JP6640881B2 - 超柔軟性高熱伝導性グラフェン膜及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の目的は、従来技術の欠点を克服し、超柔軟性高熱伝導性グラフェン膜及びその製造方法を提供することにある。
(1)平均寸法が100μmより大きい酸化グラフェンを、濃度が6〜30mg/mLの酸化グラフェン水溶液に調製し、質量分率が0.1〜5%の助剤(具体的には、無機塩、有機低分子又は高分子である。)を溶液内に加え、超音波分散後、金型プレートに注いで乾燥させて酸化グラフェン膜を形成した後に還元剤で還元させる。
(2)還元されたグラフェン膜を不活性気体雰囲気の中でまず0.1〜1℃/minの速度で500〜800℃まで昇温させ、0.5〜2h保温する。
(3)不活性気体雰囲気の中で1〜3℃/minの速度で1000〜1300℃まで昇温させ、0.5〜3h保温する。
(4)不活性気体雰囲気の中で5〜8℃/minの速度で2500〜3000℃まで昇温させて0.5〜4h保温し、自然冷却した後に多孔質グラフェン膜を得る。
(5)グラフェン膜を高圧でプレスして超柔軟性高熱伝導性グラフェン膜を得る。
(1)Modified−Hummer法で得られた酸化グラファイトシートの反応液を希釈した後、140メッシュのふるいで濾過して濾過物を得る。
(2)ステップ(1)で得られた濾過物と氷水とを1:10の体積比で均一に混合し、2h放置した後、混合液の色が変化しなくなる(即ち、混合液内の過マンガン酸カリウムが完全に除去される)まで過酸化水素(H2O2の質量分率30%)を徐々に滴下する。
(3)綿状の酸化グラファイトが消えるまでステップ(2)で処理後の混合溶液に濃塩酸(濃度12mol/L)を滴下し、次に、140メッシュのふるいでの濾過によって酸化グラファイトのチップを取り出す。
<実施例1−1>
(1)−10℃で速く撹拌されている濃硫酸内に過マンガン酸カリウムをゆっくりと添加し、十分に溶解させた後、グラファイトを加え、60回転/分の速度で2h攪拌した後で撹拌を停止し、20℃、50℃でそれぞれ6時間反応させ、広い分布幅を有する酸化グラファイトの結晶体をそれぞれ得た。図1に示すように、両方の温度で得られた酸化グラファイトのチップに多くの断片が存在し、これにより、対応する酸化グラフェンにも同様に多くの断片が存在していた(図2)。
−10℃で速く撹拌されている濃硫酸内に過マンガン酸カリウムをゆっくりと添加し、十分に溶解させた後、グラファイトを加え、60回転/分の速度で2h攪拌した後で撹拌を停止し、低温(0℃)で48h反応させ、反応液を得た。当該反応液を、質量分率が98%以上の濃硫酸及び質量分率が10%の希硫酸でそれぞれ希釈した。次に、孔径が150μmのチタン合金ふるいでの濾過によって酸化グラファイトの結晶体を取り出し(反応液を回収)、さらに、濾過物の体積の10倍であり、素早く撹拌されている氷水内にゆっくりと注ぎ、2h放置した。次に、反応過程での余分な過マンガン酸カリウムを除去するために、H2O2をゆっくりと加え、さらに、綿状の酸化グラファイトが消えるまで適量の塩酸を添加し、チタン合金ふるいでの濾過によって酸化グラファイトのチップを取り出した。シェーカーでゆっくりと振動洗浄して反応産物を得た。グラファイトと過マンガン酸カリウムと濃硫酸との質量体積比は、1g:4g:30mlであり、グラファイト粒子のサイズは500μmであった。
−10℃で速く撹拌されている濃硫酸内に過マンガン酸カリウムをゆっくりと添加し、十分に溶解させた後、グラファイトを加え、60回転/分の速度で2h攪拌した後で撹拌を停止し、低温(20℃)で28h反応させ、広い分布幅の酸化グラファイトの結晶体を得た。反応液を濃硫酸で希釈し且つ孔径が150μmのチタン合金ふるいでの濾過によって酸化グラファイトの結晶体を取り出し(反応液を回収)、さらに、濾過物の体積の5倍及び10倍であり、素早く撹拌されている氷水内にそれぞれゆっくりと注ぎ、2h放置した。次に、反応過程での余分な過マンガン酸カリウムを除去するために、H2O2をゆっくりと加え、さらに、綿状の酸化グラファイトが消えるまで適量の塩酸を添加し、チタン合金ふるいでの濾過によって酸化グラファイトのチップを取り出した。シェーカーでゆっくりと振動洗浄して反応産物を得た。グラファイトと過マンガン酸カリウと濃硫酸との質量体積比は、1g:5g:34mlであり、グラファイト粒子のサイズは、2mmであった。
実施例1の製造方法で得られた、断片のない酸化グラフェン超大型シートを採用して超柔軟性高熱伝導性グラフェン膜を製造した。
上記の実施例1に示すように、その昇温条件を以下のように変更した。
100℃/minの速度で2500℃まで一気に昇温させ、且つ同時間反応させた。調製された膜は、破断伸びが6%、強度が20MP、導電率が4000S/cm、熱伝導率が1000W/mKであった。
上記の実施例1に示すように、用いられる酸化グラフェンの原料を変更した。具体的には、断片含有量が30%前後の酸化グラフェンを用いた。調製された膜は、破断伸びが7%(図8参照)、強度が10MP、導電率が3400S/cm、熱伝導率が800W/mKであった。
実施例1の製造方法で得られた、断片のない酸化グラフェン超大型シートを採用して超柔軟性高熱伝導性グラフェン膜を製造した。
実施例1の製造方法で得られた、断片のない酸化グラフェン超大型シートを採用して超柔軟性高熱伝導性グラフェン膜を製造した。
実施例1の製造方法で得られた、断片のない酸化グラフェン超大型シートを採用して超柔軟性高熱伝導性グラフェン膜を製造した。
実施例1の製造方法で得られた、断片のない酸化グラフェン超大型シートを採用して超柔軟性高熱伝導性グラフェン膜を製造した。
実施例1の製造方法で得られた、断片のない酸化グラフェン超大型シートを採用して超柔軟性高熱伝導性グラフェン膜を製造した。
Claims (9)
- 密度が1.93〜2.11g/cm3であり、平面配向の平均寸法が100μmより大きいグラフェンシートがππ共役作用によって相互に繋ぎ合わせられて形成され、
1〜4層のグラフェンシートからなるグラフェン構造を含み、
グラフェンシートは、ID/IG<0.01であり、欠陥が極めて少なく、
表面及び内部にしわが存在しており、
前記平均寸法が100μmより大きいグラフェンシートは、1%未満の断片含有量(質量分率)及び0.5未満の変動係数を有することを特徴とする超柔軟性高熱伝導性グラフェン膜。 - (1)平均寸法が100μmより大きい酸化グラフェンを、濃度が6〜30mg/mLの酸化グラフェン水溶液に調製し、無機塩、有機低分子又は高分子であって質量分率が0.1〜5%の助剤(即ち、溶液内の助剤の質量分率が0.1〜5%である。)を溶液内に加え、超音波分散後、金型プレートに注いで乾燥させて酸化グラフェン膜を形成した後に還元剤で還元させるステップ1と、
(2)還元されたグラフェン膜を不活性気体雰囲気の中でまず0.1〜1℃/minの速度で500〜800℃まで昇温させ、0.5〜2h保温するステップ2と、
(3)不活性気体雰囲気の中で1〜3℃/minの速度で1000〜1300℃まで昇温させ、0.5〜3h保温するステップ3と、
(4)不活性気体雰囲気の中で5〜8℃/minの速度で2500〜3000℃まで昇温させて0.5〜4h保温し、自然冷却した後に多孔質グラフェン膜を得るステップ4と、
(5)グラフェン膜を高圧でプレスして超柔軟性高熱伝導性グラフェン膜を得るステップ5とを含むことを特徴とする超柔軟性高熱伝導性グラフェン膜の製造方法。 - 前記無機塩は、重炭酸アンモニウム、尿素、チオ尿素及びアゾジカルボンアミドから選択され、有機低分子は、グリセリン、ポリエチレングリコール200及びポリエチレングリコール400から選択され、高分子は、セルロース、ゼラチン、キトサン、水性ポリウレタン、アクリルエマルジョン等から選択されることを特徴とする請求項2に記載の超柔軟性高熱伝導性グラフェン膜の製造方法。
- 前記還元剤は、ヒドラジン水和物、アミン類、アスコルビン酸及びヨウ化水素を含み、ヒドラジン水和物は、還元過程において膜材料を膨潤させるため、優先的に採用されることを特徴とする請求項2に記載の超柔軟性高熱伝導性グラフェン膜の製造方法。
- 前記プレス工程の圧力は50〜200MPであり、時間は6〜300hであることを特徴とする請求項2に記載の超柔軟性高熱伝導性グラフェン膜の製造方法。
- 前記ステップ1において、100μmより大きい平均寸法を有する酸化グラフェンは、
(1)Modified-Hummer法で得られた酸化グラファイトシートの反応液を希釈した後、140メッシュのふるいで濾過して濾過物を得るステップ(1)、
(2)ステップ(1)で得られた濾過物と氷水とを1:10の体積比で均一に混合し、2h放置した後、混合液の色が変化しなくなる(即ち、混合液内の過マンガン酸カリウムが完全に除去される)まで過酸化水素(H2O2の質量分率30%)を徐々に滴下するステップ(2)、
(3)綿状の酸化グラファイトが消えるまでステップ(2)で処理後の混合溶液に濃塩酸(濃度12mol/L)を滴下し、次に、140メッシュのふるいでの濾過によって酸化グラファイトのチップを取り出すステップ(3)、
(4)ステップ(3)で得られた酸化グラファイトのチップをシェーカー上に置き、20〜80回転/minの速度で振動洗浄し、これにより、酸化グラファイトのチップを剥離させ、平均寸法が87μm以上、変動係数が0.2〜0.5である、断片のない酸化グラフェン超大型シートを得るステップ(4)によって得られることを特徴とする請求項2に記載の超柔軟性高熱伝導性グラフェン膜の製造方法。 - 前記ステップ(1)に係るModified-Hummer法は、-10℃で質量分率が98%の濃硫酸内に過マンガン酸カリウムを十分に溶解させ、グラファイトを添加し、60回転/分の速度で2h撹拌した後で撹拌を停止し、低温(-10〜20℃)で6〜48h反応させ、広い分布幅を有する酸化グラファイトシートの反応液を得るものであって、前記グラファイトと前記過マンガン酸カリウムと前記濃硫酸との質量体積比が1g:2〜4g:30〜40mlであり、グラファイト粒子のサイズが150μmより大きいことを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 前記ふるいは、チタン合金等の耐酸性ふるいであることを特徴とする請求項6に記載の方法。
- 前記ステップ1では、酸化グラファイトシートの反応液を濃硫酸等の希釈剤で希釈し、希釈剤の体積が反応液の体積の1〜10倍であることを特徴とする請求項6に記載の方法。
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