JP2010235333A - チタン酸アルミニウム系セラミックス焼結体の製造方法およびチタン酸アルミニウム系セラミックス焼結体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】チタン酸アルミニウム系セラミックス粉末100重量部に対し、5〜20重量部のジルコニア粉末を混合し、成形、焼結させる、チタン酸アルミニウム系セラミックス焼結体の製造方法、ならびに、当該方法で得られたチタン酸アルミニウム系セラミックス焼結体である。
【選択図】なし
Description
焼結前(押し出し成形後)のチューブ形状の成形体と、焼結後の成形体の押し出し断面方向(成形体における押し出し方向とは垂直な方向の断面)の長さ(隔壁ピッチ幅)を、それぞれ5点測定し、それらの値を平均することに得られる焼結前の平均長さおよび焼結後の平均長さから、下記式:
焼結収縮率(%)={1−(焼結後の平均長さ)/(焼結前の平均長さ)}×100
に基づき焼結収縮率を算出した。
JIS R1634に準拠した、水中浸漬によるアルキメデス法により、焼結体の水中重量M2(g)、飽水重量M3(g)および乾燥重量M1(g)を測定し、下記式:
気孔率(%)=100×(M3−M1)/(M3−M2)
により気孔率を算出した。
チタン酸アルミニウム系セラミックスからなるチューブ形状の多孔質焼結体から、外径5mm、内径2mm、長さ20mmの試験片を切り出した。ついで、この試験片に対して、200℃/hの昇温速度で1000℃まで昇温し、直ちに室温(25℃)まで冷却する熱処理を施した。熱処理を施した試験片について、熱機械的分析装置(SIIテクノロジー(株)製 TMA6300)を用いて、50℃から1000℃まで600℃/hで昇温させた際の試験片の膨張率から、下記式に基づき、熱膨張係数〔K-1〕を算出した。
熱膨張係数〔K-1〕=50℃から1000℃での試験片の膨張率/950〔K〕
ここで、50℃から1000℃での試験片の膨張率とは、
(1000℃まで昇温させたときの試験片の体積−昇温前(50℃)における試験片の体積)/(昇温前(50℃)における試験片の体積)
を意味する。
各実施例および比較例と同様の手順で作製した直径約5mm、内径2mm、高さ5mmのチューブ状のチタン酸アルミニウム系セラミックス焼結体を、移動自在な移動圧子を備えた加圧駆動装置に載置し、移動圧子を下方向に一定速度で降下させ、チューブ状焼結体に対して下方向に一定速度で加重を加えることにより、チューブ状焼結体の高さ方向の圧壊強度をロードセル装置によって測定した。
チタン酸アルミニウム系セラミックス粉末およびジルコニア粉末の平均粒径〔体積基準の累積百分率50%相当粒子径(D50)〕は、レーザ回折式粒度分布測定装置〔日機装社製「Microtrac HRA(X−100)」〕を用いて測定した。
アルミナ粉末、チタニア粉末、マグネシア粉末、シリカ含有ガラス粉末を混合、焼成、粉砕することにより得られた平均粒径24μmのチタン酸アルミニウムマグネシウム粉末(組成式:Al1.84Mg0.08Ti1.08O5、シリカ含有ガラスの含有量:4重量%)90重量部に対し、平均粒径0.3μmのジルコニア粉末(東ソー社製、Y2O3含有量0.1モル%以下)を10重量部混合し、さらに、この混合粉末100重量部に対し、造孔剤としてポリエチレン粒子(D50=2.3μm)を10重量部、バインダとしてメチルセルロースを7.5重量部、界面活性剤としてポリオキシアルキレンアルキルエーテルを9.3重量部、潤滑剤としてグリセリンを0.8重量部加えて成形原料とし、さらに分散媒として水を38重量部加えた後、混練機を用いて混練して坏土を調製し、坏土を押出成形して、外径5mm、内径2mmのチューブ形状の成形体を作製した。得られた成形体を乾燥機にて100℃で12時間乾燥させた後、箱型電気炉にて大気雰囲気下400℃で、バインダ等を除去する脱脂工程を経た後に、1450℃まで300℃/hで昇温し、1450℃で5時間焼結することによりチタン酸アルミニウムマグネシウムセラミックスの多孔質ハニカム焼結体を得た。
ジルコニア粉末を加えなかったこと以外は、実施例1と同様にして、チューブ形状の多孔質焼結体を作製した。比較例1で得られた多孔質焼結体においては、端面の欠けや外壁面からの粉末の欠落が激しく、成形体の保形性が不良であった。また、比較例1で得られた多孔質焼結体の気孔率は54%、焼結収縮率は4%、熱膨張係数は2.1×10-6K-1、圧壊強度は1.0MPaであった。
ジルコニア粉末の代わりに平均粒径(D50)が2μmのチタン酸アルミニウムマグネシウム粉末を加えたこと以外は、実施例1と同様にして、チューブ形状の多孔質焼結体を作製した。比較例2で得られた多孔質焼結体には、端面の欠けおよび外壁面からの粉末の欠落はみられず、成形体の保形性が良好であることが確認された。また、比較例2で得られた多孔質焼結体の気孔率は44%、焼結収縮率は7.4%、熱膨張係数は2.0×10-6K-1、圧壊強度は13MPaであった。
Claims (9)
- チタン酸アルミニウム系セラミックス粉末100重量部に対し、5〜20重量部のジルコニア粉末を混合し、成形、焼結させる、チタン酸アルミニウム系セラミックス焼結体の製造方法。
- 前記チタン酸アルミニウム系セラミックス粉末の平均粒径は、5〜50μmの範囲内であり、前記ジルコニア粉末の平均粒径は、0.1〜5μmの範囲内である請求項1に記載のチタン酸アルミニウム系セラミックス焼結体の製造方法。
- 前記チタン酸アルミニウム系セラミックス粉末が、組成式:Al2(1−x)MgxTi(1+x)O5(0≦x≦0.5)で表わされるものである請求項1または2に記載のチタン酸アルミニウム系セラミックス焼結体の製造方法。
- 前記チタン酸アルミニウム系セラミックス粉末は、0.5〜4.0重量%の非晶質のアルミノシリケート相を含有する請求項1〜3のいずれかに記載のチタン酸アルミニウム系セラミックス焼結体の製造方法。
- 前記ジルコニア粉末は、室温で正方晶または単斜晶である請求項1〜4のいずれかに記載のチタン酸アルミニウム系セラミックス焼結体の製造方法。
- 前記ジルコニア粉末は、Y2O3、CaOおよびMgOからなる群から選択される1種以上の酸化物を合計で5モル%以下含む請求項1〜5のいずれかに記載のチタン酸アルミニウム系セラミックス焼結体の製造方法。
- チタン酸アルミニウム系セラミックス粉末100重量部に対し、5〜20重量部のジルコニア粉末を混合し、成形、焼結させて得られたチタン酸アルミニウム系セラミックス焼結体。
- 気孔率が30〜60%の多孔質焼結体である、請求項7に記載のチタン酸アルミニウム系セラミックス焼結体。
- ディーゼルパティキュレートフィルタ用である請求項7または8に記載のチタン酸アルミニウム系セラミックス焼結体。
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