JP3021930B2 - 強誘電体薄膜の結晶配向性制御方法 - Google Patents
強誘電体薄膜の結晶配向性制御方法Info
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- JP3021930B2 JP3021930B2 JP4057242A JP5724292A JP3021930B2 JP 3021930 B2 JP3021930 B2 JP 3021930B2 JP 4057242 A JP4057242 A JP 4057242A JP 5724292 A JP5724292 A JP 5724292A JP 3021930 B2 JP3021930 B2 JP 3021930B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はチタン酸ジルコン酸鉛(P
ZT)またはランタン含有チタン酸ジルコン酸鉛(PLZT)か
らなる強誘電体薄膜の結晶配向性制御方法に関する。Ｐ
ＺＴ薄膜やＰＬＺＴ薄膜は、例えば 赤外線センサー、
圧電フィルター、振動子、レーザの変調素子、光シャッ
ター、キャパシター膜、不揮発性のメモリー等に用いら
れており、鮮明な微細パターンを形成することができる
優れた物性を具えている。本発明は、このＰＺＴ強誘電
体薄膜の結晶配向性を制御する方法に関する。
ZT)またはランタン含有チタン酸ジルコン酸鉛(PLZT)か
らなる強誘電体薄膜の結晶配向性制御方法に関する。Ｐ
ＺＴ薄膜やＰＬＺＴ薄膜は、例えば 赤外線センサー、
圧電フィルター、振動子、レーザの変調素子、光シャッ
ター、キャパシター膜、不揮発性のメモリー等に用いら
れており、鮮明な微細パターンを形成することができる
優れた物性を具えている。本発明は、このＰＺＴ強誘電
体薄膜の結晶配向性を制御する方法に関する。
【０００２】
【従来技術とその課題】ＰＺＴ強誘電体薄膜やＰＬＺＴ
薄膜を基板上に形成する方法としては、(イ)粉末状複合
酸化物のペーストを基板上に塗布して乾燥焼結する方
法、(ロ)スパッタリングによる方法、(ハ)相当する金属ア
ルコキシド化合物等の複合化合物前駆体ゾルを基板上に
塗布して熱分解した後結晶化させるいわゆるゾル−ゲル
法等が知られている。強誘電体薄膜は分極反転の現象を
利用するために結晶歪による膜の疲労が問題となってお
り、その歪を抑えるために膜の単結晶化もしくは分極軸
方向への配向成長等が解決策として検討されている。こ
のうち特定の軸方向に結晶を配向させた配向膜に関して
は、スパッタリング法によって成膜したＰＺＴ薄膜につ
いての報告が比較的多く見られが、ゾル−ゲル法によっ
て薄膜を形成する場合の結晶配向性についての報告は少
ない。ゾル−ゲル法は低い温度で良好な特性を有する薄
膜が得られるので、経済性および取扱いの簡便さの面か
ら有利な方法であり最近注目されている。ところで、従
来、ゾル−ゲル法によって薄膜を形成する場合、薄膜の
結晶配向性は、基板自体の結晶軸方向に依存し、多くの
場合、薄膜の結晶は基板の結晶軸方向に一致することは
よく知られている。ところが、基板自体の結晶軸方向と
異なる配向性を示す場合もあり、薄膜の結晶配向性を信
頼性よく制御するのは必ずしも容易ではなかった。
薄膜を基板上に形成する方法としては、(イ)粉末状複合
酸化物のペーストを基板上に塗布して乾燥焼結する方
法、(ロ)スパッタリングによる方法、(ハ)相当する金属ア
ルコキシド化合物等の複合化合物前駆体ゾルを基板上に
塗布して熱分解した後結晶化させるいわゆるゾル−ゲル
法等が知られている。強誘電体薄膜は分極反転の現象を
利用するために結晶歪による膜の疲労が問題となってお
り、その歪を抑えるために膜の単結晶化もしくは分極軸
方向への配向成長等が解決策として検討されている。こ
のうち特定の軸方向に結晶を配向させた配向膜に関して
は、スパッタリング法によって成膜したＰＺＴ薄膜につ
いての報告が比較的多く見られが、ゾル−ゲル法によっ
て薄膜を形成する場合の結晶配向性についての報告は少
ない。ゾル−ゲル法は低い温度で良好な特性を有する薄
膜が得られるので、経済性および取扱いの簡便さの面か
ら有利な方法であり最近注目されている。ところで、従
来、ゾル−ゲル法によって薄膜を形成する場合、薄膜の
結晶配向性は、基板自体の結晶軸方向に依存し、多くの
場合、薄膜の結晶は基板の結晶軸方向に一致することは
よく知られている。ところが、基板自体の結晶軸方向と
異なる配向性を示す場合もあり、薄膜の結晶配向性を信
頼性よく制御するのは必ずしも容易ではなかった。
【０００３】
【課題の解決手段：発明の構成】本発明によれば、ゾル
−ゲル法によってＰＺＴ薄膜やＰＬＺＴ薄膜を形成する
際に、原料溶液(前駆体溶液)を基板に塗布した後に施す
熱処理の温度によりこれら薄膜の結晶配向性が異なるこ
とが見出された。本発明は上記知見に基づくものであ
り、原料溶液を基板に塗布した後の熱処理温度を調整す
ることにより信頼性よくＰＺＴ薄膜およびＰＬＺＴ薄膜
の結晶配向性を制御する方法を提供する。具体的には、
結晶面が（１１１）軸方向に配向した白金基板上にチタ
ン酸ジルコン酸鉛またはランタン含有チタン酸ジルコン
酸鉛の前駆体溶液を塗布し、加熱して強誘電体薄膜を形
成する方法において、該前駆体溶液を基板上に塗布した
後、まず所望の結晶配向をもたらす１５０〜５５０℃の
温度範囲で熱処理を行い、その後５５０〜８００℃で焼
成して結晶化させることにより、薄膜の結晶面を熱処理
温度に従った特定軸方向に優先的に配向させることを特
徴とする強誘電体薄膜の結晶配向性制御方法が提供され
る。更に本発明によれば、基板上に塗布した前駆体溶液
を結晶化前に１５０〜２５０℃で熱分解させ、その後加
熱して結晶化させることにより薄膜の結晶の（１１１）
面を優先的に配向させる強誘電体薄膜の結晶配向性制御
方法が提供される。また本発明によれば、基板上に塗布
した前駆体溶液を結晶化前に２５０〜３５０℃で熱分解
させ、その後加熱して結晶化させることにより薄膜の結
晶の（１１１）面と（１００）面を優先的に配向させる
の強誘電体薄膜の結晶配向性制御方法が提供される。ま
た本発明によれば、基板上に塗布した前駆体溶液を結晶
化前に４５０〜５５０℃で熱分解させ、その後加熱して
結晶化させることにより薄膜の結晶の（１００）面と
（２００）面を優先的に配向させる強誘電体薄膜の結晶
配向性制御方法が提供される。
−ゲル法によってＰＺＴ薄膜やＰＬＺＴ薄膜を形成する
際に、原料溶液(前駆体溶液)を基板に塗布した後に施す
熱処理の温度によりこれら薄膜の結晶配向性が異なるこ
とが見出された。本発明は上記知見に基づくものであ
り、原料溶液を基板に塗布した後の熱処理温度を調整す
ることにより信頼性よくＰＺＴ薄膜およびＰＬＺＴ薄膜
の結晶配向性を制御する方法を提供する。具体的には、
結晶面が（１１１）軸方向に配向した白金基板上にチタ
ン酸ジルコン酸鉛またはランタン含有チタン酸ジルコン
酸鉛の前駆体溶液を塗布し、加熱して強誘電体薄膜を形
成する方法において、該前駆体溶液を基板上に塗布した
後、まず所望の結晶配向をもたらす１５０〜５５０℃の
温度範囲で熱処理を行い、その後５５０〜８００℃で焼
成して結晶化させることにより、薄膜の結晶面を熱処理
温度に従った特定軸方向に優先的に配向させることを特
徴とする強誘電体薄膜の結晶配向性制御方法が提供され
る。更に本発明によれば、基板上に塗布した前駆体溶液
を結晶化前に１５０〜２５０℃で熱分解させ、その後加
熱して結晶化させることにより薄膜の結晶の（１１１）
面を優先的に配向させる強誘電体薄膜の結晶配向性制御
方法が提供される。また本発明によれば、基板上に塗布
した前駆体溶液を結晶化前に２５０〜３５０℃で熱分解
させ、その後加熱して結晶化させることにより薄膜の結
晶の（１１１）面と（１００）面を優先的に配向させる
の強誘電体薄膜の結晶配向性制御方法が提供される。ま
た本発明によれば、基板上に塗布した前駆体溶液を結晶
化前に４５０〜５５０℃で熱分解させ、その後加熱して
結晶化させることにより薄膜の結晶の（１００）面と
（２００）面を優先的に配向させる強誘電体薄膜の結晶
配向性制御方法が提供される。
【０００４】本発明の方法に使用される出発物質は、P
b,Zr,Ti,Laの有機酸塩、アルコキシド、β-ジケトン錯
体等で、これらは当該技術分野においてよく知られてお
り、均等的に使用できる。本発明において、ＰＺＴ薄膜
およびＰＬＺＴ薄膜を製造する基板としては結晶面が
（１１１）軸方向に配向した白金板が好適に用いられ
る。ＰＺＴ薄膜およびＰＬＺＴ薄膜の基板は、下部電極
として利用するため導電性であることが必要であり、か
つＰＺＴ薄膜およびＰＬＺＴ薄膜と反応しないことが必
要である。その点で白金は非常に好ましい下地材料であ
る。白金は板状のものに限らず、他の基板上に成膜した
白金薄膜でも同じように用いることができる。因みにシ
リコンウエハーを熱酸化させた基板上に白金を成膜する
と（１１１）軸配向膜となる。
b,Zr,Ti,Laの有機酸塩、アルコキシド、β-ジケトン錯
体等で、これらは当該技術分野においてよく知られてお
り、均等的に使用できる。本発明において、ＰＺＴ薄膜
およびＰＬＺＴ薄膜を製造する基板としては結晶面が
（１１１）軸方向に配向した白金板が好適に用いられ
る。ＰＺＴ薄膜およびＰＬＺＴ薄膜の基板は、下部電極
として利用するため導電性であることが必要であり、か
つＰＺＴ薄膜およびＰＬＺＴ薄膜と反応しないことが必
要である。その点で白金は非常に好ましい下地材料であ
る。白金は板状のものに限らず、他の基板上に成膜した
白金薄膜でも同じように用いることができる。因みにシ
リコンウエハーを熱酸化させた基板上に白金を成膜する
と（１１１）軸配向膜となる。
【０００５】本発明は、ＰＺＴ薄膜ないしＰＬＺＴ薄膜
の原料溶液である有機金属化合物の複合化合物前駆体ゾ
ルを前記（１１１）軸方向に配向した白金基板上に塗布
した後、まづ１５０〜５５０℃の温度で熱分解を行い、
次いで６００℃〜８００℃に加熱焼成して結晶化させ、
この結晶化前の熱処理温度を１５０〜５５０℃の範囲内
で所定の温度範囲に調整することにより、ＰＺＴ薄膜お
よびＰＬＺＴ薄膜の結晶配向性を制御することができ
る。具体的には、結晶化前の熱処理温度を１５０℃〜２
５０℃に調整することにより（１１１）面が優先的に配
向（成長）したペロブスカイト型のＰＺＴ薄膜結晶また
はＰＬＺＴ薄膜結晶を得ることができる。１５０℃未満
の温度では熱分解が十分に進行せず、また２５０℃を超
えると（１００）軸方向の配向性が次第に強まり（１１
１）軸方向の優先性が低下する。また熱処理の温度を２
５０〜３５０℃に調整することにより（１１１）面と
（１００）面に優先的に配向したペロブスカイト型のＰ
ＺＴ薄膜結晶またはＰＬＺＴ薄膜結晶を得ることができ
る。熱処理の温度が２５０℃未満であると（１１１）面
が優先的になり、また３５０℃を越えると４５０℃まで
は（１１１）面と（１００）面を優先的に配向させるこ
とができなくなるため好ましくない。さらに熱処理温度
を４５０〜５５０℃に調整することにより（１００）面
および（２００）面を優先的に配向させたＰＺＴ薄膜を
得ることができる。結晶化させる前の熱処理の温度が４
５０℃未満であると（１００）面以外の面の配向性が出
るため、また５５０℃を超えると結晶化が始まるため何
れも好ましくない。また、結晶化温度が８００℃を超え
るとＰＺＴ薄膜と白金とが反応し始め、充分な特性の薄
膜が得られないので、結晶化温度は８００℃以下が好ま
しい。本発明の結晶配向性制御方法における結晶化前の
熱分解温度温度範囲と薄膜結晶の優先配向面を次表に纏
めて示す。
の原料溶液である有機金属化合物の複合化合物前駆体ゾ
ルを前記（１１１）軸方向に配向した白金基板上に塗布
した後、まづ１５０〜５５０℃の温度で熱分解を行い、
次いで６００℃〜８００℃に加熱焼成して結晶化させ、
この結晶化前の熱処理温度を１５０〜５５０℃の範囲内
で所定の温度範囲に調整することにより、ＰＺＴ薄膜お
よびＰＬＺＴ薄膜の結晶配向性を制御することができ
る。具体的には、結晶化前の熱処理温度を１５０℃〜２
５０℃に調整することにより（１１１）面が優先的に配
向（成長）したペロブスカイト型のＰＺＴ薄膜結晶また
はＰＬＺＴ薄膜結晶を得ることができる。１５０℃未満
の温度では熱分解が十分に進行せず、また２５０℃を超
えると（１００）軸方向の配向性が次第に強まり（１１
１）軸方向の優先性が低下する。また熱処理の温度を２
５０〜３５０℃に調整することにより（１１１）面と
（１００）面に優先的に配向したペロブスカイト型のＰ
ＺＴ薄膜結晶またはＰＬＺＴ薄膜結晶を得ることができ
る。熱処理の温度が２５０℃未満であると（１１１）面
が優先的になり、また３５０℃を越えると４５０℃まで
は（１１１）面と（１００）面を優先的に配向させるこ
とができなくなるため好ましくない。さらに熱処理温度
を４５０〜５５０℃に調整することにより（１００）面
および（２００）面を優先的に配向させたＰＺＴ薄膜を
得ることができる。結晶化させる前の熱処理の温度が４
５０℃未満であると（１００）面以外の面の配向性が出
るため、また５５０℃を超えると結晶化が始まるため何
れも好ましくない。また、結晶化温度が８００℃を超え
るとＰＺＴ薄膜と白金とが反応し始め、充分な特性の薄
膜が得られないので、結晶化温度は８００℃以下が好ま
しい。本発明の結晶配向性制御方法における結晶化前の
熱分解温度温度範囲と薄膜結晶の優先配向面を次表に纏
めて示す。
【０００６】
【０００７】実施例１ 7.59gのPb(CH3COO)3・3H2O、3.99gのZr(OBu)4、2.73gのT
i(Oi-Pr)4を55gの2-エトキシエタノールに溶解してPZT
複合化合物前駆体溶液(ゾル)からなる原料溶液を（１１
１）軸方向に配向した白金基板上に塗布し、それぞれ２
００℃、３００℃、４００℃および５００℃で１５分間
熱処理を行った後に６００℃で１時間結晶化させてPb1Z
r0.52Ti0.48O3のＰＺＴ薄膜結晶を得た。このＰＺＴ薄
膜のＸ線回折図を図１(A)〜(D)に示す。なお、(Ａ)は２
００℃、(Ｂ)は３００℃、(Ｃ)は４００℃および(Ｄ)は
５００℃の熱処理の場合をそれぞれ示す。図１の(Ａ)は
ＰＺＴ薄膜結晶の優先配向軸が（１１１）であり、(Ｂ)
は（１１１）および（１００）であることが判る。また
(Ｃ)は優先配向軸が特定されず、(Ｄ)は（１００）およ
び（２００）に優先的に配向することを示している。本
実施例において熱処理の時間をさらに長くすると（１１
１）軸方向の配列がより優先的になると考えられる。
i(Oi-Pr)4を55gの2-エトキシエタノールに溶解してPZT
複合化合物前駆体溶液(ゾル)からなる原料溶液を（１１
１）軸方向に配向した白金基板上に塗布し、それぞれ２
００℃、３００℃、４００℃および５００℃で１５分間
熱処理を行った後に６００℃で１時間結晶化させてPb1Z
r0.52Ti0.48O3のＰＺＴ薄膜結晶を得た。このＰＺＴ薄
膜のＸ線回折図を図１(A)〜(D)に示す。なお、(Ａ)は２
００℃、(Ｂ)は３００℃、(Ｃ)は４００℃および(Ｄ)は
５００℃の熱処理の場合をそれぞれ示す。図１の(Ａ)は
ＰＺＴ薄膜結晶の優先配向軸が（１１１）であり、(Ｂ)
は（１１１）および（１００）であることが判る。また
(Ｃ)は優先配向軸が特定されず、(Ｄ)は（１００）およ
び（２００）に優先的に配向することを示している。本
実施例において熱処理の時間をさらに長くすると（１１
１）軸方向の配列がより優先的になると考えられる。
【０００８】実施例２ 結晶化前の熱処理を１時間行った以外は実施例１と同様
にしてＰＺＴ薄膜結晶を形成した。このＰＺＴ薄膜のＸ
線回折図を図２(A)〜(D)に示す。なお(Ａ)は２００℃、
(Ｂ)は３００℃、(Ｃ)は４００℃、(Ｄ)は５００℃の熱
処理の場合をそれぞれ示す。この結果は図示するように
実施例１と同様の傾向を示した。
にしてＰＺＴ薄膜結晶を形成した。このＰＺＴ薄膜のＸ
線回折図を図２(A)〜(D)に示す。なお(Ａ)は２００℃、
(Ｂ)は３００℃、(Ｃ)は４００℃、(Ｄ)は５００℃の熱
処理の場合をそれぞれ示す。この結果は図示するように
実施例１と同様の傾向を示した。
【０００９】実施例３ 実施例１および２で用いたものと同じ原料溶液を１０時
間還流して用いた他は実施例２と同様にしてＰＺＴ薄膜
結晶を得た。Ｘ線回折図を実施例２と同様に図３に示し
た。
間還流して用いた他は実施例２と同様にしてＰＺＴ薄膜
結晶を得た。Ｘ線回折図を実施例２と同様に図３に示し
た。
【００１０】実施例４ 7.20gのPb(CH3COO)3・3H2O、 3.94gのZr(OBu)4、0.34gの
La(CH3COO)3・1.5H2O、2.70gのTi(Oi-Pr)4、55gの2-エト
キシエタノールを使用して実施例１と同様に実施した。
得られたＰＬＺＴはPb0.95La0.05Zr0.51Ti0.47O3であっ
た。得られたＸ線回折図を図４(A)〜(D)に示した。概ね
実施例１〜３と同様の傾向を示すが配向性の優先性はさ
らに改良されている。
La(CH3COO)3・1.5H2O、2.70gのTi(Oi-Pr)4、55gの2-エト
キシエタノールを使用して実施例１と同様に実施した。
得られたＰＬＺＴはPb0.95La0.05Zr0.51Ti0.47O3であっ
た。得られたＸ線回折図を図４(A)〜(D)に示した。概ね
実施例１〜３と同様の傾向を示すが配向性の優先性はさ
らに改良されている。
【図１】図１（Ａ）〜（Ｄ）は実施例で得たＰＺＴ薄膜
のＸ線回折図である。
のＸ線回折図である。
【図２】図２（Ａ）〜（Ｄ）は実施例で得たＰＺＴ薄膜
のＸ線回折図である。
のＸ線回折図である。
【図３】図３（Ａ）〜（Ｄ）は実施例で得たＰＺＴ薄膜
のＸ線回折図である。
のＸ線回折図である。
【図４】図４（Ａ）〜（Ｄ）は実施例で得たＰＺＴ薄膜
のＸ線回析図である。
のＸ線回析図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−6335（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−69512（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−239880（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−82121（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−200403（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−221643（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−5948（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 29/32 C04B 35/49 C23C 18/12 H01B 3/00 B01J 19/00
Claims (1)
- 【請求項１】 結晶面が（１１１）軸方向に配向した白
金基板上にチタン酸ジルコン酸鉛またはランタン含有チ
タン酸ジルコン酸鉛のゾル−ゲル法前駆体溶液を塗布
し、加熱して基板上に強誘電体薄膜を形成する方法にお
いて、 前記加熱が１５０〜５５０℃の温度範囲に保持する熱処
理と、その後の５５０〜８００℃の温度範囲に保持して
結晶化させる焼成を含み、 (1) 前記熱処理を１５０〜２５０℃の温度範囲で行い、
焼成後に（１１１）面に優先的に配向した強誘電体薄膜
を生成させるか、または (2) 前記熱処理を２５０〜３５０℃の温度範囲で行い、
焼成後に（１１１）面と（１００）面に優先的に配向し
た強誘電体薄膜を生成させるか、または (3) 前記熱処理を４５０〜５５０℃の温度範囲で行い、
焼成後に（１００）面と（２００）面に優先的に配向し
た強誘電体薄膜を生成させる、 ことを特徴とする、特定軸方向に優先的に結晶配向した
強誘電体薄膜を形成する方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4057242A JP3021930B2 (ja) | 1991-02-13 | 1992-02-12 | 強誘電体薄膜の結晶配向性制御方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3-40592 | 1991-02-13 | ||
| JP3040592A JPH04259380A (ja) | 1991-02-13 | 1991-02-13 | Ｐｚｔ強誘電体薄膜の結晶配向性制御方法 |
| JP4057242A JP3021930B2 (ja) | 1991-02-13 | 1992-02-12 | 強誘電体薄膜の結晶配向性制御方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06116095A JPH06116095A (ja) | 1994-04-26 |
| JP3021930B2 true JP3021930B2 (ja) | 2000-03-15 |
Family
ID=26380062
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4057242A Expired - Lifetime JP3021930B2 (ja) | 1991-02-13 | 1992-02-12 | 強誘電体薄膜の結晶配向性制御方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3021930B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7312558B2 (en) | 2004-04-02 | 2007-12-25 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Piezoelectric element, ink jet head, angular velocity sensor, and ink jet recording apparatus |
| US7530676B2 (en) | 2004-03-05 | 2009-05-12 | Panasonic Corporation | Piezoelectric element, inkjet head, angular velocity sensor, methods for manufacturing them and inkjet recording device |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP3359436B2 (ja) * | 1994-11-07 | 2002-12-24 | 京セラ株式会社 | ＰｂＴｉＯ３配向膜の製造方法 |
| JP3890634B2 (ja) * | 1995-09-19 | 2007-03-07 | セイコーエプソン株式会社 | 圧電体薄膜素子及びインクジェット式記録ヘッド |
| JP3438509B2 (ja) * | 1997-02-04 | 2003-08-18 | セイコーエプソン株式会社 | セラミックス薄膜及びその製造方法 |
| EP1367658B1 (en) | 2001-12-18 | 2016-04-13 | Panasonic Intellectual Property Management Co., Ltd. | Piezoelectric element, ink jet head, angular velocity sensor, manufacturing method thereof, and ink jet type recording apparatus |
| JP4530615B2 (ja) | 2002-01-22 | 2010-08-25 | セイコーエプソン株式会社 | 圧電体素子および液体吐出ヘッド |
| US6969157B2 (en) | 2002-05-31 | 2005-11-29 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Piezoelectric element, ink jet head, angular velocity sensor, method for manufacturing the same, and ink jet recording apparatus |
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