JP2009013215A - ポリエステル組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】酸成分が6,6’−(アルキレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸成分とフェニレンもしくはナフタレンジイルのジカルボン酸成分とからなり、前者の割合が、全酸成分のモル数を基準として、5〜80モル%の範囲にあること、およびグリコール成分が炭素数2〜4のアルキレングリコール成分であることを具備するポリエステルと、平均粒径が0.05〜5μmの粒子とからなるポリエステル組成物。
【選択図】なし
Description
本発明のポリエステル組成物を形成するポリエステルは、酸成分が前述の構造式(I)と構造式(II)からなり、グリコール成分が前述の構造式(III)からなるものである。
もちろん、本発明のポリエステル組成物は、上述のような粒子を含有していればよく、粒子は単成分系に限られず2種以上を併用する多成分系でもよい。
本発明のポリエステル組成物は、溶融製膜して、シート状に押出すことでフィルムとすることができる。磁気テープなどのベースフィルムとして用いる場合、ベースフィルムがフィルムにかかる応力などによって伸びないようにフィルム面方向における少なくとも一方向は、ヤング率が6.0GPa以上という高いヤング率を有することが好ましい。また、このように高いヤング率を得られるフィルムに具備させることで、通常ボイドが大量に発生しやすいが、本発明ではそのようなボイドの発生が抑制でき、しかも湿度膨張係数や温度膨張係数の低減を図ることができる。好ましいヤング率は、フィルムの長手方向が5.1〜11GPa、さらに5.2〜10GPa、特に5.5〜9GPaの範囲であり、フィルムの幅方向が5.0〜11GPa、さらに6〜10GPa、特に7〜10GPaの範囲である。
つぎに、本発明におけるポリエステル組成物の製造方法について、詳述する。
まず、6,6’−(アルキレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸もしくはそのエステル形成性誘導体と例えば2,6−ナフタレンジカルボン酸やテレフタル酸もしくはそのエステル形成性誘導体と、例えばエチレングリコールとをエステル化反応もしくはエステル交換反応させ、ポリエステル前駆体を製造する。そして、このようにして得られたポリエステル前駆体を重合触媒の存在下で重合し、必要に応じて固相重合などを施しても良い。このようにして得られるポリエステルのP−クロロフェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタン(重量比40/60)の混合溶媒を用いて35℃で測定した固有粘度は、0.4〜1.5dl/g、さらに0.5〜1.3dl/gの範囲にあることが取扱い性や機械的特性などの点から好ましい。なお、前述の構造式(I)と(II)の割合が異なる2種類のポリマーを作り、前述の構造式(I)と(II)の割合が目的となるようにそれらを溶融混練してもよい。
本発明のポリエステル組成物を原料とし、これを乾燥後、該ポリエステル組成物の融点(Tm:℃)ないし(Tm+50)℃の温度に加熱された押出機に供給して、例えばTダイなどのダイよりシート状に押出す。なお、使用する本発明のポリエステル組成物は、1種類に限られず、例えば前述の構造式(I)の割合が多いポリマーと、前述の構造式(II)の多いポリマーとを作り、前述の構造式(I)と(II)の割合が目的の範囲となるようにそれらを溶融混練して用いてもよく、そのような方法を採用することで、前述の構造式(I)と(II)の割合を任意に且つ簡便に変更することができる。この押出されたシート状物を回転している冷却ドラムなどで急冷固化して未延伸フィルムとし、さらに該未延伸フィルムを二軸延伸することで二軸配向フィルムとすることができる。
ここでは、逐次二軸延伸で、縦延伸、横延伸および熱処理をこの順で行う製造方法を一例として挙げて説明する。まず、最初の縦延伸はポリエステルのガラス転移温度(Tg:℃)ないし(Tg+40)℃の温度で、3〜8倍に延伸し、次いで横方向に先の縦延伸よりも高温で(Tg+10)〜(Tg+50)℃の温度で3〜8倍に延伸し、さらに熱処理としてポリマーの融点以下の温度でかつ(Tg+50)〜(Tg+150)℃の温度で1〜20秒熱固定処理するのが好ましい。なお、熱固定の時間はさらに1〜15秒が好ましい。
前述の説明は逐次二軸延伸について説明したが、縦延伸と横延伸とを同時に行う同時二軸延伸でも製造でき、例えば先で説明した延伸倍率や延伸温度などを参考にすればよい。
得られたポリエステルの固有粘度はP−クロロフェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタン(40/60重量比)の混合溶媒を用いてポリマーを溶解して35℃で測定して求めた。
融点はDSC(TAインスツルメンツ株式会社製、商品名:Thermal lyst2100)により昇温速度20℃/minで測定した。
グリコール成分については、試料10mgをp−クロロフェノール:1,1,2,2−テトラクロロエタン=3:1(容積比)混合溶液0.5mlに80℃で溶解し、イソプロピルアミンを加えて、十分に混合した後に600Mの1H−NMR(日立電子製 JEOL A600)にて80℃で測定し、それぞれのグリコール成分量を測定した。
また、芳香族ジカルボン酸成分については、試料50mgをp−クロロフェノール:1,1,2,2−テトラクロロエタン=3:1混合溶液0.5mlに140℃で溶解し、400M 13C−NMR(日立電子 JEOL A600)にて140℃で測定し、それぞれの酸成分量を測定した。
得られたフィルムを試料巾10mm、長さ15cmで切り取り、チャック間100mm、引張速度10mm/分、チャート速度500mm/分の条件で万能引張試験装置(東洋ボールドウィン製、商品名:テンシロン)にて引っ張る。得られた荷重―伸び曲線の立ち上がり部の接線よりヤング率を計算する。
得られたフィルムを、フィルムの幅方向が測定方向となるように長さ15mm、幅5mmに切り出し、真空理工製TMA3000にセットし、窒素雰囲気下(0%RH)、60℃で30分前処理し、その後室温まで降温させる。その後25℃から70℃まで2℃/minで昇温して、各温度でのサンプル長を測定し、次式より温度膨張係数(αt)を算出する。なお、測定方向が切り出した試料の長手方向であり、5回測定し、その平均値を用いた。
αt={(L60−L40)}/(L40×△T)}+0.5
ここで、上記式中のL40は40℃のときのサンプル長(mm)、L60は60℃のときのサンプル長(mm)、△Tは20(=60−40)℃、0.5は石英ガラスの温度膨張係数(×10−6/℃)である。
得られたフィルムを、フィルムの幅方向が測定方向となるように長さ15mm、幅5mmに切り出し、真空理工製TMA3000にセットし、30℃の窒素雰囲気下で、湿度30%RHと湿度70%RHにおけるそれぞれのサンプルの長さを測定し、次式にて湿度膨張係数を算出する。なお、測定方向が切り出した試料の長手方向であり、5回測定し、その平均値をαhとした。
αh=(L70−L30)/(L30×△H)
ここで、上記式中のL30は30%RHのときのサンプル長(mm)、L70は70%RHのときのサンプル長(mm)、△H:40(=70−30)%RHである。
ポリエステル組成物を押出機に投入し、300℃の溶融状態でダイから押出し、厚さ1mmの未延伸シートとし、これを試料として走査型電子顕微鏡用試料台に固定し、日本電子(株)製スパッターリング装置(JFC−1100型イオンエッチング装置)を用いて試料表面に下記条件にてイオンエッチング処理を施す。条件は、ベルジャー内に試料を設置し、約10−3Torrの真空状態まで真空度を上げ、電圧0.25kV、電流12.5mAにて約10分間イオンエッチングを実施する。更に同装置にて、試料表面に金スパッターを施し、走査型電子顕微鏡にて5,000〜10,000倍で観察し、日本レギュレーター(株)製ルーゼックス500にて1000個の粒子について、投影面最大径(D)(μm)と面積円相当径(d)とを求めた。そして、粒子1000個の面積円相当径(d)を平均値を平均粒径とした。また、個々の粒子の面積円相当径(d)を用いて、粒子の形状が球であるとして換算したときの体積(V)(μm3)を算出し、下記式(1)によりそれぞれの粒子の体積球状係数を計算し、それらの平均値を体積球状計数(f)とした。
f=V/D3 (1)
また、粒子が単独分散型かどうかは、上記粒子1000個のうち、一次粒子のまま分散している一次粒子の個数が600個以上である場合、単独分散型粒子とした。
なお、ポリエステル組成物に添加する前の粒子の平均粒径は、イオンエッチングを行なわずに粒子のまま同様な測定を行なった。
ポリエステルは溶解し粒子は溶解させない溶媒を選択し、ポリエステル組成物を溶解処理した後、粒子をポリエステルから遠心分離し、ポリエステル組成物の全体重量に対する粒子重量の比率(重量%)をもって粒子の含有量とする。
試料フィルム小片を走査型電子顕微鏡用試料台に固定し、日本電子(株)製スパッターリング装置(JFC−1100型イオンエッチング装置)を用いてフィルム表面に下記条件にてイオンエッチング処理を施す。条件は、ベルジャー内に試料を設置し、約10−3Torrの真空状態まで真空度を上げ、電圧0.25kV、電流12.5mAにて約10分間イオンエッチングを実施する。更に同装置にて、フィルム表面に金スパッターを施し、走査型電子顕微鏡にて20,000倍で観察し、得られた画像から日本レギュレーター(株)製ルーゼックス500により画像解析処理を行い、粒子の周囲にボイドによる境界が確認できるものを抽出し、個々の粒子について粒子面積及びボイド面積を求め、次の定義によりボイド比を算出する。
ボイド比=(粒子面積+ボイド面積)/粒子面積
この測定を粒子100個について実施し、その平均値をもってボイド比とした。ボイド比が小さいほどボイドが小さく良好と判断される。
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル、6,6’−(エチレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸そしてエチレングリコールとを、チタンテトラブトキシドの存在下でエステル化反応およびエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、固有粘度0.66dl/gで、酸成分の73モル%が2,6−ナフタレンジカルボン酸成分、酸成分の27モル%が6,6’−(アルキレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸成分、グリコール成分の98モル%がエチレングリコール成分、2モル%がジエチレングリコール成分であるポリエステルを得た。なお、該ポリエステルには、重縮合反応の前に体積形状係数が0.51、平均粒径0.28μmのシリカ粒子を、エチレングリコールスラリーの状態で、その含有量が得られる樹脂組成物の重量を基準として、0.1重量%となるように添加した。このポリエステルの融点は240℃で、ガラス転移温度は117℃で、ポリマー中のシリカ粒子は、60%以上の粒子が一次粒子のまま分散している単独分散型粒子であった。
得られたポリエステル組成物および二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
実施例1において、シリカ粒子の代わりに、体積形状係数が0.50、平均粒径0.5μmのシリコーン粒子に変え、さらに添加量を0.07重量%に変更した以外は同様な操作を繰り返した。なお、ポリマー中のシリコーン粒子は、60%以上の粒子が一次粒子のまま分散している単独分散型粒子であった。
得られたポリエステル組成物および二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
実施例1において、シリカ粒子の代わりに、体積形状係数が0.48、平均粒径0.7μmの架橋ポリスチレン粒子に変え、さらに添加量を0.05重量%に変更した以外は同様な操作を繰り返した。ポリマー中の架橋ポリスチレン粒子は、60%以上の粒子が一次粒子のまま分散している単独分散型粒子であった。
得られたポリエステル組成物および二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
実施例1のシリカ粒子を、体積形状係数が0.51、平均粒径0.12μmのシリカ粒子に変え、さらに添加量を0.5重量%に変更した以外は同様な操作を繰り返した。ポリマー中のシリカ粒子は、60%以上の粒子が一次粒子のまま分散している単独分散型粒子であった。
得られたポリエステル組成物および二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル、6,6’−(エチレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸そしてエチレングリコールとを、チタンテトラブトキシドの存在下でエステル化反応およびエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、固有粘度0.72dl/gで、酸成分の94モル%が2,6−ナフタレンジカルボン酸成分、酸成分の6モル%が6,6’−(エチレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸成分、グリコール成分の99モル%がエチレングリコール成分、1モル%がジエチレングリコール成分であるポリエステルを得た。なお、該ポリエステルには、重縮合反応の前に体積形状係数が0.51、平均粒径0.28μmのシリカ粒子を、エチレングリコールスラリーの状態で、その含有量が得られる樹脂組成物の重量を基準として、0.1重量%となるように添加した。このポリエステルの融点は255℃で、ガラス転移温度は119℃で、ポリマー中のシリカ粒子は、60%以上の粒子が一次粒子のまま分散している単独分散型粒子であった。
得られたポリエステル組成物および二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル、6,6’−(エチレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸そしてエチレングリコールとを、チタンテトラブトキシドの存在下でエステル化反応およびエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、固有粘度0.77dl/gで、酸成分の80モル%が2,6−ナフタレンジカルボン酸成分、酸成分の20モル%が6,6’−(エチレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸成分、グリコール成分の99モル%がエチレングリコール成分、1モル%がジエチレングリコール成分であるポリエステルを得た。なお、該ポリエステルには、重縮合反応の前に体積形状係数が0.51、平均粒径0.28μmのシリカ粒子を、エチレングリコールスラリーの状態で、その含有量が得られる樹脂組成物の重量を基準として、0.1重量%となるように添加した。このポリエステルの融点は252℃で、ガラス転移温度は116℃で、ポリマー中のシリカ粒子は、60%以上の粒子が一次粒子のまま分散している単独分散型粒子であった。
得られたポリエステル組成物および二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル、6,6’−(エチレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸そしてエチレングリコールとを、チタンテトラブトキシドの存在下でエステル化反応およびエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、固有粘度0.77dl/gで、酸成分の65モル%が2,6−ナフタレンジカルボン酸成分、酸成分の35モル%が6,6’−(エチレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸成分、グリコール成分の98モル%がエチレングリコール成分、2モル%がジエチレングリコール成分であるポリエステルを得た。なお、該ポリエステルには、重縮合反応の前に体積形状係数が0.51、平均粒径0.28μmのシリカ粒子を、エチレングリコールスラリーの状態で、その含有量が得られる樹脂組成物の重量を基準として、0.1重量%となるように添加した。このポリエステルの融点は247℃で、ガラス転移温度は116℃で、ポリマー中のシリカ粒子は、60%以上の粒子が一次粒子のまま分散している単独分散型粒子であった。
得られたポリエステル組成物および二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
テレフタル酸ジメチル、6,6’−(エチレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸そしてエチレングリコールとを、チタンテトラブトキシドの存在下でエステル化反応およびエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、固有粘度0.73dl/gで、酸成分の65モル%がテレフタル酸成分、酸成分の35モル%が6,6’−(アルキレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸成分、グリコール成分の98.5モル%がエチレングリコール成分、1.5モル%がジエチレングリコール成分であるポリエステルを得た。なお、該ポリエステルには、重縮合反応の前に体積形状係数が0.51、平均粒径0.28μmのシリカ粒子を、エチレングリコールスラリーの状態で、その含有量が得られる樹脂組成物の重量を基準として、0.1重量%となるように添加した。このポリエステルの融点は233℃で、ガラス転移温度は91℃で、ポリマー中のシリカ粒子は、60%以上の粒子が一次粒子のまま分散している単独分散型粒子であった。
得られたポリエステル組成物および二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
テレフタル酸ジメチル、6,6’−(エチレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸そしてエチレングリコールとを、チタンテトラブトキシドの存在下でエステル化反応およびエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、固有粘度0.68dl/gで、酸成分の80モル%がテレフタル酸成分、酸成分の20モル%が6,6’−(アルキレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸成分、グリコール成分の98モル%がエチレングリコール成分、2モル%がジエチレングリコール成分であるポリエステルを得た。なお、該ポリエステルには、重縮合反応の前に体積形状係数が0.51、平均粒径0.28μmのシリカ粒子を、エチレングリコールスラリーの状態で、その含有量が得られる樹脂組成物の重量を基準として、0.1重量%となるように添加した。このポリエステルの融点は230℃で、ガラス転移温度は85℃で、ポリマー中のシリカ粒子は、60%以上の粒子が一次粒子のまま分散している単独分散型粒子であった。
得られたポリエステル組成物および二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル、6,6’−(エチレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸そしてエチレングリコールとを、チタンテトラブトキシドの存在下でエステル化反応およびエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、固有粘度0.70dl/gで、酸成分の70モル%が2,6−ナフタレンジカルボン酸成分、酸成分の30モル%が6,6’−(アルキレンジオキシ)ジ−2−ナフトエ酸成分、グリコール成分の98モル%がエチレングリコール成分、2モル%がジエチレングリコール成分であるポリエステルを得た。なお、該ポリエステルには、重縮合反応の前に体積形状係数が0.51、平均粒径0.28μmのシリカ粒子を、エチレングリコールスラリーの状態で、その含有量が得られる樹脂組成物の重量を基準として、0.1重量%となるように添加した。このポリエステルの融点は268℃で、ガラス転移温度は101℃で、ポリマー中のシリカ粒子は、60%以上の粒子が一次粒子のまま分散している単独分散型粒子であった。
得られたポリエステル組成物および二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチルとエチレングリコールとを、チタンテトラブトキシドの存在下でエステル化反応およびエステル交換反応を行い、さらに引き続いて重縮合反応を行って、固有粘度0.62dl/gで、グリコール成分の1.5モル%がジエチレングリコール成分であるポリエチレン−2,6−ナフタレートを得た。なお、該ポリエチレン−2,6−ナフタレートには、重縮合反応の前に体積形状係数が0.51、平均粒径0.28μmのシリカ粒子を、エチレングリコールスラリーの状態で、その含有量が得られる樹脂組成物の重量を基準として、0.1重量%となるように添加した。このポリエチレン−2,6−ナフタレートの融点は270℃で、ガラス転移温度は120℃で、ポリマー中のシリカ粒子は、60%以上の粒子が一次粒子のまま分散している単独分散型粒子であった。
得られたポリエステル組成物および二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
比較例1において、製膜方向の延伸温度を140℃に、製膜方向の延伸倍率を4.0倍に、幅方向の延伸温度を140℃に、幅方向の延伸倍率を5.5倍に、熱固定処理温度を200℃に変更するほかは同様な操作を繰り返して二軸延伸フィルムを得た。
得られたポリエステル組成物および二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
比較例1において、製膜方向の延伸温度を140℃に、製膜方向の延伸倍率を4.5倍に、幅方向の延伸温度を140℃に、幅方向の延伸倍率を3.4倍に、熱固定処理温度を200℃に変更するほかは同様な操作を繰り返して二軸延伸フィルムを得た。
得られたポリエステル組成物および二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
参考例として、特許文献3の実施例1に記載されたヤング率、温度膨張係数そして湿度膨張係数の結果を表1に示す。
Claims (6)
- 該ポリエステルは融点が200〜260℃の範囲にある請求項1記載のポリエステル組成物。
- 粒子の含有量が、組成物の重量を基準として、0.01〜50重量%である請求項1記載のポリエステル組成物。
- 粒子は、その体積球状係数が0.4〜π/6の範囲にある請求項1記載のポリエステル組成物。
- 粒子がシリカ粒子および有機高分子粒子からなる群より選ばれる少なくとも一種の粒子である請求項1記載のポリエステル組成物。
- 有機高分子粒子が、シリコーン樹脂粒子および架橋ポリスチレン粒子からなる群より選ばれる少なくとも一種である請求項5記載のポリエステル組成物。
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