JP2001089237A - 圧電磁器組成物 - Google Patents
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Abstract
性の温度変化、機械的品質係数Qmが小さく、かつ、強
度が大きい圧電磁器組成物を提供すること。 【解決手段】x(Pb2 Sb2 O7 )1/2 ・(1−x)
[Pba(Zry Tiz)O3 ](但し、0.98≦a
≦0.999、0.005≦x≦0.05、0.50≦
y≦0.54、0.46≦z≦0.50、y+z=1)
を主成分とし、この主成分1モルの重量に対し、副成分
としてW、Sb、Nb、Taのうち少なくとも一種をW
O3 、Sb2 O3 、Nb2 O5 、Ta2 O5 に換算して
0.1〜1.0重量%添加含有し、さらに副成分として
SiをSiO2 に換算して0.01〜0.1重量%添加
含有している圧電磁器組成物とする。
Description
セラミック圧電センサ用の圧電磁器組成物に関し、特に
自動車エンジンの振動検知用に好適な圧電磁器組成物に
関するものである。
圧電磁器組成物を用いる場合、特性として、厚み縦振動
の電気機械結合係数ktが高く(例えば、50%以
上)、比誘電率εが大きいこと(例えば、1000以
上)が要求される。
度を安定させるために、電気機械結合係数、静電容量な
どの圧電特性の温度変化が小さいことが望ましい(例え
ば、電気機械結合係数の場合はその温度変化が−40℃
〜85℃で−100ppm/℃〜100ppm/℃)。
がかかる場合があり、また自動車のエンジン周りでは大
振動下で動作させる必要があるためできるだけ強度が高
いことも要求されている。
フィルタに用いられる圧電磁器組成物としては、チタン
酸ジルコン酸鉛系の組成物が好適であることが知られて
おり、その用途に応じて種々の改良が行われている。
にNb、Sb、W、Mnなどの酸化物を添加し磁器特性
を改善したもの、チタン酸ジルコン酸鉛系の組成物に第
三成分としてPb(Nb1/2 Sb1/2 )O3 、Pb(M
g1/3 Nb2/3 )O3 などの複合ペロブスカイト化合物
を固容させ磁器特性を改善し、さらにNb、Sb、W、
Mnなどの酸化物を添加させたものや、共振周波数fr
の温度特性を改善するために、これら組成物のPbの一
部をBa、Sr、Caで置換したものが知られていた。
酸鉛のベース磁器組成に第三成分として、パイロクロア
型複合酸化物Pb2 Sb2 O7 、Ba2 Sb2 O7 等を
固容させることにより、電気機械結合係数kp、比誘電
率εが大きく、静電容量の温度変化が小さなものが得ら
れることを提案している(特公昭54−26716号公
報、特公昭54−26717号公報参照)。
ン酸鉛のベース磁器組成に第三成分として、パイロクロ
ア型複合酸化物Ba2 Sb2 O7 を固容させたものに副
成分としてNb2 O5 を添加することにより、電気機械
結合係数kt、比誘電率εが大きく、電気機械結合係数
ktの温度特性が小さいものが得られることを提案して
いる(特開昭50−156700号公報参照)。
圧電磁器組成物は、アクチュエータに用いられる圧電セ
ラミックのように、単に比誘電率、電気機械結合係数を
大きくするのが目的のため、たとえ厚み縦の電気機械結
合係数kt、比誘電率εが大きくても圧電特性の温度変
化が大きいという問題があった。
公昭54−26717号公報は、機械的強度を大きくす
る手法としてさらにMnO2 を添加することを提案して
いるが、この手法では機械的品質係数Qmが大きくな
り、この種のセンサには応用できないという問題があっ
た。
は、圧電センサとしては良好な圧電特性、温度特性を有
しているが、機械的強度に問題があり大振動下で使用す
る圧電センサには適用できないという問題があった。
く、比誘電率、電気機械結合係数が大きく、圧電特性の
温度変化、機械的品質係数Qmが小さく、かつ、強度が
大きい圧電磁器組成物を提供することを目的とするもの
である。
ための手段として、本発明は、次のように構成した。
(1−x)[Pba(Zry Tiz)O3 ](但し、
0.98≦a≦0.999、0.005≦x≦0.0
5、0.50≦y≦0.54、0.46≦z≦0.5
0、y+z=1)を主成分とし、この主成分1モルの重
量に対し、副成分としてW、Sb、Nb、Taのうち少
なくとも一種をWO3 、Sb2 O3 、Nb2 O5 、Ta
2 O5 に換算して0.1〜1.0重量%添加含有し、さ
らに副成分としてSiをSiO2 に換算して0.01〜
0.1重量%添加含有している圧電磁器組成物とする。
(1−x)[Pba(Zry Tiz)O3 ](但し、
0.98≦a≦0.999、0.005≦x≦0.0
5、0.50≦y≦0.54、0.46≦z≦0.5
0、y+z=1、MeはBa、Srの中から選ばれた少
なくとも一種)を主成分とし、この主成分1モルの重量
に対し、副成分としてW、Sb、Nb、Taのうち少な
くとも一種をWO3 、Sb2 O 3 、Nb2 O5 、Ta2
O5 に換算して0.1〜1.0重量%添加含有し、さら
に副成分としてSiをSiO2 に換算して0.01〜
0.1重量%添加含有している圧電磁器組成物とする。
が良好で、圧電磁器の強度的信頼性が高い圧電センサ用
の圧電磁器組成物が得られる。
第三成分として、パイロクロア型複合酸化物Pb2 Sb
2 O7 またはMe2 Sb2 O7 (MeはBa、Srの中
から選ばれた少なくとも一種)を固容させるのは圧電磁
器特性を改善するためである。このことにより、比較的
広い範囲のTi/Zr比において振動検知用圧電センサ
に好適な圧電磁器組成物が得られる。
としてW、Sb、Nb、Taのうち少なくとも一種をW
O3 、Sb2 O3 、Nb2 O5 、Ta2 O5 に換算して
0.1〜1.0重量%添加させるのは、磁器の結晶粒径
を微細化させ圧電磁器の安定性を改善し、圧電特性の温
度変化を小さくするためである。これにより、温度によ
る特性の変化が小さい圧電センサ用の圧電磁器が得られ
る。
算して主成分1モルの重量に対し0.01〜0.1重量
%添加することにより、圧電磁器内の粒子間の結合力を
大きくすることができ、圧電磁器の特性を劣化させるこ
となく圧電磁器の強度を増加させることができる。
99にすることにより素子の強度をさらに高めることが
できる。
明する。
iO2 、ZrO2 、Sb2 O5 、Nb2 O5 、Ta2 O
5 、WO3 、BaCO3 、SrCO3 を用い、表1及び
表2に示した組成になるように秤量し、ボールミルにて
湿式混合を行った。次に、混合粉を空気中にて850℃
〜950℃で仮焼成した後、ボールミルにより湿式粉砕
した。
バインダーを加え、造粒を行い、2000kg/cm2
の圧力にて、直径15mm、厚さが1.5mmの円板状
に成形した。そしてこの成形体を空気雰囲気中で110
0℃〜1240℃の温度で焼成した。
0mmまで表面研磨及び直径10mmに加工し、銀焼付
電極を形成した後、厚み方向に、80℃〜120℃の絶
縁油中で、電圧2kV/mm〜3kV/mmの電圧を3
0分印加した条件で分極処理を行い評価用素子を得た。
アナライザーにより素子静電容量(C)、共振周波数
(fr)、***振周波数(fa)を測定した。測定結果
をもとに比誘電率(ε)、厚み縦振動の電気機械結合係
数(kt)、機械的品質係数(Qm)を計算により求め
た。
中に素子を置き−40℃〜85℃の電気機械結合係数k
tの温度変化を測定し、20℃を基準に−40℃〜85
℃の電気機械結合係数ktの温度係数を算出した。
い3点曲げ法により測定し算出した。
2に示す。なお、表1、表2において*印の付加された
ものは比較例であり、本発明の範囲外のものである。
7 )1/2 ・(1−x)[Pba(Zry Tiz)O3 ]
(但し、0.98≦a≦0.999、0.005≦x≦
0.05、0.50≦y≦0.54、0.46≦z≦
0.50、y+z=1)を主成分とし、この主成分1モ
ルの重量に対し、副成分としてW、Sb、Nb、Taの
うち少なくとも一種をWO3 、Sb2 O3 、Nb
2 O5 、Ta2 O5 に換算して0.1〜1.0重量%添
加含有し、さらに副成分としてSiをSiO2 に換算し
て0.01〜0.1重量%添加含有している圧電磁器組
成物、及び、x(Me 2 Sb2 O7 )1/2 ・(1−
x)[Pba(Zry Tiz)O3 ](但し、0.98
≦a≦0.999、0.005≦x≦0.05、0.5
0≦y≦0.54、0.46≦z≦0.50、y+z=
1、MeはBa、Srの中から選ばれた少なくとも一
種)を主成分とし、この主成分1モルの重量に対し、副
成分としてW、Sb、Nb、Taのうち少なくとも一種
をWO3 、Sb2 O3 、Nb2 O5 、Ta2 O5 に換算
して0.1〜1.0重量%添加含有し、さらに副成分と
してSiをSiO2 に換算して0.01〜0.1重量%
添加含有している圧電磁器組成物に限定したのは以下の
理由による。
電気機械結合係数(kt)、比誘電率(ε)が小さくな
り、しかも機械的品質係数(Qm)も大きくなるため本
発明の用途には適さない(試料No.5、31参照)。
逆に、xが0.05を越えると電気機械結合係数(k
t)の温度係数が大きくなる(試料No.8、34参
照)。
0.54を越えると電気機械結合係数(kt)の温度係
数が大きくなり本発明の目的に適さなくなる(試料N
o.23、58参照)。また、zが0.50を越えるも
しくはyが0.50未満になると所望の電気機械結合係
数(kt)、比誘電率(ε)が得られなくなる(試料N
o.26、61参照)。
No.15の研磨面をエッチング処理した電子顕微鏡写
真、図4は実施例の試料No.15より副成分Sb2 O
3 の添加量をゼロとして比較用に作製した試料を同様に
観測した電子顕微鏡写真である。
比べて小さく、また粒子の大きさも図4の比較例に比べ
均一になっていることがわかる。この比較から副成分S
b2O3 を添加することによる粒子径の微細化・均一化
の効果は明らかである。
してW、Sb、Nb、Taのうち少なくとも一種がWO
3 、Sb2 O3 、Nb2 O5 、Ta2 O5 に換算して
0.1重量%未満の場合はこの効果は得られず、電気機
械結合係数(kt)の温度係数も大きくなる(試料N
o.9、35参照)。逆に、1.0重量%を越える場合
も電気機械結合係数(kt)の温度係数が大きくなり、
また電気機械結合係数(kt)が小さくなるため本発明
の用途に適さなくなる(試料No.12、38参照)。
No.15の素子破断面の電子顕微鏡写真、図5は比較
例として実施例の試料No.15のSiO2 添加量をゼ
ロとし、本実施例と同様の手法で作製した素子の破断面
の電子顕微鏡写真である。
在する場合では、破断面に粒子の形がほとんど見られず
粒子内で破断していることがわかる。これは粒子どうし
の結合力が強いことを意味している。一方、図5の比較
例の副成分であるSiO2 を添加していない場合では、
粒子の形がはっきりしており破断が粒界で起こっている
ことがわかる。これは粒子間の結合力が弱いことを意味
している。この比較により副成分SiO2 の添加効果は
明らかである。
越える場合は、電気機械結合係数(kt)が小さくな
り、電気機械結合係数(kt)の温度係数は大きくなる
ので本発明の用途に適さなくなる(試料No.14、4
0参照)。
電気機械結合係数(kt)、比誘電率(ε)が得られな
くなる(試料No.1、27参照)。
強度試験の結果を示している。図1において、No.
、No. No.:0.025(Pb2 Sb2 O7 )1/2 ・0.
975[Pba(Zr o.52Ti0.48)O3 ]+Nb2 O
5 0.5重量%+SiO2 0.05重量% No.:0.025(Sr2 Sb2 O7 )1/2 ・0.
975[Pba(Zr o.52Ti0.48)O3 ]+Nb2 O
5 0.5重量%+SiO2 0.05重量% の組成の圧電磁器組成物におけるaの値を変化させた場
合の3点曲げ強度試験の結果である。
8〜0.999の範囲以外では3点曲げ強度が大きく低
下していることがわかる(試料No.4、30参照)。
Sb2 O7 )1/2 ・(1−x)[Pba(Zry Ti
z)O3 ](但し、0.98≦a≦0.999、0.0
05≦x≦0.05、0.50≦y≦0.54、0.4
6≦z≦0.50、y+z=1)を主成分とし、この主
成分1モルの重量に対し、副成分としてW、Sb、N
b、Taのうち少なくとも一種をWO3 、Sb2 O3 、
Nb2 O5、Ta2 O5 に換算して0.1〜1.0重量
%添加含有し、さらに副成分としてSiをSiO2 に換
算して0.01〜0.1重量%添加含有している圧電磁
器組成物、及び、x(Me2 Sb2 O7 )1/2 ・(1−
x)[Pba(Zry Tiz)O3 ](但し、0.98
≦a≦0.999、0.005≦x≦0.05、0.5
0≦y≦0.54、0.46≦z≦0.50、y+z=
1、MeはBa、Srの中から選ばれた少なくとも一
種)を主成分とし、この主成分1モルの重量に対し、副
成分としてW、Sb、Nb、Taのうち少なくとも一種
をWO3 、Sb2O3 、Nb2 O5 、Ta2 O5 に換算
して0.1〜1.0重量%添加含有し、さらに副成分と
してSiをSiO2 に換算して0.01〜0.1重量%
添加含有している圧電磁器組成物にすることにより、比
誘電率、電気機械結合係数が大きく、機械的品質係数が
小さく、圧電特性の温度変化が小さく、かつ、強度が大
きい圧電磁器組成物が得られる。
特性が良好で、圧電磁器の強度的信頼性が高い圧電セン
サ用の圧電磁器組成物を構成することが可能となる。
結果を示すものである。
測した電子顕微鏡写真である。
測した電子顕微鏡写真である。
成分Sb2 O3 の添加量をゼロとして作製した素子粒子
径を観測した電子顕微鏡写真である。
iO2 の添加量をゼロとして作製した素子破断面を観測
した電子顕微鏡写真である。
Claims (2)
- 【請求項1】x(Pb2 Sb2 O7 )1/2 ・(1−x)
[Pba(Zry Tiz)O3 ] (但し、0.98≦a≦0.999、0.005≦x≦
0.05、0.50≦y≦0.54、0.46≦z≦
0.50、y+z=1)を主成分とし、この主成分1モ
ルの重量に対し、副成分としてW、Sb、Nb、Taの
うち少なくとも一種をWO3 、Sb2 O3 、Nb
2 O5 、Ta2 O5 に換算して0.1〜1.0重量%添
加含有し、さらに副成分としてSiをSiO2 に換算し
て0.01〜0.1重量%添加含有していることを特徴
とする圧電磁器組成物。 - 【請求項2】x(Me2 Sb2 O7 )1/2 ・(1−x)
[Pba(Zry Tiz)O3 ] (但し、0.98≦a≦0.999、0.005≦x≦
0.05、0.50≦y≦0.54、0.46≦z≦
0.50、y+z=1、MeはBa、Srの中から選ば
れた少なくとも一種)を主成分とし、この主成分1モル
の重量に対し、副成分としてW、Sb、Nb、Taのう
ち少なくとも一種をWO3 、Sb2 O3 、Nb2 O5 、
Ta2 O5 に換算して0.1〜1.0重量%添加含有
し、さらに副成分としてSiをSiO2 に換算して0.
01〜0.1重量%添加含有していることを特徴とする
圧電磁器組成物。
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