JP2005290551A - 成形加工後の皮膜密着性に優れた化成処理鋼板 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 微細な〔Al/Zn/Zn2Mgの三元共晶組織〕をもつめっき層が形成された溶融Zn-Al-Mg合金めっき鋼板を基材とし、リン酸塩皮膜,クロムフリー化成皮膜が基材表面に形成されている。リン酸塩皮膜のリン酸塩結晶2は、基部がめっき層1に喰い込み、めっき層1から起立する方向に成長している。リン酸塩結晶2の間にあるめっき層1は、クロムフリー化成皮膜4で覆われている。
【選択図】 図2
Description
めっき層に対するリン酸塩結晶の食込みは、次のメカニズムによるものと推察され、溶融Zn-Al-Mg合金めっき鋼板とNi,Co,Fe,Mn等を含むリン酸処理液との組合せによって初めて生じる現象である(図1)。以下の説明ではNiを例に置換析出元素としているが、Co,Fe及び/又はMnを含むリン酸処理液を使用した場合でも同様にめっき層に食い込んだリン酸塩結晶が生成する。
更に、加工時のめっき密着性を向上させるため、めっき層と素地鋼との界面におけるAl-Fe合金層の成長を抑制する作用のあるSiを0.005〜0.5質量%の範囲で添加することもできる。
溶融Zn-Al-Mg合金めっき鋼板をリン酸塩処理するので、めっき層から溶出したAlがリン酸塩反応を阻害することが懸念されるが、リン酸塩処理液にフッ化物を添加することにより溶出Alの悪影響を抑制できる。フッ化物としてはフッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化水素ナトリウム等があり、フリーのフッ素イオン濃度が30ppm以上でフッ化物の添加効果が顕著になる。連続的な操業を可能とする上では、一定量のフッ化物を連続的にリン酸塩処理液に添加し、フッ素イオン濃度を30ppm以上に維持することが好ましい。
リン酸処理液を攪拌しながらめっき層に接触させることも、微細なリン酸塩結晶を析出させる有効な方法である。攪拌によりめっき層表面に常に新液が供給され、めっき層の成分が溶解することによるpH上昇が抑えられ、反応性が高位に維持される。また、スプレー方式でリン酸処理液をめっき層表面に供給することによっても、微細なリン酸塩結晶が析出する。
リン酸塩皮膜3を形成した後、クロムフリー化成処理液で亜鉛系めっき鋼板を処理する。クロムフリー化成処理液自体は、本発明者等が特許第3305703号で紹介した処理液を使用でき、可溶性ハロゲン化物又は酸素酸塩をバルブメタルのソースとして含んでいる。バルブメタルには、Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Mo,Wから選ばれた1種又は2種以上の金属がある。たとえば、Tiのフッ化物はTiソース,Fソースとしても有効であるが、(NH4)F等の可溶性フッ化物をクロムフリー化成処理液に別途添加しても良い。Ti以外のバルブメタルについても同様であるが、以下ではTiを例にとって説明する。
任意成分としての可溶性又は難溶性金属リン酸塩又は複合リン酸塩を化成皮膜に含ませるため、各種金属のオルソリン酸塩やポリリン酸塩を添加してもよい。
調製された処理液をリン酸塩処理された溶融Zn-Al-Mg合金めっき鋼板に塗布すると、フッ素イオンとめっき層1又はTiと反応したクロムフリー化成皮膜4がリン酸塩結晶2の間にあるめっき層1の露出表面に優先的に形成される。クロムフリー化成皮膜4は、リン酸塩結晶2のないめっき層1に析出する場合に比較して成長が促進され、自己修復作用のあるフッ化チタンを十分な量含む皮膜になる。
生成したクロムフリー化成皮膜は、リン酸塩結晶で分断されているので、加工時等に加えられる応力を分散させる作用を呈し、めっき層に対する密着性も低下しない。しかも、めっき層から突出しているリン酸塩結晶の大半が化成皮膜で覆われていないので、その上に設けられる塗膜や接着剤層の密着性,塗装後耐食性等が格段に向上する。
クロムフリー化成処理液の塗布量は、十分な耐食性を確保するため0.1mg/m2以上のチタン付着量となるように調整することが好ましい。
クロムフリー化成皮膜は、5〜300nm程度の厚みをもっていることが好ましい。クロムフリー化成皮膜は、膜厚5nm以上で十分な環境遮断能を、10nm以上で良好な防食能を発現するが、300nmを超える厚膜に成長すると成形加工時に加わる応力によってクラックが発生しやすくなり、却って耐食性を低下させる。なお、クロムフリー化成皮膜や化成皮膜の厚みは、AESやGDSによる深さ方向の元素分析,TEM観察等によって測定できる。
化成皮膜を形成した後、更に耐食性に優れた有機皮膜を形成することもできる。この種の皮膜として、たとえばウレタン系樹脂,エポキシ樹脂,ポリエチレン、ポリプロピレン,エチレン−アクリル酸共重合体等のオレフィン系樹脂,ポリスチレン等のスチレン系樹脂,ポリエステル,或いはこれらの共重合物又は変性物,アクリル系樹脂等の樹脂皮膜を膜厚0.1〜5μmで化成皮膜の上に設けると、クロメート皮膜を凌駕する高耐食性が得られる。或いは、導電性に優れた樹脂皮膜を化成皮膜の上に設けることにより、潤滑性が改善され、溶接性も付与される。この種の樹脂皮膜としては、たとえば有機樹脂エマルジョンを静電霧化して塗布する方法で形成できる。
〔平坦部腐食試験〕
試験片の端面をシールし、JIS Z2371に準拠して35℃の5%NaCl水溶液を試験片表面に噴霧した。塩水噴霧を72時間又は240時間継続した後、試験片表面を観察し白錆発生状況を調査した。試験片表面に占める白錆の面積占有率が5面積%未満を◎,5〜10面積%を○,10〜30面積%を△,30〜50面積%を▲,50面積%以上を×として平坦部耐食性を評価した。
リン酸塩皮膜が部分的に損傷を受ける180度曲げ加工を施した試験片について,平坦部腐食試験と同じ塩水噴霧を24時間,120時間継続し、加工部に発生した白錆の面積占有率を求めた。面積占有率が5面積%未満を◎,5〜10面積%を○,10〜30面積%を△,30〜50面積%を▲,50面積%以上を×として加工部耐食性を評価した。
化成処理した亜鉛系めっき鋼板をメラミンアルキッド塗装し、膜厚30μmの塗膜を形成した。塗膜にクロスカットを入れ、1000時間の塩水噴霧に供した後、クロスカット部に接着テープを貼り付け瞬時に引き剥がすテープ剥離試験し、塗膜が剥離した幅を腐食幅として測定した。腐食幅が2mm未満を◎,5mm未満を○,10mm未満を△,10mmを超える腐食幅を×として塗装後耐食性を評価した。
得られたラミネート鋼板について、ドロービード変形試験(荷重:200kgf)後の引張試験によりフィルムの剥離強度を測定した。めっき層に対するリン酸塩結晶の食込み深さで測定結果を整理したところ、リン酸塩結晶の平均食込み深さが0.05μm以上になると80N/20mmを超える高い剥離強度を示した(図3)。リン酸塩結晶の結晶サイズと剥離強度との関係では、リン酸塩結晶の平均粒径を5.0μm以下にすることにより、高い剥離強度でPETフィルムが貼り合わされていることが確認された(図4)。図3,4の結果から、リン酸塩結晶の平均粒径を0.5〜5.0μmの範囲に、平均食込み深さを0.05μm以上にすることが有効であることが理解できる。
メラミンアルキッド塗料を用い、膜厚:25μmの塗膜を加工後の化成処理鋼板に設けた場合でも、同様に平均粒径:0.5〜5.0μm,平均食込み深さ:0.05μm以上のリン酸塩結晶が形成されているので、密着性に優れた塗膜が形成された。
表6のリン酸塩処理液を用いて各めっき鋼板を液温:60℃,接触時間:5秒でリン酸塩処理した後、表2のNo.4化成処理液を塗布し乾燥することにより、Ti付着量:5mg/m2のクロムフリー化成皮膜でリン酸塩皮膜をシーリングした。
表7中、置換金属析出量は、次の手順で求めた。リン酸塩処理後のめっき鋼板から切り出した10cm×10cmの試験片を室温の二クロム酸アンモニウム水溶液(二クロム酸アンモニウム:20g/l,濃アンモニウム:480g/l)に15分浸漬してリン酸塩結晶を溶解させた後、試験片を室温の10%HCl水溶液に浸漬してめっき層ごと溶解し、溶解液のICP分析結果から置換金属析出量を算出した。また、リン酸塩結晶の食込み深さは、実施例1と同じ方法で測定した。
表8の腐食試験結果にみられるように、各種組成のZn-Al-Mg合金めっき鋼板に本発明に従ったリン酸塩処理後、クロムフリー化成処理を施すと、平坦部耐食性,加工部耐食性,塗装後耐食性の何れにも優れた特性を示す塗装鋼板となることが確認される。
Claims (5)
- めっき層最表面に占める〔Al/Zn/Zn2Mgの三元共晶組織〕の割合が60面積%以上である溶融Zn-Al-Mg合金めっき鋼板を基材とし、Ni,Co,Fe,Mnから選ばれた少なくとも一種の付着量がNi,Co,Feで0.05〜5.0mg/m2,Mnで0.05〜30mg/m2の析出層,平均粒径:0.5〜5.0μmのリン酸塩結晶からなるリン酸塩皮膜,バルブメタルの酸化物又は水酸化物とバルブメタルのフッ化物が共存している化成皮膜でめっき層表面が覆われ、リン酸塩結晶は基部がめっき層に食い込んでめっき層から起立しており、化成皮膜はリン酸塩結晶の間で露出しためっき層又は析出層の上に形成されていることを特徴とする成形加工後の皮膜密着性に優れた化成処理鋼板。
- めっき層最表面の50面積%以上がリン酸塩結晶で覆われている請求項1記載の化成処理鋼板。
- リン酸塩結晶が平均深さ:0.05μm以上でめっき層に食い込んでいる請求項1又は2記載の化成処理鋼板。
- Ti,Zr,Hf,V,Nb,Ta,Mo,Wから選ばれた1種又は2種以上の金属をバルブメタルに使用する請求項1記載の化成処理鋼板。
- 化成皮膜の膜厚が0.001μm以上でリン酸塩皮膜の膜厚の10%以下である請求項1〜4何れかに記載の化成処理鋼板。
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