JP2010180120A - チタン酸アルミニウム系焼成体の製造方法および多孔質セラミックス成形体、ならびに多孔質セラミックス成形体の試験方法 - Google Patents
チタン酸アルミニウム系焼成体の製造方法および多孔質セラミックス成形体、ならびに多孔質セラミックス成形体の試験方法 Download PDFInfo
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Abstract
【解決手段】アルミニウム源粉末およびチタニウム源粉末を含む原料混合物の成形体を焼成する工程を備え、該アルミニウム源粉末は、レーザ回折法により測定される粒径分布において、下記式(1)を満たすチタン酸アルミニウム系焼成体の製造方法および特定の細孔特性を有する多孔質セラミックス成形体が提供される。式中、D90は体積基準の累積百分率90%相当粒子径であり、D10は体積基準の累積百分率10%相当粒子径である。
(D90/D10)1/2<2 (1)
【選択図】なし
Description
(D90/D10)1/2<2 (1)
ここで、上記式(1)中、D90は体積基準の累積百分率90%相当粒子径であり、D10は体積基準の累積百分率10%相当粒子径である。
また、本発明は、下記(i)もしくは(ii)、または(i)および(ii)に示される細孔特性を満たす、主にチタン酸アルミニウム系結晶からなる多孔質セラミックス成形体を提供する。
V4-20/Vtotal≧0.8 (2)
V20-200/Vtotal≦0.1 (3)
ここで、式中、V4-20は細孔直径が4〜20μmである細孔の累積細孔容積であり、V20-200は細孔直径が20〜200μmである細孔の累積細孔容積であり、Vtotalは細孔直径が0.005〜200μmである細孔の累積細孔容積である。
本発明のチタン酸アルミニウム系焼成体は、アルミニウム源粉末およびチタニウム源粉末を含む原料混合物の成形体を焼成することにより製造される。かかる原料混合物を用いて得られるチタン酸アルミニウム系焼成体は、チタン酸アルミニウム系結晶からなる焼成体である。
上記式(1)中、D90は体積基準の累積百分率90%相当粒子径であり、D10は体積基準の累積百分率10%相当粒子径である。
(a)市販品のアルミニウム源粉末を、篩い分け等により分級する。
(b)市販品のアルミニウム源粉末を、造粒機等を用いて造粒する。
本発明の多孔質セラミックス成形体は、主にチタン酸アルミニウム系結晶からなる多孔性のセラミックス成形体である。「主にチタン酸アルミニウム系結晶からなる」とは、多孔質セラミックス成形体を構成する主結晶相がチタン酸アルミニウム系結晶相であることを意味し、チタン酸アルミニウム系結晶相は、たとえば、チタン酸アルミニウム結晶相、チタン酸アルミニウムマグネシウム結晶相などであってよい。
V4-20/Vtotal≧0.8 (2)
V20-200/Vtotal≦0.1 (3)
ここで、式中、V4-20は細孔直径が4〜20μmである細孔の累積細孔容積であり、V20-200は細孔直径が20〜200μmである細孔の累積細孔容積であり、Vtotalは細孔直径が0.005〜200μmである細孔の累積細孔容積である。
上記(i)における「開気孔率」とは、JIS R1634に準拠した水中浸漬によるアルキメデス法により測定される開気孔率(%)である。すなわち、多孔質セラミックス成形体の開気孔率は、下記式に基づき算出される。
ここで、M1は多孔質セラミックス成形体の乾燥重量(g)、M2は多孔質セラミックス成形体の水中重量(g)、M3は多孔質セラミックス成形体の飽水重量(g)である。
本発明の多孔質セラミックス成形体の試験方法は、多孔質セラミックス成形体の細孔構造を評価するための手段、特には、該成形体を貫通する(該成形体の一方の面からこれに対向する面に貫通する)細孔のほか、該成形体が内部に1以上の空洞部を有する場合における該成形体内部の空洞部から成形体外表面に貫通する貫通細孔および/または成形体内部の空洞部間を仕切る仕切り壁を貫通する貫通細孔の有無、ならびに貫通細孔の細孔直径を測定するための手段として有効である。本発明の試験方法によれば、貫通細孔の有無および貫通細孔の細孔直径を簡便に測定することができる。本発明の試験方法の対象となる多孔質セラミックス成形体は、特に制限されないが、セラミックスフィルター用途に適する、シート状の多孔質セラミックス成形体や、内部に1以上の空洞部を有する多孔質セラミックス成形体の細孔構造を評価する手段として有効である。内部に1以上の空洞部を有する多孔質セラミックス成形体は、その内部に閉じた空間からなる空洞部を有するもの、成形体外表面にその開口が開いた貫通穴からなる空洞部を有するものであってよく、たとえば、その内部に、長さ方向に貫通する複数のセル(空洞部)を有するハニカム形状の多孔質セラミックス成形体(多孔質セラミックスハニカム構造体);中空状(たとえばパイプ状)の多孔質セラミックス成形体などを挙げることができる。以下、本発明の試験方法を、多孔質セラミックス成形体が多孔質セラミックスハニカム構造体である場合を例に挙げて詳細に説明する。
Pgas=Pliq+γ/d (4)’
ここで、γは液相を構成する液体の表面張力であり、dは、セル壁3が有する貫通細孔2の最小直径である。
上記式(5)より、セル1内に供給したガスが貫通細孔2を通して液相5側に透過し、液相5に発泡が認められるためには、次式(6)を満たす必要があることがわかる。
上記式(6)は、Pgasが大きくなるほど、発泡が観測される貫通細孔2の最小直径dがより小さくなることを示している。また、Pgasを一定とした場合、液相5を構成する液体の表面張力γが小さいほど、発泡が観測される貫通細孔2の最小直径dがより小さくなることを示している。すなわち、既知の表面張力γを有する液相5に試験片を浸漬し、そのセル1内に一定の圧力Pgasでガスを供給して、該ガスによる発泡の有無を確認することにより、セル壁3にどの程度の最小直径dを有する貫通細孔2が形成されているかを評価することが可能となる。
焼成前(押し出し成形後)のハニカム形状の成形体と、焼成後の成形体の押し出し断面方向(成形体における押し出し方向とは垂直な方向の断面)の長さ(隔壁ピッチ幅)を、それぞれ5点測定し、それらの値を平均することに得られる焼成前の平均長さおよび焼成後の平均長さから、下記式に基づき焼成収縮率を算出した。
焼成収縮率(%)={1−(焼成後の平均長さ)/(焼成前の平均長さ)}×100
(2)AT化率
チタン酸アルミニウム化率(AT化率)は、粉末X線回折スペクトルにおける2θ=27.4°の位置に現れるピーク〔チタニア・ルチル相(110)面〕の積分強度(IT)と、2θ=33.7°の位置に現れるピーク〔チタン酸アルミニウムマグネシウム相(230)面〕の積分強度(IAT)とから、下記式により算出した。
AT化率=IAT/(IT+IAT)×100(%)
(3)細孔径
0.4gの焼成体を砕き、得られた約2mm角の小片を、120℃で4時間、空気中で、電気炉を用いて乾燥させた後、水銀圧入法により、細孔半径測定範囲0.001〜100.0μmまで測定した。細孔容積基準でみたときの最大頻度を示す細孔半径を2倍した値を細孔径(モード径)とした。測定装置には、Micromeritics社製の「オートポアIII9420」を用いた。
0.4gの焼成体を砕き、得られた約2mm角の小片を、120℃で4時間、空気中で、電気炉を用いて乾燥させた後、水銀圧入法により、細孔直径測定範囲0.005〜200.0μmまで測定し、焼成体1gあたりの細孔直径が4〜20.0μmの範囲である細孔の累積細孔容積V4-20、細孔直径が20.0〜200.0μmの範囲である細孔の累積細孔容積V20-200、および、細孔直径が0.005〜200.0μmの範囲である細孔の累積細孔容積Vtotalを得た。測定装置には、Micromeritics社製の「オートポアIII9420」を用いた。
JIS R1634に準拠した、水中浸漬によるアルキメデス法により、焼成体の水中重量M2(g)、飽水重量M3(g)および乾燥重量M1(g)を測定し、下記式により開気孔率を算出した。
開気孔率(%)=100×(M3−M1)/(M3−M2)
(6)原料粉末の粒度分布
原料粉末の、体積基準の累積百分率10%相当粒子径(D10)、累積百分率50%相当粒子径(D50)および累積百分率90%相当粒子径(D90)は、レーザ回折式粒度分布測定装置〔日機装社製「Microtrac HRA(X−100)」〕を用いて測定した。
得られたハニカム形状の焼成体から、該成形体が有する1つのセルの一部と、該セルの四方を囲むセル壁を含む柱状の中空片を切り出した。該中空片は、該セルからなる、長さ方向に貫通する貫通穴を有しており、該貫通穴は、中空片の長さ方向と平行である。該中空片の長さは30mmである。また、該中空片は、貫通穴を構成するセルと、これに隣接していたセルとを仕切るセル壁の一部を含んでおり、したがって、該中空片は、井型の断面形状を有している。該断面における縦横の長さは、最も長い部分でそれぞれ2.7mmである。セル壁の厚みは0.4〜0.5mmであり、また、貫通穴(セル)の断面形状は、縦横それぞれ1.7〜1.9mmの正方形である。
原料粉末として以下のものを用いた。下記の原料粉末の仕込み組成は、アルミナ〔Al2O3〕、チタニア〔TiO2〕、マグネシア〔MgO〕およびシリカ〔SiO2〕換算のモル比で、〔Al2O3〕/〔TiO2〕/〔MgO〕/〔SiO2〕=35.1%/51.3%/9.6%/4.0%である。また、アルミニウム源粉末、チタニウム源粉末、マグネシウム源粉末およびケイ素源粉末の合計量中のケイ素源粉末の含有率は、4.0質量%である。
(1)アルミニウム源粉末
下記表2に示される粒径分布(D10、D50およびD90)を有する酸化アルミニウム粉末A(α−アルミナ粉末)
29質量部
(2)チタニウム源粉末
D50が1.0μmである酸化チタン粉末(ルチル型結晶)
49質量部
(3)マグネシウム源粉末
D50が5.5μmのマグネシアスピネル粉末
18質量部
(4)ケイ素源粉末
D50が8.5μmのガラスフリット(タカラスタンダード社製「CK0832」)
4質量部
以下の原料粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてハニカム形状の多孔質焼成体を得た。下記の原料粉末の仕込み組成は、実施例1と同じく、アルミナ〔Al2O3〕、チタニア〔TiO2〕、マグネシア〔MgO〕およびシリカ〔SiO2〕換算のモル比で、〔Al2O3〕/〔TiO2〕/〔MgO〕/〔SiO2〕=34.3%/50.2%/9.4%/6.1%である。また、アルミニウム源粉末、チタニウム源粉末、マグネシウム源粉末およびケイ素源粉末の合計量中のケイ素源粉末の含有率は、6.1質量%である。
(1)アルミニウム源粉末
下記表2に示される粒径分布(D10、D50およびD90)を有する酸化アルミニウム粉末A(α−アルミナ粉末)
28質量部
(2)チタニウム源粉末
D50が1.0μmである酸化チタン粉末(ルチル型結晶)
48質量部
(3)マグネシウム源粉末
D50が5.5μmのマグネシアスピネル粉末
18質量部
(4)ケイ素源粉末
D50が8.5μmのガラスフリット(タカラスタンダード社製「CK0832」)
6.1質量部
以下の原料粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてハニカム形状の多孔質焼成体を得た。下記の原料粉末の仕込み組成は、実施例1と同じく、アルミナ〔Al2O3〕、チタニア〔TiO2〕、マグネシア〔MgO〕およびシリカ〔SiO2〕換算のモル比で、〔Al2O3〕/〔TiO2〕/〔MgO〕/〔SiO2〕=35.1%/51.3%/9.6%/4.0%である。また、アルミニウム源粉末、チタニウム源粉末、マグネシウム源粉末およびケイ素源粉末の合計量中のケイ素源粉末の含有率は、4.0質量%である。
(1)アルミニウム源粉末
下記表2に示される粒径分布(D10、D50およびD90)を有する酸化アルミニウム粉末B(α−アルミナ粉末)
29質量部
(2)チタニウム源粉末
D50が1.0μmである酸化チタン粉末(ルチル型結晶)
49質量部
(3)マグネシウム源粉末
D50が5.5μmのマグネシアスピネル粉末
18質量部
(4)ケイ素源粉末
D50が8.5μmのガラスフリット(タカラスタンダード社製「CK0832」)
4質量部
以下の原料粉末を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてハニカム形状の多孔質焼成体を得た。下記の原料粉末の仕込み組成は、実施例1と同じく、アルミナ〔Al2O3〕、チタニア〔TiO2〕、マグネシア〔MgO〕およびシリカ〔SiO2〕換算のモル比で、〔Al2O3〕/〔TiO2〕/〔MgO〕/〔SiO2〕=35.1%/51.3%/9.6%/4.0%である。また、アルミニウム源粉末、チタニウム源粉末、マグネシウム源粉末およびケイ素源粉末の合計量中のケイ素源粉末の含有率は、4.0質量%である。
(1)アルミニウム源粉末
下記表1に示される粒径分布(D10、D50およびD90)を有する酸化アルミニウム粉末C(α−アルミナ粉末)
29質量部
(2)チタニウム源粉末
D50が1.0μmである酸化チタン粉末(ルチル型結晶)
49質量部
(3)マグネシウム源粉末
D50が5.5μmのマグネシアスピネル粉末
18質量部
(4)ケイ素源粉末
D50が8.5μmのガラスフリット(タカラスタンダード社製「CK0832」)
4質量部
Claims (15)
- アルミニウム源粉末およびチタニウム源粉末を含む原料混合物の成形体を焼成する工程を備え、
前記アルミニウム源粉末は、レーザ回折法により測定される粒径分布において、下記式(1)を満たすチタン酸アルミニウム系焼成体の製造方法。
(D90/D10)1/2<2 (1)
(式中、D90は体積基準の累積百分率90%相当粒子径であり、D10は体積基準の累積百分率10%相当粒子径である。) - 前記原料混合物中における、Al2O3換算での前記アルミニウム源粉末とTiO2換算での前記チタニウム源粉末とのモル比は、35:65〜45:55の範囲内である請求項1に記載のチタン酸アルミニウム系焼成体の製造方法。
- 前記アルミニウム源粉末の、レーザ回折法により測定される体積基準の累積百分率50%相当粒子径D50は、20〜60μmの範囲内である請求項1または2に記載のチタン酸アルミニウム系焼成体の製造方法。
- 前記原料混合物は、マグネシウム源粉末をさらに含む請求項1〜3のいずれかに記載のチタン酸アルミニウム系焼成体の製造方法。
- Al2O3換算での前記アルミニウム源粉末とTiO2換算での前記チタニウム源粉末との合計量に対する、MgO換算での前記マグネシウム源粉末の量は、モル比で0.03〜0.15の範囲内である請求項4に記載のチタン酸アルミニウム系焼成体の製造方法。
- 前記原料混合物は、ケイ素源粉末をさらに含む請求項1〜5のいずれかに記載のチタン酸アルミニウム系焼成体の製造方法。
- 前記ケイ素源粉末は、長石あるいはガラスフリット、またはそれらの混合物からなる粉末である請求項6に記載のチタン酸アルミニウム系焼成体の製造方法。
- 前記成形体がハニカム形状である請求項1〜7のいずれかに記載のチタン酸アルミニウム系焼成体の製造方法。
- 主にチタン酸アルミニウム系結晶からなる多孔質セラミックス成形体であって、
開気孔率が35%以上であり、
水銀圧入法により測定される細孔直径分布が下記式(2)および(3)を満たす多孔質セラミックス成形体。
V4-20/Vtotal≧0.8 (2)
V20-200/Vtotal≦0.1 (3)
(式中、V4-20は細孔直径が4〜20μmである細孔の累積細孔容積であり、V20-200は細孔直径が20〜200μmである細孔の累積細孔容積であり、Vtotalは細孔直径が0.005〜200μmである細孔の累積細孔容積である。) - 主にチタン酸アルミニウム系結晶からなる多孔質セラミックス成形体であって、
前記成形体または前記成形体から切り出された試験片を液相中に浸漬し、前記成形体または前記試験片のいずれかの面から12kPa(ゲージ圧)に加圧されたガスを供給したとき、
前記液相が水である場合、前記ガスを供給する面とは異なるいずれかの面から前記ガスによる発泡が生じず、
前記液相が100%エタノールである場合、前記ガスを供給する面とは異なるいずれかの面から前記ガスによる発泡が生じる、多孔質セラミックス成形体。 - 主にチタン酸アルミニウム系結晶からなる多孔質セラミックス成形体であって、
前記多孔質セラミックス成形体は、内部に1以上の空洞部を有し、
前記多孔質セラミックス成形体の1つの空洞部からなる長さ方向に貫通する貫通穴を有する柱状の中空片を切り出し、その長さ方向における一方の端面を封止してなる試験片を液相中に浸漬し、長さ方向における他方の端面に開いた前記貫通穴の開口から12kPa(ゲージ圧)に加圧されたガスを供給したとき、
前記液相が水である場合、長さ方向における両端面以外の表面から前記ガスによる発泡が生じず、
前記液相が100%エタノールである場合、長さ方向における両端面以外の表面のいずれかから前記ガスによる発泡が生じる、請求項10に記載の多孔質セラミックス成形体。 - 開気孔率が35%以上であり、
水銀圧入法により測定される細孔直径分布が下記式(2)および(3)を満たす請求項10または11に記載の多孔質セラミックス成形体。
V4-20/Vtotal≧0.8 (2)
V20-200/Vtotal≦0.1 (3)
(式中、V4-20は細孔直径が4〜20μmである細孔の累積細孔容積であり、V20-200は細孔直径が20〜200μmである細孔の累積細孔容積であり、Vtotalは細孔直径が0.005〜200μmである細孔の累積細孔容積である。) - 多孔質セラミックス成形体の細孔構造を評価するための試験方法であって、
前記成形体または前記成形体から切り出された試験片を液相中に浸漬し、前記成形体または前記試験片のいずれかの面から加圧されたガスを供給して、前記ガスを供給する面とは異なるいずれかの面からの前記ガスによる発泡の有無を確認する試験方法。 - 内部に1以上の空洞部を有する多孔質セラミックス成形体の細孔構造を評価するための試験方法であって、
前記多孔質セラミックス成形体の1つの空洞部からなる長さ方向に貫通する貫通穴を有する柱状の中空片を切り出し、その長さ方向における一方の端面を封止してなる試験片を液相中に浸漬し、長さ方向における他方の端面に開いた前記貫通穴の開口から加圧されたガスを供給して、長さ方向における両端面以外の表面からの前記ガスによる発泡の有無を確認する請求項13に記載の試験方法。 - 前記液相は、水、アルコール類または水とアルコール類との混合溶媒からなる請求項13または14に記載の試験方法。
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