JP5694865B2 - ポリエステル組成物ならびにその製造方法および二軸配向ポリエステルフィルム - Google Patents
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かくして、本発明によれば、以下のポリエステル組成物、ポリエステル組成物の製造方法および二軸配向ポリエステルフィルムが提供される。
ポリエステル(A)とポリエステル(B)との重量比が40:60〜90:10の範囲であって、下記式(I)
で表されるリン化合物を含有するポリエステル組成物。
(2) ポリエステル(A)は、酸成分がテレフタル酸成分と2,6−ナフタレンジカルボン酸成分とで、それらのモル比が100:0〜70:30の範囲で、グリコール成分が1,4−シクロヘキサンジメタノール成分とエチレングリコール成分とで、両者のモル比が100:0〜95:5の範囲である上記(1)記載のポリエステル組成物。
(3) 式(I)で表されるリン化合物の含有量が、ポリエステル組成物の重量を基準として、0.05〜1.50重量%である上記(1)記載のポリエステル組成物。
(4) 1,4−シクロヘキサンジメチレンテレフタレートを主たる繰り返し単位とするポリエステル(A)と、エチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするポリエステル(B)とを、ポリエステル(A)とポリエステル(B)との重量比が40:60〜90:10の範囲で、上記式(I)で表されるリン化合物の存在下でブレンドするポリエステル組成物の製造方法。
(5) 上記(1)〜(3)のいずれかに記載のポリエステル組成物からなる二軸配向ポリエステルフィルム。
(6) フィルムの製膜方向に直交する方向(幅方向)における温度膨張係数が10ppm/℃以下である上記(5)記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
(7) 磁気テープのベースフィルムに用いる上記(5)または(6)のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
したがって、本発明のポリエステル組成物を二軸配向ポリエステルフィルムとし、かつ幅方向の温度膨張係数を10ppm/℃以下とすることで、磁気テープのベースフィルムとして好適に用いることができ、その工業的価値はきわめて高い。
本発明における1,4−シクロヘキサンジメチレンテレフタレートを主たる繰り返し単位とするポリエステル(A)は、全酸成分の70モル%以上がテレフタル酸成分であり、それ以外の酸成分としては、イソフタル酸成分、2,6−ナフタレンジカルボン酸成分、2,7−ナフタレンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸、1,4−シクロヘキサンジカルボン酸、ジフェニルジカルボン酸などが挙げられる。これらの中でも、エチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートを主たる繰り返し単位とするポリエステル(B)との相溶性を向上せしめるために、特に共重合成分としては2,6−ナフタレンジカルボン酸成分が好ましい。好ましい2,6−ナフタレンジカルボン酸成分の共重合量は、ポリエステル(A)の全酸成分のモル数を基準として、0〜30モル%の範囲、さらに好ましくは5〜25モル%の範囲である。またポリエステル(A)は、その全グリコール成分の80モル%以上が1,4−シクロヘキサンジメタノール成分であり、それ以外のグリコール成分としては、エチレングリコール成分、プロピレングリコール成分、1,4−ブタンジオール成分、ネオペンチルグリコール成分などが挙げられ、これらの中でもエチレングリコールが好ましい。全グリコール成分中の1,4−シクロヘキサンジメタノール成分の割合は、好ましくは95〜100モル%、さらに98〜100モル%の範囲である。
このようなポリエステル(A)と(B)とは、それぞれそれ自体公知の方法で製造でき、所望の組成になるように原料を仕込み、エステル交換反応またはエステル化反応を経由して重縮合反応させることで製造できる。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、前述のポリエステル組成物からなり、製膜方向と幅方向とに延伸したものである。積層構造は特に制限されず、単層フィルムでも、2層以上の積層フィルムでもよい。また、積層フィルムの場合は、少なくとも1層が本発明の二軸配向ポリエステルフィルムであればよい。
本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、フィルムの製膜方向または幅方向のいずれかの方向は、ヤング率が4GPa以上、さらに5GPa以上、特に5.5GPa以上であることが好ましい。いずれの方向もヤング率が4GPa未満である場合、温度膨張係数を低減することが困難となりやすい。また、特に、磁気記録テープにベースフィルムに用いる場合、ヤング率を高める方向が二軸配向ポリエステルフィルムの幅方向であることが、トラックずれなどを抑制できることから好ましい。
また、磁気テープ用として使用する場合、使用時の伸びを少なくする観点から、フィルムの製膜方向および幅方向ヤング率は、いずれも2.4GPa以上であることが好ましい。
まず、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、前述のポリエステル組成物を溶融製膜して、シート状に押出し、製膜方向と幅方向に延伸することで得られる。
ここでは、逐次二軸延伸について、製膜方向および幅方向に延伸し、熱処理をこの順で行う製造方法を一例として挙げて説明する。まず、最初の製膜方向の延伸はポリエステルのガラス転移温度(Tg:℃)ないし(Tg+40)℃の温度で、2〜8倍に延伸し、次いで幅方向に先の製膜方向の延伸と同等かそれよりも高温の(Tg+10)〜(Tg+50)℃の温度で3〜10倍に延伸し、さらに熱処理としてポリマーの融点以下の温度でかつ(Tg+50)〜(Tg+150)℃の温度で1〜20秒、さらに1〜15秒熱固定処理するのが好ましい。熱処理は、所望に応じて、製膜方向または幅方向に、弛緩させたり、延伸させたりしてもよいが、その範囲は熱処理前の長さを基準として、−5〜5%の範囲が好ましい。
前述の説明は逐次二軸延伸について説明したが、本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは縦延伸と横延伸とを同時に行う同時二軸延伸でも製造でき、例えば先で説明した延伸倍率や延伸温度などを参考にすればよい。
このようにして得られた本発明の二軸配向ポリエステルフィルムは、その一方の面に非磁性層および磁性層をこの順で形成し、他方の面にバックコート層を形成することで、LTOなどのリニア記録方式の磁気記録テープとすることができる。
得られたポリエステルの固有粘度はP−クロロフェノール/1,1,2,2−テトラクロロエタン(40/60重量比)の混合溶媒を用いてポリマーを溶解して35℃で測定して求めた。
ガラス転移点、融点はDSC(TAインスツルメンツ株式会社製、商品名:Thermal lyst2100)によりサンプル重量10mg、昇温速度10℃/minで測定した。
得られたフィルムを試料巾10mm、長さ15cmで切り取り、チャック間100mm、引張速度10mm/分、チャート速度500mm/分の条件で万能引張試験装置(東洋ボールドウィン製、商品名:テンシロン)にて引っ張る。得られた荷重―伸び曲線の立ち上がり部の接線よりヤング率を計算する。
得られたフィルムを、フィルムの製膜方向または幅方向が測定方向となるようにそれぞれ長さ15mm、幅5mmに切り出し、真空理工製TMA3000にセットし、窒素雰囲気下(0%RH)、60℃で30分前処理し、その後室温まで降温させる。その後25℃から70℃まで2℃/minで昇温して、各温度でのサンプル長を測定し、次式より温度膨張係数(αt)を算出する。なお、測定方向が切り出した試料の長手方向である。
αt={(L60−L40)}/(L40×△T)}+0.5
ここで、上記式中のL40は40℃のときのサンプル長(mm)、L60は60℃のときのサンプル長(mm)、△Tは20(=60−40)℃、0.5は石英ガラスの温度膨張係数(ppm/℃)である。
得られたフィルムを、フィルムの製膜方向または幅方向が測定方向となるように長さ15mm、幅5mmに切り出し、真空理工製TMA3000にセットし、30℃の窒素雰囲気下で、湿度20%RHと湿度80%RHにおけるそれぞれのサンプルの長さを測定し、次式にて湿度膨張係数を算出する。なお、測定方向が切り出した試料の長手方向である。
αh=(L80−L20)/(L20×△H)
ここで、上記式中のL20は20%RHのときのサンプル長(mm)、L80は80%RHのときのサンプル長(mm)、△H:60(=80−20)%RHである。
非接触式三次元表面粗さ計(ZYGO社製:New View5022)を用いて測定倍率10倍、測定面積283μm×213μm(=0.0603mm2)の条件にて測定し、該粗さ計に内蔵された表面解析ソフトMetroProにより中心面平均粗さ(Ra)と10点平均粗さ(Rz)を求める。
グリコール成分については、試料10mgをp−クロロフェノール:1,1,2,2−テトラクロロエタン=3:1(容積比)混合溶液0.5mlに80℃で溶解した。イソプロピルアミンを加えて、十分に混合した後に1H−NMR(日本電子製 JEOL A600)にて80℃で測定し、それぞれのグリコール成分量を測定した。
また、芳香族ジカルボン酸成分については、試料50mgをp−クロロフェノール:1,1,2,2−テトラクロロエタン=3:1混合溶液0.5mlに140℃で溶解し、13C−NMR(日本電子製 JEOL A600)にて140℃で測定し、それぞれの酸成分量を測定した。
ポリマーサンプルを加熱溶融して、円形ディスクを作成し、リガク製蛍光X線装置3270型を用いて測定し、ポリエステル組成物の重量を基準として、定量を行った。そして、リン元素量から含有されるリン化合物の含有量を算出した。
テレフタル酸ジメチル(DMT)、2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル(NDC)、1,4−シクロヘキサンジメタノール(CHDM)、エチレングリコール(EG)を、それぞれのモル比(DMT:NDC)/(CHDM:EG)が80:20/(99:1)となるように攪拌機、精留塔、冷却器を供えた反応槽に仕込み、そこに触媒として、酢酸マンガン4水和物を40ミリモル%(全酸性分に対して)加え、エステル交換反応を行った。そしてフェニルホスホン酸を50ミリモル%(全酸性分に対して)、続いて、チタンテトラブトキシドとトリメリット酸無水物をモル比1:2で175℃、4時間反応させた反応物(トリメリット酸チタン)40ミリモル%(全酸性分に対して)を加えて290℃で重縮合し、固有粘度0.680 ガラス転移点温度95℃、融点262℃のポリエステルA−1を得た。
参考例1で作製したポリエステルA−1を乾燥機で180℃6時間結晶化処理後、タンブラー型の反応器に仕込み、225℃で18時間固相重縮合を行い、固有粘度0.905のポリエステルA−2を得た。
テレフタル酸ジメチル(DMT)、イソフタル酸ジメチル(DMI)、1,4−シクロヘキサンジメタノール(CHDM)を、それぞれのモル比(DMT:DMI)/(CHDM:EG)が(90:10)/(99.5:0.5)となるように攪拌機、精留塔、冷却器を供えた反応槽に仕込み、そこに触媒として、酢酸マンガン4水和物を40ミリモル%(全酸性分に対して)加え、エステル交換反応を行った。そしてフェニルホスホン酸を50ミリモル%(全酸性分に対して)、続いて、チタンテトラブトキシドとトリメリット酸無水物をモル比1:2で175℃、4時間反応させた反応物(トリメリット酸チタン)40ミリモル%(全酸性分に対して)を加えて290℃で重縮合し、固有粘度0.680 ガラス転移点温度84℃、融点270℃のポリエステルA−3を得た。
参考例3において、エステル交換反応後に、平均粒径0.3μmのシリカをエチレングリコールスラリーでポリマー中のシリカ濃度が0.2wt%となるように添加し、引続き重縮合を行い、固有粘度0.665 ガラス転移点温度84℃、融点271℃のポリエステルA−4を得た。
2,6−ナフタレンジカルボン酸ジメチル(NDC)、エチレングリコールを、それぞれのモル比(NDC:EG)が100:100となるようにとなるように攪拌機、精留塔、冷却器を供えた反応槽に仕込み、そこに触媒として、酢酸マンガン4水和物を30ミリモル%(全酸性分に対して)加え、エステル交換反応を行った。その後リン酸トリメチルを 40ミリモル%(全酸性分に対して)、続いて、三酸化アンチモン20ミリモル%(全酸性分に対して)gを加えて290℃で重縮合し、固有粘度0.610のポリエステルB−1を得た。
参考例4において、エステル交換反応後に、平均粒径0.3μmのシリカをエチレングリコールスラリーでポリマー中のシリカ濃度が1wt%となるように添加し、引続き重縮合を行い、固有粘度0.600のポリエステルB−2を得た。
それぞれ乾燥したポリエステルA−1 80重量%、ポリステルB−1 6.7重量%、ポリエステルB−2 13.3重量%を混合し、更に、相溶化剤としてアデカスタブAX−71(株式会社ADEKA製:リン酸ジオクタデシルエステルとリン酸モノオクタデシルエステルの混合物)をポリエステルに対し、0.7重量%を混合した後、300℃で溶融押し出しし、25℃に保持した急冷ドラム上で冷却した未延伸フィルムを得た。そして、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、フィルム表面温度が110℃になるように加熱して縦方向(製膜方向)の延伸を、延伸倍率3.0倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、横延伸温度115℃で横延伸倍率6.5倍、熱固定処理(180℃で10秒間)および冷却を行い、厚さ10μmの二軸延伸フィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
実施例1においてポリエステルA−1 86.7重量%、ポリステルB−1 0重量%、ポリエステルB−2 13.3重量%とし、横延伸倍率を5.8倍としたこと以外の条件は実施例1と同様にして、10μmの二軸延伸フィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
実施例1において相溶化剤の量を変えたこと以外は実施例1と同様にして、10μmの二軸延伸フィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
実施例1においてポリエステルA−1の代わりにポリエステルA−2を使用し、ポリエステルA−2 80重量%、ポリステルB−1 6.7重量%、ポリエステルB−2 13.3重量%とした。それ以外の条件は実施例1と同様にして、10μmの二軸延伸フィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
実施例1においてポリエステルA−1の代わりにポリエステルA−3を使用しポリエステルA−3 80重量%、ポリステルB−1 6.7重量%、ポリエステルB−2 13.3重量%とし、横延伸倍率を6.3倍とした。それ以外の条件は実施例1と同様にして、10μmの二軸延伸フィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
実施例5においてポリエステルA−1の代わりにポリエステルA−3を使用しポリエステルA−3 70重量%、ポリステルB−1 16.7重量%、ポリエステルB−2 13.3重量%とした。それ以外の条件は実施例5と同様にして、10μmの二軸延伸フィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
相溶化剤を添加しないこと以外の条件は実施例1と同様にして厚さ10μmの二軸延伸フィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
相溶化剤を添加しないこと以外の条件は実施例5と同様にして厚さ10μmの二軸延伸フィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
実施例1において、ポリエステルA−1 50重量%、ポリステルB−1 36.7重量%、ポリエステルB−2 13.3重量%とした以外は同様な操作を繰り返したが、途中で破断したため、縦方向の延伸倍率を2.5倍、横方向の延伸倍率を5.5倍とした。それ以外の条件は実施例1と同様にして、14μmの二軸延伸フィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
ポリステルB−1 86.7重量%、ポリエステルB−2 13.3重量%を混合した後、300℃で溶融押し出しし、60℃に保持した急冷ドラム上で冷却した未延伸フィルムを得た。そして、製膜方向に沿って回転速度の異なる二組のローラー間で、フィルム表面温度が130℃になるように加熱して縦方向(製膜方向)の延伸を、延伸倍率5倍で行い、一軸延伸フィルムを得た。そして、この一軸延伸フィルムをステンターに導き、横延伸温度125℃で横延伸倍率6倍、熱固定処理(180℃で10秒間)および冷却を行い、厚さ4.5μmの二軸延伸フィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
ポリエステルA−4のみを使用して、延伸倍率を縦倍率3.0倍、横倍率5.0倍にし、それ以外は実施例1と同様にして厚さ11μmの二軸延伸フィルムを得た。得られた二軸配向ポリエステルフィルムの特性を表1に示す。
実施例1において、アデカスタブAX−71(株式会社ADEKA製:リン酸ジオクタデシルエステルとリン酸モノオクタデシルエステルの混合物)の代わりに、アデカスタブPEP-36(株式会社ADEKA製:3,9-(2,6-ジ-tert-ブチル-4-メチルフェノキシ)-2,4,8,10-テトラオキサ-3,9-ジホスファスピロ[5.5]ウンデカン)を使用したこと以外は実施例1と同様に厚さ10μmの二軸延伸フィルムを得た。
実施例1において、アデカスタブAX−71(株式会社ADEKA製:リン酸ジオクタデシルエステルとリン酸モノオクタデシルエステルの混合物)の代わりに、1,3-PBO(三国製薬株式会社製:2,2’-(1,3-フェニレン)ビス-2-オキサゾリン)を使用したこと以外は実施例1と同様に厚さ10μmの二軸延伸フィルムを得た。
Claims (7)
- ポリエステル(A)は、酸成分がテレフタル酸成分と2,6−ナフタレンジカルボン酸成分とで、それらのモル比が100:0〜70:30の範囲で、グリコール成分が1,4−シクロヘキサンジメタノール成分とエチレングリコール成分とで、両者のモル比が100:0〜95:5の範囲である請求項1記載のポリエステル組成物。
- 式(I)で表されるリン化合物の含有量が、ポリエステル組成物の重量を基準として、0.05〜1.50重量%である請求項1記載のポリエステル組成物。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のポリエステル組成物からなる二軸配向ポリエステルフィルム。
- フィルムの製膜方向に直交する方向(幅方向)における温度膨張係数が10ppm/℃
以下である請求項5記載の二軸配向ポリエステルフィルム。 - 磁気テープのベースフィルムに用いる請求項5または6のいずれかに記載の二軸配向ポリエステルフィルム。
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