JP6804464B2 - ニッケルを用いないで金属表面をリン酸塩処理するための方法 - Google Patents
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Description
本発明の方法は、皮膜処理されていない金属表面または予め化成皮膜処理された金属表面のいずれを処理するためにも使用することができる。したがって、下記における「金属表面」への言及は常に、予め化成皮膜処理された金属表面も含むものとして解するべきである。
遊離酸の測定のために、10mlのリン酸塩処理用組成物を、ピペットを使って300ml三角フラスコ等の適切な容器内に入れる。リン酸塩処理用組成物が錯体フッ化物を含有する場合、さらに2〜3gの塩化カリウムを試料に添加する。次いで、pH計および電極を使用して、pH3.6になるまで0.1M NaOHによって滴定を実施する。リン酸塩処理用組成物10ml当たりのml数である、この滴定において消費された0.1M NaOHの量が、遊離酸(FA)の数値を表す。
遊離酸(希釈酸)の測定のために、10mlのリン酸塩処理用組成物を、ピペットを使って300ml三角フラスコ等の適切な容器内に入れる。続いて、150mlの脱イオン水を添加する。pH計および電極を使用して、pH4.7になるまで0.1M NaOHによって滴定を実施する。希薄なリン酸塩処理用組成物10ml当たりのml数である、この滴定において消費された0.1M NaOHの量が、遊離酸(希釈酸)(FA(希釈酸))の数値を表す。遊離酸(FA)との差から、錯体フッ化物の量を決定することができる。この差を0.36倍にすると、結果が、g/lにおけるSiF6 2−としての錯体フッ化物の量になる。
遊離酸(希釈酸)の測定後にpH計および電極を使用して、シュウ酸カリウム溶液の添加後の希薄なリン酸塩処理用組成物を、pH8.9になるまで0.1M NaOHによって滴定する。この手順における10mlの希薄なリン酸塩処理用組成物10ml当たりのml数である0.1M NaOHの消費量が、Fischer法による総酸(TAF)の数値を表す。この数を0.71倍にすると、結果が、P2O5として計算されたリン酸イオンの総量になる(W.Rausch:「Die Phosphatierung von Metallen」.Eugen G.Leuze−Verlag 2005、第3版、332頁以下を参照されたい。)。
総酸(TA)は、存在する二価カチオンと、遊離したリン酸および結合したリン酸(これらのリン酸が、ホスフェートである。)との合計である。総酸は、pH計および電極を使用して、0.1M NaOHの消費によって測定される。この目的のために、10mlのリン酸塩処理用組成物を、ピペットを使って300ml三角フラスコ等の適切な容器内に入れ、25mlの脱イオン水によって希釈する。この後、pH9になるまで0.1M NaOHによって滴定する。この手順中における希薄なリン酸塩処理用組成物10ml当たりのml数である0.1M NaOHの消費量が、総酸(TA)の数値に対応する。
酸価(A値)は、FA:TAFの比を表しており、遊離酸(FA)の値をFischer法による総酸(TAF)の値で割ることによって得られる。
電解亜鉛めっき鋼(ZE)から製造された試験プレートを、1.3g/lのZn、1g/lのMn、(P2O5として計算して)13g/lのPO4 3−、3g/lのNO3 −および1g/lのニッケルを含有するリン酸塩処理用溶液を使用して、53℃で被覆した。アフターリンスは、実施しなかった。次いで、A/cm2で表示する電流密度iを、銀/塩化銀(Ag/AgCl)電極に対して、印加されたVで表示する電圧Eにわたって測定した(図1:ZE_Variation11_2:曲線3を参照されたい)。測定は、線形掃引ボルタンメトリー(電位範囲:−1.1〜−0.2Vref、走査速度:1mV/秒)によって実施した。
比較例1による試験プレートを、アフターリンスなしで、1.3g/lのZn、1g/lのMn、(P2O5として計算して)16g/lのPO4 3−および2g/lのNO3 −を含有し、ニッケルを含有しないリン酸塩処理用溶液を使用して、53℃で被覆し、続いて、電流密度iを、比較例1と同様の電圧Eにわたって測定した(図1を参照されたい。ZE_Variation1_1:曲線1、ZE_Variation1_3:曲線2)。
比較例1のように、試験プレートを、比較例2のようなニッケルを含有しないリン酸塩処理用溶液を使用して、被覆した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(Zrとして計算して)約120mg/lのZrF6 2−を含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。電流密度iを、比較例1の場合と同様に電圧Eにわたって測定した(図2を参照されたい。ZE_Variation6_1:曲線1、ZE_Variation6_2:曲線2)。比較例1との比較を行った(図2:ZE_Variation11_2:曲線3)。
比較例1のように、試験プレートを、比較例2のようなニッケルを含有しないリン酸塩処理用溶液を使用して被覆した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、約220mg/lの銅イオンを含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。電流密度iを、比較例1と同様に電圧Eにわたって測定した(図3を参照されたい。ZE_Variation2_1:曲線1、ZE_Variation2_2:曲線2)。同様に、比較例1との比較を行った(図3:ZE_Variation11_2:曲線3)。
比較例1のように、試験プレートを、比較例2のようなニッケルを含有しないリン酸塩処理用溶液を使用して被覆した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(純粋なポリマーに対して計算して)約1g/lの導電性ポリアミン(Lupamin(登録商標)9030、製造業者BASF)を含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。電流密度iを、比較例1と同様に電圧Eにわたって測定した(図4を参照されたい。ZE_Variation3_1:曲線1、ZE_Variation3_2:曲線2)。比較例1との比較を行った(図4:ZE_Variation11_2:曲線3)。
比較例1のように、溶融亜鉛めっき鋼(EA)から製造された試験プレートを、1g/lのニッケルを含有するリン酸塩処理用溶液を使用して被覆した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(Zrとして計算して)約120mg/lのZrF6 2−を含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理し、続いて、A/cm2で表示する電流密度iを、銀/塩化銀(Ag/AgCl)電極に対して、印加されたVで表示する電圧Eにわたって測定した(図5:EA173:曲線1を参照されたい。)。測定は、線形掃引ボルタンメトリーによって実施した。
比較例4のように、試験プレートを、アフターリンスなしで、1.2g/lのZn、1g/lのMnおよび(P2O5として計算して)16g/lのPO4 3−を含有し、ニッケルも硝酸塩も含有しないリン酸塩処理用溶液を使用して35℃で被覆し、続いて、比較例3に従って電流密度iを、電圧Eにわたって測定した(図5を参照されたい。EA167:曲線3、EA167 2:曲線2)。
比較例4のように、試験プレートを、比較例2のようなニッケルを含有しないリン酸塩処理用溶液を使用して被覆した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(Zrとして計算して)約120mg/lのZrF6 2−および220mg/lのモリブデンイオンを含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。比較例1のように、電流密度iを、電圧Eにわたって測定した(図6を参照されたい。EA178:曲線3、EA178 2:曲線2)。比較例3との比較を行った(図6:EA173:曲線1)。
溶融亜鉛めっき鋼(EA)から製造された試験プレートを、亜硝酸塩(約90mg/lの亜硝酸塩)により促進しながら、1.1g/lのZn、1g/lのMn(P2O5として計算して)13.5g/lのPO4 3−、3g/lのNO3 −および1g/lのニッケルを含有するリン酸塩処理用溶液を使用して53℃で被覆した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(Zrとして計算して)約120mg/lのZrF6 2−を含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。
比較例6のように、試験プレートを、亜硝酸塩(約90mg/lの亜硝酸塩)により促進しながら、1.1g/lのZn、1g/lのMnおよび(P2O5として計算して)17g/lのPO4 3−を含有するニッケルも硝酸塩も不含のリン酸塩処理用溶液を使用して35℃で被覆した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(Zrとして計算して)約120mg/lのZrF6 2−および220mg/lのモリブデンイオンを含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。
比較例6のように、試験プレートを、ペルオキシド(約80mg/lのH2O2)により促進しながら、1.1g/lのZn、1g/lのMnおよび(P2O5として計算して)17g/lのPO4 3−を含有するニッケルも硝酸塩も含有しないリン酸塩処理用溶液を使用して35℃で被覆した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(Zrとして計算して)約120mg/lのZrF6 2−および220mg/lのモリブデンイオンを含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。
溶融亜鉛めっき鋼(EA)から製造された試験プレートを、亜硝酸塩(約90mg/lの亜硝酸塩)により促進しながら、1.1g/lのZn、1g/lのMn(P2O5として計算して)13.5g/lのPO4 3−、3g/lのNO3 −および1g/lのニッケルを含有するリン酸塩処理用溶液を使用して53℃で被覆した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(Zrとして計算して)約120mg/lのZrF6 2−を含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。
比較例9のように、試験プレートを、ペルオキシド(約80mg/lのH2O2)により促進しながら、1.1g/lのZn、1g/lのMnおよび(P2O5として計算して)17g/lのPO4 3−を含有するニッケルも硝酸塩も含有しないリン酸塩処理用溶液を使用して35℃で被覆した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(Zrとして計算して)約120mg/lのZrF6 2−および220mg/lのモリブデンイオンを含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。
磨き鋼から製造された試験プレートを、亜硝酸塩(約90mg/lの亜硝酸塩)により促進しながら、1.1g/lのZn、1g/lのMn、(P2O5として計算して)13.5g/lのPO4 3−、3g/lのNO3 −および1g/lのニッケルを含有するリン酸塩処理用溶液を使用して53℃で被覆した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(Zrとして計算して)約120mg/lのZrF6 2−を含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。
比較例10のように、試験プレートを、ペルオキシド(約80mg/lのH2O2)により促進しながら、1.1g/lのZn、1g/lのMnおよび(P2O5として計算して)17g/lのPO4 3−を含有するニッケルも硝酸塩も含有しないリン酸塩処理用溶液を使用して35℃で被覆した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(Zrとして計算して)約120mg/lのZrF6 2−および220mg/lのモリブデンイオンを含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。
電解亜鉛めっき鋼(ZE)から製造された試験プレートを、亜硝酸塩(約90mg/lの亜硝酸塩)により促進しながら、1.1g/lのZn、1g/lのMn、(P2O5として計算して)13.5g/lのPO4 3−、3g/lのNO3 −および1g/lのニッケルを含有するリン酸塩処理用溶液を使用して53℃で被覆した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(Zrとして計算して)約120mg/lのZrF6 2−を含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。
比較例11のように、試験プレートを、ペルオキシド(約80mg/lのH2O2)により促進しながら、1.1g/lのZn、1g/lのMnおよび(P2O5として計算して)17g/lのPO4 3−を含有するニッケルも硝酸塩も含有しないリン酸塩処理用溶液を使用して35℃で被覆した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(Zrとして計算して)約120mg/lのZrF6 2−および220mg/lのモリブデンイオンを含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。
溶融亜鉛めっき鋼(EA)から製造された試験プレートを、亜硝酸塩(約90mg/lの亜硝酸塩)により促進しながら、1.1g/lのZn、1g/lのMn(P2O5として計算して)13.5g/lのPO4 3−、3g/lのNO3 −および1g/lのニッケルを含有するリン酸塩処理用溶液を使用して53℃で被覆した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(Zrとして計算して)約120mg/lのZrF6 2−を含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。
比較例12のように、試験プレートを、ペルオキシド(約80mg/lのH2O2)により促進しながら、1.1g/lのZn、1g/lのMnおよび(P2O5として計算して)17g/lのPO4 3−を含有するニッケルも硝酸塩も含有しないリン酸塩処理用溶液を使用して35℃で被覆した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(Zrとして計算して)約120mg/lのZrF6 2−および220mg/lのモリブデンイオンを含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。
比較例12のように、試験プレートを、ペルオキシド(約50mg/lのH2O2)により促進しながら、1.2g/lのZn、1g/lのMnおよび(P2O5として計算して)13g/lのPO4 3−を含有するニッケルも硝酸塩も含有しないリン酸塩処理用溶液を使用して45℃で被覆した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(Zrとして計算して)約120mg/lのZrF6 2−および220mg/lのモリブデンイオンを含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。
磨き鋼から製造された試験プレートを、亜硝酸塩(約90mg/lの亜硝酸塩)により促進しながら、比較例12によるリン酸塩処理用溶液を使用して被覆した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(Zrとして計算して)約120mg/lのZrF6 2−を含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。
比較例13のように、試験プレートを、ペルオキシド(約80mg/lのH2O2)により促進しながら、実施例9によるリン酸塩処理用溶液を使用して被覆した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(Zrとして計算して)約120mg/lのZrF6 2−および220mg/lのモリブデンイオンを含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。
比較例13のように、試験プレートを、ペルオキシド(約50mg/lのH2O2)により促進しながら、実施例10によるリン酸塩処理用溶液を使用して被覆した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(Zrとして計算して)約120mg/lのZrF6 2−および220mg/lのモリブデンイオンを含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。
AA6014Sから製造された試験プレートを、亜硝酸塩(約90mg/lの亜硝酸塩)により促進しながら、比較例12によるリン酸塩処理用溶液を使用して被覆した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(Zrとして計算して)約120mg/lのZrF6 2−を含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。
比較例14のように、試験プレートを、ペルオキシド(約80mg/lのH2O2)により促進しながら、実施例9によるリン酸塩処理用溶液を使用して被覆した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(Zrとして計算して)約120mg/lのZrF6 2−および220mg/lのモリブデンイオンを含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。
比較例14のように、試験プレートを、ペルオキシド(約50mg/lのH2O2)により促進しながら、実施例10によるリン酸塩処理用溶液を使用して被覆した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(Zrとして計算して)約120mg/lのZrF6 2−および220mg/lのモリブデンイオンを含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。
溶融亜鉛めっき鋼(EA)から製造された試験プレートを、ペルオキシド(約80mg/lのH2O2)により促進しながら、1.1g/lのZn、1g/lのMnおよび(P2O5として計算して)17g/lのPO4 3−を含有するニッケルも硝酸塩も含有しないリン酸塩処理用溶液を使用して35℃で被覆した。リン酸塩処理用溶液の酸価を、0.07に調節した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(Zrとして計算して)約120mg/lのZrF6 2−および220mg/lのモリブデンイオンを含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。
溶融亜鉛めっき鋼(EA)から製造された試験プレートを、ペルオキシド(約80mg/lのH2O2)により促進しながら、1.1g/lのZn、1g/lのMnおよび(P2O5として計算して)17g/lのPO4 3−を含有するニッケルも硝酸塩も含有しないリン酸塩処理用溶液を使用して35℃で被覆した。リン酸塩処理用溶液の酸価を、0.05に調節した。続いて、このようにして被覆された試験プレートを、(Zrとして計算して)約120mg/lのZrF6 2−および220mg/lのモリブデンイオンを含有するpH約4のアフターリンス用溶液によって処理した。
Claims (17)
- ニッケルを用いないで金属表面をリン酸塩処理するための方法であって、清浄化および/または活性化を施した後の金属表面を最初に、亜鉛イオン、マンガンイオンおよびリン酸イオンを含む酸性のリン酸塩処理用水性組成物によって処理し、リンスおよび/または乾燥させ、次いで、モリブデンイオンとジルコニウムイオンの組み合わせ、および/または、導電性ポリアミンを含むアフターリンス用水性組成物によって処理し、ここで、リン酸塩処理用組成物とアフターリンス用組成物との両方がニッケルを含有しない、方法。
- 前記金属表面が、少なくとも部分的に亜鉛めっきされている、請求項1に記載の方法。
- 前記リン酸塩処理用組成物が、0.3〜3.0g/lの亜鉛イオン、0.3〜2.0g/lのマンガンイオンおよび8〜25g/lのリン酸イオン(P2O5として計算する)を含む、請求項1または2に記載の方法。
- 前記リン酸塩処理用組成物が、30〜250mg/lの遊離フッ化物を含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記リン酸塩処理用組成物が、0.5〜3g/lの錯体フッ化物を含む、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記錯体フッ化物が、テトラフルオロボレート(BF4 −)および/またはヘキサフルオロシリケート(SiF6 2−)である、請求項5に記載の方法。
- 前記リン酸塩処理用組成物が、Fe(III)を含有する、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記リン酸塩処理用組成物が、ニトログアニジン、H2O2、亜硝酸塩およびヒドロキシルアミンからなる群から選択される少なくとも1種の促進剤を含む、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記少なくとも1種の促進剤が、H2O2である、請求項8に記載の方法。
- 前記リン酸塩処理用組成物が、1g/l未満の硝酸塩を含有する、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記リン酸塩処理用組成物が、0.3〜2.0の範囲の遊離酸、0.5〜8の範囲の遊離酸(希釈酸)、12〜28の範囲のFischer法による総酸、12〜45の範囲の総酸、および0.01〜0.2の範囲の酸価を有する、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記リン酸塩処理用組成物が、0.03〜0.065の範囲の酸価を有する、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記リン酸塩処理用組成物が、30〜50℃の範囲の温度を有する、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アフターリンス用組成物が、20〜225mg/lのモリブデンイオンおよび50〜300mg/lのジルコニウムイオンを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記アフターリンス用組成物のpHが、3.5〜4.5である、請求項1から14のいずれか一項に記載の方法。
- ニッケルを用いないで請求項1から15のいずれか一項に記載の方法によって金属表面をリン酸塩処理するための、酸性のリン酸塩処理用水性組成物であって、亜鉛イオン、マンガンイオンおよびリン酸イオンを含む、前記リン酸塩処理用水性組成物。
- 適切な溶媒を用いて1〜100倍の間で希釈し、pH調整用物質も添加することによって、請求項16に記載のリン酸塩処理用組成物を得ることができる、濃縮物。
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