JPH02221326A - 無方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
無方向性電磁鋼板の製造方法Info
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- JPH02221326A JPH02221326A JP1041661A JP4166189A JPH02221326A JP H02221326 A JPH02221326 A JP H02221326A JP 1041661 A JP1041661 A JP 1041661A JP 4166189 A JP4166189 A JP 4166189A JP H02221326 A JPH02221326 A JP H02221326A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は直送圧延または特定の温度以上での熱片挿入−
圧延による無方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
圧延による無方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
電磁鋼板の磁気特性を支配する重要な因子として、鋼中
に析出するAtN 、 Mn8などの量、サイズ、分布
形態などがある。これらは、最終製品の磁気特性に影響
をおよぼすことはもちろんであるが、製造過程において
鋼板のミクロ組織形成に対して重要な役割を果たす。
に析出するAtN 、 Mn8などの量、サイズ、分布
形態などがある。これらは、最終製品の磁気特性に影響
をおよぼすことはもちろんであるが、製造過程において
鋼板のミクロ組織形成に対して重要な役割を果たす。
方向性珪素鋼板の場合は、こうした析出物は二次再結晶
時のインヒビターとして有効に利用されるが、無方向性
珪素鋼板の場合は、それらを無害化するため、以下の様
な技術が開示され【いる。
時のインヒビターとして有効に利用されるが、無方向性
珪素鋼板の場合は、それらを無害化するため、以下の様
な技術が開示され【いる。
1、スラブを低温加熱することによって、Aバあるいは
MnSの再溶解を抑制する(例えば、4I公昭50−3
5885号)。
MnSの再溶解を抑制する(例えば、4I公昭50−3
5885号)。
λ微細な非金属介在物の析出を伴5S、O量を低減する
(例えば、特公昭56−22931号)。
(例えば、特公昭56−22931号)。
3、ca 、 REM添加による硫化物の形態制御方法
(例えば、特公昭58−17248号、特公昭58−1
7249号)。
(例えば、特公昭58−17248号、特公昭58−1
7249号)。
4、熱延後の超高温巻取りKよる自己焼鈍を利用したA
ANの粗大化(例えば、特公昭57−43132号)。
ANの粗大化(例えば、特公昭57−43132号)。
しかし、こうした技術の多くは従来のスラブ加熱−熱延
プロセスを前提としたもので。
プロセスを前提としたもので。
省エネルギー、省プロセスの観点から有望と目される直
送圧延を考えた場合、ktNあるいはMn8が熱延過程
で鋼中に微細に析出するため、上記技術のみでは優れた
磁気特性を得ることができない。
送圧延を考えた場合、ktNあるいはMn8が熱延過程
で鋼中に微細に析出するため、上記技術のみでは優れた
磁気特性を得ることができない。
そこで、こうした観点に立ち、直送圧延においてAtN
等の粗大化を図る方法として、特公昭56−1.8.0
45号、特公昭56−33451号、特開昭58−12
3825号のように直送圧延の途中で軽加熱を行い、
AtNの粗大化を図るようにした技術が提案されている
。しかし、こうした技術は、スラブの厚さ方向でAIN
の粗大化を不均一にする要因となり、特性の均一性が重
要である電磁鋼板の製造法としては、必ずしも十分なも
のとは言い難い。
等の粗大化を図る方法として、特公昭56−1.8.0
45号、特公昭56−33451号、特開昭58−12
3825号のように直送圧延の途中で軽加熱を行い、
AtNの粗大化を図るようにした技術が提案されている
。しかし、こうした技術は、スラブの厚さ方向でAIN
の粗大化を不均一にする要因となり、特性の均一性が重
要である電磁鋼板の製造法としては、必ずしも十分なも
のとは言い難い。
本発明はこのような従来の問題に踊みなされたもので、
直送圧延技術を電磁鋼板の製造プロセスにおいて実現す
るため、従来問題となっていた直送圧延におけるAtN
、 MnSの析出形態制御を独自の成分設計と処理条
件の規定とにより可能ならしめたものであり、直送圧延
途中で析出するんαおよびMnBを、紅とSの量を規制
することによって磁気特性に問題とならないレベルまで
低減させ、さらk、不可避的に析出する窒化物をBN
として粗大析出させることを骨子とするものである。
直送圧延技術を電磁鋼板の製造プロセスにおいて実現す
るため、従来問題となっていた直送圧延におけるAtN
、 MnSの析出形態制御を独自の成分設計と処理条
件の規定とにより可能ならしめたものであり、直送圧延
途中で析出するんαおよびMnBを、紅とSの量を規制
することによって磁気特性に問題とならないレベルまで
低減させ、さらk、不可避的に析出する窒化物をBN
として粗大析出させることを骨子とするものである。
すなわち、本願筒1の発明は、c : o、o twt
%以下、St : 1.0〜4.Owt%、Mn :
0.1〜0.5wt%、S : 0.005wt%未満
、At:0.002wt%以下、P:0.05wt%以
下、N:o、o030wt%以下、残部Feおよび不可
避的不純物からなる連続鋳造スラブを、鋳片表面温度が
1000℃を下回らない状態、または鋳片表面温度が6
00℃を下回らない温度域から1000℃以上に再加熱
して10分以上均熱した状態のいずれかから熱間圧延を
開始し、仕上温度−750〜850℃で圧延を終了した
後、650℃未満で巻取り、との熱延鋼帯な下記条件(
1)または(2)を満足する均熱温度T (℃)および
均熱時間t(分)で熱延板焼鈍し、 次いで、1回若しくは中間焼鈍をはさむ2回以上の冷間
圧延を施した後、800〜1050℃の範囲で連続焼鈍
するようにしたものである。
%以下、St : 1.0〜4.Owt%、Mn :
0.1〜0.5wt%、S : 0.005wt%未満
、At:0.002wt%以下、P:0.05wt%以
下、N:o、o030wt%以下、残部Feおよび不可
避的不純物からなる連続鋳造スラブを、鋳片表面温度が
1000℃を下回らない状態、または鋳片表面温度が6
00℃を下回らない温度域から1000℃以上に再加熱
して10分以上均熱した状態のいずれかから熱間圧延を
開始し、仕上温度−750〜850℃で圧延を終了した
後、650℃未満で巻取り、との熱延鋼帯な下記条件(
1)または(2)を満足する均熱温度T (℃)および
均熱時間t(分)で熱延板焼鈍し、 次いで、1回若しくは中間焼鈍をはさむ2回以上の冷間
圧延を施した後、800〜1050℃の範囲で連続焼鈍
するようにしたものである。
また、本願第2の発明は、C:Q、01wt%以下、S
t : 1.0〜4.Owt%、 Mn : 0.1〜
0.5 wt%。
t : 1.0〜4.Owt%、 Mn : 0.1〜
0.5 wt%。
8:0.OO!Swt%未満、At:0.01wt%以
下、P:0.05wt%以下、N:0.0030wt%
以下で、且つB(wt%) /N 〔wt%〕が0.5
〜2.0のBを含み、残部Feおよび不可避的不純物か
らなる連続鋳造スラブを、上記と同様の条件で処理する
ようにしたものである。
下、P:0.05wt%以下、N:0.0030wt%
以下で、且つB(wt%) /N 〔wt%〕が0.5
〜2.0のBを含み、残部Feおよび不可避的不純物か
らなる連続鋳造スラブを、上記と同様の条件で処理する
ようにしたものである。
以下、本発明の詳細をその限定理由とともに説明する。
まず、鋼成分の限定理由について説明する。
C:本発明は熱延板焼鈍時の粒成長性を向上させる狙い
からCを0.01wt%以下とする。
からCを0.01wt%以下とする。
特に、磁気時効の観点からは最終的には0.005wt
%未満が好ましく、製鋼時の脱ガスプロセスで脱炭する
か、最終焼鈍時に脱炭を行うものとする。
%未満が好ましく、製鋼時の脱ガスプロセスで脱炭する
か、最終焼鈍時に脱炭を行うものとする。
Sl:本発明では高級電磁鋼板に要求される鉄損値を満
足させるため、1.0w1%以上のSlを添加した鋼を
対象とする。しかし、Slを多量に添加した場合は製造
が困難になるばかりでなく、経済的な観点からも汎用性
に乏しくなるため、その上限を4.0wt%とする。
足させるため、1.0w1%以上のSlを添加した鋼を
対象とする。しかし、Slを多量に添加した場合は製造
が困難になるばかりでなく、経済的な観点からも汎用性
に乏しくなるため、その上限を4.0wt%とする。
Mn : Mnは直送圧延にて電磁鋼板を製造する場合
、鋼中SをMnSとして析出させることから、そのサイ
ズコントロールという点で非常に重要な元素である。本
発明では鋼中Sを十分に析出させるためその下限を0.
1wt%とする。また%Mnの上限は磁気特性に悪影響
を及ぼさない限界として0.5 wt%とする。
、鋼中SをMnSとして析出させることから、そのサイ
ズコントロールという点で非常に重要な元素である。本
発明では鋼中Sを十分に析出させるためその下限を0.
1wt%とする。また%Mnの上限は磁気特性に悪影響
を及ぼさない限界として0.5 wt%とする。
S:Sは直送圧延下でMnSの析出総量を規制する狙い
から0.005wt%未満とする。
から0.005wt%未満とする。
At : Atは本発明において重要な元素であり、従
来の技術がAtNの析出形態の制御を狙いとしたのに対
し1本発明では紅を極力低下させ、AtNを磁気特性上
問題とならないレベルまで低下させることを狙いとして
いる。
来の技術がAtNの析出形態の制御を狙いとしたのに対
し1本発明では紅を極力低下させ、AtNを磁気特性上
問題とならないレベルまで低下させることを狙いとして
いる。
このためAtは0.002wt%以下に規制される。し
かし、後述するようなりを添加する場合には、第1図に
示されるように0.01wt%以下とすることで優れた
特性が得られる。
かし、後述するようなりを添加する場合には、第1図に
示されるように0.01wt%以下とすることで優れた
特性が得られる。
P:Pは低St電磁鋼板の鉄損を下げる安価で且つ有効
な元素であるが、多量に添加すると硬質となるばかりで
なく、スラブ割れ等の原因となり、このため0.05w
t%をその上限とする。
な元素であるが、多量に添加すると硬質となるばかりで
なく、スラブ割れ等の原因となり、このため0.05w
t%をその上限とする。
N:Nは熱延過程で微細なAtNとして析出し、熱延板
の粒成長のみならず、冷圧後の最終焼鈍においても粒成
長を阻害する。本発明は■の析出をなるべく抑え、好ま
しくは後述するBの添加によりBNとして析出させるよ
うにするものであり、AtN、BNとしての析出量を規
制するためNの上限を0.0030wt%とする。
の粒成長のみならず、冷圧後の最終焼鈍においても粒成
長を阻害する。本発明は■の析出をなるべく抑え、好ま
しくは後述するBの添加によりBNとして析出させるよ
うにするものであり、AtN、BNとしての析出量を規
制するためNの上限を0.0030wt%とする。
B:Bは本発明において最も重要な元素の1つであり、
特に直送圧延時に析出するAfflをAt量を規制する
ことで極力低減させ、不可避的に含まれるNをBNとし
て析出させる。第1図は低鉄損値(ΔW15/y3は通
常のHCl材との鉄損値の差)が得られるB/Nの領域
をAj量との関係で調べたもので、At:0.01wt
%以下において、B/N : 0.5〜2.0の範囲で
通常のHCl材とほぼ同等の低鉄損値が得られている。
特に直送圧延時に析出するAfflをAt量を規制する
ことで極力低減させ、不可避的に含まれるNをBNとし
て析出させる。第1図は低鉄損値(ΔW15/y3は通
常のHCl材との鉄損値の差)が得られるB/Nの領域
をAj量との関係で調べたもので、At:0.01wt
%以下において、B/N : 0.5〜2.0の範囲で
通常のHCl材とほぼ同等の低鉄損値が得られている。
このため本発明では、BをB/N:0.5〜2.0の範
囲で添加する。
囲で添加する。
本発明では以上のような組成の連続鋳造スラブを直送圧
延するが、この直送圧延の圧延を開始するスラブ温度(
鋳片表面温度、以下同様)を1000℃以上とした。こ
れは、圧延開始温度が1000℃未満であると、本発明
が規定する仕上温度および巻取温度を確保することが困
難となり、熱延時の歪誘起析出および巻取後のBNの成
長が不十分となるためである。また、本発明ではスラブ
温度が1000℃未満となった場合でもその下限を60
0℃とし、この600℃以上の温度域から1000℃以
上に再加熱して圧延を行うことができ、これによっても
所望の特性を得ることができる。スラブ温度が600℃
未満となると、もはや短時間の再加熱処理でスラブ中心
部まで均一加熱することが困難となり、従来のようなス
ラブ加熱が不可避となる。つまり経済的観点から本発明
のメリットが損われることになる。なお、スラブを再加
熱する際の均熱時間は、10分以上確保すれば十分な特
性が得られるが、均熱時間が長くなり過ぎることは経済
上得策ではなく、このため均熱時間は40分以下が好ま
しい。
延するが、この直送圧延の圧延を開始するスラブ温度(
鋳片表面温度、以下同様)を1000℃以上とした。こ
れは、圧延開始温度が1000℃未満であると、本発明
が規定する仕上温度および巻取温度を確保することが困
難となり、熱延時の歪誘起析出および巻取後のBNの成
長が不十分となるためである。また、本発明ではスラブ
温度が1000℃未満となった場合でもその下限を60
0℃とし、この600℃以上の温度域から1000℃以
上に再加熱して圧延を行うことができ、これによっても
所望の特性を得ることができる。スラブ温度が600℃
未満となると、もはや短時間の再加熱処理でスラブ中心
部まで均一加熱することが困難となり、従来のようなス
ラブ加熱が不可避となる。つまり経済的観点から本発明
のメリットが損われることになる。なお、スラブを再加
熱する際の均熱時間は、10分以上確保すれば十分な特
性が得られるが、均熱時間が長くなり過ぎることは経済
上得策ではなく、このため均熱時間は40分以下が好ま
しい。
熱間圧延では、フェライトの細粒化が十分に進行するよ
う、熱延仕上温度を850℃以下とする。また、熱延時
の圧延負荷の観点から仕上温度の下限を750℃とする
。また、巻取後の徐冷却で不均一な再結晶が起らないよ
5にするため、熱延巻取温度を650℃未満とする。
う、熱延仕上温度を850℃以下とする。また、熱延時
の圧延負荷の観点から仕上温度の下限を750℃とする
。また、巻取後の徐冷却で不均一な再結晶が起らないよ
5にするため、熱延巻取温度を650℃未満とする。
本発明では、熱間圧延後、熱延板焼鈍を行うことを必須
とする。これは1.0以上の81を含む熱延板組織を冷
間圧延前に十分再結晶させておくことが、磁気特性上好
ましい集合組織の発達をもたらすためである。このよう
な熱延板焼鈍は、下記条件(1)または(2)を満足す
る均熱温度T (”C)および均熱時間t(分)で行わ
れる。
とする。これは1.0以上の81を含む熱延板組織を冷
間圧延前に十分再結晶させておくことが、磁気特性上好
ましい集合組織の発達をもたらすためである。このよう
な熱延板焼鈍は、下記条件(1)または(2)を満足す
る均熱温度T (”C)および均熱時間t(分)で行わ
れる。
第2図は熱延板焼鈍において、低鉄損値(Δw1s/w
は通常のHCR材との鉄損値の差)が得られる均熱時間
および均熱温度の領域を調べたもので、上記の範囲外子
→、すなわち下限を下回る均熱温度および均熱時間では
十分な再結晶粒成長が進まず、また上限を超える均熱温
度および均熱時間では、再結晶粒の粗大化および加熱雰
囲気からの吸窒により。
は通常のHCR材との鉄損値の差)が得られる均熱時間
および均熱温度の領域を調べたもので、上記の範囲外子
→、すなわち下限を下回る均熱温度および均熱時間では
十分な再結晶粒成長が進まず、また上限を超える均熱温
度および均熱時間では、再結晶粒の粗大化および加熱雰
囲気からの吸窒により。
いずれも磁気特性が劣化する問題があり、通常のHCR
材並みの鉄損値は得られない。
材並みの鉄損値は得られない。
また% T>890℃となると、フェライト粒の異常粒
成長が生じ、冷圧後の表面に粗大粒に起因した凹凸が発
生し、占積率の低下をもたらす。
成長が生じ、冷圧後の表面に粗大粒に起因した凹凸が発
生し、占積率の低下をもたらす。
なお、均熱時間が長過ぎると、フェライト粒の粗大化の
みならず通常の焼鈍雰囲気では鋼板表面からの窒化が問
題となり、最終焼鈍後の鉄損増大の原因となる。
みならず通常の焼鈍雰囲気では鋼板表面からの窒化が問
題となり、最終焼鈍後の鉄損増大の原因となる。
熱延板焼鈍された熱延鋼帯は常法にしたがい1回若しく
は中間焼鈍をはさむ2回以上の冷間圧延を経て、800
〜1050℃の温度で連続焼鈍される。
は中間焼鈍をはさむ2回以上の冷間圧延を経て、800
〜1050℃の温度で連続焼鈍される。
上記中間焼鈍は通常750〜900℃穆度の均熱温度で
行われ、この焼鈍方式はコイル状焼鈍、連続焼鈍のいず
れでもよい。
行われ、この焼鈍方式はコイル状焼鈍、連続焼鈍のいず
れでもよい。
最終焼鈍は連続焼鈍により行う。その加熱温度は800
℃未満では十分粒成長ができず、一方加熱温度が105
0℃を超えるとフェライト粒が大きくなり過ぎ、逆に鉄
損が増大してしまう。
℃未満では十分粒成長ができず、一方加熱温度が105
0℃を超えるとフェライト粒が大きくなり過ぎ、逆に鉄
損が増大してしまう。
実施例 1゜
第1表に示す寛1、m3sNa14の各鋼成分の連続鋳
造スラブを第2表に示す条件で直送熱間圧延(板厚2箇
)した後、熱延板焼鈍した0次いで酸洗、冷間圧延(板
厚0.5露)シた後、連続焼鈍ラインによる最終焼鈍を
施した。得られた鋼板の磁気特性を第2表に併せて示す
。
造スラブを第2表に示す条件で直送熱間圧延(板厚2箇
)した後、熱延板焼鈍した0次いで酸洗、冷間圧延(板
厚0.5露)シた後、連続焼鈍ラインによる最終焼鈍を
施した。得られた鋼板の磁気特性を第2表に併せて示す
。
実施例 1
第1表に示すNa14の鋼成分の連続鋳造スラブを、篤
3表に示す条件で再加熱・熱間圧延(板厚2. Owm
) した後、熱延板焼鈍した。次いで、酸洗・冷間圧
延(板厚0.5 m )した後、連続焼鈍ラインによる
最終焼鈍を施した。得られた鋼板の磁気特性を第3表に
併せて示す。
3表に示す条件で再加熱・熱間圧延(板厚2. Owm
) した後、熱延板焼鈍した。次いで、酸洗・冷間圧
延(板厚0.5 m )した後、連続焼鈍ラインによる
最終焼鈍を施した。得られた鋼板の磁気特性を第3表に
併せて示す。
実施例 3゜
第1表に示す各鋼成分の連続鋳造スラブを加熱炉に装入
することなく、鋳片表面温度が1000℃以上の状態か
ら直送圧延し、仕上温度780〜820℃で板厚2.0
sw*に熱延した後、560〜610℃で巻取り、 次
いで第4表に示す条件で熱延板焼鈍を施した。
することなく、鋳片表面温度が1000℃以上の状態か
ら直送圧延し、仕上温度780〜820℃で板厚2.0
sw*に熱延した後、560〜610℃で巻取り、 次
いで第4表に示す条件で熱延板焼鈍を施した。
この熱延板な酸洗後、板厚0.5 mまで冷間圧延した
後、第4表に示す温度で連続焼鈍した。このようKして
得られた鋼板の磁気
後、第4表に示す温度で連続焼鈍した。このようKして
得られた鋼板の磁気
第1図は低鉄損値が得られるa/Nの領域を紅量との関
係で示したものである。第2図は熱延板焼鈍において低
鉄損値が得られる均熱時間および均熱温度の領域を示し
たものである。 特許出血入 日本鋼管株式会社 発 明 者 西 本 昭 彦同 細 谷 佳 弘 同 占 部 俊 明
係で示したものである。第2図は熱延板焼鈍において低
鉄損値が得られる均熱時間および均熱温度の領域を示し
たものである。 特許出血入 日本鋼管株式会社 発 明 者 西 本 昭 彦同 細 谷 佳 弘 同 占 部 俊 明
Claims (2)
- (1)C:0.01wt%以下、Si:1.0〜4.0
wt%、Mn:0.1〜0.5wt%、S:0.005
wt%未満、Al:0.002wt%以下、P:0.0
5wt%以下、N:0.0030wt%以下、残部Fe
および不可避的不純物からなる連続鋳造スラブを、 鋳片表面温度が1000℃を下回らない状 態、または鋳片表面温度が600℃を下回 らない温度域から1000℃以上に再加熱 して10分以上均熱した状態のいずれか から熱間圧延を開始し、仕上温度750〜 850℃で圧延を終了した後、650℃未満で巻取り、
この熱延鋼帯を下記条件(1)または(2)を満足する
均熱温度T(℃)および均熱時間t(分)で熱延板焼鈍
し、 770≦T≦890} −100lnt+1170≦T≦−100lnt+14
31}(1)890≦T≦970} −100lnt+979≦T≦−100lnt+106
9}(2)次いで、1回若しくは中間焼鈍をはさむ 2回以上の冷間圧延を施した後、800〜 1050℃の範囲で連続焼鈍することを特 徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。 - (2)C:0.01wt%以下、Si:1.0〜4.0
wt%、Mn:0.1〜0.5wt%、S:0.005
wt%未満、Al:0.01wt%以下、p:0.05
wt%以下、N:0.0030wt%以下で、且つB〔
wt%〕/N〔wt%〕が0.5〜2.0のBを含み、
残部Feおよび不可避的不純物からなる連続鋳造 スラブを、鋳片表面温度が1000℃を下 回らない状態、または鋳片表面温度が 600℃を下回らない温度域から1000℃以上に再加
熱して10分以上均熱した状 態のいずれかから熱間圧延を開始し、仕 上温度750〜850℃で圧延を終了した後、650℃
未満で巻取り、この熱延鋼帯を下 記条件(1)または(2)を満足する均熱温度T(℃)
および均熱時間t(分)で熱延板焼鈍し、 770≦T≦890} −100lnt+1170≦T≦−100lnt+14
31}(1)890≦T≦970} −100lnt+979≦T≦−100lnt+106
9}(2)次いで、1回若しくは中間焼鈍をはさむ 2回以上の冷間圧延を施した後、800〜 1050℃の範囲で連続焼鈍することを特 徴とする無方向性電磁鋼板の製造方法。
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FR9001908A FR2643387B1 (fr) | 1989-02-23 | 1990-02-16 | Procede de fabrication de feuillards d'acier magnetique non-oriente |
CA002010587A CA2010587A1 (en) | 1989-02-23 | 1990-02-21 | Method of making non-oriented magnetic steel strips |
DE4005807A DE4005807C2 (de) | 1989-02-23 | 1990-02-23 | Verfahren zum Herstellen von nichtorientiertem Magnetstahlblech |
KR1019900002330A KR950013287B1 (ko) | 1989-02-23 | 1990-02-23 | 무방향성 전자 강스트립의 제조방법 |
US07/748,180 US5102478A (en) | 1989-02-23 | 1991-08-20 | Method of making non-oriented magnetic steel strips |
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Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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FR (1) | FR2643387B1 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2014061246A1 (ja) * | 2012-10-16 | 2014-04-24 | Jfeスチール株式会社 | 無方向性電磁鋼板製造用の熱延鋼板およびその製造方法 |
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1989
- 1989-02-23 JP JP1041661A patent/JPH07116507B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1990
- 1990-02-16 FR FR9001908A patent/FR2643387B1/fr not_active Expired - Fee Related
- 1990-02-21 CA CA002010587A patent/CA2010587A1/en not_active Abandoned
- 1990-02-23 KR KR1019900002330A patent/KR950013287B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1990-02-23 DE DE4005807A patent/DE4005807C2/de not_active Expired - Fee Related
-
1991
- 1991-08-20 US US07/748,180 patent/US5102478A/en not_active Expired - Fee Related
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CA2010587A1 (en) | 1990-08-23 |
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DE4005807C2 (de) | 1996-07-04 |
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