JP3240035B2 - コイル全長にわたり磁気特性に優れた方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents
コイル全長にわたり磁気特性に優れた方向性けい素鋼板の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、磁気特性に優れた方
向性けい素鋼板の製造方法に関し、とくにコイル長手方
向にわたる磁気特性の安定化を図ろうとするものであ
る。
向性けい素鋼板の製造方法に関し、とくにコイル長手方
向にわたる磁気特性の安定化を図ろうとするものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】方向性けい素鋼板は、変圧器や発電機等
の鉄心に使用されるもので、磁気特性として磁束密度
(通常 800 A/mの磁場の強さにおける値Ｂ8 で示され
る）が高く、かつ鉄損（通常 1.7Ｔの最大磁束密度にお
ける50Hz交番鉄損値Ｗ17/50 で示される）が低いことが
必要である。
の鉄心に使用されるもので、磁気特性として磁束密度
(通常 800 A/mの磁場の強さにおける値Ｂ8 で示され
る）が高く、かつ鉄損（通常 1.7Ｔの最大磁束密度にお
ける50Hz交番鉄損値Ｗ17/50 で示される）が低いことが
必要である。
【０００３】この種材料の低鉄損化への努力はこれまで
精力的に進められ、(1) 鋼板の板厚を薄くする、(2) Si
含有量を高める、(3) 最終製品の結晶粒径を低減すると
いった改善の結果、Ｗ17/50 で0.90W/kgの低鉄損の材料
も得られるようになった。しかしながら、現状以上に鉄
損を低減することは極めて難しい。というのは、鋼板の
板厚を現状以上に薄くすると、後述するように２次再結
晶不良を惹起して鉄損が逆に劣化し、またSi含有量を高
めると冷間圧延が困難となり、さらに結晶粒径を低減す
るにしても現状の平均粒径：４〜８mm以上に小さくした
場合には、やはり２次再結晶不良となって鉄損の劣化が
免れ得ないからである。
精力的に進められ、(1) 鋼板の板厚を薄くする、(2) Si
含有量を高める、(3) 最終製品の結晶粒径を低減すると
いった改善の結果、Ｗ17/50 で0.90W/kgの低鉄損の材料
も得られるようになった。しかしながら、現状以上に鉄
損を低減することは極めて難しい。というのは、鋼板の
板厚を現状以上に薄くすると、後述するように２次再結
晶不良を惹起して鉄損が逆に劣化し、またSi含有量を高
めると冷間圧延が困難となり、さらに結晶粒径を低減す
るにしても現状の平均粒径：４〜８mm以上に小さくした
場合には、やはり２次再結晶不良となって鉄損の劣化が
免れ得ないからである。
【０００４】ところが、最近、鋼板表面に局部的に歪を
導入したり溝を形成する、いわゆる磁区細分化技術の開
発によって大幅な鉄損の改善が可能となった。すなわ
ち、上述のＷ17/50 で0.90W/kgの鉄損材料の場合、鋼板
表面にプラズマジェット等で適正な局部歪を導入するこ
とにより、0.80W/kgまで鉄損値を低減することが可能と
なった。かかる手法によって優れた鉄損の材料を得るた
めには、従来と異なり、最終製品の結晶粒径を小さくす
る必要はなく、もっぱら板厚とSi含有量と磁束密度とに
依存する。現在、Si含有量をこれ以上増加することは加
工性の面から極めて難しいため、鉄損の向上は、如何に
板厚の薄い材料の磁束密度を向上させるかという点にか
かっている。
導入したり溝を形成する、いわゆる磁区細分化技術の開
発によって大幅な鉄損の改善が可能となった。すなわ
ち、上述のＷ17/50 で0.90W/kgの鉄損材料の場合、鋼板
表面にプラズマジェット等で適正な局部歪を導入するこ
とにより、0.80W/kgまで鉄損値を低減することが可能と
なった。かかる手法によって優れた鉄損の材料を得るた
めには、従来と異なり、最終製品の結晶粒径を小さくす
る必要はなく、もっぱら板厚とSi含有量と磁束密度とに
依存する。現在、Si含有量をこれ以上増加することは加
工性の面から極めて難しいため、鉄損の向上は、如何に
板厚の薄い材料の磁束密度を向上させるかという点にか
かっている。
【０００５】方向性けい素鋼板の磁束密度を向上させる
ためには、製品の結晶粒方位を（１１０）〔００１〕方
位いわゆるゴス方位に高度に集積させる必要があり、こ
こにかようなゴス方位粒は、最終仕上焼鈍における２次
再結晶現象によって得られる。この２次再結晶において
は、（１１０）〔００１〕方位に近い結晶粒のみを成長
させ、他の方位の結晶粒の成長は極力抑制する、いわゆ
る選択成長をさせることが必要とされるが、この時、他
の方位の結晶粒の成長を抑制するための抑制剤（インヒ
ビター）の添加が不可欠である。すなわち、インヒビタ
ーは鋼中で微細な分散析出相を形成し、粒成長の抑制作
用としての機能を発揮する。
ためには、製品の結晶粒方位を（１１０）〔００１〕方
位いわゆるゴス方位に高度に集積させる必要があり、こ
こにかようなゴス方位粒は、最終仕上焼鈍における２次
再結晶現象によって得られる。この２次再結晶において
は、（１１０）〔００１〕方位に近い結晶粒のみを成長
させ、他の方位の結晶粒の成長は極力抑制する、いわゆ
る選択成長をさせることが必要とされるが、この時、他
の方位の結晶粒の成長を抑制するための抑制剤（インヒ
ビター）の添加が不可欠である。すなわち、インヒビタ
ーは鋼中で微細な分散析出相を形成し、粒成長の抑制作
用としての機能を発揮する。
【０００６】インヒビターとしては、抑制作用が強いほ
どゴス方位粒の選択成長効果が強く、磁束密度の高い材
料が得られるので、このインヒビターについてもこれま
で多くの研究がなされてきた。その結果、最も効果が大
きいとされるものにAlＮがある。すなわち、特公昭46-2
3820号公報に開示されているように、Alを含有する鋼板
において、最終冷延前の焼鈍後に急冷処理を施し、かつ
最終冷延を圧下率：80〜95％という高圧下率で行うこと
により、板厚：0.35mmの鋼板でＢ10：1.981 Ｔ（Ｂ8 で
約1.95Ｔ）という高い磁束密度が得られている。
どゴス方位粒の選択成長効果が強く、磁束密度の高い材
料が得られるので、このインヒビターについてもこれま
で多くの研究がなされてきた。その結果、最も効果が大
きいとされるものにAlＮがある。すなわち、特公昭46-2
3820号公報に開示されているように、Alを含有する鋼板
において、最終冷延前の焼鈍後に急冷処理を施し、かつ
最終冷延を圧下率：80〜95％という高圧下率で行うこと
により、板厚：0.35mmの鋼板でＢ10：1.981 Ｔ（Ｂ8 で
約1.95Ｔ）という高い磁束密度が得られている。
【０００７】しかしながら、上記の鋼板においても板厚
を薄くした場合には、高い磁束密度が得られないという
問題が発生した。すなわち、２次再結晶粒の核となる
（１１０）〔００１〕方位粒は板厚方向に均一に存在し
ているのではなく、板厚の表層付近に集中しているた
め、板厚が薄くなると、最終仕上焼鈍時の雰囲気の影響
を受け易くなり、その結果２次再結晶が不安定になると
いう問題が生じ、この磁気特性の安定化が緊急の課題と
なってきた。
を薄くした場合には、高い磁束密度が得られないという
問題が発生した。すなわち、２次再結晶粒の核となる
（１１０）〔００１〕方位粒は板厚方向に均一に存在し
ているのではなく、板厚の表層付近に集中しているた
め、板厚が薄くなると、最終仕上焼鈍時の雰囲気の影響
を受け易くなり、その結果２次再結晶が不安定になると
いう問題が生じ、この磁気特性の安定化が緊急の課題と
なってきた。
【０００８】このため、圧延の途中段階において50〜35
0 ℃で１分以上の時効熱処理を付与する技術（特公昭54
-13846号公報）や、冷間圧延の途中に 300〜600 ℃で１
〜30秒間保持する技術（特公昭54-29182号公報）および
圧延スタンド入側温度を 150〜300 ℃とする温間圧延技
術（特開平４−120215号公報）など、優れた磁気特性の
製品を安定して生産するための技術が種々開発された
が、工業製品としては依然として不安定で、特に製品コ
イルにおいて、両端部（先・後端部）の磁気特性には優
れているものの、その他の中央域については逆に磁気特
性が劣化するという問題が生じていた。
0 ℃で１分以上の時効熱処理を付与する技術（特公昭54
-13846号公報）や、冷間圧延の途中に 300〜600 ℃で１
〜30秒間保持する技術（特公昭54-29182号公報）および
圧延スタンド入側温度を 150〜300 ℃とする温間圧延技
術（特開平４−120215号公報）など、優れた磁気特性の
製品を安定して生産するための技術が種々開発された
が、工業製品としては依然として不安定で、特に製品コ
イルにおいて、両端部（先・後端部）の磁気特性には優
れているものの、その他の中央域については逆に磁気特
性が劣化するという問題が生じていた。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】上述したように、Alを
含有する方向性けい素鋼板の冷間圧延において、鋼板の
温度を高めた温間圧延を行った場合や、圧延の途中に時
効熱処理を行った場合には、しばしば製品の両端部を除
いて磁束密度が大幅に劣化するという問題が生じてい
た。そこで、この点について綿密な調査を行ったとこ
ろ、２次再結晶は製品の全ての領域にわたって完了して
いるものの、磁束密度が劣化した領域では、２次再結晶
の方位が（１１０）〔００１〕方位から大きくずれてい
ることが判明した。すなわち、図１に、〔００１〕方位
の圧延方向からのずれ角（以後、α角と称する）のコイ
ル内の変化についての調査結果を示したとおり、コイル
の両端部を除いてα角の増加が認められ、それに伴い磁
束密度も低下していた。かような現象は、冷間圧延を 1
00〜300 ℃といった温間で行った場合や、圧延途中で時
効熱処理を行った場合に生じる特有の現象で、鋼板の板
厚が薄くなるほどその発生頻度は高まる傾向にある。
含有する方向性けい素鋼板の冷間圧延において、鋼板の
温度を高めた温間圧延を行った場合や、圧延の途中に時
効熱処理を行った場合には、しばしば製品の両端部を除
いて磁束密度が大幅に劣化するという問題が生じてい
た。そこで、この点について綿密な調査を行ったとこ
ろ、２次再結晶は製品の全ての領域にわたって完了して
いるものの、磁束密度が劣化した領域では、２次再結晶
の方位が（１１０）〔００１〕方位から大きくずれてい
ることが判明した。すなわち、図１に、〔００１〕方位
の圧延方向からのずれ角（以後、α角と称する）のコイ
ル内の変化についての調査結果を示したとおり、コイル
の両端部を除いてα角の増加が認められ、それに伴い磁
束密度も低下していた。かような現象は、冷間圧延を 1
00〜300 ℃といった温間で行った場合や、圧延途中で時
効熱処理を行った場合に生じる特有の現象で、鋼板の板
厚が薄くなるほどその発生頻度は高まる傾向にある。
【００１０】この発明は、上記の問題を有利に解決する
もので、Alを含有する方向性けい素鋼板の冷間圧延にお
いて、温間圧延や時効熱処理などの熱効果処理を施した
場合であっても、コイル全長にわたって優れた磁気特性
を確保できる、方向性けい素鋼板の有利な製造方法を提
案することを目的とする。
もので、Alを含有する方向性けい素鋼板の冷間圧延にお
いて、温間圧延や時効熱処理などの熱効果処理を施した
場合であっても、コイル全長にわたって優れた磁気特性
を確保できる、方向性けい素鋼板の有利な製造方法を提
案することを目的とする。
【００１１】
【課題を解決するための手段】以下、この発明の解明経
緯について説明する。さて発明者らは、まず、最終仕上
焼鈍途中におけるコイルの各部分における鋼板成分の変
化状況について調査した。その結果、コイルの長手方向
で窒素成分に変化が生じていることが判明した。すなわ
ち、最終仕上焼鈍前の窒素含有量に対し、コイル両端部
ではほぼその値を維持していたのに対し、中央部では３
〜15 ppmの窒素の増加が認められたのである。Al含有方
向性けい素鋼板の場合、最終仕上焼鈍の初期段階は窒素
含有雰囲気で行われるため、当然鋼板は窒化されること
が想定されるものの、２次再結晶に及ぼす窒化の影響に
ついては明確にされていなかった。
緯について説明する。さて発明者らは、まず、最終仕上
焼鈍途中におけるコイルの各部分における鋼板成分の変
化状況について調査した。その結果、コイルの長手方向
で窒素成分に変化が生じていることが判明した。すなわ
ち、最終仕上焼鈍前の窒素含有量に対し、コイル両端部
ではほぼその値を維持していたのに対し、中央部では３
〜15 ppmの窒素の増加が認められたのである。Al含有方
向性けい素鋼板の場合、最終仕上焼鈍の初期段階は窒素
含有雰囲気で行われるため、当然鋼板は窒化されること
が想定されるものの、２次再結晶に及ぼす窒化の影響に
ついては明確にされていなかった。
【００１２】そこで発明者らは、窒化が２次再結晶ひい
ては製品の磁束密度について及ぼす影響について調査し
た。図２に、Si：3.25wt％（以下単に％で示す）、Mn：
0.07％、Al：0.025 ％、Sb：0.025 ％、Se：0.020 ％お
よびＮ：0.0085％を有する方向性けい素鋼板の脱炭・１
次再結晶焼鈍板を、（50％N2＋50％H2）ガス中に種々の
割合で NH3を混合した雰囲気中で、 750℃，30秒間窒化
処理し、鋼中の窒素含有量を高めた試験片を実験室で２
次再結晶させ、２次再結晶後の磁束密度と上記の窒化処
理における窒素増加量（窒化量）との関係について調べ
た結果を示す。同図より明らかなように、窒化量の増加
に伴って磁束密度は低下し、とくに窒素量が 10ppmを超
えると磁束密度は急激に劣化することが判明した。
ては製品の磁束密度について及ぼす影響について調査し
た。図２に、Si：3.25wt％（以下単に％で示す）、Mn：
0.07％、Al：0.025 ％、Sb：0.025 ％、Se：0.020 ％お
よびＮ：0.0085％を有する方向性けい素鋼板の脱炭・１
次再結晶焼鈍板を、（50％N2＋50％H2）ガス中に種々の
割合で NH3を混合した雰囲気中で、 750℃，30秒間窒化
処理し、鋼中の窒素含有量を高めた試験片を実験室で２
次再結晶させ、２次再結晶後の磁束密度と上記の窒化処
理における窒素増加量（窒化量）との関係について調べ
た結果を示す。同図より明らかなように、窒化量の増加
に伴って磁束密度は低下し、とくに窒素量が 10ppmを超
えると磁束密度は急激に劣化することが判明した。
【００１３】このように、最終仕上焼鈍時における鋼板
の窒化によって磁束密度の劣化現象が引き起こされるこ
とが判明したが、この鋼板の窒化挙動は冷間圧延方法と
密接な関係にあることが見出された。すなわちＣ：0.07
5 ％、Si：3.26％、Mn：0.07％、Ｐ：0.006 ％、Al：0.
027％、Sb：0.025 ％、Se：0.020 ％およびＮ：0.0085
％を有する方向性けい素鋼の熱延コイルを、５本、1000
℃で90秒間焼鈍した後、酸洗し、ついで板厚：1.50mmに
冷間圧延（１回目）し、1120℃で60秒間の中間焼鈍を施
した後、ミスト急冷し、酸洗後、0.22mmに冷間圧延（２
回目）した。２回目の冷間圧延の途中、板厚が0.75mmの
時、 300℃, ２分間の時効熱処理を施した。この時、時
効熱処理の雰囲気としては、コイル毎に 100％N2ガス、 （95％N2＋５％O2）ガス、 （91％N2＋９％O2）ガス、 （87％N2＋13％O2）ガス、 (79％N2＋21％O2）ガス〔大気〕 を用いた。
の窒化によって磁束密度の劣化現象が引き起こされるこ
とが判明したが、この鋼板の窒化挙動は冷間圧延方法と
密接な関係にあることが見出された。すなわちＣ：0.07
5 ％、Si：3.26％、Mn：0.07％、Ｐ：0.006 ％、Al：0.
027％、Sb：0.025 ％、Se：0.020 ％およびＮ：0.0085
％を有する方向性けい素鋼の熱延コイルを、５本、1000
℃で90秒間焼鈍した後、酸洗し、ついで板厚：1.50mmに
冷間圧延（１回目）し、1120℃で60秒間の中間焼鈍を施
した後、ミスト急冷し、酸洗後、0.22mmに冷間圧延（２
回目）した。２回目の冷間圧延の途中、板厚が0.75mmの
時、 300℃, ２分間の時効熱処理を施した。この時、時
効熱処理の雰囲気としては、コイル毎に 100％N2ガス、 （95％N2＋５％O2）ガス、 （91％N2＋９％O2）ガス、 （87％N2＋13％O2）ガス、 (79％N2＋21％O2）ガス〔大気〕 を用いた。
【００１４】冷間圧延後の鋼板の酸素含有量と窒素含有
量を調査したところ、 Ｏ：28 ppm、Ｎ：86 ppm、 Ｏ：26 ppm、Ｎ：86 ppm、 Ｏ：27 ppm、Ｎ：85 ppm、 Ｏ：25 ppm、Ｎ：86 ppm、 Ｏ：27 ppm、Ｎ：85 ppm であり、いずれの鋼板も窒素含有量の増加（窒化）や、
表面スケールの残存（目視観察）は認められなかった。
量を調査したところ、 Ｏ：28 ppm、Ｎ：86 ppm、 Ｏ：26 ppm、Ｎ：86 ppm、 Ｏ：27 ppm、Ｎ：85 ppm、 Ｏ：25 ppm、Ｎ：86 ppm、 Ｏ：27 ppm、Ｎ：85 ppm であり、いずれの鋼板も窒素含有量の増加（窒化）や、
表面スケールの残存（目視観察）は認められなかった。
【００１５】ついで、これらの鋼板を、H2：55％、残余
N2バランスで露点48℃の雰囲気の連続焼鈍炉で、 850
℃, ２分間の脱炭焼鈍を施したところ、酸素目付量はそ
れぞれ、 1.18 g/m2、 1.22 g/m2、 1.25 g/m2、
1.48 g/m2、1.75 g/m2 であり、時効熱処理時の雰
囲気中の酸素濃度が高いほど脱炭焼鈍後の酸化が進んで
いることが判った。上記の脱炭焼鈍後、MgO 中にTiO2：
５％と Sr(OH)2・8H2O：３％を添加した焼鈍分離剤を鋼
板表面に塗布した後、各々長手方向に２分割してコイル
に巻き取った。２分割したコイルのうち、一方のコイル
はN2中にて 830℃, 40時間の保持を行った後、N2：25
％、H2：75％の雰囲気中にて12℃／ｈの昇温速度で1200
℃まで昇温し、H2中で1200℃、10時間保持したのち降温
する最終仕上焼鈍を施した。残る一方のコイルは、N2中
で 830℃, 40時間の保持後、N2：25％、H2：75％の雰囲
気中にて12℃／ｈの昇温速度で２次再結晶開始直前の温
度である 950℃まで昇温し、直ちに降温した。
N2バランスで露点48℃の雰囲気の連続焼鈍炉で、 850
℃, ２分間の脱炭焼鈍を施したところ、酸素目付量はそ
れぞれ、 1.18 g/m2、 1.22 g/m2、 1.25 g/m2、
1.48 g/m2、1.75 g/m2 であり、時効熱処理時の雰
囲気中の酸素濃度が高いほど脱炭焼鈍後の酸化が進んで
いることが判った。上記の脱炭焼鈍後、MgO 中にTiO2：
５％と Sr(OH)2・8H2O：３％を添加した焼鈍分離剤を鋼
板表面に塗布した後、各々長手方向に２分割してコイル
に巻き取った。２分割したコイルのうち、一方のコイル
はN2中にて 830℃, 40時間の保持を行った後、N2：25
％、H2：75％の雰囲気中にて12℃／ｈの昇温速度で1200
℃まで昇温し、H2中で1200℃、10時間保持したのち降温
する最終仕上焼鈍を施した。残る一方のコイルは、N2中
で 830℃, 40時間の保持後、N2：25％、H2：75％の雰囲
気中にて12℃／ｈの昇温速度で２次再結晶開始直前の温
度である 950℃まで昇温し、直ちに降温した。
【００１６】最終仕上焼鈍後のコイルは、未反応分離剤
を除去した後、コイル長手方向の中央部で磁気測定用の
サンプルを採取し、磁気特性と結晶方位α角を測定し
た。一方、２次再結晶開始直前の 950℃に到達後直ちに
降温したコイルは、やはり未反応分離剤を除去した後、
コイル長手方向の中央部のサンプルを採取し、Ｎ含有量
を測定した。得られた結果を、時効熱処理雰囲気中のO2
濃度との関係で図３にまとめて示す。
を除去した後、コイル長手方向の中央部で磁気測定用の
サンプルを採取し、磁気特性と結晶方位α角を測定し
た。一方、２次再結晶開始直前の 950℃に到達後直ちに
降温したコイルは、やはり未反応分離剤を除去した後、
コイル長手方向の中央部のサンプルを採取し、Ｎ含有量
を測定した。得られた結果を、時効熱処理雰囲気中のO2
濃度との関係で図３にまとめて示す。
【００１７】同図から明らかなように、時効熱処理雰囲
気中の酸素含有量が10％以下であれば、従来問題となっ
た、コイル中央部における２次再結晶粒方位のずれに起
因した磁気特性の劣化が効果的に阻止されることが判明
した。時効熱処理雰囲気中の酸素濃度が増加すると最終
仕上焼鈍中の鋼板の窒化が進行する理由は、まだ明確に
解明されたわけではないが、次のとおりと考えられる。
すなわち、圧延前、圧延中および圧延後に熱効果処理を
付与した場合、鋼板表面に存在する水分および酸素さら
には温度上昇に伴う反応速度の増加等が相まって、目視
では観察されないとはいえ、鋼板表面に局所的酸化が起
こり、鋼板極表層の地鉄成分の濃度が不均一となる。こ
のため、次工程の脱炭焼鈍で形成される内部酸化層（サ
ブスケール）の酸化物粒子の分散に不均一が生じ、その
結果、最終仕上焼鈍中の鋼板において窒化が進行するも
のと考えられる。
気中の酸素含有量が10％以下であれば、従来問題となっ
た、コイル中央部における２次再結晶粒方位のずれに起
因した磁気特性の劣化が効果的に阻止されることが判明
した。時効熱処理雰囲気中の酸素濃度が増加すると最終
仕上焼鈍中の鋼板の窒化が進行する理由は、まだ明確に
解明されたわけではないが、次のとおりと考えられる。
すなわち、圧延前、圧延中および圧延後に熱効果処理を
付与した場合、鋼板表面に存在する水分および酸素さら
には温度上昇に伴う反応速度の増加等が相まって、目視
では観察されないとはいえ、鋼板表面に局所的酸化が起
こり、鋼板極表層の地鉄成分の濃度が不均一となる。こ
のため、次工程の脱炭焼鈍で形成される内部酸化層（サ
ブスケール）の酸化物粒子の分散に不均一が生じ、その
結果、最終仕上焼鈍中の鋼板において窒化が進行するも
のと考えられる。
【００１８】ちなみに、時効熱処理雰囲気中の酸素濃度
が高い材料では、脱炭焼鈍においても酸化が急激に進行
しているが、これは、脱炭焼鈍時に鋼板の表層に形成さ
れるサブスケールが酸素や窒素の原子を拡散し易い構造
になっていることを示すものである。なお、熱効果処理
によって形成される局所的酸化物は、圧延や洗浄処理に
よって容易に剥落するためか、目視で検出することはで
きなかった。
が高い材料では、脱炭焼鈍においても酸化が急激に進行
しているが、これは、脱炭焼鈍時に鋼板の表層に形成さ
れるサブスケールが酸素や窒素の原子を拡散し易い構造
になっていることを示すものである。なお、熱効果処理
によって形成される局所的酸化物は、圧延や洗浄処理に
よって容易に剥落するためか、目視で検出することはで
きなかった。
【００１９】この発明は、上記の新規知見に立脚するも
のである。すなわち、この発明の要旨構成は次のとおり
である。 １．Alを含有する方向性けい素鋼用スラブを、熱間圧延
した後、１回または中間焼鈍をはさむ２回以上の冷間圧
延を施して最終板厚とし、その後脱炭焼鈍ついで最終仕
上焼鈍を施す一連の工程によって方向性けい素鋼板を製
造するに当たり、上記冷間圧延工程において、熱効果処
理として、冷間圧延前におけるコイル加熱処理、冷間圧
延中の温度保持、圧延パス間での時効熱処理、圧延パス
間でのコイル巻取り温度保持処理および圧延終了後のコ
イル巻取り温度保持処理のうち少なくともいずれか一つ
の処理を行い、かつこの熱効果処理における雰囲気中の
酸素濃度を 10 ％以下に規制することを特徴とするコイ
ル全長にわたり磁気特性に優れた方向性けい素鋼板の製
造方法（第１発明）。
のである。すなわち、この発明の要旨構成は次のとおり
である。 １．Alを含有する方向性けい素鋼用スラブを、熱間圧延
した後、１回または中間焼鈍をはさむ２回以上の冷間圧
延を施して最終板厚とし、その後脱炭焼鈍ついで最終仕
上焼鈍を施す一連の工程によって方向性けい素鋼板を製
造するに当たり、上記冷間圧延工程において、熱効果処
理として、冷間圧延前におけるコイル加熱処理、冷間圧
延中の温度保持、圧延パス間での時効熱処理、圧延パス
間でのコイル巻取り温度保持処理および圧延終了後のコ
イル巻取り温度保持処理のうち少なくともいずれか一つ
の処理を行い、かつこの熱効果処理における雰囲気中の
酸素濃度を 10 ％以下に規制することを特徴とするコイ
ル全長にわたり磁気特性に優れた方向性けい素鋼板の製
造方法（第１発明）。
【００２０】２．Alを含有する方向性けい素鋼用スラブ
を、熱間圧延した後、１回または中間焼鈍をはさむ２回
以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、その後脱炭焼鈍
ついで最終仕上焼鈍を施す一連の工程によって方向性け
い素鋼板を製造するに当たり、 上記冷間圧延工程におい
て、熱効果処理として、冷間圧延前におけるコイル加熱
処理、冷間圧延中の温度保持、圧延パス間での時効熱処
理、圧延パス間でのコイル巻取り温度保持処理および圧
延終了後のコイル巻取り温度保持処理のうち少なくとも
いずれか一つの処理を行うと共に、冷間圧延の各スタン
ド間および圧延終了後、鋼板巻き取りまでの間で少なく
とも１回、鋼板表面に存在する液体を除去することを特
徴とするコイル全長にわたり磁気特性に優れた方向性け
い素鋼板の製造方法（第２発明）。
を、熱間圧延した後、１回または中間焼鈍をはさむ２回
以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、その後脱炭焼鈍
ついで最終仕上焼鈍を施す一連の工程によって方向性け
い素鋼板を製造するに当たり、 上記冷間圧延工程におい
て、熱効果処理として、冷間圧延前におけるコイル加熱
処理、冷間圧延中の温度保持、圧延パス間での時効熱処
理、圧延パス間でのコイル巻取り温度保持処理および圧
延終了後のコイル巻取り温度保持処理のうち少なくとも
いずれか一つの処理を行うと共に、冷間圧延の各スタン
ド間および圧延終了後、鋼板巻き取りまでの間で少なく
とも１回、鋼板表面に存在する液体を除去することを特
徴とするコイル全長にわたり磁気特性に優れた方向性け
い素鋼板の製造方法（第２発明）。
【００２１】３．Alを含有する方向性けい素鋼用スラブ
を、熱間圧延した後、１回または中間焼鈍をはさむ２回
以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、その後脱炭焼鈍
ついで最終仕上焼鈍を施す一連の工程によって方向性け
い素鋼板を製造するに当たり、 上記冷間圧延工程におい
て、熱効果処理として、冷間圧延前におけるコイル加熱
処理、冷間圧延中の温度保持、圧延パス間での時効熱処
理、圧延パス間でのコイル巻取り温度保持処理および圧
延終了後のコイル巻取り温度保持処理のうち少なくとも
いずれか一つの処理を行うと共に、冷間圧延の圧延油、
ロールクーラント油およびストリップクーラント油のう
ちから選んだ少なくとも一種の処理液中に酸化抑制剤を
添加することを特徴とするコイル全長にわたり磁気特性
に優れた方向性けい素鋼板の製造方法（第３発明）。
を、熱間圧延した後、１回または中間焼鈍をはさむ２回
以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、その後脱炭焼鈍
ついで最終仕上焼鈍を施す一連の工程によって方向性け
い素鋼板を製造するに当たり、 上記冷間圧延工程におい
て、熱効果処理として、冷間圧延前におけるコイル加熱
処理、冷間圧延中の温度保持、圧延パス間での時効熱処
理、圧延パス間でのコイル巻取り温度保持処理および圧
延終了後のコイル巻取り温度保持処理のうち少なくとも
いずれか一つの処理を行うと共に、冷間圧延の圧延油、
ロールクーラント油およびストリップクーラント油のう
ちから選んだ少なくとも一種の処理液中に酸化抑制剤を
添加することを特徴とするコイル全長にわたり磁気特性
に優れた方向性けい素鋼板の製造方法（第３発明）。
【００２２】
【００２３】
【００２４】
【作用】以下、この発明を適用して好適な鋼スラブの成
分組成範囲について述べる。 Ｃ：0.01〜0.10％ Ｃは、熱間圧延組織を改善し、２次再結晶を進行させる
のに有用であり、このためには少なくとも0.01％を必要
とする。しかしながら、0.10％を超えると脱炭焼鈍によ
る除去が困難となり、製品の磁気特性が劣化するので、
0.01〜0.10％の範囲が好ましい。
分組成範囲について述べる。 Ｃ：0.01〜0.10％ Ｃは、熱間圧延組織を改善し、２次再結晶を進行させる
のに有用であり、このためには少なくとも0.01％を必要
とする。しかしながら、0.10％を超えると脱炭焼鈍によ
る除去が困難となり、製品の磁気特性が劣化するので、
0.01〜0.10％の範囲が好ましい。
【００２５】Si：2.0 〜6.5 ％ Siは、鋼の電気抵抗を高め、鉄損を低減するのに有用
で、このためには 2.0％以上を必要とする。しかしなが
ら 6.5％を超えると圧延が困難となるため、 2.0〜6.5
％の範囲が好ましい。
で、このためには 2.0％以上を必要とする。しかしなが
ら 6.5％を超えると圧延が困難となるため、 2.0〜6.5
％の範囲が好ましい。
【００２６】Mn：0.04〜2.0 ％ Mnは、熱間圧延時の脆化防止に有用で、この目的のため
には0.04％以上を必要とするが、 2.0％を超えると脱炭
に支障をきたすので、0.04〜2.0 ％の範囲が好ましい。
には0.04％以上を必要とするが、 2.0％を超えると脱炭
に支障をきたすので、0.04〜2.0 ％の範囲が好ましい。
【００２７】Al：0.01〜0.04％ Alは、この発明で所期する高い磁束密度を得る上で不可
欠の成分であり、インヒビターとしてAlＮを析出し、強
い正常粒成長抑制作用をもたらす。しかしながら含有量
が0.01％に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.04
％を超えると析出するAlＮが粗大化し、かえって抑制作
用が低下するので、0.01〜0.04％の範囲とするのが好ま
しい。
欠の成分であり、インヒビターとしてAlＮを析出し、強
い正常粒成長抑制作用をもたらす。しかしながら含有量
が0.01％に満たないとその添加効果に乏しく、一方0.04
％を超えると析出するAlＮが粗大化し、かえって抑制作
用が低下するので、0.01〜0.04％の範囲とするのが好ま
しい。
【００２８】Ｎ：0.003 〜0.010 ％ ＮはAlと同様、AlＮの構成成分であり、このため 0.003
％以上必要であるが、0.010 ％を超えると析出するAlＮ
が粗大化し抑制作用が劣化するので、 0.003〜0.010 ％
の範囲が好ましい。
％以上必要であるが、0.010 ％を超えると析出するAlＮ
が粗大化し抑制作用が劣化するので、 0.003〜0.010 ％
の範囲が好ましい。
【００２９】その他、抑制力を補強するために、Ｓ，S
e, Sb, Ｂ，Sn, Cu, Bi, Te, CrおよびNi等の成分を添
加することもできる。この目的のためには、Ｓ，Se, S
b, Bi,Teについては 0.005〜0.050 ％の添加が、またS
n, Cu, Cr, Niについては0.03〜0.30％の添加が、さら
にＢについては0.0003〜0.0020％の添加が望ましい。
e, Sb, Ｂ，Sn, Cu, Bi, Te, CrおよびNi等の成分を添
加することもできる。この目的のためには、Ｓ，Se, S
b, Bi,Teについては 0.005〜0.050 ％の添加が、またS
n, Cu, Cr, Niについては0.03〜0.30％の添加が、さら
にＢについては0.0003〜0.0020％の添加が望ましい。
【００３０】次に、この発明の製造工程について説明す
る。上記の好適成分組成範囲に調整された鋼スラブは、
熱間圧延とインヒビターの固溶のためにスラブ加熱に供
された後、熱間圧延により熱延コイルとする。熱延コイ
ルは、必要に応じ熱延板焼鈍を施してから、１回または
中間焼鈍をはさむ２回以上の冷間圧延によって最終板厚
に圧延される。この時、鋼板の磁気特性を向上させるた
めに、温間圧延や時効熱処理などの熱効果処理を施す。
る。上記の好適成分組成範囲に調整された鋼スラブは、
熱間圧延とインヒビターの固溶のためにスラブ加熱に供
された後、熱間圧延により熱延コイルとする。熱延コイ
ルは、必要に応じ熱延板焼鈍を施してから、１回または
中間焼鈍をはさむ２回以上の冷間圧延によって最終板厚
に圧延される。この時、鋼板の磁気特性を向上させるた
めに、温間圧延や時効熱処理などの熱効果処理を施す。
【００３１】圧延パス間における時効熱処理には、連続
炉を用いて行う短時間の熱処理や、圧延後のコイル巻取
時のコイル顕熱を利用する場合や、コイルのままBOX 炉
で長時間の熱処理を行う場合などがあるが、いずれの場
合でも、鋼板表面の局所酸化を抑制することにより、コ
イル全長にわたり磁気特性に優れた製品を得ることが可
能となる。
炉を用いて行う短時間の熱処理や、圧延後のコイル巻取
時のコイル顕熱を利用する場合や、コイルのままBOX 炉
で長時間の熱処理を行う場合などがあるが、いずれの場
合でも、鋼板表面の局所酸化を抑制することにより、コ
イル全長にわたり磁気特性に優れた製品を得ることが可
能となる。
【００３２】また、温間圧延を施す場合は、圧延前にコ
イルを加熱して圧延する場合や、圧延時のロール潤滑や
冷却用の圧延油を制限し、加工発熱によって温間圧延を
行う場合、さらには両者を併用する場合等がある。ま
た、圧延機もゼンジマー圧延機のようなリバース型やタ
ンデム圧延機のような連続型がある。しかしながら、い
ずれの場合もコイルに巻き取られた状態でコイルが高温
に長時間曝される場合の鋼板表面の局所酸化が問題とな
る。従って、圧延前にコイルを加熱する場合、圧延パス
間でのコイルの巻取・保持の場合、圧延後のコイルの巻
取・保持の場合、いずれの場合についても、鋼板表面の
局所酸化を抑制することにより、それなりの効果が得ら
れ、その結果、コイル全長にわたって磁気特性に優れた
製品が得られるのである。
イルを加熱して圧延する場合や、圧延時のロール潤滑や
冷却用の圧延油を制限し、加工発熱によって温間圧延を
行う場合、さらには両者を併用する場合等がある。ま
た、圧延機もゼンジマー圧延機のようなリバース型やタ
ンデム圧延機のような連続型がある。しかしながら、い
ずれの場合もコイルに巻き取られた状態でコイルが高温
に長時間曝される場合の鋼板表面の局所酸化が問題とな
る。従って、圧延前にコイルを加熱する場合、圧延パス
間でのコイルの巻取・保持の場合、圧延後のコイルの巻
取・保持の場合、いずれの場合についても、鋼板表面の
局所酸化を抑制することにより、それなりの効果が得ら
れ、その結果、コイル全長にわたって磁気特性に優れた
製品が得られるのである。
【００３３】さて、鋼板表面の局所酸化を抑制する手段
としては、まず第１に、上述した実験例にも示したとお
り、熱効果処理時における雰囲気中の酸素濃度を 10 ％
以下に制限する技術がある。この技術では、雰囲気中の
酸素濃度が10％を超えると、圧延後の鋼板表面が酸化や
窒化を受け易い状態に変化するため、最終仕上焼鈍時に
窒化が進行し、その結果、コイルの両端部を除く中央の
ほぼ全領域にわたり磁気特性が劣化するという不都合が
生じる。このため、上記雰囲気中の酸素濃度を10％以下
に規制することが重要なわけである。上記の雰囲気で酸
素以外の成分については、N2やAr等の中性雰囲気である
ことが好ましいが、H2や CO, CH4といった還元性雰囲気
が混入されていても、かまわない。
としては、まず第１に、上述した実験例にも示したとお
り、熱効果処理時における雰囲気中の酸素濃度を 10 ％
以下に制限する技術がある。この技術では、雰囲気中の
酸素濃度が10％を超えると、圧延後の鋼板表面が酸化や
窒化を受け易い状態に変化するため、最終仕上焼鈍時に
窒化が進行し、その結果、コイルの両端部を除く中央の
ほぼ全領域にわたり磁気特性が劣化するという不都合が
生じる。このため、上記雰囲気中の酸素濃度を10％以下
に規制することが重要なわけである。上記の雰囲気で酸
素以外の成分については、N2やAr等の中性雰囲気である
ことが好ましいが、H2や CO, CH4といった還元性雰囲気
が混入されていても、かまわない。
【００３４】また、鋼板表面の局所酸化を抑制する第２
の手段としては、冷間圧延における各スタンド間および
圧延終了後、鋼板巻き取りまでの間で少なくとも１回、
鋼板表面に存在する液体を除去する処理がある。この処
理によって、鋼板表面に存在する水膜量が低減し、同時
に水中に存在する溶存酸素の総量も減少するので、鋼板
の局所酸化が有効に抑制されるのである。なお、かかる
処理は、圧延パス毎に行うことがより好ましいことはい
うまでもない。
の手段としては、冷間圧延における各スタンド間および
圧延終了後、鋼板巻き取りまでの間で少なくとも１回、
鋼板表面に存在する液体を除去する処理がある。この処
理によって、鋼板表面に存在する水膜量が低減し、同時
に水中に存在する溶存酸素の総量も減少するので、鋼板
の局所酸化が有効に抑制されるのである。なお、かかる
処理は、圧延パス毎に行うことがより好ましいことはい
うまでもない。
【００３５】鋼板表面の局所酸化を抑制する第３の手段
は、鋼板表面に存在する液体中に鋼板酸化抑制剤を含有
させることである。これは、冷間圧延における圧延油、
ロールクーント油およびストリップクーラント油等の処
理液中に酸化抑制剤を添加することによって実現され
る。ここに、鋼板の酸化抑制剤としては、たとえば牛脂
脂肪酸アミン、ソルビタンモノオレエートおよびこはく
酸エステル等が優れているが、その他同様の効果が得ら
れるならば、従来公知のものいずれもが適合する。な
お、上述した３つの手段は、それぞれ単独でも十分な効
果が得られるが、併用すればより一層優れた効果が得ら
れる。
は、鋼板表面に存在する液体中に鋼板酸化抑制剤を含有
させることである。これは、冷間圧延における圧延油、
ロールクーント油およびストリップクーラント油等の処
理液中に酸化抑制剤を添加することによって実現され
る。ここに、鋼板の酸化抑制剤としては、たとえば牛脂
脂肪酸アミン、ソルビタンモノオレエートおよびこはく
酸エステル等が優れているが、その他同様の効果が得ら
れるならば、従来公知のものいずれもが適合する。な
お、上述した３つの手段は、それぞれ単独でも十分な効
果が得られるが、併用すればより一層優れた効果が得ら
れる。
【００３６】かかる冷間圧延によって最終板厚としたの
ち、通常の脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから、２
次再結晶と純化焼鈍を兼ねる最終仕上焼鈍に供される。
最終仕上焼鈍後は、未反応分離剤を除去した後、必要に
応じて、絶縁コーティング液を塗布し、平坦化熱処理を
経て製品とされる。なお、最終製品において、レーザー
照射やプラズマ照射のような磁区細分化処理を施すこと
は有利である。
ち、通常の脱炭焼鈍後、焼鈍分離剤を塗布してから、２
次再結晶と純化焼鈍を兼ねる最終仕上焼鈍に供される。
最終仕上焼鈍後は、未反応分離剤を除去した後、必要に
応じて、絶縁コーティング液を塗布し、平坦化熱処理を
経て製品とされる。なお、最終製品において、レーザー
照射やプラズマ照射のような磁区細分化処理を施すこと
は有利である。
【００３７】
実施例１ Ｃ：0.075 ％、Si：3.25％、Mn：0.07％、Ｓ：0.004
％、Al：0.028 ％、Sb：0.028 ％およびＮ：0.007 ％を
含有し、残部は実質的にFeからなる鋼スラブを、1250℃
に加熱後、熱間圧延により 1.8mm厚の熱延鋼板とした。
ついで、1150℃,１分間の熱延板焼鈍を施した後、酸洗
し、コイルを２分割した。得られたコイルはそれぞれ、
ゼンジマー圧延機による６回の圧延パスで0.20mmの最終
板厚とし、この時、圧延油の量を制限して２パス目以降
の圧延鋼板温度が 150〜220 ℃になるように制御した。
この時、一方のコイルについては巻取装置の周囲を箱状
に覆い、N2ガスを注入し、コイル巻取保持時における雰
囲気中の酸素濃度を１〜５％に制限し、他方のコイルに
ついては、従来同様に大気中でコイルの巻取りを行っ
た。ついでいずれのコイルも脱脂後、H2：40％、露点：
50℃の雰囲気中で 850℃、２分間の脱炭焼鈍を施したの
ち、TiO2：５％と Sr(OH)2・8H2O：３％を含むMgOを焼
鈍分離剤として塗布してから、それぞれコイルに巻取
り、最終仕上焼鈍に供した。最終仕上焼鈍は、N2中で 8
50℃、15時間保持した後、（25％N2＋75％H2）雰囲気中
で15℃／ｈの昇温速度で1200℃まで昇温し、ついでH2雰
囲気で1200℃、５時間の保定処理を行った。最終仕上焼
鈍後、両コイルは未反応分離剤を除去し、ついでりん酸
マグネシウムにコロイダルシリカを含有する張力コーテ
ィング液を塗布した後、 800℃, １分間のコーティング
焼付けを兼ねる平坦化焼鈍を施して、製品とした。かく
して得られた各コイルの先端部、中央部および後端部に
おける磁気特性について調べた結果を表１に示す。
％、Al：0.028 ％、Sb：0.028 ％およびＮ：0.007 ％を
含有し、残部は実質的にFeからなる鋼スラブを、1250℃
に加熱後、熱間圧延により 1.8mm厚の熱延鋼板とした。
ついで、1150℃,１分間の熱延板焼鈍を施した後、酸洗
し、コイルを２分割した。得られたコイルはそれぞれ、
ゼンジマー圧延機による６回の圧延パスで0.20mmの最終
板厚とし、この時、圧延油の量を制限して２パス目以降
の圧延鋼板温度が 150〜220 ℃になるように制御した。
この時、一方のコイルについては巻取装置の周囲を箱状
に覆い、N2ガスを注入し、コイル巻取保持時における雰
囲気中の酸素濃度を１〜５％に制限し、他方のコイルに
ついては、従来同様に大気中でコイルの巻取りを行っ
た。ついでいずれのコイルも脱脂後、H2：40％、露点：
50℃の雰囲気中で 850℃、２分間の脱炭焼鈍を施したの
ち、TiO2：５％と Sr(OH)2・8H2O：３％を含むMgOを焼
鈍分離剤として塗布してから、それぞれコイルに巻取
り、最終仕上焼鈍に供した。最終仕上焼鈍は、N2中で 8
50℃、15時間保持した後、（25％N2＋75％H2）雰囲気中
で15℃／ｈの昇温速度で1200℃まで昇温し、ついでH2雰
囲気で1200℃、５時間の保定処理を行った。最終仕上焼
鈍後、両コイルは未反応分離剤を除去し、ついでりん酸
マグネシウムにコロイダルシリカを含有する張力コーテ
ィング液を塗布した後、 800℃, １分間のコーティング
焼付けを兼ねる平坦化焼鈍を施して、製品とした。かく
して得られた各コイルの先端部、中央部および後端部に
おける磁気特性について調べた結果を表１に示す。
【００３８】
【表１】
【００３９】実施例２ Ｃ：0.078 ％、Si：3.35％、Mn：0.07％、Ｓ：0.007
％、Al：0.028 ％、Se：0.020 ％、Sb：0.025 ％および
Ｎ：0.007 ％を含有し、残部は実質的にFeからなる鋼ス
ラブを、1420℃に加熱後、熱間圧延により 2.2mmの板厚
とし、1000℃で50秒の熱延板焼鈍を施した後、酸洗し、
ついで１回目の冷間圧延によって1.5 mmの中間厚さに
し、1150℃、１分間の中間焼鈍後、酸洗を施してから、
コイルを２分割した。得られたコイルはそれぞれ、２回
目の冷間圧延で0.22mmの最終板厚としたが、その途中、
板厚が0.75mmの時、 200℃、１時間の時効熱処理を施し
た。この時効熱処理において、一方のコイルについては
加熱用 BOX炉内にArを注入し、酸素濃度を0.01〜0.5 ％
に低減し、他方のコイルについては、従来どおり BOX炉
の雰囲気を大気とした。ついで、いずれのコイルも、脱
脂後、H2：60％、残余N2バランスで露点：55℃の雰囲気
の下で 850℃, ２分間の脱炭焼鈍を施したのち、TiO2：
８％、 SrSO4：３％を含む MgOを焼鈍分離剤として塗布
してから、コイルに巻き取り、最終仕上焼鈍に供した。
最終仕上焼鈍は、N2中で 840℃、40時間保持した後、
（N2：25％＋H2：75％）雰囲気中で15℃／ｈの昇温速度
で1200℃まで昇温し、ついでH2雰囲気中で1200℃、５時
間の保定処理を行った。最終仕上焼鈍後、両コイルは未
反応分離剤を除去し、ついでりん酸マグネシウムにコロ
イダルシリカを含有する張力コーティング液を塗布した
後、 800℃，１分間のコーティング焼付けを兼ねる平坦
化焼鈍を施して、製品とした。かくして得られた各コイ
ルの先端部、中央部および後端部における磁気特性につ
いて調べた結果を表２に示す。
％、Al：0.028 ％、Se：0.020 ％、Sb：0.025 ％および
Ｎ：0.007 ％を含有し、残部は実質的にFeからなる鋼ス
ラブを、1420℃に加熱後、熱間圧延により 2.2mmの板厚
とし、1000℃で50秒の熱延板焼鈍を施した後、酸洗し、
ついで１回目の冷間圧延によって1.5 mmの中間厚さに
し、1150℃、１分間の中間焼鈍後、酸洗を施してから、
コイルを２分割した。得られたコイルはそれぞれ、２回
目の冷間圧延で0.22mmの最終板厚としたが、その途中、
板厚が0.75mmの時、 200℃、１時間の時効熱処理を施し
た。この時効熱処理において、一方のコイルについては
加熱用 BOX炉内にArを注入し、酸素濃度を0.01〜0.5 ％
に低減し、他方のコイルについては、従来どおり BOX炉
の雰囲気を大気とした。ついで、いずれのコイルも、脱
脂後、H2：60％、残余N2バランスで露点：55℃の雰囲気
の下で 850℃, ２分間の脱炭焼鈍を施したのち、TiO2：
８％、 SrSO4：３％を含む MgOを焼鈍分離剤として塗布
してから、コイルに巻き取り、最終仕上焼鈍に供した。
最終仕上焼鈍は、N2中で 840℃、40時間保持した後、
（N2：25％＋H2：75％）雰囲気中で15℃／ｈの昇温速度
で1200℃まで昇温し、ついでH2雰囲気中で1200℃、５時
間の保定処理を行った。最終仕上焼鈍後、両コイルは未
反応分離剤を除去し、ついでりん酸マグネシウムにコロ
イダルシリカを含有する張力コーティング液を塗布した
後、 800℃，１分間のコーティング焼付けを兼ねる平坦
化焼鈍を施して、製品とした。かくして得られた各コイ
ルの先端部、中央部および後端部における磁気特性につ
いて調べた結果を表２に示す。
【００４０】
【表２】
【００４１】実施例３ Ｃ：0.075 ％、Si：3.26％、Mn：0.08％、Ｓ：0.016
％、Al：0.022 ％およびＮ：0.008 ％を含有し、残部は
実質的にFeからなる鋼スラブを、1380℃に加熱後、熱間
圧延により 2.2mmの板厚とし、ついで1150℃で50秒の熱
延板焼鈍を施したのち、酸洗してから、コイルを２分割
し、タンデム圧延で0.35mmの最終板厚に圧延した。この
圧延に先立って、両コイルを 250℃に加熱し、また圧延
中の鋼板の温度が 150〜200 ℃になるようにクーラント
の量を調整した。さらに２分割したコイルの一方につい
ては、圧延前の加熱を行う際、加熱 BOX内にN2を注入し
て酸素濃度を0.05〜0.6 ％の範囲に調整し、他方のコイ
ルについては圧延前の加熱を行う際、従来どおり大気中
で行った。ついで、いずれも脱脂後、H2：50％、残余N2
バランスで露点：50℃の雰囲気中で 840℃, ２分間の脱
炭焼鈍を施したのち、TiO2：10％、 Sr(OH)2・8H2O：％
を含む MgOを焼鈍分離剤として塗布してから、コイルに
巻き取り、最終仕上焼鈍に供した。最終仕上焼鈍は、N2
中で 850℃まで20℃／ｈの昇温速度で昇温し、その後
（N2：25％、H2：75％）雰囲気中で15℃／ｈの昇温速度
で1200℃まで昇温し、ついでH2雰囲気で1200℃、５時間
の保定処理を行った。最終仕上焼鈍後、両コイルは未反
応分離剤を除去し、ついでりん酸アルミニウムにコロイ
ダルシリカを含有する張力コーティング液を塗布したの
ち、 800℃,１時間のコーティング焼付けを兼ねる平坦
化焼鈍を施して、製品とした。かくして得られた各コイ
ルの先端部、中央部および後端部における磁気特性につ
いて調べた結果を表３に示す。
％、Al：0.022 ％およびＮ：0.008 ％を含有し、残部は
実質的にFeからなる鋼スラブを、1380℃に加熱後、熱間
圧延により 2.2mmの板厚とし、ついで1150℃で50秒の熱
延板焼鈍を施したのち、酸洗してから、コイルを２分割
し、タンデム圧延で0.35mmの最終板厚に圧延した。この
圧延に先立って、両コイルを 250℃に加熱し、また圧延
中の鋼板の温度が 150〜200 ℃になるようにクーラント
の量を調整した。さらに２分割したコイルの一方につい
ては、圧延前の加熱を行う際、加熱 BOX内にN2を注入し
て酸素濃度を0.05〜0.6 ％の範囲に調整し、他方のコイ
ルについては圧延前の加熱を行う際、従来どおり大気中
で行った。ついで、いずれも脱脂後、H2：50％、残余N2
バランスで露点：50℃の雰囲気中で 840℃, ２分間の脱
炭焼鈍を施したのち、TiO2：10％、 Sr(OH)2・8H2O：％
を含む MgOを焼鈍分離剤として塗布してから、コイルに
巻き取り、最終仕上焼鈍に供した。最終仕上焼鈍は、N2
中で 850℃まで20℃／ｈの昇温速度で昇温し、その後
（N2：25％、H2：75％）雰囲気中で15℃／ｈの昇温速度
で1200℃まで昇温し、ついでH2雰囲気で1200℃、５時間
の保定処理を行った。最終仕上焼鈍後、両コイルは未反
応分離剤を除去し、ついでりん酸アルミニウムにコロイ
ダルシリカを含有する張力コーティング液を塗布したの
ち、 800℃,１時間のコーティング焼付けを兼ねる平坦
化焼鈍を施して、製品とした。かくして得られた各コイ
ルの先端部、中央部および後端部における磁気特性につ
いて調べた結果を表３に示す。
【００４２】
【表３】
【００４３】実施例４ 表４に示す種々の組成になる鋼スラブを、1410℃に加熱
した後、熱間圧延により 2.0mm厚の熱延鋼板とした。つ
いで、酸洗後、表面スケールを除去してから、１回目の
冷間圧延により1.50mmの中間板厚とし、1100℃，50秒間
の中間焼鈍後、350 ℃までミストを用い40℃/sの冷却速
度で急冷し、 350℃に20秒間保持した後、水冷した。そ
の後、鋼板表面を研削し、表面スケールを一部除去した
後、ゼンジマー圧延機による６回の圧延パスで0.22mmの
最終板厚とした。この時、圧延油の量を制限して、２パ
ス目以降の圧延における鋼板の温度が 150〜180 ℃とな
るように制御すると共に、コイルの巻取装置の周囲を箱
状に覆い、Arガスを注入してコイル巻取保持時の雰囲気
中の酸素濃度を１〜３％に制限した。ついで、コイルを
脱脂後、H2：60％（N2バランス）で露点：45℃の雰囲気
中で850 ℃、２分間の脱炭焼鈍を施した後、TiO2：５％
と Sr(OH)2・8H2O：３％を含む MgOを焼鈍分離剤として
塗布してから、コイルに巻き取り、最終仕上焼鈍に供し
た。最終仕上焼鈍は、N2中で 850℃、20時間保持した
後、（25％N2＋75％H2）雰囲気中で15℃／ｈの昇温速度
で1200℃まで昇温し、ついでH2雰囲気にて1200℃, ５時
間の保定処理を行った。最終仕上焼鈍後、未反応分離剤
を除去し、ついでりん酸マグネシウムにコロイダルシリ
カを含有する張力コーティング液を塗布した後、 800
℃, １時間のコーティング焼付けを兼ねる平坦化焼鈍を
施して、製品とした。かくして得られた各コイルの先端
部、中央部および後端部における磁気特性について調べ
た結果を表５に示す。
した後、熱間圧延により 2.0mm厚の熱延鋼板とした。つ
いで、酸洗後、表面スケールを除去してから、１回目の
冷間圧延により1.50mmの中間板厚とし、1100℃，50秒間
の中間焼鈍後、350 ℃までミストを用い40℃/sの冷却速
度で急冷し、 350℃に20秒間保持した後、水冷した。そ
の後、鋼板表面を研削し、表面スケールを一部除去した
後、ゼンジマー圧延機による６回の圧延パスで0.22mmの
最終板厚とした。この時、圧延油の量を制限して、２パ
ス目以降の圧延における鋼板の温度が 150〜180 ℃とな
るように制御すると共に、コイルの巻取装置の周囲を箱
状に覆い、Arガスを注入してコイル巻取保持時の雰囲気
中の酸素濃度を１〜３％に制限した。ついで、コイルを
脱脂後、H2：60％（N2バランス）で露点：45℃の雰囲気
中で850 ℃、２分間の脱炭焼鈍を施した後、TiO2：５％
と Sr(OH)2・8H2O：３％を含む MgOを焼鈍分離剤として
塗布してから、コイルに巻き取り、最終仕上焼鈍に供し
た。最終仕上焼鈍は、N2中で 850℃、20時間保持した
後、（25％N2＋75％H2）雰囲気中で15℃／ｈの昇温速度
で1200℃まで昇温し、ついでH2雰囲気にて1200℃, ５時
間の保定処理を行った。最終仕上焼鈍後、未反応分離剤
を除去し、ついでりん酸マグネシウムにコロイダルシリ
カを含有する張力コーティング液を塗布した後、 800
℃, １時間のコーティング焼付けを兼ねる平坦化焼鈍を
施して、製品とした。かくして得られた各コイルの先端
部、中央部および後端部における磁気特性について調べ
た結果を表５に示す。
【００４４】
【表４】
【００４５】
【表５】
【００４６】実施例５ 表４中、Ｄに示される組成の鋼スラブを、1400℃に加熱
後、熱間圧延により、1.8mm 厚さの熱延鋼板とした。つ
いで1000℃，１分間の熱延板焼鈍を施した後、酸洗し、
タンデム圧延で1.3 mmの板厚に圧延する際、コイルを
Ｒ，Ｓに２分割し、コイルＲについてはN2雰囲気を流入
した炉内にて 200℃に加熱し、 180℃の温度で圧延し
た。一方、コイルＳについては大気雰囲気の炉内にて 2
00℃に加熱し、 180℃の温度で圧延した。ついで両者と
も、1100℃, １分間の中間焼鈍を施した後、 350℃まで
40℃／ｓの冷却速度で急冷し、引き続き 1.0℃／ｓの速
度で徐冷した後、水冷した。その後、表面スケールを一
部除去した後ゼンジマー圧延機による５回の圧延パスで
0.18mmの最終板厚とした。この時、圧延油の量を制限し
て２パス目以降の圧延における鋼板の温度が 150〜180
℃となるように制御した。その後の巻き取りに際し、コ
イルＲはコイル巻取装置の周囲を箱状に覆い、N2ガスを
注入し、コイル巻取保持時の雰囲気中の酸素濃度を 0.5
〜２％に制限したが、コイルＳについては、コイル巻取
装置の周囲を箱状に覆いはしたが、雰囲気は大気とし
た。ついで、コイルを脱脂後、H2：50％（N2バランス）
で露点：50℃の雰囲気中で850 ℃、２分間の脱炭焼鈍を
施した後、TiO2：５％と SrSO4：３％を含む MgOを焼鈍
分離剤として塗布してから、コイルに巻き取り、最終仕
上焼鈍に供した。最終仕上焼鈍は、N2中で 840℃、25時
間保持した後、（25％N2＋75％H2）雰囲気中で15℃／ｈ
の昇温速度で1200℃まで昇温し、ついでH2雰囲気にて12
00℃, ５時間の保定処理を行った。最終仕上焼鈍後、未
反応分離剤を除去し、ついでりん酸マグネシウムにコロ
イダルシリカを含有する張力コーティング液を塗布した
後、 800℃, １時間のコーティング焼付けを兼ねる平坦
化焼鈍を施して、製品とした。かくして得られた各コイ
ルの先端部、中央部および後端部における磁気特性につ
いて調べた結果を表６に示す。
後、熱間圧延により、1.8mm 厚さの熱延鋼板とした。つ
いで1000℃，１分間の熱延板焼鈍を施した後、酸洗し、
タンデム圧延で1.3 mmの板厚に圧延する際、コイルを
Ｒ，Ｓに２分割し、コイルＲについてはN2雰囲気を流入
した炉内にて 200℃に加熱し、 180℃の温度で圧延し
た。一方、コイルＳについては大気雰囲気の炉内にて 2
00℃に加熱し、 180℃の温度で圧延した。ついで両者と
も、1100℃, １分間の中間焼鈍を施した後、 350℃まで
40℃／ｓの冷却速度で急冷し、引き続き 1.0℃／ｓの速
度で徐冷した後、水冷した。その後、表面スケールを一
部除去した後ゼンジマー圧延機による５回の圧延パスで
0.18mmの最終板厚とした。この時、圧延油の量を制限し
て２パス目以降の圧延における鋼板の温度が 150〜180
℃となるように制御した。その後の巻き取りに際し、コ
イルＲはコイル巻取装置の周囲を箱状に覆い、N2ガスを
注入し、コイル巻取保持時の雰囲気中の酸素濃度を 0.5
〜２％に制限したが、コイルＳについては、コイル巻取
装置の周囲を箱状に覆いはしたが、雰囲気は大気とし
た。ついで、コイルを脱脂後、H2：50％（N2バランス）
で露点：50℃の雰囲気中で850 ℃、２分間の脱炭焼鈍を
施した後、TiO2：５％と SrSO4：３％を含む MgOを焼鈍
分離剤として塗布してから、コイルに巻き取り、最終仕
上焼鈍に供した。最終仕上焼鈍は、N2中で 840℃、25時
間保持した後、（25％N2＋75％H2）雰囲気中で15℃／ｈ
の昇温速度で1200℃まで昇温し、ついでH2雰囲気にて12
00℃, ５時間の保定処理を行った。最終仕上焼鈍後、未
反応分離剤を除去し、ついでりん酸マグネシウムにコロ
イダルシリカを含有する張力コーティング液を塗布した
後、 800℃, １時間のコーティング焼付けを兼ねる平坦
化焼鈍を施して、製品とした。かくして得られた各コイ
ルの先端部、中央部および後端部における磁気特性につ
いて調べた結果を表６に示す。
【００４７】
【表６】
【００４８】実施例６ Ｃ：0.075 ％、Si：3.35％、Mn：0.07％、Ｓ：0.003
％、Ｐ：0.003 ％、Al：0.025 ％、Se：0.020 ％、Sb：
0.025 ％およびＮ：0.008 ％を含有し、残部は実質的に
Feからなる方向性けい素鋼用スラブを、1410℃に加熱
後、熱間圧延により2.2 mm厚の熱延鋼板とした。この熱
延コイルを、1150℃, 40秒間の都市ガス燃焼雰囲気中で
熱延板焼鈍し、ミスト水を吹き付けて70℃まで30℃／ｓ
の冷却速度で急冷した後、80℃の HCl水溶液中で酸洗し
た。その後、このコイルをａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅに５分割
し、ロール径が80mmφのゼンジマー圧延機を用いた 100
〜230 ℃の温度での６パス圧延によって、0.26mmの最終
板厚とした。
％、Ｐ：0.003 ％、Al：0.025 ％、Se：0.020 ％、Sb：
0.025 ％およびＮ：0.008 ％を含有し、残部は実質的に
Feからなる方向性けい素鋼用スラブを、1410℃に加熱
後、熱間圧延により2.2 mm厚の熱延鋼板とした。この熱
延コイルを、1150℃, 40秒間の都市ガス燃焼雰囲気中で
熱延板焼鈍し、ミスト水を吹き付けて70℃まで30℃／ｓ
の冷却速度で急冷した後、80℃の HCl水溶液中で酸洗し
た。その後、このコイルをａ，ｂ，ｃ，ｄ，ｅに５分割
し、ロール径が80mmφのゼンジマー圧延機を用いた 100
〜230 ℃の温度での６パス圧延によって、0.26mmの最終
板厚とした。
【００４９】この時、ａの分割コイルの巻取温度は、１
パス目：80℃、２パス目：124 ℃、３パス目：179 ℃、
４パス目：216 ℃、５パス目：220 ℃、６パス目：116
℃であったが、２パス目、３パス目、４パス目および５
パス目については巻取直前にN2ガスを鋼板上下面に吹き
付け、ガスナイフ効果で鋼板表面の液体を払拭除去した
後、巻き取った。ｂの分割コイルの巻取温度は、１パス
目：83℃、２パス目：120 ℃、３パス目：193 ℃、４パ
ス目：212 ℃、５パス目：218 ℃、６パス目：107 ℃で
あったが、４パス目、５パス目および６パス目について
は巻取り直前にN2ガスを鋼板上下面に吹き付け、ガスナ
イフ効果で鋼板表面の液体を払拭除去した後、巻き取っ
た。ｃの分割コイルの巻取温度は、１パス目：73℃、２
パス目：122 ℃、３パス目：188 ℃、４パス目：216
℃、５パス目：212 ℃、６パス目：113 ℃であったが、
５パス目および６パス目については巻取り直前に吸引ロ
ールで鋼板表面の液体を除去した後、巻き取った。ｄの
分割コイルの巻取温度は、１パス目：84℃、２パス目：
136 ℃、３パス目：192 ℃、４パス目：209 ℃、５パス
目：216 ℃、６パス目：121 ℃であったが、６パス目に
ついては巻取り直前に吸引ロールで鋼板表面の液体を除
去した後、巻き取った。以上のａ〜ｄは実施例である。
パス目：80℃、２パス目：124 ℃、３パス目：179 ℃、
４パス目：216 ℃、５パス目：220 ℃、６パス目：116
℃であったが、２パス目、３パス目、４パス目および５
パス目については巻取直前にN2ガスを鋼板上下面に吹き
付け、ガスナイフ効果で鋼板表面の液体を払拭除去した
後、巻き取った。ｂの分割コイルの巻取温度は、１パス
目：83℃、２パス目：120 ℃、３パス目：193 ℃、４パ
ス目：212 ℃、５パス目：218 ℃、６パス目：107 ℃で
あったが、４パス目、５パス目および６パス目について
は巻取り直前にN2ガスを鋼板上下面に吹き付け、ガスナ
イフ効果で鋼板表面の液体を払拭除去した後、巻き取っ
た。ｃの分割コイルの巻取温度は、１パス目：73℃、２
パス目：122 ℃、３パス目：188 ℃、４パス目：216
℃、５パス目：212 ℃、６パス目：113 ℃であったが、
５パス目および６パス目については巻取り直前に吸引ロ
ールで鋼板表面の液体を除去した後、巻き取った。ｄの
分割コイルの巻取温度は、１パス目：84℃、２パス目：
136 ℃、３パス目：192 ℃、４パス目：209 ℃、５パス
目：216 ℃、６パス目：121 ℃であったが、６パス目に
ついては巻取り直前に吸引ロールで鋼板表面の液体を除
去した後、巻き取った。以上のａ〜ｄは実施例である。
【００５０】これに対し、分割コイルｅについては、１
パス目：86℃、２パス目：125 ℃、３パス目：185 ℃、
４パス目：224 ℃、５パス目：208 ℃および６パス目：
122℃で巻き取ったが、いずれの圧延パスにおいても、
圧延後そのまま巻き取った（比較例）。
パス目：86℃、２パス目：125 ℃、３パス目：185 ℃、
４パス目：224 ℃、５パス目：208 ℃および６パス目：
122℃で巻き取ったが、いずれの圧延パスにおいても、
圧延後そのまま巻き取った（比較例）。
【００５１】ついで、ａ〜ｅの分割コイルはいずれも、
脱脂処理を施したのち、50％H2、露点：48℃（N2バラン
ス）の雰囲気中で 840℃, ２分間の脱炭焼鈍後、８％Ti
O2を含有する MgOを焼鈍分割剤として塗布してから、コ
イル状に巻き取り、最終仕上焼鈍に供した。最終仕上焼
鈍は、N2中にて 850℃, 15時間保持した後、（15％N2＋
85％H2) 雰囲気下にて15℃／ｈの昇温速度で1200℃まで
昇温し、H2中にて1200℃, ５時間保持する処理とした。
その後、未反応の分割剤を除去後、張力コーティング液
を塗布した後、800 ℃, １分間の平坦化処理を施して、
製品とした。かくして得られた各コイルの先端部、中央
部および後端部における磁気特性について調べた結果
を、表７に示す。また、図４には、得られた磁気特性を
液体除去処理回数との関係で再整理して示す。
脱脂処理を施したのち、50％H2、露点：48℃（N2バラン
ス）の雰囲気中で 840℃, ２分間の脱炭焼鈍後、８％Ti
O2を含有する MgOを焼鈍分割剤として塗布してから、コ
イル状に巻き取り、最終仕上焼鈍に供した。最終仕上焼
鈍は、N2中にて 850℃, 15時間保持した後、（15％N2＋
85％H2) 雰囲気下にて15℃／ｈの昇温速度で1200℃まで
昇温し、H2中にて1200℃, ５時間保持する処理とした。
その後、未反応の分割剤を除去後、張力コーティング液
を塗布した後、800 ℃, １分間の平坦化処理を施して、
製品とした。かくして得られた各コイルの先端部、中央
部および後端部における磁気特性について調べた結果
を、表７に示す。また、図４には、得られた磁気特性を
液体除去処理回数との関係で再整理して示す。
【００５２】
【表７】
【００５３】表７および図４に示したとおり、冷延パス
間において少なくとも１回、鋼板表面に存在する液体の
除去処理を施すことにより、磁気特性は大幅に改善され
た。
間において少なくとも１回、鋼板表面に存在する液体の
除去処理を施すことにより、磁気特性は大幅に改善され
た。
【００５４】実施例７ 前掲表４に示した種々の組成になる供試スラブのうち、
Ａ〜Ｄの鋼スラブ４本を1420℃に加熱した後、熱間圧延
により2.0mm 厚の熱延鋼板とした。ついで酸洗後、表面
スケールを除去してから、１回目の冷間圧延により、1.
50mmの中間板厚とし、1100℃、50秒間の中間焼鈍後、ミ
スト水を用い40℃／ｓの冷却速度で 350℃まで急冷し、
350℃に20秒間保持したのち、90℃の湯中に浸漬する湯
冷処理を施した後、80℃の15％HCl 水溶液中で酸洗し、
大部分のスケールを除去した。その後、ゼンジマー圧延
機による６回の圧延パスで0.22mmの最終板厚としたが、
この時、圧延油の量を制限して、２パス目移行の圧延に
おける鋼板の温度が150 〜230 ℃となるように制御し
た。また各コイルは、いずれも２分割し、一方の分割コ
イルは通常の圧延油を用いて、他方の分割コイルは圧延
油中に２％のこはく酸エステルを鋼板酸化抑制剤として
添加したものを用いて、圧延を行った。
Ａ〜Ｄの鋼スラブ４本を1420℃に加熱した後、熱間圧延
により2.0mm 厚の熱延鋼板とした。ついで酸洗後、表面
スケールを除去してから、１回目の冷間圧延により、1.
50mmの中間板厚とし、1100℃、50秒間の中間焼鈍後、ミ
スト水を用い40℃／ｓの冷却速度で 350℃まで急冷し、
350℃に20秒間保持したのち、90℃の湯中に浸漬する湯
冷処理を施した後、80℃の15％HCl 水溶液中で酸洗し、
大部分のスケールを除去した。その後、ゼンジマー圧延
機による６回の圧延パスで0.22mmの最終板厚としたが、
この時、圧延油の量を制限して、２パス目移行の圧延に
おける鋼板の温度が150 〜230 ℃となるように制御し
た。また各コイルは、いずれも２分割し、一方の分割コ
イルは通常の圧延油を用いて、他方の分割コイルは圧延
油中に２％のこはく酸エステルを鋼板酸化抑制剤として
添加したものを用いて、圧延を行った。
【００５５】ついで、各コイルを脱脂後、H2：60％（N2
バランス) で露点：45℃の雰囲気中にて 850℃、２分間
の脱炭焼鈍を施した後、TiO2：５％と Sr(CH)2・8H2O：
３％を含む MgOを主体とする焼鈍分割剤を塗布してか
ら、コイル状に巻き取り、最終仕上げ焼鈍に供した。最
終仕上焼鈍は、N2中にて 850℃、20時間保持した後、
(25％N2＋75％H2) 雰囲気にて15℃／ｈの昇温速度で120
0℃まで昇温し、ついでH2雰囲気にて1200℃、５時間保
持する処理とした。その後、未反応分離剤を除去し、つ
いでりん酸マグネシウムにコロイダルシリカを含有させ
た張力コーティング液を塗布したのち、 800℃、１時間
のコーティング焼付けを兼ねる平坦化焼鈍を施して、製
品とした。かくして得られた各コイルの先端部、中央部
および後端部における磁気特性について調べた結果を表
８に示す。
バランス) で露点：45℃の雰囲気中にて 850℃、２分間
の脱炭焼鈍を施した後、TiO2：５％と Sr(CH)2・8H2O：
３％を含む MgOを主体とする焼鈍分割剤を塗布してか
ら、コイル状に巻き取り、最終仕上げ焼鈍に供した。最
終仕上焼鈍は、N2中にて 850℃、20時間保持した後、
(25％N2＋75％H2) 雰囲気にて15℃／ｈの昇温速度で120
0℃まで昇温し、ついでH2雰囲気にて1200℃、５時間保
持する処理とした。その後、未反応分離剤を除去し、つ
いでりん酸マグネシウムにコロイダルシリカを含有させ
た張力コーティング液を塗布したのち、 800℃、１時間
のコーティング焼付けを兼ねる平坦化焼鈍を施して、製
品とした。かくして得られた各コイルの先端部、中央部
および後端部における磁気特性について調べた結果を表
８に示す。
【００５６】
【表８】
【００５７】表８より明らかなように、この発明に従
い、圧延油中に２％のこはく酸エステルを鋼板酸化抑制
剤として添加した場合は、比較例と違って、鋼帯中央域
における特性の劣化がなく、コイル全長にわたって優れ
た磁気特性の製品を得ることができた。
い、圧延油中に２％のこはく酸エステルを鋼板酸化抑制
剤として添加した場合は、比較例と違って、鋼帯中央域
における特性の劣化がなく、コイル全長にわたって優れ
た磁気特性の製品を得ることができた。
【００５８】実施例８ 前掲表４に示したＥ〜Ｊの組成になる鋼スラブ６本を、
1390℃に加熱した後、熱間圧延により 2.0mm厚の熱延鋼
板とした。ついで、1180℃, 30秒間の熱延板焼鈍後、40
℃／ｓの速度で室温までミスト水を用いて急冷したの
ち、酸洗により大部分のスケールを除去した。その後、
ゼンジマー圧延機による６パス圧延で0.35mmの最終板厚
としたが、圧延加工発熱によって２パス目以降は 150〜
230 ℃の温間圧延とした。また、圧延油およびロールク
ーラント油中に鋼板酸化抑制剤として牛脂脂肪酸アミン
を0.5％添加した。また、ゼンジマ−圧延機での巻取に
際しては、コイル巻取装置の周囲を箱状に覆い、N2ガス
を注入し、コイル巻取り保持時の雰囲気中の酸素濃度を
0.1 〜１％に制限した。
1390℃に加熱した後、熱間圧延により 2.0mm厚の熱延鋼
板とした。ついで、1180℃, 30秒間の熱延板焼鈍後、40
℃／ｓの速度で室温までミスト水を用いて急冷したの
ち、酸洗により大部分のスケールを除去した。その後、
ゼンジマー圧延機による６パス圧延で0.35mmの最終板厚
としたが、圧延加工発熱によって２パス目以降は 150〜
230 ℃の温間圧延とした。また、圧延油およびロールク
ーラント油中に鋼板酸化抑制剤として牛脂脂肪酸アミン
を0.5％添加した。また、ゼンジマ−圧延機での巻取に
際しては、コイル巻取装置の周囲を箱状に覆い、N2ガス
を注入し、コイル巻取り保持時の雰囲気中の酸素濃度を
0.1 〜１％に制限した。
【００５９】ついで、各コイルを脱脂後、H2：50％ (N2
バランス) で露点：55℃の雰囲気中にて 850℃、２分間
の脱炭焼鈍を施した後、TiO2：８％を含有する MgOを主
成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、コイル状に巻き
取り、最終仕上焼鈍に供した。最終仕上焼鈍は、N2中に
て 850℃まで30℃／ｈの昇温速度で昇温した後、 (25％
N2＋75％H2) 雰囲気中にて15℃／ｈの昇温速度で1200℃
まで昇温し、ついでH2雰囲気にて1200℃、５時間保持す
る処理とした。その後、未反応分離剤を除去し、ついで
りん酸マグネシウムにコロイダルシリカを含有させた張
力コーティング液を塗布したのち、 800℃、１分間のコ
ーティング焼付けを兼ねる平坦化焼鈍を施して、製品と
した。かくして得られた各コイルの先端部、中央部およ
び後炭部における磁気特性について調べた結果を表９に
する。
バランス) で露点：55℃の雰囲気中にて 850℃、２分間
の脱炭焼鈍を施した後、TiO2：８％を含有する MgOを主
成分とする焼鈍分離剤を塗布してから、コイル状に巻き
取り、最終仕上焼鈍に供した。最終仕上焼鈍は、N2中に
て 850℃まで30℃／ｈの昇温速度で昇温した後、 (25％
N2＋75％H2) 雰囲気中にて15℃／ｈの昇温速度で1200℃
まで昇温し、ついでH2雰囲気にて1200℃、５時間保持す
る処理とした。その後、未反応分離剤を除去し、ついで
りん酸マグネシウムにコロイダルシリカを含有させた張
力コーティング液を塗布したのち、 800℃、１分間のコ
ーティング焼付けを兼ねる平坦化焼鈍を施して、製品と
した。かくして得られた各コイルの先端部、中央部およ
び後炭部における磁気特性について調べた結果を表９に
する。
【００６０】
【表９】
【００６１】同表から明らかなように、この発明に従っ
て冷延圧延を行った場合には、コイル全長にわたって優
れた磁気特性を得ることができた。
て冷延圧延を行った場合には、コイル全長にわたって優
れた磁気特性を得ることができた。
【００６２】実施例９ 前掲表４中、Ｋ〜Ｐに示した鋼スラブ６本を、1390℃に
加熱後、熱間圧延により 1.8mmの厚さの熱延鋼板とし
た。ついで1000℃、１分間の熱延板焼鈍後、酸洗し、４
スタンドのタンデム圧延機で0.90mmの板厚にして巻取っ
た。この時、ストリップクーラント油量を絞り、80℃、
110℃、 150℃、 210℃と順次、ロールバイト出側鋼板
温度を高めて行くと共に、最終スタンド出側ではN2ガス
噴射により、上下面の液体を鋼板表面から払拭除去し
た。巻取り後の各コイルは、箱型炉においてN2雰囲気中
にて 200℃, １時間の保熱処理を施したのち、再び同一
のタンデム圧延機で0.29mmの最終板厚としたのち、巻き
取った。この再、再度ストリップクーラント油量を絞
り、 120℃、 170℃、210 ℃、 120℃と順次ロールバイ
ト出側鋼板温度を上昇させると共に、最終スタンド出側
ではN2ガス噴射により、上下面の液体を鋼板表面から払
拭除去した。
加熱後、熱間圧延により 1.8mmの厚さの熱延鋼板とし
た。ついで1000℃、１分間の熱延板焼鈍後、酸洗し、４
スタンドのタンデム圧延機で0.90mmの板厚にして巻取っ
た。この時、ストリップクーラント油量を絞り、80℃、
110℃、 150℃、 210℃と順次、ロールバイト出側鋼板
温度を高めて行くと共に、最終スタンド出側ではN2ガス
噴射により、上下面の液体を鋼板表面から払拭除去し
た。巻取り後の各コイルは、箱型炉においてN2雰囲気中
にて 200℃, １時間の保熱処理を施したのち、再び同一
のタンデム圧延機で0.29mmの最終板厚としたのち、巻き
取った。この再、再度ストリップクーラント油量を絞
り、 120℃、 170℃、210 ℃、 120℃と順次ロールバイ
ト出側鋼板温度を上昇させると共に、最終スタンド出側
ではN2ガス噴射により、上下面の液体を鋼板表面から払
拭除去した。
【００６３】ついで、各コイルを脱脂後、H2：50％ (N2
バランス) で露点：55℃の雰囲気中にて 850℃、２分間
の脱炭焼鈍を施したのち、TiO2：８％、 Sr(OH)2・8H
2O：３％を含有する MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布
してから、コイル状に巻き取り、最終仕上焼鈍に供し
た。最終仕上焼鈍は、N2中にて 850℃まで30℃／ｈの昇
温速度で昇温した後、 (25％N2＋75％H2) 雰囲気中にて
15℃／ｈの昇温速度で1200℃まで昇温し、ついでH2雰囲
気にて1200℃、５時間保持する処理とした。その後、未
反応分離剤を除去後、りん酸アルミニウムコロイダルシ
リカを含有する張力コーティング液を塗布したのち、 8
00℃、１分間のコーティング焼付けを兼ねる平坦化焼鈍
を施して製品とした。かくして得られた各コイルの先端
部、中央部および後端部における磁気特性について調べ
た結果を表10に示す。
バランス) で露点：55℃の雰囲気中にて 850℃、２分間
の脱炭焼鈍を施したのち、TiO2：８％、 Sr(OH)2・8H
2O：３％を含有する MgOを主体とする焼鈍分離剤を塗布
してから、コイル状に巻き取り、最終仕上焼鈍に供し
た。最終仕上焼鈍は、N2中にて 850℃まで30℃／ｈの昇
温速度で昇温した後、 (25％N2＋75％H2) 雰囲気中にて
15℃／ｈの昇温速度で1200℃まで昇温し、ついでH2雰囲
気にて1200℃、５時間保持する処理とした。その後、未
反応分離剤を除去後、りん酸アルミニウムコロイダルシ
リカを含有する張力コーティング液を塗布したのち、 8
00℃、１分間のコーティング焼付けを兼ねる平坦化焼鈍
を施して製品とした。かくして得られた各コイルの先端
部、中央部および後端部における磁気特性について調べ
た結果を表10に示す。
【００６４】
【表１０】
【００６５】同表から明らかなように、この発明に従っ
て冷延圧延を行った場合には、コイル全長にわたって優
れた磁気特性を得ることができた。
て冷延圧延を行った場合には、コイル全長にわたって優
れた磁気特性を得ることができた。
【００６６】
【発明の効果】かくして、この発明によれば、Alを含有
する方向性けい素鋼板を製造する際、その特性向上を目
的として、冷間圧延工程で熱効果処理を施す場合に懸念
されたコイル中央部における磁気特性の劣化を効果的に
防止して、コイル全長にわたって優れた磁気特性の方向
性けい素鋼板を得ることができる。
する方向性けい素鋼板を製造する際、その特性向上を目
的として、冷間圧延工程で熱効果処理を施す場合に懸念
されたコイル中央部における磁気特性の劣化を効果的に
防止して、コイル全長にわたって優れた磁気特性の方向
性けい素鋼板を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】コイル長手方向にわたる磁束密度Ｂ8 の分布お
よび（１１０）〔００１〕方位からのずれ角αの分布を
示したグラフである。
よび（１１０）〔００１〕方位からのずれ角αの分布を
示したグラフである。
【図２】２次再結晶開始直前における鋼板の窒化量と２
次再結晶後の磁束密度との関係を示したグラフである。
次再結晶後の磁束密度との関係を示したグラフである。
【図３】時効熱処理雰囲気中のO2濃度が、２次再結晶開
始直前の鋼中と窒化量ならびに最終仕上焼鈍後の２次再
結晶粒のずれ角αおよび磁気特性（Ｂ8, W17/50 ）に及
ぼす影響を示したグラフである。
始直前の鋼中と窒化量ならびに最終仕上焼鈍後の２次再
結晶粒のずれ角αおよび磁気特性（Ｂ8, W17/50 ）に及
ぼす影響を示したグラフである。
【図４】冷間圧延工程において、液体除去処理を施した
回数と磁気特性との関係を示したグラフである。
回数と磁気特性との関係を示したグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 河野 正樹 岡山県倉敷市水島川崎通１丁目（番地な し） 川崎製鉄株式会社 水島製鉄所内 (56)参考文献 特開 平３−90517（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−31421（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−17130（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C21D 8/12 B21B 45/02 320
Claims (3)
- 【請求項１】 Alを含有する方向性けい素鋼用スラブ
を、熱間圧延した後、１回または中間焼鈍をはさむ２回
以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、その後脱炭焼鈍
ついで最終仕上焼鈍を施す一連の工程によって方向性け
い素鋼板を製造するに当たり、 上記冷間圧延工程において、熱効果処理として、冷間圧
延前におけるコイル加熱処理、冷間圧延中の温度保持、
圧延パス間での時効熱処理、圧延パス間でのコイル巻取
り温度保持処理および圧延終了後のコイル巻取り温度保
持処理のうち少なくともいずれか一つの処理を行い、か
つこの熱効果処理における雰囲気中の酸素濃度を 10 ％
以下に規制することを特徴とするコイル全長にわたり磁
気特性に優れた方向性けい素鋼板の製造方法。 - 【請求項２】 Alを含有する方向性けい素鋼用スラブ
を、熱間圧延した後、１回または中間焼鈍をはさむ２回
以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、その後脱炭焼鈍
ついで最終仕上焼鈍を施す一連の工程によって方向性け
い素鋼板を製造するに当たり、 上記冷間圧延工程において、熱効果処理として、冷間圧
延前におけるコイル加熱処理、冷間圧延中の温度保持、
圧延パス間での時効熱処理、圧延パス間でのコイル巻取
り温度保持処理および圧延終了後のコイル巻取り温度保
持処理のうち少なくともいずれか一つの処理を行うと共
に 、冷間圧延の各スタンド間および圧延終了後、鋼板巻
き取りまでの間で少なくとも１回、鋼板表面に存在する
液体を除去することを特徴とするコイル全長にわたり磁
気特性に優れた方向性けい素鋼板の製造方法。 - 【請求項３】 Alを含有する方向性けい素鋼用スラブ
を、熱間圧延した後、１回または中間焼鈍をはさむ２回
以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、その後脱炭焼鈍
ついで最終仕上焼鈍を施す一連の工程によって方向性け
い素鋼板を製造するに当たり、 上記冷間圧延工程において、熱効果処理として、冷間圧
延前におけるコイル加熱処理、冷間圧延中の温度保持、
圧延パス間での時効熱処理、圧延パス間でのコイル巻取
り温度保持処理および圧延終了後のコイル巻取り温度保
持処理のうち少 なくともいずれか一つの処理を行うと共
に 、冷間圧延の圧延油、ロールクーラント油およびスト
リップクーラント油のうちから選んだ少なくとも一種の
処理液中に酸化抑制剤を添加することを特徴とするコイ
ル全長にわたり磁気特性に優れた方向性けい素鋼板の製
造方法。
Priority Applications (7)
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|---|---|---|---|
| JP15602495A JP3240035B2 (ja) | 1994-07-22 | 1995-06-22 | コイル全長にわたり磁気特性に優れた方向性けい素鋼板の製造方法 |
| US08/505,821 US5679178A (en) | 1994-07-22 | 1995-07-20 | Method of manufacturing grain-oriented silicon steel sheet exhibiting excellent magnetic characteristics over the entire length of coil thereof |
| CA002154407A CA2154407A1 (en) | 1994-07-22 | 1995-07-21 | Method of manufacturing grain-oriented silicon steel sheet exhibiting excellent magnetic characteristics over the entire length of coil thereof |
| EP95111540A EP0697464A1 (en) | 1994-07-22 | 1995-07-21 | Method of manufacturing grain-oriented silicon steel sheet exhibiting excellent magnetic characteristics over the entire length of coil thereof |
| KR1019950021680A KR100259400B1 (ko) | 1994-07-22 | 1995-07-21 | 코일 전장에 걸쳐 자기특성이 우수한 방향성 규소강판의 제조방법 |
| CN95115051A CN1072989C (zh) | 1994-07-22 | 1995-07-21 | 在板卷全长上磁性都优越的取向硅钢板的制造方法 |
| US09/013,332 USRE36423E (en) | 1994-07-22 | 1998-01-26 | Method of manufacturing grain-oriented silicon steel sheet exhibiting excellent magnetic characteristics over the entire length of coil thereof |
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|---|---|---|---|
| JP17110494 | 1994-07-22 | ||
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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|---|---|
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| JPS5413846B2 (ja) * | 1973-06-18 | 1979-06-02 | ||
| US4291558A (en) * | 1979-07-27 | 1981-09-29 | Allegheny Ludlum Steel Corporation | Process of rolling iron-silicon strip material |
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-
1995
- 1995-06-22 JP JP15602495A patent/JP3240035B2/ja not_active Expired - Fee Related
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- 1995-07-21 CN CN95115051A patent/CN1072989C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1995-07-21 CA CA002154407A patent/CA2154407A1/en not_active Abandoned
-
1998
- 1998-01-26 US US09/013,332 patent/USRE36423E/en not_active Expired - Lifetime
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