JP2007305569A - 金属ナノ結晶複合体を含む負極活物質、その製造方法及びそれを採用した負極とリチウム電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】粒径20nm以下の金属ナノ結晶と、金属ナノ結晶の表面上に形成された炭素コーティング層とからなる金属ナノ結晶複合体を含む負極活物質である。これにより、本発明の負極活物質は、炭素層でコーティングされた金属ナノ結晶を含むので、充放電時の金属体積変化の絶対量が減少して反復的な充放電後にも金属と炭素系材料との体積変化率の差に起因した活物質の亀裂発生が減少して、高い充放電容量及び向上した容量維持特性を提供できる。
【選択図】図1
Description
前記電極は、例えば前記負極活物質及び結着剤を含む負極混合材料を一定な形状に成形してもよく、前記負極混合材料を銅箔などの集電体に塗布させる方法で製造されることも望ましい。
実施例1
50mlのエチレングリコールジメチルエーテルに4.6gのSiCl4が溶解された溶液を攪拌しつつ、前記溶液に、エチレングリコールジメチルエーテルにナトリウムナフタライドが溶解された溶液(前記ナフタライドナトリウム溶液は、100mlのエチレングリコールジメチルエーテルにナトリウム5.4g及びナフタレン19.38gを添加し、一晩中攪拌して製造された)を、カニューラを通じて速く添加した。前記添加により黒い分散液が得られ、かかる分散液を30分間さらに攪拌した。次いで、前記分散液に60mlのブチルリチウムを添加した。その結果、白い沈殿物を有した琥珀色溶液が直ちに得られた。次いで、ロータリーエバポレータを使用して加熱された水槽で減圧下に溶媒とナフタレンとを除去した。そして、前記溶媒などを除去した結果物である薄黄色の固体は、へキサンで抽出して弱酸性の蒸溜水で三回洗浄した。次いで、溶媒を除去し、粘性を有した黄色の固体が得られた。
700℃で焼成させる代わりに900℃で焼成させることを除いては、実施例1と同じ方法で実施した。
700℃で焼成させる代わりに1000℃で焼成させることを除いては、実施例1と同じ方法で実施した。
50mlのエチレングリコールジメチルエーテルに4.6gのSiCl4及び1.84gのSnCl4が溶解された溶液を攪拌しつつ、前記溶液に、エチレングリコールジメチルエーテルにナトリウムナフタライドが溶解された溶液(前記ナトリウムナフタライド溶液は、100mlのエチレングリコールジメチルエーテルにナトリウム5.4g及びナフタレン19.38gを添加し、一晩中攪拌して製造された)を、カニューラを通じて速く添加した。前記添加により黒い分散液が得られ、かかる分散液を30分間さらに攪拌した。次いで、前記分散液に60mlのブチルリチウムを添加した。その結果、白い沈殿物を有した琥珀色溶液が直ちに得られた。次いで、ロータリーエバポレータを使用して加熱された水槽で減圧下に溶媒とナフタレンとを除去した。そして、前記溶媒などを除去した結果物である薄黄色の固体は、へキサンで抽出して弱酸性の蒸溜水で三回洗浄した。次いで、溶媒を除去し、粘性を有した黄色の固体が得られた。
600℃で焼成させる代わりに700℃で焼成させることを除いては、実施例4と同じ方法で実施した。
600℃で焼成させる代わりに900℃で焼成させることを除いては、実施例4と同じ方法で実施した。
600℃で焼成させる代わりに1000℃で焼成させることを除いては、実施例4と同じ方法で実施した。
50mlのエチレングリコールジメチルエーテルに8.58gのGeCl4が溶解された溶液を攪拌しつつ、前記溶液に、エチレングリコールジメチルエーテルにナトリウムナフタライドが溶解された溶液(前記ナトリウムナフタライド溶液は、100mlのエチレングリコールジメチルエーテルにナトリウム5.4g及びナフタレン19.38gを添加し、一晩中攪拌して製造された)を、カニューラを通じて速く添加した。前記添加により黒い分散液が得られ、かかる分散液を30分間さらに攪拌した。次いで、前記分散液に60mlのブチルリチウムを添加した。その結果、白い沈殿物を有した琥珀色溶液が直ちに得られた。次いで、ロータリーエバポレータを使用して加熱された水槽で減圧下に溶媒とナフタレンとを除去した。そして、前記溶媒などを除去した結果物である薄黄色の固体は、へキサンで抽出して弱酸性の蒸溜水で三回洗浄した。次いで、溶媒を除去し、粘性を有した黄色の固体が得られた。
400℃で5時間焼成させる代わりに600℃で3時間焼成させることを除いては、実施例8と同じ方法で実施した。
400℃で5時間焼成させる代わりに600℃で9時間焼成させることを除いては、実施例8と同じ方法で実施した。
400℃で5時間焼成させる代わりに800℃で3時間焼成させることを除いては、実施例8と同じ方法で実施した。
平均粒径50nmのシリコン粒子を米国のNano and amorphousmaterials,Inc.社から入手して、そのまま負極活物質として使用した。
50mlのエチレングリコールジメチルエーテルに4.6gのSiCl4及び1.84gのSnCl4が溶解された溶液を攪拌しつつ、前記溶液に、エチレングリコールジメチルエーテルにナトリウムナフタライドが溶解された溶液(前記ナトリウムナフタライド溶液は、100mlのエチレングリコールジメチルエーテルにナトリウム5.4g及びナフタレン19.38gを添加し、一晩中攪拌して製造された)を、カニューラを通じて速く添加した。前記添加により黒い分散液が得られ、かかる分散液を30分間さらに攪拌した。次いで、ロータリーエバポレータを使用して加熱された水槽で減圧下に溶媒とナフタレンとを除去した。そして、前記溶媒などを除去した結果物である薄黄色の固体は、へキサンで抽出して弱酸性の蒸溜水で三回洗浄した。次いで、溶媒を除去し、粘性を有した黄色の固体が得られた。
実施例12ないし22、比較例3及び4
前記実施例1ないし11、比較例1及び2で得られたそれぞれの活物質粉末0.6g、ポリビニルジフロライド(PVDF)0.2g及び導電材としてカーボンブラック(super−p,MMM Inc.製)を混合し、10mLのNMPを投入した後、機械式攪拌器を使用して30分間攪拌してスラリーを製造した。
実施例23ないし33、比較例5及び6
前記実施例12ないし22、比較例3及び4で製造した前記負極板それぞれを、リチウム金属を相対電極とし、PTFEセパレータと1M LiPF6とが炭酸エチレン(EC)+炭酸ジエチル(DEC)(3:7)に溶けている溶液を電解質として、2015規格のコインセルを製造した。
製造したコインセルは、活物質1g当たり50mAの電流でLi電極に対して0.001Vに達するまで定電流充電し、次いで、0.001Vの電圧を維持しつつ、電流が活物質1g当たり5mAに低くなるまで定電圧充電を実施した。
Claims (32)
- 粒径20nm以下の金属ナノ結晶と、
前記金属ナノ結晶の表面上に形成された炭素コーティング層と、を備える金属ナノ結晶複合体の第1粒子を含むことを特徴とする負極活物質。 - 複数の前記金属ナノ結晶複合体の第1粒子は、前記炭素コーティング層を介して互いに連結されて形成された金属ナノ結晶複合体の第2粒子を含むことを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記金属ナノ結晶の粒径は、10nm以下であることを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記金属ナノ結晶の粒径の標準偏差は、前記金属ナノ結晶の平均粒径の±20%以下であることを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記金属ナノ結晶複合体の第2粒子の粒径は、1μm未満であることを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記炭素コーティング層は、金属ナノ結晶の全体を一定な厚さに被覆していることを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記金属ナノ結晶は、コア/シェル構造を有することを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記炭素コーティング層での水素含量は、0.1重量%以下であることを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記金属ナノ結晶は、2族金属、3族金属、4族金属及びそれらの合金からなる群から選択された一つ以上の金属を含むことを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記金属ナノ結晶は、Si,Sn,Ge及びそれらの合金からなる群から選択された一つ以上の金属を含むことを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記金属ナノ結晶は、リチウムと反応しない金属を含むことを特徴とする請求項1に記載の負極活物質。
- 前記リチウムと反応しない金属は、Co,Fe,Ni,Cu及びTiからなる群から選択された一つ以上の金属であることを特徴とする請求項11に記載の負極活物質。
- 請求項1ないし12のうちいずれか一項に記載の負極活物質を含むことを特徴とする負極。
- 請求項1ないし12のうちいずれか一項に記載の負極活物質を含む負極を採用したことを特徴とするリチウム電池。
- 有機分子でキャッピングされた金属ナノ結晶を準備する工程と、
前記金属ナノ結晶にキャッピングされた有機分子を炭化させて炭素層でコーティングされた金属ナノ結晶複合体を製造する工程と、を含むことを特徴とする負極活物質の製造方法。 - 前記有機分子でキャッピングされた金属ナノ結晶は、化学的に湿式合成されたことを特徴とする請求項15に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記キャッピングされた有機分子は、炭素数2ないし10のアルキル基、炭素数3ないし10のアリールアルキル基、炭素数3ないし10のアルキルアリール基、または炭素数2ないし10のアルコキシ基を含むことを特徴とする請求項15に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記金属ナノ結晶の平均粒径は、20nm以下であることを特徴とする請求項15に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記キャッピングされた有機分子の炭化は、前記有機分子でキャッピングされた金属ナノ結晶を不活性雰囲気で焼成させて行われることを特徴とする請求項15に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記焼成温度は、500ないし1000℃であることを特徴とする請求項19に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記焼成時間は、1ないし5時間であることを特徴とする請求項19に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記有機分子でキャッピングされた金属ナノ結晶を準備する工程は、金属ナノ結晶前駆体及び還元剤を溶液上で反応させる工程を含むことを特徴とする請求項15に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記金属ナノ結晶前駆体の金属は、2族金属、3族金属、4族金属またはそれらの合金であることを特徴とする請求項22に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記金属ナノ結晶前駆体の金属は、Si,Sn,Ge,Al,Pb及びそれらの合金からなる群から選択される一つ以上の金属であることを特徴とする請求項22に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記金属ナノ結晶前駆体の金属は、リチウムと反応しない金属を含むことを特徴とする請求項22に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記リチウムと反応しない金属は、Co,Fe,Ni,Cu及びTiからなる群から選択された一つ以上の金属であることを特徴とする請求項25に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記金属ナノ結晶前駆体は、金属ハロゲン化物からなる群から選択される一つ以上の化合物であることを特徴とする請求項22に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記還元剤は、有機金属化合物であることを特徴とする請求項22に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記有機金属化合物は、ナトリウムナフタレニド、カリウムナフタレニド、ナトリウムアントラセニド及びカリウムアントラセニドからなる群から選択される一つ以上の化合物であることを特徴とする請求項28に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記金属ナノ結晶前駆体及び還元剤を溶液上で反応させる工程は、前記溶液に前記金属ナノ結晶をキャッピングする作用基を含む化合物が添加される工程をさらに含むことを特徴とする請求項22に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記有機分子でキャッピングされた金属ナノ結晶を準備する工程は、金属ナノ結晶前駆体及び還元剤を白金触媒存在下で溶液上で反応させる工程を含むことを特徴とする請求項15に記載の負極活物質の製造方法。
- 前記白金触媒は、H2PtCl6,(NH4)2PtCl4,(NH4)2PtCl6,K2PtCl4及びK2PtCl6からなる群から選択された一つ以上の化合物であることを特徴とする請求項31に記載の負極活物質の製造方法。
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