JP6990199B2 - エチレン系ポリマーを生成するための高圧フリーラジカル重合 - Google Patents
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Description
本出願は、2016年6月24日に出願された欧州特許出願第16382298.4号に対する優先権を主張する。
少なくとも3つのエチレン系供給流を含む反応器システムおよび少なくとも4つの反応区域を含む反応器構成を使用して、エチレンを含む反応混合物を重合するステップを含み、
以下の分配a)~c)、
a)第1の反応区域への最大100重量%のエチレン系供給流が、高圧リサイクルから得られ、かつ/もしくは反応区域への最大100重量%の最後のエチレン系供給流が、一次圧縮機システムからの出力から得られる分配、および/または
b)第1の反応区域への最大100重量%のエチレン系供給流が、一次圧縮機システムからの出力から得られ、かつ/もしくは反応区域への最大100重量%の最後のエチレン系供給流が、高圧リサイクルから得られる分配、および/または
c)第1の反応区域へのエチレン系供給流および/または反応区域への最後のエチレン系供給流のそれぞれが制御された組成を含む分配、のうちの少なくとも1つが満たされ、
反応区域への各エチレン系供給流が、独立して、ハイパー圧縮機システムの最後の圧縮機の段の2つ以上のシリンダからの出力を受け取り、
第1の反応区域へのエチレン系供給流が、反応器構成への全エチレン系供給流の20重量%~60重量%であり、
反応器構成への最後の2つのエチレン系供給流の合計が、反応器構成への全エチレン系供給流の20重量%~80重量%である。
i)一次圧縮機システムの出力からのエチレン系供給流が、0重量%~100重量%である範囲、
ii)一次圧縮機システムの出力からのエチレン系供給流が、
0重量%~以下の等式によって決定される値
i)一次圧縮機システムの出力からのエチレン系供給流が、0重量%~100重量%である範囲、
ii)一次圧縮機システムの出力からのエチレン系供給流は、0重量%~以下の等式によって決定される値
i)0重量%~100重量%の範囲、または
ii)0重量%~以下の等式によって決定される範囲
第1反応区域の前に、以下のように、a)ハイパー圧縮機システムの吸引側に通じるライン、および/またはb)段間システムのライン、および/またはc)供給冷却器、および/またはd)予熱器に供給され、a)~d)は各々第1の反応区域の上流にある。
4000バール以下、または≦3600バール、または≦3200バール、または≦3000バール、または≦2800バール、または≦2600バール、または≦2400バール、または≦2200バール、または≦2000バール、または≦1800バール、または≦1600バールである。
反対のことが言及されない限り、文脈から黙示的に、または当該技術分野で慣習的でない限り、全ての部およびパーセントは重量に基づくものであり、全ての試験方法は本出願の出願日現在のものである。
重合用CTAシステム。本発明の動作のための潜在的なCTAシステム:
表1は、高(プロピオンアルデヒド)、中(プロピレン)、および低(イソブタン)CTAの実施例を含む。より多くのCTA候補が、Mortimerの参考文献内に見出され得る。典型的には、反応器中のCTAの転化レベルは、CTA活性およびエチレン転化レベルの関数である。典型的には、反応器中のモルCTA消費量は、生成物のメルトインデックスおよび反応器条件の関数であり、CTA活性の影響を受けないが、反応器中で必要とされるCTAレベルはCTA活性の関数であり、低活性CTAのものがより高く、高活性CTAのものがより低く、低活性CTAの場合は低い転化レベル、高活性CTAの場合は高転化レベルとなる。その結果、CTA補給流は、低い活性のCTAの場合の低い影響に対して、高いCTAの場合のCTA濃度の分配へのより大きな影響を有する。
CV1、CV2、CV3、およびCV4は、制御弁である。1aおよび1bは、ハイパー圧縮機システムレベルの吸引流5、6a、および7を通る流れ1および流れ5の分配を変更/制御するためのラインである。ハイパー圧縮機システムの吸引流5、6a、および7を介して流れ1および2を分配する以下の制御シナリオが可能である。
・CV2およびCV3が閉じているとき、ライン5はライン1からエチレン系流を受け取り、ライン7は流れ2からエチレン系流を受け取る。流れ6aは、流れ1および任意で流れ2からエチレン系流を受け取る。
・CV1およびCV4が閉じているとき、ライン5はライン2からエチレン系流を受け取り、ライン7は流れ1からエチレン系流を受け取る。流れ6aは、流れ1および任意で流れ2からエチレン系流を受け取る。
・CV1、CV2、CV3、およびCV4の位置が制御されるとき、流れ1および流れ2がライン5および7にわたって自由に分配され得る一方、流れ6aは流れ1および流れ2からエチレン系流を受け取る。
表2は、IP8.1の実施例で使用されているような、反応器供給流にわたるエチレンおよびCTA分配の導出を示す。この実施例は、3つのエチレン系供給流分配(25/25/50/0)を有する14個のシリンダのハイパー圧縮機システムに対して、図5cに示されるプロセス略系統図を利用する。第1段は6個のシリンダを含み、3つのグループの2個のシリンダに分割され、各グループは全エチレン系供給分配の33%を受け取る。しかし、その後、HPRおよびLPRからの主な流れはライン5およびライン7に続いて送られ、一方、組み合わされた残りの流れはライン6aに送られる。ライン5、6a、および7は、その後、異なる反応区域に送られ、分化したCTAレベルをもたらす。
CP2およびCP3重合では、3つの反応区域システム(50/35/15)にわたって分配された3つのエチレン系供給を使用する。CP2では、LPR/補給エチレンは主に反応区域2および3にわたって分配し、一方で補給CTAと一緒のHPRからの大部分は主に第1反応区域に送られ(図2参照)、反応器システムの前部で高いCTA濃度をもたらす。全LPR/補給エチレンを第1反応区域に送り、一方で補給CTAを有する全HPR流を次の反応区域に送る逆の操作は、第1反応区域での低いCTA濃度をもたらす。表10aおよび10bに示すように、最初のエチレン系流と最後のエチレン系流(Z1/Z3)との間の反応区域への最終的なCTA分配は、4.8~5.8のMWD(Mw/Mn)、1.2~2.3cNの溶融弾性、および170℃での67~99PaのG’における増加に対応するCP2およびCP3について、それぞれ1.37および0.71である。HPRおよび一次圧縮機システム(LPR/補給エチレン)から得られる第1の反応区域へのエチレン系流の分配はMWDパラメータおよび溶融弾性およびG’のようなレオロジー特性に関して生成ポリマーに強く影響することが結論付けられ得る。プロセス条件および生成物の特徴付けの結果を表6aおよび6bに示す。
略系統図でCTA2およびCTA4を有する本発明のポリマー実施例に使用されるIPx.1およびx.2。
略系統図でCTA3を有する本発明のポリマー実施例に使用されるIPx.3。
IP4.1~IP13.3に記載されているハイパー圧縮機システムの吸引、段間、および排出流の本発明のラインナップは、ポリマーMWDおよびレオロジー特性において所望の能力および柔軟性を達成する第1および第3の反応区域への極端なHPRおよびLPR/補給エチレン系分配を示す。例えば、第1の反応区域へのCTA濃度を最大にすることは(補給CTA分配と組み合わされたHPRから受け取る、表3のZ1/Z2およびZ1/Z3比についてより高い値(>1)を参照)、非常に狭いMWDポリマーを可能にする一方で、第1の反応区域でCTA濃度を低下することは(表3のZ1/Z2およびZ1/Z3比についてより低い値(<1)を参照)、非常に広いMWDポリマーをもたらす。
Claims (7)
- エチレン系ポリマーを形成するための高圧重合プロセスであって、少なくとも以下のステップを含むプロセスであって、
少なくとも3つのエチレン系供給流を含む反応器システムおよび少なくとも4つの反応区域を含む反応器構成を使用して、エチレンを含む反応混合物を重合するステップを含み、
以下の分配a)~b)
a)第1の反応区域への最大100重量%の前記エチレン系供給流が、高圧リサイクルから得られ、かつ/もしくは反応区域への最大100重量%の最後のエチレン系供給流が、一次圧縮機システムからの出力から得られる分配、および/または
b)第1の反応区域への最大100重量%の前記エチレン系供給流が、一次圧縮機システムからの前記出力から得られ、かつ/もしくは反応区域への最大100重量%の最後のエチレン系供給流が、高圧リサイクルから得られる分配
のうちの少なくとも1つが満たされ、
反応区域への各エチレン系供給流が、独立して、ハイパー圧縮機システムの最後の圧縮機の段の2つ以上のシリンダからの出力を受け取り、
前記第1の反応区域への前記エチレン系供給流が、前記反応器構成への全エチレン系供給流の20重量%~60重量%であり、
前記反応器構成への最後の2つのエチレン系供給流の合計が、前記反応器構成への全エチレン系供給流の20重量%~80重量%である、前記プロセス。 - 前記一次圧縮機システムの前記出力から、および前記第1の反応区域への前記供給における、エチレン系供給流の重量パーセントは、以下の範囲i)または範囲ii)
i)前記一次圧縮機システムの前記出力からの前記エチレン系供給流が、0重量%から100重量%である範囲、
ii)前記一次圧縮機システムの前記出力からの前記エチレン系供給流は、0重量%から以下の等式によって決定される値の範囲
のいずれかより小さい方を使用して変化する、請求項1に記載のプロセス。 - 前記一次圧縮機システムの前記出力から、およびエチレン系供給流を受け取る前記最後の2つの反応区域への前記供給における、エチレン系供給流の前記重量パーセントは、以下の範囲i)または範囲ii)
i)前記一次圧縮機システムの前記出力からの前記エチレン系供給流が、0重量%から100重量%の範囲、
ii)前記一次圧縮機システムの前記出力からの前記エチレン系供給流が、0重量%から以下の等式によって定義される値の範囲
のいずれかより小さい方を使用して変化する、請求項1または請求項2に記載のプロセス。 - 前記一次圧縮機システムの前記出力から、およびエチレン系供給流を受け取る前記最後の反応区域への前記供給における、エチレン系供給流の前記重量パーセントは、以下の範囲i)または範囲ii)
i)0重量%から100重量%の範囲、または
ii)0重量%から以下の等式によって決定される値の範囲
のいずれかより小さい方を使用して変化する、請求項1~3のいずれか一項に記載のプロセス。 - 各々エチレン系供給を受け取る、最初および最後の反応区域に向かう前記エチレン系供給流の組成が、後で圧縮され、および/またはそれぞれの反応区域に送達されるエチレン系供給流が流される弁システムを含む制御システムにより各々制御される、請求項1~4のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記反応器システムが、前記反応器構成の流れの成分を検出するための、または前記高圧重合プロセスにより生成された前記エチレン系ポリマーの特性を判定するための、少なくとも1つの分析器をさらに備える、請求項1~5のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記反応器構成が、少なくとも1つの管状反応器を備える、請求項1~6のいずれか一項に記載のプロセス。
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