JP2583306B2 - 試薬の精製装置とその精製方法 - Google Patents
試薬の精製装置とその精製方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C1/00—Ingredients generally applicable to manufacture of glasses, glazes, or vitreous enamels
- C03C1/02—Pretreated ingredients
- C03C1/022—Purification of silica sand or other minerals
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Description
【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、フッ化物光ファイバの作製に用いられるフ
ッ化物原料のような超高純度で粉末状の試薬の精製装置
およびその精製方法に関するものである。
ッ化物原料のような超高純度で粉末状の試薬の精製装置
およびその精製方法に関するものである。
（従来の技術） フッ化物光ファイバ用原料には、遷移金属、酸素不純
物等の混入がない超高純度試薬が必要不可欠である。
物等の混入がない超高純度試薬が必要不可欠である。
従来は、水溶液からの再結晶法で精製されていたが、
純度において不充分であった。
純度において不充分であった。
このため、フッ化物の昇華性を利用した昇華精製法が
開発され〔特願昭58−143680号（特公昭63−53847
号）〕、減圧中で昇華することにより、高純度な試薬が
得られるようになった。
開発され〔特願昭58−143680号（特公昭63−53847
号）〕、減圧中で昇華することにより、高純度な試薬が
得られるようになった。
しかし、フッ化物ガラスファイバ用の主原料であるZr
F4は、昇華した高純度試薬が焼結または結晶成長し、回
収したとき大きな塊となっている。したがって、この原
料の秤量・混合のためには粉砕する必要があった。
F4は、昇華した高純度試薬が焼結または結晶成長し、回
収したとき大きな塊となっている。したがって、この原
料の秤量・混合のためには粉砕する必要があった。
ZrF4の結晶および焼結体は、その粉砕には、通常乳鉢
を使用するが、乳鉢および乳棒の表面にきずが付くほど
固い。したがって、乳鉢および乳棒の粉末が原料中に入
り汚染を生じる。
を使用するが、乳鉢および乳棒の表面にきずが付くほど
固い。したがって、乳鉢および乳棒の粉末が原料中に入
り汚染を生じる。
また粉砕には長時間かかるので、作業中の汚染もあ
る。すなわち、高純度な試薬が得られても粉砕によって
汚染が生じるという欠点があった。
る。すなわち、高純度な試薬が得られても粉砕によって
汚染が生じるという欠点があった。
（発明が解決しようとする課題） 本発明は昇華した試薬の結晶成長および焼結を防止
し、粉末状の高純度試薬を得ることのできる精製装置お
よび精製方法を提供することにある。
し、粉末状の高純度試薬を得ることのできる精製装置お
よび精製方法を提供することにある。
（課題を解決するための手段） 本発明の試薬の精製装置は、昇華性を利用した精製を
行うための試薬の精製装置であって、排気口と吸気口を
有するサポート管、および該サポート管の内部に設置さ
れた耐腐蝕性材料からなる原料容器と原料の回収容器、
および該サポート管の外部に設置された２個以上の加熱
部を有する。
行うための試薬の精製装置であって、排気口と吸気口を
有するサポート管、および該サポート管の内部に設置さ
れた耐腐蝕性材料からなる原料容器と原料の回収容器、
および該サポート管の外部に設置された２個以上の加熱
部を有する。
また本発明の試薬の精製方法は、上記の精製装置を用
いて、前記加熱部の一つにより、原料の回収容器を加熱
する。
いて、前記加熱部の一つにより、原料の回収容器を加熱
する。
本発明は、従来の技術（特公昭63−53847号）で昇華
した試薬の回収容器部分を冷却するのとは逆に、加熱す
ることを特徴とする装置であり、超高純度で粉末状の試
薬を供給する。
した試薬の回収容器部分を冷却するのとは逆に、加熱す
ることを特徴とする装置であり、超高純度で粉末状の試
薬を供給する。
（実施例） 以下、図面により、本発明の実施例についてZrF4の昇
華精製を例にとり、詳細に説明するが、ZrF4に限らず、
例えばAlF3のように昇華が可能であれば、粉末状の精製
物が得られる。
華精製を例にとり、詳細に説明するが、ZrF4に限らず、
例えばAlF3のように昇華が可能であれば、粉末状の精製
物が得られる。
図は本発明の試薬の精製装置の一実施例の構成を示す
概略図であって、１は昇華用電気炉、２は回収用電気
炉、３は石英ガラス製サポート管、４はＯリング、５は
フランジ、６は昇華用原料（ZrF4）、７は白金製の原料
用容器、８は白金製の内筒、９は白金製の原料回収用内
筒、10はガス導入口、11はガス排出口、12は昇華精製試
薬を示す。
概略図であって、１は昇華用電気炉、２は回収用電気
炉、３は石英ガラス製サポート管、４はＯリング、５は
フランジ、６は昇華用原料（ZrF4）、７は白金製の原料
用容器、８は白金製の内筒、９は白金製の原料回収用内
筒、10はガス導入口、11はガス排出口、12は昇華精製試
薬を示す。
図において、まずフランジ５の部分をはずし、原料用
容器７に昇華用原料のZrF4を入れる。
容器７に昇華用原料のZrF4を入れる。
つぎに、フランジ５の部分を接続した後、ガス導入口
10からArガスを導入し、サポート管３内をパージした
後、Arガスの導入量を50cc/分一定とした。
10からArガスを導入し、サポート管３内をパージした
後、Arガスの導入量を50cc/分一定とした。
その後、昇華用電気炉１の温度を930℃にし、回収用
電気炉２を650℃にし、５時間保ことにより、昇華用原
料（ZrF4）６を、約９割昇華した。
電気炉２を650℃にし、５時間保ことにより、昇華用原
料（ZrF4）６を、約９割昇華した。
昇華精製した試薬12の取り出しは、電気炉1,2が冷え
てからフランジ５を外し、白金製原料回収用内筒９を取
り出す。昇華したZrF4は、白金製原料回収用内筒９の内
壁に、0.1〜0.5mm径の粉末状となって付着していた。こ
の粉末状昇華物ZrF4を容器に回収し、昇華精製は終了す
る。
てからフランジ５を外し、白金製原料回収用内筒９を取
り出す。昇華したZrF4は、白金製原料回収用内筒９の内
壁に、0.1〜0.5mm径の粉末状となって付着していた。こ
の粉末状昇華物ZrF4を容器に回収し、昇華精製は終了す
る。
ここで、ZrF4を昇華する時、回収用電気炉２が無い場
合も試みたが、昇華したZrF4の大部分は、昇華用電気炉
１の出口付近で白金製の原料回収用内筒９の内壁に２〜
3mm以上の結晶が焼結し、粉状の昇華物はわずかであっ
た。
合も試みたが、昇華したZrF4の大部分は、昇華用電気炉
１の出口付近で白金製の原料回収用内筒９の内壁に２〜
3mm以上の結晶が焼結し、粉状の昇華物はわずかであっ
た。
また回収用電気炉２を300℃以下にした場合も同様で
あった。
あった。
逆に回収用電気炉２を750℃以上に保った場合も、昇
華したZrF4は結晶となり、白金製の原料回収用内筒９の
内壁に焼結していた。
華したZrF4は結晶となり、白金製の原料回収用内筒９の
内壁に焼結していた。
よって粉末状でZrF4の昇華物を得るには、回収用電気
炉２の温度を400〜730℃に保つ必要があることが明らか
となった。
炉２の温度を400〜730℃に保つ必要があることが明らか
となった。
前記実施例で得た粉末状のZrF4と、特公昭63−53847
号の薬品の精製装置で昇華精製した各種フッ化物ガラス
原料とを用いて作製したフッ化物ガラスファイバの損失
特性には、遷移金属不純物によって生ずる吸収ピークは
見当らなかった。
号の薬品の精製装置で昇華精製した各種フッ化物ガラス
原料とを用いて作製したフッ化物ガラスファイバの損失
特性には、遷移金属不純物によって生ずる吸収ピークは
見当らなかった。
また、酸素不純物量も特公昭63−53847号の薬品の精
製装置で、減圧中で昇華したZrF4と同程度であり、ほぼ
完全に不純物が除去されていることがわかった。
製装置で、減圧中で昇華したZrF4と同程度であり、ほぼ
完全に不純物が除去されていることがわかった。
（発明の効果） 以上説明したように、フッ化物光ファイバ用原料試薬
の高純度化において、本発明の試薬の精製方法のよう
に、昇華精製時に原料回収用内筒の部分を加熱すること
により、粉末状の昇華精製物が得られる。
の高純度化において、本発明の試薬の精製方法のよう
に、昇華精製時に原料回収用内筒の部分を加熱すること
により、粉末状の昇華精製物が得られる。
その結果、昇華精製物の回収が極めて容易となるとと
もに、粉砕の必要がないことから、回収、粉砕時の汚染
が防止でき、極めて高純度な試薬が得られる利点があ
る。
もに、粉砕の必要がないことから、回収、粉砕時の汚染
が防止でき、極めて高純度な試薬が得られる利点があ
る。
ここで、実施例では耐腐蝕性容器に白金を用いたが、
他の材質、例えば金を用いても同様の効果が得られた。
他の材質、例えば金を用いても同様の効果が得られた。
さらに、本発明の実施例ではフッ化物光ファイバ用原
料について示したが、他の用途の高純度試薬の精製にも
応用できる利点がある。
料について示したが、他の用途の高純度試薬の精製にも
応用できる利点がある。
図は本発明の一実施例の構成を示す概略図である。 １……昇華用電気炉、２……回収用電気炉 ３……石英ガラス製サポート管 ４……Ｏリング、５……フランジ ６……昇華用原料 ７……白金製の原料用容器 ８……白金製の内筒 ９……白金製の原料回収用内筒 10……ガス導入口、11……ガス排出口 12……昇華精製試薬。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 高橋 志郎 東京都千代田区内幸町１丁目１番６号 日本電信電話株式会社内 (56)参考文献 特開 昭60−36304（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−11239（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】昇華性を利用した精製を行うための試薬の
精製装置であって、排気口と吸気口を有するサポート
管、および該サポート管の内部に設置された耐腐蝕性材
料からなる原料容器と原料の回収容器、および該サポー
ト管の外部に設置された２個所以上の加熱部を有するこ
とを特徴とする試薬の精製装置。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項記載の試薬の精製装
置を用いて、前記加熱部の一つにより、原料の回収容器
を加熱することを特徴とする試薬の精製方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1029994A JP2583306B2 (ja) | 1989-02-10 | 1989-02-10 | 試薬の精製装置とその精製方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1029994A JP2583306B2 (ja) | 1989-02-10 | 1989-02-10 | 試薬の精製装置とその精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02212330A JPH02212330A (ja) | 1990-08-23 |
| JP2583306B2 true JP2583306B2 (ja) | 1997-02-19 |
Family
ID=12291492
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1029994A Expired - Lifetime JP2583306B2 (ja) | 1989-02-10 | 1989-02-10 | 試薬の精製装置とその精製方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2583306B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003007658A2 (en) | 2001-07-11 | 2003-01-23 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Light-emitting device and aromatic compound |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2001070364A1 (fr) * | 2000-03-23 | 2001-09-27 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | Procede de purification par sublimation et appareil associe |
| JP5248721B2 (ja) * | 2000-12-28 | 2013-07-31 | 新日鉄住金化学株式会社 | 高融点有機材料の蒸留精製方法及び装置 |
| JP5190194B2 (ja) * | 2005-12-02 | 2013-04-24 | 株式会社半導体エネルギー研究所 | 精製装置 |
| JP2014061464A (ja) * | 2012-09-20 | 2014-04-10 | Panasonic Corp | 昇華精製装置および昇華精製方法 |
-
1989
- 1989-02-10 JP JP1029994A patent/JP2583306B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003007658A2 (en) | 2001-07-11 | 2003-01-23 | Fuji Photo Film Co., Ltd. | Light-emitting device and aromatic compound |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02212330A (ja) | 1990-08-23 |
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