JPH04173923A - 磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電
磁鋼板の製造方法に関する。

（従来の技術） 一方向性電磁鋼板は、主として変圧器、発電機、その他
の電気機器の鉄芯材料として使用され、励磁特性と鉄損
特性に優れたものであることのほか、良好な皮膜を有す
るものであることが要求される。

一方向性電磁鋼板は、二次再結晶現象を利用して圧延面
に｛１１０｝面を、圧延方向に＜００１＞軸をもつ結晶
粒を発達させることによって得られる。二次再結晶現象
は仕上焼鈍工程で生じるが、二次再結晶の発現を十分な
ものとするためには、仕上焼鈍過程における二次再結晶
発現温度域まで一次再結晶粒の成長を抑制するＡｊ２Ｎ
　、　ＭｎＳ、ＭｎＳｅ等の微細な析出物、所謂インヒ
ビターを鋼中に存在させる必要がある。従って、電磁鋼
スラブは、インヒビター形成元素、例えば＾ｌ　％　Ｍ
ｎ，　Ｓ、Ｓｅ，　Ｎ等を完全に固溶させるために、１
３５０〜１４００Ｃといった高温に加熱される。

電磁鋼スラブ中に完全に固溶せしめられたインヒビター
形成元素は、熱延板焼鈍域は最終冷間圧延前の中間板厚
の段階での焼鈍によって、ｉＮ、ＭｎＳ　、、ＭｎＳｅ
として微細に析出せしめられる。

このようなプロセスを採るとき、電磁鋼スラブは前述の
ように高温に加熱されるから、溶融スケール（ノロ：滓
）の発生が多量なものとなり、これが加熱炉の補修頻度
を高め、メインテナンス・コストを高くするのみならず
、設備稼働率を低下させ、さらには燃料原単位を高くす
る等の問題を惹起する。

このような問題を解決すべく、電磁鋼スラブの加熱温度
を低いものとし得る一方向性電磁鋼板の製造方法の研究
が進められている。例えば、特開昭５２−２４１１６号
公報には、八２の他にＺｒ、　Ｔｉ、　Ｂ、Ｎｂ、　Ｔ
ａ、■、Ｃｒ、　Ｍｏ等の窒化物形成元素を鋼中に含有
させることによって、電磁鋼スラブの加熱温度を１１０
０〜１２６０°Ｃとする製造方法が提案されている。ま
た、特開昭５９−１９０３２４号公報には、Ｃ含有量を
０．０１％以下の低いものとし、Ｓ、ＳｅさらにＡｔと
Ｂを選択的に含有せしめた電磁鋼スラブを素材として、
冷間圧延後の一次再結晶焼鈍時に鋼板表面を短時間繰返
し高温加熱する、所謂パルス焼鈍を施すことにより、電
磁鋼スラブの加熱温度を１３００°Ｃ以下とし得るプロ
セスが提案されている。

また、特公昭６１−６０８９６号公報には、Ｍｎ含有量
を０．０８〜０．４５％、Ｓ含有量を０．００７％以下
として（Ｍｎ）　　（Ｓ）積を低くし、さらにｌ、Ｐ、
Ｎを含有せしめた電磁鋼スラブを素材とすることにより
、スラブ加熱温度を１２８０°Ｃ未満とする製造プロセ
スが開示されている。

本発明者等は、特願平１−９１９５６号にて、前記特公
昭６１−６０８９６号公報に開示されているプロセスを
対象として、最終冷間圧延後の材料にストリップ走行下
で窒化処理を施してインヒビターを導入することによっ
て、磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向性電磁鋼板
を製造する方法を提案した。

しかしながら、これら先行技術によって一方向性電磁鋼
板を製造するときは、最終製品のグラス皮膜に“しもふ
りパ或は“ベアスポット′と呼ばれる欠陥が散見される
ことがある。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は、電磁鋼スラブの加熱温度を１２００°Ｃ以下
の低いものとして、スラブ加熱のためのエネルギ消費を
少なくするとともに、高温スラブ加熱に起因するメイン
テナンス・コストの上昇、設備稼働率の低下さらには生
産性の低下といった問題を解決し、高い生産性下に優れ
た磁気特性と皮膜特性を有する一方向性電磁鋼板を、工
業的に安定して生産し得る製造方法を提供することを目
的としてなされた。

（課題を解決するための手段） 本発明の要旨とするところは、重量で、Ｃ：０．０２５
〜０．０７５％、Ｓｉ：２．５〜４．５％、Ｓ≦０．０
１２％、酸可溶性Ａｊ２　：　０．０１０〜０．０６０
％、Ｎ≦０．０１０％、Ｍｎ　：　０．０８〜０．４５
％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる電磁鋼スラ
ブを、１２００°Ｃ以下の温度に加熱した後、熱間圧延
し、１回または中間焼鈍を介挿する２回以上の冷間圧延
を施して最終板厚とし、次いで脱炭焼鈍した後、ストリ
ップを走行せしめる状態下に窒化処理し、焼鈍分離剤を
塗布した後、高温仕上焼鈍における８００〜８５０°Ｃ
までの温度域の雰囲気を（Ｎｚ　＋　Ａｒ）２３０％（
但し、Ｎ２≧２５％とする）、残部Ｈ２とし、それを超
える温度域での雰囲気を従来の一方向性電磁鋼板の仕上
焼鈍における雰囲気として仕上焼鈍することを特徴とす
る特許 一方向性電磁鋼板の製造方法にある。

以下、本発明を詳細に説明する。

本発明者等は、電磁鋼スラブの加熱温度を１２００゜Ｃ
以下の低いものとして、磁気特性、皮膜特性ともに優れ
た一方向性電磁鋼板を安定して製造し得るプロセスにつ
いて研究を重ねた。その結果、特願平１−９１９５６号
にて本発明者等が提案したプロセスをベースとして、仕
上焼鈍における８００〜８５０゜Ｃまでの温度域の雰囲
気ガス組成を、（Ｎ２＋　Ａｒ）２３０％（但し、Ｎ２
≧２５％）、残部Ｈ２とし、それを超える温度域での雰
囲気を従来の一方向性電磁鋼板の仕上焼鈍における雰囲
気、即ち８００〜８５０°Ｃを超える温度域での雰囲気
をＮ２：２５〜ｂ １２００°ＣからＢ２：１００％の雰囲気とすることに
よって、密着性、外観ともに優れ、“しもふり°°等の
欠陥のないグラス皮膜が形成されることを見出した。

本発明において、出発材料とする電磁鋼スラブの成分組
成の限定理由は、以下の通りである。

Ｃは、その含有量が０．０２５％未満になると、二次再
結晶が不安定となり、かつ二次再結晶した場合でも製品
の磁束密度（Ｂ、。値）が１．８０　Ｔｅ５ｌａと低い
ものとなる。一方、Ｃの含有量が０．０７５％を超えて
多くなり過ぎると、脱炭焼鈍時間が長大なものとなり、
生産性を著しく損なう。

Ｓｉは、その含有量が２．５％未満になると、製品厚み
０．３０ｍで、Ｗｌｆｆ／Ｓ。で１．０５Ｗ／ｋｇ以下
の最高等級の鉄損特性を有する製品を得ることができな
い。この観点からＳｉ含有量の下限は、望ましくは３．
２％である。一方、Ｓｉの含有量が４．５％を超えて多
くなり過ぎると、冷間圧延時に、材料の割れ、破断が多
発し、安定した冷間圧延作業を不可能にする。

本発明の出発材料の成分系における特徴の一つは、Ｓを
０．０１２％以下、好ましくは０．００７０％以下とす
る点にある。従来、公知の技術、例えば特公昭４０−１
５６４４号公報或いは特公昭４７−２５２５０号公報に
開示されている技術においては、Ｓは二次再結晶を生起
させるに必要な析出物の一つであるＭｎＳの形成元素と
して必須であった。前記公知技術において、Ｓが最も効
果を発現する含有量範囲があり、それは熱間圧延に先立
って行なわれるスラブの加熱段階でＭｎＳを固溶できる
量として規定されていた。しかしながら、Ｓの含有が二
次再結晶に有害であるということは、従来、全く知られ
ていなかった。本発明者・等は、二次再結晶に必要な析
出物として（ＡＩ、５ｉ）Ｎを用いる一方向性電磁鋼板
の製造プロセスにおいて、素材中のＳｉ含有量が多いス
ラブを低温度で加熱し、熱間圧延する場合、Ｓが二次再
結晶不良を助長することを見出した。素材中のＳｉ含有
量が４．５％以下である場合、Ｓ含有量は６．０１２％
以下、好ましくは０．００７０％以下であれば、二次再
結晶不良は全く発生しない。

本発明では、二次再結晶に必要な析出物として（Ａｌ１
．５ｉ）Ｎを用いる。従って、必要最低量のＡＩＮを確
保するためには、酸可溶性Ａ！として０．０１０％以上
、Ｎは０．００３０％以上必要である。しかしながら、
酸可溶性Ａ！が０．０６０％を超えると、熱延板中の・
＾ｆＮが不適切となり、二次再結晶が不安定となる。

Ｎの含有量が０．０１０％を超えると、ブリスターと呼
ばれる鋼板表面の脹れが発生する。また、Ｎの含有量が
０．０１０％を超えると、−次再結晶粒の粒径が調整で
きない。

本発明の出発材料の成分系におけるもう一つの特徴は、
Ｍｎにある。本発明では、最高等級の鉄損特性を有する
製品を得るために、素材中のＳｉ量を２．５％以上とし
ている。この高Ｓｉ材を低温スラブ加熱とその後の熱間
圧延を含むプロセスとしたときに発生する二次再結晶不
良の問題を、本発明ではＳ含有量を極めて低い水準とす
ることによって解決している。従って、二次再結晶に対
する析出物としてのＭｎＳの働きがなくなるので、得ら
れる製品の磁束密度が比較的低い。本発明では、Ｍｎを
適切な量に制御することによって、Ｂ１゜値が１．８９
Ｔｅｓｌａ以上の磁束密度を有する製品が得られるよう
にしている。Ｍｎ量が少なくなると二次再結晶が不安定
となり、多くなるとＢ、。値が高くなるが、一定量以上
添加しても改善効果がなくコストの面でも不利となる。

以上の理由から、８１０値が１．８９Ｔｅｓｌａ以上の
磁束密度を有する製品が得られ、かつ二次再結晶が安定
しており、圧延時に材料の割れの問題の少ない範囲とし
て、Ｍｎ　：　０．０８〜０．４５％とした。

なお、微量のＣｕ、　Ｓｎ、　Ｃｒ、　Ｐ、　Ｔｉ、　
Ｂを鋼中に含有せしめることは、本発明の趣旨を損なう
ものではない。

次に、本発明の製造プロセスについて説明する。

電磁鋼スラブは、転炉或は電気炉等の溶解炉で綱を溶製
し、必要に応じて溶鋼を真空脱ガス処理し、次いで連続
鋳造によって或は造塊後分塊圧延することによって得ら
れる。然る後、熱間圧延に先立つスラブ加熱がなされる
。本発明のプロセスにおいては、スラブの加熱温度は１
２００°Ｃ以下の低いものとして加熱エネルギ消費量を
少な（するとともに、鋼中のＡｌ２Ｎを完全には固溶さ
せず不完全固溶状態とする。

また、さらに固溶温度の高いＭｎＳは、上記スラブ加熱
温度では当然のことながら不完全固溶状態である。

加熱後、電磁鋼スラブは熱間圧延され、そのまま或は必
要に応じて焼鈍された後、１回または中間焼鈍を介挿す
る２回以上の冷間圧延を施され、最終板厚とされる。

ところで、本発明においては、電磁鋼スラブは１２００
°Ｃ以下の低い温度に加熱される。従って、鋼中のＡｌ
２、Ｍｎ、　Ｓ等を不完全固溶状態としており、このま
までは、鋼板中の二次再結晶を発現させるための（Ａｌ
５Ｓｉ）Ｎ、　ＭｎＳ等のインヒビターが存在しない。

故に、二次再結晶発現以前に鋼中にＮを浸入させ、イン
ヒビターとして機能する（ＡＮ、５ｉ）Ｎを形成する必
要がある。本発明においては、Ｎ２とＮ２の混合ガス雰
囲気中で通常の脱炭焼鈍を鋼板（ストリップ）に施した
後、焼鈍分離剤を塗布する前に、アンモニアを含むガス
中で窒化処理し、鋼中の窒素量を１５０ｐｐｍ以上にす
る。

然る後、焼鈍分離剤としてマグネシア・パウダーに微量
の添加物を加えてストリップに塗布し、巻き取ってスト
リップコイルとする。

本発明者等は、焼鈍分離剤を塗布した板状試料を作成し
、これを積層して実験用仕上焼鈍炉で雰囲気を変えて種
々検討を重ねた結果、８００〜８５０°Ｃまでの雰囲気
組成が仕上焼鈍後の鋼板の皮膜特性、磁気特性に密接な
関係をもっていることを見出した。

仕上焼鈍における８００〜８５０°Ｃまでの温度域は、
タイト・コイルの形態で仕上焼鈍する実操業においては
、露点が一１０°Ｃ以下のドライな雰囲気であるため、
通常の、Ｎ２１５％＋）ｌｚニア５％の雰囲気では焼鈍
後の鋼板の皮膜特性の安定性が悪く、僅かの条件変化で
グラス皮膜にペアスポットが見られることが判った。こ
の欠陥を取り除くために、本発明者等は雰囲気をＮｚ：
２５％＋Ｈ２ニア５％のガス組成としたまま、露点を高
くすることを特願平１−９１９５６号に提案しているが
、この方法を採る場合、加湿装置を必要とするほか、ス
トリップコイルのあらゆる部分に均一に水分を供給する
ために製造コストを上昇させ、また技術的な困難を伴う
等の問題がある。

本発明者等は、雰囲気にドライなガスを用いることを基
本に、種々検討を加えた結果、仕上焼鈍における８００
〜８５０″Ｃまでの温度域での雰囲気ガス組成を、（Ｎ
ｚ＋Ａｒ）２３０％（但し、Ｎ２≧２５％）、残部Ｈ２
とし、それを超える温度域での雰囲気を、従来のプロセ
スで用いられている、Ｎ２：２５〜ｂ し、１２００°ＣからＨｚ：１００％のガス組成とする
ことによって、密着性、外観ともに優れ、“しもふり”
等の欠陥のない、しがも磁気特性に優れたグラス皮膜が
形成されることを知見した。

ここで、仕上焼鈍における８００〜８５０　”Ｃまでの
温度域での雰囲気ガス組成を、（Ｎｚ＋Ａｒ）２３０％
（但し、８２２２５％）、残部Ｈ２としたのは、従来の
プロセスにおけるよりもＮ２ガスを増やすか或は＾ｒを
加えることにより、Ｎ２の量を７０％以下としてＨＸガ
スの分圧を低くするためである。

本発明者等は、Ｎ２ガスの分圧を低くすることが鋼板の
グラス皮膜にどのような影響をもたらすか詳細に調べた
結果、７００〜８００°Ｃのグラス皮膜形成の極く初期
に、鋼板の最表面にアモルファス状の掻く薄いシリカ皮
膜が形成され、焼鈍分離剤と下地シリカ（脱炭焼鈍時に
形成される）との反応を高温まで抑制し、マグネシアと
シリカの反応が始まる温度（９０−０〜１０００°Ｃ）
で−気に反応が進行することが判った。一方、Ｎ２ガス
の分圧が高いと、鋼板の最表面にアモルファス状とは異
なる　Ｍｎ、　Ｃｒ等を含む結晶状のシリカが成長、形
成され、このシリカがマグネシア・パウダーと下地シリ
カとの反応を抑制し、グラス皮膜形成を著しく阻害して
いることが判った。アモルファス状のシリカと結晶状の
シリカの間で何故このような差を生じるのか、現在のと
ころよくわからない。Ｎ２ガスはインヒビター形成と関
連をもつため、Ｎ２≧２５％が必要である。Ｎ２ガスを
これより少なくすると、薄手材で二次再結晶不良となる
場合がある。

Ａｒ０代わりに全量Ｎ２ガスに置換した方が製造コスト
が低くなるのは勿論である。Ｎ２ガス分圧を零％として
も勿論よい。

仕上焼鈍における８００〜８５０″Ｃを超える温度域は
、マグネシア・パウダーと下地シリカとが反応を開始す
る温度域であり、この温度域での雰囲気を、従来のプロ
セスにおけるＮｚ：２５〜ｂ増加させるに伴い、マグネ
シア・パウダーと下地シリカとの反応が悪くなり、グラ
ス皮膜ができ難くなるから、８００〜８５０″Ｃを超え
る温度域での雰囲気は、従来のプロセスにおけると同様
の、Ｎｚ：２５〜３５％＋）Ｉｚニア５〜６５％のガス
組成とした。このガス組成よりもＮ２ガスを増加させる
と、マグネシアと下地シリカの界面の活性化が低下し、
反応が鈍くなると考えられる。１２００″Ｃがらは脱Ｓ
、脱Ｎが必要であるから、雰囲気をＮ２：１００％とし
た。

このように、本発明は、仕上焼鈍における８００〜８５
０″Ｃまでの雰囲気を切り換えることにより、雰囲気用
ガスに対する加湿なしに容易にグラス皮膜特性、磁気特
性ともに優れた最終製品を得ることができる。

（実施例） 実施例１ 重量で、Ｃ：　０．０５０％、Ｓｉ　：　３．２％、ｎ
０：ｏ、ｏ７％、酸可溶性Ａ　ｆｆｉ　：　０．０２５
％、Ｓ　：　０．００７％、残部Ｆｅおよび不可避的不
純物からなる電磁鋼スラブを、１２００°Ｃに加熱した
後、熱間圧延し２．３１Ｉ１１厚さの熱延板とした。こ
の熱延板に１１２０°ＣＸ３分間の焼鈍を施した後、冷
間圧延し０．３０ｍｍの最終板厚とした。次いで、露点
＝６０℃、Ｎｚ：２５％＋Ｈ２ニア５％の雰囲気中、８
５０″ＣＸ２分間の脱炭焼鈍をストリップに施した後、
アンモニアを含むガス雰囲気中で、７５０°Ｃ×３０秒
間窒化処理し、１８０ｐｐｍの窒素を鋼中に導入した。

然る後、ストリップを冷却し、次いでＭｇＯを主成分と
する焼鈍分離剤に水を添加してスラリーとし、これをロ
ールコータ−で塗布した後、乾燥炉でストリップ温度が
１５０°Ｃとなるまで加熱して水分を除去し、巻き取っ
てストリップコイルとした。このストリップコイルを仕
上焼鈍炉に装入し、８ｏｏ″Ｃまでの雰囲気をＮｚ：５
０％十Ｈｚ：５０％として焼鈍した。８００〜１２００
″Ｃでの雰囲気はＮｚ：２５％十Ｈ２ニア５％とし、１
２００″ｃに到達して以降はＨｚ：１００％として仕上
焼鈍した。得られた製品のグラス皮膜特性、磁気特性を
第１表に示す。

第１表 比較法は、仕上焼鈍の１２００″ＣまでをＮｚ：２５％
＋Ｈ２ニア５％の雰囲気で、１２００”ＣがらＨｚ：１
００％の雰囲気で仕上焼鈍したものである。

第１表から明らかなように、本発明によるものは、従来
技術によるものに比し、皮膜特性、磁気特性ともに優れ
ている。

実施例２ 重量で、Ｃ：０．０６％、Ｓｉ：３．２％、Ｍｎ　：　
０．１％、酸可溶性Ａ１：０．０３％、Ｓ　：　０．０
０８％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物からなる電磁鋼
スラブを、１２００°Ｃに加熱した後、熱間圧延し２．
３　ｍｍ厚さの熱延板とした。この熱延板に１１５０°
ＣＸ３分間の焼鈍を施した後、冷間圧延し０．２３ｍｍ
の最終板厚とした。次いで、露点＝５５°Ｃ，Ｎｚ：２
５％＋Ｈ２ニア５％の雰囲気中、８３０℃×３分間の脱
炭焼鈍をストリップに施した後、アンモニアガスを含む
雰囲気中で８００°Ｃ×１５秒間窒化処理し、２００ｐ
ｐＩＩ＋の窒素を鋼中に導入した。然る後、ストリップ
を冷却し、次いでＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤に水
を添加してスラリーとし、これをロールコータ−で塗布
した後、乾燥炉でストリップ温度が１５０℃になるまで
加熱して水分を除去した後、巻き取ってストリップコイ
ルとした。このストリノブコイルを仕上焼鈍炉に装入し
、８５０°Ｃまでの昇温過程の雰囲気をＮ、ニア５％＋
Ａｒ：２５％のガス組成として焼鈍した。８５０〜１２
００°Ｃの温度域での雰囲気は、従来のプロセスにおけ
ると同様に、Ｎ２：２５％＋ｌ（２ニア５％のガス組成
とし、１２００°Ｃに到達してからはＨｚ：１００％の
雰囲気として焼鈍した。

得られた製品のグラス皮膜特性および磁気特性を第２表
に示す。

第２表 光沢そ■する。

比較法は、仕上焼鈍の１２００°ＣまでをＮｚ：２５％
＋Ｈｚ　：　７５％の雰囲気で、１２００°ＣからＨ２
：１００％の雰囲気で仕上焼鈍したものである。

第２表から明らかなように、本発明によるものは、比較
法によるものに比し、皮膜特性、磁気特性ともに著しく
向上している。

（発明の効果） 本発明は、仕上焼鈍における８００〜８５０　”ＣマＴ
：ノ雰囲気を変えることにより、グラス皮膜特性、磁気
特性の双方を向上せしめ得る画期的な技術であり、その
工業的価値は極めて高い。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 　重量で、Ｃ：０．０２５〜０．０７５％、Ｓｉ：２．
   ５〜４．５％、Ｓ≦０．０１２％、酸可溶性Ａｌ：０．
   ０１０〜０．０６０％、Ｎ≦０．０１０％、Ｍｎ：０．
   ０８〜０．４５％、残部Ｆｅおよび不可避的不純物から
   なる電磁鋼スラブを、１２００℃以下の温度に加熱した
   後、熱間圧延し、１回または中間焼鈍を介挿する２回以
   上の冷間圧延を施して最終板厚とし、次いで脱炭焼鈍し
   た後、ストリップを走行せしめる状態下に窒化処理し、
   焼鈍分離剤を塗布した後、高温仕上焼鈍における８００
   〜８５０℃までの温度域の雰囲気を（Ｎ＿２＋Ａｒ）≧
   ３０％（但し、Ｎ＿２≧２５％とする）、残部Ｈ＿２と
   し、それを超える温度域での雰囲気を従来の一方向性電
   磁鋼板の仕上焼鈍における雰囲気として仕上焼鈍するこ
   とを特徴とする磁気特性、皮膜特性ともに優れた一方向
   性電磁鋼板の製造方法。