JP5188673B2 - Ｉｇｂｔ用のシリコンウェーハ及びその製造方法 - Google Patents

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Description

本発明は、絶縁ゲート型バイポーラトランジスタ（ＩＧＢＴ）の基板として好適に用いられるシリコンウェーハ及びその製造方法に関するものであり、特に、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により形成されてなるＩＧＢＴ用のシリコンウェーハ及びその製造方法に関するものである。
絶縁ゲート型バイポーラトランジスタ（ＩＧＢＴ）は、ＭＯＳＦＥＴに正孔注入用ＰＮ接合が付加された構造からなり、高抵抗のｎ−型シリコン層の表面側にゲート及びエミッタが形成され、裏面側にＰＮ接合を介してコレクタが形成されて構成されている。ＩＧＢＴは、エミッタ−コレクタ間の電流を、シリコン酸化膜を介したゲートに印加する電圧で制御する素子である。ゲート及びエミッタとコレクタとの間に位置するｎ−型シリコンウェーハに対してコレクタ側から正孔が注入されることにより、オン抵抗を下げることができ、また大電流を流した場合でも破壊されにくいという特徴を備えている。
上述のように、酸化膜を介したゲートで電流の制御を行うので、ゲート酸化膜には欠陥がないことが望まれる。また、電流は、素子表面のエミッタと裏面のコレクタの間を流れるので、ウェーハ内部の欠陥はＩＧＢＴの特性を大きく左右する。従って、従来のＩＧＢＴ用のシリコン層には、エピタキシャルウェーハや、ＦＺ法により形成されたシリコンウェーハが用いられてきた。
しかし、高耐圧ＩＧＢＴを構成するｎ−型シリコン層には、１００μｍ前後の厚みが必要となり、エピタキシャル層でこの厚みを実現するためには、エピタキシャル成長工程に長時間を要するため、製造コストが大幅に増加する。
また、ＦＺ法により形成されたシリコンウェーハは、製造工程において混入する不純物量が少なく、ＣＺ法と比べて比較的欠陥の少ないウェーハが得られる一方、ＦＺ法ではウェーハの大口径化が難しく、ウェーハの大量生産に適さないという問題がある。
一方、ＣＺ法により形成されたシリコンウェーハには、０．１〜０．３μｍ程度の微少空洞からなる欠陥が存在している。ウェーハ表面にこの欠陥が露出されるとピットになって現れる。これらの欠陥は一般的にＣＯＰ（Crystal Originated Particle）と呼ばれているが、このＣＯＰが存在するウェーハを、そのままＩＧＢＴ用に用いることは不可能であった。そこで最近では、例えば特許文献１に記載されているように、ＣＺ法により得られたウェーハを熱処理してＣＯＰを少なくするウェーハの製造方法が開発されている。
国際公開第０４／０７３０５７号パンフレット
CZ法では、大口径ウェーハの製造は容易で、直径300mmのウェーハも量産されており、LSIの基板には適している。しかし、次のような理由でこれまでＣＺウェーハはIGBTの基板には使われていなかった。
第一に、GOI（Gate Oxide Integrity）歩留まりの問題である。単結晶育成時に過剰な空孔が凝集して0.2〜0.3μm程度のボイド欠陥であるCOP（Crystal Originated Particle）が生じる。COPが表面に露出して出来たピット、あるいは表面近傍に存在するCOPが、熱酸化によって酸化膜に取り込まれれば、GOI特性を劣化させるため、GOI特性に影響しないように、COPを消滅させる必要がある。
第二に、抵抗率の変動の問題である。CZシリコンには１×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３程度の過剰な酸素が含まれており、450℃程度の低温熱処理を受けると酸素ドナーが発生して、基板の抵抗率が変化してしまうため、酸素ドナーが発生しないように制御することが肝要となる。
第三に、抵抗率の均一性の問題である。CZシリコンの抵抗率は、多結晶シリコンに添加するドーパント量によって制御できるが、IGBT基板に使われるリンは、偏析係数が小さい為に単結晶インゴットの長さ方向で濃度が大きく変化する。そのため、一本の単結晶シリコンインゴットの中で仕様に合った抵抗率のウェーハが作れる範囲が狭い。
第四に、再結合ライフタイムの劣化の問題である。先にも述べたように、通常、CZシリコンには１×１０１８ａｔｏｍｓ／ｃｍ３程度の酸素が含まれている。このため、デバイスプロセスの熱処理過程において、ウェーハ中の過剰な酸素がSiO2となって析出し、再結合ライフタイムを劣化させてしまう。
特許文献１で開示される技術によれば、ＧＯＩ特性を劣化させる因子であるＣＯＰを消滅することができ、ＩＧＢＴ用シリコンウェーハの製造技術として適用可能な技術ではあるものの、特許文献１に記載されている方法では、次のような問題がある。すなわち、ＣＯＰ消滅を可能とする酸素濃度であっても、その濃度が高い場合には、上述したような酸素ドナー発生による抵抗率変動の問題や過剰酸素析出による再結合ライフタイムの劣化を生じることとなる。特に、この再結合ライフタイムの劣化はＩＧＢＴ用シリコンウェーハにおいて致命的な欠点であり、重金属汚染によるライフタイム劣化の要因を含めて確実に防止しなければ、ＩＧＢＴ用シリコンウェーハとして使用することができない。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、ＩＧＢＴに好適に用いられるＣＺ法により形成されたシリコンウェーハ及びその製造方法を提供することを目的とする。
上記の目的を達成するために、本発明は以下の構成を採用した。
本発明のＩＧＢＴ用のシリコンウェーハの製造方法は、８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の２段熱処理を施した後の結晶欠陥密度が５×１０ ７ 個／ｃｍ ３ 以下であるとともに、この８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の２段熱処理を受けた場合であっても、加熱処理前後でのライフタイムの減少率が２０％以内、抵抗率の低下は８％以内とされた、素子表面と裏面の間を電流が流れるＩＧＢＴ用のシリコンウェーハの製造方法であって、
チョクラルスキー法（ＣＺ法）により格子間酸素濃度［Ｏｉ］が７．０×１０ １７ ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ 以下であって、インゴット形成時の窒素ドープにより、窒素濃度が２×１０ １３ ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ 以上５×１０ １５ ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ 以下であるシリコンインゴットを形成し、該形成されたシリコンインゴットに中性子線を照射することで濃度４.３×１０ １３ ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ 以上２.２×１０ １４ ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ 以下のリンをドープしてからウェーハを切り出し、該ウェーハに対して少なくとも酸素を含む雰囲気において下記式（１）を満たす温度Ｔ(℃)で酸化雰囲気アニールをし、該酸化雰囲気アニールにおいて、昇温中は酸素濃度３％の窒素雰囲気とし、アニール温度に達してからは１００％酸素雰囲気とし、アニール温度になるまで昇温してこのアニール温度で保持し降温することで、抵抗率を２０Ω・ｃｍ〜１００Ω・ｃｍとするとともに、ウェーハ内部のＣＯＰ密度が４．４×１０ ４ 個／ｃｍ ３ 以下とし、その後、前記ウェーハの一面側にゲッタリング層としてのポリシリコン層または歪み層を形成することにより上記課題を解決した。
Figure 0005188673
 但し、［Ｏｉ］はＡＳＴＭＦ−１２１（１９７９）に規格されたフーリエ変換赤外分光光度法による測定値であり、ｋはボルツマン定数（８．６１７×１０ −５ （ｅＶ／Ｋ））である。
本発明は、前記シリコンインゴットを形成する際に、格子間酸素濃度［Ｏｉ］が３．５×１０ １７ ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ であり、窒素濃度が２．５×１０ １４ ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ であるシリコンインゴットを形成し、前記酸化雰囲気アニールとして昇温中は酸素濃度３％の窒素雰囲気とし、アニール温度に達してからは１００％酸素雰囲気とし、５℃／分の昇温速度で１１００℃になるまで昇温し、次に１℃／分の昇温速度で１１５０℃になるまで昇温し、１１５０℃のアニール温度で３．５時間保持し、次に２℃／分の降温速度で９００℃になるまで降温することで、Ｘ線トポグラフにより観察したスリップ転位の長さが０．３〜０．８ｃｍとなることができる。
本発明は、また、前記酸化雰囲気アニールの後に、酸化雰囲気アニール後の表面近傍に残留しているＣＯＰを除去するためにウェーハ表面の鏡面研磨を行う手段や、前記中性子線の照射条件は、３．０×１０ １２ 個/ｃｍ ２ /ｓの中性子線束である位置において、結晶回転約２ｒｐｍで約８０時間の照射とする手段を選択することができる。
本発明は、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により格子間酸素濃度［Ｏｉ］が７．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であるシリコンインゴットを形成し、該シリコンインゴットに中性子線を照射してリンをドープしてからウェーハを切り出し、該ウェーハに対して少なくとも酸素を含む雰囲気において下記式（１）を満たす温度Ｔ(℃)で酸化雰囲気アニールをし、前記ウェーハの一面側にポリシリコン層または歪み層を形成することができる。
Figure 0005188673
 但し、［Ｏｉ］はＡＳＴＭＦ−１２１（１９７９）に規格されたフーリエ変換赤外分
光光度法による測定値であり、ｋはボルツマン定数（８．６１７×１０−５（ｅＶ／Ｋ））である。
また本発明のＩＧＢＴ用のシリコンウェーハの製造方法においては、前記シリコンインゴットを形成する際に、窒素をドープして窒素濃度が２×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であるシリコンインゴットを形成することが好ましい。
また本発明のＩＧＢＴ用のシリコンウェーハの製造方法においては、前記酸化雰囲気アニールの後に、ウェーハ表面の研磨を行うことが好ましい。

上記のシリコンウェーハの製造方法によれば、格子間酸素濃度が７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下のシリコンインゴットを用いることで、ＩＧＢＴ製造工程での酸素析出物（ＢＭＤ）の生成による再結合ライフタイムの低下、及び、酸素ドナー形成による抵抗率変化を防止できる。
また、シリコンインゴットに中性子を照射することによりシリコン原子の一部をリンに変換させ、これによりシリコンインゴットにリンを均一にドープさせることが可能となり、抵抗率が均一なウェーハが得られる。更に、ウェーハに対して上記式（１）の条件で酸素雰囲気中アニールを行うことにより、シリコンウェーハの表面に酸化シリコン層を形成させ、これに伴って格子間シリコンがウェーハ内部にあるＣＯＰ内部に注入されてＣＯＰを完全に埋め込み、ＣＯＰを完全に消滅させることが可能になる。
こうして得られたシリコンウェーハは、その内部にＣＯＰ欠陥が殆ど存在せず、しかも、ウェーハ面内及び同じインゴットから切り出されたウェーハ間での抵抗率のばらつきが小さくなる。また、ＩＧＢＴ製造工程でのＢＭＤ生成や抵抗率変化が殆ど起きない。これにより、本発明のウェーハを絶縁ゲート型バイポーラトランジスタ（ＩＧＢＴ）の基板として好適に用いることが可能になる。
また、一面側にゲッタリング層としてのポリシリコン層または歪み層が形成されているので、ＩＧＢＴ製造工程における重金属汚染を除去することができる。
また、上記のシリコンウェーハの製造方法によれば、シリコンインゴットに対して窒素ドープを行うことで、インゴット中のＣＯＰのサイズを大幅に小さくすることができる。このインゴットに対して上記の熱処理条件でアニールすることで、ＣＯＰをほぼ完全に消滅させることが可能になる。またシリコン結晶中に窒素をドープさせることにより、スリップ転位の発生も抑制できる。
また上記のシリコンウェーハの製造方法によれば、酸化雰囲気アニールの後に、ウェーハ表面の研磨を行うことで、酸化雰囲気アニール後の表面近傍に残留しているＣＯＰを除去できる。このようにして、表面近傍のＣＯＰを除去することによって、ゲート酸化膜の信頼性を高めることが出来る。
次に本発明のＩＧＢＴ用のシリコンウェーハは、先のいずれかに記載された製造方法によって得られることを特徴とする。
また本発明のＩＧＢＴ用のシリコンウェーハは、格子間酸素濃度［Ｏｉ］が７．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であるとともにリンがドープされてなるウェーハであって、一面側にポリシリコン層または歪み層が形成されているとともに、ウェーハ内部のＣＯＰ密度が１×１０5個／ｃｍ３以下であり、８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の２段熱処理を施した後の結晶欠陥密度が５×１０７個／ｃｍ３以下であることを特徴とする。より好ましくは、ＣＯＰ密度が１．０×１０４個／ｃｍ３以下であると良い。
また本発明のＩＧＢＴ用のシリコンウェーハにおいては、窒素濃度が２×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であることが好ましい。
上記のシリコンウェーハは、上記のいずれかに記載の製造方法によって製造されているので、その内部にＣＯＰ欠陥がほとんど存在せず、しかも、ウェーハ面内及び同じインゴットから切り出されたウェーハ間での抵抗率のばらつきが小さくなる。また、ＩＧＢＴ製造工程でのＢＭＤ及び酸素ドナーの生成が殆ど起きない。これにより、ＣＯＰ欠陥によるゲート酸化膜の絶縁破壊が起きず、ＢＭＤ生成による再結合ライフタイムの劣化や酸素ドナーによる抵抗率の変化も起きない。従って本発明のウェーハは、絶縁ゲート型バイポーラトランジスタ（ＩＧＢＴ）の基板として好適に用いることが可能になる。
また上記のシリコンウェーハによれば、リンがドープされた高抵抗のウェーハなので、ＩＧＢＴの基板として好適に用いられる。また、一面側にゲッタリング層としてのポリシリコン層または歪み層が形成されているので、ＩＧＢＴ製造工程における重金属汚染を除去することができる。
また上記のシリコンウェーハは、窒素濃度が２×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下の範囲であり、ＣＯＰサイズが小さいインゴットを用いて得られたウェーハであるので、ＣＯＰがほぼ完全に消滅されたものとなり、ＩＧＢＴの基板として好適に用いることができる。また窒素がドープされることにより、スリップ転位の発生も防止でき、ウェーハの品質を向上できる。
また、ＩＧＢＴの製造工程には様々な加熱工程が存在し、ＩＧＢＴ用のシリコンウェーハは当然にこれらの熱を受ける。本発明のシリコンウェーハによれば、ＩＧＢＴの製造工程における様々の加熱工程に相当する熱履歴を受けた場合であっても、抵抗率が変化しないとともにライフタイムが短縮されず、ＩＧＢＴをはじめとする各種デバイスの基板として好適に用いることができる。
以上説明したように、本発明のシリコンウェーハの製造方法によれば、格子間酸素濃度が極めて低いＣＺシリコンインゴットを酸素雰囲気中でアニールすることで、ＣＯＰを消滅させることができる。また、シリコンインゴットに中性子を照射することによりシリコン原子の一部をリンに変換させることで、抵抗率が均一なウェーハを得ることができる。こうして得られたシリコンウェーハは、ＣＯＰ欠陥が殆ど存在せず、しかも抵抗率が均一になる。これにより、本発明のウェーハを絶縁ゲート型バイポーラトランジスタ（ＩＧＢＴ）の基板として好適に用いることができる。
以下、本発明の実施形態であるＩＧＢＴ用のシリコンウェーハの製造方法を詳細に説明する。
本実施形態のＩＧＢＴ用のシリコンウェーハの製造方法は、チョクラルスキー法により格子間酸素濃度［Ｏｉ］が７．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であるシリコンインゴットを形成する。次に、該シリコンインゴットに中性子線を照射してリンをドープしてからウェーハを切り出す。次に、該ウェーハに対して少なくとも酸素を含む雰囲気において上記式（１）を満たす温度Ｔ(℃)でアニールをする。そして、前記ウェーハの一面側にポリシリコン層または歪み層を形成する。といった工程から概略構成されている。但し、上記式（１）中、［Ｏｉ］はＡＳＴＭ Ｆ−１２１（１９７９）に規格されたフーリエ変換赤外分光光度法による測定値であり、ｋはボルツマン定数（８．６１７×１０−５（ｅＶ／Ｋ））である。
また本実施形態のシリコンウェーハの製造方法においては、シリコンインゴットを形成する際に窒素をドープして、窒素濃度が２×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であるシリコンインゴットを形成することが好ましい。
また本実施形態のシリコンウェーハの製造方法においては、酸化雰囲気アニールの前に、サンドブラスト法などによって、ウェーハ裏面に歪み層を形成しても良い。
以下、各工程について詳細に説明する。
格子間酸素濃度［Ｏｉ］が７．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であるシリコンインゴットは、チョクラルスキー法（ＣＺ法）により製造することができる。ＣＺ法によるシリコンインゴットの製造は次の工程で行われる。まず、引き上げ装置の石英るつぼに多結晶シリコン塊を投入し、アルゴン雰囲気中で多結晶シリコン塊を加熱してシリコン融液とする。次にシリコン融液に種結晶を浸漬させ、次に種結晶及び石英るつぼを回転させながら種結晶を徐々に引き上げて種結晶の下に単結晶を成長させる。この場合の製造条件としては、単結晶の成長速度をＶ（ｍｍ／分）とし、単結晶成長時の融点から１３５０℃の温度勾配Ｇ（℃／ｍｍ）としたときの比Ｖ／Ｇを０．２２〜０．２７程度に制御する、といった条件を例示できる。また、他の条件としては、石英るつぼの回転数を０．０５〜０．５ｒｐｍとし、アルゴン雰囲気の圧力を３０Ｔｏｒｒとし、更に磁場強度を３５００Ｇａｕｓｓといった条件を例示できる。シリコンインゴットの格子間酸素濃度［Ｏｉ］を７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下にすることで、ＩＧＢＴ製造工程での酸素ドナー発生を防止することができる。格子間酸素濃度［Ｏｉ］が７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３を越えるとＩＧＢＴ製造工程で酸素ドナーが生じ、ＩＧＢＴの特性を変えてしまうので好ましくない。
また、窒素ドープによってＣＯＰのサイズが小さくなり、より短時間のアニールでＣＯＰを消滅させることができる。更に窒素ドープにより、窒素による転位のピンニング効果を発現させることができ、高温熱処理によるスリップ転位の発生を抑制できる。窒素ドープの方法は、既に知られているどの方法でも良い。例えば、窒化膜付きシリコンウェーハをシリコン多結晶原料とともに融解することによってドープできる。
次に、製造されたシリコンインゴットに対して中性子線を照射する。この中性子線照射によって、シリコン原子の一部をリンに変換させ、これによりシリコンインゴットにリンを均一にドープさせて抵抗率が均一なインゴットが得られる。ｎ型の単結晶シリコンでは、引き上げ時にシリコン融液にリンを添加する方式でリンをドープさせると、引き上げ方向に沿ってインゴットの抵抗率が変化してしまう。この抵抗率の変化はＩＧＢＴの特性の変化を招く。従って本発明では、インゴット全体のドーパント濃度を均一にできる中性子照射法が必須である。中性子線の照射条件は、例えば、３．０×１０１２個/ｃｍ２/ｓの中性子線束である位置において、結晶回転約２ｒｐｍで約８０時間の照射とすると良い。こうして中性子線が照射されたシリコンインゴットは、抵抗率が４８Ω・ｃｍ〜５２Ω・ｃｍ程度になる。
次に、シリコンインゴットからウェーハを切り出し、必要に応じてラッピングやエッチング等を行った後に、必要に応じて、サンドブラスト法などによって歪み層を形成する。
次に、ウェーハを酸化雰囲気中でアニールする。アニールの雰囲気は、少なくとも酸素が含まれていれば良い。例えば、窒素、アルゴンなどと酸素の混合ガスでも良い。しかし、ＣＯＰ消滅に要する時間を短縮するためには１００％酸素あるいは酸素と水蒸気の混合ガスの方が好ましい。
また、アニール温度は、上記式（１）を満たす温度Ｔ(℃)で行わなければならない。上記式（１）中、［Ｏｉ］はウェーハ中の格子間酸素濃度であって、ＡＳＴＭ Ｆ−１２１（１９７９）に規格されたフーリエ変換赤外分光光度法による測定値である。また、ｋはボルツマン定数（８．６１７×１０−５（ｅＶ／Ｋ））である。上記（１）は実験により求められた式であり、この式（１）の条件でアニールすることによって、ウェーハ中のＣＯＰをほぼ完全に消滅させることができる。より具体的には、格子間酸素濃度［Ｏｉ］が７．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の場合は、アニール温度Ｔ(℃)は１２３０℃以上で、シリコンの融点以下でなければならない。温度が同じであれば、ＣＯＰのサイズが大きいほど、アニール時間を長くする必要があるので、一概にアニール時間を規定することは出来ない。例えば、０.１７μｍのＣＯＰを１１５０℃で消すには、およそ２時間掛かる。結晶引き上げ時に窒素をドープすれば、ＣＯＰサイズが小さくなり、アニールに要する時間を短縮できる。
また、昇温時の雰囲気と、アニール温度でアニールする際の雰囲気を変えても良い。例えば、昇温時においては酸素が一部含まれる雰囲気とし、アニール温度でのアニール時には１００％の酸素雰囲気としても良い。
次に、ウェーハの一面側にポリシリコン層を形成する。本実施形態のシリコンウェーハは、格子間酸素濃度が極めて低いので、酸素によるゲッタリング効果は期待できない。そのため、酸化雰囲気中アニールの後に一面側にゲッタリング層としてのポリシリコン層を形成し、ＩＧＢＴ製造工程における重金属汚染を除去する必要がある。ポリシリコン層の厚みは、０．５μｍ以上２μｍ以下の範囲が好ましい。厚みが０．５μｍ以上であればゲッタリング効果を十分に発揮させることができ、厚みが２μｍ以下であれば、ウェーハの反りを防止できる。
以上のようにして製造されたシリコンウェーハは、格子間酸素濃度［Ｏｉ］が７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、リンがドープされてなり、一面側にポリシリコン層または歪み層が形成されている。またウェーハ内部にはＣＯＰがほとんど存在しない。また好ましくは窒素濃度が２×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上５×１０１５ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下である。更に好ましくは、リンの濃度が４.３×１０１３ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以上２.２×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であり、抵抗率が２０Ω・ｃｍ〜１００Ω・ｃｍ程度である。このようなシリコンウェーハは、ＩＧＢＴ用の基板として好適に用いることができる。
また、本実施形態のシリコンウェーハはＩＧＢＴ用として好適に用いられるが、ＩＧＢＴの製造工程には様々な加熱工程が存在し、シリコンウェーハには当然にこれらの熱を受ける。本実施形態のシリコンウェーハには、ＩＧＢＴの製造工程における様々の加熱工程に相当する熱履歴を受けた場合であっても、抵抗率が変化しないとともにライフタイムが短縮されず、ＩＧＢＴをはじめとする各種デバイスの基板として好適に用いることができるという特徴を有する。具体的には、８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の２段熱処理を受けた場合であっても、加熱処理前後でのライフタイムの減少率が２０％程度以内となり、４５０℃で１時間の加熱処理を受けた場合であっても、抵抗率５０Ω・cmの場合、抵抗率の低下は８％程度となる。
以下、実施例により本発明を更に詳細に説明する。
（実施例１）
まず最初に、ＣＺ法により、種々の格子間酸素濃度を有するシリコンインゴットを製造した。具体的には、多結晶シリコン塊を石英るつぼに投入し、アルゴン雰囲気中で多結晶シリコン塊を加熱してシリコン融液とした。次に、シリコン融液に種結晶を浸漬させ、次に種結晶及び石英るつぼを回転させながら種結晶を徐々に引き上げて種結晶の下に単結晶を成長させた。尚、単結晶の成長速度をＶ（ｍｍ／分）とし、単結晶成長時の融点から１３５０℃の温度勾配Ｇ（℃／分）としたときの比Ｖ／Ｇを０．２７程度に設定した。このようにして、単結晶からなるシリコンインゴットを製造した。シリコンインゴットにおける格子間酸素濃度は、石英るつぼの回転数及びアルゴン雰囲気の圧力を調整することにより制御した。石英るつぼの回転数を低くすることにより酸素濃度が低減され、またアルゴン雰囲気の圧力を低くすることによっても酸素濃度が低減される。また、ＭＣＺ法（磁場印加）を採用することで、低酸素濃度のシリコンインゴットの製造がより簡便となり有効である。このようにして、格子間酸素濃度が３×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３〜６×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の範囲のシリコンインゴットを製造した。得られたシリコンインゴットをスライスしてウェーハを切り出し、加工歪みを除去するためのエッチング処理を行った後、ウエーハ中のＣＯＰ密度を測定したところ、３×１０６個／ｃｍ３〜６×１０６個／ｃｍ３の範囲であった。ＣＯＰ密度の測定は、アクセントオプティカルテクノロジーズ社のＯＰＰ（Optical Precipitate Profiler）を用いて測定した。
次に、上述の育成条件と同一条件で得られたシリコンインゴットに対して中性子線を照射してリンをドープした。中性子線は、線束３．０×１０１２個／ｃｍ２／sで８０時間照射した。その後、シリコンインゴットをスライスしてウェーハを切り出した。切り出されたウエーハには、ラッピング、エッチング等の表面処理を施した。
次に、ウェーハをアニール装置に導入して酸化雰囲気中アニールを行った。アニール温度Ｔ(℃)は、１０５０℃〜１２００℃の間に設定した。また、アニールの雰囲気は１００％酸素雰囲気とした。このようにして、種々の格子間酸素濃度を有するとともに様々なアニール温度で熱処理された直径１５０ｍｍのシリコンウェーハを得た。
得られたシリコンウェーハについて、ウェーハ中のＣＯＰ密度をＯＰＰで測定した。なお、ＯＰＰでの欠陥評価は、シリコンウェーハの一面および他面の凹凸の影響を避けるために、両面を鏡面研磨したウェーハを用い、検出下限サイズを３０ｎｍとした。そして、欠陥密度が４．４×１０４個／ｃｍ３以下となったときにＣＯＰが消滅したと判断した。またウェーハの格子間酸素濃度は、ＡＳＴＭ Ｆ−１２１（１９７９）に規格されたフーリエ変換赤外分光光度法に準じて測定した。結果を図１に示す。図１において、縦軸はウェーハ中の格子間酸素濃度であり、横軸はアニール温度である。また、丸印はＣＯＰが消滅したとみなされたウェーハであり、×印はＣＯＰが残存したとみなされたウェーハである。
図１に示すように、破線で示すある境界線を境にして、酸素濃度の高い側ではＣＯＰが残存し、酸素濃度の低い側ではＣＯＰが消滅していることがわかる。この境界線の近似式を求めたところ、
Figure 0005188673
となった。これにより、アニール温度の最適範囲は、
Figure 0005188673
となることが判明した。
次に、熱処理によってＣＯＰが消滅したとされたウェーハについて、Ｘ線トポグラフによりスリップ転位の有無を確認した。酸素濃度５．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３、熱処理温度１２００℃のウェーハについてスリップの有無を確認したところ、図２に示すようにスリップがみられないことが判明した。
次に、ゲート酸化膜厚２５ｎｍ、電極面積８ｍｍ２、判定電界強度１１ＭＶ／ｃｍでＧＯＩ（Gate Oxide Integrity）歩留まりを評価したところ、１００％であった。
（実施例２）
ＣＺ法により、種々の格子間酸素濃度を有するとともに窒素がドープされてなるシリコンインゴットを製造した。具体的には、多結晶シリコン塊を石英るつぼに投入し、アルゴン雰囲気中で多結晶シリコン塊を加熱してシリコン融液とした。このシリコン融液には、窒素源として、窒化膜を有するシリコンウェーハを投入した。次に、シリコン融液に種結晶を浸漬させ、次に種結晶及び石英るつぼを回転させながら種結晶を徐々に引き上げて種結晶の下に単結晶を成長させた。尚、単結晶の成長速度を１．２（ｍｍ／分）程度に設定した。このようにして、格子間酸素濃度が３．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であり、窒素濃度が２．５×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３であるシリコンインゴットを製造した。得られたシリコンインゴットについてＣＯＰ密度を測定したところ、２．０×１０７個／ｃｍ３であった。
次に、実施例１と同様にしてシリコンインゴットに対して中性子線を照射してリンをドープした。その後、シリコンインゴットをスライスしてウェーハを切り出した。切り出されたウエーハには、ラッピング、エッチング等の表面処理を施した。
次に、ウェーハをアニール装置に導入して酸化雰囲気中でアニールを行った。アニールの温度条件は、５℃／分の昇温速度で１１００℃になるまで昇温し、次に１℃／分の昇温速度で１１５０℃になるまで昇温し、１１５０℃のアニール温度で３．５時間保持し、次に２℃／分の降温速度で９００℃になるまで降温した。尚、アニール温度は上記式（３）を満たしている。また、アニールの雰囲気は、昇温中は酸素濃度３％の窒素雰囲気とし、アニール温度に達してからは１００％酸素雰囲気とした。炉に投入してから取り出すまでの所要時間は１１．４時間とした。このようにして、直径２００ｍｍの実施例２のシリコンウェーハを得た。
（実施例３）
シリコン融液に窒化膜付きのウェーハを投入しなかったこと以外は実施例２と同様にして直径２００ｍｍの実施例３のシリコンウェーハを製造した。このシリコンウェーハの格子間酸素濃度は、実施例２と同じである。
（実施例２及び３の評価）
実施例２及び３のシリコンウェーハについて、ウェーハ中のＣＯＰ密度を測定した。測定方法及び測定条件は実施例１の場合と同様にした。実施例２及び３のウェーハのＣＯＰ密度は４．４×１０４個／ｃｍ３以下であった。従って実施例２および３については酸化雰囲気中でアニールを行うことによりＣＯＰが消滅したことが判明した。
次に、実施例２及び実施例３のウェーハについて、Ｘ線トポグラフによりスリップ転位の発生状況を観察した。トポグラフ像を図３に示す。図３に示すように、各実施例のウェーハの右斜め下にスリップ転位が発生しているが、窒素ドープした実施例２では、スリップ転位の長さが０．３〜０．８ｃｍ程度となり、一方、窒素ドープをしていない実施例３では、スリップ転位の長さが０．８〜１．５ｃｍ程度となり、実施例２と比べてスリップ転位がやや長くなった。実施例２では実施例３よりもスリップ転位が短くなっており、窒素ドープの効果が現れているものと考えられる。
次に、ゲート酸化膜厚２５ｎｍ、電極面積８ｍｍ２、判定電界強度１１ＭＶ／ｃｍでＧＯＩ（Gate Oxide Integrity）歩留まりを評価したところ、９５％以上であった。
次に、実施例２及び実施例３のウェーハについて、再結合ライフタイムを測定した。再結合ライフタイムの測定にあたっては、実施例３および４のウェーハと、これらのウェーハに対して所定の熱処理を施した熱処理後のウェーハとについて測定した。再結合ライフタイムの測定は、μ−ＰＣＤ法により行った。また、熱処理条件は、最低温度３５０℃、最高温度１１５０℃のＩＧＢＴの製造工程を模擬した熱処理とした。図４に、熱処理前後の実施例２のウェーハにおけるライフタイムの分布を示し、図５には、熱処理前後の実施例３のウェーハにおけるライフタイムの分布を示す。また、表１には、熱処理前後における実施例２および３のライフタイムの分布幅およびウェーハ全体の平均値を示す。
Figure 0005188673
図４及び図５並びに表１に示すように、熱処理によってライフタイムがやや短くなるが、熱処理後のライフタイムの水準は、ＩＧＢＴ用の基板としては十分な値であることがわかる。
ところで、ウェーハからＩＧＢＴを形成するまでには、ウェーハに様々な加熱処理が行われる。上記の熱処理条件は、ＩＧＢＴを製造するまでにウェーハが受ける熱履歴をシミュレーションするために決めた条件であり、この熱処理が施されたウェーハは、ＩＧＢＴの基板とほぼ同じ熱履歴を受けたものとすることができる。
上述のように、実施例２および３のウェーハは、ＩＧＢＴに加工された場合であっても十分なライフタイムを有しており、ＩＧＢＴ等のデバイスの基板として好適であることがわかる。
次に、加熱処理前後の実施例２及び３のウェーハについて、抵抗率を測定した。実施例２の結果を図６に示し、実施例３の結果を図７に示す。図６Ａ及び図７Ａは、抵抗率と抵抗率の測定箇所との関係を示す図であり、図６Ｂ及び図７Ｂは、ウェーハ上の抵抗率の測定箇所を示す図である。抵抗率の測定箇所は、図６Ｂ及び図７Ｂに示すように、ウェーハの中心点（１）、ウェーハの半径に対して１／２半径の円を描いた仮想線上の８点（２〜９）およびウェーハの半径よりも５ミリメートル小さな半径の円を描いた仮想線上の８点（１０〜１７）の全部で１７箇所である。
図６及び図７に示すように、熱処理を施しても抵抗率はほとんど変化していないことがわかる。また、窒素ドープした実施例２と窒素ドープなしの実施例３との間には抵抗率にほとんど差がみられないことがわかる。これらの結果は、結晶の酸素濃度が充分に低いためにサーマルドナー及びＮ−Ｏドナー（窒素と酸素の複合体）の発生が抑制されたことを示している。また、中心点（１）及び１／２半径の測定点（２〜９）と、外縁部の測定点（１０〜１７）とを比較すると、２〜３Ω・ｃｍの差がみられることがわかる。この差は、ウェーハ全体の抵抗率が６０〜６４Ω・ｃｍで有ることを鑑みると、品質上特に問題となる水準ではなく、ＩＧＢＴ用の基板として好適であることがわかる。
（実施例４）
石英るつぼの回転数及びアルゴン雰囲気の圧力を調整することにより、酸素濃度が５．６×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（サンプルNo.１）、７．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（サンプルNo.２）、８．１×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（サンプルNo.３）、９．５×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３（サンプルNo.４）で約３×１０１４ａｔｏｍｓ／ｃｍ３の窒素をドープした４水準のシリコン単結晶を引き上げた。これらのインゴットに中性子照射を行い、抵抗率を５０Ω・ｃｍとした。これらのインゴットから直径１５０ｍｍのウェーハを切り出し、１００％酸素雰囲気中で１２００℃で１時間のアニールを施し、表面を鏡面研磨してサンプルウェーハNo.１〜No.４を作製した。
各サンプルウェーハについて、実施例１と同じ条件でＧＯＩ歩留まりを評価した。また、各サンプルウェーハに対して８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の２段熱処理を施し、２段熱処理後の結晶欠陥密度および２段熱処理前後のライフタイムの変化を調査した。また、各サンプルウェーハに対して４５０℃で１時間の熱処理を施して、熱処理前後の抵抗率の変化を調査した。ここで、８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の２段熱処理は、酸素析出特性を評価する為に実施される典型的な熱処理であり、４５０℃で１時間の熱処理はＩＧＢＴ製造工程の後半で行われるアルミ配線のシンタリング処理を想定した熱処理である。ＩＧＢＴ基板に対して要求される抵抗率の公差は、典型的には±８％程度であり、本実施例の抵抗率の狙い値は５０Ω・cmであるので、許容範囲は４６〜５４Ω・cmである。評価結果を表２に示す。
Figure 0005188673
まず、GOI歩留まりについて述べる。No.1のサンプルウェーハだけがほぼ１００％であったのは、アニール温度１２００℃ではNo.1の酸素濃度だけが式（１）の条件を満たしていたからである。ちなみに、No.２、３、４の各サンプルウェーハのＣＯＰを消滅させるには、それぞれ１２２６℃以上、１２５３℃以上、１２８５℃以上でのアニールを施さなければならない。
次に、８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の２段熱処理後にＯＰＰで測定した結晶欠陥密度とライフタイムについて述べる。Ｎｏ．１で欠陥が検出されなかったのは、酸素アニールでＣＯＰが消滅し、かつ２段熱処理で酸素析出物（ＢＭＤ）が生じなかったためである。ＢＭＤが生じなかったために、ライフタイムも低下しなかったのである。Ｎｏ．２では５．０×１０１７個／ｃｍ３の欠陥が検出されたが、その密度から考えて、検出された欠陥の大部分は、ＣＯＰである。そのため、ライフタイムが殆ど低下しなかった。Ｎｏ．３とＮｏ．４では２段熱処理によってＢＭＤが発生したためにライフタイムが低下した。
最後に、抵抗率について述べる。４５０℃で１時間の熱処理によって生じる酸素ドナー濃度はウェーハの酸素濃度の増加とともに増加するため、Ｎｏ．１、Ｎｏ．２、Ｎｏ．３、Ｎｏ．４の順に抵抗率が下がっている。このため、Ｎｏ．１とＮｏ．２以外のサンブルウェーハは許容範囲５０Ω・cm±８％（４６〜５４Ω・cm）の規格から外れてしまう。
単に、ＣＯＰを消滅させるだけであれば、酸化雰囲気でのアニール温度を上げれば良いが、ＢＭＤの発生によるライフタイムの低下を防止し、抵抗率の低下を防止するためには、酸素濃度を７×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下にする必要があることがわかる。
ウェーハ中の格子間酸素濃度と、アニール温度と、ウェーハ中のＣＯＰの消滅可否の関係を示すグラフである。 実施例１におけるウェーハのＸ線トポグラフ写真である。 実施例２及び３のウェーハのＸ線トポグラフ写真である。 実施例２のウェーハにおける再結合ライフタイムの分布を示す分布図である。 実施例３のウェーハにおける再結合ライフタイムの分布を示す分布図である。 実施例２のウェーハにおける抵抗率の分布を示す図である。 実施例３のウェーハにおける抵抗率の分布を示す図である。

Claims (4)

  1. ８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の２段熱処理を施した後の結晶欠陥密度が５×１０７個／ｃｍ３以下であるとともに、この８００℃で４時間と１０００℃で１６時間の２段熱処理を受けた場合であっても、加熱処理前後でのライフタイムの減少率が２０％以内、抵抗率の低下は８％以内とされた、素子表面と裏面の間を電流が流れるＩＧＢＴ用のシリコンウェーハの製造方法であって、
    チョクラルスキー法（ＣＺ法）により格子間酸素濃度［Ｏｉ］が７．０×１０１７ａｔｏｍｓ／ｃｍ３以下であって、インゴット形成時の窒素ドープにより、窒素濃度が２×１０ １３ ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ 以上５×１０ １５ ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ 以下であるシリコンインゴットを形成し、該形成されたシリコンインゴットに中性子線を照射することで濃度４.３×１０ １３ ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ 以上２.２×１０ １４ ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ 以下のリンをドープしてからウェーハを切り出し、該ウェーハに対して少なくとも酸素を含む雰囲気において下記式（１）を満たす温度Ｔ(℃)で酸化雰囲気アニールをし、該酸化雰囲気アニールにおいて、昇温中は酸素濃度３％の窒素雰囲気とし、アニール温度に達してからは１００％酸素雰囲気とし、アニール温度になるまで昇温してこのアニール温度で保持し降温することで、抵抗率を２０Ω・ｃｍ〜１００Ω・ｃｍとするとともに、ウェーハ内部のＣＯＰ密度が４．４×１０ ４ 個／ｃｍ ３ 以下とし、その後、前記ウェーハの一面側にゲッタリング層としてのポリシリコン層または歪み層を形成することを特徴とするＩＧＢＴ用のシリコンウェーハの製造方法。
    Figure 0005188673
     但し、［Ｏｉ］はＡＳＴＭＦ−１２１（１９７９）に規格されたフーリエ変換赤外分光光度法による測定値であり、ｋはボルツマン定数（８．６１７×１０−５（ｅＶ／Ｋ））である。
  2. 前記シリコンインゴットを形成する際に、格子間酸素濃度［Ｏｉ］が３．５×１０ １７ ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ であり、窒素濃度が２．５×１０ １４ ａｔｏｍｓ／ｃｍ ３ であるシリコンインゴットを形成し、前記酸化雰囲気アニールとして昇温中は酸素濃度３％の窒素雰囲気とし、アニール温度に達してからは１００％酸素雰囲気とし、５℃／分の昇温速度で１１００℃になるまで昇温し、次に１℃／分の昇温速度で１１５０℃になるまで昇温し、１１５０℃のアニール温度で３．５時間保持し、次に２℃／分の降温速度で９００℃になるまで降温することで、Ｘ線トポグラフにより観察したスリップ転位の長さが０．３〜０．８ｃｍとなることを特徴とする請求項１に記載のＩＧＢＴ用のシリコンウェーハの製造方法。
  3. 前記酸化雰囲気アニールの後に、酸化雰囲気アニール後の表面近傍に残留しているＣＯＰを除去するためにウェーハ表面の鏡面研磨を行うことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のＩＧＢＴ用のシリコンウェーハの製造方法。
  4. 前記中性子線の照射条件は、３．０×１０１２個/ｃｍ２/ｓの中性子線束である位置において、結晶回転約２ｒｐｍで約８０時間の照射とすることを特徴とする請求項１から３のいずれか１項に記載のＩＧＢＴ用のシリコンウェーハの製造方法。
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