JP6369453B2

JP6369453B2 - 非磁性ガーネット単結晶の育成方法

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Publication number: JP6369453B2
Application number: JP2015243037A
Authority: JP
Inventors: 辰宮　一樹; 一樹辰宮
Original assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Current assignee: Sumitomo Metal Mining Co Ltd
Priority date: 2015-12-14
Filing date: 2015-12-14
Publication date: 2018-08-08
Anticipated expiration: 2035-12-14
Also published as: JP2017109878A

Description

本発明は、回転引上げ法により(Ｇｄ_3-xＣａ_x)(Ｇａ_5-x-2yＺｒ_x＋yＭｇ_y)Ｏ₁₂で表される非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ）単結晶を育成する方法に係り、特に、転位密度が規格内となる非磁性ガーネット単結晶の育成方法に関するものである。

通信用光アイソレータに用いられるファラデー回転子の材料として、Ｂｉ置換型希土類鉄ガーネット単結晶膜（Ｂｉ-ＲＩＧ：Rare-earth iron garnet）が広く用いられており、このＢｉ-ＲＩＧ単結晶膜は、非磁性ガーネット（ＳＧＧＧ）基板を種基板結晶にして液相エピタキシャル（Liquid Phase Epitaxy；ＬＰＥ）成長法で育成されている（特許文献１〜２参照）。また、Ｂｉ-ＲＩＧ単結晶膜の育成を安定させるため種基板結晶であるＳＧＧＧの転位密度には厳しい規格が定められている。

上記ＳＧＧＧ単結晶の育成はチョクラルスキー（ＣＺ：Czochralski）法等の回転引上げ法により行われ、予め混合したＧｄ₂Ｏ₃、Ｇａ₂Ｏ₃、ＭｇＯ、ＺｒＯ₂、ＣａＣＯ₃を坩堝内に所定量仕込み、高周波炉で加熱溶融して原料融液を得た後、坩堝内の原料融液に種結晶を接触させ、種結晶を回転させながら該種結晶を徐々に引き上げてＳＧＧＧ単結晶を育成している（特許文献３参照）。尚、育成中におけるＳＧＧＧ単結晶の直径制御については自動(auto diameter control：ＡＤＣ)で行われているが、ＳＧＧＧ単結晶の育成初期段階は、ＡＤＣの直径演算処理データに用いられる結晶重量の値が小さく、直径演算処理を正確に行うことが困難なため手動制御で行われ、結晶直径が概ねφ２５ｍｍ以上となった時点で自動制御が可能となる。

そして、育成されたＳＧＧＧ単結晶インゴットにおける直胴部の上部および下部を内周刃切断機でウエハー状に切断して評価サンプルを求め、コロイダルシリカ等の研磨液を用いて上記評価サンプルを鏡面に仕上げてＳＧＧＧ基板とし、該ＳＧＧＧ基板の格子定数や転位密度を測定して規格に対する合否判定がなされている。

特開２００３−２３８２９４号公報特開２００３−２３８２９５号公報特開２００５−０２９４００号公報

ところで、直径制御を手動で行いかつ結晶直径が概ねφ２５ｍｍ以上となった時点で自動に切り替える従来法について本発明者が評価試験を行ったところ、ＳＧＧＧ基板の転位密度に関して視野６．３ｍｍ²当たり平均０．１個以下とする規格を満たしていないことが判明し、上記従来法には改善を必要とする課題が存在していた。

本発明はこのような問題点に着目してなされたもので、その課題とするところは、転位密度が規格内となる非磁性ガーネット単結晶の育成方法を提供することにある。

そこで、従来法で育成されたＳＧＧＧ基板の転位密度が規格外となる原因について本発明者が鋭意調査したところ、手動制御の後半においてＳＧＧＧ結晶の直径が急激に大きくなっており、かつ、手動から自動に切り替える直径制御のタイミングが早過ぎると直径の変動が大きくなり、急激な直径増加によって転位を引き起こしていることが確認された。本発明はこのような技術的発見により完成されたものである。

すなわち、請求項１に係る発明は、
回転引上げ法により(Ｇｄ_3-xＣａ_x)(Ｇａ_5-x-2yＺｒ_x＋yＭｇ_y)Ｏ₁₂で表される非磁性ガーネット単結晶（ｘ＝０、ｙ＝０を含む）を育成する方法であって、結晶の直径制御を手動から自動に切り替えて行う非磁性ガーネット単結晶の育成方法において、
育成中における結晶の直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加量を２．７ｍｍ以下とし、かつ、手動から自動に切り替える直径制御のタイミングを結晶の直径がφ３３ｍｍ以上のときとすることを特徴とするものである。

本発明に係る非磁性ガーネット単結晶の育成方法によれば、
育成中における結晶の直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加量を２．７ｍｍ以下とし、手動から自動に切り替える直径制御のタイミングを結晶の直径がφ３３ｍｍ以上のときとしているため、育成される単結晶の直径が急激に増加しないことから転位の発生を抑制することが可能となる。

このため、転位密度が規格内となる非磁性ガーネット単結晶を安定して育成できる効果を有する。

面積６．３ｍｍ²当たりの１０５視野（一列２７ヶ所×４列で、中央が３ケ重複するため計１０５視野）に対し平均転位個数が観察されるＳＧＧＧ基板の平面図。直径制御を手動から自動（ＡＤＣ）に切り替えた時の結晶直径が本発明で規定するφ３３ｍｍ以上の条件を共に満たす実施例１〜７と比較例７〜１０に係る結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）［直径傾き］を変化させたときの視野６．３ｍｍ²当たりの平均転位個数（/６．３ｍｍ²）を示す「結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）」と「平均転位個数（/６．３ｍｍ²）」との関係を示すグラフ図。結晶引上げ距離１ｍｍ当たりの直径増加が本発明で規定する２．７ｍｍ以下の条件を共に満たす実施例１〜７と比較例１〜２、４、６に係る手動から自動（ＡＤＣ）に切り替える直径制御のタイミング時における結晶直径（ｍｍ）を変化させたときの視野６．３ｍｍ²当たりの平均転位個数（/６．３ｍｍ²）を示す「ＡＤＣ開始直径（ｍｍ）」と「平均転位個数（/６．３ｍｍ²）」との関係を示すグラフ図。実施例１〜７と比較例１〜１０に係る「結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）」と「ＡＤＣ開始直径（ｍｍ）」との関係を示しており、直径制御を手動から自動（ＡＤＣ）に切り替えた時の結晶直径が本発明で規定するφ３３ｍｍ以上の条件と結晶引上げ距離１ｍｍ当たりの直径増加が本発明で規定する２．７ｍｍ以下の条件を共に満たしている実施例１〜７が規格内（すなわち合格「〇」）、上記条件の少なくとも一方を満たしていない比較例１〜１０が規格外（すなわち不合格「×」）であることを示すグラフ図。

以下、本発明に係る実施の形態について説明する。

まず、転位密度が規格外となったロットについて本発明者が調査したところ、手動制御の後半でＳＧＧＧ単結晶の直径が急激に大きくなっており、成長するのに要した引上距離は、結晶の直径φ１５ｍｍからφ２５ｍｍまでが５．０ｍｍであるのに対し、結晶の直径φ２５ｍｍから３５ｍｍまでは１．７ｍｍで成長し、かつ、手動から自動（ＡＤＣ）に切り替える直径制御のタイミングは結晶の直径がφ３６．８ｍｍのときであった。また、上記ＳＧＧＧ単結晶の直径増加について、引上距離１ｍｍ当たりに増加する結晶直径（以下「直径傾き」と称する場合がある）に換算した場合、前者は２．０ｍｍであるが、後者は６．９ｍｍと急激に成長していることが確認された。

また、転位がＳＧＧＧ単結晶インゴットの直胴部に伝播する状況を調べるため、引上軸（１１１）面に対して直交する（１１２）面でインゴットの肩部分を切断し、得た結晶板をジヨードメタンに浸して偏光の下で観察したところ、手動による直径制御の領域である結晶直径がφ３０ｍｍ付近の面内中心に発生した転位が起点となって固液界面に対し垂直に直胴部まで伝播しており、この急激な直径の増加によって結晶に対する応力が増大して転位が発生したと推測された。

ところで、結晶直径の増加を緩やかにするためには育成雰囲気や原料融液中の温度勾配を急峻にすることが有効で、これを実現する方法として、高周波を発生して坩堝を加熱させるワークコイルの位置を坩堝の下部の発熱が強くなるように調整し、原料融液中における「自然対流」（原料融液内の温度差に起因する対流）を強くする手法が考えられる。

そこで、「自然対流」を強くした状況下においてＳＧＧＧ単結晶の育成を実施したところ、結晶の直径φ２５ｍｍからφ３５ｍｍまでの上記「直径傾き」が、従来法による上記ロットの６．９ｍｍから１．８ｍｍまで小さくなり、この部分に発生する転位を抑制することが可能となった。

次に、上記条件下において、肩スクラップ重量を小さくさせるため手動から自動（ＡＤＣ）に切り替える直径制御のタイミングを結晶の直径がφ３０ｍｍのときにしたところ、ＡＤＣ開始の後に結晶直径の変動が大きくなり、この位置に転位が発生してＳＧＧＧ単結晶インゴットの直胴部に伝播していた。従来法において結晶の直径φ２５ｍｍからφ３５ｍｍまで結晶が急激に成長していた（「直径傾き」が６．９ｍｍ）ことから、この範囲の原料融液中における坩堝半径方向の温度勾配が小さいと推測された。尚、この部分の温度を測定することは、育成炉の構造から実際には困難である。

そこで、以下に述べる実施例で確認された各条件に基づき、育成する結晶の直径がφ３３ｍｍ未満までは手動による直径制御とする方法を見出すに至った。

具体的には、育成中の結晶直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加量を２．７ｍｍ（すなわち「直径傾き」２．７ｍｍ）以下とし、かつ、手動から自動に切り替える直径制御のタイミングを結晶の直径がφ３３ｍｍ以上とすることにより転位密度が規格内であるＳＧＧＧ単結晶を得ることが可能となった。

尚、手動から自動に切り替える直径制御のタイミング（すなわち、ＡＤＣを開始するタイミング）の結晶の直径をいたずらに大きくすることは、肩スクラップの重量が増して原料コストの増加となるため好ましくない。そこで、ＡＤＣを開始するタイミングの結晶直径は上述したようにφ３３ｍｍ以上とし、かつ、原料コストの増加を抑制するためできるだけ小さい直径に設定することが好ましい。

以下、本発明の実施例について比較例を挙げて具体的に説明する。

［実施例１］
直径１５０ｍｍ、高さ１５０ｍｍのイリジウム製坩堝内に、予め混合したＧｄ₂Ｏ₃、Ｇａ₂Ｏ₃、ＭｇＯ、ＺｒＯ₂，ＣａＣＯ₃を所定量仕込み、高周波加熱炉で１７５０℃まで加熱溶融して原料融液を得た後、種結晶を１分間に５回転させながら１時間に３ｍｍの速度で引き上げて、直胴部の結晶直径であるφ８０ｍｍまでが肩部およびそれ以降が直胴部であるガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶を育成した。

尚、表１に示すように結晶直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）は２．７ｍｍ、ＡＤＣ開始直径（ｍｍ）は３３．０ｍｍであった。

得られた単結晶を内周刃でウエハー状に切り出し、かつ、コロイダルシリカ等の研磨液を用いて鏡面に仕上げてＳＧＧＧ基板を得た後、該ＳＧＧＧ基板の転位密度を測定した。

尚、転位密度の測定は、倍率５０倍の微分干渉顕微鏡を用い、図１に示すＳＧＧＧ基板の面積６．３ｍｍ²当たりの１０５視野に対する平均転位個数を観察する方法により行った。

測定の結果、表１に示すように平均転位個数は０．０６個（/６．３ｍｍ²）であり、育成５回全ての転位密度は規格内となった（図２〜図３参照）。

［実施例２］
表１に示す結晶直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）が実施例１と同様に２．７ｍｍとし、ＡＤＣ開始直径（ｍｍ）のみが３４．０ｍｍとなるようにした以外は実施例１と同様にして、直胴部の結晶直径であるφ８０ｍｍまでが肩部およびそれ以降が直胴部であるガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶を育成した。

そして、実施例１と同様、得られたＧＧＧ基板の転位密度を測定したところ、表１に示すように平均転位個数は０．０８個（/６．３ｍｍ²）であり、育成５回全ての転位密度は規格内となった（図２〜図３参照）。

［実施例３］
原料融液中における「自然対流」の強度が変わるようにワークコイルの位置を微調整して表１に示す結晶直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）が２．４ｍｍ、ＡＤＣ開始直径（ｍｍ）が３５．０ｍｍとなるようにした以外は実施例１と同様にして、直胴部の結晶直径であるφ８０ｍｍまでが肩部およびそれ以降が直胴部であるガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶を育成した。

そして、実施例１と同様、得られたＧＧＧ基板の転位密度を測定したところ、表１に示すように平均転位個数は０．０２個（/６．３ｍｍ²）であり、育成５回全ての転位密度は規格内となった（図２〜図３参照）。

［実施例４］
ワークコイルの位置を微調整して表１に示す結晶直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）が２．０ｍｍ、ＡＤＣ開始直径（ｍｍ）が３５．０ｍｍとなるようにした以外は実施例１と同様にして、直胴部の結晶直径であるφ８０ｍｍまでが肩部およびそれ以降が直胴部であるガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶を育成した。

そして、実施例１と同様、得られたＧＧＧ基板の転位密度を測定したところ、表１に示すように平均転位個数は０個（/６．３ｍｍ²）であり、育成５回全ての転位密度は規格内となった（図２〜図３参照）。

［実施例５］
ワークコイルの位置を微調整して表１に示す結晶直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）が２．０ｍｍ、ＡＤＣ開始直径（ｍｍ）が３７．８ｍｍとなるようにした以外は実施例１と同様にして、直胴部の結晶直径であるφ８０ｍｍまでが肩部およびそれ以降が直胴部であるガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶を育成した。

そして、実施例１と同様、得られたＧＧＧ基板の転位密度を測定したところ、表１に示すように平均転位個数は０．０５個（/６．３ｍｍ²）であり、育成５回全ての転位密度は規格内となった（図２〜図３参照）。

［実施例６］
ワークコイルの位置を微調整して表１に示す結晶直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）が１．９ｍｍ、ＡＤＣ開始直径（ｍｍ）が３６．２ｍｍとなるようにした以外は実施例１と同様にして、直胴部の結晶直径であるφ８０ｍｍまでが肩部およびそれ以降が直胴部であるガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶を育成した。

そして、実施例１と同様、得られたＧＧＧ基板の転位密度を測定したところ、表１に示すように平均転位個数は０．０１個（/６．３ｍｍ²）であり、育成５回全ての転位密度は規格内となった（図２〜図３参照）。

［実施例７］
ワークコイルの位置を微調整して表１に示す結晶直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）が１．８ｍｍ、ＡＤＣ開始直径（ｍｍ）が３６．８ｍｍとなるようにした以外は実施例１と同様にして、直胴部の結晶直径であるφ８０ｍｍまでが肩部およびそれ以降が直胴部であるガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶を育成した。

［比較例１］
ワークコイルの位置を微調整して表１に示す結晶直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）が１．９ｍｍ、ＡＤＣ開始直径（ｍｍ）が２５．０ｍｍとなるようにした以外は実施例１と同様にして、直胴部の結晶直径であるφ８０ｍｍまでが肩部およびそれ以降が直胴部であるガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶を育成した。

そして、実施例１と同様、得られたＧＧＧ基板の転位密度を測定したところ、表１に示すように平均転位個数は１．１個（/６．３ｍｍ²）であり、育成３回全ての転位密度が規格外となった（図３参照）。

［比較例２］
ワークコイルの位置を微調整して表１に示す結晶直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）が２．１ｍｍ、ＡＤＣ開始直径（ｍｍ）が２８．０ｍｍとなるようにした以外は実施例１と同様にして、直胴部の結晶直径であるφ８０ｍｍまでが肩部およびそれ以降が直胴部であるガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶を育成した。

そして、実施例１と同様、得られたＧＧＧ基板の転位密度を測定したところ、表１に示すように平均転位個数は０．８個（/６．３ｍｍ²）であり、育成３回全ての転位密度が規格外となった（図３参照）。

［比較例３］
ワークコイルの位置を微調整して表１に示す結晶直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）が５．０ｍｍ、ＡＤＣ開始直径（ｍｍ）が３０．０ｍｍとなるようにした以外は実施例１と同様にして、直胴部の結晶直径であるφ８０ｍｍまでが肩部およびそれ以降が直胴部であるガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶を育成した。

そして、実施例１と同様、得られたＧＧＧ基板の転位密度を測定したところ、表１に示すように平均転位個数は０．９個（/６．３ｍｍ²）であり、育成３回全ての転位密度が規格外となった。

［比較例４］
表１に示す結晶直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）が実施例１と同様に２．７ｍｍとし、ＡＤＣ開始直径（ｍｍ）のみが３２．１ｍｍとなるようにした以外は実施例１と同様にして、直胴部の結晶直径であるφ８０ｍｍまでが肩部およびそれ以降が直胴部であるガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶を育成した。

そして、実施例１と同様、得られたＧＧＧ基板の転位密度を測定したところ、表１に示すように平均転位個数は０．３個（/６．３ｍｍ²）であり、育成３回全ての転位密度が規格外となった（図３参照）。

［比較例５］
ワークコイルの位置を微調整して表１に示す結晶直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）が２．８ｍｍ、ＡＤＣ開始直径（ｍｍ）が３２．１ｍｍとなるようにした以外は実施例１と同様にして、直胴部の結晶直径であるφ８０ｍｍまでが肩部およびそれ以降が直胴部であるガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶を育成した。

そして、実施例１と同様、得られたＧＧＧ基板の転位密度を測定したところ、表１に示すように平均転位個数は０．４個（/６．３ｍｍ²）であり、育成３回全ての転位密度が規格外となった。

［比較例６］
ワークコイルの位置を微調整して表１に示す結晶直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）が２．６ｍｍ、ＡＤＣ開始直径（ｍｍ）が３２．５ｍｍとなるようにした以外は実施例１と同様にして、直胴部の結晶直径であるφ８０ｍｍまでが肩部およびそれ以降が直胴部であるガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶を育成した。

［比較例７］
ワークコイルの位置を微調整して表１に示す結晶直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）が３．６ｍｍ、ＡＤＣ開始直径（ｍｍ）が３３．０ｍｍとなるようにした以外は実施例１と同様にして、直胴部の結晶直径であるφ８０ｍｍまでが肩部およびそれ以降が直胴部であるガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶を育成した。

そして、実施例１と同様、得られたＧＧＧ基板の転位密度を測定したところ、表１に示すように平均転位個数は０．４個（/６．３ｍｍ²）であり、育成３回全ての転位密度が規格外となった（図２参照）。

［比較例８］
ワークコイルの位置を微調整して表１に示す結晶直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）が３．６ｍｍ、ＡＤＣ開始直径（ｍｍ）が３４．０ｍｍとなるようにした以外は実施例１と同様にして、直胴部の結晶直径であるφ８０ｍｍまでが肩部およびそれ以降が直胴部であるガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶を育成した。

［比較例９］
ワークコイルの位置を微調整して表１に示す結晶直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）が５．４ｍｍ、ＡＤＣ開始直径（ｍｍ）が３６．８ｍｍとなるようにした以外は実施例１と同様にして、直胴部の結晶直径であるφ８０ｍｍまでが肩部およびそれ以降が直胴部であるガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶を育成した。

そして、実施例１と同様、得られたＧＧＧ基板の転位密度を測定したところ、表１に示すように平均転位個数は０．７個（/６．３ｍｍ²）であり、育成３回全ての転位密度が規格外となった（図２参照）。

［比較例１０］
ワークコイルの位置を微調整して表１に示す結晶直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加（ｍｍ）が６．９ｍｍ、ＡＤＣ開始直径（ｍｍ）が３８．３ｍｍとなるようにした以外は実施例１と同様にして、直胴部の結晶直径であるφ８０ｍｍまでが肩部およびそれ以降が直胴部であるガドリニウム・ガリウム・ガーネット単結晶を育成した。

『確認』
１．結晶直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加量（ｍｍ）の要件
以下の表２と表２に基づく図２に示されたデータから、育成中の結晶直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍ間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加量が「２．７ｍｍ以下」とする要件を満たさない比較例７〜１０においては平均転位個数が０．１個（/６．３ｍｍ²）以下の規格を満たさないこと（すなわち不合格「×」）が確認される。

２．手動から自動に切り替える直径制御のタイミングの要件
以下の表３と表３に基づく図３に示されたデータから、手動から自動に切り替える直径制御のタイミングを結晶直径が「φ３３ｍｍ以上」のときとする要件を満たさない比較例１〜２、４、６においても平均転位個数が０．１個（/６．３ｍｍ²）以下の規格を満たさないこと（すなわち不合格「×」）が確認される。

３．各要件を満たす実施例１〜７と少なくとも一方の要件を満たさない比較例１〜１０
図４に示されたデータから、育成中の結晶直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍ間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加量が「２．７ｍｍ以下」とする要件、および、手動から自動に切り替える直径制御のタイミングを結晶直径が「φ３３ｍｍ以上」のときとする要件を共に満たす実施例１〜７においては平均転位個数が０．１個（/６．３ｍｍ²）以下の規格を満たすこと（すなわち合格「〇」）が確認され、上記要件の少なくとも一方を満たしていない比較例１〜１０においては平均転位個数が０．１個（/６．３ｍｍ²）以下の規格を満たしていないこと（すなわち不合格「×」）が確認される。

本発明に係る転位密度が規格内となる非磁性ガーネット単結晶から得られた非磁性ガーネット基板を用いた場合、該基板上に育成される磁性ガーネット単結晶膜は結晶欠陥等の無い良質な膜になるため、光アイソレータ等の光学素子用ファラデー回転子の材料として利用される産業上の利用可能性を有している。

Claims

回転引上げ法により(Ｇｄ_3-xＣａ_x)(Ｇａ_5-x-2yＺｒ_x＋yＭｇ_y)Ｏ₁₂で表される非磁性ガーネット単結晶（ｘ＝０、ｙ＝０を含む）を育成する方法であって、結晶の直径制御を手動から自動に切り替えて行う非磁性ガーネット単結晶の育成方法において、
育成中における結晶の直径がφ２５ｍｍからφ３５ｍｍの間の結晶引上距離１ｍｍ当たりの直径増加量を２．７ｍｍ以下とし、かつ、手動から自動に切り替える直径制御のタイミングを結晶の直径がφ３３ｍｍ以上のときとすることを特徴とする非磁性ガーネット単結晶の育成方法。