JP2005290552A - 耐食性,塗膜密着性,接着性に優れた化成処理鋼板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 微細な〔Al/Zn/Zn2Mgの三元共晶組織〕をもつ溶融Zn-Al-Mg合金めっき鋼板を基材とし、めっき層1に基部が食い込んで起立する多数のリン酸塩結晶2が析出している。リン酸塩結晶2の間で露出するめっき層1の表面は、界面反応層4a,有機樹脂系皮膜4bからなる化成皮膜4で覆われている。化成処理鋼板を所定形状に成形加工した後でもリン酸塩結晶2が鋼板表面に付着しているので、優れた塗膜密着性,接着性が持続する。
【選択図】 図2
Description
めっき層に対するリン酸塩結晶の食込みは、次のメカニズムによるものと推察され、溶融Zn-Al-Mg合金めっき鋼板とNi,Co,Fe,Mn等を含むリン酸処理液との組合せによって初めて生じる現象である(図1)。以下の説明ではNiを例に置換析出元素としているが、Co,Fe及び/又はMnを含むリン酸処理液を使用した場合でも同様にめっき層に食い込んだリン酸塩結晶が生成する。
更に、加工時のめっき密着性を向上させるため、めっき層と素地鋼との界面におけるAl-Fe合金層の成長を抑制する作用のあるSiを0.005〜0.5質量%の範囲で添加することもできる。
溶融Zn-Al-Mg合金めっき鋼板をリン酸塩処理するので、めっき層から溶出したAlによるリン酸塩反応の阻害が懸念されるが、リン酸塩処理液にフッ化物を添加することにより溶出Alの悪影響を抑制できる。フッ化物としてはフッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化水素ナトリウム等があり、フリーのフッ素イオン濃度が30ppm以上でフッ化物の添加効果が顕著になる。連続的な操業を可能とする上では、一定量のフッ化物を連続的にリン酸塩処理液に添加し、フッ素イオン濃度を30ppm以上に維持することが好ましい。
リン酸処理液を攪拌しながらめっき層に接触させることも、微細なリン酸塩結晶を析出させる有効な方法である。攪拌によりめっき層表面に常に新液が供給され、めっき層の成分が溶解することによるpH上昇が抑えられ、反応性が高位に維持される。スプレー方式でリン酸処理液をめっき層表面に供給することによっても、微細なリン酸塩結晶が析出する。
リン酸塩皮膜は、めっき層最表面の被覆率が50面積%以上となるように形成することが好ましい。リン酸塩皮膜3の被覆率は膜厚やリン酸塩結晶2のサイズに影響されるが、50面積%以上でリン酸塩皮膜3を設けることにより十分な塗膜密着性,塗装後耐食性が得られる。
Tiソースとしては、KnTiF6(K:アルカリ金属又はアルカリ土類金属,n:1又は2),K2[TiO(COO)2],(NH4)2TiF6,TiCl4,TiOSO4,Ti(SO4)2,Ti(OH)4等がある。Tiソースは、化成処理液を塗布した後で乾燥・焼付けするときに所定組成の酸化物又は水酸化物とフッ化物からなる化成皮膜が形成されるように各成分の配合比率が選定される。
リン酸塩を含む化成処理液やオキシカルボン酸やシランカップリング剤が添加された系では、アニオン性又はカチオン性ウレタン樹脂は樹脂粒子が凝集反応を起こしてゲル化することがあるが、ノニオン性ウレタン樹脂ではこのような現象が生じない。この点、ノニオン性ウレタン樹脂の使用が好ましいが、ノニオン性ウレタン樹脂の使用比率を半分以上とすることによりゲル化を起こすことなくアニオン性又はカチオン性ウレタン樹脂も使用できる。
可溶性金属リン酸塩又は複合リン酸塩は、化成皮膜から溶出して皮膜欠陥部に溶出し、めっき層と反応して不溶性リン酸塩を析出することによって、チタンフッ化物の自己修復作用を補完する。また、可溶性リン酸塩が解離する際に雰囲気が若干酸性化するため、チタンフッ化物の加水分解、ひいては難溶性チタン酸化物又は水酸化物の生成が促進される。可溶性リン酸塩又は複合リン酸塩を生成する金属にはアルカリ金属,アルカリ土類金属,Mn等があり、各種金属リン酸塩又は各種金属塩とリン酸,ポリリン酸,リン酸塩として化成処理液に添加される。
顔料には、酸化チタン,カーボンブラック,炭化カルシウム,アルミナ,酸化亜鉛等の無機顔料やフタロシアニン顔料等の有機顔料がある。顔料を添加する場合、3〜30質量%の範囲で配合量を選定する。顔料配合による着色効果は3質量%以上でみられるが、30質量%を超える過剰量の顔料を配合すると化成皮膜が多孔質化して耐食性が低下する。 化成処理液には、顔料,潤滑剤となる成分を配合しても良い。
調製された処理液をリン酸塩処理された溶融Zn-Al-Mg合金めっき鋼板に塗布すると、フッ素イオンとめっき層1又はTiと反応した界面反応層4aがリン酸塩結晶2の間にあるめっき層1の露出表面に優先的に形成される(図2)。界面反応層4aは、リン酸塩結晶2のないめっき層1に析出する場合に比較して成長が促進され、自己修復作用のあるフッ化チタンを十分な量含む層となる。界面反応層4aの厚みは、化成処理液に含まれるバルブメタルソースの濃度で調整できる。また、化成処理液や原板を保温して反応性を高めることによっても、界面反応層4aが厚く成長する。
Crフリー化成処理液をロールコート法,スピンコート法,スプレー法等で化成処理用原板に塗布し、水洗することなく乾燥することによって、塗膜密着性,塗装後耐食性に優れた化成皮膜がめっき層の表層に形成される。Crフリー化成処理液の塗布量は、十分な耐食性を確保するため0.1mg/m2以上のチタン付着量となるように調整することが好ましい。
化成皮膜を形成した後、更に耐食性に優れた有機皮膜を形成することもできる。この種の皮膜として、たとえばウレタン系樹脂,エポキシ樹脂,ポリエチレン、ポリプロピレン,エチレン−アクリル酸共重合体等のオレフィン系樹脂,ポリスチレン等のスチレン系樹脂,ポリエステル,或いはこれらの共重合物又は変性物,アクリル系樹脂等の樹脂皮膜を膜厚0.1〜5μmで化成皮膜の上に設けると、クロメート皮膜を凌駕する高耐食性が得られる。或いは、導電性に優れた樹脂皮膜を化成皮膜の上に設けることにより、潤滑性が改善され、溶接性も付与される。この種の樹脂皮膜としては、たとえば有機樹脂エマルジョンを静電霧化して塗布する方法で形成できる。
〔平坦部腐食試験〕
試験片の端面をシールし、JIS Z2371に準拠して35℃の5%NaCl水溶液を試験片表面に噴霧した。塩水噴霧を72時間又は240時間継続した後、試験片表面を観察し白錆発生状況を調査した。試験片表面に占める白錆の面積占有率が5面積%未満を◎,5〜10面積%を○,10〜30面積%を△,30〜50面積%を▲,50面積%以上を×として平坦部耐食性を評価した。
リン酸塩皮膜が部分的に損傷を受ける180度曲げ加工を施した試験片について,平坦部腐食試験と同じ塩水噴霧を24時間,120時間継続し、加工部に発生した白錆の面積占有率を求めた。面積占有率が5面積%未満を◎,5〜10面積%を○,10〜30面積%を△,30〜50面積%を▲,50面積%以上を×として加工部耐食性を評価した。
化成処理鋼板をメラミンアルキッド塗装し、膜厚30μmの塗膜を形成した。塗膜にクロスカットを入れ、1000時間の塩水噴霧に供した後、クロスカット部に接着テープを貼り付け瞬時に引き剥がすテープ剥離試験し、塗膜が剥離した幅を腐食幅として測定した。腐食幅が2mm未満を◎,5mm未満を○,10mm未満を△,10mmを超える腐食幅を×として塗装後耐食性を評価した。
得られたラミネート鋼板について、ドロービード摺動変形試験(荷重:200kgf)後に引張り試験してフィルムの剥離強度を測定した。めっき層に対するリン酸塩結晶の食込み深さで測定結果を整理したところ、リン酸塩結晶の平均食込み深さが0.05μm以上になると80N/20mmを超える高い剥離強度を示した(図3)。リン酸塩結晶の結晶サイズと剥離強度との関係では、リン酸塩結晶の平均粒径を5.0μm以下にすることにより、高い剥離強度でPETフィルムが貼り合わされていることが確認された(図4)。図3,4の結果から、リン酸塩結晶の平均粒径を0.5〜5.0μmの範囲に、平均食込み深さを0.05μm以上にすることが有効であることが理解できる。
メラミンアルキッド樹脂塗料を用い、膜厚:25μmの塗膜を加工後の化成処理鋼板に設けた場合でも、同様に平均粒径:0.5〜5.0μm,平均食込み深さ:0.05μm以上のリン酸塩結晶が形成されているので、密着性に優れた塗膜が形成された。
表6のリン酸塩処理液を用いて各めっき鋼板を液温:60℃,接触時間:5秒でリン酸塩処理した後、表2のNo.4化成処理液を塗布し乾燥することにより、リン酸塩皮膜をクロムフリー化成皮膜でシーリングした。クロムフリー化成皮膜は、バルブメタルのトータル付着量が30mg/m2,皮膜厚みが0.2μmであった。
表7中、置換金属析出量は、次の手順で求めた。リン酸塩処理後のめっき鋼板から切り出した10cm×10cmの試験片を室温の二クロム酸アンモニウム水溶液(二クロム酸アンモニウム:20g/l,濃アンモニウム:480g/l)に15分浸漬してリン酸塩結晶を溶解させた後、試験片を室温の10%HCl水溶液に浸漬してめっき層ごと溶解し、溶解液のICP分析結果から置換金属析出量を算出した。また、リン酸塩結晶の食込み深さは、実施例1と同じ方法で測定した。
表8の腐食試験結果にみられるように、各種組成のZn-Al-Mg合金めっき鋼板に本発明に従ったリン酸塩処理後、クロムフリー化成処理を施すと、平坦部耐食性,加工部耐食性,塗装後耐食性の何れにも優れた特性を示す塗装鋼板となることが確認される。
Claims (5)
- めっき層最表面に占める〔Al/Zn/Zn2Mgの三元共晶組織〕の割合が60面積%以上である溶融Zn-Al-Mg合金めっき鋼板を基材とし、Ni,Co,Fe,Mnから選ばれた少なくとも一種の付着量がNi,Co,Feで0.05〜5.0mg/m2,Mnで0.05〜30mg/m2の析出層,平均粒径:0.5〜5.0μmのリン酸塩結晶からなるリン酸塩皮膜,バルブメタルの酸化物又は水酸化物とバルブメタルのフッ化物が共存している化成皮膜でめっき層表面が覆われ、リン酸塩結晶は基部がめっき層に食い込んでめっき層から起立しており、化成皮膜はリン酸塩結晶の間で露出しためっき層又は析出層との界面に生成した界面反応層を介した有機樹脂皮膜であることを特徴とする耐食性,塗膜密着性,接着性に優れた化成処理鋼板。
- めっき層最表面の50面積%以上がリン酸塩結晶で覆われている請求項1記載の化成処理鋼板。
- リン酸塩結晶が平均深さ:0.05μm以上でめっき層に食い込んでいる請求項1又は2記載の化成処理鋼板。
- Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Mo,Wから選ばれた1種又は2種以上の金属をバルブメタルに使用する請求項1記載の化成処理鋼板。
- 化成皮膜の膜厚が0.001μm以上でリン酸塩皮膜の膜厚の10%以下である請求項1〜4何れかに記載の化成処理鋼板。
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