JPS6153101A - フツ化物試薬の製造方法及びその装置 - Google Patents
フツ化物試薬の製造方法及びその装置Info
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- JPS6153101A JPS6153101A JP17340884A JP17340884A JPS6153101A JP S6153101 A JPS6153101 A JP S6153101A JP 17340884 A JP17340884 A JP 17340884A JP 17340884 A JP17340884 A JP 17340884A JP S6153101 A JPS6153101 A JP S6153101A
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- Japan
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- fluoride
- gas
- crucible
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- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、７ツ化物光フアイバ用原料として使用する高
純度微粉末状フッ化物試薬の製造方法及びその装置に関
する。
純度微粉末状フッ化物試薬の製造方法及びその装置に関
する。
フッ化物光フアイバ用原料には、超高純度フッ化物試薬
が必要とされ、市販の純度では不充分であった。そのた
め、従来は、水溶液からの再結晶法で精製されていたが
、やはり純度において不充分であること、粉末として得
られないため、そのままではガラス化で未反応となつ九
り、粉砕すれば汚染が生ずるなどの欠点があった。また
、フッ化物の昇華性を利用した昇華精製法が開発され、
遷移金属不純物においては、充分高純度のものが得られ
るようになった。
が必要とされ、市販の純度では不充分であった。そのた
め、従来は、水溶液からの再結晶法で精製されていたが
、やはり純度において不充分であること、粉末として得
られないため、そのままではガラス化で未反応となつ九
り、粉砕すれば汚染が生ずるなどの欠点があった。また
、フッ化物の昇華性を利用した昇華精製法が開発され、
遷移金属不純物においては、充分高純度のものが得られ
るようになった。
しかし、酸素、炭素、アンモニウムイオン等の不純物は
除去できず、かつて２元状態のフッ化物が混在するとい
う欠点があった。更に、昇華フッ化物の回収に容器を用
いていたため、容器からのコンタミネーション、焼結回
収物のため、粉末として得られず、そのままではガラス
化で未反応となったり、粉砕すれば汚染が生ずるなどの
欠点があった。
除去できず、かつて２元状態のフッ化物が混在するとい
う欠点があった。更に、昇華フッ化物の回収に容器を用
いていたため、容器からのコンタミネーション、焼結回
収物のため、粉末として得られず、そのままではガラス
化で未反応となったり、粉砕すれば汚染が生ずるなどの
欠点があった。
本発明はこれらの欠点を除去するためになされたもので
あり、その目的は、遷移金属不純物及び還元生成物や水
酸化物等の不純物を含まない超高純度フッ化物を均質ガ
ラスになりやすい微粉末状で製造する方法及びその装置
を提供することにある。
あり、その目的は、遷移金属不純物及び還元生成物や水
酸化物等の不純物を含まない超高純度フッ化物を均質ガ
ラスになりやすい微粉末状で製造する方法及びその装置
を提供することにある。
本発明を概訊すれば、本発明の第１の発明はフッ化物試
薬の製造方法に関する発明であって、フッ化物原料を酸
化性気流の雰囲気中で加熱酸化し、次にフッ素化気流に
よってフッ素化反応させ、続いて、乾燥不活性気流の雰
囲気中で該フッ化物が昇華する温度まで加熱し、昇華し
たフッ化物を冷却用−気流と合わせて、回転昇降可能な
ターゲット上に堆積させて、該昇華フッ化物を回収する
ことを特徴とする。
薬の製造方法に関する発明であって、フッ化物原料を酸
化性気流の雰囲気中で加熱酸化し、次にフッ素化気流に
よってフッ素化反応させ、続いて、乾燥不活性気流の雰
囲気中で該フッ化物が昇華する温度まで加熱し、昇華し
たフッ化物を冷却用−気流と合わせて、回転昇降可能な
ターゲット上に堆積させて、該昇華フッ化物を回収する
ことを特徴とする。
そして、本発明の第２の発明はフッ化物試薬の製造装置
に関する発明であって、下方反応部と上方回収部とから
なる雰囲気制御のできる一体のマツフルにおいて、反応
部の周りには加熱炉を設け、該反応部のマツフル内には
、るつぼを設置し、該るつほは、ガスの透過するセパレ
ータを有しかつ、底部にはガス流入口が設けられており
、その上部にノズル状に回収部に向っており、昇華した
ガスが回収部に設けられた冷却用気流吹出し口からのガ
スと共に、回転昇降可能なターゲットに衝突するよりに
配置され、かつ該回収部にに排気口を有することを特徴
と １する。
に関する発明であって、下方反応部と上方回収部とから
なる雰囲気制御のできる一体のマツフルにおいて、反応
部の周りには加熱炉を設け、該反応部のマツフル内には
、るつぼを設置し、該るつほは、ガスの透過するセパレ
ータを有しかつ、底部にはガス流入口が設けられており
、その上部にノズル状に回収部に向っており、昇華した
ガスが回収部に設けられた冷却用気流吹出し口からのガ
スと共に、回転昇降可能なターゲットに衝突するよりに
配置され、かつ該回収部にに排気口を有することを特徴
と １する。
まず本発明を実施するための装置の一具体例を第１図に
基づき説明する。
基づき説明する。
すなわち、第１図は本発明によるフッ化物試薬の製造装
置の一具体例の断面概略図であって、符号１は、雰囲気
制御のできるマツフル、２は加熱炉、３はるつぼ、４は
るつぼ台、５はセパレータ、６はガス流入パイプ、７は
冷却用気流吹出し口、８は回転昇降できるターゲット、
９は微粉末集合体、１０は上部フランジ、１０′は下部
フランジ、１１及び１１は０−リング、１２は引上げ棒
、１５及び１３′はシール部分、１４及び１４′は雰囲
気ガス流入口、１５は排気口を念味する。
置の一具体例の断面概略図であって、符号１は、雰囲気
制御のできるマツフル、２は加熱炉、３はるつぼ、４は
るつぼ台、５はセパレータ、６はガス流入パイプ、７は
冷却用気流吹出し口、８は回転昇降できるターゲット、
９は微粉末集合体、１０は上部フランジ、１０′は下部
フランジ、１１及び１１は０−リング、１２は引上げ棒
、１５及び１３′はシール部分、１４及び１４′は雰囲
気ガス流入口、１５は排気口を念味する。
マツフル１の下部は反応部として加熱炉２の内部に設置
され炉心管の役割を果す。その内側にるつぼ３があり、
るつぼ台４上に置かれている。フッ化物原料はセパレー
タ５の上に入れられる。下からガス流入バイブロを通し
て、反応ガスあるいは不活性ガスを流入し、酸化、フッ
素化、昇華を行う。
され炉心管の役割を果す。その内側にるつぼ３があり、
るつぼ台４上に置かれている。フッ化物原料はセパレー
タ５の上に入れられる。下からガス流入バイブロを通し
て、反応ガスあるいは不活性ガスを流入し、酸化、フッ
素化、昇華を行う。
昇華したフッ化物は、マツフル１の上部で、吹出しロア
からの冷却用気流によって微粉末となり、回転しながら
上昇して行くターゲット８の上に堆積し、微粉末集合体
９として回収される。（なお、ターゲット８に次回のと
きには下降して所定の位置にセットすることができる）
マツフル１の上下では、水冷されたフランジ１０．１０
と０−リング１１．１１′によって気密に保持されてい
る。上部７ランジ１０には引上げ棒１２とのシール部分
１３及び雰囲気ガス流入口１４が設けられ、下部フラン
ジ１０’にはるつぼへのガス流入バイブロとのシール部
分１５′及び雰囲気ガス流入口１４′が設けられている
。
からの冷却用気流によって微粉末となり、回転しながら
上昇して行くターゲット８の上に堆積し、微粉末集合体
９として回収される。（なお、ターゲット８に次回のと
きには下降して所定の位置にセットすることができる）
マツフル１の上下では、水冷されたフランジ１０．１０
と０−リング１１．１１′によって気密に保持されてい
る。上部７ランジ１０には引上げ棒１２とのシール部分
１３及び雰囲気ガス流入口１４が設けられ、下部フラン
ジ１０’にはるつぼへのガス流入バイブロとのシール部
分１５′及び雰囲気ガス流入口１４′が設けられている
。
排気は、回収部に設けられた排気口１５からのみ行われ
、マツフル１内の雰囲気調整、気流調整が可能となって
いる。
、マツフル１内の雰囲気調整、気流調整が可能となって
いる。
前述のマツフル１の材質は、石英ガラスが、内部の観察
が可能であり、適しているが、金属製、カーボン製でも
よい。また、上部回収部と下部反応部で材質を変えるこ
とも可能である。
が可能であり、適しているが、金属製、カーボン製でも
よい。また、上部回収部と下部反応部で材質を変えるこ
とも可能である。
３のるつぼの材質には、金、白金又はカーボンが適して
いる。また、フッ化物原料の例にはＢ８ＳＡｔ５Ｙ、
Ｃ）ｄ、 Ｐｂ及びＺｒの各フッ化物がおる。そしてフ
ッ素化剤の例にはＨＦ、 ＢＦ３、ＳＦ６及びＯＦ４が
ある。
いる。また、フッ化物原料の例にはＢ８ＳＡｔ５Ｙ、
Ｃ）ｄ、 Ｐｂ及びＺｒの各フッ化物がおる。そしてフ
ッ素化剤の例にはＨＦ、 ＢＦ３、ＳＦ６及びＯＦ４が
ある。
以下、本発明を実施例により更に具体的に説明するが、
本発明はこれら実施例に限定されない。
本発明はこれら実施例に限定されない。
実施例１
第１図の装置を用い、市販のＺｒＦ４（９９，９９チ純
度）をるつぼに入れ、まず、マツフル内を上部、下部雰
囲気ガス流入口１４．１４’よりの乾燥Ｎ、ガスで充分
置換し、次に、加熱炉で反応部温度を５００℃に保ちな
がら、るつぼへのガス流入バイブロより、乾燥したＮ、
−０２混合ガスを２１７分で１時間流して酸化処理し
た。次に反応部温度を４２０℃に保ちながら乾燥したＨ
Ｐ−ＢＦ３混合カスをａ、Ｓ ｔ ７分で２時間流して
、フッ素化処理した。続いて反応部温度を９３０℃に保
ちながら乾燥Ａｒガスをｃｌ、３ｔ／分流して、ＺｒＦ
４を昇華させ、ターゲットに堆積させた。この時の冷却
用ガスには、室温の乾燥Ａｒガスを用い、流量は１ｌ１
５ｔ／分であった。
度）をるつぼに入れ、まず、マツフル内を上部、下部雰
囲気ガス流入口１４．１４’よりの乾燥Ｎ、ガスで充分
置換し、次に、加熱炉で反応部温度を５００℃に保ちな
がら、るつぼへのガス流入バイブロより、乾燥したＮ、
−０２混合ガスを２１７分で１時間流して酸化処理し
た。次に反応部温度を４２０℃に保ちながら乾燥したＨ
Ｐ−ＢＦ３混合カスをａ、Ｓ ｔ ７分で２時間流して
、フッ素化処理した。続いて反応部温度を９３０℃に保
ちながら乾燥Ａｒガスをｃｌ、３ｔ／分流して、ＺｒＦ
４を昇華させ、ターゲットに堆積させた。この時の冷却
用ガスには、室温の乾燥Ａｒガスを用い、流量は１ｌ１
５ｔ／分であった。
得られた無水のＺｒＦ’４は、−次粒子としてα５〜１
μｍの粒径であり、遷移金属不純物濃度は、０、 ｌｐ
ｐｍ以下であった。また、ＺｒＦ、やアンモニウム塩の
存在も認められなかった。
μｍの粒径であり、遷移金属不純物濃度は、０、 ｌｐ
ｐｍ以下であった。また、ＺｒＦ、やアンモニウム塩の
存在も認められなかった。
比較例１
実施例１と同一の条件で冷却用気流吹出しロアから冷却
用ガスを流さずに堆積を行った。堆積の開始と同時にタ
ーゲット８の温度が上昇を始め、精製物の収率が低下し
た。得られた堆積物は半焼結体であり、純度は実施例１
と同様であったが、使用に当って粉砕を必要とした。こ
の比較例から、冷却用ガスの効果は堆積部分の温度を上
昇させないことにより収率を上げ、微粉末状の堆積物が
得られることにあることが明らかになった。
う実施例２ フッ化物原料としてＡｔＦ、 （９９，９９％純度ンを
用い、実施例１と同様の工程で酸化処理まで行った。次
に４００℃でＢＰ、ガスを用い、α５ｔ／分で２時間フ
ッ素化処理した。続いて反応部品度を１０５０℃まで上
げ乾燥Ａｒガスを（Ｌ３ｔ／分、冷却用乾燥Ｈｅガスを
Ｑ、４ｔ／分流してＡｔＦ、 を昇華させ、ターゲッ
トに堆積させた。
用ガスを流さずに堆積を行った。堆積の開始と同時にタ
ーゲット８の温度が上昇を始め、精製物の収率が低下し
た。得られた堆積物は半焼結体であり、純度は実施例１
と同様であったが、使用に当って粉砕を必要とした。こ
の比較例から、冷却用ガスの効果は堆積部分の温度を上
昇させないことにより収率を上げ、微粉末状の堆積物が
得られることにあることが明らかになった。
う実施例２ フッ化物原料としてＡｔＦ、 （９９，９９％純度ンを
用い、実施例１と同様の工程で酸化処理まで行った。次
に４００℃でＢＰ、ガスを用い、α５ｔ／分で２時間フ
ッ素化処理した。続いて反応部品度を１０５０℃まで上
げ乾燥Ａｒガスを（Ｌ３ｔ／分、冷却用乾燥Ｈｅガスを
Ｑ、４ｔ／分流してＡｔＦ、 を昇華させ、ターゲッ
トに堆積させた。
得られた無水のＡｔＦ、では、−辺が１μｍ程度の立方
体が多くみられた。不純物濃度はα１ ｐｐｍ以下であ
った。
体が多くみられた。不純物濃度はα１ ｐｐｍ以下であ
った。
実施例３
市販のＢａＦｚ （純度９９．９％）を通常の白金るつ
ぼに入れ、２ 、Ｈりの減圧下で１０８０℃、３時間処
理することによって、遷移金属７フ化物を昇華除去した
あとの残留物をフッ化物原料として、第１図に示した装
置によって高純度ＢａＦ２を製造した。すなわち、残留
ＢａＦ、を１石英ガラス製乳鉢にて粉砕して、第１図に
おけるるつぼに入れ、加熱炉により反応部温度を５００
℃に保ち・ながら、るつぼへのガス流入口より乾燥した
Ｎ、−０，混合ガスを２ｔ／分で３０分間流して、酸化
処理した。次いで温度はそのままで乾燥１（Ｆガスを１
１７分で２時間流してフッ素化処理した。続いて反応部
温度を１２００℃に保ちながら、乾燥Ａｒガスｆ Ｏ６
５Ｌ ７分流して、ＢａＦ、を昇華させ、ターゲットに
堆積させた。この時の冷却用ガスには室温の乾燥Ｈｅガ
スを用い、流量は１ｓｔ７分であった。
ぼに入れ、２ 、Ｈりの減圧下で１０８０℃、３時間処
理することによって、遷移金属７フ化物を昇華除去した
あとの残留物をフッ化物原料として、第１図に示した装
置によって高純度ＢａＦ２を製造した。すなわち、残留
ＢａＦ、を１石英ガラス製乳鉢にて粉砕して、第１図に
おけるるつぼに入れ、加熱炉により反応部温度を５００
℃に保ち・ながら、るつぼへのガス流入口より乾燥した
Ｎ、−０，混合ガスを２ｔ／分で３０分間流して、酸化
処理した。次いで温度はそのままで乾燥１（Ｆガスを１
１７分で２時間流してフッ素化処理した。続いて反応部
温度を１２００℃に保ちながら、乾燥Ａｒガスｆ Ｏ６
５Ｌ ７分流して、ＢａＦ、を昇華させ、ターゲットに
堆積させた。この時の冷却用ガスには室温の乾燥Ｈｅガ
スを用い、流量は１ｓｔ７分であった。
得られた無水ＢａＦ！の遷移金属不純物濃度ｉｊ、ｏ、
ｌｐｐｍ以下であり、石英ガラス乳鉢からのコンタミネ
ーションとしてのＳｌも検出さ些なかった。
ｌｐｐｍ以下であり、石英ガラス乳鉢からのコンタミネ
ーションとしてのＳｌも検出さ些なかった。
また、前処理後の残留物では焼結していた状態であった
が、得られたＢａＦ、の粒径はα１〜α５μｍ程度の微
粉末であった。
が、得られたＢａＦ、の粒径はα１〜α５μｍ程度の微
粉末であった。
ＧｄＦ３もＢａＦ、と同様に本発明による製造装置によ
って高純度微粉末化することができた。更に本発明は他
の多くの昇華性フッ化物についても適用することができ
る。
って高純度微粉末化することができた。更に本発明は他
の多くの昇華性フッ化物についても適用することができ
る。
以上説明したように、本発明に基づいて製造されたフッ
化物試薬は、昇華精製によって高純度化されており、か
つ、還元生成物や水酸化物不純物を含まない九め、超低
損失フッ化物ガラスの原料として最適である。更に、微
粉末状態で得られるため、ガラス化する際の反応が充分
に行われ、均＠注に優れたガラスが得られる。
化物試薬は、昇華精製によって高純度化されており、か
つ、還元生成物や水酸化物不純物を含まない九め、超低
損失フッ化物ガラスの原料として最適である。更に、微
粉末状態で得られるため、ガラス化する際の反応が充分
に行われ、均＠注に優れたガラスが得られる。
したがって、このフッ化物試薬は、特に超低損失フッ化
物光フアイバ用の原料として適している。
物光フアイバ用の原料として適している。
第１図は本発明の製造装置の一具体例の断面概略図であ
る。 １：マツフル、２：加熱炉、３：るつぼ、４：るつぼ台
、５：セパレータ、６：ガス流入パイプ、７：冷却用気
流吹出し口、８：ターゲット、９：微粉末集合体、１０
及び１０′：７ランジ、１．１及び１１’：Ｏ−リング
、１２：引上げ俸、１３及び１３′二シ一ル部分、１４
及び１４′：雰囲気ガス流入口、１５：排気口 第１図
る。 １：マツフル、２：加熱炉、３：るつぼ、４：るつぼ台
、５：セパレータ、６：ガス流入パイプ、７：冷却用気
流吹出し口、８：ターゲット、９：微粉末集合体、１０
及び１０′：７ランジ、１．１及び１１’：Ｏ−リング
、１２：引上げ俸、１３及び１３′二シ一ル部分、１４
及び１４′：雰囲気ガス流入口、１５：排気口 第１図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、フツ化物原料を酸化性気流の雰囲気中で加熱酸化し
、次にフツ素化気流によつてフツ素化反応させ、続いて
、乾燥不活性気流の雰囲気中で該フツ化物が昇華する温
度まで加熱し、昇華したフツ化物を冷却用気流と合わせ
て、回転昇降可能なターゲツト上に堆積させて、該昇華
フツ化物を回収することを特徴とするフツ化物試薬の製
造方法。 ２、下方反応部と上方回収部とからなる雰囲気制御ので
きる一体のマツフルにおいて、反応部の周りには加熱炉
を設け、該反応部のマツフル内には、るつぼを設置し、
該るつぼは、ガスの透過するセパレータを有しかつ、底
部にはガス流入口が設けられており、その上部はノズル
状に回収部に向つており、昇華したガスが回収部に設け
られた冷却用気流吹出し口からのガスと共に、回転昇降
可能なターゲツトに衝突するように配置され、かつ該回
収部には排気口を有することを特徴とするフツ化物試薬
の製造装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17340884A JPS6153101A (ja) | 1984-08-22 | 1984-08-22 | フツ化物試薬の製造方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17340884A JPS6153101A (ja) | 1984-08-22 | 1984-08-22 | フツ化物試薬の製造方法及びその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6153101A true JPS6153101A (ja) | 1986-03-17 |
| JPH0215481B2 JPH0215481B2 (ja) | 1990-04-12 |
Family
ID=15959873
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17340884A Granted JPS6153101A (ja) | 1984-08-22 | 1984-08-22 | フツ化物試薬の製造方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6153101A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0361915U (ja) * | 1989-10-20 | 1991-06-18 |
-
1984
- 1984-08-22 JP JP17340884A patent/JPS6153101A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0361915U (ja) * | 1989-10-20 | 1991-06-18 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0215481B2 (ja) | 1990-04-12 |
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