JP2018521850A - 酢酸ビニルモノマー生成のための高い幾何学的表面積の触媒 - Google Patents
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本出願は、2015年7月22日に出願された米国仮特許第62/195,499号に対する優先権を主張するものであり、その全体の開示は、いかなる及び全ての目的で参照により本明細書に組み込まれる。
本技術は、概して、酢酸ビニルモノマー生成の分野に関連する。より具体的には、触媒は、酢酸ビニルモノマーの合成に対して極めて活性に富み、高い選択性を提示する。本技術はまた、触媒を作製する方法及び触媒に関与するプロセスを提供する。
態様では、外面、約60重量%〜約99重量%のシリカ、約1.0重量%〜約5.0重量%のアルミナを含む支持体、外面に隣接する支持体内に配置される触媒層であって、Pd、Au、及び酢酸カリウム(KOAc)を更に含む触媒層、約130m2/g〜約300m2/gのブルナウアー−エメット−テラー表面積、及び約550m2/m3〜約1500m2/m3の充填層体積当たりの幾何学的表面積(GSA/PBV)を含む触媒が提供され、そこで、(a)KOAcは、触媒の約60kg/m3〜約150kg/m3であるか、または(b)触媒層は、約50μm〜約150μmの平均厚さを有するか、または(c)KOAcが触媒の約60kg/m3〜約150kg/m3であり、触媒層が約50μm〜約150μmの平均厚さを有する。いくつかの実施形態では、KOAcは、触媒の約65kg/m3〜約100kg/m3であり得る。上記の実施形態のいずれかにおいて、触媒層は、約50μm〜約550μmの厚さであり得る。
したがって、例えば、1〜3個の原子を有する基は、1、2、または3個の原子を有する基を指す。同様に、1〜5個の原子を有する基は、1、2、3、4、または5個の原子を有する基を指す、等。
球形触媒に関して、球形触媒の幾何学的表面積(GSA)は、原則的に4π(r)2であり、そこで、「r」は、球形触媒の直径の半分である。
この押出物触媒の集合体からの触媒の質量当たりの幾何学的表面積を決定するために、質量対長さの線形相関が、>50の押出物の質量及び長さを測定することによって評価され得る。押出物触媒に関して、図3に示される通り、図2で使用された有心四葉形押出物触媒の長さと質量との間に強い相関がある。図2の長さ分配、及び図3の直線質量対長さ相関を使用して、図2における150の押出物触媒の同じ分配に対する質量当たりの幾何学的表面積が、例えば、方程式2を使用することによって計算され得る。「粒子の質量i」は、図3の直線質量対長さ相関から見ることができる。
質量当たりの幾何学的表面積を使用してGSA/PBVを得るために、問題になっている触媒系(例えば、特定の押出物の種類、球形触媒、等)の充填層密度が測定される。充填層密度は、いかなる及び全ての目的で参照により全体として本明細書に組み込まれる、ASTM−D4164−82に記載される方法を含むが、これに限定されない、様々な方法によって決定され得る。質量当たりの幾何学的表面積(m2/gの単位)を充填層密度(g/m3の単位での「質量/容積」)で乗算すると、方程式3に示される通り、GSA/PBVを提供するために質量単位が相殺される。
本技術の2つの触媒(触媒1及び触媒2)と比較触媒(「比較」)との組成物及び特性が、以下の表1に提供される。SiO2及びAl2O3を、約0.1重量%の検出限界を有するX線蛍光によって決定した。Pd、Au、及びKを、誘導結合プラズマ原子発光分析によって決定した。測定された全てのカリウムは、酢酸カリウムからであると仮定した。
VAM生成を、ガスチャネリングを排除するために触媒粒子空隙を充填する炭化ケイ素を有する等温固定層反応器において評価し、図1及び2の結果は、150℃での操作の20時間後である。反応器に対する操作条件は、表2に提供される。
A.触媒であって、
外面と、
約60重量%〜約99重量%のシリカと、
約1.0重量%〜約5.0重量%のアルミナと、
を含む支持体と、
外面に隣接する支持体内に配置される触媒層であって、Pd、Au、及び酢酸カリウム(KOAc)を更に含む触媒層と、
約130m2/g〜約300m2/gのブルナウアー−エメット−テラー表面積と、
約550m2/m3〜約1500m2/m3の充填層体積当たりの幾何学的表面積と、
を含む触媒であって、
(a)KOAcは、触媒の約60kg/m3〜約150kg/m3であるか、または
(b)触媒層は、約50μm〜約150μmの平均厚さを有するか、または
(c)KOAcは、触媒の約60kg/m3〜約150kg/m3であり、触媒層は、約50μm〜約150μmの平均厚さを有する、
触媒。
B.KOAcが、触媒の約65kg/m3〜約100kg/m3である、A項の触媒。
C.触媒層が、約50μm〜約550μmの平均厚さを有する、A項またはB項の触媒。
D.触媒層が、約100μm〜約400μmの平均厚さを有する、A〜C項のいずれか1項の触媒。
E.触媒層が、約100μm〜約200μmの平均厚さを有する、A〜D項のいずれか1項の触媒。
F.アルミナが、約1.0重量%〜約3.0重量%である、A〜E項のいずれか1項の触媒。
G.触媒中のPdが、約3g/L〜約15g/Lである、A〜F項のいずれか1項の触媒。
H.触媒中のAuが、約0.9g/L〜約7.0g/Lである、A〜G項のいずれか1項の触媒。
I.PdのAuに対する質量比が、約3.5:1〜約2.0:1である、A〜H項のいずれか1項の触媒。
J.触媒のブルナウアー−エメット−テラー表面積が、約200m2/g〜約250m2/gである、A〜I項のいずれか1項の触媒。
K.触媒の充填層体積当たりの幾何学的表面積が、約600m2/m3〜約1500m2/m3である、A〜J項のいずれか1項の触媒。
L.触媒の充填層体積当たりの幾何学的表面積が、約800m2/m3〜約1300m2/m3である、A〜K項のいずれか1項の触媒。
M.触媒の空隙率が、約35%〜約55%である、A〜L項のいずれか1項の触媒。
N.触媒は、円筒形、球形、管状、複小葉形、輪状、星形、鞍状、溝付き形、または畝状の少なくとも1つを含む形状である、A〜M項のいずれか1項の触媒。
O.触媒層を除いて、支持体は、Pd、Au、及びKOAcを実質的に含まない、A〜N項のいずれか1項の触媒。
P.A〜O項のいずれか1項の触媒を作製する方法であって、Pd及びAuを有する外面を含む支持体材料に浸透して、外面に隣接する支持体材料内に配置される金属含有層を提供することを含み、
支持体材料は、
約60重量%〜約99重量%のシリカと、
約1.0重量%〜約5.0重量%のアルミナとを含み、
金属含有層は、Pd及びAuを更に含む、方法。
Q.支持体材料に浸透することは、支持体材料を、Pdの塩、Auの塩、またはそれらの混合物を含む塩類溶液に接触させることを含む、P項の方法。
R.塩類溶液に接触させることに続いて、支持体材料に浸透することは、支持体材料を塩基性溶液に接触させることを含む、Q項の方法。
S.浸透ステップに続く洗浄ステップを更に含む、P〜R項のいずれか1項の方法。
T.浸透ステップに続いて支持体材料を乾燥させることを更に含む、P〜S項のいずれか1項の方法。
U.浸透ステップに続く乾燥は、約40℃〜約250℃の温度で生じる、T項の方法。
V.洗浄ステップに続いて支持体材料を乾燥させることを更に含む、S〜U項のいずれか1項の方法。
W.洗浄ステップに続く乾燥は、約40℃〜約250℃の温度で生じる、V項の方法。
X.金属含有層を還元剤に曝すことを更に含む、P〜W項のいずれか1項の方法。
Y.曝すステップは、約15℃〜約500℃の温度で生じる、X項の方法。
Z.方法は、金属含有層をKOAcに含浸させることを更に含む、P〜Y項のいずれか1項の方法。
AA.含浸ステップが、曝すステップの前に生じる、Z項の方法。
AB.含浸ステップが、曝すステップの後に生じる、Z項の方法。
AC.含浸ステップに続いて支持体材料を乾燥させることを更に含む、Z〜AB項のいずれか1項の方法。
AD.酢酸ビニルモノマーを生成するために、反応ガスを、A〜O項のいずれか1項の触媒に接触させることを含むプロセスであって、反応ガスは、エチレン、酢酸、及びO2を含む、プロセス。
Claims (55)
- 触媒であって、
外面と、
約60重量%〜約99重量%のシリカと、
約1.0重量%〜約5.0重量%のアルミナと、
を含む支持体と、
前記外面に隣接する前記支持体内に配置された触媒層であって、Pd、Au、及び酢酸カリウム(KOAc)を更に含む、触媒層と、
約130m2/g〜約300m2/gのブルナウアー−エメット−テラー(BET)表面積と、
約550m2/m3〜約1500m2/m3の、充填層体積当たりの幾何学的表面積と、
を含み、
(d)前記KOAcは、前記触媒の約60kg/m3〜約150kg/m3であるか、または
(e)前記触媒層は、約50μm〜約150μmの平均厚さを有するか、または
(f)前記KOAcは、前記触媒の約60kg/m3〜約150kg/m3であり、かつ前記触媒層は、約50μm〜約150μmの平均厚さを有する、
前記触媒。 - 前記KOAcが、前記触媒の約65kg/m3〜約100kg/m3である、請求項1に記載の触媒。
- 前記触媒層が、約50μm〜約550μmの平均厚さを有する、請求項1に記載の触媒。
- 前記触媒層が、約100μm〜約400μmの平均厚さを有する、請求項1に記載の触媒。
- 前記触媒層が、約100μm〜約200μmの平均厚さを有する、請求項1に記載の触媒。
- 前記アルミナが、約1.0重量%〜約3.0重量%である、請求項1に記載の触媒。
- 前記触媒中の前記Pdが、約3g/L〜約15g/Lである、請求項1に記載の触媒。
- 前記触媒中の前記Auが、約0.9g/L〜約7.0g/Lである、請求項1に記載の触媒。
- PdのAuに対する質量比が、約3.5:1〜約2.0:1である、請求項1に記載の触媒。
- 前記触媒の前記ブルナウアー−エメット−テラー(BET)表面積が、約200m2/g〜約250m2/gである、請求項1に記載の触媒。
- 前記触媒の前記充填層体積当たりの幾何学的表面積が、約600m2/m3〜約1500m2/m3である、請求項1に記載の触媒。
- 前記触媒の前記充填層体積当たりの幾何学的表面積が、約800m2/m3〜約1300m2/m3である、請求項1に記載の触媒。
- 前記触媒の空隙率が、約35%〜約55%である、請求項1に記載の触媒。
- 前記触媒は、円筒形、球形、管状、複小葉形、輪状、星形、鞍状、溝付き形、または畝状のうちの少なくとも1つを含む形状である、請求項1に記載の触媒。
- 前記触媒層を除いて、前記支持体は、Pd、Au、及びKOAcを実質的に含まない、請求項1に記載の触媒。
- 前記触媒層が、約50μm〜約550μmの平均厚さを有する、請求項2に記載の触媒。
- 前記触媒層が、約100μm〜約400μmの平均厚さを有する、請求項2に記載の触媒。
- 前記触媒層が、約100μm〜約200μmの平均厚さを有する、請求項2に記載の触媒。
- 前記アルミナが、約1.0重量%〜約3.0重量%である、請求項2に記載の触媒。
- 前記触媒中の前記Pdが、約3g/L〜約15g/Lである、請求項2に記載の触媒。
- 前記触媒中の前記Auが、約0.9g/L〜約7.0g/Lである、請求項2に記載の触媒。
- PdのAuに対する質量比が、約3.5:1〜約2.0:1である、請求項2に記載の触媒。
- 前記触媒の前記ブルナウアー−エメット−テラー(BET)表面積が、約200m2/g〜約250m2/gである、請求項2に記載の触媒。
- 前記触媒の前記充填層体積当たりの幾何学的表面積が、約600m2/m3〜約1500m2/m3である、請求項2に記載の触媒。
- 前記触媒の前記充填層体積当たりの幾何学的表面積が、約800m2/m3〜約1300m2/m3である、請求項2に記載の触媒。
- 前記触媒の空隙率が、約35%〜約55%である、請求項2に記載の触媒。
- 前記触媒は、円筒形、球形、管状、複小葉形、輪状、星形、鞍状、溝付き形、または畝状のうちの少なくとも1つを含む形状である、請求項2に記載の触媒。
- 前記触媒層を除いて、前記支持体は、Pd、Au、及びKOAcを実質的に含まない、請求項2に記載の触媒。
- 前記KOAcが、前記触媒の約65kg/m3〜約100kg/m3であり、かつ前記触媒層が、約50μm〜約150μmの平均厚さを有する、請求項1に記載の触媒。
- 前記アルミナが、約1.0重量%〜約3.0重量%である、請求項29に記載の触媒。
- 前記触媒中の前記Pdが、約3g/L〜約15g/Lである、請求項29に記載の触媒。
- 前記触媒中の前記Auが、約0.9g/L〜約7.0g/Lである、請求項29に記載の触媒。
- PdのAuに対する質量比が、約3.5:1〜約2.0:1である、請求項29に記載の触媒。
- 前記触媒の前記ブルナウアー−エメット−テラー(BET)表面積が、約200m2/g〜約250m2/gである、請求項29に記載の触媒。
- 前記触媒の前記充填層体積当たりの幾何学的表面積が、約600m2/m3〜約1500m2/m3である、請求項29に記載の触媒。
- 前記触媒の前記充填層体積当たりの幾何学的表面積が、約800m2/m3〜約1300m2/m3である、請求項29に記載の触媒。
- 前記触媒の空隙率が、約35%〜約55%である、請求項29に記載の触媒。
- 前記触媒は、円筒形、球形、管状、複小葉形、輪状、星形、鞍状、溝付き形、または畝状のうちの少なくとも1つを含む形状である、請求項29に記載の触媒。
- 前記触媒層を除いて、前記支持体は、Pd、Au、及びKOAcを実質的に含まない、請求項29に記載の触媒。
- 前記KOAcが、前記触媒の約65kg/m3〜約100kg/m3であり、
前記触媒層が、約50μm〜約150μmの平均厚さを有し、かつ
前記触媒の前記充填層体積当たりの幾何学的表面積が、約600m2/m3〜約1500m2/m3である、請求項1に記載の触媒。 - 請求項1〜40のいずれか1項に記載の触媒を製造する方法であって、前記方法は、Pd及びAuを、外面を含む支持体材料に浸透させて、前記外面に隣接する前記支持体材料内に配置された金属含有層を提供することを含み、
前記支持体材料は、
約60重量%〜約99重量%のシリカと、
約1.0重量%〜約5.0重量%のアルミナとを含み、
前記金属含有層は、Pd及びAuを更に含む、前記方法。 - 前記支持体材料に浸透させることは、前記支持体材料を、Pdの塩、Auの塩、またはそれらの混合物を含む塩の溶液に接触させることを含む、請求項41に記載の方法。
- 前記塩の溶液に接触させることに続いて、前記支持体材料に浸透させることは、前記支持体材料を塩基性溶液に接触させることを含む、請求項42に記載の方法。
- 前記浸透ステップに続いて洗浄ステップを更に含む、請求項42に記載の方法。
- 前記浸透ステップに続いて前記支持体材料を乾燥させることを更に含む、請求項42に記載の方法。
- 前記浸透ステップに続く乾燥を、約40℃〜約250℃の温度で行う、請求項20に記載の方法。
- 前記洗浄ステップに続いて前記支持体材料を乾燥させることを更に含む、請求項44に記載の方法。
- 前記洗浄ステップに続く乾燥を、約40℃〜約250℃の温度で行う、請求項47に記載の方法。
- 前記金属含有層を還元剤に曝すことを更に含む、請求項41に記載の方法。
- 前記曝すステップを、約15℃〜約500℃の温度で行う、請求項49に記載の方法。
- 前記方法は、前記金属含有層をKOAcに含浸させることを更に含む、請求項41に記載の方法。
- 前記含浸ステップを、前記曝すステップの前に行う、請求項51に記載の方法。
- 前記含浸ステップを、前記曝すステップの後に行う、請求項51に記載の方法。
- 前記含浸ステップに続いて前記支持体材料を乾燥させることを更に含む、請求項51に記載の方法。
- 反応ガスを、請求項1〜40のいずれか1項に記載の触媒に接触させて、酢酸ビニルモノマーを製造することを含むプロセスであって、前記反応ガスは、エチレン、酢酸、及びO2を含む、前記プロセス。
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