JP2006130889A - 透明無機多孔体被膜およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】基板表面に形成されたナノスケールの微細な細孔を有するメソポーラス無機多孔体被膜において、水分及び有機成分が除去されており、ナノ細孔構造が維持されており、膜厚が1μm以上で、可視光領域から近赤外領域において90%以上の高い透過率を示し、厚膜化に伴うクラック/剥離の発生がないクラックフリーであることを特徴とする透明無機多孔体被膜、及び該透明無機多孔体被膜からなる光学部材及び絶縁部材。
【選択図】図1
Description
J.E.Martinら、Langmuir,13(1997)4133 A.Hozumiら、Chem.Mater.,12(2000)3842 T.Clarkら、Chem. Mater.,12(2000)3879
本発明では、鋳型となる有機分子集合体、無機被膜前駆体原料(金属アルコキシド)、水、有機溶媒、酸あるいはアルカリを混合して作製したゾル溶液を用いて、基材の表面に、有機−無機複合体被膜を作製する。この場合、好適には、例えば、界面活性剤の分子集合体、異種の界面活性剤分子の集合体、ブロックコポリマーの内から選択した1種類以上の分子集合体、無機被膜前駆体原料(金属アルコキシド)、水、有機溶媒、酸あるいはアルカリを混合したゾル溶液を作製し、これをあらかじめプラズマ、紫外線、オゾンなどで親水化した様々な基板の表面にスピンキャスト法により有機−無機複合体被膜を作製する。次いで、真空乾燥や凍結乾燥により該被膜中の水分を除去し、続いて、波長172nm以下の真空紫外光を真空下で照射し、鋳型である有機分子集合体を除去することで、膜厚1〜3μm、クラックフリー、可視光透過率90%以上のナノ細孔を有する透明無機多孔体被膜を作製する。
水、シリカ原料(テトラエトキシシラン(TEOS)等、エタノールを混合し、塩酸を加えて約70℃で約2時間攪拌し、エタノールに完全溶解させたブロックコポリマー(Pluoronic 123等)を添加して約5分程度攪拌し、最終的な反応溶媒のモル比を所定の値に調整し、このゾル溶液をスピンキャストすることにより、メソ周期構造を持つ有機−無機ハイブリッド薄膜(膜厚1μm〜)を作製した。続いて、この薄膜を約100℃下で真空乾燥(〜10Pa、1〜7時間)した後、真空紫外(VUV:vacum ultraviolet)光を減圧下(〜1Pa)で0.5〜12時間照射することにより、光化学的に有機テンプレートを除去し、メソポーラスシリカ薄膜を作製した。
VUV照射前後の前駆体被膜のIRスペクトルから鋳型としての有機分子集合体の除去を調べた。また、VUV照射した薄膜のX線回折の結果から、メソ周期構造の存在を調べた。更に、光学顕微鏡写真(暗視野像)から、薄膜のモルフォルジーを調べた。
実施例1で作製した有機−無機複合体被膜(膜厚約1.2μm±0.1μm)を250℃で2時間、熱処理することによりPluronic P123分子を除去し、無機多孔体被膜に変換した(膜厚約1.0μm±0.1μm)。
実施例2で作製した有機−無機複合体被膜(膜厚約1.3μm±0.1μm)を250℃で2時間、熱処理することによりCTAC分子を除去し、無機多孔体被膜に変換した(膜厚約1.1μm±0.1μm)。
実施例1で作製した有機−無機複合体被膜(膜厚約1.2μm±0.1μm)を、100℃に保持した真空乾燥炉中で、10Pa下で7時間放置し、薄膜中の水分除去を行った後、当該サンプルを250℃で2時間、熱処理することによりPluronic P123分子を除去し、無機多孔体被膜に変換した(膜厚約1.0μm±0.1μm)。
実施例2で作製した有機−無機複合体被膜(膜厚約1.3μm±0.1μm)を、100℃に保持した真空乾燥炉中で、10Pa下で7時間放置し、薄膜中の水分除去を行った後、当該サンプルを250℃で2時間、熱処理することによりPluronic P123分子を除去し、無機多孔体被膜に変換した(膜厚約1.0μm±0.1μm)。
実施例1で作製した有機−無機複合体被膜(膜厚約1.2μm±0.1μm)を、100℃に保持した真空乾燥炉中で、10Pa下で7時間放置し、薄膜中の水分除去を行った後、当該サンプルを大気中で254nmの紫外光を90分間照射することによりPluronic P123分子を除去し、無機多孔体被膜に変換した(膜厚約1.15μm±0.1μm)。
実施例2で作製した有機−無機複合体被膜(膜厚約1.3μm±0.1μm)を、100℃に保持した真空乾燥炉中で、10Pa下で7時間放置し、薄膜中の水分除去を行った後、当該サンプルを大気中で254nmの紫外光を90分間照射することによりCTAC分子を除去し、無機多孔体被膜に変換した(膜厚約1.1μm±0.1μm)。
実施例1で作製した有機−無機複合体被膜(膜厚約1.2μm±0.1μm)を、100℃に保持した乾燥炉中で、大気圧下で7時間乾燥を行うことで水分の除去を行った後、当該サンプルを大気中で254nmの紫外光を90分間照射することによりPluronic P123分子を除去し、無機多孔体被膜に変換した(膜厚約1.17μm±0.1μm)。
実施例2で作製した有機−無機複合体被膜(膜厚約1.3μm±0.1μm)を、100℃に保持した乾燥炉中で、大気圧下で7時間乾燥を行うことで水分の除去を行った後、当該サンプルを大気中で254nmの紫外光を90分間照射することによりCTAC分子を除去し、無機多孔体被膜に変換した(膜厚約1.17μm±0.1μm)。
実施例1で作製した有機−無機複合体被膜(膜厚約1.2μm±0.1μm)を、100℃に保持した真空乾燥炉中で、10Pa下で1時間放置し、薄膜中の水分除去を行った後、当該サンプルを真空下(10Pa)下で、6時間、波長172nmの真空紫外光に暴露し、Pluronic P123分子を除去し、無機多孔体被膜に変換した(膜厚約1.13μm±0.1μm)。
実施例2で作製した有機−無機複合体被膜(膜厚約1.3μm±0.1μm)を、100℃に保持した真空乾燥炉中で、10Pa下で1時間放置し、薄膜中の水分除去を行った後、当該サンプルを真空下(10Pa)下で、6時間、波長172nmの真空紫外光に暴露し、CTAC分子を除去し、無機多孔体被膜に変換した(膜厚約1.13μm±0.1μm)。
実施例1で作製した有機−無機複合体被膜(膜厚約1.2μm±0.1μm)を、100℃に保持した真空乾燥炉中で、10Pa下で3時間放置し、薄膜中の水分除去を行った後、当該サンプルを真空下(10Pa)下で、6時間、波長172nmの真空紫外光に暴露し、Pluronic P123分子を除去し、無機多孔体被膜に変換した(膜厚約1.12μm±0.10μm)。
実施例2で作製した有機−無機複合体被膜(膜厚約1.3μm±0.1μm)を、100℃に保持した真空乾燥炉中で、10Pa下で3時間放置し、薄膜中の水分除去を行った後、当該サンプルを真空下(10Pa)下で、6時間、波長172nmの真空紫外光に暴露し、CTAC分子を除去し、無機多孔体被膜に変換した(膜厚約1.12μm±0.1μm)。
実施例1で作製した有機−無機複合体被膜(膜厚約1.2μm±0.1μm)を、100℃に保持した真空乾燥炉中で、10Pa下で7時間放置し、薄膜中の水分除去を行った後、当該サンプルを真空下(10Pa)下で、3時間、波長172nmの真空紫外光に暴露し、Pluronic P123分子を除去し、無機多孔体被膜に変換した(膜厚約1.14μm±0.1μm)。
実施例2で作製した有機−無機複合体被膜(膜厚約1.3μm±0.1μm)を、100℃に保持した真空乾燥炉中で、10Pa下で7時間放置し、薄膜中の水分除去を行った後、当該サンプルを真空下(10Pa)下で、3時間、波長172nmの真空紫外光に暴露し、CTAC分子を除去し、無機多孔体被膜に変換した(膜厚約1.14μm±0.1μm)。
Claims (13)
- 基板表面に形成されたナノスケールの微細な細孔を有するメソポーラス無機多孔体被膜において、水分及び有機成分が除去されており、ナノ細孔構造が維持されており、膜厚が1μm以上で、可視光領域から近赤外領域において90%以上の高い透過率を示し、厚膜化に伴うクラック/剥離の発生がないクラックフリーであることを特徴とする透明無機多孔体被膜。
- 基材が、金属、セラミックス、ガラス、石英、プラスチック、ダイヤモンドの内から選択される1種以上からなる請求項1に記載の透明無機多孔体被膜。
- 骨格となる無機前駆体が、シリカ、チタニア、ジルコニア、又はアルミナである請求項1に記載の透明無機多孔体被膜。
- 上記被膜の膜厚が1〜3μmであり、可視領域から近赤外領域において95%以上の透過率を示す請求項1に記載の透明無機多孔体被膜。
- 上記被膜が、屈折率1.05〜1.3、誘電率1.1〜1.7の特性を示す請求項1に記載の透明無機多孔体被膜。
- 上記請求項1から5のいずれかに記載のクラックフリーな透明無機多孔体被膜を具備してなることを特徴とする光学部材。
- 上記請求項1から5のいずれかに記載のクラックフリーな透明無機多孔体被膜を具備してなることを特徴とする絶縁部材。
- 基材に、鋳型となる有機分子集合体、骨格となる無機前駆体を含むゾル溶液を用いて、有機−無機複合体被膜を作製した後、該被膜から乾燥手法により水分を除去し、続いて減圧下で光酸化させることで有機成分を除去して該被膜中にナノ細孔を形成することにより、膜厚1〜3μm、クラックフリーで透明なメソポーラス無機多孔体被膜を得ることを特徴とする透明無機多孔体被膜の製造方法。
- 基材が、金属、セラミックス、ガラス、石英、プラスチック、ダイヤモンドの内から選択される1種以上からなる請求項7に記載の透明無機多孔体被膜の製造方法。
- 基材に、界面活性剤の分子集合体、異種の界面活性剤分子の集合体、ブロックコポリマーの内から選択した1種類以上の分子集合体、金属アルコキシド、水、有機溶媒、酸あるいはアルカリ性下で調製したゾル溶液を用いて、有機−無機複合体被膜を作製した後、該被膜から大気乾燥、真空乾燥、凍結乾燥、超臨界乾燥の内の選択された1種類以上の乾燥手法により水分を除去し、続いて光酸化させることで有機成分を除去して該被膜中にナノ細孔を形成する請求項8に記載の透明無機多孔体被膜の製造方法。
- ロータリーポンプ、ディフュージョンポンプ、ターボ分子ポンプの内の選択された1種類以上のポンプにより減圧にした後、紫外線、真空紫外光、電子線、電磁波の内の選択された1種類以上を照射することにより、有機成分を光酸化により除去する請求項8に記載の透明無機多孔体被膜の製造方法。
- ゾル溶液の濃度を調整することにより、得られる被膜の膜厚を任意に制御する請求項8に記載の透明無機多孔体被膜の製造方法。
- 波長172nm以下の真空紫外光照射により40℃以下の低温で有機分子集合体の除去を行う請求項8に記載の透明無機多孔体被膜の製造方法。
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