JP2002322013A - 活性物質の前駆体、該前駆体を用いた活性物質、及びその活性物質の製造方法 - Google Patents
活性物質の前駆体、該前駆体を用いた活性物質、及びその活性物質の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 無機物を容易に析出可能な活性物質の前駆
体、該前駆体を用いた活性物質、及び容易に低温で製造
することが可能な活性物質の製造方法を提供することに
ある。 【解決手段】 本発明の活性物質の前駆体は、無機酸化
物からなる活性物質の前駆体であって、反応溶液中に浸
漬した場合に該反応溶液中の無機成分が前記無機酸化物
の表面に析出可能な程度の水酸基を有することを特徴と
する。また、本発明の活性物質の製造方法は、無機酸化
物と有機分子とを混合して無機酸化物−有機分子構造を
有する活性物質の前駆体を形成し、前記前駆体から有機
物を光酸化により選択的に除去し、それによって得られ
た無機酸化物を反応溶液に浸漬することによって、前記
無機酸化物の表面に無機物を形成させることを特徴とす
る。
体、該前駆体を用いた活性物質、及び容易に低温で製造
することが可能な活性物質の製造方法を提供することに
ある。 【解決手段】 本発明の活性物質の前駆体は、無機酸化
物からなる活性物質の前駆体であって、反応溶液中に浸
漬した場合に該反応溶液中の無機成分が前記無機酸化物
の表面に析出可能な程度の水酸基を有することを特徴と
する。また、本発明の活性物質の製造方法は、無機酸化
物と有機分子とを混合して無機酸化物−有機分子構造を
有する活性物質の前駆体を形成し、前記前駆体から有機
物を光酸化により選択的に除去し、それによって得られ
た無機酸化物を反応溶液に浸漬することによって、前記
無機酸化物の表面に無機物を形成させることを特徴とす
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、活性物質の前駆
体、該前駆体を用いた活性物質、及びその活性物質の製
造方法に関し、特に、無機酸化物の表面に無機物を形成
させることが可能な活性物質の前駆体、該前駆体を用い
た活性物質、及びその活性物質の製造方法に関する。
体、該前駆体を用いた活性物質、及びその活性物質の製
造方法に関し、特に、無機酸化物の表面に無機物を形成
させることが可能な活性物質の前駆体、該前駆体を用い
た活性物質、及びその活性物質の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】無機酸化物多孔体は、吸着や分離などの
種々の分野での応用が期待されている。通常、多孔体
は、細孔径が2nm以下のマイクロポーラス固体、２〜50n
mのメソポーラス固体、50nm以上のマクロポーラス固体
に分類される。このような多孔体の細孔径を任意に、か
つ精巧に制御することができれば、選択的な吸着、触媒
材料などへの応用が期待される。
種々の分野での応用が期待されている。通常、多孔体
は、細孔径が2nm以下のマイクロポーラス固体、２〜50n
mのメソポーラス固体、50nm以上のマクロポーラス固体
に分類される。このような多孔体の細孔径を任意に、か
つ精巧に制御することができれば、選択的な吸着、触媒
材料などへの応用が期待される。
【０００３】無機酸化物の中でも、セラミックスは、化
学的に安定であることから、アルミナ、水酸化アパタイ
ト、リン酸三カルシウム、生体活性ガラス等、種々の活
性物質に利用されている。このような活性物質は、歯科
材料、人工骨用材料等の生体硬組織代替材料として使用
することが可能である。活性物質は、強度を向上させる
ために、チタン、ニオブ、タンタルなどの基体にコーテ
ィングして使用されることもある。
学的に安定であることから、アルミナ、水酸化アパタイ
ト、リン酸三カルシウム、生体活性ガラス等、種々の活
性物質に利用されている。このような活性物質は、歯科
材料、人工骨用材料等の生体硬組織代替材料として使用
することが可能である。活性物質は、強度を向上させる
ために、チタン、ニオブ、タンタルなどの基体にコーテ
ィングして使用されることもある。
【０００４】一般に、活性物質としての無機酸化物多孔
体の製造方法としては、無機−有機構造体を形成した
後、溶媒による抽出、空気若しくは酸素中での熱処理、
又は酸処理により構造体中の有機物を取り除く方法及び
該方法によって得られた活性物質の前駆体が知られてい
る。
体の製造方法としては、無機−有機構造体を形成した
後、溶媒による抽出、空気若しくは酸素中での熱処理、
又は酸処理により構造体中の有機物を取り除く方法及び
該方法によって得られた活性物質の前駆体が知られてい
る。
【０００５】また、セラミックスの中でも水酸化アパタ
イトは、生体親和性が高く、人工骨材料として極めて有
望な材料である。一方で、水酸化アパタイトは極めて脆
い材料でもある。それゆえ、水酸化アパタイト等の活性
物質の製造方法として、チタン合金等の構造材料の表面
に水酸化アパタイトをコーティングして活性物質を製造
する方法が知られている。
イトは、生体親和性が高く、人工骨材料として極めて有
望な材料である。一方で、水酸化アパタイトは極めて脆
い材料でもある。それゆえ、水酸化アパタイト等の活性
物質の製造方法として、チタン合金等の構造材料の表面
に水酸化アパタイトをコーティングして活性物質を製造
する方法が知られている。
【０００６】また、アパタイトと基体との密着性を改善
するために、基体表面にシリカ等の無機物をいったん被
覆し、そのシリカ表面に擬似体液から水酸化アパタイト
を析出させる方法も知られている。
するために、基体表面にシリカ等の無機物をいったん被
覆し、そのシリカ表面に擬似体液から水酸化アパタイト
を析出させる方法も知られている。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述の
熱や酸処理によって有機物を取り除く多孔体の製造方法
では、材料内部に応力を発生させるので、クラック及び
剥離の発生を招くおそれがある。また、熱や酸処理を行
うので、プラスチックなどの耐熱性に劣る基体材料に被
覆することは非常に困難である。
熱や酸処理によって有機物を取り除く多孔体の製造方法
では、材料内部に応力を発生させるので、クラック及び
剥離の発生を招くおそれがある。また、熱や酸処理を行
うので、プラスチックなどの耐熱性に劣る基体材料に被
覆することは非常に困難である。
【０００８】また、アパタイト等に関しても、低温でア
パタイトを被覆すると密着性が悪いため、そのコーティ
ングにも溶射や焼結等の高温を使用するプロセスが用い
られていた。そのため、被覆した水酸化アパタイトが変
性して生体親和性が劣化するおそれがあった。また、高
温下でのプロセスを使用するので、チタン合金などの耐
熱性の高い基体しか利用できないという問題があった。
パタイトを被覆すると密着性が悪いため、そのコーティ
ングにも溶射や焼結等の高温を使用するプロセスが用い
られていた。そのため、被覆した水酸化アパタイトが変
性して生体親和性が劣化するおそれがあった。また、高
温下でのプロセスを使用するので、チタン合金などの耐
熱性の高い基体しか利用できないという問題があった。
【０００９】さらに、基体表面に無機物をいったん被膜
し、水酸化アパタイトを析出させる方法は、シリカの活
性が不十分で析出に時間がかかる上、被覆密度が十分で
あるという問題があった。
し、水酸化アパタイトを析出させる方法は、シリカの活
性が不十分で析出に時間がかかる上、被覆密度が十分で
あるという問題があった。
【００１０】そして、上述の活性物質の前駆体は、非常
に活性が不十分なものであり、それゆえ、該前駆体を反
応溶液に浸漬しただけでは無機物を析出させることが困
難であった。このような理由から、前記前駆体を利用し
た活性物質自体も、十分な活性を示す等の所望の特性を
有する活性物質も得られていない。
に活性が不十分なものであり、それゆえ、該前駆体を反
応溶液に浸漬しただけでは無機物を析出させることが困
難であった。このような理由から、前記前駆体を利用し
た活性物質自体も、十分な活性を示す等の所望の特性を
有する活性物質も得られていない。
【００１１】したがって、耐熱性の高い基体のみなら
ず、耐熱性の低い基体にも適用できるような新たな活性
物質の製造方法の開発、及び無機物を容易に析出させる
ことが可能な活性物質の前駆体が望まれていた。しか
し、このような活性物質の製造方法及び活性物質の前駆
体について、これまで知られていない。
ず、耐熱性の低い基体にも適用できるような新たな活性
物質の製造方法の開発、及び無機物を容易に析出させる
ことが可能な活性物質の前駆体が望まれていた。しか
し、このような活性物質の製造方法及び活性物質の前駆
体について、これまで知られていない。
【００１２】そこで、本発明の目的は、無機物を容易に
析出可能な活性物質の前駆体、該前駆体を用いた活性物
質、及び基体の種類を問わず容易に低温で製造すること
が可能な活性物質の製造方法を提供することにある。
析出可能な活性物質の前駆体、該前駆体を用いた活性物
質、及び基体の種類を問わず容易に低温で製造すること
が可能な活性物質の製造方法を提供することにある。
【００１３】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、発明者らは、種々の無機‐有機構造体中の有機物の
除去法及び得られた無機酸化物の活性について鋭意研究
を積み重ねた結果、本発明を見出した。
に、発明者らは、種々の無機‐有機構造体中の有機物の
除去法及び得られた無機酸化物の活性について鋭意研究
を積み重ねた結果、本発明を見出した。
【００１４】また、本発明の活性物質の前駆体は、無機
酸化物からなる活性物質の前駆体であって、反応溶液中
に浸漬した場合に該反応溶液中の無機成分が前記無機酸
化物の表面に析出可能な程度の水酸基を有することを特
徴とする。
酸化物からなる活性物質の前駆体であって、反応溶液中
に浸漬した場合に該反応溶液中の無機成分が前記無機酸
化物の表面に析出可能な程度の水酸基を有することを特
徴とする。
【００１５】また、本発明の活性物質の前駆体の好適な
実施態様において、無機酸化物が、セラミック材料又は
セラミック材料の前駆体であることを特徴とする。
実施態様において、無機酸化物が、セラミック材料又は
セラミック材料の前駆体であることを特徴とする。
【００１６】また、本発明の活性物質の前駆体の好適な
実施態様において、無機酸化物が、無機酸化物−有機分
子構造体から有機物を光酸化により除去して得られたこ
とを特徴とする。
実施態様において、無機酸化物が、無機酸化物−有機分
子構造体から有機物を光酸化により除去して得られたこ
とを特徴とする。
【００１７】また、本発明の活性物質の前駆体の好適な
実施態様において、前記反応溶液が、NaCl、KCl、CaC
l2、MgCl2、NaH3PO４、(CH２OH)3CNH2の混合水溶液であ
ることを特徴とする。
実施態様において、前記反応溶液が、NaCl、KCl、CaC
l2、MgCl2、NaH3PO４、(CH２OH)3CNH2の混合水溶液であ
ることを特徴とする。
【００１８】また、本発明の活性物質の前駆体の好適な
実施態様において、前記無機成分が、アパタイトである
ことを特徴とする。
実施態様において、前記無機成分が、アパタイトである
ことを特徴とする。
【００１９】また、本発明の活性物質は、請求項1〜5項
に記載の活性物質を、反応溶液に浸漬することにより前
記無機酸化物の表面に無機物を形成させたことを特徴と
する。
に記載の活性物質を、反応溶液に浸漬することにより前
記無機酸化物の表面に無機物を形成させたことを特徴と
する。
【００２０】また、本発明の活性物質の製造方法は、無
機酸化物と有機分子とを混合して無機酸化物−有機分子
構造体を形成し、前記構造体から有機物を光酸化により
選択的に除去し、それによって得られた無機酸化物を反
応溶液に浸漬することによって、前記無機酸化物の表面
に無機物を形成させることを特徴とする。
機酸化物と有機分子とを混合して無機酸化物−有機分子
構造体を形成し、前記構造体から有機物を光酸化により
選択的に除去し、それによって得られた無機酸化物を反
応溶液に浸漬することによって、前記無機酸化物の表面
に無機物を形成させることを特徴とする。
【００２１】また、本発明の活性物質の製造方法の好適
な実施態様において、前記光酸化を、真空紫外光、オゾ
ン、プラズマからなる群から選択される少なくとも1種
を照射することにより行うことを特徴とする。
な実施態様において、前記光酸化を、真空紫外光、オゾ
ン、プラズマからなる群から選択される少なくとも1種
を照射することにより行うことを特徴とする。
【００２２】また、本発明の活性物質の製造方法の好適
な実施態様において、前記光酸化を、真空紫外光を照射
することにより行うことを特徴とする。
な実施態様において、前記光酸化を、真空紫外光を照射
することにより行うことを特徴とする。
【００２３】また、本発明の活性物質の製造方法の好適
な実施態様において、前記反応溶液が、NaCl、KCl、CaC
l2、MgCl2、NaH3PO４、(CH２OH)3CNH2の混合水溶液であ
ることを特徴とする。
な実施態様において、前記反応溶液が、NaCl、KCl、CaC
l2、MgCl2、NaH3PO４、(CH２OH)3CNH2の混合水溶液であ
ることを特徴とする。
【００２４】また、本発明の活性物質の製造方法の好適
な実施態様において、前記無機物が、水酸化アパタイト
である特徴とする。
な実施態様において、前記無機物が、水酸化アパタイト
である特徴とする。
【００２５】また、本発明の活性物質の製造方法の好適
な実施態様において、無機酸化物が、セラミック材料又
はセラミック材料の前駆体であることを特徴とする。
な実施態様において、無機酸化物が、セラミック材料又
はセラミック材料の前駆体であることを特徴とする。
【００２６】また、本発明の活性物質の製造方法の好適
な実施態様において、前記セラミック材料又は前記セラ
ミック材料の前駆体が、シリカ系、チタニア系、アルミ
ナ系からなる群から選択される少なくとも1種であるこ
とを特徴とする。
な実施態様において、前記セラミック材料又は前記セラ
ミック材料の前駆体が、シリカ系、チタニア系、アルミ
ナ系からなる群から選択される少なくとも1種であるこ
とを特徴とする。
【００２７】また、本発明の活性物質の製造方法の好適
な実施態様において、基体上への堆積を、ゾル−ゲル
法、CVD法、化学析出法からなる群から選択される少な
くとも
な実施態様において、基体上への堆積を、ゾル−ゲル
法、CVD法、化学析出法からなる群から選択される少な
くとも
【００２８】
【発明の実施の形態】本発明の活性物質の前駆体は、無
機酸化物からなる活性物質の前駆体であって、反応溶液
中に浸漬した場合に該反応溶液中の無機成分が前記無機
酸化物の表面に析出可能な程度の水酸基を有する。
機酸化物からなる活性物質の前駆体であって、反応溶液
中に浸漬した場合に該反応溶液中の無機成分が前記無機
酸化物の表面に析出可能な程度の水酸基を有する。
【００２９】前駆体を形成する無機酸化物としては、活
性物質の無機骨格を形成し得るものであれば特に限定さ
れない。このような無機酸化物として、例えば、セラミ
ック材料、又はセラミック材料の前駆体を挙げることが
できる。セラミック材料及びその前駆体としては、例え
ば、シリカ系、チタニア系、又はアルミナ系を挙げるこ
とができる。
性物質の無機骨格を形成し得るものであれば特に限定さ
れない。このような無機酸化物として、例えば、セラミ
ック材料、又はセラミック材料の前駆体を挙げることが
できる。セラミック材料及びその前駆体としては、例え
ば、シリカ系、チタニア系、又はアルミナ系を挙げるこ
とができる。
【００３０】また、本発明の活性物質の前駆体は、水酸
基を大量に有する。その水酸基の量は、該前駆体を反応
溶液中に浸漬した場合に該反応溶液中の無機成分が前記
無機酸化物の表面に析出可能な程度である。この水酸基
のおかげで、後述するように、活性の十分で、無機物の
被膜密度の高い活性物質を得ることができる。
基を大量に有する。その水酸基の量は、該前駆体を反応
溶液中に浸漬した場合に該反応溶液中の無機成分が前記
無機酸化物の表面に析出可能な程度である。この水酸基
のおかげで、後述するように、活性の十分で、無機物の
被膜密度の高い活性物質を得ることができる。
【００３１】また、前駆体を形成する無機酸化物は、好
ましくは、無機酸化物−有機分子構造体から有機物を光
酸化により除去して得られる。このような有機物の除去
法についての詳細は、後述するように活性物質の製造方
法において説明する。
ましくは、無機酸化物−有機分子構造体から有機物を光
酸化により除去して得られる。このような有機物の除去
法についての詳細は、後述するように活性物質の製造方
法において説明する。
【００３２】さらに、本発明の活性物質は、前記活性物
質の前駆体を、反応溶液に浸漬することにより前記無機
酸化物の表面に無機物を形成させる。したがって、前記
前駆体を利用すれば、単に浸漬するだけで、容易に活性
物質を得ることができる。例えば、前記反応溶液を、Na
Cl、KCl、CaCl2、MgCl2、NaH3PO４、(CH２OH)3CNH2の混
合水溶液とした場合、前記無機成分としてアパタイトが
析出して、水酸化アパタイトを有する活性物質を得るこ
とができる。
質の前駆体を、反応溶液に浸漬することにより前記無機
酸化物の表面に無機物を形成させる。したがって、前記
前駆体を利用すれば、単に浸漬するだけで、容易に活性
物質を得ることができる。例えば、前記反応溶液を、Na
Cl、KCl、CaCl2、MgCl2、NaH3PO４、(CH２OH)3CNH2の混
合水溶液とした場合、前記無機成分としてアパタイトが
析出して、水酸化アパタイトを有する活性物質を得るこ
とができる。
【００３３】以下、本発明の活性物質の前駆体及び活性
物質を、その製造方法を説明しつつさらに詳細に説明す
る。
物質を、その製造方法を説明しつつさらに詳細に説明す
る。
【００３４】本発明の活性物質の製造方法においては、
無機酸化物と有機分子とを混合して無機酸化物−有機分
子構造体を形成し、前記構造体から有機物を光酸化によ
り選択的に除去する。
無機酸化物と有機分子とを混合して無機酸化物−有機分
子構造体を形成し、前記構造体から有機物を光酸化によ
り選択的に除去する。
【００３５】まず、無機酸化物−有機分子構造体の製造
法について説明する。構造体は、無機酸化物と有機分子
とを混合して得られる。無機酸化物は、活性物質の無機
骨格を形成するために用いる。このような無機酸化物と
しては、機械的強度の得られる材料が好適であるという
観点から、例えば、セラミック材料、又はセラミック材
料の前駆体を挙げることができる。セラミック材料及び
その前駆体としては、例えば、シリカ系、チタニア系、
又はアルミナ系を挙げることができる。
法について説明する。構造体は、無機酸化物と有機分子
とを混合して得られる。無機酸化物は、活性物質の無機
骨格を形成するために用いる。このような無機酸化物と
しては、機械的強度の得られる材料が好適であるという
観点から、例えば、セラミック材料、又はセラミック材
料の前駆体を挙げることができる。セラミック材料及び
その前駆体としては、例えば、シリカ系、チタニア系、
又はアルミナ系を挙げることができる。
【００３６】シリカ系を用いてシリカ骨格を形成する場
合には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラ
ン、テトラブトキシシラン、メチルトリメトキシシラ
ン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリブトキシシ
ラン、テトラクロロシラン、メチルトリクロロシランな
どのシリコンを含む有機試薬を任意に使用することがで
きる。
合には、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラ
ン、テトラブトキシシラン、メチルトリメトキシシラ
ン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリブトキシシ
ラン、テトラクロロシラン、メチルトリクロロシランな
どのシリコンを含む有機試薬を任意に使用することがで
きる。
【００３７】また、チタニア系を用いてチタニア骨格を
形成する場合には、テトライソプロポキシド、チタンn
−ブトキサイド、チタンクロライドトリイソプロポキサ
イド、チタンジクロライドジエトキサイド、チタンエト
キサイド、チタンイソブトキサイドなどのチタンを含む
有機試薬を任意に使用することができる。
形成する場合には、テトライソプロポキシド、チタンn
−ブトキサイド、チタンクロライドトリイソプロポキサ
イド、チタンジクロライドジエトキサイド、チタンエト
キサイド、チタンイソブトキサイドなどのチタンを含む
有機試薬を任意に使用することができる。
【００３８】また、アルミナ系を用いてアルミナ骨格を
形成する場合には、アルミニウム(III)n−ブトキサイ
ド、アルミニウム(III)s−ブトキサイド、アルミニウム
(III)t−ブトキサイド、アルミニウム(III)エトキサイ
ド、アルミニウム(III)イソプロポキサイドなどのアル
ミニウムを含む有機試薬を任意に使用することができ
る。
形成する場合には、アルミニウム(III)n−ブトキサイ
ド、アルミニウム(III)s−ブトキサイド、アルミニウム
(III)t−ブトキサイド、アルミニウム(III)エトキサイ
ド、アルミニウム(III)イソプロポキサイドなどのアル
ミニウムを含む有機試薬を任意に使用することができ
る。
【００３９】次に、有機分子について説明する。有機分
子は、活性物質の多孔性を付与する役割がある。有機分
子は、光酸化により最終的に無機酸化物−有機分子構造
体から飛散し消失し、それによって、該無機酸化物−有
機分子構造体中の有機物が消失した部分に多数の細孔を
形成することができる。したがって、有機分子は、光酸
化により選択的に除去することが可能であれば、特に限
定されることはない。
子は、活性物質の多孔性を付与する役割がある。有機分
子は、光酸化により最終的に無機酸化物−有機分子構造
体から飛散し消失し、それによって、該無機酸化物−有
機分子構造体中の有機物が消失した部分に多数の細孔を
形成することができる。したがって、有機分子は、光酸
化により選択的に除去することが可能であれば、特に限
定されることはない。
【００４０】このような有機分子としては、例えば、ア
ルキル基、パーフルオロアルキル基などを有するシラン
カップリング剤、ブロック共重合体、セチルトリメチル
アンモニウム塩又はドデシルスルホン酸塩のような界面
活性剤等を挙げることができる。有機分子としては、反
応溶液中でミセルを形成するという観点から、好ましく
は、ブロック共重合体である。さらに好ましくは、ポリ
エチレンオキサイド−ポリプロピレンオキサイド−ポリ
エチレンオキサイドの3ブロックからなるブロック共重
合体である。また、セチルトリメチルアンモニウム塩の
ようなカチオン性界面活性剤も好適に用いることができ
る。
ルキル基、パーフルオロアルキル基などを有するシラン
カップリング剤、ブロック共重合体、セチルトリメチル
アンモニウム塩又はドデシルスルホン酸塩のような界面
活性剤等を挙げることができる。有機分子としては、反
応溶液中でミセルを形成するという観点から、好ましく
は、ブロック共重合体である。さらに好ましくは、ポリ
エチレンオキサイド−ポリプロピレンオキサイド−ポリ
エチレンオキサイドの3ブロックからなるブロック共重
合体である。また、セチルトリメチルアンモニウム塩の
ようなカチオン性界面活性剤も好適に用いることができ
る。
【００４１】無機酸化物−有機分子構造体は、例えば、
薄膜形状又は微粒子状として製造することができる。ま
ず、薄膜形状の無機酸化物−有機分子構造体の製造につ
いて説明する。有機分子、無機原料、塩酸、及び水を加
え、原料液を得る。この場合、塩酸は、例えば、Siアル
コキシドをゲル化させるために用いる。有機分子：無機
原料：塩酸：水の混合モル比は、たとえば、0.01〜0.
1：0.1〜5：１ 〜10：50〜500とすることができる。好
ましくは、0.01〜0.03：0.5〜1.5：4〜8：150〜200とす
ることができる。有機分子のモル比を変更することによ
り、所望の細孔を有する多孔体、即ち、マイクロポーラ
ス固体、メソポーラス固体、マクロポーラス固体などを
製造することができる。
薄膜形状又は微粒子状として製造することができる。ま
ず、薄膜形状の無機酸化物−有機分子構造体の製造につ
いて説明する。有機分子、無機原料、塩酸、及び水を加
え、原料液を得る。この場合、塩酸は、例えば、Siアル
コキシドをゲル化させるために用いる。有機分子：無機
原料：塩酸：水の混合モル比は、たとえば、0.01〜0.
1：0.1〜5：１ 〜10：50〜500とすることができる。好
ましくは、0.01〜0.03：0.5〜1.5：4〜8：150〜200とす
ることができる。有機分子のモル比を変更することによ
り、所望の細孔を有する多孔体、即ち、マイクロポーラ
ス固体、メソポーラス固体、マクロポーラス固体などを
製造することができる。
【００４２】原料液から、ゾル−ゲル法、CVD法、化学
析出法からなる群から選択される少なくとも1つの方法
を使用して、基板上に無機酸化物−有機分子構造体を形
成することができる。基体への堆積方法としては、室温
近辺で成膜し得るという観点から、好ましくは、ゾルー
ゲル法である。
析出法からなる群から選択される少なくとも1つの方法
を使用して、基板上に無機酸化物−有機分子構造体を形
成することができる。基体への堆積方法としては、室温
近辺で成膜し得るという観点から、好ましくは、ゾルー
ゲル法である。
【００４３】なお、本発明に用いる基体について特に限
定されることがない。なぜなら、本発明の活性物質の製
造方法によれば、製造までの全工程を基体に悪影響を及
ぼすことのない低温で行うことができるため、基体を耐
熱性材料等に限定する必要がないからである。強いて挙
げるとすれば、基体としては、チタン等の耐熱性材料の
他、シリコン、アルミナ、マイカ等の酸化物、グラファ
イト、炭素繊維、プラスチック等の軽量構造材料等を挙
げることができる。一般的に、シリコン、アルミナ、チ
タニア等の単結晶、マイカ、グラファイト等は、へき開
面が平滑であるという観点から、好ましく使用される。
定されることがない。なぜなら、本発明の活性物質の製
造方法によれば、製造までの全工程を基体に悪影響を及
ぼすことのない低温で行うことができるため、基体を耐
熱性材料等に限定する必要がないからである。強いて挙
げるとすれば、基体としては、チタン等の耐熱性材料の
他、シリコン、アルミナ、マイカ等の酸化物、グラファ
イト、炭素繊維、プラスチック等の軽量構造材料等を挙
げることができる。一般的に、シリコン、アルミナ、チ
タニア等の単結晶、マイカ、グラファイト等は、へき開
面が平滑であるという観点から、好ましく使用される。
【００４４】また、微粒子状の無機酸化物−有機分子構
造体は、以下のように製造可能である。有機分子、無機
原料、塩酸、水を任意の割合で混合して、薄膜形状の無
機酸化物−有機分子構造体を形成する場合と同様に原料
液を得て、得られた原料液を蒸発乾固して無機酸化物−
有機分子構造体として微粉末を得ることができる。
造体は、以下のように製造可能である。有機分子、無機
原料、塩酸、水を任意の割合で混合して、薄膜形状の無
機酸化物−有機分子構造体を形成する場合と同様に原料
液を得て、得られた原料液を蒸発乾固して無機酸化物−
有機分子構造体として微粉末を得ることができる。
【００４５】そして、上述のように形成した無機酸化物
−有機分子構造体から、有機物を除去する。有機物の除
去は、光酸化により行うことができる。ここで、光酸化
の意味は特に限定されない。また、光酸化のための光源
も特に限定されない。光酸化のための光源としては、例
えば、紫外線、オゾン、プラズマ等を挙げることができ
る。これらの光を無機酸化物−有機分子構造体へ曝すこ
とによって、該構造体を光酸化させることができる。好
ましくは、波長の短い真空紫外光を使用することができ
る。このような波長の短い紫外光としては、例えば、エ
キシマランプを挙げることができる。エキシマランプを
挙げたのは、エキシマランプが発生する172nmの真空紫
外光は、光子エネルギーが強く、有機物の結合を容易に
切断することが可能であるという観点からである。
−有機分子構造体から、有機物を除去する。有機物の除
去は、光酸化により行うことができる。ここで、光酸化
の意味は特に限定されない。また、光酸化のための光源
も特に限定されない。光酸化のための光源としては、例
えば、紫外線、オゾン、プラズマ等を挙げることができ
る。これらの光を無機酸化物−有機分子構造体へ曝すこ
とによって、該構造体を光酸化させることができる。好
ましくは、波長の短い真空紫外光を使用することができ
る。このような波長の短い紫外光としては、例えば、エ
キシマランプを挙げることができる。エキシマランプを
挙げたのは、エキシマランプが発生する172nmの真空紫
外光は、光子エネルギーが強く、有機物の結合を容易に
切断することが可能であるという観点からである。
【００４６】光の照射時間は特に限定されないが、例え
ば、エキシマランプを用いた場合、１〜10時間である。
好ましくは、2〜４時間である。このような範囲とした
のは、有機物をほぼ完全に除去し得るという観点からで
ある。また、光の照射時間は、所望とする活性物質の活
性の程度によって変更することができ、より高い活性度
の活性活性物質を得る場合には、光の照射時間を長くす
ることができる。
ば、エキシマランプを用いた場合、１〜10時間である。
好ましくは、2〜４時間である。このような範囲とした
のは、有機物をほぼ完全に除去し得るという観点からで
ある。また、光の照射時間は、所望とする活性物質の活
性の程度によって変更することができ、より高い活性度
の活性活性物質を得る場合には、光の照射時間を長くす
ることができる。
【００４７】さらに、温度についても特に限定されるも
のではないが、水酸基密度を上げるという観点から、20
0℃以下の低温が望ましい。また、プラスチックの基体
を用いる場合には、100℃以下の温度の雰囲気下で照射
することができる。
のではないが、水酸基密度を上げるという観点から、20
0℃以下の低温が望ましい。また、プラスチックの基体
を用いる場合には、100℃以下の温度の雰囲気下で照射
することができる。
【００４８】以上のような光照射により、鋳型となって
いる有機物中のC-C、C-H結合が切断され、活性化された
酸素との化学反応を通じて、有機物が二酸化炭素及び/
又は水の形で飛散して消失し、無機骨格のみからなる細
孔構造を有する無機多孔体が形成される。
いる有機物中のC-C、C-H結合が切断され、活性化された
酸素との化学反応を通じて、有機物が二酸化炭素及び/
又は水の形で飛散して消失し、無機骨格のみからなる細
孔構造を有する無機多孔体が形成される。
【００４９】そして、構造体から有機物を除去して得ら
れた無機酸化物を、反応溶液に浸漬する。それによっ
て、活性物質を得ることができる。
れた無機酸化物を、反応溶液に浸漬する。それによっ
て、活性物質を得ることができる。
【００５０】前記無機酸化物−有機分子構造体から有機
物を除去して得られた無機酸化物には、該無機酸化物表
面に大量の水酸基が形成される。この大量の水酸基のた
めに、活性を有する物質を得ることが可能である。この
大量の水酸基のために、該構造体を反応溶液に浸漬した
場合に該反応溶液中の無機成分が前記無機酸化物の表面
に析出させることができる。
物を除去して得られた無機酸化物には、該無機酸化物表
面に大量の水酸基が形成される。この大量の水酸基のた
めに、活性を有する物質を得ることが可能である。この
大量の水酸基のために、該構造体を反応溶液に浸漬した
場合に該反応溶液中の無機成分が前記無機酸化物の表面
に析出させることができる。
【００５１】たとえば、無機酸化物表面に無機物とし
て、水酸化アパタイトを形成させる場合には、反応溶液
として、擬似体液、例えば、NaCl、KCl、CaCl2、MgC
l2、NaH3PO４、(CH２OH)3CNH2の混合水溶液を用いる。
すると、無機酸化物表面の大量の水酸基の存在のため
に、無機酸化物を擬似体液中に浸漬するだけで、無機酸
化物表面に水酸化アパタイトを析出させることができ
る。
て、水酸化アパタイトを形成させる場合には、反応溶液
として、擬似体液、例えば、NaCl、KCl、CaCl2、MgC
l2、NaH3PO４、(CH２OH)3CNH2の混合水溶液を用いる。
すると、無機酸化物表面の大量の水酸基の存在のため
に、無機酸化物を擬似体液中に浸漬するだけで、無機酸
化物表面に水酸化アパタイトを析出させることができ
る。
【００５２】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に具体的に説
明するが、本発明は、下記実施例に限定して解釈される
意図ではない。
明するが、本発明は、下記実施例に限定して解釈される
意図ではない。
【００５３】実施例１ ポリエチレンオキサイド−ポリプロピレンオキサイド−
ポリエチレンオキサイドの３ブロック共重合高分子(分
子量5800、P−123、BASF)、テトラエトキシシラン（TEO
S）、塩酸（HCl）、水(H2O)をモル比0.017:1:6:167で混
合し、原料液を調製する。スピンキャスト法によって、
チタン合金基板上に高分子−シリカ複合膜を作製する。
試料を真空容器内に設置し、圧力10Paで3時間、波長172
nmの真空紫外光を照射する(フォトカルシネーション)。
用いたエキシマランプの強度は10mW/cm2であった。光酸
化により、複合体内部のブロック共重合高分子は光化学
的に分解除去され、メソ細孔のあいたシリカ膜ができ
る。
ポリエチレンオキサイドの３ブロック共重合高分子(分
子量5800、P−123、BASF)、テトラエトキシシラン（TEO
S）、塩酸（HCl）、水(H2O)をモル比0.017:1:6:167で混
合し、原料液を調製する。スピンキャスト法によって、
チタン合金基板上に高分子−シリカ複合膜を作製する。
試料を真空容器内に設置し、圧力10Paで3時間、波長172
nmの真空紫外光を照射する(フォトカルシネーション)。
用いたエキシマランプの強度は10mW/cm2であった。光酸
化により、複合体内部のブロック共重合高分子は光化学
的に分解除去され、メソ細孔のあいたシリカ膜ができ
る。
【００５４】光酸化した試料を、擬似体液(NaCl、KCl、
CaCl２、MgCl2、NAH3PO4、(OH2OH) ３CNH2の混合水溶液
をHClでpH7.25に調整したもの)に、37℃で7日間浸漬し
た。取り出した試料を洗浄し、乾燥させてから観察し
た。結果を図1に示す。
CaCl２、MgCl2、NAH3PO4、(OH2OH) ３CNH2の混合水溶液
をHClでpH7.25に調整したもの)に、37℃で7日間浸漬し
た。取り出した試料を洗浄し、乾燥させてから観察し
た。結果を図1に示す。
【００５５】図1(a)、(b)は試料のEDX及びFTIRスペクト
ルで、試料表面に水酸化アパタイトが析出していること
を示している。図1(c)、(d)は、試料の電子顕微鏡写真
であり、試料表面にすき間なく、アパタイト結晶で覆わ
れていることがわかる。
ルで、試料表面に水酸化アパタイトが析出していること
を示している。図1(c)、(d)は、試料の電子顕微鏡写真
であり、試料表面にすき間なく、アパタイト結晶で覆わ
れていることがわかる。
【００５６】通常のシリカと比較すると、光酸化によっ
て作製したメソ細孔シリカは顕著な生体活性を示し、わ
ずか7日間擬似体液に浸漬するだけで水酸化アパタイト
被覆が析出する。シリカと基体のチタン合金の密着性も
十分にあった。
て作製したメソ細孔シリカは顕著な生体活性を示し、わ
ずか7日間擬似体液に浸漬するだけで水酸化アパタイト
被覆が析出する。シリカと基体のチタン合金の密着性も
十分にあった。
【００５７】実施例２ 実施例1と同様に、チタン合金基板上に高分子−シリカ
複合膜を作製した。即ち、活性物質の前駆体を作製し
た。
複合膜を作製した。即ち、活性物質の前駆体を作製し
た。
【００５８】この活性物質の前駆体を、従来の熱処理に
よる活性物質の前駆体と比較した。結果を図2及び図3に
示す。図2は、本発明の活性物質の前駆体のIRスペクト
ルを示し、図3は、比較例の活性物質の前駆体のIRスペ
クトルを示す。
よる活性物質の前駆体と比較した。結果を図2及び図3に
示す。図2は、本発明の活性物質の前駆体のIRスペクト
ルを示し、図3は、比較例の活性物質の前駆体のIRスペ
クトルを示す。
【００５９】その結果、熱処理による活性物質の前駆体
の水酸基はほとんど観察されないのが分かる。これに対
して、本発明の活性物質の前駆体は、水酸基のピークが
明確に見られるのが分かる。
の水酸基はほとんど観察されないのが分かる。これに対
して、本発明の活性物質の前駆体は、水酸基のピークが
明確に見られるのが分かる。
【００６０】このような活性物質の前駆体を、擬似体液
(NaCl、KCl、CaCl２、MgCl2、NAH3PO4、(OH2OH)３CNH2
の混合水溶液をHClでpH7.25に調整したもの)に、37℃で
7日間浸漬して、得られた活性物質は、良好な水酸化ア
パタイトを析出した。
(NaCl、KCl、CaCl２、MgCl2、NAH3PO4、(OH2OH)３CNH2
の混合水溶液をHClでpH7.25に調整したもの)に、37℃で
7日間浸漬して、得られた活性物質は、良好な水酸化ア
パタイトを析出した。
【００６１】
【発明の効果】本発明の活性物質の前駆体は、多量の水
酸基を有することから、より高い活性度の活性物質を製
造し得るという有利な効果を奏する。
酸基を有することから、より高い活性度の活性物質を製
造し得るという有利な効果を奏する。
【００６２】本発明の活性物質は、活性度が高く、クラ
ック又は破損などが生じにくいという有利な効果を奏す
る。
ック又は破損などが生じにくいという有利な効果を奏す
る。
【００６３】本発明の活性物質の製造方法によれば、擬
似体液に浸漬するだけで水酸化アパタイト被覆が析出す
るという有利な効果を奏する。
似体液に浸漬するだけで水酸化アパタイト被覆が析出す
るという有利な効果を奏する。
【００６４】また、本発明の活性物質の製造方法によれ
ば、基体との密着性も良好となるという有利な効果を奏
する。
ば、基体との密着性も良好となるという有利な効果を奏
する。
【００６５】また、本発明の活性物質の製造方法によれ
ば、全製造工程において室温付近で行うことができ、耐
熱性材料のみならず、プラスチックなどの非耐熱性材料
にも用いることができるという有利な効果を奏する。
ば、全製造工程において室温付近で行うことができ、耐
熱性材料のみならず、プラスチックなどの非耐熱性材料
にも用いることができるという有利な効果を奏する。
【００６６】また、本発明の活性物質の製造方法によれ
ば、欠損した骨に替わる代替パーツとして生体内に埋設
しておけば、その周囲に骨が成長し、もとの骨と自然に
融合させることが可能になるという有利な効果を奏す
る。
ば、欠損した骨に替わる代替パーツとして生体内に埋設
しておけば、その周囲に骨が成長し、もとの骨と自然に
融合させることが可能になるという有利な効果を奏す
る。
【図１】 図１(ａ)は、本発明により得られた活性物質
のEDXスペクトルを示す。図1(ｂ)は、本発明により得ら
れた活性物質のFTIRスペクトルを示す。図1(ｃ)及び
(ｄ)は、本発明により得られた活性物質の顕微鏡写真を
示す。
のEDXスペクトルを示す。図1(ｂ)は、本発明により得ら
れた活性物質のFTIRスペクトルを示す。図1(ｃ)及び
(ｄ)は、本発明により得られた活性物質の顕微鏡写真を
示す。
【図２】 図2は、本発明の1実施態様の活性物質の前駆
体のIRスペクトルを示す。
体のIRスペクトルを示す。
【図３】 図3は、比較例の活性物質の前駆体のIRスペ
クトルを示す。
クトルを示す。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０１Ｂ 33/12 Ｃ０４Ｂ 41/89 Ａ ４Ｋ０２２ Ｃ０４Ｂ 41/89 Ｃ２３Ｃ 20/08 Ｃ２３Ｃ 20/08 Ａ６１Ｃ 13/00 Ａ Ｆターム(参考） 4C059 DD01 DD08 4C089 AA02 AA06 BA04 BA06 BA10 BA13 BA15 BA16 CA10 4C097 AA01 BB01 CC01 DD07 DD09 DD10 MM04 SC10 4G072 AA25 AA41 BB05 BB09 BB15 GG03 HH28 UU11 UU17 4G075 AA24 AA30 BA05 BA06 BD14 CA33 CA47 CA65 EB41 FA14 FB04 FC02 FC20 4K022 AA02 BA02 BA15 BA20 BA22 BA27 BA33 CA12 CA14 CA22 DA06 DA08 DB01
Claims (15)
- 【請求項１】 無機酸化物からなる活性物質の前駆体で
あって、反応溶液中に浸漬した場合に該反応溶液中の無
機成分が前記無機酸化物の表面に析出可能な程度の水酸
基を有することを特徴とする活性物質の前駆体。 - 【請求項２】 無機酸化物が、セラミック材料又はセラ
ミック材料の前駆体であることを特徴とする請求項１項
に記載の前駆体。 - 【請求項３】 無機酸化物が、無機酸化物−有機分子構
造体から有機物を光酸化により除去して得られたことを
特徴とする請求項１又は２項に記載の前駆体。 - 【請求項４】 前記反応溶液が、NaCl、KCl、CaCl2、Mg
Cl2、NaH3PO４、(CH２OH)3CNH2の混合水溶液である請求
項1〜3項に記載の前駆体。 - 【請求項５】 前記無機成分が、アパタイトである請求
項1〜4項に記載の前駆体。 - 【請求項６】 請求項1〜5項に記載の前記活性物質の前
駆体を、反応溶液に浸漬することにより前記無機酸化物
の表面に無機物を形成させたことを特徴とする活性物
質。 - 【請求項７】 無機酸化物と有機分子とを混合して無機
酸化物−有機分子構造体を形成し、前記構造体から有機
物を光酸化により選択的に除去し、それによって、得ら
れた無機酸化物からなる活性物質の前駆体を反応溶液に
浸漬することにより、前記無機酸化物の表面に無機物を
形成させることを特徴とする活性物質の製造方法。 - 【請求項８】 前記光酸化を、真空紫外光、オゾン、プ
ラズマからなる群から選択される少なくとも1種を照射
することにより行う請求項７項に記載の方法。 - 【請求項９】 前記光酸化を、真空紫外光を照射するこ
とにより行う請求項８項に記載の方法。 - 【請求項１０】 前記反応溶液が、NaCl、KCl、CaCl2、
MgCl2、NaH3PO４、(CH２OH)3CNH2の混合水溶液である請
求項７〜９項のいずれか1項に記載の方法。 - 【請求項１１】 前記無機物が、水酸化アパタイトであ
る請求項７〜１０項に記載の方法。 - 【請求項１２】 無機酸化物が、セラミック材料又はセ
ラミック材料の前駆体であることを特徴とする請求項７
〜１１項に記載の方法。 - 【請求項１３】 前記セラミック材料又は前記セラミッ
ク材料の前駆体が、シリカ系、チタニア系、アルミナ系
からなる群から選択される少なくとも1種である請求項
１２項に記載の方法。 - 【請求項１４】 前記前駆体を薄膜形状に形成すること
を特徴とする請求項７〜１３項に記載の方法。 - 【請求項１５】 前記薄膜形状を、ゾル−ゲル法、CVD
法、化学析出法からなる群から選択される少なくとも1
つの方法によって形成する請求項１４項に記載の方法。
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001128093A JP2002322013A (ja) | 2001-04-25 | 2001-04-25 | 活性物質の前駆体、該前駆体を用いた活性物質、及びその活性物質の製造方法 |
| EP02009166A EP1252904A3 (en) | 2001-04-25 | 2002-04-24 | Precursors for active materials, active materials using such precursors, and method for producing said active materials |
| US10/131,254 US20020164472A1 (en) | 2001-04-25 | 2002-04-25 | Precursors for active materials, active materials using such precursors, and method for producing said active materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001128093A JP2002322013A (ja) | 2001-04-25 | 2001-04-25 | 活性物質の前駆体、該前駆体を用いた活性物質、及びその活性物質の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002322013A true JP2002322013A (ja) | 2002-11-08 |
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ID=18976852
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001128093A Pending JP2002322013A (ja) | 2001-04-25 | 2001-04-25 | 活性物質の前駆体、該前駆体を用いた活性物質、及びその活性物質の製造方法 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20020164472A1 (ja) |
| EP (1) | EP1252904A3 (ja) |
| JP (1) | JP2002322013A (ja) |
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