JP5299395B2 - 酸化物単結晶の育成方法 - Google Patents
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Description
また、本発明の第3の発明によれば、第1の発明において、絞りの厚さが、10〜50mmであることを特徴とする酸化物単結晶の育成方法が提供される。
さらに、本発明の第4の発明によれば、第1の発明において、結晶の引き上げ速度が、1〜5mm/hrであることを特徴とする酸化物単結晶の育成方法が提供される。
また、得られるTGG結晶は、高品質であることから、小型で特性に優れた光アイソレータを低コストで提供することが可能となる。
本発明の酸化物単結晶の育成方法は、Cz法(回転引き上げ法)によりテルビウム・ガリウム・ガーネット(TGG)単結晶を育成する方法において、原料融液に種結晶を接触させて成長結晶を引き上げ、所望の大きさ(直胴部)まで結晶径を拡大していく際に、結晶の広がり角θを45°以上とし、且つ、坩堝の上部で直胴部直径(d)に対して1.3倍以下の内径(D)を持つ平板円環状のジルコニウム製の絞りを通過させることを特徴とする。
本発明の結晶育成装置は、公知の単結晶育成装置を利用し、特定の絞りを取り付けたものである。
絞り3の形状は、平板円環状であり、寸法は、結晶の大きさによって適宜設計されるが、内径は、結晶の直胴部直径に対して1.3倍以下とする。内径が結晶の直胴部直径に対して1.3倍を超えると、結晶に捩れ、割れが発生するので好ましくない。また、絞りの内径は結晶直胴部に接触しない範囲で直胴部径に近いほど良い。ただし、直胴部に捩れが発生する場合があるので、接触を避けるため、一定の隙間を設ける必要がある。具体的には、内径は80〜120mmとし、隙間は3〜5mm程度とすればよい。特に、内径は90〜110mmとすることが好ましい。
単結晶を育成するには、単結晶用原料を坩堝に入れた育成装置のヒータを作動させて加熱して原料融液を生成する。その後、原料融液表面に種結晶を接触させ、引き上げながら単結晶の育成を行う。
原料が融解したら、種結晶軸を適当な回転数で回転させながら降下させ、融液に種結晶を付ける。単結晶原料の融液に付けた種結晶を適温で十分融液に馴染ませてから、引き上げを開始する。
TGGの場合、育成軸方向の温度勾配は、一般的に数十〜100℃/cm程度であり、ガーネット結晶以外のものと比べると一桁以上も急峻である。温度勾配が異なる理由のひとつは、融液の粘性の違いによるもので、TGG結晶の原料融液の粘性が比較的低いので、低温度勾配下では、融液内対流が乱れやすく、安定した結晶成長が困難となることによる。
引き上げ速度は、特に制限されるわけではないが、例えば1〜5mm/hrとし、1〜3mm/hrとするのが好ましい。また、回転速度は、特に制限されるわけではないが、例えば5〜20rpmとし、8〜15rpmとするのが好ましい。
なお、育成した単結晶を検査して、結晶形状の捩れ、クラックの有無を目視及び偏光で観察した。また、結晶から長さ20mmのロッドを切り出して消光比測定を行った。
内のりサイズφ150mm×150mmHのIr製坩堝を用いて、Cz法で直胴部φ3inのTGG結晶育成を行った。種結晶はφ7mmのTGG単結晶を用いた。育成炉は高周波誘導加熱式の単結晶育成炉を用いた。この際、坩堝上部には坩堝上部を覆うジルコニア製耐火物で内径100mm、厚さ30mmのドーナツ状平板リングを絞りとして設置した。
純度4NのTb4O7、及びGa2O3を秤量、混合した後に、坩堝内にチャージして育成原料とした。原料チャージ後、加熱、昇温して原料を融解させた。原料融液の温度を調節し、種結晶を融液に浸して、10rpmで回転させながら、2mm/hrで引き上げることで結晶育成を開始した。
φ7mmの種結晶から目的とする直胴部の直径φ80mmまでの結晶径の広がり角は45°となるように制御した。結晶肩部の広がり角は、融液温度で調節した。時間的に温度の低下率を高くすると、広がり角度が小さくなる。
φ80mmの直胴部を長さ100mm形成後に、融液から結晶を切り離し、室温まで冷却して結晶を取り出し、評価を行った。表1に示すように、結晶形状に捩れは見られず、クラックの発生も無かった。結晶の直胴部からサンプルを切り出し、サンプルの両端面を鏡面研磨後に消光比を測定したところ40dBであり、光アイソレーターとして使用可能な下限値30dBを上回る値が得られた。
直胴部の直径φ80mmまでの結晶径の広がり角が、80°となるように融液温度で調節した以外は、実施例1と同様にして実験した。
φ80mmの直胴部を長さ100mm形成後に、融液から結晶を切り離し、室温まで冷却して結晶を取り出し、評価を行った。表1に示すように、結晶形状に捩れは見られず、クラックの発生も無かった。結晶の直胴部からサンプルを切り出し、サンプルの両端面を鏡面研磨後に消光比を測定したところ40dBであり、光アイソレーターとして使用可能な下限値30dBを上回る値が得られた。
絞りとして、坩堝上部を覆うジルコニア製耐火物で内径90mm、厚さ30mmのドーナツ状平板リングを設置した以外は、実施例1と同様にして実験した。
φ80mmの直胴部を長さ100mm形成後に、融液から結晶を切り離し、室温まで冷却して結晶を取り出し、評価を行った。表1に示すように、結晶形状に捩れは見られず、クラックの発生も無かった。結晶の直胴部からサンプルを切り出し、サンプルの両端面を鏡面研磨後に消光比を測定したところ40dBであり、光アイソレーターとして使用可能な下限値30dBを上回る値が得られた。
実施例1と同様の原料、種結晶、坩堝、育成装置を用いてφ3inのTGG育成を行った。この際に坩堝上部には、内径φ110mmのジルコニア製リングを設置した。
φ7mmの種結晶から目的とする直胴部の直径φ80mmまでの結晶径の広がり角は45°となるように融液温度を制御した。φ80mmの直胴部を100mm形成後に融液から結晶を切り離し、室温まで冷却して結晶を取り出し、評価を行った。表1に示すように、結晶形状は螺旋階段状に捩れが見られた上に、数箇所でクラックの発生が見られた。結晶の直胴部から切り出したサンプルで消光比を測定したところ25dBであり、光アイソレーターとして使用可能な下限値30dBを下回っていた。
実施例1と同様の原料、種結晶、坩堝、ジルコニア製リング、育成装置を用いてφ3inのTGG育成を行った。
φ7mmの種結晶から目的とする直胴部の直径φ80mmまでの結晶径の広がり角は40°となるように融液温度で調節した。φ80mmの直胴部を長さ100mm形成後に融液から結晶を切り離し、室温まで冷却して結晶を取り出し、評価を行った。表1に示すように、結晶形状には、比較例1と同様な螺旋階段状の捩れが見られた上に、数箇所でクラックの発生が見られた。結晶の直胴部から切り出したサンプルで消光比を測定したところ23dBであり、光アイソレーターとして使用可能な下限値30dBを下回っていた。
実施例1と同様の原料、種結晶、坩堝、育成装置を用いてφ3inのTGG育成を行った。この際に坩堝上部には、内径φ110mmのジルコニア製リングを設置した。
φ7mmの種結晶から目的とする直胴部の直径φ80mmまでの結晶径の広がり角は40°となるように融液温度で調節した。φ80mmの直胴部を100mm形成する予定であったが、育成途中の観察で結晶形状の捩れが大きいことが判明したために、直胴部を45mm形成時点で強制的に融液から結晶を切り離し、育成を終了させた。その後、室温まで冷却して結晶を取り出した。表1に示すように、結晶形状は螺旋階段状に大きな捩れが見られた上に、結晶全体でクラックが発生していた。この結晶からは、クラックのために消光比測定用のサンプルは切り出すことが出来なかった。
以上、表1の結果から明らかなように、実施例1〜3では、成長結晶を引き上げ、所望の大きさ(直胴部)まで結晶径を拡大していく際に、結晶の広がり角θを45°以上とし、且つ、坩堝の上部で直胴部直径(d)に対して1.3倍以下の内径(D)を持つ平板円環状のジルコニウム製の絞りを通過させているために、結晶形状に捩れは見られず、クラックの発生も無く、高品質のTGG結晶が得られている。
これに対して、比較例1〜3では、結晶の広がり角θを45°よりも小さくするか、坩堝の上部で直胴部直径(d)に対して1.3倍未満の内径(D)を持つ平板円環状のジルコニウム製の絞りを通過させているために、結晶形状に捩れやクラックが発生し、TGG結晶の品質が低下している。
2.結晶肩部
3.絞り
Claims (4)
- Cz法(回転引き上げ法)によりテルビウム・ガリウム・ガーネット(TGG)単結晶を育成する方法において、
原料融液に種結晶を接触させて成長結晶を引き上げ、所望の大きさ(直胴部)まで結晶径を拡大していく際に、結晶の広がり角θを45°以上とし、且つ、坩堝の上部で直胴部直径(d)に対して1.3倍以下の内径(D)を持つ平板円環状のジルコニウム製の絞りを通過させることを特徴とする酸化物単結晶の育成方法。 - テルビウム・ガリウム・ガーネット(TGG)結晶の直胴部における直径(d)が、50mm以上であることを特徴とする請求項1に記載の酸化物単結晶の育成方法。
- 絞りの厚さが、10〜50mmであることを特徴とする請求項1に記載の酸化物単結晶の育成方法。
- 結晶の引き上げ速度が、1〜5mm/hrであることを特徴とする請求項1に記載の酸化物単結晶の育成方法。
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