DE4128201A1 - Reaktionsrohr aus aluminiumoxid und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Reaktionsrohr aus aluminiumoxid und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Reaktionsrohr aus gasdicht gesintertem Aluminiumoxid,
dessen Innenraum eine Wendel aus Aluminiumoxid enthält.
Gasdichte Keramikrohre werden eingesetzt, um beim BMA-Prozeß bei hohen
Temperaturen ein Gemisch von Methan und Ammoniak katalytisch in Blausäure
und Wasserstoff umzuwandeln (vgl. Chemie-Technik 1978, S. 231). Die Umsetzung
erfolgt an einem Platinkatalysator, der auf der Innenseite eines Aluminiumoxidrohres
aufgetragen ist. Die Rohre sind im Inneren einer Brennkammer aufgehängt und
werden auf etwa 1250°C gehalten.
Die verwendeten Rohre sollten gasdicht und gegen hohe Temperaturen beständig
sein. Ferner sollten sie an der Innenseite die erforderliche Menge Platin pro
Flächeneinheit aufnehmen können. Die Beschichtung eines Aluminiumoxid-
Kontaktrohres mit einer Platinlösung wird in Beispiel 1 der DBP 30 34 957
beschrieben. Die Herstellung von Aluminiumoxidrohren, die für den BMA-Prozeß
verwendbar sind und die den Werkstoffklassen C 795 und C 799 nach DIN VDE
0335 Teil 3 zuzuordnen sind, ist seit langem Stand der Technik. Ein Verfahren zur
Herstellung von beschichteten Al2O3-Rohren mit erhöhter Rauhigkeit der Innenseite
wurde in der DE-OS 37 34 914 beschrieben.
Man hat bereits versucht, durch erhöhte Rauhigkeit der inneren Rohroberfläche
(DE-OS 38 34 907) oder durch periodische Querschnittsänderungen des Rohres
(DE-OS 39 15 428), die Effektivität der Katalysatorbeschichtung sowie der
Reaktionsausbeute zu erhöhen.
Es wurde nunmehr gefunden, daß die Reaktionsausbeute an Blausäure weiter
erhöht wird, wenn im Innenraum des Al2O3-Rohres eine Wendel aus Material der
gleichen Zusammensetzung angeordnet wird, deren Länge mindestens 25% der
Rohrlänge ausmacht.
Vermutlich ist die Erhöhung der Reaktionsausbeute einerseits auf eine Erhöhung
des turbulenten Anteils in der Strömung der Reaktionsgase zurückzuführen,
andererseits auf das erhöhte Angebot an der mit Katalysator beschichteten
Oberfläche auf die Rohrlänge bezogen.
Durch die eingebrachte Wendel darf andererseits das freie Innenvolumen des
Rohres nicht zu stark reduziert werden. Daraus ergibt sich die Forderung nach
einem möglichst geringen Wendelquerschnitt. Da gleichzeitig der innere
Rohrdurchmesser voll genutzt werden soll, ist die Breite zu minimieren.
Vorzugsweise beträgt die Länge des Rechtecks 75 bis 95%, insbesondere 85 bis
95% des freien Rohrdurchmessers. Der Hülldurchmesser des Rechtecks soll
vorzugsweise 90-95% des freien Rohrdurchmessers betragen. Die Breite des
Rechtecks beträgt vorzugsweise 5 bis 25%, insbesondere 5 bis 15% des freien
Rohrdurchmessers.
Vorzugsweise beträgt die Ganghöhe der Wendel 50 bis 300% des freien
Rohrdurchmessers.
Der bereits bekannte Kunstgriff, die innere Oberfläche des Rohres, die für die
Aufnahme des Metallkatalysators bestimmt ist, mit hoher Rauhigkeit auszustatten
(DE-OS 38 34 907), ist auch für das die Wendel aufnehmende Rohr und die
Wendel selbst anwendbar. Ebenso kann man das aus der DE-OS 39 15 428
bekannte Verfahren, den Querschnitt des Rohres an mindestens zwei Stellen
elliptisch zu verformen, benutzen, sofern in diesem Bereich des Rohres keine
Wendel vorgesehen ist.
Auf der inneren Oberfläche des Reaktionsrohres läßt sich, z. B. durch Eintauchen in
eine Lösung mit katalytisch wirksamen Metallionen und Trocknen, ein Katalysator
aufbringen. Wenn man auf der Innenseite des Rohres Salze eines Platinmetalls
aufbringt, so bilden sich beim Erhitzen auf Gebrauchstemperaturen Platinmetalle.
Ein so ausgestattetes Rohr läßt sich für die Hochtemperatursynthese von Blausäure
aus Methan, Ammoniak und Sauerstoff verwenden.
Vorteilhafterweise werden die Länge der Wendel im Reaktionsrohr und die Steigung
der Wendel so bemessen, daß die Wendel, bezogen auf die Rohrachse,
mindestens eine volle Kreisumdrehung macht.
Mit steigendem Anteil des Rohrmaterials an Aluminiumoxid steigt die Beständigkeit
gegen mechanische und thermische Einflüsse. Bevorzugt ist daher ein
Rohrmaterial, das zu mindestens 90 Gew.-%, insbesondere zu mindestens 95
Gew.-%, aus Al2O3 besteht.
In einer besonderen Ausführungsform wird die Wendel aus 2 bis 10 Abschnitten
zusammengesetzt. Vorzugsweise werden die einzelnen Abschnitte nach dem
Prinzip des statischen Mischers jeweils um 90° gedreht. Die einzelnen Abschnitte
werden nach dem Brennen nach Anbringen von Schlitzen ineinandergesteckt.
Sofern die Wendel kürzer ist als das Rohr, ist es vorteilhaft, sie bei der
Blausäuresynthese im oberen Abschnitt des vertikal aufgestellten Rohres
anzuordnen.
Die Wendel muß nicht gasdicht, d. h. nicht dicht gesintert sein. Sie kann also bei
niedrigeren Brenntemperaturen als das sie umgebende Al2O3-Rohr hergestellt
werden.
Das erfindungsgemäße Reaktionsrohr läßt sich dadurch herstellen, daß man eine
plastische Aluminiumoxid-Masse bereitet, die Masse durch eine Matrize preßt,
deren Austrittskanal die Form einer Wendel mit mindestens einer Viertelumdrehung
hat und deren Querschnitt ein Rechteck darstellt, man das erhaltene wendelförmige
Extrudat trocknet, einem keramischen Brand unterwirft und dann in ein, in an sich
bekannter Weise hergestelltes, Außenrohr aus dichtgesintertem Al2O3 einfügt. Nach
einer besonderen Ausführungsform wird die Matrize, durch die die Masse gepreßt
wird, vertikal angeordnet und das plastische wendelförmige Extrudat tritt aus ihr frei
hängend aus.
Die Fig. 1 zeigt ein Reaktionsrohr (10) aus gasdicht gesintertem Aluminiumoxid
dessen Innenraum (12) eine Wendel (9) aus Aluminiumoxid enthält.
Fig. 2 zeigt einen Querschnitt in der Ebene II-II der Fig. 1. Zu sehen ist, wie der
jeweilige Querschnitt (11) der Wendel (9) den Innenraum (12) des Reaktionsrohres
(10) in zwei Teilräume (12a), (12b) teilt.
Fig. 3 zeigt die zur Erzeugung der ungebrannten Wendel (9a) geeignete Matrize
(1) in Schrägansicht mit austretender Wendel (9a).
Fig. 4 zeigt die Austrittsseite (2) einer Matrize (1) mit der äußeren Begrenzung (3)
für den Einbau in einen Extruder. In die Matrize (1) ist eine Innenwendel (8)
einerodiert, welche der Form der zu erzeugenden Wendel (9) entspricht. Die
Innenwendel-Austrittsöffnung (4) stellt ein Rechteck mit abgerundeten Ecken dar,
wobei die Breite in der Mitte des Rechtecks gegenüber den Schmalseiten etwas
verringert ist. Die Ecken sind abgerundet, um den Strangpreßvorgang zu
begünstigen. Die Verringerung der Breite des Rechtecks erfolgt aus
Stabilitätsgründen. Durch die etwa kreisförmige Öffnung (5), welche sich durch die
Projektion aller Stege der Innenwendel (8) ergibt, kann man bis zu der (nicht
dargestellten) Eintrittsseite sehen. An den Kanten (6) stößt die Austrittsoberfläche
(2) mit dem sichtbaren Teil der inneren Wendeloberfläche (7) zusammen. Beim
Austritt aus dieser Matrize (1) würde die stranggezogene Wendel (9) gegen den
Uhrzeiger rotieren.
Zur Herstellung der Innenwendel (8) der Matrize (1) wird ein flacher, dem
Querschnitt der Wendel (9) nachgebildeter Kupferstempel unter Drehung durch das
Matrizenwerkzeug erodiert. Die Form des Kupferstempels legt den
Wendelquerschnitt (9), seine Drehgeschwindigkeit bezogen auf den Erodierweg die
resultierende Ganghöhe fest.
Es wird nach bekannter Technik im Extrudierverfahren ein Rohr aus 99%iger Al2O3-
Keramik hergestellt, das im gebrannten Zustand die Abmessung: 21 mm Außen, 17
mm Innen, 2100 mm Länge hat.
Noch im plastischen Zustand erhält es gemäß DE-OS 39 15 428 auf 2/3 seiner
Länge elliptische Vertiefungen durch Zusammenpressen von 2 Stempeln.
Ferner wird gemäß DE-OS 38 34 907 während des Herstellungsprozesses die
gesamte innere Oberfläche auf eine Rauhigkeit Ra von vorzugsweise 3-6 µm
gebracht.
Parallel erfolgt - ebenfalls im Strangpreßverfahren - die Herstellung der Wendel. Das
Preßwerkzeug ist unter Berücksichtigung eines Schwindungsaufmaßes von 21% so
dimensioniert, daß die Wendel nach dem Brand eine Wandstärke von 1,5 mm, ein
Hüllmaß von 15-16 mm und eine Ganghöhe von ca. 30 mm erhält. Während des
Herstellungsprozesses wird die Oberfläche der Wendel gemäß DE-OS 38 34 907
auf eine Rauhigkeit von Ra: 3-6 µm gebracht.
Aus der Wendel werden nach der Sinterung 6 Abschnitte à 100 mm Länge
herausgeschnitten. Die Enden erhalten mittig Einschnitte von 2,5 mm Breite und 2-5 mm Tiefe.
Vor der Montage der Reaktionsrohre werden die 6 Wendelabschnitte abwechselnd
um 90° versetzt zusammengesteckt und im oberen, unverformten vertikal
montierten Rohrdrittel positioniert.
Die sich nach unten anschließende elliptische Querschnittsverformung verhindert
ein Verrutschen der Wendel.
Claims (13)
1. Reaktionsrohr aus gasdicht gesintertem Aluminiumoxid, dadurch
gekennzeichnet, daß in seinem Inneren eine Wendel aus dem gleichen
Material angeordnet ist, deren Länge mindestens 25% der Rohrlänge
ausmacht.
2. Rohr gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Querschnitt der
Wendel (senkrecht zur Wendelachse) ein Rechteck ist, dessen Fläche
maximal 25% des Rohrquerschnitts ausmacht.
3. Rohr gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Länge des
Rechtecks 75 bis 95%, vorzugsweise 85-95%, des freien
Rohrdurchmessers ausmacht.
4. Rohr gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Breite des
Rechtecks 5 bis 25%, vorzugsweise 5-15%, des freien Rohrdurchmessers
ausmacht.
5. Rohr gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ganghöhe der
Wendel 50 bis 300% des freien Rohrdurchmessers beträgt.
6. Rohr nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf der Oberfläche der
Wendel ein Katalysator vorhanden ist.
7. Rohr gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf einem Abschnitt
des Rohres der kreisförmige Querschnitt stellenweise elliptisch verformt ist
und im restlichen Abschnitt des Rohres die Innenwendel untergebracht ist.
8. Rohr gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wendel aus
mindestens zwei einander berührenden Abschnitten zusammengesetzt ist.
9. Rohr gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß benachbarte
Wendel-Abschnitte gegeneinander verdreht sind.
10. Rohr gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Wendel einen
Durchmesser von 15-16 mm, eine Wandstärke von 1,5-2,5 mm,
vorzugsweise 1,5-2 mm und eine Ganghöhe von 10-50 mm, insbesondere
25-35 mm, aufweist.
11. Verwendung des Rohres gemäß Anspruch 6, bei dem der Katalysator ein
Platinmetall ist, für die Hochtemperatursynthese von Blausäure aus Methan
und Ammoniak.
12. Verfahren zur Herstellung eines Reaktionsrohres gemäß Anspruch 1, wobei
das Außenrohr in an sich bekannter Weise hergestellt wird, dadurch
gekennzeichnet, daß man eine plastische Aluminiumoxid-Masse herstellt, die
Masse durch eine Matrize preßt, deren Austrittskanal die Form einer Wendel
mit mindestens ¼ Umdrehung hat und deren Querschnitt ein (schmales)
Rechteck darstellt, man das erhaltene wendelförmige Extrudat trocknet,
einem keramischen Brand unterwirft und dann in das Außenrohr einfügt.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Matrize
vertikal angeordnet ist und das wendelförmige Extrudat aus der Matrize frei
hängend austritt.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19914128201 DE4128201A1 (de) | 1991-08-26 | 1991-08-26 | Reaktionsrohr aus aluminiumoxid und verfahren zu seiner herstellung |
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Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
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Family
ID=6439102
Family Applications (1)
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DE19914128201 Withdrawn DE4128201A1 (de) | 1991-08-26 | 1991-08-26 | Reaktionsrohr aus aluminiumoxid und verfahren zu seiner herstellung |
Country Status (1)
Country | Link |
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DE (1) | DE4128201A1 (de) |
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