JP2010084147A5 - - Google Patents

Description

ポリイソシアネート成分Ａ）の適当な化合物は、当業者にとってそれ自体既知である脂肪族、脂環式、芳香族または芳香脂肪族のジイソシアネートおよびトリイソシアネートの全てであり、それらが、ホスゲン法によって得られたのか或いはホスゲンフリー法によって得られたのかは重要ではない。また、ウレタン、ウレア、カルボジイミド、アシルウレア、イソシアヌレート、アロファネート、ビウレット、オキサジアジントリオン、ウレトジオンまたはイミノオキサジアジンジオン構造を有する、単量体ジイソシアネートおよび／またはトリイソシアネートの比較的高い分子量の二次生成物（オリゴイソシアネートおよびポリイソシアネート）を、いずれの場合にも、単独でまたは互いの混合物として使用することもでき、該二次生成物は、当業者にそれ自体よく知られている。

プレポリマーの合成に適したポリエステルポリオールは、直鎖ポリエステルジオールであって、脂肪族、脂環式または芳香族のジカルボン酸、ポリカルボン酸またはそれらの無水物（例えば、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ノナンジカルボン酸、デカンジカルボン酸、テレフタル酸、イソフタル酸、ｏ−フタル酸、テトラヒドロフタル酸、ヘキサヒドロフタル酸またはトリメリット酸、および酸無水物、例えば、ｏ−フタル酸無水物、トリメリット酸無水物またはコハク酸無水物）或いはそれらの混合物と、多価アルコール（例えば、エタンジオール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコールまたはテトラエチレングリコール、１，２−プロパンジオール、ジプロピレングリコール、トリプロピレングリコールまたはテトラプロピレングリコール、１，３−プロパンジオール、１，４−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、２，３−ブタンジオール、１，５−ペンタンジオール、１，６−ヘキサンジオール、２，２−ジメチル−１，３−プロパンジオール、１，４−ジヒドロキシシクロヘキサン、１，４−ジメチロールシクロヘキサン、１，８−オクタンジオール、１，１０−デカンジオール、１，１２−ドデカンジオール）またはそれらの混合物とから、場合により高官能性ポリオール（例えば、トリメチロールプロパンまたはグリセロール）の使用を伴って、既知の方法で調製され得る。もちろん、脂環式および／または芳香族のジヒドロキシ化合物およびポリヒドロキシ化合物も、ポリエステルポリオールを調製するための多価アルコールとして適している。ポリエステルの調製に、遊離ポリカルボン酸に代えて、対応するポリカルボン酸無水物または対応する低級アルコールのポリカルボキシレート或いはそれらの混合物を使用することも可能である。

成分Ｂ）として成分Ｂ１）と成分Ｂ２）の混合物を使用するならば、好ましくは少なくとも８０重量％の成分Ｂ１）と２０重量％以下の成分Ｂ２）、特に好ましくは少なくとも９９重量％の成分Ｂ１）と１％以下の成分Ｂ２）を使用する。しかし、とりわけ好ましくは１００重量％の成分Ｂ１）を使用する。

成分Ｅ）として、１種以上の光開始剤を使用する。それらは通常、化学線によって活性化され得、対応する重合性基の重合を開始する開始剤である。光開始剤は、それ自体既知の市販化合物であり、一分子（Ｉ型）開始剤と二分子（ＩＩ型）開始剤とに分類されている。更に、化学的性質に依存して、これらの開始剤は、ラジカル型、アニオン型、カチオン型（または混合型）の前記重合に使用される。

ホログラフィック媒体を製造するため、成分Ｃ、成分Ｄ（成分Ｃ中に既に予備溶解させておいてもよい）および任意に成分Ｇを成分Ｂに、必要ならば６０℃で溶解し、その後、２０μｍのガラスビーズ（例えば、Whitehouse Scientific Ltd（英国CH3 7PBチェスター、ウェーバトン在）製）を添加して十分に混合した。次いで、成分Ｅを純粋な状態またはＮＥＰ中希釈溶液として、暗闇または適当な照明の下で計量添加し、再び１分間混合した。場合により、１０分以下の時間、乾燥炉の中で６０℃まで加熱した。続いて、成分Ａを添加し、再び１分間混合した。次いで、成分Ｆの溶液を添加し、再び１分間混合した。得られた混合物を３０秒以下の時間、１ｍｂａｒ未満で撹拌しながら脱気し、その後、５０×７５ｍｍのガラス板上に広げ、各々を別のガラス板で覆った。１５ｋｇの加圧下、ＰＵ組成物を数時間（通常一晩）かけて硬化させた。幾つかのケースでは、６０℃で更に２時間、軽く閉めたパッケージの中で媒体を後硬化させた。感光性樹脂層の厚さｄは、使用したガラス球の直径に起因して２０μｍであった。マトリックスの様々な出発粘度および様々な硬化速度を有する様々な組成物は、常に同じではない感光性樹脂層厚さｄをもたらすので、各試料について書き込まれたホログラムの特性から独立してｄを決定する。