガス雰囲気中、830℃×３分間の脱
炭焼鈍をストリップに施した後、2000ppm｛〔（NH3）／
（H2）〕＝体積比｝のNH3を含むH2:100％のドライな雰
囲気下（PH2O／PH2＝0.03）に、850℃×15秒間の窒化処
理を行った。
然る後、ストリップを冷却し、次いで焼鈍分離剤に水を
添加してスラリー状とし、ロールコーターで塗布した
後、乾燥炉でストリップ温度が150℃となるまで昇温さ
せて水分を除去し、巻き取ってストリップコイルとし
た。
添加してスラリー状とし、ロールコーターで塗布した
後、乾燥炉でストリップ温度が150℃となるまで昇温さ
せて水分を除去し、巻き取ってストリップコイルとし
た。
次いで、このストリップコイルを仕上焼鈍炉に装入し、
850℃までの昇温過程を10℃の露点をもつ雰囲気下に置
き、後雰囲気をドライにして仕上焼鈍を継続した。
850℃までの昇温過程を10℃の露点をもつ雰囲気下に置
き、後雰囲気をドライにして仕上焼鈍を継続した。
得られた製品の磁気特性およびグラス皮膜特性を第３表
に示す。
に示す。
比較材は、仕上焼鈍炉中で雰囲気ガスから窒素を供給し
て鋼板を窒化し、仕上焼鈍過程前半を完全ドライの雰囲
気中で処理したものである。
て鋼板を窒化し、仕上焼鈍過程前半を完全ドライの雰囲
気中で処理したものである。
第３表から明らかな如く、本発明によるものは、比較材
に比し、磁気特性のみならず皮膜特性が著しく向上して
いることがわかる。
に比し、磁気特性のみならず皮膜特性が著しく向上して
いることがわかる。
〔発明の効果〕 本発明は、従来、仕上焼鈍炉中で行っていた鋼板の窒化
処理を、仕上焼鈍以前にストリップが走行している状態
下に行うようにしたから、磁気特性、グラス皮膜特性の
双方を向上させる画期的な効果を奏し、その工業的価値
は、極めて高い。
処理を、仕上焼鈍以前にストリップが走行している状態
下に行うようにしたから、磁気特性、グラス皮膜特性の
双方を向上させる画期的な効果を奏し、その工業的価値
は、極めて高い。
第１図は混合ガス種を変化させた時の脱炭焼鈍板の窒化
時間と鋼中窒素量との関係を混合ガス種、量、をパラメ
ーターにプロットした図、 第２図はH2ガスにNH3ガスを混合して、30秒間窒化した
試料が仕上焼鈍後良好な二次再結晶を示す領域を、窒化
温度、NH3濃度に対して示した図、 第３図は、二次再結晶良好域を仕上焼鈍炉中のガス雰囲
気と、鋼中窒素量との関係で示した図である。
時間と鋼中窒素量との関係を混合ガス種、量、をパラメ
ーターにプロットした図、 第２図はH2ガスにNH3ガスを混合して、30秒間窒化した
試料が仕上焼鈍後良好な二次再結晶を示す領域を、窒化
温度、NH3濃度に対して示した図、 第３図は、二次再結晶良好域を仕上焼鈍炉中のガス雰囲
気と、鋼中窒素量との関係で示した図である。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｆ 1/16
Claims (3)
- 【請求項１】重量でC:0.025〜0.075％,Si:2.5〜4.5％,S
≦0.012％、酸可溶性Al:0.010〜0.060％,N≦0.010％,M
n:0.08〜0.45％,P:0.015〜0.045％を含有し、残部:Feお
よび不可避的不純物からなる電磁鋼スラブを、1200℃以
下の温度に加熱した後、熱間圧延し、１回または中間焼
鈍を介挿する２回以上の冷間圧延をして最終板厚とし、
次いで脱炭焼鈍をした後、強還元性雰囲気中でストリッ
プを走行せしめる状態下で窒化処理をし、焼鈍分離剤を
塗布した後高温仕上焼鈍することを特徴とする磁気特
性、皮膜特性ともに優れた一方向性電磁鋼板の製造方
法。 - 【請求項２】ストリップを走行せしめる状態下でなされ
る窒化処理が、水素ガスおよび窒素ガスを含む混合ガス
に濃度1000ppm以上のNH3を混合しかつ、酸化ポテンシャ
ル：PH2O／PH2≦0.04の雰囲気中、500〜900℃の温度域
でなされるものである請求項１記載の方法。 - 【請求項３】高温仕上焼鈍が、600〜850℃の温度域にお
ける雰囲気を弱酸化性のものとしてなされるものである
請求項１或は２記載の方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1091956A JPH0717961B2 (ja) | 1988-04-25 | 1989-04-13 | 磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 |
| DE89107067T DE68908943T2 (de) | 1988-04-25 | 1989-04-19 | Verfahren zur Herstellung von kornorientiertem Elektrostahlblech mit ausgezeichneten magnetischen Eigenschaften und Filmeigenschaften. |
| EP89107067A EP0339474B1 (en) | 1988-04-25 | 1989-04-19 | Process for preparation of grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic and film characteristics |
| US07/340,240 US4979996A (en) | 1988-04-25 | 1989-04-19 | Process for preparation of grain-oriented electrical steel sheet comprising a nitriding treatment |
| CA000597599A CA1320108C (en) | 1988-04-25 | 1989-04-24 | Process for preparation of grain-oriented electrical steel sheet having excellent magnetic and film characteristics |
| KR1019890005445A KR930001332B1 (ko) | 1988-04-25 | 1989-04-25 | 자기특성과 피막특성이 우수한 일방향성 전자강판의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63-100111 | 1988-04-25 | ||
| JP10011188 | 1988-04-25 | ||
| JP1091956A JPH0717961B2 (ja) | 1988-04-25 | 1989-04-13 | 磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05112827A JPH05112827A (ja) | 1993-05-07 |
| JPH0717961B2 true JPH0717961B2 (ja) | 1995-03-01 |
Family
ID=26433383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1091956A Expired - Lifetime JPH0717961B2 (ja) | 1988-04-25 | 1989-04-13 | 磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4979996A (ja) |
| EP (1) | EP0339474B1 (ja) |
| JP (1) | JPH0717961B2 (ja) |
| KR (1) | KR930001332B1 (ja) |
| CA (1) | CA1320108C (ja) |
| DE (1) | DE68908943T2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2014208907A (ja) * | 2013-03-27 | 2014-11-06 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
| JP2015172222A (ja) * | 2014-03-11 | 2015-10-01 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
| JP2015172223A (ja) * | 2014-03-11 | 2015-10-01 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
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|---|---|---|---|---|
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| JPH07122096B2 (ja) * | 1990-11-07 | 1995-12-25 | 新日本製鐵株式会社 | 磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 |
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| IT1290977B1 (it) * | 1997-03-14 | 1998-12-14 | Acciai Speciali Terni Spa | Procedimento per il controllo dell'inibizione nella produzione di lamierino magnetico a grano orientato |
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