JP2009525568A - 多層材料、それを製造するための方法、および電極としての使用 - Google Patents
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Abstract
【選択図】図7
Description
・電子顕微鏡法を用いた測定で、一定値〜95%以上、好ましくは一定値〜97%以上である第一の固体層の厚み;
・走査型電子顕微鏡法を用いた測定で、一定値〜95%以上、好ましくは一定値〜97%以上である第二の固体層の厚み;および
・第一の固体層の厚みの10%未満、好ましくは第一の固体層の厚みの5%未満である、第一の固体層の中への第二の固体層の貫入深さ。
・Aには、アルカリ金属が含まれ;
・Mには、少なくとも1種の遷移金属、および場合によっては遷移金属以外の金属、またはそれらの混合物が含まれ;
・Zには、少なくとも1種の非金属が含まれ;
・Oが酸素であり、Nが窒素であり、Fがフッ素であり;そして
・係数a、m、z、o、n、f≧0を選択して、電気的に中性を保つ。
・その第一の固体層が、LiFePO4、炭素被覆LiFePO4、FePO4および炭素被覆FePO4タイプ、ならびに後者の少なくとも2種の混合物を含むタイプの材料により形成される群から選択される材料をベースとしていてよく;さらにより好ましくは、その第一の層が、LiCoO2、LiMn2O4、LiMn1/3Co1/3Ni1/3O2もしくはLiNixCoyAlzO2(0<x、y、z<1)タイプであるか、またはそれらの材料の少なくとも2種の混合物を含むタイプであるかであってよく;および/または
・その第二の固体層が、LiCoO2、LiMn2O4、LiMn1/3Co1/3Ni1/3O2もしくはLiNixCoyAlzO2(0<x、y、z<1)タイプの材料、またはそれらの材料の少なくとも2種の混合物をベースとしていてよく;さらにより好ましくは、その第二の層が、LiFePO4、炭素被覆LiFePO4、FePO4もしくは炭素被覆FePO4タイプであるか、後者の少なくとも2種の混合物を含むタイプである。
・その第一の固体層が、天然黒鉛タイプもしくは人造黒鉛タイプであるか、または後者の少なくとも2種の混合物を含むタイプであり、その第二の固体層が、Li4Ti5O12、Sn、Al、Ag、Si、SiOX、SiOX−黒鉛もしくはSiOX−炭素タイプ、または後者の少なくとも2種の混合物を含むタイプであってよいが、ただしXは0より大きいが2未満である;または
・その第一の固体層が、Li4Ti5O12、Sn、Al、Ag、Si、SiOX、SiOX−黒鉛またはSiOX−炭素タイプであり、その第二の固体層が、天然黒鉛もしくは人造黒鉛タイプ、または後者の少なくとも2種の混合物を含むタイプであってもよいが、ただしXは0より大きいが2未満である。
・アノードの場合:銅およびエキスパンド銅、アルミニウムならびにニッケルにより形成される群から、好ましくは銅およびエキスパンド銅から形成される群から;そして
・カソードの場合:アルミニウム、炭素被覆アルミニウム、エキスパンドアルミニウム、エキスパンド炭素被覆アルミニウム、チタンおよび白金により形成される群から、好ましくはアルミニウム、炭素被覆アルミニウムおよびエキスパンドアルミニウムより形成される群から。
・その第一の層は、1〜200μmの間、好ましくは10〜120μmの間であってよく;
・その第二の層は、1〜200μmの間、好ましくは10〜120μmの間であってよく;そして
・その保護層は、500ナノメートル〜16μmの間、好ましくは1〜5μmの間であってよい。
・その第一の固体層には:
・重量で1〜100%の間、好ましくは15〜97%の間の活性物質;
・重量で0〜99%の間、好ましくは2〜84%の間のバインダー;および
・重量で0〜98%の間、好ましくは1〜83%の間の増粘剤;
を含み、そして
・その第二の固体層には:
・重量で1〜100%の間、好ましくは15〜97%の間の活性物質;
・重量で0〜99%の間、好ましくは2〜84%の間のバインダー;および
・重量で0〜98%の間、好ましくは1〜83%の間の増粘剤;
を含む。
・その第一の固体層には:
・重量で1〜100%の間、好ましくは15〜97%の間の活性物質;
・重量で0〜98%の間、好ましくは2〜84%の間のバインダー;および
・重量で0〜99%の間、好ましくは1〜83%の間の増粘剤;
を含み、そして
・その第二の固体層には:
・重量で1〜100%の間、好ましくは15〜97%の間の活性物質;
・重量で0〜98%の間、好ましくは2〜84%の間のバインダー;および
・重量で0〜99%の間、好ましくは1〜83%の間の増粘剤;
を含む。
・その第一の固体層には:
・重量で1〜100%の間、好ましくは15〜97%の間の活性物質;
・重量で0〜99%の間、好ましくは2〜84%の間のバインダー;および
・重量で0〜98%の間、好ましくは1〜83%の間の増粘剤;
を含み、
・その第二の固体層には:
・重量で1〜100%の間、好ましくは15〜97%の間の活性物質;
・重量で0〜99%の間、好ましくは2〜84%の間のバインダー;および
・重量で0〜98%の間、好ましくは1〜83%の間の増粘剤;
を含み、そして
・その保護層には:
・重量で1〜100%の間、好ましくは15〜97%の間の活性物質;
・重量で0〜99%の間、好ましくは2〜84%の間のバインダー;および
・重量で0〜98%の間、好ましくは1〜83%の間の増粘剤;
を含む。
・その第一の固体層には:
・重量で1〜100%の間、好ましくは15〜97%の間の活性物質;
・重量で0〜99%の間、好ましくは2〜84%の間のバインダー;および
・重量で0〜98%の間、好ましくは1〜83%の間の増粘剤;
を含み、
・その第二の固体層には:
・重量で1〜100%の間、好ましくは15〜97%の間の活性物質;
・重量で0〜99%の間、好ましくは2〜84%の間のバインダー;および
・重量で0〜98%の間、好ましくは1〜83%の間の増粘剤;
を含み、そして
・その保護層には:
・重量で1〜100%の間、好ましくは15〜97%の間の活性物質;
・重量で0〜99%の間、好ましくは2〜84%の間のバインダー;および
・重量で0〜98%の間、好ましくは1〜83%の間の増粘剤;
を含む。
・その支持体が、1〜100μmの間の厚みを有し、
・その第一の層が、1〜200μmの間の厚みを有し、
・その第二の固体層が、1〜200μmの間の厚みを有し、そして
・保護層が存在するならば、それが0.5〜5μmの間の層を有する。
・その第一の固体層は、第一の電気化学的活性物質の粒子を含むが、その活性物質が前記粒子にバインダーによって結合されていてもいなくてもよく、その固体支持体に密着されており;そして、
・その第二の固体層は、第二の電気化学的活性物質の粒子を含むが、その活性物質が前記粒子にバインダーによって結合されていてもいなくてもよく、第一の固体層の中に存在する電気化学的活性物質の性質とは異なった性質を有しており、
それらの方法に含まれるのは:
・その2層の固体層がバインダーを含む場合においては、少なくとも以下の工程を含み:
a)その固体支持体の上に、第一の電気化学的活性物質の粒子、この第一の電気化学的活性物質のためのバインダー、およびそのバインダーのための溶媒を含む混合物をコーティングする工程;
b)コーティングの後に第一の層の中にまだ存在している溶媒を蒸発させて、第一の固体層を形成させる工程;
c)その第一の固体層の上に、第二の電気化学的活性物質の粒子、その第二の電気化学的活性物質のためのバインダー、およびバインダーのための溶媒を含む混合物をコーティングする工程;および
d)コーティングの後に第二の層の中に存在している溶媒を蒸発させて、第二の固体層を形成させる工程;
・それらの固体層の内の一つがバインダーを含まない場合においては、少なくとも以下の工程を含み:
a’)その固体支持体の上に、物理的または化学的方法によって、第一の活性物質からなるが、バインダーは含まない固体層を形成させる工程;
b’)工程a’)において形成された固体層の上に、そのバインダーを含まない固体層の中に存在しているものとは異なった性質の第二の電気化学的活性物質の粒子、その第二の電気化学的活性物質のためのバインダー、およびバインダーのための溶媒を含む混合物をコーティングする工程;および
c’)コーティングの後に第二の層の中に存在している溶媒を蒸発させて、工程b’)における第二の固体層を形成させる工程;
・あるいは、その他の場合においては以下の工程を含み:
a’’)その固体支持体の上に、第一の電気化学的活性物質の粒子、その第一の電気化学的活性物質のためのバインダー、およびそのバインダーのための溶媒を含む混合物をコーティングする工程;
b’’)コーティングの後に第一の層の中に存在している溶媒を蒸発させて、第一の固体層を形成させる工程;および
c’’)物理的または化学的方法によって、工程b’’)において形成された第一の固体層の上に、第一の固体層の中に存在しているものとは異なった第二の電気化学的活性物質からなるが、バインダーを含まない固体層を形成させる工程;
・そして、それらの固体層の内のいずれもがバインダーを含まない場合においては、少なくとも以下の工程を含み:
a’’’)その固体支持体の上に直接、物理的または化学的方法によって、第一の電気化学的活性物質からなるが、バインダーは含まない第一の固体層を形成させる工程;および
b’’’)工程a’’’)において形成された第一の固体層の上に直接、物理的または化学的方法によって、第一の固体層の中に存在している電気化学的活性物質とは異なった第二の活性物質からなるが、バインダーを含まない、第二の固体層を形成させる工程、
・あるいは、その他の場合においては以下の工程を含み:
a’’’’)その固体支持体とは別なところで、物理的または化学的方法によって、第一の電気化学的活性物質からなるが、バインダーは含まない第一の固体層を形成させる工程;
b’’’’)その固体支持体の上に工程a’’’’)において得られた第一の固体層を適用する工程;および
c’’’’)工程b’’’’)における固体支持体に取り付けられた第一の固体層の上に直接、物理的または化学的方法によって、第二の電気化学的活性物質からなるが、バインダーを含まない固体層を形成させる工程、
・あるいは、その他の場合においては以下の工程を含み:
a’’’’’)その固体支持体の上に直接、物理的または化学的方法によって、第一の電気化学的活性物質からなるが、バインダーは含まない第一の固体層を形成させる工程;および
b’’’’’)工程a’’’’’)において第一の固体層を用いて被覆された固体支持体物質とは別なところで、物理的または化学的方法によって、第二の電気化学的活性物質からなるが、バインダーを含まない第二の固体層を形成させる工程;および
c’’’’’)工程b’’’’’)において得られた第二の固体層を、第一の固体層を用いて被覆された固体支持体の上に適用する工程、
・あるいは、その他の場合においては以下の工程を含み:
a’’’’’’)その固体支持体とは別なところで、物理的または化学的方法によって、第一の電気化学的活性物質からなるが、バインダーは含まない第一の固体層を形成させる工程;
b’’’’’’)工程a’’’’’’)において得られた第一の層を、固体支持体の上に適用する工程;
c’’’’’’)第一の固体層を用いて被覆された固体支持体材料とは別なところで、物理的または化学的方法によって、第二の電気化学的活性物質からなるが、バインダーを含まない第二の固体層を形成させ、そのようにして得られた第二の固体層を、工程a’’’’’’)において得られた第一の固体層を用いて被覆された固体支持体の上に適用する工程;および
d’’’’’’)工程b’’’’’’)における第一の層を用いて被覆された固体支持体の上に、工程c’’’’’’)において得られた第二の層を適用する工程。
・カソード/電解質/アノードタイプの電気化学的ジェネレーター;および
・液状電解質タイプの電気化学的ジェネレーターであって、その電解質はゲルタイプであるのが有利である。
・アノード支持体の上でコーティングするのに特に好適な水溶液であって、その水溶液は、以下のようにして配合される(パーセントは重量基準である):
・少なくとも64%の黒鉛;および
・少なくとも3%の水溶性バインダー;
・0.1〜2%の増粘剤;および
・多くとも27%の水;
であるか、または
・カソード支持体の上にコーティングするのに特に好適な水溶液であって、その溶液は以下のようにして配合され、その水溶液は、重量で以下の成分を含むコーティングとして使用することができる:
・少なくとも64%のLiFePO4;および
・少なくとも3%の水溶性バインダー;
・0.1〜2%の増粘剤;および
・多くとも27%の水;
である。
・少なくとも64%の黒鉛;および
・少なくとも3%の水溶性バインダー;
・0.1〜2%の増粘剤;および
・多くとも27%の水;
である。
・少なくとも64%のLiFePO4;および
・少なくとも3%の水溶性バインダー;
・0.1〜2%の増粘剤;および
・多くとも27%の水;
である。
そのカソードは、図1に記載したように、最小限のそれぞれ活性物質AおよびBの2層からなる。
ケースIにおいては、その第一の層Aは、天然または人造黒鉛タイプであり、そのバインダーは水溶性タイプである。層Aを形成するためのコーティングに使用される溶媒は、100%水からなる。この層Aの厚みは、層Bの厚みよりも厚くても、薄くてもよい。その層Bは、硬質炭素、Li4Ti5O12、Sn、Al、Ag、Si、SiOX、SiOX−黒鉛またはSiOX−炭素からなるが、ただしXは0より大きいが2未満である。この層Bにおいて使用されるバインダーは、PVDFまたはPTFEタイプであり、使用される溶媒はNMPまたはシクロペンタノンタイプである(図1)。
46.87グラムのLiFePO4、3.01グラムのカーボンブラック、1.42グラムのセロゲン(Cellogen)(登録商標)増粘剤、および1.77グラムのSBRタイプのバインダーを水中で混合した。
46.85グラムのLiFePO4、3.05グラムのカーボンブラック、1.45グラムのセロゲン(Cellogen)(登録商標)増粘剤、および1.78グラムのSBRタイプのバインダーを水中で混合した。
46.81グラムのLi4Ti5O12、3グラムのカーボンブラック、1.43グラムの増粘剤、および1.75グラムのSBRタイプのバインダーを水中で混合した。ドクターブレードを使用して、銅コレクターの上に電極をコーティングした。Li4Ti5O12の第一の層の厚みは10ミクロンであった。
33.15グラムの天然黒鉛、1.05グラムのカーボンブラック、および4.83グラムのPVDFをNMP溶媒中で混合した。ドクターブレードを使用して、銅コレクターの上に黒鉛の第一の層をコーティングした。そのようにして得られた第一の層の厚みは、45ミクロンであった。
構成1/LiPF6/EC+DEC/Liタイプの電池を充電して12ボルトとした。そのバッテリーの温度は75℃にまで上昇し、1分後には25℃に戻った。
LiCoO2/LiPF6/EC+DEC/Liタイプの電池を充電して12ボルトとした。その温度は150℃にまで上昇したが、1分後には60℃にまで戻った。
構成1/LiPF6/EC+DEC/構成2タイプの電池を2C(30分間)で充電して、その電圧を24時間4.2ボルトに保った。
構成2/LiPF6/構成4タイプの電池を2C(30分間)で充電して、その電圧を24時間4.3ボルトに保った。
その電極材料が単一層タイプである、LiCoO2/LiPF6/黒鉛タイプの電池を2C(30分間)で充電して、その電圧を24時間4.2ボルトに保った。
Claims (101)
- 固体支持体ならびに、電気化学的活性物質の粒子、前記固体支持体に密着させた第一の固体層、および前記第一の固体層に密着させた第二の固体層を含む、少なくとも2層の重ね合わせ固体層を含む多層材料であって、前記多層材料が、以下の性質:
・走査型電子顕微鏡法を用いた測定で、一定値〜95%以上、好ましくは一定値〜97%以上である前記第一の固体層の厚み;
・走査型電子顕微鏡法を用いた測定で、一定値〜95%以上、好ましくは一定値〜97%以上である前記第二の固体層の厚み;および
・前記第一の固体層の厚みの10%未満、好ましくは前記第一の固体層の厚みの5%未満である、前記第一の固体層の中への前記第二の固体層の平均貫入深さ;
の少なくとも一つを有し、そして、
好ましくは、前記電気化学的活性物質が一般式AaMmZzOoNnFfに相当する複合酸化物であるが、ここで:
・Aには、アルカリ金属が含まれ;
・Mには、少なくとも1種の遷移金属、および場合によっては遷移金属以外の金属、またはそれらの混合物が含まれ;
・Zには、少なくとも1種の非金属が含まれ;
・Oが酸素であり、Nが窒素であり、Fがフッ素であり;そして
・係数a、m、z、o、n、f≧0を選択して、電気的に中性を保つ、
ことをさらに特徴とする、
多層材料。 - 前記第一の固体層の中に存在する電気化学的活性物質が、前記第二の固体層の中に存在する前記電気化学的活性物質の性質とは異なった性質を有することを特徴とする、請求項1に記載の多層材料。
- 前記第一および第二の固体層がそれぞれ、前記第一および第二の固体層の中に存在する前記電気化学的に活性な粒子のためのバインダーを含み、前記バインダーが固体層の中に、その中にそれが存在している固体層の重量の0.5〜99%の間、好ましくは2〜55%の間の量であるのが好ましい、請求項1または2に記載の多層材料。
- 前記第一の固体層の中に存在するバインダーが、前記第二の固体層の中に存在するバインダーとは異なった性質を有する、請求項3に記載の多層材料。
- 前記固体層の少なくとも1層が増粘剤を含み、前記増粘剤が固体層中に、その中にそれが存在している固体層の重量の0.1〜98%の間、好ましくは5〜30%の間の量であるのが好ましい、請求項1〜4のいずれか1項に記載の多層材料。
- 前記第一の層の中に存在するバインダーが、25℃で溶媒S1の中に1グラム/リットルより高い濃度で可溶性であり、前記第二の固体層の中に存在するバインダーが、25℃で溶媒S1の中に1グラム/リットルより低い濃度で可溶性である、請求項3〜5のいずれか1項に記載の多層材料。
- 前記第二の層の中に存在するバインダーが、25℃で溶媒S2の中に1グラム/リットルより高い濃度で可溶性であり、前記第二の層の中に存在するバインダーが、25℃で溶媒S2の中に1グラム/リットルより低い濃度で可溶性である、請求項3〜6のいずれか1項に記載の多層材料。
- 前記第二の固体層に密着するLi3PO4タイプの固体材料の第三の層を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の多層材料。
- カソードのための、請求項1〜8のいずれか1項に記載の多層材料。
- 前記第一の層が、LiFePO4、炭素被覆LiFePO4、FePO4、および炭素被覆FePO4タイプ、ならびに後者の少なくとも2種の混合物を含むタイプの材料によって形成される群から選択される材料をベースとする、請求項9に記載の多層材料。
- 前記第二の層が、LiCoO2、LiMn2O4、LiNixCoyAlzO2(0<x、y、z<1)もしくはLiMn1/3Co1/3Ni1/3O2タイプの材料であるか、またはそれらの材料の少なくとも2種の混合物の材料をベースとする、請求項9または10に記載の多層材料。
- 前記第一の層が、LiCoO2、LiMn2O4、LiNixCoyAlzO2(0<x、y、z<1)もしくはLiMn1/3Co1/3Ni1/3O2タイプであるか、またはそれらの材料の少なくとも2種の混合物を含むタイプである、請求項9に記載の多層材料。
- 前記第二の層が、LiFePO4、炭素被覆LiFePO4、FePO4もしくは炭素被覆FePO4タイプであるか、またはそれらの材料の少なくとも2種の混合物を含むタイプである、請求項9または12に記載の多層材料。
- 前記第一の層におけるバインダーが、水溶性バインダータイプである、請求項9または10に記載の多層材料。
- 前記第二の層におけるバインダーが、PVDFまたはPTFEタイプである、請求項9または11に記載の多層材料。
- 前記第一の層におけるバインダーが、PVDFまたはPTFEタイプである、請求項9または12に記載の多層材料。
- 前記第二の層におけるバインダーが、水溶性バインダータイプである、請求項9または13に記載の多層材料。
- 前記増粘剤が、セロゲン(Cellogen)(登録商標)タイプである、請求項17に記載の多層材料。
- 前記第一の層におけるバインダーが、水溶性バインダータイプであり、そして前記第二の層のバインダーが、NMPまたはシクロペンタノンタイプである、請求項9または11に記載の多層材料。
- 前記第一の層の中の溶媒が、NMPまたはシクロペンタノンタイプであり、前記第二の層の溶媒が、水溶性バインダータイプである、請求項9、12および13のいずれか1項に記載の多層材料。
- 前記第一および第二の層において使用される溶媒が、異なったタイプのものである、請求項9、12および13のいずれか1項に記載の多層材料。
- アノードのための、請求項1〜8のいずれか1項に記載の多層材料。
- 前記第一の固体層が、天然黒鉛タイプもしくは人造黒鉛タイプであるかまたは後者の少なくとも2種の混合物を含むタイプであり、前記第二の固体層が、Li4Ti5O12、Sn、Al、Ag、Si、SiOX、SiOX−黒鉛もしくはSiOX−炭素タイプであるかまたは後者の少なくとも2種の混合物を含むタイプであるが、ただしXは0より大きいが2未満である、請求項21に記載の多層材料。
- 前記第一の固体層が、Li4Ti5O12、Sn、Al、Ag、Si、SiOX、SiOX−黒鉛もしくはSiOX−炭素タイプ(ただしXは0より大きいが2未満である)または後者の少なくとも2種の混合物であり、前記第二の固体層が、天然黒鉛もしくは人造黒鉛タイプまたは後者の少なくとも2種の混合物を含むタイプである、請求項21に記載の多層材料。
- 前記第一の固体層の中に存在するバインダーが水溶性である、請求項22に記載の多層材料。
- 前記第一の固体層が、セロゲン(Cellogen)(登録商標)タイプなどの増粘剤を含む、請求項24に記載の多層材料。
- 前記第二の固体層の中に存在するバインダーがPVDFである、請求項21に記載の多層材料。
- 前記第一の固体層の中に存在するバインダーがPVDFまたはPTFEである、請求項22に記載の多層材料。
- 前記第二の固体層の中に存在するバインダーが水溶性である、請求項22に記載の多層材料。
- 前記第一の固体層中で使用されるバインダーがPVDFまたはPTFEである、請求項23に記載の多層材料。
- 前記第一の層において使用される溶媒が、NMPまたはシクロペンタノンである、請求項23に記載の多層材料。
- 前記第二の固体層中で使用されるバインダーがPVDFまたはPTFEである、請求項23に記載の多層材料。
- 前記第二の層において使用される溶媒が、NMPまたはシクロペンタノンである、請求項23に記載の多層材料。
- 前記第二の固体層の中で使用されているバインダーが水溶性である、請求項23に記載の多層材料。
- 前記固体支持体に、
・アノードの場合には、銅およびエキスパンド銅、アルミニウムならびにニッケルにより形成される群から、好ましくは銅およびエキスパンド銅により形成される群から;そして
・カソードの場合には、アルミニウム、炭素被覆アルミニウム、エキスパンドアルミニウム、エキスパンド炭素被覆アルミニウム、チタンおよび白金により形成される群から、好ましくはアルミニウム、炭素被覆アルミニウムおよびエキスパンドアルミニウムより形成される群から、
選択される材料が含まれる、請求項1〜31のいずれか1項に記載の多層材料。 - ・前記第一の層の厚みが、1〜200μmの間、好ましくは10〜120μmの間であり;
・前記第二の層の厚みが、1〜200μmの間、好ましくは10〜120μmの間であり;そして
・前記保護層の厚みが、100ナノメートル〜10μmの間、好ましくは1〜5μmの間である、
請求項1〜32のいずれか1項に記載の多層材料。 - 固体支持体および2層の重ね合わせ固体層を含み:
・前記第一の固体層には:
・重量で1〜100%の間、好ましくは15〜97%の間の活性物質;
・重量で0〜99%の間、好ましくは2〜84%の間のバインダー;および
・重量で0〜98%の間、好ましくは1〜83%の間の増粘剤;
を含み、そして
・前記第二の固体層には:
・重量で1〜100%の間、好ましくは15〜97%の間の活性物質;
・重量で0〜99%の間、好ましくは2〜84%の間のバインダー;および
・重量で0〜98%の間、好ましくは1〜83%の間の増粘剤;
を含む、請求項1、22〜34、および36のいずれか1項に記載のアノード多層材料。 - 固体支持体および2層の重ね合わせ固体層を含み:
・前記第一の固体層には:
・重量で1〜100%の間、好ましくは15〜97%の間の活性物質;
・重量で0〜99%の間、好ましくは2〜84%の間のバインダー;および
・重量で0〜98%の間、好ましくは1〜83%の間の増粘剤;
を含み、そして
・前記第二の固体層には:
・重量で1〜100%の間、好ましくは15〜97%の間の活性物質;
・重量で0〜99%の間、好ましくは2〜84%の間のバインダー;および
・重量で0〜98%の間、好ましくは1〜83%の間の増粘剤;
を含む、請求項1、9〜21、および36のいずれか1項に記載のカソード多層材料。 - 固体支持体、2層の重ね合わせ固体層、および保護層を含み:
・前記第一の固体層には:
・重量で1〜100%の間、好ましくは15〜97%の間の活性物質;
・重量で0〜99%の間、好ましくは2〜84%の間のバインダー;および
・重量で0〜98%の間、好ましくは1〜83%の間の増粘剤;
を含み、
・前記第二の固体層には:
・重量で1〜100%の間、好ましくは15〜97%の間の活性物質;
・重量で0〜99%の間、好ましくは2〜84%の間のバインダー;および
・重量で0〜98%の間、好ましくは1〜83%の間の増粘剤;
を含み、そして
・前記保護層には:
・重量で1〜100%の間、好ましくは15〜97%の間の活性物質;
・重量で0〜99%の間、好ましくは2〜84%の間のバインダー;および
・重量で0〜98%の間、好ましくは1〜83%の間の増粘剤;
を含む、請求項1、22〜34、および36のいずれか1項に記載のアノード多層材料。 - 固体支持体、2層の重ね合わせ固体層、および保護層を含み:
・前記第一の固体層には:
・重量で1〜100%の間、好ましくは15〜97%の間の活性物質;
・重量で0〜99%の間、好ましくは2〜84%の間のバインダー;および
・重量で0〜98%の間、好ましくは1〜83%の間の増粘剤;
を含み、
・前記第二の固体層には:
・重量で1〜100%の間、好ましくは15〜97%の間の活性物質;
・重量で0〜99%の間、好ましくは2〜84%の間のバインダー;および
・重量で0〜98%の間、好ましくは1〜83%の間の増粘剤;
を含み、そして
・前記保護層には:
・重量で1〜100%の間、好ましくは15〜97%の間の活性物質;
・重量で0〜99%の間、好ましくは2〜84%の間のバインダー;および
・重量で0〜98%の間、好ましくは1〜83%の間の増粘剤;
を含む、請求項1、9〜21、および36のいずれか1項に記載のカソード多層材料。 - ・前記支持体が、1〜100μmの間の厚みを有し、
・前記第一の層が、1〜200μmの間の厚みを有し、
・前記第二の固体層が、1〜200μmの間の厚みを有し、そして
・保護層が存在するならば、それが0.5〜5μmの間の層を有する、
請求項34〜40のいずれか1項に記載の多層材料。 - 固体支持体および少なくとも2層の重ね合わせ固体層を含む多層材料を形成させるための方法であって、前記第一の固体層が、第一の電気化学的活性物質の粒子を含むが、その活性物質は前記粒子のためのバインダーによって結合されていてもされていなくてもよく、そして前記固体支持体に密着されており、そして前記第二の固体層が、第二の電気化学的活性物質の粒子を含むが、その活性物質は前記粒子のためのバインダーによって結合されていてもされていなくてもよく、第一の固体層の中に存在する電気化学的活性物質の性質とは異なった性質を有しており、
前記方法が:
・前記2層の固体層がバインダーを含む場合においては、少なくとも以下の:
a)前記固体支持体の上に、第一の電気化学的活性物質の粒子、この第一の電気化学的活性物質のためのバインダー、および前記バインダーのための溶媒を含む混合物をコーティングする工程;
b)前記コーティングの後に前記第一の層の中にまだ存在している溶媒を蒸発させて、前記第一の固体層を形成させる工程;
c)前記第一の固体層の上に、前記第二の電気化学的活性物質の粒子、前記第二の電気化学的活性物質のためのバインダー、および前記バインダーのための溶媒を含む混合物をコーティングする工程;および
d)前記コーティングの後に前記第二の層の中に存在している溶媒を蒸発させて、前記第二の固体層を形成させる工程;
を含み、
・前記固体層の内の一つがバインダーを含まない場合においては、少なくとも以下の:
a’)前記固体支持体の上に、物理的または化学的方法によって、第一の活性物質からなるが、バインダーは含まない固体層を形成させる工程;
b’)工程a’)において形成された固体層の上に、前記バインダーを含まない固体層の中に存在しているものとは異なった性質の第二の電気化学的活性物質の粒子、前記第二の電気化学的活性物質のためのバインダー、および前記バインダーのための溶媒を含む混合物をコーティングする工程;および
c’)前記コーティングの後に前記第二の層の中に存在している前記溶媒を蒸発させて、工程b’)における前記第二の固体層を形成させる工程;
を含み、
・あるいは、その他の場合においては以下の:
a’’)前記固体支持体の上に、前記第一の電気化学的活性物質の粒子、前記第一の電気化学的活性物質のためのバインダー、および前記バインダーのための溶媒を含む混合物をコーティングする工程;
b’’)前記コーティングの後に前記第一の層の中に存在している前記溶媒を蒸発させて、前記第一の固体層を形成させる工程;および
c’’)物理的または化学的方法によって、工程b’’)において形成された第一の固体層の上に、前記第一の固体層の中に存在しているものとは異なった第二の電気化学的活性物質からなるが、バインダーを含まない固体層を形成させる工程;
を含み、
・そして、前記固体層の内のいずれもがバインダーを含まない場合においては、少なくとも以下の:
a’’’)前記固体支持体の上に直接、物理的または化学的方法によって、第一の電気化学的活性物質からなるが、バインダーは含まない第一の固体層を形成させる工程;および
b’’’)工程a’’’)において形成された前記第一の固体層の上に直接、物理的または化学的方法によって、前記第一の固体層の中に存在している電気化学的活性物質とは異なった第二の活性物質からなるが、バインダーを含まない、第二の固体層を形成させる工程、
を含み、
・あるいは、その他の場合においては以下の:
a’’’’)前記固体支持体とは別なところで、物理的または化学的方法によって、第一の電気化学的活性物質からなるが、バインダーは含まない第一の固体層を形成させる工程;
b’’’’)前記固体支持体の上に工程a’’’’)において得られた第一の固体層を適用する工程;および
c’’’’)工程b’’’’)における前記固体支持体に取り付けられた前記第一の固体層の上に直接、物理的または化学的方法によって、第二の電気化学的活性物質からなるが、バインダーを含まない固体層を形成させる工程、
を含み、
・あるいは、その他の場合においては以下の:
a’’’’’)前記固体支持体の上に直接、物理的または化学的方法によって、第一の電気化学的活性物質からなるが、バインダーは含まない第一の固体層を形成させる工程;および
b’’’’’)工程a’’’’’)において前記第一の固体層を用いて被覆された前記固体支持体物質とは別なところで、物理的または化学的方法によって、第二の電気化学的活性物質からなるが、バインダーを含まない第二の固体層を形成させる工程;および
c’’’’’)工程b’’’’’)において得られた前記第二の固体層を、前記第一の固体層を用いて被覆された前記固体支持体の上に適用する工程、
を含み、
・あるいは、その他の場合においては以下の:
a’’’’’’)前記固体支持体とは別なところで、物理的または化学的方法によって、第一の電気化学的活性物質からなるが、バインダーは含まない第一の固体層を形成させる工程;
b’’’’’’)工程a’’’’’’)において得られた前記第一の層を、前記固体支持体の上に適用する工程;
c’’’’’’)前記第一の固体層を用いて被覆された前記固体支持体材料とは別なところで、物理的または化学的方法によって、第二の電気化学的活性物質からなるが、バインダーを含まない第二の固体層を形成させ、そのようにして得られた前記第二の固体層を、工程a’’’’’’)において得られた前記第一の固体層を用いて被覆された前記固体支持体の上に適用する工程;および
d’’’’’’)工程b’’’’’’)における前記第一の層を用いて被覆された前記固体支持体の上に、工程c’’’’’’)において得られた前記第二の層を適用する工程、
を含む方法。 - 工程c)において使用される前記溶媒/バインダー混合物が、前記第一の固体層を溶解させることが不可能であるか、または極めてわずかしか溶解することができず、好ましくは25℃において1グラム/リットル未満の程度でしか溶解しない、請求項42に記載の方法。
- カソードを製造するための、請求項42または43に記載の方法。
- ドクターブレードを使用するか、またはアルミニウムコレクターの上に押出し加工することによって、前記第一の層の製造が実施され、前記第二の層が前記第一の層の上にコーティングされる、請求項42に記載の方法。
- 前記第一の層の製造がエキスパンドメタルタイプのアルミニウムコレクターの上への垂直コーティングによって実施され、前記第二の層が前記第一の層の上への垂直コーティングによって得られる、請求項42に記載の方法。
- 前記第二の層の製造が、ドクターブレードを使用するか、または前記第一の層の上に押出し加工することにより実施される、請求項42に記載の方法。
- 前記第二の層が、PP(ポリプロピレン)支持体の上にコーティングされ、次いで前記第一の層の上に積層法により移行させられる、請求項42または43に記載の方法。
- 前記2層を製造するのに使用される前記バインダーが、PVDFまたはPTFEタイプであり、使用される溶媒が、NMPまたはシクロペンタノンタイプであり、前記第二の層を形成させるために使用される溶媒が、前記第一の層のバインダーを溶解させることがない、請求項45に記載の方法。
- 前記層の内の少なくとも1層が、以下の、プラズマ蒸着法、蒸発法、CVD法、スパッタリング法、およびこれらの方法の少なくとも二つの組合せからなる群から選択される方法の少なくとも一つによって形成される、請求項42〜49のいずれか1項に記載の方法。
- 前記2層の製造が、2種の異なったバインダーを使用して実施され、前記第一の層のバインダーが、前記第二の層のバインダーとは異なっている、請求項42〜50のいずれか1項に記載の方法。
- 前記多層材料がカソードである、請求項42〜51のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第一の層が、LiFePO4タイプの材料からなる、請求項52に記載の方法。
- 前記第二の層が、LiCoO2、LiNixCoyAlzO2(0<x、y、z<1)、LiMn2O4もしくはLiMn1/3Co1/3Ni1/3O2タイプの材料、および後者の少なくとも2種の混合物の材料により形成される群から選択される材料からなる、請求項52または53に記載の方法。
- 前記第一の層が、LiCoO2、LiMn2O4、もしくはLiMn1/3Co1/3Ni1/3O2タイプまたはそれらの混合物であり、そして前記第二の層が、LiFePO4、炭素被覆LiFePO4、FePO4もしくは炭素被覆FePO4タイプ、または後者の少なくとも2種の混合物を含むタイプである、請求項42または49に記載の方法。
- 前記第一の層のバインダーが、水溶性バインダータイプである、請求項51に記載の方法。
- 前記第二の層のバインダーが、PVDFまたはPTFEタイプである、請求項54に記載の方法。
- 前記コーティングのために使用される溶媒が、水タイプである、請求項53に記載の方法。
- 前記コーティングのために使用される溶媒が、NMPまたはシクロペンタノンタイプである、請求項54に記載の方法。
- 前記第一の固体層のバインダーが、PVDFまたはPTFEタイプである、請求項54または59に記載の方法。
- 前記第二の固体層のバインダーが、水溶性バインダータイプである、請求項53に記載の方法。
- 前記コーティングのために使用される溶媒が、NMPまたはシクロペンタノンタイプである、請求項53に記載の方法。
- 前記コーティングのために使用される溶媒が、水タイプである、請求項54に記載の方法。
- 前記第一の固体層のバインダーが、水溶性バインダータイプであり、そして前記第二の固体層のバインダーが、NMPまたはシクロペンタノンタイプである、請求項55に記載の方法。
- 前記第一の固体層のコーティングのために使用される溶媒が水タイプであり、そして前記第二の固体層のコーティングに使用されるものがNMPまたはシクロペンタノンタイプである、請求項55に記載の方法。
- 前記第一の固体層のバインダーが、NMPまたはシクロペンタノンタイプであり、そして前記第二の固体層のバインダーが、水溶性バインダータイプである、請求項52に記載の方法。
- 前記第一の固体層のコーティングのために使用される溶媒が水タイプであり、そして前記第二の固体層のコーティングに使用されるものが無溶媒タイプである、請求項55に記載の方法。
- 前記電極がアノードタイプである、請求項42〜51のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第一の固体層が、天然または人造黒鉛タイプであり、前記第二の固体層が、Li4Ti5O12、Sn、Al、Ag、Si、SiOX、SiOX−黒鉛もしくはSiOX−炭素タイプ、または後者の少なくとも2種の混合物であるが、ただしxは0より大きいが2未満である、請求項68に記載の方法。
- 前記第一の固体層が、Li4Ti5O12、Sn、Al、Ag、Si、SiOX、SiOX−黒鉛またはSiOX−炭素タイプであり、そして前記第二の固体層が、天然または人造黒鉛タイプであるが、ただしXは0より大きいが2未満である、請求項68に記載の方法。
- 前記第一の層において使用されるバインダーおよび溶媒が、それぞれ、水溶性バインダーおよび水である、請求項69に記載の方法。
- 前記第一の層を形成させるために使用されるバインダーおよび溶媒が、それぞれ、PVDFまたはPTFE、およびNMPまたはシクロペンタノンである、請求項69に記載の方法。
- 前記第二の層を形成させるために使用されるバインダーおよび溶媒が、それぞれ、PVDFまたはPTFE、およびNMPまたはシクロペンタノンである、請求項70に記載の方法。
- 前記第二の層において使用されるバインダーおよび溶媒が、それぞれ、水溶性バインダーおよび水である、請求項67に記載の方法。
- 請求項34〜69のいずれか1項に定義された方法のいずれか一つを実施することにより得られる、多層材料。
- 少なくとも一つのアノード、少なくとも一つのカソードおよび少なくとも1種の電解質を含む電気化学的ジェネレーターであって、前記ジェネレーターが、請求項1〜41のいずれか1項に定義される材料の一つを含む少なくとも一つの電極を含むか、または、請求項42〜74のいずれか1項に定義される方法の一つを実施することにより得られることを特徴とする、電気化学的ジェネレーター。
- 前記ジェネレーターが、カソード/電解質/アノードタイプである、請求項76に記載の電気化学的ジェネレーター。
- 前記ジェネレーターが、液状電解質タイプである、請求項77に記載の電気化学的ジェネレーター。
- 前記電解質がゲルタイプである、請求項78に記載の電気化学的ジェネレーター。
- 前記電解質が、少なくとも1種の塩および少なくとも1種の溶媒からなる、請求項79に記載の電気化学的ジェネレーター。
- 前記塩が、LiFSI、LiTFSI、LiBF4、LiPF6、LiClO4、LiCF3SO2、LiBETI、LiBOB、およびLiDCTAタイプ、ならびに後者の少なくとも2種の混合物の塩からなる群から選択される、請求項78に記載の電気化学的ジェネレーター。
- 前記溶媒が、EC、DEC、PC、DMC、EMC、およびGBLタイプならびに後者の少なくとも2種の混合物の溶媒の群から選択される、請求項78または79に記載の電気化学的ジェネレーター。
- 前記ゲル電解質が、少なくとも1種のポリマー、少なくとも1種の塩、および少なくとも1種の可塑剤から形成される、請求項79または80に記載の電気化学的ジェネレーター。
- 前記ポリマーが、ポリエーテル、PVDF、PAN、およびPMMAタイプのポリマー、ならびに後者の少なくとも2種の混合物の群から選択される、請求項83に記載の電気化学的ジェネレーター。
- 前記塩が、LiFSI、LiTFSI、LiBF4、LiPF6、LiClO4、LiCF3SO2、LiBETI、LiBOB、およびLiDCTAタイプ、ならびに後者の少なくとも2種の混合物の塩の群から選択される、請求項83または84に記載の電気化学的ジェネレーター。
- 前記可塑剤が、EC、DEC、PC、DMC、EMC、GBL、TESA、およびVCタイプならびに後者の少なくとも2種の混合物の可塑剤から選択される、請求項83〜85のいずれか1項に記載の電気化学的ジェネレーター。
- 前記ゲルが、IR、UV、もしくは電子ビームによるか、またはそれらの方法の少なくとも二つの組合せにより、熱的に形成される、請求項79〜86のいずれか1項に記載の電気化学的ジェネレーター。
- 耐過充電性であり、かつ安全である、請求項79〜87のいずれか1項に記載の電気化学的ジェネレーター。
- 12ボルト以上の過充電の存在下で前記ジェネレーターにおける温度が80℃未満であることを特徴とする、請求項88に記載の電気化学的ジェネレーター。
- 急速充電の際に金属リチウムの析出が、100ppm未満、好ましくはトレース量未満である、請求項88または89に記載のジェネレーター。
- 請求項9〜20、35、40および71のいずれか1項に定義される少なくとも1種の多層材料をベースとする、カソード。
- 前記多層材料の中に存在する前記電気化学的活性物質の少なくとも1種が塩基性であり、好ましくはLiFePO4粒子、Li3PO4粒子、および後者の混合物からなる群から選択される、請求項91に記載のカソード。
- 前記多層材料の中に存在する前記電気化学的活性物質の少なくとも1種が、塩基性物質の層を用いてコーティングされている、請求項91または92に記載のカソード。
- 請求項21〜33、34、39および41のいずれか1項に定義される少なくとも1種の多層材料をベースとする、アノード。
- 前記多層材料中に存在する前記電気化学的活性物質の少なくとも1種が、容量リザーバーであり、その容量がアノードの全容量の少なくとも10%である、請求項94に記載のアノード。
- 前記容量リザーバー材料が、Li4Ti5O12、Ag、Sn、Si、Al、SiOX、SiOX−黒鉛およびSiOX−炭素、ならびに後者の少なくとも2種の混合物からなる群から選択されるが、ただしXは0より大きいが2未満である、請求項95に記載のアノード。
- 前記導電性材料が、炭素、黒鉛もしくは繊維タイプ、または後者の少なくとも2種の混合物である、請求項1〜41のいずれか1項に記載の多層材料、または、請求項42〜74のいずれか1項に記載の方法の一つによって得られる多層材料。
- 前記炭素が、ケッチェン(Ketjen)、シャウイニガン(Schawinigan)またはデンカ(Denka)タイプ、または後者の少なくとも2種の混合物を含むタイプである、請求項97に記載の多層材料。
- 前記黒鉛が、人工または天然タイプである、請求項97に記載の多層材料。
- 前記繊維が、VGCF(気相成長炭素繊維)、エクスメソフェーズもしくはエクスパル(ポリビニルアクロニトリル)タイプであるか、あるいは後者の少なくとも2種の混合物を含むタイプである、請求項97に記載の多層材料。
- 請求項1〜41または97〜100のいずれか1項に記載の材料を形成させるための、請求項42〜74のいずれか1項に記載の方法であって、
・アノード支持体の上でコーティングするのに特に好適な水溶液であって、以下のようにして配合される水溶液(パーセントは重量基準である):
・少なくとも64%の黒鉛;および
・少なくとも3%の水溶性バインダー;
・0.1〜2%の増粘剤;および
・多くとも27%の水;
・カソード支持体の上にコーティングするのに特に好適な水溶液であって、以下のようにして配合され、重量で以下の成分を含むコーティングとして使用することができる水溶液:
・少なくとも64%のLiFePO4;および
・少なくとも3%の水溶性バインダー;
・0.1〜2%の増粘剤;および
・多くとも27%の水;
を使用する方法。
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