JP6964406B2 - 酸化膜除去剤、酸化膜除去方法、表面処理方法及び酸化膜を除去した金属材料の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)有機ホスホン酸及び/又は有機スルホン酸及び/又はアルキルモノカルボン酸と、分子量が100以上であるポリカルボン酸とを含有し、且つ、pHが2.0以上5.0以下の範囲内である、酸化膜除去剤;
(2)前記ポリカルボン酸が、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、マレイン酸、コハク酸、ニトリロ三酢酸、エチレンジアミン四酢酸及びN−(2−ヒドロキシエチル)エチレンジアミン−N,N',N'−三酢酸からなる群から選ばれる少なくとも1種である、上記(1)に記載の酸化膜除去剤;
(3)更に、フェノール、ノボラック樹脂、タンニン酸、没食子酸、カテコール、レゾルシノール、ハイドロキノン、ナフタレンスルホン酸、アニリン又はサッカリン酸といったベンゼン環含有成分及びこれらの塩から選ばれる少なくとも1種を含有する、上記(1)又は(2)に記載の酸化膜除去剤;
(4)上記(1)〜(3)のいずれかに記載の酸化膜除去剤を金属表面に接触させる接触工程を含む、酸化膜除去方法;
(5)上記(1)〜(3)のいずれかに記載の酸化膜除去剤を金属表面に接触させる接触工程と、前記酸化膜除去剤を接触させた金属表面に、ジルコニウム化成皮膜を形成させるジルコニウム化成皮膜形成工程、チタン化成皮膜を形成させるチタン化成皮膜形成工程、ハフニウム化成皮膜を形成させるハフニウム化成皮膜形成工程、バナジウム化成皮膜を形成させるバナジウム化成皮膜形成工程、又はリン酸塩化成皮膜を形成させるリン酸塩化成皮膜形成工程とを含む、表面処理方法;
(6)前記リン酸塩化成皮膜上に、ジルコニウム化成皮膜を形成させるジルコニウム化成皮膜形成工程、チタン化成皮膜を形成させるチタン化成皮膜形成工程、ハフニウム化成皮膜を形成させるハフニウム化成皮膜形成工程、又はバナジウム化成皮膜を形成させるバナジウム化成皮膜形成工程を含む、上記(5)に記載の表面処理方法;
(7)上記(1)〜(3)のいずれかに記載の酸化膜除去剤を金属表面に接触させる接触工程を含む、酸化膜を除去した金属材料の製造方法;
等である。
本発明に係る酸化膜除去剤は、有機ホスホン酸及び/又は有機スルホン酸及び/又はアルキルモノカルボン酸と、分子量が100以上であるポリカルボン酸とを含有し、且つ、pHが2.0以上5.0以下の範囲内である、酸化膜除去剤である。尚、有機ホスホン酸は酸化鉄除去により効果的であり、有機スルホン酸及びアルキルモノカルボン酸は酸化亜鉛除去により効果的である。
(1−1−1.第一成分1:有機ホスホン酸)
上記有機ホスホン酸とは、少なくとも1つのホスホン基{−P(=O)(OH)2}を有する有機化合物を意味する。有機ホスホン酸としては、特に限定されるものではないが、例えば、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸四ナトリウム塩、アミノトリメチレンホスホン酸五ナトリウム塩、ジエチレントリアミンペンタメチレンホスホン酸七ナトリウム塩、ニトリロトリスメチレンホスホン酸等が挙げられる。尚、酸化膜除去剤における有機ホスホン酸の濃度は0.1g/L以上であることが好ましい(上限値は特に限定されないが、例えば、10g/Lである)。本発明の酸化膜除去剤は有機ホスホン酸を含むものであってもよいが、環境面を考慮すると有機ホスホン酸を含有しないものが好ましく、リンを含む成分を含有しないものがより好ましい。また、本発明の酸化膜除去剤によって酸化膜を除去した後、ジルコニウム化成皮膜を形成させるジルコニウム化成皮膜形成工程を行う場合には、本発明の酸化膜除去剤は有機ホスホン酸を含有しないものが好ましく、リンを含む成分を含有しないものがより好ましい。
上記有機スルホン酸とは、少なくとも1つのスルホン基{−S(=O)2(OH)}を有する有機化合物を意味する。有機スルホン酸(ホスホン基又はベンゼン環を含むものを除く)としては、特に限定されるものではないが、例えば、メタンスルホン酸、エタンスルホン酸、イセチオン酸等の水酸基を有するアルキルスルホン酸等が挙げられる。尚、酸化膜除去剤における有機スルホン酸の濃度は0.1g/L以上であることが好ましい(上限値は特に限定されないが、例えば、10g/Lである)。
上記アルキルモノカルボン酸とは、アルカンにおける1つの水素原子がカルボキシル基に置換された化合物を意味する。アルキルモノカルボン酸(ホスホン基、ベンゼン環又はスルホン基を含むものを除く)としては、特に限定されるものではないが、例えば、酢酸、プロピオン酸等が挙げられる。尚、酸化膜除去剤におけるアルキルモノカルボン酸の濃度は0.1g/L以上であることが好ましい(上限値は特に限定されないが、例えば、10g/Lである)。
第二成分であるポリカルボン酸とは、2つ以上のカルボキシル基を有する成分(例えばキレート剤)であって、分子量が100以上である成分を意味する。ポリカルボン酸(ホスホン基、ベンゼン環又はスルホン基を含むものを除く)としては、例えば、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、マレイン酸、コハク酸、ニトリロ三酢酸、エチレンジアミン四酢酸、N−(2−ヒドロキシエチル)エチレンジアミン−N,N',N'−三酢酸等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。尚、分子量の上限は特に限定されないが、例えば、500である。また、酸化膜除去剤におけるポリカルボン酸の濃度は0.1g/L以上であることが好ましい(上限値は特に限定されないが、例えば、10g/Lである)。
本発明に係る酸化膜除去剤は、第一成分及び第二成分の他に、第三成分として、フェノール、ノボラック樹脂、タンニン酸、没食子酸、カテコール、レゾルシノール、ハイドロキノン、ナフタレンスルホン酸、アニリン、サッカリン酸等のベンゼン環含有成分(ホスホン基を含むものを除く)及びこれらの塩からなる群より選択される一種以上を、更に含んでいてもよい。尚、酸化膜除去剤における上記添加剤濃度は0.1g/L以上であることが好ましい(上限値は特に限定されないが、例えば、10g/Lである)。
本発明に係る酸化膜除去剤は、必要に応じ、上記第一成分、第二成分及び第三成分以外の成分(他の成分)を含有してもよいし、含まないものであってもよい。他の成分としては、フッ酸、硝酸、塩酸、硫酸等の無機酸等が挙げられる。本発明に係る酸化膜除去剤に無機酸を配合する場合には、耐食性の観点から、酸化膜除去剤の総質量に対する無機酸の質量の割合を1質量%未満とすることが好ましい。
第一成分である上記有機ホスホン酸及び/又は有機スルホン酸及び/又はアルキルモノカルボン酸と、第二成分である上記ポリカルボン酸との配合比(第一成分の質量:第二成分の質量)は、特に限定されるものではないが、1.0:10.0〜10.0:1.0の範囲内であることが好ましく、1.0:5.0〜5.0:1.0の範囲内であることがより好ましく、1.0:3.0〜3.0:1.0の範囲内であることが更に好ましい。
本発明に係る酸化膜除去剤における酸化膜とは、少なくとも酸化鉄及び酸化亜鉛を意味するが、これらに限定されるものではなく、酸化アルミニウムその他の金属の酸化膜をも含むことを意味してもよい。したがって、本発明に係る酸化膜除去剤は、少なくとも酸化亜鉛及び酸化鉄の酸化膜を除去するのに有用であるが、本発明に係る酸化膜除去剤を、酸化アルミニウムその他の金属の酸化膜の除去に利用してもよい。該酸化膜は、例えば、金属材料を放置することによって形成されるもの、金属材料を溶接した後に形成されるもの等が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
本発明に係る酸化膜除去剤は、pH2.0以上pH5.0以下の範囲内でなければならない。尚、酸化膜除去剤のpHは、2.5以上4.5以下の範囲内であることがより好ましく、3.0以上4.0以下の範囲内であることが特に好ましい。pHがこれらの範囲内にあると、酸化鉄や酸化亜鉛などの酸化膜をより効率よく除去することができる。また、亜鉛めっき鋼板を金属材料として用いた場合には、亜鉛めっき溶解性も抑制されるため塗装後の防錆性能が良好である。尚、本明細書におけるpHは、pHメーターを用いて、酸化膜除去剤を25℃で測定した値を示す。
本発明に係る酸化膜除去剤は、例えば、第一成分を水に溶解させ、(2)第二成分を添加し、必要に応じて、(3)第三成分を添加して混合する、ことにより製造し得る。
本発明に係る酸化膜除去方法及び酸化膜を除去した金属材料の製造方法は、金属材料の表面に本発明に係る酸化膜除去剤を接触させる工程を含む。これらの方法により、金属材料の表面における、酸化鉄や酸化亜鉛などの酸化膜を効率よく除去することができ、もって、酸化膜を除去した金属材料を製造することができる。
上記酸化膜除去方法及び酸化膜を除去した金属材料の製造方法に使用する金属材料は、表面に酸化膜が形成されているものである。該金属材料は、例えば、鋼材、亜鉛めっき鋼材、アルミニウム材、アルミニウム合金材等を挙げることができるが、これらに限定されるものではない。より具体的には、冷延鋼板、高張力冷延鋼板、熱延鋼板、高張力熱延鋼板、黒皮鋼板、溶融亜鉛系めっき鋼板、電気亜鉛系めっき鋼板、合金化溶融亜鉛系めっき鋼板、アルミニウムめっき鋼板、アルミ−亜鉛合金化めっき鋼板、亜鉛−ニッケル合金化めっき鋼板、アルミニウム板、アルミニウム合金板等、又はこれら材料に対して熱処理(例えば、高熱処理、溶接処理等)を施した熱履歴材料が挙げられる。とくに、高熱処理、溶接処理を施した、酸化膜が厚い熱履歴材料が好ましい。
上記金属材料と酸化膜除去剤との接触方法は特に限定されず、公知の処理方法を適用することができる。例えば、浸漬処理法、スプレー処理法、電解処理法、流しかけ処理法等が挙げられ、これらの方法を組み合わせてもよい。これらの中では浸漬処理法が好ましい。
上記金属材料と酸化膜除去剤との接触温度は、特に限定されるものではないが、30〜60℃が好ましく、40〜50℃がより好ましい。また、上記金属材料と酸化膜除去剤との接触時間は、特に限定されるものではないが、30〜600秒が好ましく、60〜300秒がより好ましい。
本発明に係る表面処理方法は、上記酸化膜除去工程と、その工程により酸化膜除去剤を接触させた金属材料の表面に所定の化成皮膜を形成させる化成処理工程とを含む。化成処理工程としては、例えば、リン酸塩化成皮膜を形成するリン酸塩化成皮膜形成工程、ジルコニウム化成皮膜を形成するジルコニウム化成皮膜形成工程、チタン化成皮膜を形成するチタン化成皮膜形成工程、ハフニウム化成皮膜を形成するハフニウム化成皮膜形成工程、バナジウム化成皮膜を形成するバナジウム化成皮膜形成工程等が挙げられる。また、本発明に係る表面処理方法は、上記酸化膜除去剤を接触させた金属材料の表面にリン酸化成皮膜を形成するリン酸塩化成皮膜形成工程と、得られたリン酸塩化成皮膜上に別の化成皮膜を形成する所定の化成処理工程とを含む。リン酸塩化成皮膜以外の化成皮膜を形成する化成処理工程としては、例えば、ジルコニウム化成皮膜形成工程、チタン化成皮膜形成工程、ハフニウム化成皮膜形成工程、バナジウム化成皮膜形成工程等の各種化成皮膜形成工程が挙げられる。このように、酸化膜除去工程後に、1の各種化成皮膜形成工程又は2種の異なる化成皮膜形成工程を行うことにより、金属材料の防錆性能を更に向上させることができる。
リン酸塩化成皮膜形成処理としては、リン酸塩による公知の化成処理を用いることが出来る。より具体的には、リン酸イオン(0.1〜50g/L)と、亜鉛イオン(0.01〜3.0g/L)とを含むpH3.0〜6.0のリン酸塩処理液を用いて、25〜55℃で10〜300秒間、浸漬処理及び/又はスプレー処理を、酸化膜を除去した金属材料に対して施すことにより行われる。尚、本発明の表面処理方法は、リン酸塩化成皮膜形成処理工程の前に、リン酸塩化成処理の反応性向上を目的とした表面調整処理工程を、酸化膜を除去した金属材料に対して施してもよい。この表面調整処理方法としては、公知の方法を用いることができる。
ジルコニウム化成皮膜形成処理としては、ジルコニウム化成処理剤による公知の化成処理を用いることができる。また、チタン化成皮膜形成処理としては、チタン化成処理剤による公知の化成処理を用いることができる。ハフニウム化成皮膜形成処理としては、ハフニウム化成処理剤による公知の化成処理を用いることができる。バナジウム化成皮膜形成処理としては、バナジウム化成処理剤による公知の化成処理を用いることができる。これらの化成処理は、例えば、ジルコニウムイオン、チタンイオン、ハフニウムイオン又はバナジウムイオンを0.005〜5.0g/Lで含むpH3.0〜6.0の処理液を用いて、25〜55℃で10〜300秒間、浸漬処理及び/又はスプレー処理を、酸化膜を除去した金属材料に対して施すことにより行われる。
本発明に係る表面処理方法は、上記酸化膜除去工程前後のいずれか一方又は両方に、前記金属材料の表面を脱脂処理により清浄化する脱脂工程を含んでいてもよい。上記脱脂工程は、上記酸化膜除去工程前に行うことが好ましい。脱脂処理の方法は特に限定されず、公知の方法を適用することができる。尚、酸化膜除去工程のみ、あるいは、脱脂工程及び酸化膜除去工程を行った後に、上記1の各種化成皮膜形成工程又は2種の異なる化成皮膜形成工程が行われる。
また、上記酸化膜除去工程後に、脱脂工程及び酸化膜除去工程を行った後に、或いは、1の各種化成皮膜形成工程若しくは2種の異なる化成皮膜形成工程後に、塗料を用いた塗装工程を行ってもよい。塗装方法としては、公知の方法、例えば、電着塗装(例えば、カチオン電着塗装)、溶剤塗装、粉体塗装等の方法を適用することができるがこれらの方法に限定されるものではない。尚、塗装工程前に、該酸化膜除去金属材料を、水洗してもよいし、水洗しなくてもよい。また、塗装工程前に、水洗後の、或いは、未水洗の、金属材料における表面を乾燥してもよいし、乾燥しなくてもよい。
本発明に係る表面処理方法は、上記酸化膜除去工程に加えて、上記脱脂工程;1の各種化成皮膜形成工程若しくは2種の異なる化成皮膜形成工程;上記塗装工程;上記脱脂工程及び1の各種化成皮膜形成工程若しくは2種の異なる化成皮膜形成工程;上記脱脂工程及び上記塗装工程;1の各種化成皮膜形成工程若しくは2種の異なる化成皮膜形成工程、及び上記塗装工程;又は、上記脱脂工程、1の各種化成皮膜形成工程若しくは2種の異なる化成皮膜形成工程、及び上記塗装工程、を含む場合には、各工程後にそれぞれ水洗工程を含んでいてもよいし、一部に水洗工程を含んでいてもよい。
塗装された金属材料の塗膜は、特に限定されないが、平均厚さで1〜50μmが好ましく、7〜25μmであることがより好ましい。
次の金属材料を用意した(全て株式会社パルテック製)
・高張力熱延鋼板:SPH材(SPH−590)70×150×1.2mm
・合金化溶融亜鉛めっき鋼板:GA材(亜鉛目付量45g/m2;両面とも)70×150×1.2mm
・電気亜鉛めっき鋼板:EG材(亜鉛目付量20g/m2;両面とも)70×150×1.2mm
各種金属材料にアーク溶接を施し、強制的に酸化膜[SPH材には酸化鉄の酸化膜、GA材には酸化鉄及び酸化亜鉛の複合(混合)酸化膜、EG材には酸化亜鉛の酸化膜]を生成させた。
表1に示した成分及び配合量に基づき、有機ホスホン酸、有機スルホン酸又はアルキルモノカルボン酸を水に溶解させ、分子量が100以上であるポリカルボン酸を添加し、必要に応じて添加剤を添加し、実施例1〜26及び比較例1〜5の各種酸化膜処理剤を調製した。
酸化膜を生成させた各金属材料の表面に、脱脂剤(日本パーカライジング株式会社製;ファインクリーナー−E2001)を40℃で120秒間スプレーすることにより脱脂処理した。脱脂処理後、表面を水洗した。続いて、水洗した金属材料を実施例1〜26及び比較例1〜5の酸化膜除去剤に40℃で120秒間浸漬し、その後、水洗し、自然乾燥することにより、金属材料の表面における酸化膜を除去した金属材料を作製した。
実施例1〜13及び16〜26並びに比較例1〜5の酸化膜除去剤で酸化膜を除去した金属材料を、ジルコニウム化成処理液[日本パーカライジング株式会社製のジルコニウム化成処理剤;パルミナ1500を使用)]に40℃で120秒間浸漬し、ジルコニウム化成皮膜を有する金属材料を作製した。
ジルコニウム化成皮膜、リン酸亜鉛化成皮膜、又は複合皮膜を有する金属材料を陰極とし、カチオン電着塗料(GT−100;関西ペイント株式会社製)を用いて、180秒間定電圧陰極電解して各種皮膜を有する金属材料の全表面に塗膜を形成させた。その後、各種皮膜を有する金属材料上に形成させた塗膜の表面を水洗し、170℃で20分間焼き付けて各試験板を作製し、以下の複合サイクル試験を実施した。尚、塗膜厚は20μmとなるように調整した。
実施例1〜26及び比較例1〜5の酸化膜除去剤によって金属材料における酸化膜がどれだけ除去できたかを、各種酸化膜除去剤で酸化膜を除去した金属材料の表面を目視で確認し、以下に示す評価基準に従って酸化膜除去性を評価した。(◎及び〇が実用性能を満たす。)
<評価基準>
◎:完全除去
〇:大部分除去
△:一部除去
×:殆ど除去できず
GA材及びEG材には、防錆性確保のために表面に亜鉛めっきが施されている。実施例1〜26及び比較例1〜5の酸化膜除去剤によって、亜鉛めっき上の酸化膜を除去するだけでなく、亜鉛めっきを溶解する恐れもある。そこで、各種酸化膜除去剤によって酸化膜を除去した各種金属材料に対して亜鉛めっきが溶解されているかの確認を行った。尚、亜鉛めっきが溶解されているかの確認は、上記酸化膜除去剤に浸漬させることにより溶出されたZnの量を、ICP発光分光分析法を用いて測定することにより実施した。尚、亜鉛めっき溶解性の評価は、以下に示す評価基準に従って実施した。(◎、〇及び△が実用性能を満たす。)
<評価基準>
◎:Zn溶出量が0.5g/m2未満である
〇:Zn溶出量が0.5g/m2以上1.0g/m2未満である
△:Zn溶出量が1.0g/m2以上2.0g/m2未満である
×:Zn溶出量が2.0g/m2以上である
Claims (5)
- 有機ホスホン酸及び/又は有機スルホン酸及び/又はアルキルモノカルボン酸と、分子量が100以上であるポリカルボン酸と、フェノール、ノボラック樹脂、タンニン酸、没食子酸、カテコール、レゾルシノール、ハイドロキノン、ナフタレンスルホン酸、アニリン及びサッカリン酸並びにこれらの塩から選ばれる少なくとも1種とを含有し、且つ、pHが2.5以上4.5以下の範囲内であり、
前記ポリカルボン酸は、クエン酸、酒石酸、リンゴ酸、マレイン酸、コハク酸、ニトリロ三酢酸、エチレンジアミン四酢酸及びN−(2−ヒドロキシエチル)エチレンジアミン−N,N',N'−三酢酸から選ばれる少なくとも1種である、
酸化鉄、酸化亜鉛又は酸化アルミ除去剤。 - 請求項1に記載の酸化鉄、酸化亜鉛又は酸化アルミ除去剤を金属表面に接触させる接触工程を含む、酸化膜除去方法。
- 請求項1に記載の酸化鉄、酸化亜鉛又は酸化アルミ除去剤を金属表面に接触させる接触工程と、前記酸化鉄、酸化亜鉛又は酸化アルミ除去剤を接触させた金属表面に、ジルコニウム化成皮膜を形成させるジルコニウム化成皮膜形成工程、チタン化成皮膜を形成させるチタン化成皮膜形成工程、ハフニウム化成皮膜を形成させるハフニウム化成皮膜形成工程、バナジウム化成皮膜を形成させるバナジウム化成皮膜形成工程、又はリン酸塩化成皮膜を形成させるリン酸塩化成皮膜形成工程を含む、表面処理方法。
- 前記リン酸塩化成皮膜上に、ジルコニウム化成皮膜を形成させるジルコニウム化成皮膜形成工程、チタン化成皮膜を形成させるチタン化成皮膜形成工程、ハフニウム化成皮膜を形成させるハフニウム化成皮膜形成工程、又はバナジウム化成皮膜を形成させるバナジウム化成皮膜形成工程を含む、請求項3に記載の表面処理方法。
- 請求項1に記載の酸化鉄、酸化亜鉛又は酸化アルミ除去剤を金属表面に接触させる接触工程を含む、酸化膜を除去した金属材料の製造方法。
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