JP3189333B2 - ポリオレフィンの製造方法 - Google Patents
ポリオレフィンの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はポリオレフィンの製造方
法に関するものである。詳しくは、チーグラー系触媒、
フィリップス系触媒等を使用して水素の存在下に、オレ
フィンを重合帯域において重合するにあたり、重合反応
で得られるポリオレフィンの物性、特に溶融流れ指数Ｍ
ＦＲ値を実測し、この実測値及び反応条件の運転データ
をコンピュータに取り込んで、演算処理して反応状態を
推定し、その推定値に基づき将来における反応器で生成
するポリオレフィンのＭＦＲ値の推移を予測し、その予
測値と目標値との対比により運転条件の変更量を算出
し、この算出量に基づき反応条件を所定の条件下に直接
制御することにより所定のＭＦＲ値を有するポリオレフ
ィンを製造する方法に関する。
法に関するものである。詳しくは、チーグラー系触媒、
フィリップス系触媒等を使用して水素の存在下に、オレ
フィンを重合帯域において重合するにあたり、重合反応
で得られるポリオレフィンの物性、特に溶融流れ指数Ｍ
ＦＲ値を実測し、この実測値及び反応条件の運転データ
をコンピュータに取り込んで、演算処理して反応状態を
推定し、その推定値に基づき将来における反応器で生成
するポリオレフィンのＭＦＲ値の推移を予測し、その予
測値と目標値との対比により運転条件の変更量を算出
し、この算出量に基づき反応条件を所定の条件下に直接
制御することにより所定のＭＦＲ値を有するポリオレフ
ィンを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、ポリオレフィンは種々の成形
方法で成形され、多方面の用途に用いられている。これ
らの成形方法や用途に応じ、ポリオレフィンとして種々
の物性、特にメルトフロレート（溶融流れ指数。本明細
書においては、「ＭＦＲ」と称す。）や密度を有するも
のが望まれる。一般にこれらの物性の調節を行うには、
触媒の種類、組成、量などを変えたり、重合条件を変更
せしめたりする方法が知られている。
方法で成形され、多方面の用途に用いられている。これ
らの成形方法や用途に応じ、ポリオレフィンとして種々
の物性、特にメルトフロレート（溶融流れ指数。本明細
書においては、「ＭＦＲ」と称す。）や密度を有するも
のが望まれる。一般にこれらの物性の調節を行うには、
触媒の種類、組成、量などを変えたり、重合条件を変更
せしめたりする方法が知られている。
【０００３】ところで、ポリオレフィンを工業的規模で
製造するには、所定の温度に保たれた重合帯域内に所定
量の触媒及び助触媒、所定量のオレフィン、及び所定量
の水素、更には溶媒を供給して、所定の規格、即ち所定
ＭＦＲ及び密度を有するポリオレフィンが連続的に製造
されるような条件下で運転を実施する。
製造するには、所定の温度に保たれた重合帯域内に所定
量の触媒及び助触媒、所定量のオレフィン、及び所定量
の水素、更には溶媒を供給して、所定の規格、即ち所定
ＭＦＲ及び密度を有するポリオレフィンが連続的に製造
されるような条件下で運転を実施する。
【０００４】しかしながら、上記の如くそれぞれの供給
量を一定にした条件下で連続重合を実施しても、重合帯
域内の状態を一定に保つことは難しい。このため、所定
の物性規格のポリオレフィンを一定の生産量で製造する
ことは殆ど不可能である。即ち、不確定性外乱による触
媒の微細な変化、活性の変化等によって、重合帯域内の
オレフィン濃度が変化する。例えば、触媒の活性の低下
があった場合には、該帯域内のオレフィン濃度が上昇
し、分子量調節剤である水素とオレフィンとの濃度の比
が低下して、生成するポリオレフィンのＭＦＲが低下す
る。このような理由のはっきりとしない微細な外乱が頻
繁に起こり、これによって重合帯域内のオレフィン濃度
が変化し、生成するポリオレフィンの物性、特にＭＦＲ
や密度等が変動することになる。
量を一定にした条件下で連続重合を実施しても、重合帯
域内の状態を一定に保つことは難しい。このため、所定
の物性規格のポリオレフィンを一定の生産量で製造する
ことは殆ど不可能である。即ち、不確定性外乱による触
媒の微細な変化、活性の変化等によって、重合帯域内の
オレフィン濃度が変化する。例えば、触媒の活性の低下
があった場合には、該帯域内のオレフィン濃度が上昇
し、分子量調節剤である水素とオレフィンとの濃度の比
が低下して、生成するポリオレフィンのＭＦＲが低下す
る。このような理由のはっきりとしない微細な外乱が頻
繁に起こり、これによって重合帯域内のオレフィン濃度
が変化し、生成するポリオレフィンの物性、特にＭＦＲ
や密度等が変動することになる。
【０００５】従来、このような問題を改善する方法が種
々提案されており、例えば、次の〜の方法がある。 重合反応器の液相部についてオレフィン濃度、水素
ガス濃度を実測する方法（ＵＳＰ３，８３５，１０６
号）。 重合反応系を監視し、その圧力を測定して最終製品
であるエチレンコポリマーの組成を均質化する方法（Ｕ
ＳＰ３，６９１，１４２号）。 重合反応器の気相部又は液相部のエチレン及び水素
濃度を監視し、これをコンピュータによる制御システム
に取り込み、エチレン及び／又は水素供給量を制御する
方法（ＵＳＰ４，４６９，８５３号、特開昭６２−２５
００１０号）。
々提案されており、例えば、次の〜の方法がある。 重合反応器の液相部についてオレフィン濃度、水素
ガス濃度を実測する方法（ＵＳＰ３，８３５，１０６
号）。 重合反応系を監視し、その圧力を測定して最終製品
であるエチレンコポリマーの組成を均質化する方法（Ｕ
ＳＰ３，６９１，１４２号）。 重合反応器の気相部又は液相部のエチレン及び水素
濃度を監視し、これをコンピュータによる制御システム
に取り込み、エチレン及び／又は水素供給量を制御する
方法（ＵＳＰ４，４６９，８５３号、特開昭６２−２５
００１０号）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】上記従来法のうち、
の方法では、反応器からサンプル採取に到るまでに重合
反応が進行して反応系内の状態を正確に把握できない等
の問題点がある。
の方法では、反応器からサンプル採取に到るまでに重合
反応が進行して反応系内の状態を正確に把握できない等
の問題点がある。
【０００７】また、の方法は、所望の物性、特にＭＦ
Ｒ及び／又は密度を有するポリエチレンを製造するのに
好適な技法とは言えない。
Ｒ及び／又は密度を有するポリエチレンを製造するのに
好適な技法とは言えない。
【０００８】の方法では、重合帯域内で微細な外乱が
あった場合には反応状態が変化することから、気相部又
は液相部のエチレン及び水素濃度を所定量に制御するこ
とのみでは所定の物性（例えばＭＦＲ等）のポリオレフ
ィンを得ることは難しい。
あった場合には反応状態が変化することから、気相部又
は液相部のエチレン及び水素濃度を所定量に制御するこ
とのみでは所定の物性（例えばＭＦＲ等）のポリオレフ
ィンを得ることは難しい。
【０００９】本発明は上記従来の問題点を解決し、所定
のＭＦＲ値を有するポリオレフィンを安定かつ確実に得
ることができるポリオレフィンの製造方法を提供するこ
とを目的とする。
のＭＦＲ値を有するポリオレフィンを安定かつ確実に得
ることができるポリオレフィンの製造方法を提供するこ
とを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明のポリオレフィン
の製造方法は、触媒及び水素の存在下にオレフィンを重
合帯域で重合して所定のＭＦＲを有するポリオレフィン
を製造するにあたり、重合帯域におけるオレフィン、水
素、触媒及び助触媒の供給量、気相部のオレフィン濃
度、水素濃度及び圧力、並びに、液相部の温度及び液面
高さを検出して、それらの運転データ信号をコンピュー
タに入力すると共に、重合帯域より流出するポリオレフ
ィン生成物のＭＦＲを実測して、その実測値信号をコン
ピュータに入力し、該実測値と前記運転データとを用い
て下記式（１）に基づいた演算処理によって重合帯域内
で瞬間的に生成するポリオレフィンのＭＦＲを動的に逐
次推定し、該推定値より、式（６）中のβ値を算出し、
該β値を用いて、或いは、式（７）中のＥ値を算出し、
該Ｅ値を用いて、今後におけるＭＦＲ値の推移を予測
し、該ＭＦＲ予測値で予め定められたＭＦＲ目標値との
対比により、該重合帯域における気相中の水素／オレフ
ィンのモル比、重合温度或いは液相中の触媒又は助触媒
濃度の目標値を算出し、該算出値に基づき遂行されるコ
ンピュータの演算制御出力により、重合帯域へのオレフ
ィン又は水素の供給量、重合温度若しくは触媒又は助触
媒の供給量を調節して所定のＭＦＲを有するポリオレフ
ィンを製造することを特徴とする。
の製造方法は、触媒及び水素の存在下にオレフィンを重
合帯域で重合して所定のＭＦＲを有するポリオレフィン
を製造するにあたり、重合帯域におけるオレフィン、水
素、触媒及び助触媒の供給量、気相部のオレフィン濃
度、水素濃度及び圧力、並びに、液相部の温度及び液面
高さを検出して、それらの運転データ信号をコンピュー
タに入力すると共に、重合帯域より流出するポリオレフ
ィン生成物のＭＦＲを実測して、その実測値信号をコン
ピュータに入力し、該実測値と前記運転データとを用い
て下記式（１）に基づいた演算処理によって重合帯域内
で瞬間的に生成するポリオレフィンのＭＦＲを動的に逐
次推定し、該推定値より、式（６）中のβ値を算出し、
該β値を用いて、或いは、式（７）中のＥ値を算出し、
該Ｅ値を用いて、今後におけるＭＦＲ値の推移を予測
し、該ＭＦＲ予測値で予め定められたＭＦＲ目標値との
対比により、該重合帯域における気相中の水素／オレフ
ィンのモル比、重合温度或いは液相中の触媒又は助触媒
濃度の目標値を算出し、該算出値に基づき遂行されるコ
ンピュータの演算制御出力により、重合帯域へのオレフ
ィン又は水素の供給量、重合温度若しくは触媒又は助触
媒の供給量を調節して所定のＭＦＲを有するポリオレフ
ィンを製造することを特徴とする。
【００１１】
【数４】
【００１２】符号： ＧＬ：反応器液相容量 ＣＰ：反応器ポリマー濃度 ＦＰ：瞬間反応量 ＦＯｌ：オレフィン供給量 ＦＳ：溶媒供給量 ＳＯｌ：溶媒中へのオレフィン溶解量 ＭＦＲ１：瞬間生成ＭＦＲ ＭＦＲ２：反応器出口ＭＦＲ Ｙ：べき数 log ＭＦＲ1 ＝α１ log(H２/Ol)G ＋α２ log(Co/Ol)Ｇ ＋α３ log(POl) ＋α4 log(CE/POl) ＋α5 log(T)＋α６ log(OMC/POl)＋β ……（６） 符号： （Ｈ２／Ｏｌ）Ｇ：気相中の（水素／オレフィン）モル
比 （Ｃｏ／Ｏｌ）Ｇ：気相中の（コモノマー／オレフィ
ン）モル比 （ＰＯｌ）：気相中のオレフィン分圧 （ＣＥ／ＰＯｌ）：触媒活性／オレフィン分圧 ＣＥ＝重合量／触媒フィード量 Ｔ：重合温度 ＯＭＣ：助触媒フィード量 α１〜α ６ ：各反応条件により経験的に求められた係数β：外乱等による予測値のずれを修正するための補正項
比 （Ｃｏ／Ｏｌ）Ｇ：気相中の（コモノマー／オレフィ
ン）モル比 （ＰＯｌ）：気相中のオレフィン分圧 （ＣＥ／ＰＯｌ）：触媒活性／オレフィン分圧 ＣＥ＝重合量／触媒フィード量 Ｔ：重合温度 ＯＭＣ：助触媒フィード量 α１〜α ６ ：各反応条件により経験的に求められた係数β：外乱等による予測値のずれを修正するための補正項
【００１３】
【数５】
【００１４】 ＣＨ２ ：重合帯域の水素濃度 ＣＭ ：重合帯域のオレフィン濃度 ＣＣＯ ：重合帯域のコモノマー濃度 ＣＯＭＣ ：重合帯域の助触媒濃度 Ｔ ：重合帯域の重合温度 ＴＯ ：基準の重合温度 Ａ〜Ｄ，Ｆ：各反応条件により経験的に求められた係数Ｅ ：外乱等による予測値のずれを修正するため
の補正項 即ち、本発明者等は前記従来技術の問題点を解消し、外
乱等があって反応状態が変化する場合にも迅速にその反
応状態を把握し、その状態量に見合って所定の物性のポ
リオレフィンを得る反応条件に変更し得るポリオレフィ
ンの製造法を提供するべく鋭意検討を重ねた結果、重合
帯域における運転データ及び該重合帯域で得られるポリ
オレフィンのＭＦＲの実測値をコンピュータに取り込み
演算処理して該重合帯域内で瞬間的に生成するポリオレ
フィンのＭＦＲを動的に逐次推定し、その推定値に基づ
き将来におけるＭＦＲの推移を予測し、その予測値とそ
の目標値との対比により、反応条件の目標値を算出し、
該算出目標値に基づいて重合帯域の反応条件を調節する
ことにより上記問題点が解決できることを見出し、本発
明を完成するに至った。
の補正項 即ち、本発明者等は前記従来技術の問題点を解消し、外
乱等があって反応状態が変化する場合にも迅速にその反
応状態を把握し、その状態量に見合って所定の物性のポ
リオレフィンを得る反応条件に変更し得るポリオレフィ
ンの製造法を提供するべく鋭意検討を重ねた結果、重合
帯域における運転データ及び該重合帯域で得られるポリ
オレフィンのＭＦＲの実測値をコンピュータに取り込み
演算処理して該重合帯域内で瞬間的に生成するポリオレ
フィンのＭＦＲを動的に逐次推定し、その推定値に基づ
き将来におけるＭＦＲの推移を予測し、その予測値とそ
の目標値との対比により、反応条件の目標値を算出し、
該算出目標値に基づいて重合帯域の反応条件を調節する
ことにより上記問題点が解決できることを見出し、本発
明を完成するに至った。
【００１５】以下、本発明を詳細に説明する。
【００１６】本発明に係るポリオレフィンの製造方法に
用いられる触媒としては、チーグラー系触媒、フィリッ
プス系触媒等が挙げられる。また、助触媒としては有機
アルミニウム化合物が用いられる。所望により電子供与
性化合物等の第３成分を用いても良い。
用いられる触媒としては、チーグラー系触媒、フィリッ
プス系触媒等が挙げられる。また、助触媒としては有機
アルミニウム化合物が用いられる。所望により電子供与
性化合物等の第３成分を用いても良い。
【００１７】溶媒としてはヘキサン、ヘプタン等の脂肪
族炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族
炭化水素、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の
脂環式炭化水素等の不活性炭化水素溶媒が用いられる。
族炭化水素、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族
炭化水素、シクロヘキサン、メチルシクロヘキサン等の
脂環式炭化水素等の不活性炭化水素溶媒が用いられる。
【００１８】また、オレフィンとしてはエチレン、プロ
ピレン、ブテン−１、ヘキセン−１、４−メチルペンテ
ン−１等のα−オレフィンが挙げられる。これらのオレ
フィンは１種を単独で或いは２種以上のオレフィンの混
合物として使用される。例えば、エチレンを単独で、或
いは、エチレンとエチレンに対して３０モル％以下の他
のオレフィンとの混合物として用いられる。
ピレン、ブテン−１、ヘキセン−１、４−メチルペンテ
ン−１等のα−オレフィンが挙げられる。これらのオレ
フィンは１種を単独で或いは２種以上のオレフィンの混
合物として使用される。例えば、エチレンを単独で、或
いは、エチレンとエチレンに対して３０モル％以下の他
のオレフィンとの混合物として用いられる。
【００１９】オレフィンの重合反応は、重合帯域にオレ
フィン、水素、触媒及び助触媒、所望により溶媒、第３
成分及びコモノマーを所定量供給し、通常５０〜１５０
℃の温度、０．１〜１００ｋｇ／ｃｍ2 Ｇの圧力及び気
相中の水素／オレフィンのモル比０．０１〜１０００の
反応条件下で実施される。もちろん、所望とするポリオ
レフィンの物性に応じて反応条件は上記範囲内で適宜選
択される。
フィン、水素、触媒及び助触媒、所望により溶媒、第３
成分及びコモノマーを所定量供給し、通常５０〜１５０
℃の温度、０．１〜１００ｋｇ／ｃｍ2 Ｇの圧力及び気
相中の水素／オレフィンのモル比０．０１〜１０００の
反応条件下で実施される。もちろん、所望とするポリオ
レフィンの物性に応じて反応条件は上記範囲内で適宜選
択される。
【００２０】以下、図面を参照して、本発明の方法の実
施例につき更に詳細に説明する。図１は本発明の一実施
例方法を説明するポリオレフィン製造プロセスのブロッ
ク図である。
施例につき更に詳細に説明する。図１は本発明の一実施
例方法を説明するポリオレフィン製造プロセスのブロッ
ク図である。
【００２１】図１において、重合反応器１には水素供給
ライン２、オレフィン供給ライン３、溶媒供給ライン
４、触媒供給ライン５、助触媒及び第３成分供給ライン
５’が接続されており、水素、オレフィン、溶媒、触
媒、助触媒及び第３成分等が、製造すべきポリオレフィ
ンのＭＦＲに応じて所定量連続的に供給されている。
ライン２、オレフィン供給ライン３、溶媒供給ライン
４、触媒供給ライン５、助触媒及び第３成分供給ライン
５’が接続されており、水素、オレフィン、溶媒、触
媒、助触媒及び第３成分等が、製造すべきポリオレフィ
ンのＭＦＲに応じて所定量連続的に供給されている。
【００２２】重合反応器１の内部には上記供給物によ
り、液相部１ａ及び気相部１ｂが形成され撹拌機１ｃに
より撹拌されつつオレフィンの重合が行なわれる。
り、液相部１ａ及び気相部１ｂが形成され撹拌機１ｃに
より撹拌されつつオレフィンの重合が行なわれる。
【００２３】製造されたポリオレフィンはポリオレフィ
ン抜出ライン６から連続的に抜き出され、脱ガス槽又は
ガス分離器１２に供給され、配管１２Ａより未反応ガス
を分離した後、送給ライン６Ａを経て溶媒分離器１３に
供給され、配管１３Ａより溶媒が分離される。次いで送
給ライン６Ｂを経て乾燥機（ドライヤー）１４に供給さ
れ、乾燥したポリオレフィン固体とされる。これを送給
ライン６Ｃにより押出機１５に供給してペレット化し、
ポリオレフィンペレット抜出ライン１６より抜出す。
ン抜出ライン６から連続的に抜き出され、脱ガス槽又は
ガス分離器１２に供給され、配管１２Ａより未反応ガス
を分離した後、送給ライン６Ａを経て溶媒分離器１３に
供給され、配管１３Ａより溶媒が分離される。次いで送
給ライン６Ｂを経て乾燥機（ドライヤー）１４に供給さ
れ、乾燥したポリオレフィン固体とされる。これを送給
ライン６Ｃにより押出機１５に供給してペレット化し、
ポリオレフィンペレット抜出ライン１６より抜出す。
【００２４】本発明において重合反応器１から抜出され
るポリオレフィン、望ましくは該抜出ライン１６から抜
出されるポリオレフィンペレットをサンプリングライン
１６Ａより所定時間毎にサンプリングし、ＭＦＲ測定器
１７に導いて製造されたポリオレフィンのＭＦＲを測定
する。この測定値（実測値）に基づく信号はコンピュー
タ３０のデータ記憶部３１に入力される（信号Ｋ1 ）。
るポリオレフィン、望ましくは該抜出ライン１６から抜
出されるポリオレフィンペレットをサンプリングライン
１６Ａより所定時間毎にサンプリングし、ＭＦＲ測定器
１７に導いて製造されたポリオレフィンのＭＦＲを測定
する。この測定値（実測値）に基づく信号はコンピュー
タ３０のデータ記憶部３１に入力される（信号Ｋ1 ）。
【００２５】また、前述の水素供給ライン２、オレフィ
ン供給ライン３、溶媒供給ライン４にはそれぞれの供給
量を調節する供給弁２ａ，３ａ，４ａ及びそれぞれの供
給量を検出する流量検出器２ｂ，３ｂ，４ｂがそれぞれ
設けられており、該流量検出器２ｂ，３ｂ，４ｂからの
流量に相関する検知信号（Ｋ2 ，Ｋ3 ，Ｋ4 ）がコンピ
ュータ３０に入力される。一方、後述するコンピュータ
３０の制御信号Ｓ1 〜Ｓ4 により、所定のＭＦＲのポリ
オレフィンを生成するようにオレフィン濃度及び水素濃
度を変更すべく触媒供給ポンプ５ａのストローク、助触
媒供給ポンプ５’ａのストローク、オレフィン供給弁３
ａ及び水素供給弁２ａの開度が制御される。
ン供給ライン３、溶媒供給ライン４にはそれぞれの供給
量を調節する供給弁２ａ，３ａ，４ａ及びそれぞれの供
給量を検出する流量検出器２ｂ，３ｂ，４ｂがそれぞれ
設けられており、該流量検出器２ｂ，３ｂ，４ｂからの
流量に相関する検知信号（Ｋ2 ，Ｋ3 ，Ｋ4 ）がコンピ
ュータ３０に入力される。一方、後述するコンピュータ
３０の制御信号Ｓ1 〜Ｓ4 により、所定のＭＦＲのポリ
オレフィンを生成するようにオレフィン濃度及び水素濃
度を変更すべく触媒供給ポンプ５ａのストローク、助触
媒供給ポンプ５’ａのストローク、オレフィン供給弁３
ａ及び水素供給弁２ａの開度が制御される。
【００２６】更に、重合反応器１の気相部１ｂにはサン
プリングライン７が設けられており、気相部１ｂのガス
が開閉弁７ａを経て分析装置８、例えば、ガスクロマト
グラフィに導かれ、該分析装置８によりガス中の水素濃
度及びオレフィン濃度が測定される。この分析装置８で
測定された水素濃度及びオレフィン濃度に基づく信号
（Ｋ5 ）も、コンピュータ３０に入力される。
プリングライン７が設けられており、気相部１ｂのガス
が開閉弁７ａを経て分析装置８、例えば、ガスクロマト
グラフィに導かれ、該分析装置８によりガス中の水素濃
度及びオレフィン濃度が測定される。この分析装置８で
測定された水素濃度及びオレフィン濃度に基づく信号
（Ｋ5 ）も、コンピュータ３０に入力される。
【００２７】９、１０は重合反応器１の気相部の圧力及
び液相部の温度の検出器であり、これら圧力検出器９及
び温度検出器１０からの圧力及び温度に相関する検知信
号（Ｋ6 ，Ｋ7 ）もコンピュータ３０に入力される。
び液相部の温度の検出器であり、これら圧力検出器９及
び温度検出器１０からの圧力及び温度に相関する検知信
号（Ｋ6 ，Ｋ7 ）もコンピュータ３０に入力される。
【００２８】１１は重合反応器１に冷却水を供給する供
給ラインであり、その供給量を調節する供給弁１１ａ及
びその供給量を検出する流量検出器１１ｂが設けられて
おり、この流量検出器１１ｂからの流量に相関する検知
信号（Ｋ8）がコンピュータ３０に入力される。この冷
却水供給弁１１ａもまた、後述するコンピュータ３０か
らの制御信号Ｓ5 により、所定のＭＦＲのポリオレフィ
ンを生成するように、重合温度を変更すべく、その開度
が制御される。
給ラインであり、その供給量を調節する供給弁１１ａ及
びその供給量を検出する流量検出器１１ｂが設けられて
おり、この流量検出器１１ｂからの流量に相関する検知
信号（Ｋ8）がコンピュータ３０に入力される。この冷
却水供給弁１１ａもまた、後述するコンピュータ３０か
らの制御信号Ｓ5 により、所定のＭＦＲのポリオレフィ
ンを生成するように、重合温度を変更すべく、その開度
が制御される。
【００２９】更に、前記脱ガス槽１２にはスラリー濃度
調整のために溶媒供給ライン１８が接続されており、そ
の供給量を調節する供給弁１８ａ及びその供給量を検出
する流量検出器１８ｂが設けられ、流量検出器１８ｂか
らの流量に相関する検知信号（Ｋ9 ）がコンピュータ３
０に入力される。
調整のために溶媒供給ライン１８が接続されており、そ
の供給量を調節する供給弁１８ａ及びその供給量を検出
する流量検出器１８ｂが設けられ、流量検出器１８ｂか
らの流量に相関する検知信号（Ｋ9 ）がコンピュータ３
０に入力される。
【００３０】また、前記溶媒分離器１３にはスラリー濃
度調整のために溶媒供給ライン２０が接続されており、
その供給量を調節する供給弁２０ａ及びその供給量を検
出する流量検出器２０ｂが設けられ、流量検出器２０ｂ
からの流量に相関する検知信号（Ｋ10）がコンピュータ
３０に入力される。
度調整のために溶媒供給ライン２０が接続されており、
その供給量を調節する供給弁２０ａ及びその供給量を検
出する流量検出器２０ｂが設けられ、流量検出器２０ｂ
からの流量に相関する検知信号（Ｋ10）がコンピュータ
３０に入力される。
【００３１】なお、配管１９Ａは温水を冷却塔へ戻すた
めのラインであり、配管１９Ｂは温水を循環するための
ラインである。
めのラインであり、配管１９Ｂは温水を循環するための
ラインである。
【００３２】このように、本発明においては重合反応器
１における反応条件の運転データの信号（本実施例にお
いてはＫ2 〜Ｋ10）をコンピュータに取り入れ、一方、
重合反応器１より抜出されるポリオレフィン、望ましく
は脱ガス槽１２、溶媒分離器１３、乾燥機１４及び押出
機１５を経て得られるポリオレフィンペレットをＭＦＲ
測定器１７で実測したＭＦＲ実測値の信号（Ｋ1 ）をコ
ンピュータに取り入れ、該実測値と該運転データを用い
て後述する予測モデル式（５）〜（１）に基いた演算処
理によって重合反応器内で瞬間的に生成するポリオレフ
ィンのＭＦＲを動的に逐次推定し、このＭＦＲ推定値と
下記（６）式とから下記（６）式中のβ値を算出する。
このβ値と重合反応器１の反応条件の運転データ又はそ
の変更量を用いて下記（６）式→下記（１）式の演算処
理によって今後（将来）における重合反応器１で生成す
るポリオレフィンのＭＦＲ値の推移を予測し、このＭＦ
Ｒの予測値とその目標値とを対比し、該予測値が目標値
に一致するまで下記（６）式の反応条件を変更して下記
（６）式及び（１）式による演算処理によってＭＦＲの
推移の予測を試行錯誤法で繰り返し、下記（６）式中の
反応条件の目標値、特に重合反応器１の気相部の水素／
オレフィンのモル比、重合温度、又は液相中の助触媒濃
度の目標値を算出し、該算出値に基づき遂行されるコン
ピュータの演算制御出力により、重合反応器１における
オレフィン、水素、触媒又は助触媒の供給量もしくは重
合温度を制御（制御信号Ｓ1 〜Ｓ4 ）することにより、
重合反応器１において生成するポリオレフィンのＭＦＲ
を所定の範囲に調節するものである。
１における反応条件の運転データの信号（本実施例にお
いてはＫ2 〜Ｋ10）をコンピュータに取り入れ、一方、
重合反応器１より抜出されるポリオレフィン、望ましく
は脱ガス槽１２、溶媒分離器１３、乾燥機１４及び押出
機１５を経て得られるポリオレフィンペレットをＭＦＲ
測定器１７で実測したＭＦＲ実測値の信号（Ｋ1 ）をコ
ンピュータに取り入れ、該実測値と該運転データを用い
て後述する予測モデル式（５）〜（１）に基いた演算処
理によって重合反応器内で瞬間的に生成するポリオレフ
ィンのＭＦＲを動的に逐次推定し、このＭＦＲ推定値と
下記（６）式とから下記（６）式中のβ値を算出する。
このβ値と重合反応器１の反応条件の運転データ又はそ
の変更量を用いて下記（６）式→下記（１）式の演算処
理によって今後（将来）における重合反応器１で生成す
るポリオレフィンのＭＦＲ値の推移を予測し、このＭＦ
Ｒの予測値とその目標値とを対比し、該予測値が目標値
に一致するまで下記（６）式の反応条件を変更して下記
（６）式及び（１）式による演算処理によってＭＦＲの
推移の予測を試行錯誤法で繰り返し、下記（６）式中の
反応条件の目標値、特に重合反応器１の気相部の水素／
オレフィンのモル比、重合温度、又は液相中の助触媒濃
度の目標値を算出し、該算出値に基づき遂行されるコン
ピュータの演算制御出力により、重合反応器１における
オレフィン、水素、触媒又は助触媒の供給量もしくは重
合温度を制御（制御信号Ｓ1 〜Ｓ4 ）することにより、
重合反応器１において生成するポリオレフィンのＭＦＲ
を所定の範囲に調節するものである。
【００３３】以下、重合反応器１で生成するポリオレフ
ィンのＭＦＲ実測値と重合反応条件の運転データ（以下
「プロセス状態量」と称する場合がある。）を用いて、
予測モデルに基づいた演算処理によって重合反応器内で
瞬間的に生成するポリオレフィンのＭＦＲを推定する方
法について詳述する。
ィンのＭＦＲ実測値と重合反応条件の運転データ（以下
「プロセス状態量」と称する場合がある。）を用いて、
予測モデルに基づいた演算処理によって重合反応器内で
瞬間的に生成するポリオレフィンのＭＦＲを推定する方
法について詳述する。
【００３４】なお、各符号は次のものを示す。 ＧL1：重合反応器１の液相容量 ＧL2：脱ガス槽１２の液相容量 ＧL3：溶媒分離器１３の液相容量 ＣP1：重合反応器１のポリマー濃度 ＣP2：脱ガス槽１２のポリマー濃度 ＣP3：溶媒分離器１３のポリマー濃度 ＦP1：重合反応器１の瞬間反応量 ＦOl1 ：重合反応器１のオレフィン供給量 ＦS1：重合反応器１の溶媒供給量 ＦS2：脱ガス槽１２の溶媒供給量 ＦS3：溶媒分離器１３の溶媒供給量 ＳOl1 ：重合反応器１の溶媒中へのオレフィン溶解量 ＭＦＲ1 ：重合反応器１の瞬間生成ＭＦＲ ＭＦＲ2 ：重合反応器１出口のＭＦＲ ＭＦＲ3 ：脱ガス槽１２出口のＭＦＲ ＭＦＲ4 ：溶媒分離器１３出口のＭＦＲ ＭＦＲ5 ：乾燥機１４出口のＭＦＲ ＭＦＲ6 ：押出機１５出口のＭＦＲ Ｙ：べき数 Ｌ：遅れ時間 ｋ：パウダー・ドロップオフ係数 ｋ＝ｆ（添加剤種類及び濃度、押出機比エネルギ等） まず、重合反応器１、脱ガス槽１２、溶媒分離器１３、
乾燥機１４及び押出機１５におけるポリオレフィンのＭ
ＦＲの動特性の物質収支は下記予測モデル式によって表
わされる。
乾燥機１４及び押出機１５におけるポリオレフィンのＭ
ＦＲの動特性の物質収支は下記予測モデル式によって表
わされる。
【００３５】（１） 重合反応器１ 非定常運転時（重合反応の開始時又は停止時、外乱
の発生時、或いは重合反応条件の変更時等の場合）
の発生時、或いは重合反応条件の変更時等の場合）
【００３６】
【数６】
【００３７】 定常運転時（ＣL1，ＣP1，ＦP1，Ｓ
Ol1 はいずれも一定）
Ol1 はいずれも一定）
【００３８】
【数７】
【００３９】（２） 脱ガス槽１２ 非定常運転時
【００４０】
【数８】
【００４１】 定常運転時（ＧL2，ＣP2は一定）
【００４２】
【数９】
【００４３】（３） 溶媒分離器１３ 非定常運転時
【００４４】
【数１０】
【００４５】 定常運転時
【００４６】
【数１１】
【００４７】（４） 乾燥機１４ ＭＦＲ5 （ｔ＋Ｌ）＝ＭＦＲ4 （ｔ） ……（４） （５） 押出機１５ ＭＦＲ6 ＝ｋ・ＭＦＲ5 ……（５） ここで、例えば、押出機１５から抜出されるポリオレフ
ィンペレット（粒状体）を所定時間毎にサンプリングし
てＭＦＲ測定器１７によってポリオレフィンのＭＦＲを
実測し、その実測値ＭＦＲ6 を用いて、式（５）→式
（４）→式（３）→式（２）→式（１）に基づいて逐次
演算処理することによって、重合反応器１内で瞬間的に
生成するポリオレフィンのＭＦＲを推定できる。このＭ
ＦＲ推定値ＭＦＲ1 と下記（６）式とからβ値を算出す
る。（（６）式中の各符号は前述の通り。） log ＭＦＲ1 ＝α1 log(H2/Ol)G ＋α2 log(Co/Ol)G ＋α3 log(POl) ＋α4 log(CE/POl) ＋α5 log(T)＋α6 log(OMC/POl)＋β ……（６） 次にこのβ値と重合反応器１のプロセス状態量、即ち、
反応条件の運転データ又はその変更量とを用いて、式
（６）→式（１）の演算処理によって、将来（今後）に
おける重合反応器１で生成するポリオレフィンのＭＦＲ
値の推移を予測する。
ィンペレット（粒状体）を所定時間毎にサンプリングし
てＭＦＲ測定器１７によってポリオレフィンのＭＦＲを
実測し、その実測値ＭＦＲ6 を用いて、式（５）→式
（４）→式（３）→式（２）→式（１）に基づいて逐次
演算処理することによって、重合反応器１内で瞬間的に
生成するポリオレフィンのＭＦＲを推定できる。このＭ
ＦＲ推定値ＭＦＲ1 と下記（６）式とからβ値を算出す
る。（（６）式中の各符号は前述の通り。） log ＭＦＲ1 ＝α1 log(H2/Ol)G ＋α2 log(Co/Ol)G ＋α3 log(POl) ＋α4 log(CE/POl) ＋α5 log(T)＋α6 log(OMC/POl)＋β ……（６） 次にこのβ値と重合反応器１のプロセス状態量、即ち、
反応条件の運転データ又はその変更量とを用いて、式
（６）→式（１）の演算処理によって、将来（今後）に
おける重合反応器１で生成するポリオレフィンのＭＦＲ
値の推移を予測する。
【００４８】このＭＦＲの推移の予測値とＭＦＲの目標
値とを対比し、該予測値が目標値に一致するまで式
（６）中のプロセス状態量を変更して式（６）及び式
（１）による演算処理によってＭＦＲ値の推移の予測を
試行錯誤法で繰り返し、式（６）中のプロセス状態量、
即ち反応条件の運転データの目標値、特に気相部の水素
／オレフィンモル比、重合温度、液相中の助触媒濃度の
目標値を算出する。
値とを対比し、該予測値が目標値に一致するまで式
（６）中のプロセス状態量を変更して式（６）及び式
（１）による演算処理によってＭＦＲ値の推移の予測を
試行錯誤法で繰り返し、式（６）中のプロセス状態量、
即ち反応条件の運転データの目標値、特に気相部の水素
／オレフィンモル比、重合温度、液相中の助触媒濃度の
目標値を算出する。
【００４９】この目標値に基づき遂行されるコンピュー
タの演算制御出力により、重合反応器１におけるオレフ
ィン、水素、触媒又は助触媒の供給量若しくは重合温度
を制御することにより、重合反応器１において生成する
ポリオレフィンのＭＦＲを所定の範囲に調節することが
できる。
タの演算制御出力により、重合反応器１におけるオレフ
ィン、水素、触媒又は助触媒の供給量若しくは重合温度
を制御することにより、重合反応器１において生成する
ポリオレフィンのＭＦＲを所定の範囲に調節することが
できる。
【００５０】なお、本発明においては、上記（６）式の
代りに下記（７）式を用いて演算処理を行なうことによ
っても同様に制御することができる。
代りに下記（７）式を用いて演算処理を行なうことによ
っても同様に制御することができる。
【００５１】
【数１２】
【００５２】 ＣＨ２ ：重合帯域の水素濃度 ＣＭ ：重合帯域のオレフィン濃度 ＣＣＯ ：重合帯域のコモノマー濃度 ＣＯＭＣ ：重合帯域の助触媒濃度 Ｔ ：重合帯域の重合温度 ＴＯ ：基準の重合温度 Ａ〜Ｄ，Ｆ：各反応条件により経験的に求められた係数Ｅ ：外乱等による予測値のずれを修正するため
の補正項
の補正項
【００５３】
【作用】上述の如く、本発明の方法においては、コンピ
ュータに入力された上記の信号はコンピュータ内におい
て予め設定されたプログラムに従って演算処理され、気
相部（図１の１ｂ）における水素分圧、オレフィン分
圧、水素／オレフィンモル比、重合反応器内におけるポ
リオレフィン重合量、ポリマー濃度、助触媒濃度、触媒
活性等の演算値が算出され、上記のそれぞれの演算値と
所定のＭＦＲのポリオレフィンを製造するために予め設
定されたそれぞれの目標値との比較・演算処理により、
その偏差を求め、その偏差に基づく制御信号により、例
えば水素供給弁（図１の２ａ）を操作して上記気相部
（１ｂ）の水素濃度を調節したり、或いはオレフィン供
給弁（３ａ）又は触媒供給ポンプ（５ａ）のストローク
を操作して該気相部（１ｂ）のオレフィン濃度を調節し
たりして、該気相部の水素／オレフィンのモル比を所定
値に調節することにより所定のＭＦＲを有するポリオレ
フィンを生成するように水素濃度及びオレフィン濃度を
制御する。
ュータに入力された上記の信号はコンピュータ内におい
て予め設定されたプログラムに従って演算処理され、気
相部（図１の１ｂ）における水素分圧、オレフィン分
圧、水素／オレフィンモル比、重合反応器内におけるポ
リオレフィン重合量、ポリマー濃度、助触媒濃度、触媒
活性等の演算値が算出され、上記のそれぞれの演算値と
所定のＭＦＲのポリオレフィンを製造するために予め設
定されたそれぞれの目標値との比較・演算処理により、
その偏差を求め、その偏差に基づく制御信号により、例
えば水素供給弁（図１の２ａ）を操作して上記気相部
（１ｂ）の水素濃度を調節したり、或いはオレフィン供
給弁（３ａ）又は触媒供給ポンプ（５ａ）のストローク
を操作して該気相部（１ｂ）のオレフィン濃度を調節し
たりして、該気相部の水素／オレフィンのモル比を所定
値に調節することにより所定のＭＦＲを有するポリオレ
フィンを生成するように水素濃度及びオレフィン濃度を
制御する。
【００５４】また、必要に応じて助触媒供給ポンプ
（５’ａ）のストロークを操作して助触媒濃度を調節し
たり、更に重合温度の設定変更を行なったりすることに
よっても、所定のＭＦＲを有するポリオレフィンを生成
させることができる。
（５’ａ）のストロークを操作して助触媒濃度を調節し
たり、更に重合温度の設定変更を行なったりすることに
よっても、所定のＭＦＲを有するポリオレフィンを生成
させることができる。
【００５５】なお、このような反応条件の変更の仕方は
ポリオレフィン製品の銘柄の種類によって異なるが、上
記した水素／オレフィンのモル比制御が一般的に実施さ
れるＭＦＲ制御手段として有効である。
ポリオレフィン製品の銘柄の種類によって異なるが、上
記した水素／オレフィンのモル比制御が一般的に実施さ
れるＭＦＲ制御手段として有効である。
【００５６】
【実施例】以下に具体的な制御例を挙げて本発明を更に
詳細に説明する。
詳細に説明する。
【００５７】実施例１ 図１に示す装置を用い、前述の制御方法に従ってポリオ
レフィンの製造を行なった。
レフィンの製造を行なった。
【００５８】図２は、図１に示される本発明方法によ
り、所定のＭＦＲ（０．２ｇ／１０分）の直接制御を実
施した場合のＭＦＲの実測値（ａ）、ＭＦＲの推定値
（ｂ）及び気相部の水素／エチレンのモル比（ｃ）の推
移を示すグラフである。図３は同様に所定のＭＦＲ（２
０ｇ／１０分）の直接制御を実施した場合の推移を示す
グラフである。
り、所定のＭＦＲ（０．２ｇ／１０分）の直接制御を実
施した場合のＭＦＲの実測値（ａ）、ＭＦＲの推定値
（ｂ）及び気相部の水素／エチレンのモル比（ｃ）の推
移を示すグラフである。図３は同様に所定のＭＦＲ（２
０ｇ／１０分）の直接制御を実施した場合の推移を示す
グラフである。
【００５９】これらの結果から、ＭＦＲの実測値と推定
値が良く一致しており、本発明方法によれば、所望ＭＦ
Ｒのポリオレフィンを容易に得ることができることが明
らかである。
値が良く一致しており、本発明方法によれば、所望ＭＦ
Ｒのポリオレフィンを容易に得ることができることが明
らかである。
【００６０】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明のポリオレフ
ィンの製造方法によれば、触媒及び水素の存在下にオレ
フィンを重合帯域で重合して所定のＭＦＲを有するポリ
オレフィンを確実かつ安定に、効率的に製造することが
できる。
ィンの製造方法によれば、触媒及び水素の存在下にオレ
フィンを重合帯域で重合して所定のＭＦＲを有するポリ
オレフィンを確実かつ安定に、効率的に製造することが
できる。
【図１】本発明の一実施方法を示すポリオレフィン製造
プロセスのブロック図である。
プロセスのブロック図である。
【図２】図１に示される方法により、ＭＦＲの直接制御
を実施した場合のＭＦＲの実測値（ａ）、ＭＦＲの推定
値（ｂ）及び気相部の水素／エチレンのモル比（ｃ）の
推移を示すグラフである。
を実施した場合のＭＦＲの実測値（ａ）、ＭＦＲの推定
値（ｂ）及び気相部の水素／エチレンのモル比（ｃ）の
推移を示すグラフである。
【図３】図１に示される方法により、ＭＦＲの直接制御
を実施した場合のＭＦＲの実測値（ａ）、ＭＦＲの推定
値（ｂ）及び気相部の水素／エチレンのモル比（ｃ）の
推移を示すグラフである。
を実施した場合のＭＦＲの実測値（ａ）、ＭＦＲの推定
値（ｂ）及び気相部の水素／エチレンのモル比（ｃ）の
推移を示すグラフである。
１ 重合反応器 ２ 水素供給ライン ３ オレフィン供給ライン ４ 溶媒供給ライン ５ 触媒供給ライン ６ ポリオレフィン抜出ライン ７ サンプリングライン ８ 分析装置 １２ 脱ガス槽 １３ 溶媒分離器 １４ 乾燥機 １５ 押出機 １７ ＭＦＲ測定器 ３０ コンピュータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08F 2/00,2/01
Claims (2)
- 【請求項１】 触媒及び水素の存在下にオレフィンを重
合帯域で重合して所定の溶融流れ指数（以下「ＭＦＲ」
と称す。）を有するポリオレフィンを製造するにあた
り、 重合帯域におけるオレフィン、水素、触媒及び助触媒の
供給量、気相部のオレフィン濃度、水素濃度及び圧力、
並びに、液相部の温度及び液面高さを検出して、それら
の運転データ信号をコンピュータに入力すると共に、重
合帯域より流出するポリオレフィン生成物のＭＦＲを実
測して、その実測値信号をコンピュータに入力し、 該実測値と前記運転データとを用いて下記式（１）、
（６）に基づいた演算処理によって重合帯域内で瞬間的
に生成するポリオレフィンのＭＦＲを動的に逐次推定
し、該推定値より式（６）中のβ値を算出し、該β値を
用いて今後におけるＭＦＲ値の推移を予測し、 該ＭＦＲ予測値で予め定められたＭＦＲ目標値との対比
により、該重合帯域における気相中の水素／オレフィン
のモル比、重合温度或いは液相中の触媒又は助触媒濃度
の目標値を算出し、 該算出値に基づき遂行されるコンピュータの演算制御出
力により、重合帯域へのオレフィン又は水素の供給量、
重合温度若しくは触媒又は助触媒の供給量を調節して所
定のＭＦＲを有するポリオレフィンを製造することを特
徴とするポリオレフィンの製造方法。 【数１】 符号： ＧＬ：反応器液相容量 ＣＰ：反応器ポリマー濃度 ＦＰ：瞬間反応量 ＦＯｌ：オレフィン供給量 ＦＳ：溶媒供給量 ＳＯｌ：溶媒中へのオレフィン溶解量 ＭＦＲ１：瞬間生成ＭＦＲ ＭＦＲ２：反応器出口ＭＦＲ Ｙ：べき数 log ＭＦＲ1 ＝α１ log(H２/Ol)G ＋α２ log(Co/Ol)Ｇ ＋α３ log(POl) ＋α4 log(CE/POl) ＋α5 log(T)＋α６ log(OMC/POl)＋β ……（６） 符号： （Ｈ２／Ｏｌ）Ｇ：気相中の（水素／オレフィン）モル
比 （Ｃｏ／Ｏｌ）Ｇ：気相中の（コモノマー／オレフィ
ン）モル比 （ＰＯｌ）：気相中のオレフィン分圧 （ＣＥ／ＰＯｌ）：触媒活性／オレフィン分圧 ＣＥ＝重合量／触媒フィード量 Ｔ：重合温度 ＯＭＣ：助触媒フィード量 α１〜α ６ ：各反応条件により経験的に求められた係数β：外乱等による予測値のずれを修正するための補正項 - 【請求項２】 触媒及び水素の存在下にオレフィンを重
合帯域で重合して所定の溶融流れ指数（以下「ＭＦＲ」
と称す。）を有するポリオレフィンを製造するにあた
り、 重合帯域におけるオレフィン、水素、触媒及び助触媒の
供給量、気相部のオレフィン濃度、水素濃度及び圧力、
並びに、液相部の温度及び液面高さを検出して、それら
の運転データ信号をコンピュータに入力すると共に、重
合帯域より流出するポリオレフィン生成物のＭＦＲを実
測して、その実測値信号をコンピュータに入力し、 該実測値と前記運転データとを用いて下記式（１）、
（７）に基づいた演算処理によって重合帯域内で瞬間的
に生成するポリオレフィンのＭＦＲを動的に逐次推定
し、該推定値より下記式（７）中のＥ値を算出し、該Ｅ
値を用いて今後におけるＭＦＲ値の推移を予測し、 該ＭＦＲ予測値で予め定められたＭＦＲ目標値との対比
により、該重合帯域における気相中の水素／オレフィン
のモル比重合温度或いは液相中の触媒又は助触媒濃度の
目標値を算出し、 該算出値に基づき遂行されるコンピュータの演算制御出
力により、重合帯域へのオレフィン又は水素の供給量、
重合温度若しくは触媒又は助触媒の供給量を調節して所
定のＭＦＲを有するポリオレフィンを製造することを特
徴とするポリオレフィンの製造方法。 【数２】 符号： ＧＬ：反応器液相容量 ＣＰ：反応器ポリマー濃度 ＦＰ：瞬間反応量 ＦＯｌ：オレフィン供給量 ＦＳ：溶媒供給量 ＳＯｌ：溶媒中へのオレフィン溶解量 ＭＦＲ１：瞬間生成ＭＦＲ ＭＦＲ２：反応器出口ＭＦＲ Ｙ：べき数 【数３】 ＣＨ２ ：重合帯域の水素濃度 ＣＭ ：重合帯域のオレフィン濃度 ＣＣＯ ：重合帯域のコモノマー濃度 ＣＯＭＣ ：重合帯域の助触媒濃度 Ｔ ：重合帯域の重合温度 ＴＯ ：基準の重合温度 Ａ〜Ｄ，Ｆ：各反応条件により経験的に求められた係数Ｅ ：外乱等による予測値のずれを修正するため
の補正項
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30767791A JP3189333B2 (ja) | 1991-11-22 | 1991-11-22 | ポリオレフィンの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30767791A JP3189333B2 (ja) | 1991-11-22 | 1991-11-22 | ポリオレフィンの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05140229A JPH05140229A (ja) | 1993-06-08 |
| JP3189333B2 true JP3189333B2 (ja) | 2001-07-16 |
Family
ID=17971913
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30767791A Expired - Fee Related JP3189333B2 (ja) | 1991-11-22 | 1991-11-22 | ポリオレフィンの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3189333B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20140116523A (ko) * | 2012-01-24 | 2014-10-02 | 토탈 리서치 앤드 테크놀로지 펠루이 | 폴리에틸렌 가공 방법 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10400046B2 (en) * | 2015-06-25 | 2019-09-03 | Joseph J. Matsko | Portable powered paint system |
| WO2019027659A1 (en) * | 2017-07-31 | 2019-02-07 | Dow Global Technologies Llc | ETHYLENE POLYMERS HAVING NEW TERMINAL AND INTERNAL UNSATURATION DISTRIBUTIONS |
| JP2023000306A (ja) * | 2021-06-17 | 2023-01-04 | ダイキン工業株式会社 | 予測装置、製造装置及び予測方法 |
-
1991
- 1991-11-22 JP JP30767791A patent/JP3189333B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20140116523A (ko) * | 2012-01-24 | 2014-10-02 | 토탈 리서치 앤드 테크놀로지 펠루이 | 폴리에틸렌 가공 방법 |
| KR101632818B1 (ko) | 2012-01-24 | 2016-06-22 | 토탈 리서치 앤드 테크놀로지 펠루이 | 폴리에틸렌 가공 방법 |
| US9920172B2 (en) | 2012-01-24 | 2018-03-20 | Total Research & Technology Feluy | Method for processing polyethylene |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH05140229A (ja) | 1993-06-08 |
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