JP2010212272A - 太陽電池用ポリエステルフィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルミニウム及び/又はその化合物と、芳香族基を分子内に有するリン系化合物を含有する重縮合触媒を用いて重合されたポリエステルを主たる構成成分とするポリエステルフィルムであって、カルボキシル末端濃度がポリエステルに対し25eq/ton以下であり、フィルムの固有粘度(IV)が0.60〜0.90dl/gであることを特徴とする太陽電池用ポリエステルフィルム。
【選択図】なし
Description
(1)TS<0.25
TS=0.245{[IV]f -1.47 −[IV]i -1.47 }
(2)TOS<0.20
TOS=0.245{[IV]f1 -1.47−[IV]i -1.47 }
上記式において、[IV]i および[IV]f1はそれぞれ加熱試験前と加熱試験後のIV(dl/g)を指す。
(3)HS<0.07
HS=0.245×{[IV]f2 -1.47−[IV]i -1.47 }
耐加水分解性評価として、JIS−60068−2−66で規格化されているHAST(Highly Accelerated temperature and humidity Stress Test)を行った。機器はエスペック社製EHS−221を用い、105℃、100%RH、0.03MPa下の条件で行った。
フィルムを70mm×190mmにカットし、治具を用いてフィルムを設置した。各フィルムは各々が接触しない距離を保ち設置した。105℃、100%RH、0.03MPaの条件下で192時間処理を行った。処理前、処理後の破断伸度をJIS−C−2318−1997 5.3.31(引張強さ及び伸び率)に準拠して測定し、下記式に従い破断伸度保持率を算出した。
破断伸度保持率(%)=[(処理後の破断伸度(MPa))/(処理前の破断伸度(MPa))]×100
ポリエステルをフェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタンの6/4(重量比)混合溶媒を使用して溶解し、温度30℃にて測定した。
ポリエステル0.1gをメタノール2ml中で250℃で加熱分解した後、ガスクロマトグラフィーにより定量して求めた。
A.試料の調整
ポリエステルを粉砕し、70℃で24時間真空乾燥を行った後、天秤を用いて0.20±0.0005gの範囲に秤量する。そのときの重量をW(g)とする。試験管にベンジルアルコール10mlと秤量した試料を加え、試験管を205℃に加熱したベンジルアルコール浴に浸し、ガラス棒で攪拌しながら試料を溶解する。溶解時間を3分間、5分間、7分間としたときのサンプルをそれぞれA、B、Cとする。次いで、新たに試験管を用意し、ベンジルアルコールのみ入れ、同様の手順で処理し、溶解時間を3分間、5分間、7分間としたときのサンプルをそれぞれa、b、cとする。
B.滴定
予めファクターの分かっている0.04mol/l水酸化カリウム溶液(エタノール溶液)を用いて滴定する。指示薬はフェノールレッドを用い、黄緑色から淡紅色に変化したところを終点とし、水酸化カリウム溶液の滴定量(ml)を求める。サンプルA、B、Cの滴定量をXA、XB、XC(ml)とする。サンプルa、b、cの滴定量をXa、Xb、Xc(ml)とする。
C.カルボキシル末端濃度の算出
各溶解時間に対しての滴定量XA、XB、XCを用いて、最小2乗法により、溶解時間0分での滴定量V(ml)を求める。同様にXa,Xb,Xcを用いて、滴定量V0(ml)を求める。次いで、次式に従いカルボキシル末端濃度を求めた。
カルボキシル末端濃度(eq/ton)=[(V−V0)×0.04×NF×1000]/W
NF:0.04mol/l水酸化カリウム溶液のファクター
W:試料重量(g)
フィルム([IV]i)を冷凍粉砕して20メッシュ以下の粉末にした。この粉末を130℃で12時間真空乾燥し、粉末300mgを内径約8mm、長さ約140mmのガラス試験管に入れ70℃で12時間真空乾燥した。次いで、シリカゲルを入れた乾燥管を試験管上部につけて乾燥した空気下で、230℃の塩バスに浸漬して15分間加熱した後の[IV]f1を測定した。TOSは、下記のように求めた。ただし、[IV]iおよび[IV]f1はそれぞれ加熱試験前と加熱試験後のIV(dl/g)を指す。冷凍粉砕は、フリーザーミル(米国スペックス社製、6750型)を用いて行った。専用セルに約2gのレジンチップ又はフィルムと専用のインパクターを入れた後、セルを装置にセットし液体窒素を装置に充填して約10分間保持し、次いでRATE10(インパクターが1秒間に約20回前後する)で5分間粉砕を行った。
TOS=0.245{[IV]f1 -1.47−[IV]i -1.47 }
フィルムを1mm辺以下に細砕し、得られたフィルム試料(溶融試験前;[IV]i )1gを内径約14mmのガラス試験管に入れ130℃で12時間真空乾燥した後、ガラス試験管を真空ラインに接続し、減圧と窒素封入を5回以上繰り返した後に100Torrとなるように窒素を封入して封管した。この試験管を300℃の塩バスに浸漬して2時間溶融状態に維持した後、サンプルを取り出して上記方法にて冷凍粉砕し、真空乾燥後、IV(溶融試験後;[IV]f2)を測定した。この[IV]f2から、下記計算式を用いてTSを求めた。
TS=0.245{[IV]f2 -1.47 −[IV]i -1.47 }
水分率測定器(三菱化成製、VA-05型)を使用し、230℃で10分間の条件で、チップ1〜2gに熱処理を行い、チップ中に含まれる水分を揮発させて、水分率を測定する。
JIS K 7112に準じて密度勾配管を用いて25℃で測定した。
フィルムを長手方向に、長さ200mm、幅10mmの短冊状サンプルを切り出して用いた。JISK−7127に規定された方法に従って、引っ張り試験器を用いて25℃、65%RHにて破断伸度を測定した。初期引っ張りチャック間距離は100mmとし、引っ張り速度は300m/分とした。測定はサンプルを変更して20回行い、その破断伸度の平均値(X)を求めた。また、長さ200mm、幅10mmの短冊状サンプルをギアオーブンに入れ、160℃の雰囲気下で放置した後、自然冷却し、このサンプルについて前記と同条件での引っ張り試験を20回行い、その破断伸度の平均値(Y)を求めた。得られた破断伸度の平均値(X)、(Y)から伸度保持率を次式で求めた。
伸度保持率(%)=(Y/X)×100
伸度保持率が50%以下となるまでの熱処理時間を求め、破断伸度保持率半減期とした。
フィルムを幅10mm、長さ250mmのサイズに長辺(250mm)がそれぞれ長手方向、幅方向と一致する方向に沿ってカットし、200mm間隔で印をつけ、5gの一定張力で間隔Aを測った。続いて、無荷重で、150℃の雰囲気のオーブン中で30分間放置した。フィルムをオーブンから取り出し室温まで冷却した後、印の間隔Bを5gの一定張力下で求め、以下の式により熱収縮率を求めた。なお、フィルムの150℃における熱収縮率は、フィルム幅方向に100mm間隔で測定し、サンプル3点の平均値を小数第3位の桁で四捨五入し、小数第2位の桁に丸め使用し、長手方向、幅方向で値の大きい方向の値を用いた。
熱収縮率(%)=[(A−B)/A]×100
得られたフィルムを幅方向に5等分割し、それぞれの位置で長手方向、幅方向に100mmの正方形サンプルを採取し、マイクロ波透過型分子配向計(王子計測機器(株)MOA−6004)を用いて測定を行った。厚み補正を50μmとし、MOR−Cを求め5点の平均値を用いた。
(1)重縮合触媒溶液の調製
(リン化合物のエチレングリコール溶液の調製)
窒素導入管、冷却管を備えたフラスコに、常温常圧下、エチレングリコール2.0リットルを加えた後、窒素雰囲気下200rpmで攪拌しながら、リン化合物として(化39)で表されるIrganox1222(チバ・スペシャルティーケミカルズ社製)の200gを加えた。さらに2.0リットルのエチレングリコールを追加した後、ジャケット温度の設定を196℃に変更して昇温し、内温が185℃以上になった時点から60分間還流下で攪拌した。その後加熱を止め、直ちに溶液を熱源から取り去り、窒素雰囲気下を保ったまま、30分以内に120℃以下まで冷却した。得られた溶液中のIrganox1222のモル分率は40%、Irganox1222から構造変化した化合物のモル分率は60%であった。
(アルミニウム化合物の水溶液の調製)
冷却管を備えたフラスコに、常温常圧下、純水5.0リットルを加えた後、200rpmで攪拌しながら、塩基性酢酸アルミニウム200gを純水とのスラリーとして加えた。さらに全体として10.0リットルとなるよう純水を追加して常温常圧で12時間攪拌した。その後、ジャケット温度の設定を100.5℃に変更して昇温し、内温が95℃以上になった時点から3時間還流下で攪拌した。攪拌を止め、室温まで放冷し水溶液を得た。
(アルミニウム化合物のエチレングリコール混合溶液の調製)
上記方法で得たアルミニウム化合物水溶液に等容量のエチレングリコールを加え、室温で30分間攪拌した後、内温80〜90℃にコントロールし、徐々に減圧して、到達27hPaとして、数時間攪拌しながら系から水を留去し、20g/lのアルミニウム化合物のエチレングリコール溶液を得た。得られたアルミニウム溶液の27Al−NMRスペクトルのピーク積分値比は2.2であった。
3基の連続エステル化反応槽および3基の重縮合反応槽よりなり、かつ第3エステル化反応槽から第1重縮合反応槽への移送ラインに高速攪拌器を有したインラインミキサーが設置された連続式ポリエステル製造装置に高純度テレフタル酸1質量部に対してエチレングリコール0.75質量部とをスラリー調製槽に連続的に供給した。調製されスラリーを連続的に供給し第1エステル化槽が反応温度250℃、110kPa、第2エステル化反応槽が260℃、105kPa、第3エステル化反応槽が260℃、105kPaとして、第2エステル化反応槽にエチレングルコール0.025質量部を連続的に投入しポリエステルオリゴマーを得た。該オリゴマーを3基の反応槽よりなる連続重縮合装置に連続的に移送すると共に、該移送ラインに設置されたインラインミキサーに上記方法で調製したアルミニウム化合物のエチレングリコール溶液およびリン化合物のエチレングリコール溶液をそれぞれポリエステル中の酸成分に対してアルミニウム原子およびリン原子として0.015モル%および0.036モル%となるように攪拌式のミキサーで攪拌しながら連続的に添加し、初期重縮合反応槽が265℃、9kPa、中期重縮合反応槽が265〜268℃、0.7kPa、最終重縮合反応槽が273℃、13.3Paで重縮合しIV0.620dl/g、カルボキシル末端濃度が12.5eq/tonのPETを得た。
ポリエチレンテレフタレートのペレットと平均粒子径1.0μm、粒子径のばらつき度が20%、面積形状係数が80%のシリカ粒子をPETに対し0.06質量%となるようにし、135℃で10時間減圧乾燥(1Torr)した後、押出機に供給し、押出機熔融部、混練り部、ポリマー管、ギアポンプ、フィルターまでの樹脂最高温度は290℃、その後のポリマー管では285℃とし、ダイスよりシート状にして押し出した。これらのポリマーは、それぞれステンレス焼結体の濾材(公称濾過精度20μm粒子95%カット)を用いて濾過した。また、フラットダイは樹脂温度が285℃になるようにした。なお、押出機入り口で抜き出したPETペレットの水分率を測定した結果、水分率は18ppmであった。押し出した樹脂を静電印加キャスト法を用いて表面温度30℃のキャスティングドラムに巻きつけて冷却固化し、未延伸フィルムを作った。
IV0.85dl/gのPETチップを用い、押出機熔融部、混練り部、ポリマー管、ギアポンプ、フィルターまでの樹脂最高温度は295℃、その後のポリマー管では290℃とした以外は、実施例1と同様の方法で製膜を行い、厚さ50μmの二軸延伸PETフィルムを得た。得られたPETフィルムの特性を表1に示す。
キャストの速度を調整して未延伸フィルムの厚さを調整した以外は、実施例1と同様の方法で製膜を行い、厚さ350μmの二軸延伸PETフィルムを得た。得られたPETフィルムの特性を表1に示す。
テンターのクリップを縦方向に3.0%緩和できる構造のものを用い、熱固定後、200℃で幅方向に弛緩処理を行うと同時に、クリップの間隔を狭め、長手方向にも3.0%弛緩した以外は、実施例1と同様の方法で製膜を行い、厚さ50μmの二軸延伸PETフィルムを得た。得られたPETフィルムの特性を表1に示す。
キャストの速度を調整して未延伸フィルムの厚さを調整し、長手方向の延伸倍率を3.5倍、幅方向の延伸倍率を4.2倍とした以外は、実施例1と同様の方法で製膜を行い、厚さ50μmの二軸延伸PETフィルムを得た。得られたPETフィルムの特性を表1に示す。
ジメチレンテレフタレート100質量部、エチレングリコール64質量部と酢酸カルシウム0.09質量部を触媒としてエステル交換した後、トリメチルホスフェート、三酸化アンチモンを0.03質量%で重合し、IVが0.60dl/g、カルボキシル末端濃度が11eq/tonのPETを得た。得られたPETを実施例1と同様の固相重合を行い、表1に示すとおりのIV値、カルボキシル末端濃度のPETチップを得た。このPETチップを用い、実施例1と同様の方法で製膜を行い厚さ50μmの二軸延伸PETフィルムを得た。得られたPETフィルムの特性を表1に示す。
固相重合の条件を変更し、表1に示すIV値、カルボキシル末端濃度のPETチップを得た。このPETチップを用い、実施例1と同様の方法で製膜を行い厚さ50μmの二軸延伸PETフィルムを得た。得られたPETフィルムの特性を表1に示す。
Claims (14)
- アルミニウム及び/又はその化合物と、芳香族基を分子内に有するリン系化合物を含有する重縮合触媒を用いて重合されたポリエステルを主たる構成成分とするポリエステルフィルムであって、カルボキシル末端濃度がポリエステルに対し25eq/ton以下であり、フィルムの固有粘度(IV)が0.60〜0.90dl/gであることを特徴とする太陽電池用ポリエステルフィルム。
- リン化合物が、ホスホン酸系化合物、ホスフィン酸系化合物からなる群より選ばれる一種または二種以上の化合物であることを特徴とする請求項1に記載の太陽電池用ポリエステルフィルム。
- 前記一般式(1)〜(2)中のR1、R4が芳香環構造を有する基であることを特徴とする請求項3記載の太陽電池用ポリエステルフィルム。
- リン化合物が、フェノール部を同一分子内に有することを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載の太陽電池用ポリエステルフィルム。
- フェノール部を同一分子内に有するリン化合物が、下記一般式(3)〜(4)で表される化合物からなる群より選ばれる一種または二種以上であることを特徴とする請求項5記載の太陽電池用ポリエステルフィルム。
- リン化合物のアルミニウム塩を含有する重縮合触媒を用いて重合されたポリエステルを主たる構成成分とするポリエステルフィルムであって、カルボキシル末端濃度がポリエステルに対し25eq/ton以下であり、フィルムの固有粘度(IV)が0.60〜0.90dl/gであることを特徴とする太陽電池用ポリエステルフィルム。
- 下記一般式(5)で表される化合物から選択される少なくとも1種を含有する重縮合触媒を用いて重合されたポリエステルを主たる構成成分とするポリエステルフィルムであって、前記フィルムは、カルボキシル末端濃度がポリエステルに対し25eq/ton以下であり、フィルムの固有粘度(IV)が0.60〜0.90dl/gであることを特徴とする太陽電池用ポリエステルフィルム。
- 160℃での耐熱テストにおける破断伸度保持率半減期が700時間以上であることを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載の太陽電池裏面封止用二軸配向ポリエステルフィルム。
- フィルムの密度が1.38〜1.41g/cm3であることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載の太陽電池用ポリエステルフィルム。
- フィルムの150℃における熱収縮率が長手方向、幅方向ともに−0.5%以上、2.0%以下であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載の太陽電池用ポリエステルフィルム。
- フィルムの150℃における熱収縮率が長手方向、幅方向ともに−0.5%以上、0.5%以下であることを特徴とする請求項1〜11のいずれかに記載の太陽電池用ポリエステルフィルム。
- フィルム厚みを50μmに換算したときのMORの値(MOR−C)が1.0〜2.0であることを特徴とする請求項1〜12のいずれかに記載の太陽電池用ポリエステルフィルム。
- ポリエステルチップを押出機において溶融する溶融工程、押出機から溶融樹脂を押出すことにより未延伸フィルムを形成するフィルム化工程、未延伸フィルムの少なくとも一方向に延伸する延伸工程、および、延伸したフィルムを熱処理する熱固定工程を含む太陽電池用ポリエステルフィルムの製造方法において、
溶融工程におけるポリエステル樹脂の最高温度が280℃以上であって、
該ポリエステルチップのカルボキシル末端濃度と該太陽電池用ポリエステルフィルムのカルボキシル末端濃度との差が6eq/ton以下であることを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載の太陽電池用ポリエステルフィルムの製造方法。
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