JP2010235824A - 二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
二軸配向ポリエステルフィルム Download PDFInfo
- Publication number
- JP2010235824A JP2010235824A JP2009086432A JP2009086432A JP2010235824A JP 2010235824 A JP2010235824 A JP 2010235824A JP 2009086432 A JP2009086432 A JP 2009086432A JP 2009086432 A JP2009086432 A JP 2009086432A JP 2010235824 A JP2010235824 A JP 2010235824A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polyester film
- biaxially oriented
- oriented polyester
- temperature
- film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
【課題】耐加水分解性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムを提供する。詳しくは、太陽電池用バックシートとした際に環境変化による劣化が少なく、耐久性が優れた太陽電池用バックシートを提供し、電気絶縁用フィルムとした際に厳しい環境下でも劣化せず、耐久性に優れた電気絶縁用フィルムを提供する。
【解決手段】二軸配向ポリエステルフィルムは、示差走査熱量分析（ＤＳＣ）による結晶化パラメータΔＴｃｇが７０〜１１０℃であり、カルボキシル末端量が０．１〜１０当量／トンであり、固有粘度が０．５０〜０．９０ｄｌ／ｇの二軸配向ポリエステルフィルム。
【選択図】なし
【解決手段】二軸配向ポリエステルフィルムは、示差走査熱量分析（ＤＳＣ）による結晶化パラメータΔＴｃｇが７０〜１１０℃であり、カルボキシル末端量が０．１〜１０当量／トンであり、固有粘度が０．５０〜０．９０ｄｌ／ｇの二軸配向ポリエステルフィルム。
【選択図】なし
Description
本発明は、耐加水分解性に優れた二軸配向ポリエステルフィルム、それを用いた太陽電池用バックシートおよび電気絶縁用フィルムに関するものである。
ポリエステルフィルムは、優れた機械特性、熱特性、電気特性、表面特性および耐熱性などの性質を利用して、磁気記録媒体用、電気絶縁用、太陽電池用、コンデンサー用、包装用および各種工業用材料など種々の用途に用いられている。これらの用途の高品質化の中で、例えば、近年、半永久的で無公害の次世代のエネルギー源としてクリーンエネルギーである太陽電池の需要が伸びており、太陽電池の高寿命化として太陽電池用バックシートの耐久性（耐加水分解性）向上の要求が高まっている。また、次世代冷媒を使用した電動カーエアコンの電気絶縁用フィルムも耐加水分解性の向上が求められている。
耐加水分解性の向上について、種々の検討が行われている。具体的に、カルボジイミド化合物を添加し、ポリエステル樹脂の耐加水分解性を向上させる技術が提案されている（特許文献１および特許文献２参照。）。しかしながら、これらの提案ではフィルムについての詳細な記載はなく、樹脂の耐加水分解性向上がそのままフィルムでの耐加水分解性にはならないため、特許文献１および２の樹脂組成物をフィルム化しても、要求特性を達成することは困難である。
また、フィルムの固有粘度（ＩＶ）や面配向係数（ｆｎ）を制御する技術が提案されている（特許文献３参照。）。しかしながら、次世代の要求はさらに高まっており、この提案では要求特性を達成することは困難である。
また、カルボジイミド化合物を添加し、ポリエステルフィルムの耐加水分解性を向上させる技術が提案されている（特許文献４および特許文献５参照。）。しかしなから、これらの提案では高い固有粘度のフィルムであったり、ポリイミドを含有していたりと安定製膜が難しくさらにカルボジイミド化合物はポリエステルの押出条件では熱分解を起こし、分解ガスが発生するなど問題があるため、生産性に課題がある。また、近年の要求特性の高まりからさらなる耐加水分解性の向上が必要となり要求特性の達成が困難である。
そこで、本発明者らは鋭意検討した結果、ポリエステルフィルムの耐加水分解性を向上させるには、固有粘度およびカルボキシル末端量と合わせて結晶化しにくいこと（結晶化パラメータΔＴｃｇが大きい）が重要であることを見出した。ポリエステルは、湿熱処理によって伸度が低下する。これは、水分による分子鎖の切断だけでなく、結晶化が同時進行で起こるため脆化が促進されていることがわかった。そこで、結晶化パラメータをある特定の範囲にすることにより耐加水分解性が飛躍的に向上することを見出した。
本発明の目的は、上記の問題を解決し、耐加水分解性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムを提供することにある。詳しくは、本発明の目的は、太陽電池用バックシートとした際に環境変化による劣化が少なく、耐久性が優れた太陽電池用バックシートを提供し、電気絶縁用フィルムとした際に厳しい環境下でも劣化せず、耐久性に優れた電気絶縁用フィルムを提供することにある。
上記課題を解決するための本発明は、次の（１）〜（８）を特徴とするものである。
（１）示差走査熱量分析（ＤＳＣ）による結晶化パラメータΔＴｃｇが７０〜１１０℃であり、カルボキシル末端量が０．１〜１０当量／トンであり、固有粘度が０．５０〜０．９０ｄｌ／ｇであることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム
（２）１２５℃の温度、１００％ＲＨの湿度で７２時間後における少なくとも一方向の破断伸度の保持率が１０〜１００％であることを特徴とする上記（１）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（３）３００℃の温度で３０分間における熱分解重量減少量が０〜０．２重量％であることを特徴とする上記（１）または（２）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（４）３００℃の温度で３０分間におけるイソシアネート系ガスの発生量が０〜０．０５重量％であることを特徴とする上記（１）〜（３）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（５）末端封止剤を０．１〜５重量％含有することを特徴とする上記（１）〜（４）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（６）末端封止剤がカルボジイミド化合物であることを特徴とする上記（５）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（７）面配向係数ｆｎが０．１５５〜０．１８０であることを特徴とする上記（１）〜（６）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（８）上記（１）〜（７）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムを用いた太陽電池用バックシート。
（９）上記（１）〜（７）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムを用いた電気絶縁用フィルム。
（１）示差走査熱量分析（ＤＳＣ）による結晶化パラメータΔＴｃｇが７０〜１１０℃であり、カルボキシル末端量が０．１〜１０当量／トンであり、固有粘度が０．５０〜０．９０ｄｌ／ｇであることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム
（２）１２５℃の温度、１００％ＲＨの湿度で７２時間後における少なくとも一方向の破断伸度の保持率が１０〜１００％であることを特徴とする上記（１）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（３）３００℃の温度で３０分間における熱分解重量減少量が０〜０．２重量％であることを特徴とする上記（１）または（２）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（４）３００℃の温度で３０分間におけるイソシアネート系ガスの発生量が０〜０．０５重量％であることを特徴とする上記（１）〜（３）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（５）末端封止剤を０．１〜５重量％含有することを特徴とする上記（１）〜（４）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（６）末端封止剤がカルボジイミド化合物であることを特徴とする上記（５）に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（７）面配向係数ｆｎが０．１５５〜０．１８０であることを特徴とする上記（１）〜（６）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
（８）上記（１）〜（７）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムを用いた太陽電池用バックシート。
（９）上記（１）〜（７）のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムを用いた電気絶縁用フィルム。
本発明によれば、耐加水分解性に優れた二軸配向ポリエステルフィルムであって、詳しくは、太陽電池用バックシートとした際に環境変化による劣化が少なく、耐久性が優れた太陽電池用バックシートを提供し、電気絶縁用フィルムとした際に厳しい環境下でも劣化せず、耐久性に優れた電気絶縁用フィルムを得ることができる。
本発明において、二軸配向ポリエステルフィルムとは、例えば、芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸または脂肪族ジカルボン酸などの酸成分やジオール成分を構成単位（重合単位）とするポリマー（ポリエステル）で構成されたものである。
芳香族ジカルボン酸成分としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、１，４−ナフタレンジカルボン酸、１，５−ナフタレンジカルボン酸、２，６−ナフタレンジカルボン酸、６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸、４，４’−ジフェニルジカルボン酸、４，４’−ジフェニルエーテルジカルボン酸および４，４’−ジフェニルスルホンジカルボン酸等を用いることができ、なかでも好ましくは、テレフタル酸、フタル酸および２，６−ナフタレンジカルボン酸を用いることができる。
上記の６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分としては、炭素数２〜１０のアレキレンが好ましく、具多的に６，６’−（エチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸、６，６’−（トリメチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸および６，６’−（ブチレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸などが挙げられる。
脂環族ジカルボン酸成分としては、例えば、シクロヘキサンジカルボン酸等を用いることができる。脂肪族ジカルボン酸成分としては、例えば、アジピン酸、スベリン酸、セバシン酸およびドデカンジオン酸等を用いることができる。これらの酸成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分は主成分として用いることもできるが、他の芳香族ポリエステル成分と共重合させることが好ましい。６，６’−（アルキレンジオキシ）ジ−２−ナフトエ酸成分の好ましい共重合量は、５〜５０モル％であり、より好ましくは１０〜４０モル％、さらに好ましくは１５〜３０モル％である。
また、ジオール成分としては、例えば、エチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、ネオペンチルグリコール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、１，２−シクロヘキサンジメタノール、１，３−シクロヘキサンジメタノール、１，４−シクロヘキサンジメタノール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリアルキレングリコールおよび２，２’−ビス（４’−β−ヒドロキシエトキシフェニル）プロパン等を用いることができ、なかでも、エチレングリコール、１，４−ブタンジオール、１，４−シクロヘキサンジメタノールおよびジエチレングリコール等を好ましく用いることができ、特に好ましくは、エチレングリコール等を用いることができる。これらのジオール成分は一種のみを用いてもよく、二種以上を併用してもよい。
ポリエステルには、ラウリルアルコールやイソシアン酸フェニル等の単官能化合物が共重合されていてもよいし、トリメリット酸、ピロメリット酸、グリセロール、ペンタエリスリトールおよび２，４−ジオキシ安息香酸等の３官能化合物などが、過度に分枝や架橋をせずポリマーが実質的に線状である範囲内で共重合されていてもよい。さらに酸成分とジオール成分以外に、ｐ−ヒドロキシ安息香酸、ｍ−ヒドロキシ安息香酸および２，６−ヒドロキシナフトエ酸などの芳香族ヒドロキシカルボン酸、およびｐ−アミノフェノールやｐ−アミノ安息香酸などを、本発明の効果が損なわれない程度の少量であればさらに共重合させることができる。ポリマーの共重合割合は、ＮＭＲ法（核磁気共鳴法）や顕微ＦＴ−ＩＲ法（フーリエ変換顕微赤外分光法）を用いて調べることができる。
ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレートとポリエチレンナフタレートが好ましく用いられる。また、ポリエステルはこれらの共重合体、変性体および他の熱可塑性樹脂とのポリマーアロイでもよい。ここでいうポリマーアロイとは高分子多成分系化合物のことであり、共重合によるブロックコポリマーであってもよいし、混合などによるポリマーブレンドでもよい。結晶性の観点からポリエチレンテレフタレートおよびポリエチレンナフタレートが主成分であることが好ましく、特に９０％以上がポリエチレンテレフタレートとポリエチレンナフタレートであることが好ましい。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、示差走査熱量分析（ＤＳＣ）による結晶化パラメータΔＴｃｇが７０〜１１０℃であることが必要である。結晶化パラメータΔＴｃｇが７０℃より小さいと、ポリエステルの結晶化速度が速すぎて湿熱処理による結晶化が促進され耐加水分解性が悪化する。また、結晶化パラメータΔＴｃｇが１１０℃以上を超えると、結晶化速度が遅すぎるためポリエステルフィルムの結晶化度が低くなりやすく、機械物性や耐熱性が低く、また、延伸工程で配向結晶化が起こりにくく耐加水分解性も悪化する。結晶化パラメータΔＴｃｇの好ましい下限値は７５℃であり、さらに好ましい下限値は８０℃である。また、結晶化パラメータΔＴｃｇの好ましい上限値は１０５℃であり、さらに好ましい上限値１００℃である。結晶化パラメータΔＴｃｇの好ましい範囲は７５〜１０５℃であり、さらに好ましい範囲は８０〜１００℃である。
結晶化パラメータは、ポリエステルの結晶化速度を表す指標であり、分子構造が結晶化し難いポリエステルであれば大きくなり、結晶化しやすい分子構造であれば小さくなる。さらに、フィルムの固有粘度も影響し、フィルムの固有粘度が高いほど結晶化パラメータが大きくなり、フィルムの固有粘度が低いほど小さくなる。また、末端封止剤を添加すると分子鎖の末端に末端封止剤が結合するため結晶化し難くなり、結晶化パラメータが大きくなる。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、カルボキシル末端量が０．１〜１０当量／ｔであることが必要である。カルボキシル末端はプロトンを解離し、加水分解の触媒的な作用をするため、カルボキシル末端量が１０当量より大きい場合は、耐加水分解性が悪化する。一方、カルボキシル末端量が０．１当量／ｔより小さいポリエステルを得ることは困難である。耐加水分解性向上のためには、カルボキシル末端量はできるだけ小さい方が好ましい。カルボキシル末端量の好ましい上限値は７当量／ｔであり、さらに好ましい上限値は５当量／ｔである。カルボキシル末端量の好ましい範囲は０．１〜７当量／ｔであり、さらに好ましい範囲は０．１〜５当量／ｔである。
カルボキシル末端量は、ポリエステルに末端封止剤を添加するとポリエステルのカルボキシル末端と末端封止剤が結合し、カルボキシル末端量が減少する。末端封止剤の添加量によって、カルボキシル末端量を制御することができる。また、末端封止剤の種類によってカルボキシル末端との反応性が変わるため、カルボキシル末端量が変化する。また、カルボキシル末端量は多くの要因で変化するが特にマスターチップの固有粘度が大きく影響する。マスターチップの固有粘度が高いほどカルボキシル末端量は小さくなる。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、固有粘度が０．５０〜０．９０ｄｌ／ｇであることが必要である。固有粘度が０．５０ｄｌ／ｇより小さいと、分子鎖が短く一度加水分解が起こると加速的に加水分解が起こるため耐加水分解性が悪化する。一方、固有粘度が０．９０ｄｌ／ｇより大きいと、溶融状態で粘度が高くフィルム製膜時の押出機に負荷がかかり安定した吐出が困難となる。また、延伸による配向がつきにくく延伸倍率を高める必要がでてくるため、フィルム破れが多く製膜安定性に劣る。
好ましい固有粘度の下限値は０．６０ｄｌ／ｇであり、さらに好ましい下限値は０．７０ｄｌ／ｇである。また、好ましい固有粘度の上限値は０．８５ｄｌ／ｇであり、さらに好ましい上限値は０．８０ｄｌ／ｇである。固有粘度の好ましい範囲は０．６０〜０．８５ｄｌ／ｇであり、さらに好ましい範囲は０．７０〜０．８０ｄｌ／ｇである。
フィルムの固有粘度は、特に原料の固有粘度が影響する。フィルムの固有粘度は、原料の固有粘度やマスターペレットの固有粘度が高いほど高くなる。また、押出機の温度が高いと熱分解などにより固有粘度が落ちることがあるため、できるだけ低温で押し出すことにより固有粘度の低下を防ぐことができる。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、１２５℃の温度、１００％ＲＨの湿度で７２時時間後における少なくとも一方向の破断伸度の保持率が１０〜１００％であることが好ましい。破断伸度の保持率が１０％より小さいと、太陽電池用バックシートや電気絶縁用フィルムにした際に耐久性が悪化する傾向を示す。また、破断伸度の保持率が１００％であることは、１２５℃の温度、１００％ＲＨの湿度で７２時間の処理では変化しないことを表し、最も好ましい態様である。破断伸度の保持率が１００％より大きいとポリエステルフィルムが配向緩和し易いことを表すため、機械物性が低く取扱が困難となる。より好ましい破断伸度の保持率は下限値は２０％であり、さらに好ましい下限値は３０％である。破断伸度の保持率のより好ましい範囲は２０〜１００％であり、さらに好ましい範囲は３０〜１００％である。
温度１２５℃湿度１００％ＲＨという環境下では、ポリエステルフィルムは加水分解や熱結晶化を起こし破断伸度が低下する。破断伸度の保持率を高めるためには加水分解や熱結晶化を抑制する必要があり、加水分解の抑制にはカルボキシル末端量を低減し、熱結晶化の抑制には結晶化パラメータを大きくすることが好ましい。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、３００℃の温度で３０分間における熱分解重量減少量が０〜０．２重量％であることが好ましい。熱分解重量減少量が０．２重量％より大きいと熱分解し易いことを表し、製膜時に熱分解がおこり欠点が発生したり、フィルムが破れたりする傾向を示す。また、熱分解重量減少量が０重量％より小さいとは３００℃の温度で３０分間で反応していることを表す。より好ましい上限は０．１５重量％、さらに好ましい上限は０．１重量％である。より好ましい熱分解重量減少量の範囲は０〜０．１５重量％であり、さらに好ましい範囲は０〜０．１重量％である。
熱分解重量減少量は、添加した末端封止剤が分解されガスが発生によって変化する。特に、末端封止剤の種類によって耐熱性が異なり熱分解重量減少量が変化する、ポリカルボジイミドは、耐熱性が高く熱分解重量減少量が小さい。ポリマーとモノマーでは、ポリマーの方が熱分解重量減少量は小さい。同種の添加剤であれば、添加量が少ないほど熱分解重量減少量は小さくなる。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、３００℃の温度で３０分間におけるイソシアネート系ガスの発生量が０〜０．０２重量％であることが好ましい。イソシアネート系ガスとはイソシアネート基をもつガスであり、例えば、ジイソプロピルフェニルイソシアネート、１，３，５−トリイソプロピルフェニルジイソシアネート、２−アミノ−１，３，５−トリイソプロピルフェニル−６−イソシアネート、４，４’−ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、イソホロンジイソシアネートおよびシクロヘキシルイソシアネートなどが挙げられる。
イソシアネート系ガスの発生量が０．０２重量％より大きいと、製膜時にイソシアネート系ガスの発生により作業者の体調悪化などの問題が発生する可能性がある。イソシアネート系ガス発生量は０重量％であることが最も好ましい。より好ましい上限は０．０１５重量％であり、さらに好ましい上限は０．０１重量％である。イソシアネート系ガスの発生量のより好ましい範囲は０〜０．０１５重量％であり、さらに好ましい範囲は０〜０．１重量％である。
イソシアネート系ガス発生量は、添加した末端封止剤が分解されガスの発生によって変化する。特に、末端封止剤の種類によって耐熱性が異なりイソシアネート系ガス発生量が変化する。同種の添加剤であれば、添加量が少ないほどイソシアネート系ガス発生量は小さくなる。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、末端封止剤を０．１〜５重量％含有することが好ましい。末端封止剤が０．１重量％より少ないと、カルボキシル基を封止する効果が小さく耐加水分解性が悪化する。また、末端封止剤が５重量％よりも大きいと製膜時に異物が多く発生したり、分解ガスが発生したりして生産性に影響がある。より好ましい末端封止剤の含有量の上限値は４重量％であり、さらに好ましい上限値は２重量％である。より好ましい末端封止剤の含有量の下限値は０．３重量％、さらに好ましい下限値は０．５重量％である。末端封止剤の含有量のより好ましい範囲は０．３〜４重量％であり、さらに好ましい範囲は０．５〜２重量％である。
末端封止剤とは、ポリエステルの末端のカルボキシル基と反応し、ポリエステルのカルボキシル末端量を減少させる添加剤であり、カルボジイミド基、エポキシ基およびオキサゾリン基を有する化合物であることが好ましい。
カルボジイミド基を有するカルボジイミド化合物は、一官能性カルボジイミドと多官能性カルボジイミドがあり、一官能性カルボジイミドとしては、ジシクロヘキシルカルボジイミド、ジイソプロピルカルボジイミド、ジメチルカルボジイミド、ジイソブチルカルボジイミド、ジオクチルカルボジイミド、ｔ−ブチルイソプロピルカルボジイミド、ジフェニルカルボジイミド、ジ−ｔ−ブチルカルボジイミドおよびジ−β−ナフチルカルボジイミドなどが挙げられる。特に好ましくは、ジシクロヘキシルカルボジイミドやジイソプロピルカルボジイミドである。
また、多官能性カルボジイミドとしては、重合度３〜１５のカルボジイミドが好ましく用いられる。具体的には、１，５−ナフタレンカルボジイミド、４，４’−ジフェニルメタンカルボジイミド、４，４’−ジフェニルジメチルメタンカルボジイミド、１，３−フェニレンカルボジイミド、１，４−フェニレンジイソシアネート、２，４−トリレンカルボジイミド、２，６−トリレンカルボジイミド、２，４−トリレンカルボジイミドと２，６−トリレンカルボジイミドの混合物、ヘキサメチレンカルボジイミド、シクロヘキサン−１，４−カルボジイミド、キシリレンカルボジイミド、イソホロンカルボジイミド、イソホロンカルボジイミド、ジシクロヘキシルメタン−４，４’−カルボジイミド、メチルシクロヘキサンカルボジイミド、テトラメチルキシリレンカルボジイミド、２，６−ジイソプロピルフェニルカルボジイミドおよび１，３，５−トリイソプロピルベンゼン−２，４−カルボジイミドなどを例示することができる。
カルボジイミド化合物は、熱分解によりイソシアネート系ガスが発生するため、耐熱性の高いカルボジイミド化合物が好ましい。耐熱性を高めるためには、分子量（重合度）が高いほど好ましく、より好ましくはカルボジイミド化合物の末端を耐熱性の高い構造にすることが好ましい。また、一度熱分解を起こすとさらなる熱分解を起こし易くなるため、ポリエステルの押出温度をなるべく低温下にするなどの工夫が必要である。
また、エポキシ化合物の好ましい例としては、グリシジルエステル化合物やグリシジルエーテル化合物などが挙げられる。
グリシジルエステル化合物の具体例としては、安息香酸グリシジルエステル、ｔ−Ｂｕ−安息香酸グリシジルエステル、Ｐ−トルイル酸グリシジルエステル、シクロヘキサンカルボン酸グリシジルエステル、ペラルゴン酸グリシジルエステル、ステアリン酸グリシジルエステル、ラウリン酸グリシジルエステル、パルミチン酸グリシジルエステル、ベヘン酸グリシジルエステル、バーサティク酸グリシジルエステル、オレイン酸グリシジルエステル、リノール酸グリシジルエステル、リノレイン酸グリシジルエステル、ベヘノール酸グリシジルエステル、ステアロール酸グリシジルエステル、テレフタル酸ジグリシジルエステル、イソフタル酸ジグリシジルエステル、フタル酸ジグリシジルエステル、ナフタレンジカルボン酸ジグリシジルエステル、メチルテレフタル酸ジグリシジルエステル、ヘキサヒドロフタル酸ジグリシジルエステル、テトラヒドロフタル酸ジグリシジルエステル、シクロヘキサンジカルボン酸ジグリシジルエステル、アジピン酸ジグリシジルエステル、コハク酸ジグリシジルエステル、セバシン酸ジグリシジルエステル、ドデカンジオン酸ジグリシジルエステル、オクタデカンジカルボン酸ジグリシジルエステル、トリメリット酸トリグリシジルエステルおよびピロメリット酸テトラグリシジルエステルなどを挙げられ、これらは１種または２種以上を用いることができる。
また、グリシジルエーテル化合物の具体例としては、フェニルグリシジルエ−テル、Ｏ−フェニルグリシジルエ−テル、１，４−ビス（β,γ−エポキシプロポキシ）ブタン、１，６−ビス（β,γ−エポキシプロポキシ）ヘキサン、１，４−ビス（β,γ−エポキシプロポキシ）ベンゼン、１−（β,γ−エポキシプロポキシ）−２−エトキシエタン、１−（β,γ−エポキシプロポキシ）−２−ベンジルオキシエタン、２，２−ビス−［р−（β,γ−エポキシプロポキシ）フェニル］プロパンおよび２，２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）プロパンや２，２−ビス−（４−ヒドロキシフェニル）メタンなどのビスフェノールとエピクロルヒドリンの反応で得られるビスグリシジルポリエーテルなどが挙げられ、これらは１種または２種以上を用いることができる。
また、オキサゾリン化合物としては、ビスオキサゾリン化合物が好ましく、具体的には、２，２’−ビス（２−オキサゾリン）、２，２’−ビス（４−メチル−２−オキサゾリン）、２，２’−ビス（４，４−ジメチル−２−オキサゾリン）、２，２’−ビス（４−エチル−２−オキサゾリン）、２，２’−ビス（４，４’−ジエチル−２−オキサゾリン）、２，２’−ビス（４−プロピル−２−オキサゾリン）、２，２’−ビス（４−ブチル−２−オキサゾリン）、２，２’−ビス（４−ヘキシル−２−オキサゾリン）、２，２’−ビス（４−フェニル−２−オキサゾリン）、２，２’−ビス（４−シクロヘキシル−２−オキサゾリン）、２，２’−ビス（４−ベンジル−２−オキサゾリン）、２，２’−ｐ−フェニレンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−ｍ−フェニレンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−ｏ−フェニレンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−ｐ−フェニレンビス（４−メチル−２−オキサゾリン）、２，２’−ｐ−フェニレンビス（４，４−ジメチル−２−オキサゾリン）、２，２’−ｍ−フェニレンビス（４−メチル−２−オキサゾリン）、２，２’−ｍ−フェニレンビス（４，４−ジメチル−２−オキサゾリン）、２，２’−エチレンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−テトラメチレンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−ヘキサメチレンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−オクタメチレンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−デカメチレンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−エチレンビス（４−メチル−２−オキサゾリン）、２，２’−テトラメチレンビス（４，４−ジメチル−２−オキサゾリン）、２，２’−９，９’−ジフェノキシエタンビス（２−オキサゾリン）、２，２’−シクロヘキシレンビス（２−オキサゾリン）および２，２’−ジフェニレンビス（２−オキサゾリン）等を例示することができる。これらの中では、ポリエステルとの反応性の観点から、２，２’−ビス（２−オキサゾリン）が最も好ましく用いられる。さらに、上記で挙げたビスオキサゾリン化合物は本発明の目的を達成する限り、一種を単独で用いても、二種以上を併用してもどちらでも良い。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、面配向係数が０．１５５〜０．３００であることが好ましい。面配向係数は、より好ましくはポリエステルがポリエチレンテレフタレートの場合は０．１５５〜０．１８０であり、ポリエチレンナフタレートの場合は０．１８０〜０．３００である。ポリエチレンテレフタレートの場合、面配向係数が０．１５５より小さいと分子鎖の配向が小さく機械物性や耐加水分解性が低下する傾向がある。また、面配向係数が０．１８０より大きいフィルムは極度に配向させる必要があるため製膜時にフィルム破れが多発し製膜性が悪化することがある。面配向係数のより好ましい下限値は０．１５７であり、さらに好ましい下限値は０．１６０である。より好ましい上限値は０．１７５であり、さらに好ましい上限値は０．１７０である。より好ましい範囲は０．１５７〜０．１７５であり、さらに好ましい範囲は０．１６０〜０．１７０である。
また、ポリエチレンナフタレートの場合は、面配向係数が０．１８０より小さいと分子鎖の配向が小さく耐加水分解性が低下する傾向がある。また、面配向係数が０．３００より大きいフィルムは極度に配向させる必要があるため製膜時にフィルム破れが多発し製膜性が悪化することがある。より好ましい面配向係数の下限値は０．２００であり、さらに好ましい下限値は０．２２０である。より好ましい面配向係数の上限値は０．２９０であり、さらに好ましい上限値は０．２８０である。面配向係数のより好ましい範囲は０．２００〜０．２９０であり、さらに好ましい範囲は０．２２０〜０．２８０である。
面配向係数は、ポリエステルフィルムの延伸条件によって制御することができる。特に、本発明のポリエステルフィルムは、ΔＴｃｇが大きいため面配向係数を高めにくい。面配向係数を上記のような範囲内にするには、最初に低温でＭＤ延伸を行い、その後温度を上げてＭＤ延伸する２段階ＭＤ延伸を行うことが好ましい。面配向係数は延伸倍率が高いほど高くなるが、倍率が高すぎると製膜性が悪くなるため、最適な延伸倍率がある。
本発明において、二軸配向ポリエステルフィルムとしての厚みは、用途に応じて適宜決定できるが、太陽電池バックシートや電気絶縁フィルム用途では２５〜２５０μｍが好ましい。この厚みが２５μｍより小さい場合、フィルムの腰がなくなり搬送が難しいなどの問題がある。一方、この厚みが２５０μｍより大きい場合は、フィルムが厚すぎて加工性に優れないことがある。厚みの下限値はより好ましくは３０μｍであり、さらに好ましくは４０μｍである。また、厚みの上限値はより好ましくは２２０μｍであり、さらに好ましくは２００μｍである。厚みのより好ましい範囲は３０〜２２０μｍであり、より好ましい範囲は４０〜２００μｍである。
上記したような本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、例えば、次のようにして製造される。まず、二軸配向ポリエステルフィルムを構成するポリエステルフィルムを製造する。ポリエステルフィルムを製造するには、例えば、ポリエステルのペレットを押出機を用いて溶融し、口金から吐出した後、冷却固化してシート状に成形する。このとき、ポリマー中の未溶融物を除去するために、繊維焼結ステンレス金属フィルターによりポリマーを濾過することが好ましい。
また、ポリエステルフィルムの表面に易滑性、耐摩耗性および耐スクラッチ性などを付与するため、無機粒子や有機粒子、例えば、クレー、マイカ、酸化チタン、炭酸カルシウム、カリオン、タルク、湿式シリカ、乾式シリカ、コロイド状シリカ、リン酸カルシウム、硫酸バリウム、アルミナおよびジルコニア等の無機粒子、アクリル酸類、スチレン系樹脂、熱硬化樹脂、シリコーンおよびイミド系化合物等を構成成分とする有機粒子、およびポリエステル重合反応時に添加する触媒等によって析出する粒子（いわゆる内部粒子）などを添加することも好ましい態様である。
さらに、本発明の効果を阻害しない範囲内であれば、各種添加剤、例えば、相溶化剤、可塑剤、耐候剤、酸化防止剤、熱安定剤、滑剤、帯電防止剤、増白剤、着色剤、導電剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、顔料および染料などが添加されてもよい。
続いて、上記のようにして得られたシート状物を、長手方向と幅方向の二軸に延伸した後、熱処理する。延伸形式としては、長手方向に延伸した後に幅方向に延伸を行うなどの逐次二軸延伸法、同時二軸テンター等を用いて長手方向と幅方向を同時に延伸する同時二軸延伸法、さらに、逐次二軸延伸法と同時二軸延伸法を組み合わせた方法などが包含される。
次に、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムの製造方法について、ポリエチレンテレフタレート（ＰＥＴ）をポリエステルとして用いた例を代表例として説明する。もちろん、本発明は、ＰＥＴフィルムを用いた二軸配向ポリエステルフィルムに限定されるものではなく、他のポリマーを用いたものものでもよい。例えば、ガラス転移温度や融点の高いポリエチレン−２，６−ナフタレンジカルボキシレートなどを用いてポリエステルフィルムを構成する場合は、以下に示す温度よりも高温で押出や延伸を行えばよい。
まず、ポリエチレンテレフタレートを準備する。ポリエチレンテレフタレートは、次のいずれかのプロセスで製造される。すなわち、（１）テレフタル酸とエチレングリコールを原料とし、直接エステル化反応によって低分子量のポリエチレンテレフタレートまたはオリゴマーを得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセス、および（２）ジメチルテレフタレートとエチレングリコールを原料とし、エステル交換反応によって低分子量体を得、さらにその後の三酸化アンチモンやチタン化合物を触媒に用いた重縮合反応によってポリマーを得るプロセスである。ここで、エステル化は無触媒でも反応は進行するが、エステル交換反応においては、通常、マンガン、カルシウム、マグネシウム、亜鉛、リチウムおよびチタン等の化合物を触媒に用いてエステル化を進行させ、またエステル交換反応が実質的に完結した後に、その反応に用いた触媒を不活性化する目的で、リン化合物を添加する場合もある。得られたＰＥＴペレットを回転型真空重合装置を用いて１ｍｍＨｇの減圧下、２２５℃の温度で３５時間加熱処理し、固有粘度を高めることが好ましい。
フィルムを構成するポリエステルに末端封止剤を含有させる場合には、末端封止剤を直接ＰＥＴペレットと混合し、２７０〜２７５℃の温度に加熱したベント式二軸混練押出機を用いて、ＰＥＴに練り込み高濃度マスターペレット化する方法が有効である。このときのＰＥＴの固有粘度ＩＶは通常よりも高めで好ましくは０．７〜１．６である。固有粘度ＩＶは、より好ましくは１．２〜１．４である。固有粘度ＩＶが０．７より小さいと、マスターペレットのカルボキシル末端量が多くなりマスターペレット化するときに末端封止剤との反応が起こりすぎるため、フィルム原料との押出時に末端を封止する効果が小さくなり、カルボキシル末端量を低下させることができなくなることがある。また、固有粘度ＩＶが１．６よりも大きいと、溶融粘度が高くなりすぎるため、押出が安定せずマスターペレットが作製できないことがある。その溶融粘度を低くするために押出機の温度を上げると、末端封止剤が熱分解を起こし効果が現れないことがある。
次に、得られたＰＥＴのペレットを、１８０℃の温度で３時間以上減圧乾燥した後、固有粘度が低下しないように窒素気流下あるいは減圧下で、２６５〜２８０℃の温度より好ましくは２７０〜２７５℃の温度に加熱された押出機に供給し、スリット状のダイから押出し、キャスティングロール上で冷却して未延伸フィルムを得る。この際、異物や変質ポリマーを除去するために各種のフィルター、例えば、焼結金属、多孔性セラミック、サンドおよび金網などの素材からなるフィルターを用いることが好ましい。また、必要に応じて、定量供給性を向上させるためにギアポンプを設けてもよい。フィルムを積層する場合には、２台以上の押出機およびマニホールドまたは合流ブロックを用いて、複数の異なるポリマーを溶融積層する。
次に、このようにして得られた未延伸フィルムを、数本のロールの配置された縦延伸機を用いて、ロールの周速差を利用して縦方向に延伸し（ＭＤ延伸）、続いてステンターにより横延伸を行う（ＴＤ延伸）という二軸延伸方法について説明する。
まず、未延伸フィルムをＭＤ延伸する。本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、結晶化パラメータΔＴｃｇが通常のポリエステルよりも大きいため配向結晶化が起こりにくい。そこで、ＭＤ延伸では最初に低温で延伸を行い、その後温度を上げて２段階延伸すると配向結晶化が起こり配向を高めることができる。最初の低温での延伸（ＭＤ１延伸）は（Ｔｇ−２０）〜（Ｔｇ＋１０）℃の範囲、さらに好ましくは（Ｔｇ−１０）〜（Ｔｇ＋５）℃の範囲にある加熱ロール群で加熱し、長手方向に好ましくは１．１〜３．０倍、より好ましくは１．２〜２．５倍、さらに好ましくは１．５〜２．０倍に延伸し、次にＭＤ延伸１温度より高温（Ｔｇ＋１０）〜（Ｔｇ＋５０）でＭＤ延伸２を行う。より好ましい温度は（Ｔｇ＋１５）（〜Ｔｇ＋３０）である。ＭＤ延伸２の好ましい延伸倍率は１．２〜４．０倍であり、より好ましくは１．５〜３．０倍である。ＭＤ延伸１とＭＤ延伸２の合わせたＭＤ延伸倍率は、好ましくは２．０〜６．０倍であり、より好ましくは３．０〜５．５倍であり、さらに好ましくは３．５〜５．０倍である。延伸後、２０〜５０℃の温度の冷却ロール群で冷却することが好ましい。
次に、ステンターを用いて、幅方向の延伸を行う。その延伸倍率は、好ましくは２．０〜６．０倍であり、より好ましくは３．０〜５．５倍であり、さらに好ましくは３．５〜５．０倍である。また、温度は好ましくは（Ｔｇ）〜（Ｔｇ＋５０）℃の範囲であり、さらに好ましくは（Ｔｇ）〜（Ｔｇ＋３０）℃の範囲で行う（ＴＤ延伸）。ＴＤ延伸後、熱固定処理を行うが、フィルムの配向緩和を抑制するために通常よりも低温で熱処理を行うことが好ましい。熱固定処理はフィルムを緊張下または幅方向に弛緩しながら、好ましくは１５０〜１９０℃の温度、より好ましくは１６５〜１８５℃の温度、さらに好ましくは１６０〜１８０℃の温度の範囲で熱処理する。熱処理時間は０．５〜１０秒の範囲で行うことが好ましい。その後、２５℃に冷却後、フィルムエッジを除去し、本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムを得ることができる。
［物性の測定方法ならびに効果の評価方法］
（１）固有粘度
オルトクロロフェノール中、２５℃の温度で測定した溶液粘度から、下式に基づいて計算する。
ηｓｐ／Ｃ＝［η］＋Ｋ［η］２×Ｃ
ここで、ηｓｐ＝（溶液粘度／溶媒粘度）−１であり、Ｃは溶媒１００ｍｌあたりの溶解ポリマー重量（ｇ／１００ｍｌ、通常１．２）であり、Ｋはハギンス定数（０．３４３とする）である。また、溶液粘度と溶媒粘度は、オストワルド粘度計を用いて測定する。
（１）固有粘度
オルトクロロフェノール中、２５℃の温度で測定した溶液粘度から、下式に基づいて計算する。
ηｓｐ／Ｃ＝［η］＋Ｋ［η］２×Ｃ
ここで、ηｓｐ＝（溶液粘度／溶媒粘度）−１であり、Ｃは溶媒１００ｍｌあたりの溶解ポリマー重量（ｇ／１００ｍｌ、通常１．２）であり、Ｋはハギンス定数（０．３４３とする）である。また、溶液粘度と溶媒粘度は、オストワルド粘度計を用いて測定する。
（２）カルボキシル末端量
Ｍａｕｌｉｃｅの方法によって、カルボキシル末端量を測定した。（文献 Ｍ．Ｊ．Ｍａｕｌｉｃｅ，Ｆ．Ｈｕｉｚｉｎｇａ．Ａｎａｌ．Ｃｈｉｍ．Ａｃｔａ，２２ ３６３（１９６０））。
Ｍａｕｌｉｃｅの方法によって、カルボキシル末端量を測定した。（文献 Ｍ．Ｊ．Ｍａｕｌｉｃｅ，Ｆ．Ｈｕｉｚｉｎｇａ．Ａｎａｌ．Ｃｈｉｍ．Ａｃｔａ，２２ ３６３（１９６０））。
（３）結晶化パラメータ
｛ガラス転移温度Ｔｇ、結晶化温度Ｔｃ、融点Ｔｍ、結晶化パラメータΔＴｃｇ｝
Ｓｅｉｋｏ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ（株）製示差走査熱量分析装置ＤＳＣＩＩ型を用い、試料５ｍｇを速度２０℃／分で昇温させてＪＩＳ−Ｋ７１２１（１９８７）に準拠し、ガラス転移温度（Ｔｇ）、昇温時の結晶化温度（Ｔｃ）および融点（Ｔｍ）を測定した。具体的測定法を下記する。
１）ＪＩＳ−Ｋ７１２１（１９８７）の３．（１）および３．（３）に記載の方法に基づき、試料の状態調節を行う。なお、３．（３）における状態調節は、２５℃から３００℃まで昇温速度２０℃／分で昇温した後、２５℃まで急冷するものとする。
２）次いで、１）にて状態調節した試料を用いて、ＪＩＳ−Ｋ７１２１（１９８７）および上記条件に基づき、ガラス転移温度（Ｔｇ）、昇温時の結晶化温度（Ｔｃ）および融点（Ｔｍ）を測定する。また、測定は、２５℃から３００℃まで昇温速度２０℃／分で昇温することにより行う。なお、ＪＩＳ−Ｋ７１２１（１９８７）に記載の中間点ガラス転移温度の測定方法に基づいて得られる温度をガラス転移温度（Ｔｇ）とする。また、ＪＩＳ−Ｋ７１２１（１９８７）に記載の結晶化ピーク温度の測定方法に基づいて得られる温度を結晶化温度（Ｔｃ）とする。また、ＪＩＳ−Ｋ７１２１（１９８７）に記載の融解ピーク温度の測定方法に基づいて得られる温度を融点（Ｔｍ）とする。
３）結晶化パラメータΔＴｃｇを、下式から求める。
・ΔＴｃｇ＝Ｔｃ−Ｔｇ。
｛ガラス転移温度Ｔｇ、結晶化温度Ｔｃ、融点Ｔｍ、結晶化パラメータΔＴｃｇ｝
Ｓｅｉｋｏ Ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ（株）製示差走査熱量分析装置ＤＳＣＩＩ型を用い、試料５ｍｇを速度２０℃／分で昇温させてＪＩＳ−Ｋ７１２１（１９８７）に準拠し、ガラス転移温度（Ｔｇ）、昇温時の結晶化温度（Ｔｃ）および融点（Ｔｍ）を測定した。具体的測定法を下記する。
１）ＪＩＳ−Ｋ７１２１（１９８７）の３．（１）および３．（３）に記載の方法に基づき、試料の状態調節を行う。なお、３．（３）における状態調節は、２５℃から３００℃まで昇温速度２０℃／分で昇温した後、２５℃まで急冷するものとする。
２）次いで、１）にて状態調節した試料を用いて、ＪＩＳ−Ｋ７１２１（１９８７）および上記条件に基づき、ガラス転移温度（Ｔｇ）、昇温時の結晶化温度（Ｔｃ）および融点（Ｔｍ）を測定する。また、測定は、２５℃から３００℃まで昇温速度２０℃／分で昇温することにより行う。なお、ＪＩＳ−Ｋ７１２１（１９８７）に記載の中間点ガラス転移温度の測定方法に基づいて得られる温度をガラス転移温度（Ｔｇ）とする。また、ＪＩＳ−Ｋ７１２１（１９８７）に記載の結晶化ピーク温度の測定方法に基づいて得られる温度を結晶化温度（Ｔｃ）とする。また、ＪＩＳ−Ｋ７１２１（１９８７）に記載の融解ピーク温度の測定方法に基づいて得られる温度を融点（Ｔｍ）とする。
３）結晶化パラメータΔＴｃｇを、下式から求める。
・ΔＴｃｇ＝Ｔｃ−Ｔｇ。
（４）伸度保持率
破断伸度は、ＡＳＴＭ−Ｄ８８２（１９９９）に基づいて、サンプルを１ｃｍ×２０ｃｍの大きさに切り出し、チャック間５ｃｍ、引っ張り速度３００ｍｍ／ｍｉｎにて引っ張ったときの破断伸度を測定した。測定は、５サンプルについて測定を実施しその平均値でもって破断伸度Ｅ０とした。また、伸度保持率は、試料を測定片の形状（１ｃｍ×２０ｃｍ）に切り出した後、タバイエスペック（株）製プレッシャークッカーにて、温度１２５℃、湿度１００％、圧力１．５ａｔｍの条件下で７２時間処理を行った後、処理後のサンプルの破断伸度をＡＳＴＭ−Ｄ８８２（１９９９）に基づいて、チャック間５ｃｍ、引っ張り速度３００ｍｍ／ｍｉｎで引っ張ったときの破断伸度を測定した。測定は、５サンプルについて測定を実施しその平均値でもって破断伸度Ｅ１とした。得られた破断伸度Ｅ０とＥ１を用いて、下記式により伸度保持率を算出した。
・伸度保持率（％）＝Ｅ１／Ｅ０×１００。
破断伸度は、ＡＳＴＭ−Ｄ８８２（１９９９）に基づいて、サンプルを１ｃｍ×２０ｃｍの大きさに切り出し、チャック間５ｃｍ、引っ張り速度３００ｍｍ／ｍｉｎにて引っ張ったときの破断伸度を測定した。測定は、５サンプルについて測定を実施しその平均値でもって破断伸度Ｅ０とした。また、伸度保持率は、試料を測定片の形状（１ｃｍ×２０ｃｍ）に切り出した後、タバイエスペック（株）製プレッシャークッカーにて、温度１２５℃、湿度１００％、圧力１．５ａｔｍの条件下で７２時間処理を行った後、処理後のサンプルの破断伸度をＡＳＴＭ−Ｄ８８２（１９９９）に基づいて、チャック間５ｃｍ、引っ張り速度３００ｍｍ／ｍｉｎで引っ張ったときの破断伸度を測定した。測定は、５サンプルについて測定を実施しその平均値でもって破断伸度Ｅ１とした。得られた破断伸度Ｅ０とＥ１を用いて、下記式により伸度保持率を算出した。
・伸度保持率（％）＝Ｅ１／Ｅ０×１００。
（５）熱分解減少量
熱分解減少量は、次の熱重量分析機を用い加熱時重量減少率により評価した。
・装置：パーキンエルマー社製ＴＧＡ７
・測定雰囲気：窒素気流下
・試料仕込み重量：約１０ｍｇ
・測定条件：
（ａ）プログラム温度５０℃で１分保持
（ｂ）プログラム温度５０℃から３００℃まで昇温速度２０℃／分で熱重量分析を行った際に、１００℃の温度に到達した時点の試料重量（Ｗ１）を基準とした３００℃の温度に到達後、３０分間ホールドしたときの試料重量（Ｗ２）から、次式によりΔＷ３００℃を求め、そのΔＷ３００℃を熱分解減少量と定め、算出した。
ΔＷ３００℃＝（Ｗ１−Ｗ２）／Ｗ１×１００（％）。
熱分解減少量は、次の熱重量分析機を用い加熱時重量減少率により評価した。
・装置：パーキンエルマー社製ＴＧＡ７
・測定雰囲気：窒素気流下
・試料仕込み重量：約１０ｍｇ
・測定条件：
（ａ）プログラム温度５０℃で１分保持
（ｂ）プログラム温度５０℃から３００℃まで昇温速度２０℃／分で熱重量分析を行った際に、１００℃の温度に到達した時点の試料重量（Ｗ１）を基準とした３００℃の温度に到達後、３０分間ホールドしたときの試料重量（Ｗ２）から、次式によりΔＷ３００℃を求め、そのΔＷ３００℃を熱分解減少量と定め、算出した。
ΔＷ３００℃＝（Ｗ１−Ｗ２）／Ｗ１×１００（％）。
（６）イソシアネートガス発生量
発生したイソシアネートガスを吸着管（Ｔｅｎａｘ−ＧＲ）で捕集し、次のＧＣ／ＭＳ装置にセットし分析を行った。
［発生ガス採取条件］
・加熱温度：３００℃
・加熱時間：３０分
・パージガス：窒素１００ｍＬ／分
・サンプル量：１ｍｇ
［ＧＳ／ＭＳ分析］
・熱脱離装置：ＴＤＳ−Ａ＋ＣＩＳ−４（Ｇｅｒｓｔｅｌ社製）
・熱脱離温度：２０℃（２分保持）→２８０℃（昇温速度６０℃／分）
２８０℃で１５分保持
・ＧＣ／ＭＳ装置：ＧＣ６８９０＋ＭＳＤ５９７３Ｎ（Ａｇｉｌｅｎｔ社製）
・分離カラム：ＳＰＢ−１Ｓｕｌｆｕｒ
（長さ３０ｍ 内径０．３２ｍｍＩＤ 液相膜厚４．０μｍ
・オーブン条件：４０℃→３００℃（昇温速度１０℃／分）
・キャリアーガス：ヘリウム１．５ｍＬ／分
・スプリット比：３３：１
・注入口温度：コールドトラップ時−１５０℃、導入時３００℃
・ＧＣ／ＭＳトランスファーライン：２８０℃
・イオン源：ＥＩ
・イオン源温度：２３０℃
・Ｓｃａｎ範囲：ｍ／ｚ２９〜６００
・検量線：同条件でトルエンを分析し、検量線を作成する
イソシアネート基を持つ化合物（２，６−ジイソプロピルフェニルイソシアネート（Ｍｗ：２０３）、１，３，５−トリイソプロピルフェニルジイソシアネート（Ｍｗ：２８６）、および２−アミノ−１，３，５−トリイソプロピルフェニル−６−イソシアネート（Ｍｗ：２６０））の合計をイソシアネートガス発生量とする。
発生したイソシアネートガスを吸着管（Ｔｅｎａｘ−ＧＲ）で捕集し、次のＧＣ／ＭＳ装置にセットし分析を行った。
［発生ガス採取条件］
・加熱温度：３００℃
・加熱時間：３０分
・パージガス：窒素１００ｍＬ／分
・サンプル量：１ｍｇ
［ＧＳ／ＭＳ分析］
・熱脱離装置：ＴＤＳ−Ａ＋ＣＩＳ−４（Ｇｅｒｓｔｅｌ社製）
・熱脱離温度：２０℃（２分保持）→２８０℃（昇温速度６０℃／分）
２８０℃で１５分保持
・ＧＣ／ＭＳ装置：ＧＣ６８９０＋ＭＳＤ５９７３Ｎ（Ａｇｉｌｅｎｔ社製）
・分離カラム：ＳＰＢ−１Ｓｕｌｆｕｒ
（長さ３０ｍ 内径０．３２ｍｍＩＤ 液相膜厚４．０μｍ
・オーブン条件：４０℃→３００℃（昇温速度１０℃／分）
・キャリアーガス：ヘリウム１．５ｍＬ／分
・スプリット比：３３：１
・注入口温度：コールドトラップ時−１５０℃、導入時３００℃
・ＧＣ／ＭＳトランスファーライン：２８０℃
・イオン源：ＥＩ
・イオン源温度：２３０℃
・Ｓｃａｎ範囲：ｍ／ｚ２９〜６００
・検量線：同条件でトルエンを分析し、検量線を作成する
イソシアネート基を持つ化合物（２，６−ジイソプロピルフェニルイソシアネート（Ｍｗ：２０３）、１，３，５−トリイソプロピルフェニルジイソシアネート（Ｍｗ：２８６）、および２−アミノ−１，３，５−トリイソプロピルフェニル−６−イソシアネート（Ｍｗ：２６０））の合計をイソシアネートガス発生量とする。
（７）面配向係数
面配向係数は、ＪＩＳ−Ｋ７１４２（１９９６）に準拠して測定する。ナトリウムＤ線を光源として、アッベ屈折率計を用いてＭＤ、ＴＤおよびＺＤ方向の屈折率を測定した。マウント液はヨウ化メチレンを用い、温度２５℃、湿度６５％ＲＨの条件下で測定した。
・試料幅：２５ｍｍ
・試料長：３０ｍｍ
・測定装置：アッベ屈折率計 ＮＡＲ−１Ｔ （株）アタゴ社製
・マウント液：ヨウ化メチレン（ポリエチレンナフタレートの場合は、硫黄ヨウ化メチレン）
・測定環境：温度２３℃湿度６５％ＲＨ。
・算出式：
面配向係数ｆｎ＝（ｎＭＤ＋ｎＴＤ）／２−ｎＺＤ。
面配向係数は、ＪＩＳ−Ｋ７１４２（１９９６）に準拠して測定する。ナトリウムＤ線を光源として、アッベ屈折率計を用いてＭＤ、ＴＤおよびＺＤ方向の屈折率を測定した。マウント液はヨウ化メチレンを用い、温度２５℃、湿度６５％ＲＨの条件下で測定した。
・試料幅：２５ｍｍ
・試料長：３０ｍｍ
・測定装置：アッベ屈折率計 ＮＡＲ−１Ｔ （株）アタゴ社製
・マウント液：ヨウ化メチレン（ポリエチレンナフタレートの場合は、硫黄ヨウ化メチレン）
・測定環境：温度２３℃湿度６５％ＲＨ。
・算出式：
面配向係数ｆｎ＝（ｎＭＤ＋ｎＴＤ）／２−ｎＺＤ。
（８）耐加水分解性
二軸配向ポリエステルフィルムを第１層として用い、接着層として“タケラック”（登録商標）Ａ３１０（三井武田ケミカル（株）製）９０重量部と“タケネート”（登録商標）Ａ３（三井武田ケミカル（株）製）を塗布し、その上に第２層として厚さ１２５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルム“ルミラー”（登録商標）Ｓ１０（東レ（株）製を張り合わせた。次に、上記の第２層上に上述の接着層を塗布し、厚さ１２μｍのバリアロックス“ＨＧＴＳ”（登録商標）（東レフィルム加工（株）製のアルミナ蒸着ＰＥＴフィルム）を蒸着層が第２層と反対側になるように張り合わせ、厚さ１８８μｍのバックシートを形成した。
二軸配向ポリエステルフィルムを第１層として用い、接着層として“タケラック”（登録商標）Ａ３１０（三井武田ケミカル（株）製）９０重量部と“タケネート”（登録商標）Ａ３（三井武田ケミカル（株）製）を塗布し、その上に第２層として厚さ１２５μｍの二軸延伸ポリエステルフィルム“ルミラー”（登録商標）Ｓ１０（東レ（株）製を張り合わせた。次に、上記の第２層上に上述の接着層を塗布し、厚さ１２μｍのバリアロックス“ＨＧＴＳ”（登録商標）（東レフィルム加工（株）製のアルミナ蒸着ＰＥＴフィルム）を蒸着層が第２層と反対側になるように張り合わせ、厚さ１８８μｍのバックシートを形成した。
得られたバックシートをＡＳＴＭ−Ｄ８８２（１９９９）に基づいて、サンプルを１ｃｍ×２０ｃｍの大きさに切り出し、チャック間５ｃｍ、引っ張り速度３００ｍｍ／ｍｉｎにて引っ張ったときの破断伸度を測定した。測定は、５サンプルについて測定を実施しその平均値でもって破断伸度Ｅ０とした。
また、伸度保持率は、試料を測定片の形状（１ｃｍ×２０ｃｍ）に切り出した後、恒温恒湿槽（エスペック（株）製恒温恒湿槽ＫＨ−６０Ａ）を用いて、温度８５℃、湿度８５％ＲＨの雰囲気下で３０００時間放置した後、処理後のサンプルの破断伸度をＡＳＴＭ−Ｄ８８２（１９９９）に基づいて、チャック間５ｃｍ、引っ張り速度３００ｍｍ／ｍｉｎで引っ張ったときの破断伸度を測定した。測定は、５サンプルについて測定を実施しその平均値でもって破断伸度Ｅ１とした。
得られた破断伸度Ｅ０とＥ１を用いて、下記式により伸度保持率を算出した。
・伸度保持率（％）＝Ｅ１／Ｅ０×１００
伸度保持率を下記の基準で判定し、耐加水分解性を評価した。
◎：伸度保持率が７０％以上
○：伸度保持率が５０％以上７０％未満
△：伸度保持率が３０％以上５０％未満
×：伸度保持率が３０％未満
判定は、伸度保持率３０％以上を合格とし３０％未満を不合格とした。
・伸度保持率（％）＝Ｅ１／Ｅ０×１００
伸度保持率を下記の基準で判定し、耐加水分解性を評価した。
◎：伸度保持率が７０％以上
○：伸度保持率が５０％以上７０％未満
△：伸度保持率が３０％以上５０％未満
×：伸度保持率が３０％未満
判定は、伸度保持率３０％以上を合格とし３０％未満を不合格とした。
（９）機械強度
機械強度は、ＡＳＴＭ−Ｄ８８２（１９９７）に準拠して測定する。装置に次のインストロンタイプの引張試験機を用い、条件は下記のとおりとする。
・測定装置：オリエンテック（株）製フィルム強伸度自動測定装置
“テンシロンＡＭＦ／ＲＴＡ−１００”
・試料サイズ：幅１０ｍｍ×試長間１００ｍｍ
・引張り速度：２００ｍｍ／分
・測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
・測定回数：５回測定し、平均値から算出する
ＭＤとＴＤのヤング率の合計（トータルヤング率）を算出し、下記基準で評価した。
◎：トータルヤング率が６．５ＧＰａ以上
○：トータルヤング率が６．２ＧＰａ以上６．５ＧＰａ未満
△：トータルヤング率が６．０ＧＰａ以上６．２ＧＰａ未満
×：トータルヤング率が６．０ＧＰａ未満
判定は、トータルヤング率６．０ＧＰａ以上を合格とし、６．０ＧＰａ未満を不合格とした。なお、○および◎のいずれかであると、機械特性が求められる用途（太陽電池用バックシートや電気絶縁用フィルム）に、より好適に用いることができる。そして、◎であることが最も好ましい。
機械強度は、ＡＳＴＭ−Ｄ８８２（１９９７）に準拠して測定する。装置に次のインストロンタイプの引張試験機を用い、条件は下記のとおりとする。
・測定装置：オリエンテック（株）製フィルム強伸度自動測定装置
“テンシロンＡＭＦ／ＲＴＡ−１００”
・試料サイズ：幅１０ｍｍ×試長間１００ｍｍ
・引張り速度：２００ｍｍ／分
・測定環境：温度２３℃、湿度６５％ＲＨ
・測定回数：５回測定し、平均値から算出する
ＭＤとＴＤのヤング率の合計（トータルヤング率）を算出し、下記基準で評価した。
◎：トータルヤング率が６．５ＧＰａ以上
○：トータルヤング率が６．２ＧＰａ以上６．５ＧＰａ未満
△：トータルヤング率が６．０ＧＰａ以上６．２ＧＰａ未満
×：トータルヤング率が６．０ＧＰａ未満
判定は、トータルヤング率６．０ＧＰａ以上を合格とし、６．０ＧＰａ未満を不合格とした。なお、○および◎のいずれかであると、機械特性が求められる用途（太陽電池用バックシートや電気絶縁用フィルム）に、より好適に用いることができる。そして、◎であることが最も好ましい。
（１０）製膜安定性
フィルムの製膜性について、下記の基準で評価した。
○：フィルム破れの発生がほとんどなく、安定製膜が可能である。
△：フィルム破れが時々発生し、製膜安定性が若干低い。
×：フィルム破断が多数発生し、製膜安定性が低い。
フィルムの製膜性について、下記の基準で評価した。
○：フィルム破れの発生がほとんどなく、安定製膜が可能である。
△：フィルム破れが時々発生し、製膜安定性が若干低い。
×：フィルム破断が多数発生し、製膜安定性が低い。
判定は、○と△を合格とし、×を不合格とした。
（１１）低熱分解発生ガス性
フィルム製膜時の押出機周辺の臭気を採取し、上記（６）の方法でイソシアネート系ガス発生量を分析し、低熱分解発生ガス性を下記基準で評価した。
○：発生ガス量が０．０１５ｍｇ／ｍ３未満
△：発生ガス量が０．０１５ｍｇ／ｍ３以上０．０３５ｍｇ／ｍ３未満
×：発生ガス量が ０．０３５ｍｇ／ｍ３以上
判定は、発生ガス量が０．０３５ｍｇ／ｍ３未満を合格とし、発生ガス量が０．０３５ｍｇ／ｍ３以上を不合格とした。
フィルム製膜時の押出機周辺の臭気を採取し、上記（６）の方法でイソシアネート系ガス発生量を分析し、低熱分解発生ガス性を下記基準で評価した。
○：発生ガス量が０．０１５ｍｇ／ｍ３未満
△：発生ガス量が０．０１５ｍｇ／ｍ３以上０．０３５ｍｇ／ｍ３未満
×：発生ガス量が ０．０３５ｍｇ／ｍ３以上
判定は、発生ガス量が０．０３５ｍｇ／ｍ３未満を合格とし、発生ガス量が０．０３５ｍｇ／ｍ３以上を不合格とした。
（参考例１）
テレフタル酸ジメチル１００質量部とエチレングリコール６４質量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を１４０℃の温度に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら、酢酸カルシウム０．０９質量部および三酸化アンチモン０．０３質量部を加え、１４０〜２３０℃の温度でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、酢酸リチウム０．１８質量部とリン酸トリメチルの５重量％エチレングリコール溶液を４．８質量部（リン酸トリメチルとして０．２４質量部）添加した。
テレフタル酸ジメチル１００質量部とエチレングリコール６４質量部とをエステル交換反応装置に仕込み、内容物を１４０℃の温度に加熱して溶解した。その後、内容物を撹拌しながら、酢酸カルシウム０．０９質量部および三酸化アンチモン０．０３質量部を加え、１４０〜２３０℃の温度でメタノールを留出しつつエステル交換反応を行った。次いで、酢酸リチウム０．１８質量部とリン酸トリメチルの５重量％エチレングリコール溶液を４．８質量部（リン酸トリメチルとして０．２４質量部）添加した。
トリメチルリン酸のエチレングリコール溶液を添加すると、反応内容物の温度が低下する。そこで、余剰のエチレングリコールを留出させながら、反応内容物の温度が２３０℃に復帰するまで撹拌を継続した。このようにしてエステル交換反応装置内の反応内容物の温度が２３０℃に達したら、反応内容物を重合装置に移行した。
反応内容物を重合装置に移行後、反応系を２３０℃から２９０℃の温度にまで徐々に昇温するとともに、圧力を０．１ｋＰａまで下げた。最終温度２９０℃と最終圧力０．１ｋＰａ到達までの時間はともに６０分とした。最終温度と最終圧力に到達した後、２時間（重合を始めて３時間）反応させたところ、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置で固有粘度０．５５のポリエチレンテレフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで反応系を、窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出し、直ちにカッティングして、固有粘度０．５５のポリエチレンテレフタレートのＰＥＴペレットＸ（３ｍｍ立方）を得た。
（参考例２）
回転型真空重合装置を用いて、上記の参考例１で得られたＰＥＴペレットＸを０．１ｋＰａの減圧下２３０℃の温度で長時間加熱処理し、固相重合を行った。加熱処理時間が長いほど固有粘度は高くなる。処理時間が１時間で固有粘度が０．６０、５時間で固有粘度が０．７０、１５時間で固有粘度が０．８０、２５時間で固有粘度が０．８５、４０時間で固有粘度が０．９０、１００時間で固有粘度が１．０である。
回転型真空重合装置を用いて、上記の参考例１で得られたＰＥＴペレットＸを０．１ｋＰａの減圧下２３０℃の温度で長時間加熱処理し、固相重合を行った。加熱処理時間が長いほど固有粘度は高くなる。処理時間が１時間で固有粘度が０．６０、５時間で固有粘度が０．７０、１５時間で固有粘度が０．８０、２５時間で固有粘度が０．８５、４０時間で固有粘度が０．９０、１００時間で固有粘度が１．０である。
（参考例３）
温度２７５℃に加熱されたニーディングパドル混練部を１箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、上記の参考例２で得られた固有粘度１．４ＰＥＴペレットの９０質量部と参考例４で作製したポリカルボジイミド１０質量部を供給し、スクリュー回転数２００回転／分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度２５℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップ（Ｉ）を作製した。
温度２７５℃に加熱されたニーディングパドル混練部を１箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、上記の参考例２で得られた固有粘度１．４ＰＥＴペレットの９０質量部と参考例４で作製したポリカルボジイミド１０質量部を供給し、スクリュー回転数２００回転／分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度２５℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップ（Ｉ）を作製した。
（参考例４）
２９．５質量％のＮＣＯ含量を有する２，４，６−トリイソプロピルフェニル１，３−ジイソシアネート２９５．０ｇ（１．０３モル）を、無水キシレン２００ｍｌ中の１−メチルホスホレン１−オキシド０．２質量％（０．５９ｇ）の存在で１００℃の温度に加熱し、かつ二酸化炭素の放出下にこの温度で縮合させた。反応混合物中での５．０質量％のＮＣＯ含量が達成された（反応時間約１１時間）後、溶剤、残留モノマーおよび触媒残留物を真空で留去した。その結果、７．０質量％のＮＣＯ含量および１２．６質量％のカルボジイミド含量を有するオリゴマーポリカルボジイミド混合物２７０．２ｇが得られた。
２９．５質量％のＮＣＯ含量を有する２，４，６−トリイソプロピルフェニル１，３−ジイソシアネート２９５．０ｇ（１．０３モル）を、無水キシレン２００ｍｌ中の１−メチルホスホレン１−オキシド０．２質量％（０．５９ｇ）の存在で１００℃の温度に加熱し、かつ二酸化炭素の放出下にこの温度で縮合させた。反応混合物中での５．０質量％のＮＣＯ含量が達成された（反応時間約１１時間）後、溶剤、残留モノマーおよび触媒残留物を真空で留去した。その結果、７．０質量％のＮＣＯ含量および１２．６質量％のカルボジイミド含量を有するオリゴマーポリカルボジイミド混合物２７０．２ｇが得られた。
得られたオリゴマーポリカルボジイミド８５ｇを、窒素下で６０℃の温度で無水トルエン１００ｍｌ中に均質化した。次いで、粉末にした２，２−ビス（４−ヒドロキシフェニル）プロパン１６．３ｇ（０．１４モル）をバッチ式に添加し、引き続き、触媒１．５ｇ、ジプロピレングリコール中のトリエチレンジアミンの３３％溶液を添加した。混合物を、還流下に１２時間沸騰させた。次いで溶剤を真空で留去した。その結果、０質量％のＮＣＯ含量、１０．６質量％のカルボジイミド含量、７５．２℃のガラス転移点および５３００ｇ／モルの平均分子量を有するポリカルボジイミド９３ｇが得られた。
（実施例１）
２７５℃の温度に加熱された押出機Ｅには、参考例２で得られた固有粘度０．８５のＰＥＴペレット９０質量部と、参考例３で得られたブレンドチップ（Ｉ）１０質量部を１８０℃の温度で３時間減圧乾燥した後に供給し、窒素雰囲気下Ｔダイ口金に導入した。次いで、Ｔダイ口金内から、シート状に押出して溶融単層シートとし、表面温度２５℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて未延伸単層フィルムを得た。
２７５℃の温度に加熱された押出機Ｅには、参考例２で得られた固有粘度０．８５のＰＥＴペレット９０質量部と、参考例３で得られたブレンドチップ（Ｉ）１０質量部を１８０℃の温度で３時間減圧乾燥した後に供給し、窒素雰囲気下Ｔダイ口金に導入した。次いで、Ｔダイ口金内から、シート状に押出して溶融単層シートとし、表面温度２５℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて未延伸単層フィルムを得た。
続いて、得られた未延伸単層フィルムを加熱したロール群で予熱した後、８０℃の温度で１．８倍ＭＤ延伸１を行い、さらに９５℃の温度で２．３倍ＭＤ延伸２を行った。トータルで長手方向（ＭＤ方向）に４．１倍延伸を行った後、２５℃の温度のロール群で冷却して一軸延伸フィルムを得た。得られた一軸延伸フィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内の９５℃の温度の予熱ゾーンに導き、引き続き連続的に１００℃の温度の加熱ゾーンで長手方向に直角な幅方向（ＴＤ方向）に４．０倍延伸した。さらに引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで１７０℃の温度で１０秒間の熱処理を施し、さらに１７０℃の温度で４％幅方向に弛緩処理を行った。次いで、均一に徐冷後、巻き取って、厚さ５０μｍの二軸延伸フィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、耐加水分解性、製膜性および機械物性に優れた特性を有していた。
（実施例２）
固有粘度１．０のＰＥＴペレットを使用すること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、耐加水分解性に優れた特性を有していた。
固有粘度１．０のＰＥＴペレットを使用すること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、耐加水分解性に優れた特性を有していた。
（実施例３）
固有粘度０．６のＰＥＴペレットを使用すること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、製膜性や機械物性が優れた特性を有していた。
固有粘度０．６のＰＥＴペレットを使用すること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、製膜性や機械物性が優れた特性を有していた。
（実施例４）
参考例３で用いるＰＥＴペレットの固有粘度を０．８にすることこと以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、製膜性や機械物性が優れた特性を有していた。
参考例３で用いるＰＥＴペレットの固有粘度を０．８にすることこと以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを作製した。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、製膜性や機械物性が優れた特性を有していた。
（実施例５）
２７５℃の温度に加熱された押出機Ｅに、参考例２で得られた固有粘度０．８５のＰＥＴペレット７０質量部、参考例３で得られたブレンドチップ（Ｉ）３０質量部を１８０℃の温度で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、カルボキシル末端量が０．１当量／トンであって耐加水分解性、製膜性、機械物性が優れた特性を有していた。
２７５℃の温度に加熱された押出機Ｅに、参考例２で得られた固有粘度０．８５のＰＥＴペレット７０質量部、参考例３で得られたブレンドチップ（Ｉ）３０質量部を１８０℃の温度で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、カルボキシル末端量が０．１当量／トンであって耐加水分解性、製膜性、機械物性が優れた特性を有していた。
（実施例６）
２７５℃の温度に加熱された押出機Ｅに、参考例２で得られた固有粘度１．０のＰＥＴペレット８０質量部、参考例３で得られたブレンドチップ（Ｉ）２０質量部を１８０℃の温度で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、耐加水分解性に優れた特性を有していた。
２７５℃の温度に加熱された押出機Ｅに、参考例２で得られた固有粘度１．０のＰＥＴペレット８０質量部、参考例３で得られたブレンドチップ（Ｉ）２０質量部を１８０℃の温度で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、耐加水分解性に優れた特性を有していた。
（実施例７）
２７５℃の温度に加熱された押出機Ｅに、参考例２で得られた固有粘度１．０のＰＥＴペレットを供給したこと以外は、実施例４と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、機械物性に優れた特性を有していた。
２７５℃の温度に加熱された押出機Ｅに、参考例２で得られた固有粘度１．０のＰＥＴペレットを供給したこと以外は、実施例４と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、機械物性に優れた特性を有していた。
（実施例８）
２７５℃の温度に加熱された押出機Ｅに、参考例２で得られた固有粘度０．６のＰＥＴペレットを供給したこと以外は、実施例４と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、製膜性と機械物性に優れた特性を有していた。
２７５℃の温度に加熱された押出機Ｅに、参考例２で得られた固有粘度０．６のＰＥＴペレットを供給したこと以外は、実施例４と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、製膜性と機械物性に優れた特性を有していた。
（実施例９）
２７５℃の温度に加熱された押出機Ｅに、参考例２で得られた固有粘度０．６０のＰＥＴペレット４０質量部と、参考例３で得られたブレンドチップ（Ｉ）６０質量部を１８０℃の温度で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、耐加水分解性、機械物性が優れた特性を有していた。
２７５℃の温度に加熱された押出機Ｅに、参考例２で得られた固有粘度０．６０のＰＥＴペレット４０質量部と、参考例３で得られたブレンドチップ（Ｉ）６０質量部を１８０℃の温度で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、耐加水分解性、機械物性が優れた特性を有していた。
（実施例１０）
固有粘度０．９０のＰＥＴペレットを使用すること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、耐加水分解性と機械物性に優れた特性を有していた。
固有粘度０．９０のＰＥＴペレットを使用すること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、耐加水分解性と機械物性に優れた特性を有していた。
（実施例１１）
固有粘度０．８０のＰＥＴペレットを使用すること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、耐加水分解性、製膜性および機械物性に優れた特性を有していた。
固有粘度０．８０のＰＥＴペレットを使用すること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、耐加水分解性、製膜性および機械物性に優れた特性を有していた。
（実施例１２）
固有粘度０．９５のＰＥＴペレットを使用すること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ表１と表２に示すように、耐加水分解性と機械物性に優れた特性を有していた。
固有粘度０．９５のＰＥＴペレットを使用すること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ表１と表２に示すように、耐加水分解性と機械物性に優れた特性を有していた。
（実施例１３）
固有粘度０．７０のＰＥＴペレットを使用すること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、固有粘度が０．６であっても耐加水分解性、製膜性および機械物性に優れた特性を有していた。
固有粘度０．７０のＰＥＴペレットを使用すること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、固有粘度が０．６であっても耐加水分解性、製膜性および機械物性に優れた特性を有していた。
（実施例１４）
参考例３で用いるＰＥＴ原料が固有粘度１．２であること以外は実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、カルボキシル末端量が５当量／トンであっても耐加水分解性、製膜性および機械物性に優れた特性を有していた。
参考例３で用いるＰＥＴ原料が固有粘度１．２であること以外は実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、カルボキシル末端量が５当量／トンであっても耐加水分解性、製膜性および機械物性に優れた特性を有していた。
（実施例１５）
参考例３で用いるＰＥＴ原料が固有粘度１．０であること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、カルボキシル末端量が７当量／トンであっても耐加水分解性、製膜性および機械物性に優れた特性を有していた。
参考例３で用いるＰＥＴ原料が固有粘度１．０であること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、カルボキシル末端量が７当量／トンであっても耐加水分解性、製膜性および機械物性に優れた特性を有していた。
（実施例１６）
２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル１００質量部とエチレングリコール６０質量部の混合物に、酢酸マンガン・４水和物塩０．０３質量部を添加し、１５０℃の温度から２４０℃の温度に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。途中、反応温度が１７０℃に達した時点で三酸化アンチモン０．０２４質量部を添加した。また、反応温度が２２０℃に達した時点で３，５−ジカルボキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩０．０４２質量部（２ｍｍｏｌ％に相当）を添加した。その後、引き続いてエステル交換反応を行い、トリメチルリン酸０．０２３質量部を添加した。次いで、反応生成物を重合装置に移し、２９０℃の温度まで昇温し、３０Ｐａの高減圧下で重縮合反応を行い、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置で固有粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで、反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出し、直ちにカッティングして固有粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタレートペレットＸ’を得た。
２，６−ナフタレンジカルボン酸ジメチル１００質量部とエチレングリコール６０質量部の混合物に、酢酸マンガン・４水和物塩０．０３質量部を添加し、１５０℃の温度から２４０℃の温度に徐々に昇温しながらエステル交換反応を行った。途中、反応温度が１７０℃に達した時点で三酸化アンチモン０．０２４質量部を添加した。また、反応温度が２２０℃に達した時点で３，５−ジカルボキシベンゼンスルホン酸テトラブチルホスホニウム塩０．０４２質量部（２ｍｍｏｌ％に相当）を添加した。その後、引き続いてエステル交換反応を行い、トリメチルリン酸０．０２３質量部を添加した。次いで、反応生成物を重合装置に移し、２９０℃の温度まで昇温し、３０Ｐａの高減圧下で重縮合反応を行い、重合装置の撹拌トルクが所定の値（重合装置の仕様によって具体的な値は異なるが、本重合装置で固有粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタレートが示す値を所定の値とした）を示した。そこで、反応系を窒素パージし常圧に戻して重縮合反応を停止し、冷水にストランド状に吐出し、直ちにカッティングして固有粘度０．６５のポリエチレン−２，６−ナフタレートペレットＸ’を得た。
回転型真空重合装置を用いて、参考例１で得られたＰＥＮペレットＸ’を０．１ｋＰａの減圧下、２３０℃の温度で長時間加熱処理し、固相重合を行った。２０時間で固有粘度０．８０である。
温度３００℃に加熱されたニーディングパドル混練部を１箇所設けた同方向回転タイプのベント式２軸混練押出機（日本製鋼所製、スクリュー直径３０ｍｍ、スクリュー長さ／スクリュー直径＝４５．５）に、得られた固有粘度０．８０のＰＥＮペレットの９０質量部とラインケミー社製末端封止剤“スタバックゾールＰ４００”１０質量部を供給し、スクリュー回転数２００回転／分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度２５℃の水で冷却した後、直ちにカッティングしてブレンドチップ（ＩＩ）を作製した。
３００℃の温度に加熱された押出機Ｅには、固相重合で得られた固有粘度０．８０のＰＥＮペレット９０質量部と、ブレンドチップ（ＩＩ）１０質量部を１８０℃の温度で３時間減圧乾燥した後に供給し、窒素雰囲気下Ｔダイ口金に導入した。次いで、Ｔダイ口金内から、シート状に押出して溶融単層シートとし、表面温度２５℃に保たれたドラム上に静電印加法で密着冷却固化させて未延伸単層フィルムを得た。
続いて、得られた未延伸単層フィルムを加熱したロール群で予熱した後、１１５０℃の温度で１．８倍ＭＤ延伸１を行い、さらに１３５℃の温度で２．３倍ＭＤ延伸２を行った。トータルで長手方向（ＭＤ方向）に４．１倍延伸を行った後、２５℃の温度のロール群で冷却して一軸延伸フィルムを得た。得られた一軸延伸フィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内の１３５℃の温度の予熱ゾーンに導き、引き続き連続的に１４５℃の温度の加熱ゾーンで長手方向に直角な幅方向（ＴＤ方向）に４．５倍延伸した。さらに引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで１９０℃の温度で１０秒間の熱処理を施し、さらに１９０℃の温度で４％幅方向に弛緩処理を行った。次いで、均一に徐冷後、巻き取って、厚さ５０μｍの二軸延伸ポリエステルフィルムを得た。
得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、耐加水分解性、製膜性、機械物性に優れた特性を有していた。
（実施例１７）
参考例３の参考例４で作製したポリカルボジイミドを、エポキシ系化合物のＨｅｘｉｏｎ Ｓｐｅｃｉａｌｉｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社製”カージュラＥ１０Ｐ”（登録商標）に変更すること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、製膜性と機械物性に優れた特性を有していた。
参考例３の参考例４で作製したポリカルボジイミドを、エポキシ系化合物のＨｅｘｉｏｎ Ｓｐｅｃｉａｌｉｔｙ Ｃｈｅｍｉｃａｌｓ社製”カージュラＥ１０Ｐ”（登録商標）に変更すること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、製膜性と機械物性に優れた特性を有していた。
（実施例１８）
参考例３の参考例４で作製したポリカルボジイミドをオキサゾリン系化合物の日本触媒社製”エポクロスＲＰＳ−１００５”（登録商標）に変更すること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、低熱分解発生ガス性に優れた特性を有していた。
参考例３の参考例４で作製したポリカルボジイミドをオキサゾリン系化合物の日本触媒社製”エポクロスＲＰＳ−１００５”（登録商標）に変更すること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、低熱分解発生ガス性に優れた特性を有していた。
（実施例１９）
参考例３の参考例４で作製したポリカルボジイミドをモノカルボジイミド化合物のラインケミー社製”スタバックゾールＩ”（登録商標）に変更すること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、耐加水分解性と機械物性に優れた特性を有していた。
参考例３の参考例４で作製したポリカルボジイミドをモノカルボジイミド化合物のラインケミー社製”スタバックゾールＩ”（登録商標）に変更すること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、耐加水分解性と機械物性に優れた特性を有していた。
（実施例２０）
参考例３の参考例４で作製したポリカルボジイミドをカルボジイミド化合物の日清紡社製”カルボジライトＬＡ−１”（登録商標）に変更すること以外は実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、製膜性、機械物性および低熱分解発生ガス性に優れた特性を有していた。
参考例３の参考例４で作製したポリカルボジイミドをカルボジイミド化合物の日清紡社製”カルボジライトＬＡ−１”（登録商標）に変更すること以外は実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、製膜性、機械物性および低熱分解発生ガス性に優れた特性を有していた。
（実施例２１）
未延伸単層フィルムを加熱したロール群で予熱した後、ＭＤ延伸１を行わずに９５℃の温度で３．４倍ＭＤ延伸２のみを行いトータルで長手方向（ＭＤ方向）に３．４倍延伸を行ったこと以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、製膜性に優れた特性を有していた。
未延伸単層フィルムを加熱したロール群で予熱した後、ＭＤ延伸１を行わずに９５℃の温度で３．４倍ＭＤ延伸２のみを行いトータルで長手方向（ＭＤ方向）に３．４倍延伸を行ったこと以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、製膜性に優れた特性を有していた。
（実施例２２）
一軸延伸フィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内の９５℃の温度の予熱ゾーンに導き、引き続き連続的に１００℃の温度の加熱ゾーンで長手方向に直角な幅方向（ＴＤ方向）に４．０倍延伸した。さらに引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで１９５℃の温度で１０秒間の熱処理を施し、さらに１９５℃の温度で４％幅方向に弛緩処理を行ったこと以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、製膜性と機械物性に優れた特性を有していた。
一軸延伸フィルムの両端をクリップで把持しながらテンター内の９５℃の温度の予熱ゾーンに導き、引き続き連続的に１００℃の温度の加熱ゾーンで長手方向に直角な幅方向（ＴＤ方向）に４．０倍延伸した。さらに引き続いて、テンター内の熱処理ゾーンで１９５℃の温度で１０秒間の熱処理を施し、さらに１９５℃の温度で４％幅方向に弛緩処理を行ったこと以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、製膜性と機械物性に優れた特性を有していた。
（比較例１）
参考例３で用いるＰＥＴ原料が固有粘度０．６であること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、カルボキシル末端量が１１当量／トンであったため、耐加水分解性などに劣る特性であった。
参考例３で用いるＰＥＴ原料が固有粘度０．６であること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、カルボキシル末端量が１１当量／トンであったため、耐加水分解性などに劣る特性であった。
（比較例２）
固有粘度１．１のＰＥＴペレットを使用すること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、固有粘度が０．９５であったため、製膜性や機械物性が劣る特性を有していた。
固有粘度１．１のＰＥＴペレットを使用すること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、固有粘度が０．９５であったため、製膜性や機械物性が劣る特性を有していた。
（比較例３）
固相重合を行わず、固有粘度０．５５のＰＥＴペレットＸを使用すること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、固有粘度が０．４９であったため耐加水分解性が劣る特性を有していた。
固相重合を行わず、固有粘度０．５５のＰＥＴペレットＸを使用すること以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、固有粘度が０．４９であったため耐加水分解性が劣る特性を有していた。
（比較例４）
２７５℃の温度に加熱された押出機Ｅに、参考例２で得られた固有粘度１．１のＰＥＴペレット９９質量部と、参考例３で得られたブレンドチップ（Ｉ）１質量部を１８０℃の温度で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、固有粘度が０．９５でカルボキシル末端量が１１当量／トンであるため、耐加水分解性や製膜性が劣る特性を有していた。
２７５℃の温度に加熱された押出機Ｅに、参考例２で得られた固有粘度１．１のＰＥＴペレット９９質量部と、参考例３で得られたブレンドチップ（Ｉ）１質量部を１８０℃の温度で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、固有粘度が０．９５でカルボキシル末端量が１１当量／トンであるため、耐加水分解性や製膜性が劣る特性を有していた。
（比較例５）
押出機Ｅを２８５℃の温度に加熱し、固相重合を行わず、固有粘度０．６０のＰＥＴペレットＸを使用したこと以外は、比較例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、固有粘度が０．４９で、カルボキシル末端量が１１当量／トンで、結晶パラメータΔＴｃｇが６０℃であるため、耐加水分解性が劣る特性を有していた。
押出機Ｅを２８５℃の温度に加熱し、固相重合を行わず、固有粘度０．６０のＰＥＴペレットＸを使用したこと以外は、比較例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、固有粘度が０．４９で、カルボキシル末端量が１１当量／トンで、結晶パラメータΔＴｃｇが６０℃であるため、耐加水分解性が劣る特性を有していた。
（比較例６）
２７５℃の温度に加熱された押出機Ｅに、参考例２で得られた固有粘度１．１のＰＥＴペレット６０質量部と、参考例３で得られたブレンドチップ（Ｉ）４０質量部を１８０℃の温度で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、固有粘度が０．９５で結晶パラメータΔＴｃｇが１１５℃であるため、耐加水分解性、製膜性、機械物性および低熱分解ガス発生性が劣る特性を有していた。
２７５℃の温度に加熱された押出機Ｅに、参考例２で得られた固有粘度１．１のＰＥＴペレット６０質量部と、参考例３で得られたブレンドチップ（Ｉ）４０質量部を１８０℃の温度で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、固有粘度が０．９５で結晶パラメータΔＴｃｇが１１５℃であるため、耐加水分解性、製膜性、機械物性および低熱分解ガス発生性が劣る特性を有していた。
（比較例７）
２７５℃の温度に加熱された押出機Ｅに、参考例２で得られた固有粘度０．５５のＰＥＴペレット３０質量部と、参考例３で得られたブレンドチップ（Ｉ）７０質量部を１８０℃の温度で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、固有粘度が０．４９であり、耐加水分解性、製膜性および低熱分解ガス発生性が劣る特性を有していた。
２７５℃の温度に加熱された押出機Ｅに、参考例２で得られた固有粘度０．５５のＰＥＴペレット３０質量部と、参考例３で得られたブレンドチップ（Ｉ）７０質量部を１８０℃の温度で３時間減圧乾燥した後に供給したこと以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、固有粘度が０．４９であり、耐加水分解性、製膜性および低熱分解ガス発生性が劣る特性を有していた。
（比較例８）
ブレンドチップ（Ｉ）を使用しないこと以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、カルボキシル末端量が１５当量／トンで結晶パラメータΔＴｃｇが６５℃であるため、耐加水分解性が劣る特性を有していた。
ブレンドチップ（Ｉ）を使用しないこと以外は、実施例１と同様の方法で二軸配向ポリエステルフィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムを評価したところ、表１と表２に示すように、カルボキシル末端量が１５当量／トンで結晶パラメータΔＴｃｇが６５℃であるため、耐加水分解性が劣る特性を有していた。
Claims (9)
- 示差走査熱量分析（ＤＳＣ）による結晶化パラメータΔＴｃｇが７０〜１１０℃であり、カルボキシル末端量が０．１〜１０当量／トンであり、固有粘度が０．５０〜０．９０ｄｌ／ｇであることを特徴とする二軸配向ポリエステルフィルム。
- １２５℃の温度、１００％ＲＨの湿度で７２時間後における少なくとも一方向の破断伸度の保持率が１０〜１００％であることを特徴とする請求項１に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- ３００℃の温度で３０分間における熱分解重量減少量が０〜０．２重量％であることを特徴とする請求項１〜２に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- ３００℃の温度で３０分間におけるイソシアネート系ガスの発生量が０〜０．０５重量％であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 末端封止剤を０．１〜５重量％含有することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 末端封止剤がカルボジイミド化合物であることを特徴とする請求項５に記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 面配向係数ｆｎが０．１５５〜０．３００であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
- 請求項１〜７のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムを用いた太陽電池用バックシート。
- 請求項１〜８のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルムを用いた電気絶縁用フィルム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2009086432A JP5423106B2 (ja) | 2009-03-31 | 2009-03-31 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2009086432A JP5423106B2 (ja) | 2009-03-31 | 2009-03-31 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2010235824A true JP2010235824A (ja) | 2010-10-21 |
| JP5423106B2 JP5423106B2 (ja) | 2014-02-19 |
Family
ID=43090457
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2009086432A Expired - Fee Related JP5423106B2 (ja) | 2009-03-31 | 2009-03-31 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5423106B2 (ja) |
Cited By (30)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2011256333A (ja) * | 2010-06-11 | 2011-12-22 | Teijin Ltd | 電気絶縁用ポリエステルフィルム |
| WO2012081529A1 (ja) * | 2010-12-16 | 2012-06-21 | 東レ株式会社 | 太陽電池用ポリエステル組成物およびその製造方法 |
| JP2012140601A (ja) * | 2010-12-15 | 2012-07-26 | Fujifilm Corp | ポリエステルフィルムの製造方法、太陽電池用ポリエステルフィルム、及び、太陽電池発電モジュール |
| JP2012184373A (ja) * | 2011-03-08 | 2012-09-27 | Toyobo Co Ltd | 耐加水分解性ポリエステルフィルム |
| WO2012133515A1 (ja) * | 2011-03-28 | 2012-10-04 | 富士フイルム株式会社 | ポリエステルフィルムおよびこれを用いた太陽電池用バックシートならびにポリエステルフィルムの製造方法 |
| JP2013503958A (ja) * | 2009-09-08 | 2013-02-04 | デュポン テイジン フィルムズ ユー．エス．リミテッド パートナーシップ | 耐加水分解性ポリエステルフィルム |
| JP2013035278A (ja) * | 2011-07-14 | 2013-02-21 | Fujifilm Corp | ポリマーシートとその製造方法、太陽電池用バックシートおよび太陽電池モジュール |
| JP2013041897A (ja) * | 2011-08-12 | 2013-02-28 | Mitsubishi Plastics Inc | 太陽電池裏面保護材用ポリエステルフィルム |
| JP2013049791A (ja) * | 2011-08-31 | 2013-03-14 | Fujifilm Corp | ポリエステルフィルムとその製造方法、太陽電池用バックシートおよび太陽電池モジュール |
| WO2013111641A1 (ja) * | 2012-01-24 | 2013-08-01 | 東レ株式会社 | ポリエステルフィルムおよびその製造方法 |
| WO2013115119A1 (ja) * | 2012-02-03 | 2013-08-08 | 富士フイルム株式会社 | ２軸延伸ポリエステルフィルム、太陽電池モジュール用バックシートおよび太陽電池モジュール |
| WO2013115118A1 (ja) * | 2012-02-03 | 2013-08-08 | 富士フイルム株式会社 | 樹脂組成物とその製造方法、ポリエチレンテレフタレートフィルム及び太陽電池モジュール用バックシート |
| JP2013177541A (ja) * | 2011-08-25 | 2013-09-09 | Fujifilm Corp | ポリエステルフィルム及びその製造方法、太陽電池用バックシート、並びに太陽電池モジュール |
| WO2013146180A1 (ja) * | 2012-03-28 | 2013-10-03 | 富士フイルム株式会社 | 太陽電池用裏面保護シートおよび太陽電池モジュール |
| JP2013203816A (ja) * | 2012-03-27 | 2013-10-07 | Fujifilm Corp | ポリエステルフィルムの製造方法並びにポリエステルフィルム、太陽電池用保護シート及び太陽電池モジュール |
| JP2013203070A (ja) * | 2012-03-29 | 2013-10-07 | Fujifilm Corp | ポリエステルフィルムの製造方法、太陽電池用保護シート、及び太陽電池モジュール |
| JP2014012796A (ja) * | 2012-07-05 | 2014-01-23 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | ポリエステルおよびその製造方法 |
| JP2014012797A (ja) * | 2012-07-05 | 2014-01-23 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | ポリエステルおよびその製造方法 |
| WO2014021323A1 (ja) * | 2012-07-31 | 2014-02-06 | 富士フイルム株式会社 | ポリエステルフィルムの製造方法、ポリエステルフィルム、太陽電池用保護シート、及び太陽電池モジュール |
| JP2014513162A (ja) * | 2011-03-07 | 2014-05-29 | デュポン テイジン フィルムズ ユー．エス．リミテッド パートナーシップ | 耐加水分解性ポリエステルフィルム |
| JP2014529643A (ja) * | 2011-08-22 | 2014-11-13 | ライン・ケミー・ライノー・ゲーエムベーハー | 太陽電池用の新規なホイル |
| JP2014235920A (ja) * | 2013-06-04 | 2014-12-15 | 三菱樹脂株式会社 | 電池外装用積層フィルム |
| WO2016088503A1 (ja) * | 2014-12-02 | 2016-06-09 | 東レ株式会社 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
| JP2016108504A (ja) * | 2014-12-10 | 2016-06-20 | 東レ株式会社 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
| US9533945B2 (en) | 2012-11-06 | 2017-01-03 | Fujifilm Corporation | Ketene imine compound, polyester film, back sheet for solar cell module and solar cell module |
| US9714349B2 (en) | 2010-08-18 | 2017-07-25 | Toyobo Co., Ltd. | Hydrolysis-resistant polyester film |
| US9831376B2 (en) | 2012-03-26 | 2017-11-28 | Fujifilm Corporation | Polyester film and method for producing the same, back sheet for solar cell, and solar cell module |
| US10008617B2 (en) | 2013-10-03 | 2018-06-26 | Dupont Teijin Films U.S. Limited Partnership | Co-extruded multi-layer polyester films having hydrolytic stability and improved delamination resistance |
| JP2018203922A (ja) * | 2017-06-07 | 2018-12-27 | 興人フィルム＆ケミカルズ株式会社 | 易引裂性及び耐屈曲性を有する二軸延伸ポリブチレンテレフタレートフィルム |
| US10377862B2 (en) | 2013-06-18 | 2019-08-13 | Dupont Teijin Films U.S. Limited Partnership | Copolyesterimides derived from N,N′-bis-(hydroxyalkyl)-benzophenone-3,3′,4,4′-tetracarboxylic diimide and films made therefrom |
Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0248173B2 (ja) * | 1986-08-29 | 1990-10-24 | Teijin Ltd | Hokozokuhoriesuteruseikeihinnoseizoho |
| JPH04149268A (ja) * | 1990-10-11 | 1992-05-22 | Toray Ind Inc | 耐加水分解性に優れたポリエステル樹脂組成物 |
| JPH097423A (ja) * | 1995-04-19 | 1997-01-10 | E I Du Pont De Nemours & Co | 電気絶縁材用ポリエチレンテレフタレート・フィルムおよびその製造方法 |
| JP2001288369A (ja) * | 2000-04-06 | 2001-10-16 | Toray Ind Inc | 樹脂組成物およびそれからなる樹脂フィルム |
| JP2003160718A (ja) * | 2001-11-27 | 2003-06-06 | Toray Ind Inc | ポリエステル組成物およびそれを用いた二軸配向ポリエステルフィルム |
| JP2004106887A (ja) * | 2002-09-18 | 2004-04-08 | Toyobo Co Ltd | ポリエステル製蓋 |
| JP2005002265A (ja) * | 2003-06-13 | 2005-01-06 | Toray Ind Inc | 二軸配向ポリエステルフィルム |
| JP2007070430A (ja) * | 2005-09-06 | 2007-03-22 | Toray Ind Inc | 太陽電池用ポリエステルフィルム |
| JP2007099971A (ja) * | 2005-10-06 | 2007-04-19 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | 二軸配向ポリエステルフィルム |
| JP2007302878A (ja) * | 2006-04-06 | 2007-11-22 | Mitsubishi Polyester Film Gmbh | ポリエステルフィルム及びその製造方法 |
| WO2009123357A1 (ja) * | 2008-04-02 | 2009-10-08 | 帝人デュポンフィルム株式会社 | 太陽電池裏面保護膜用フィルム |
| JP2010212272A (ja) * | 2009-03-06 | 2010-09-24 | Toyobo Co Ltd | 太陽電池用ポリエステルフィルムおよびその製造方法 |
| WO2010110119A1 (ja) * | 2009-03-26 | 2010-09-30 | 東レ株式会社 | 太陽電池用ポリエステルフィルム、それを用いた太陽電池バックシート、および太陽電池 |
| WO2010113920A1 (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-07 | 帝人デュポンフィルム株式会社 | 太陽電池裏面保護膜用積層ポリエステルフィルム |
-
2009
- 2009-03-31 JP JP2009086432A patent/JP5423106B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0248173B2 (ja) * | 1986-08-29 | 1990-10-24 | Teijin Ltd | Hokozokuhoriesuteruseikeihinnoseizoho |
| JPH04149268A (ja) * | 1990-10-11 | 1992-05-22 | Toray Ind Inc | 耐加水分解性に優れたポリエステル樹脂組成物 |
| JPH097423A (ja) * | 1995-04-19 | 1997-01-10 | E I Du Pont De Nemours & Co | 電気絶縁材用ポリエチレンテレフタレート・フィルムおよびその製造方法 |
| JP2001288369A (ja) * | 2000-04-06 | 2001-10-16 | Toray Ind Inc | 樹脂組成物およびそれからなる樹脂フィルム |
| JP2003160718A (ja) * | 2001-11-27 | 2003-06-06 | Toray Ind Inc | ポリエステル組成物およびそれを用いた二軸配向ポリエステルフィルム |
| JP2004106887A (ja) * | 2002-09-18 | 2004-04-08 | Toyobo Co Ltd | ポリエステル製蓋 |
| JP2005002265A (ja) * | 2003-06-13 | 2005-01-06 | Toray Ind Inc | 二軸配向ポリエステルフィルム |
| JP2007070430A (ja) * | 2005-09-06 | 2007-03-22 | Toray Ind Inc | 太陽電池用ポリエステルフィルム |
| JP2007099971A (ja) * | 2005-10-06 | 2007-04-19 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | 二軸配向ポリエステルフィルム |
| JP2007302878A (ja) * | 2006-04-06 | 2007-11-22 | Mitsubishi Polyester Film Gmbh | ポリエステルフィルム及びその製造方法 |
| WO2009123357A1 (ja) * | 2008-04-02 | 2009-10-08 | 帝人デュポンフィルム株式会社 | 太陽電池裏面保護膜用フィルム |
| JP2010212272A (ja) * | 2009-03-06 | 2010-09-24 | Toyobo Co Ltd | 太陽電池用ポリエステルフィルムおよびその製造方法 |
| WO2010110119A1 (ja) * | 2009-03-26 | 2010-09-30 | 東レ株式会社 | 太陽電池用ポリエステルフィルム、それを用いた太陽電池バックシート、および太陽電池 |
| WO2010113920A1 (ja) * | 2009-03-31 | 2010-10-07 | 帝人デュポンフィルム株式会社 | 太陽電池裏面保護膜用積層ポリエステルフィルム |
Cited By (49)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2015110787A (ja) * | 2009-09-08 | 2015-06-18 | デュポン テイジン フィルムズ ユー．エス．リミテッド パートナーシップ | 耐加水分解性ポリエステルフィルム |
| JP2013503958A (ja) * | 2009-09-08 | 2013-02-04 | デュポン テイジン フィルムズ ユー．エス．リミテッド パートナーシップ | 耐加水分解性ポリエステルフィルム |
| JP2011256333A (ja) * | 2010-06-11 | 2011-12-22 | Teijin Ltd | 電気絶縁用ポリエステルフィルム |
| US9714349B2 (en) | 2010-08-18 | 2017-07-25 | Toyobo Co., Ltd. | Hydrolysis-resistant polyester film |
| JP2012140601A (ja) * | 2010-12-15 | 2012-07-26 | Fujifilm Corp | ポリエステルフィルムの製造方法、太陽電池用ポリエステルフィルム、及び、太陽電池発電モジュール |
| WO2012081529A1 (ja) * | 2010-12-16 | 2012-06-21 | 東レ株式会社 | 太陽電池用ポリエステル組成物およびその製造方法 |
| US9169349B2 (en) | 2010-12-16 | 2015-10-27 | Toray Industries, Inc. | Polyester composition for solar battery and method for producing same |
| JP5811085B2 (ja) * | 2010-12-16 | 2015-11-11 | 東レ株式会社 | 太陽電池用ポリエステル組成物およびその製造方法 |
| KR101808136B1 (ko) * | 2010-12-16 | 2017-12-13 | 도레이 카부시키가이샤 | 태양 전지용 폴리에스테르 조성물 및 그 제조 방법 |
| US9333692B2 (en) | 2011-03-07 | 2016-05-10 | Dupont Teijin Films U.S. Limited Partnership | Hydrolysis resistant polyester films |
| JP2014513162A (ja) * | 2011-03-07 | 2014-05-29 | デュポン テイジン フィルムズ ユー．エス．リミテッド パートナーシップ | 耐加水分解性ポリエステルフィルム |
| JP2012184373A (ja) * | 2011-03-08 | 2012-09-27 | Toyobo Co Ltd | 耐加水分解性ポリエステルフィルム |
| WO2012133515A1 (ja) * | 2011-03-28 | 2012-10-04 | 富士フイルム株式会社 | ポリエステルフィルムおよびこれを用いた太陽電池用バックシートならびにポリエステルフィルムの製造方法 |
| JP2012214760A (ja) * | 2011-03-28 | 2012-11-08 | Fujifilm Corp | ポリエステルフィルムおよびこれを用いた太陽電池用バックシートならびにポリエステルフィルムの製造方法 |
| JP2013035278A (ja) * | 2011-07-14 | 2013-02-21 | Fujifilm Corp | ポリマーシートとその製造方法、太陽電池用バックシートおよび太陽電池モジュール |
| JP2013041897A (ja) * | 2011-08-12 | 2013-02-28 | Mitsubishi Plastics Inc | 太陽電池裏面保護材用ポリエステルフィルム |
| JP2014529643A (ja) * | 2011-08-22 | 2014-11-13 | ライン・ケミー・ライノー・ゲーエムベーハー | 太陽電池用の新規なホイル |
| KR101627053B1 (ko) | 2011-08-25 | 2016-06-03 | 후지필름 가부시키가이샤 | 폴리에스테르 필름 및 그 제조 방법, 태양 전지용 백 시트, 그리고 태양 전지 모듈 |
| KR20140054120A (ko) * | 2011-08-25 | 2014-05-08 | 후지필름 가부시키가이샤 | 폴리에스테르 필름 및 그 제조 방법, 태양 전지용 백 시트, 그리고 태양 전지 모듈 |
| JP2013177541A (ja) * | 2011-08-25 | 2013-09-09 | Fujifilm Corp | ポリエステルフィルム及びその製造方法、太陽電池用バックシート、並びに太陽電池モジュール |
| US20140130867A1 (en) * | 2011-08-25 | 2014-05-15 | Fujifilm Corporation | Polyester film, method for producing the same, back sheet for solar cell, and solar cell module |
| US9660119B2 (en) * | 2011-08-25 | 2017-05-23 | Fujifilm Corporation | Polyester film, method for producing the same, back sheet for solar cell, and solar cell module |
| JP2013049791A (ja) * | 2011-08-31 | 2013-03-14 | Fujifilm Corp | ポリエステルフィルムとその製造方法、太陽電池用バックシートおよび太陽電池モジュール |
| CN104053535A (zh) * | 2012-01-24 | 2014-09-17 | 东丽株式会社 | 聚酯膜及其制造方法 |
| WO2013111641A1 (ja) * | 2012-01-24 | 2013-08-01 | 東レ株式会社 | ポリエステルフィルムおよびその製造方法 |
| CN104053535B (zh) * | 2012-01-24 | 2016-08-24 | 东丽株式会社 | 聚酯膜及其制造方法 |
| JPWO2013111641A1 (ja) * | 2012-01-24 | 2015-05-11 | 東レ株式会社 | ポリエステルフィルムおよびその製造方法 |
| KR101711065B1 (ko) * | 2012-02-03 | 2017-02-28 | 후지필름 가부시키가이샤 | 수지 조성물과 그 제조방법, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 및 태양전지 모듈용 백시트 |
| WO2013115118A1 (ja) * | 2012-02-03 | 2013-08-08 | 富士フイルム株式会社 | 樹脂組成物とその製造方法、ポリエチレンテレフタレートフィルム及び太陽電池モジュール用バックシート |
| CN104080834A (zh) * | 2012-02-03 | 2014-10-01 | 富士胶片株式会社 | 树脂组合物及其制造方法、聚对苯二甲酸乙二醇酯膜和太阳能电池模块用背板 |
| KR20140129084A (ko) | 2012-02-03 | 2014-11-06 | 후지필름 가부시키가이샤 | 수지 조성물과 그 제조방법, 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름, 및 태양전지 모듈용 백시트 |
| WO2013115119A1 (ja) * | 2012-02-03 | 2013-08-08 | 富士フイルム株式会社 | ２軸延伸ポリエステルフィルム、太陽電池モジュール用バックシートおよび太陽電池モジュール |
| JP2013159681A (ja) * | 2012-02-03 | 2013-08-19 | Fujifilm Corp | 樹脂組成物とその製造方法、ポリエチレンテレフタレートフィルム及び太陽電池モジュール用バックシート |
| US9831376B2 (en) | 2012-03-26 | 2017-11-28 | Fujifilm Corporation | Polyester film and method for producing the same, back sheet for solar cell, and solar cell module |
| JP2013203816A (ja) * | 2012-03-27 | 2013-10-07 | Fujifilm Corp | ポリエステルフィルムの製造方法並びにポリエステルフィルム、太陽電池用保護シート及び太陽電池モジュール |
| WO2013146180A1 (ja) * | 2012-03-28 | 2013-10-03 | 富士フイルム株式会社 | 太陽電池用裏面保護シートおよび太陽電池モジュール |
| JP2013207048A (ja) * | 2012-03-28 | 2013-10-07 | Fujifilm Corp | 太陽電池用裏面保護シートおよび太陽電池モジュール |
| JP2013203070A (ja) * | 2012-03-29 | 2013-10-07 | Fujifilm Corp | ポリエステルフィルムの製造方法、太陽電池用保護シート、及び太陽電池モジュール |
| JP2014012796A (ja) * | 2012-07-05 | 2014-01-23 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | ポリエステルおよびその製造方法 |
| JP2014012797A (ja) * | 2012-07-05 | 2014-01-23 | Teijin Dupont Films Japan Ltd | ポリエステルおよびその製造方法 |
| JP2014028898A (ja) * | 2012-07-31 | 2014-02-13 | Fujifilm Corp | ポリエステルフィルムの製造方法、ポリエステルフィルム、太陽電池用保護シート、及び太陽電池モジュール |
| WO2014021323A1 (ja) * | 2012-07-31 | 2014-02-06 | 富士フイルム株式会社 | ポリエステルフィルムの製造方法、ポリエステルフィルム、太陽電池用保護シート、及び太陽電池モジュール |
| US9533945B2 (en) | 2012-11-06 | 2017-01-03 | Fujifilm Corporation | Ketene imine compound, polyester film, back sheet for solar cell module and solar cell module |
| JP2014235920A (ja) * | 2013-06-04 | 2014-12-15 | 三菱樹脂株式会社 | 電池外装用積層フィルム |
| US10377862B2 (en) | 2013-06-18 | 2019-08-13 | Dupont Teijin Films U.S. Limited Partnership | Copolyesterimides derived from N,N′-bis-(hydroxyalkyl)-benzophenone-3,3′,4,4′-tetracarboxylic diimide and films made therefrom |
| US10008617B2 (en) | 2013-10-03 | 2018-06-26 | Dupont Teijin Films U.S. Limited Partnership | Co-extruded multi-layer polyester films having hydrolytic stability and improved delamination resistance |
| WO2016088503A1 (ja) * | 2014-12-02 | 2016-06-09 | 東レ株式会社 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
| JP2016108504A (ja) * | 2014-12-10 | 2016-06-20 | 東レ株式会社 | 二軸配向ポリエステルフィルム |
| JP2018203922A (ja) * | 2017-06-07 | 2018-12-27 | 興人フィルム＆ケミカルズ株式会社 | 易引裂性及び耐屈曲性を有する二軸延伸ポリブチレンテレフタレートフィルム |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP5423106B2 (ja) | 2014-02-19 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5423106B2 (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルム | |
| JP5972406B2 (ja) | 耐加水分解性ポリエステルフィルム | |
| EP2683761B1 (en) | Hydrolysis resistant polyester films | |
| WO2013027678A1 (ja) | 二軸延伸ポリエステルフィルム及びその製造方法並びに太陽電池モジュール | |
| KR101557346B1 (ko) | 폴리에스테르 필름의 제조 방법, 폴리에스테르 필름 및 태양전지용 백시트 | |
| WO2012133515A1 (ja) | ポリエステルフィルムおよびこれを用いた太陽電池用バックシートならびにポリエステルフィルムの製造方法 | |
| JP5633255B2 (ja) | ポリエステル組成物 | |
| JP6135301B2 (ja) | 耐久性ポリエステルフィルムとその製造方法、及びそれを用いた太陽電池封止用フィルム | |
| JP2012057021A (ja) | ポリエステルフィルムおよびそれを用いた太陽電池用バックシート、太陽電池 | |
| JPWO2014021095A1 (ja) | 耐久性ポリエステルフィルムとその製造方法、ならびにそれを用いた太陽電池封止用フィルムおよび太陽電池 | |
| JP5640421B2 (ja) | 太陽電池バックシート用ポリエステルフィルム | |
| JP6231580B2 (ja) | 太陽電池用ポリエステルフィルムおよびそれからなる太陽電池用保護膜 | |
| JP2005029688A (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルム | |
| EP3635037A1 (en) | Hydrolysis resistant polyester film | |
| JP6131718B2 (ja) | 二軸配向ポリエステルフィルムおよびその製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20120125 |
|
| A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20130208 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20130219 |
|
| A521 | Written amendment |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20130227 |
|
| TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20131029 |
|
| A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20131111 |
|
| R151 | Written notification of patent or utility model registration |
Ref document number: 5423106 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R151 |
|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |