JP3482394B2 - 圧電磁器組成物 - Google Patents

圧電磁器組成物

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は圧電セラミック素子
に用いられる圧電磁器組成物に関し、特に、圧電共振子
及び発振子の材料や、センサ、アクチュエータ及びブザ
ーなどに用いられる圧電素子用の磁器組成物に関する。
【０００２】
【従来の技術】圧電セラミック発振子、圧電セラミック
フィルタや圧電ブザーや圧電センサ及びアクチュエータ
などの圧電セラミック素子に用いられる圧電磁器組成物
としては、チタン酸ジルコン酸鉛（ＰＺＴ）またはチタ
ン酸鉛（ＰＴ）を主成分とする磁器組成物がこれまで広
く用いられてきた。また、これらの磁器特性を改善する
ためにＭｎ等種々の微量添加物を添加したり、Ｐｂの一
部をＳｒ等で置換したり、Ｐｂ(Ｍｇ1/3Ｎｂ2/3)Ｏ3な
どの複合酸化物で置換して、所望の圧電特性をもつ圧電
セラミックスに改良してきた。
【０００３】また、鉛を含有しない圧電磁器組成物に関
しては（Ｎａ，Ｋ）ＮｂＯ3やＢｉ4Ｔｉ3Ｏ12等が圧電
性を示す強誘電体として知られているが、実用上の性能
の点から十分な特性が得られておらず、主に高温用のセ
ンサ・アクチュエータ用途としてのみ検討されていた。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】現在の代表的な圧電磁
器組成物であるチタン酸ジルコン酸鉛等の圧電磁器組成
物は環境上問題とされるＰｂを多く含有しており、環境
問題がとりざたされるに従い、環境保護の観点より、こ
の材料の廃棄処理が問題となっており、鉛を含有しない
実用的な圧電特性を有する材料の実現が望まれている。
しかしながら、これまでＰｂを含有するＰＺＴ系セラミ
ックスやＰＴ系セラミックス以上の圧電特性をもつ圧電
磁器組成物は実現されていない。なかでもランジュバン
型超音波振動子等の限られた用途にのみチタン酸バリウ
ムを主成分とするセラミックスが用いられてきたが、一
般的なセンサやアクチュエータなどに使用する場合、張
り合わせなどの接着硬化の際に加熱する必要があるが、
圧電磁器組成物において強誘電性が消失するキュリー温
度以上に加熱することができず、実用に供されていなか
った。
【０００５】本発明は、上記のような課題を解決するた
めになされたものであり、鉛を含有せず、実用的な圧電
特性を有する圧電磁器組成物を提供することを目的とす
る。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
本発明の圧電磁器組成物は、複合ペロブスカイト構造を
有する圧電磁器組成物であって、該組成物は、 一般式：（１−ｘ−ｙ−ｚ）ＢａＴｉＯ３−ｘ（Ｂｉ
１／２Ｎａ１／２）ＴｉＯ３−ｙＣａＴｉＯ３−ｚＢａ
（Ｚｎ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３・・・（１） で表現したときに、前記一般式中のｘ、ｙおよびｚがそ
れぞれ、０．０＜１−ｘ−ｙ−ｚ ０．０＜ｘ≦０．９０ ０．０≦ｙ≦０．２０ ・・・（２）０．０＜ｚ＜０．０５ を満足するような割合で、Ｂａ、Ｔｉ、Ｏ、Ｂｉ、Ｎ
ａ、Ｃａ、ＺｎおよびＮｂを含むことを特徴とする。
【０００７】上記のような本発明の圧電磁器組成物は、
鉛成分を含んでいないため、環境上の問題を生じること
がなく、さらに、比較的大きい電気機械結合係数を有す
るので、圧電セラミックフィルタや圧電セラミック発振
子、圧電センサ及びアクチュエータなどの圧電セラミッ
ク素子に好適に用いることができる。また、上記圧電磁
器組成物は、約１５０℃以上の温度に対して耐熱性を有
するので、硬化温度が１５０℃であるような接着剤を用
いて圧電素子を作製することができる。上記ｘの範囲に
関して、ｘ＝０及び１．０を除いたのは、公知な組成と
して知られる単純なＢａＴｉＯ3および(Ｂｉ1/2Ｎ
ａ1/2)ＴｉＯ3単独では実用に供しうる耐熱性をもった
圧電磁器組成物が得られないからである。なお、本発明
の圧電磁器組成物を上記の一般式（１）で示したが、本
発明の圧電磁器組成物は、ＢａＴｉＯ3と、(Ｂｉ1/2Ｎ
ａ1/2)ＴｉＯ3と、ＣａＴｉＯ3と、Ｂａ(Ｚｎ1/3Ｎｂ
2/3)Ｏ3との各独立した相を含んでなる組成物に限られ
るのではなく、少なくとも、各原子Ｂａ、Ｔｉ、Ｏ、Ｂ
ｉ、Ｎａ、Ｃａ、ＺｎおよびＮｂが、上記の範囲（２）
を満足するような割合で含有されており、これらの原子
がＡＢＯ3で示されるペロブスカイト構造を構成して形
成される組成物である。
【０００８】圧電磁器組成物の副成分として、ＭｎＯ2
を含有率０．０１〜１．０重量％の範囲で含有すること
が好ましい。圧電特性のうち、特に機械的品質係数（共
振周波数における機械振動の尖鋭度）を向上させること
ができるからである。
【０００９】また、圧電磁器組成物の副成分として、Ｙ
2Ｏ3などの希土類酸化物を含有率０．０１〜１．０重量
％の範囲で含有することが好ましい。容量の経時変化率
を低下させることができるので、圧電特性の経時安定性
を向上させることができるからである。
【００１０】なお、副成分、ＭｎＯ2および、Ｙ2Ｏ3な
どの希土類酸化物の添加は、圧電特性のさらなる向上に
効果的であるが、上記副成分を１．０重量％よりも多く
添加すると、圧電磁器としての特性が低下してしまう恐
れがあるため、添加量はいずれも１．０重量％以下が好
ましい。
【００１１】
【発明の実施の形態】図１は、本発明の圧電磁器組成物
を用いたアクチュエータ１０の断面図である。アクチュ
エータ１０は、電極３ａおよび３ｂが表面に形成された
圧電セラミックス１と、電極４ａおよび４ｂが表面に形
成された圧電セラミックス２とを有し、圧電セラミック
ス１および２はいずれも本発明の圧電磁器組成物から形
成される。圧電セラミックス１の電極３ｂ形成面と、圧
電セラミックス２の電極４ａ形成面とが接着剤によって
固着されて一体となり、全体としてアクチュエータ１０
を形成している。以下、本発明の圧電磁器組成物につい
て説明する。
【００１２】 本発明の圧電磁器組成物は、ＢａＴｉＯ
３をベースにしたＡＢＯ３で示される複合ペロブスカイ
ト構造を有し、組成式が、 一般式：（１−ｘ−ｙ−ｚ）ＢａＴｉＯ３−ｘ（Ｂｉ
１／２Ｎａ１／２）ＴｉＯ３−ｙＣａＴｉＯ３−ｚＢａ
（Ｚｎ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３・・・（１） で表現され、上記一般式中のｘ、ｙ及びｚがそれぞれ、０．０＜１−ｘ−ｙ−ｚ、 ０．０＜ｘ≦０．９０、 ０．０≦ｙ≦０．２０、及び ・・・（２）０．０＜ｚ＜０．０５ の範囲にある。すなわち、ＡＢＯ３で示されるペロブス
カイト構造において、Ａサイトは、Ｂａ、Ｂｉ、Ｎａ、
およびＣａがとり得る位置であり、Ｂサイトは、Ｔｉ、
ＺｎおよびＮｂがとり得る位置である。上記のような本
発明の圧電磁器組成物は鉛を含有しないので、環境上の
問題を生じる恐れがない。従って、センサ・アクチェー
タ及び発振子用の圧電共振子及び発振子用材料を容易に
製造することが可能となる。
【００１３】ＢａＴｉＯ3からなる従来の圧電磁器組成
物は、材料が圧電性を失う臨界温度であるキュリー温度
が比較的低く（１２７℃）、十分な耐熱性を有していな
かったが、上記に示した本発明の圧電磁器組成物は、Ｂ
ａＴｉＯ3に、(Ｂｉ1/2Ｎａ1 /2)ＴｉＯ3が加えられてい
るので、耐熱性を向上させることができ、約１５０℃以
上の耐熱性を有する。従って、例えば、硬化温度が１５
０℃程度である接着剤を用いて圧電素子を作製しても、
圧電磁器組成物が劣化しにくい。
【００１４】さらに、本発明の圧電磁器組成物におい
て、ＣａＴｉＯ3が加えられれば、より、安定なペロブ
スカイト結晶構造を形成することができ、また、Ｂａ
(Ｚｎ1/3Ｎｂ2/3)Ｏ3が加えられれば、組成物の誘電率
を向上できるので、圧電素子の小型化を図ることができ
る。
【００１５】上記の一般式で示される本発明の圧電磁器
組成物は、比較的大きい電気機械結合係数（与えられた
電気入力に対する機械出力への変換量の割合の平方根
で、電気−機械変換の能力を示す）を有するので、圧電
セラミックフィルタ、圧電セラミック発振子及び圧電セ
ンサ・アクチュエータ等として実用的に用いることがで
きる。
【００１６】また、上記の圧電磁器組成物が、０．０１
〜１．０重量％のＭｎＯ2を含有すれば、圧電特性のう
ち、特に機械的品質係数を向上させることができるの
で、センサ用圧電セラミックスとして優れた圧電特性が
得られる。
【００１７】また、上記の圧電磁器組成物が、０．０１
〜１．０重量％の希土類酸化物、例えばＹ2Ｏ3を含有す
れば、容量の経時変化率を低下させることができるの
で、圧電特性の経時安定性を向上させることができる。
【００１８】
【実施例】以下、本発明の具体例を説明するが、本発明
の圧電磁器組成物は、下記の実施例に示す各試料の組成
に限定されるものではなく、上述した組成範囲（２）内
であれば、その組成を様々に変化させても同様の効果を
得ることができる。
【００１９】（参考例１） 参考例１ の圧電磁器組成物の形成方法を説明する。ま
ず、出発原料としてＢａＣＯ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＮａＣＯ
３、ＣａＣＯ３、ＴｉＯ２、及びＭｎＣＯ３を用い、最
終的に得られる圧電セラミックスが表１にそれぞれ示さ
れる所定の配合比となるように秤量し、これらをボール
ミルで均一になるように十分混合した。次に、８００〜
１０００℃で２時間仮焼し、形成された化合物を再びボ
ールミルで粉砕し、ポリビニルアルコールを加えて造粒
した。この粉末を７０ＭＰａの圧力で直径１３ｍｍの円
板に一軸プレス成形し、１０００〜１２００℃で２時間
焼成した。
【００２０】この円板試料を０．３ｍｍの厚さに研磨し
た後、Ａｇを７００℃で焼き付けて電極付けを行い、そ
の後８０℃のシリコン油中において３〜５ＫＶ／ｍｍの
電界を３０分間印加して分極処理を行い、試料番号１〜
２７の圧電セラミックスを得た。
【００２１】これらの試料番号１〜２７の圧電セラミッ
クスについて、比誘電率εr、tanδ、円板径方向広がり
モードの結合係数ｋp、厚み縦振動モードの結合係数
ｋt、機械的品質係数ＱM及びを圧電定数ｄ31を求め、ま
た誘電率の温度変化より、圧電性が消失する温度である
キュリー点Ｔｃを誘電率の極大値をもつ温度より測定し
た。各測定結果を表１および表２に示す。ただしキュリ
ー点Ｔｃを示す欄で（）書きの値は、ＡＦ（反強誘電
性）相への変態点を示す。この変態点で圧電性が消失す
るので、キュリー点Ｔｃと同様に耐熱性の目安となる。
【００２２】なお、比較のために、従来の圧電磁器組成
物に用いられている純粋なチタン酸バリウムの試料（比
較例１）、および、純粋なチタン酸ビスマスナトリウム
（比較例２及び比較例３）の測定結果も合わせて表１お
よび表２に示す。
【００２３】
【表１】
【表２】
【００２４】表１および表２より、試料番号１〜８、１
１〜１６、２０および２２〜２７の圧電セラミックス
は、耐熱性の目安となるキュリー点またはＡＦ相への変
態点が１５０℃以上であり、電気機械結合係数ｋpやｋt
が十分大きいことがわかる。一方、試料番号９、１０、
１７〜１９および２１の圧電セラミックスは、キュリー
点またはＡＦ相への変態点が１５０℃を下回っているこ
とが分かる。これらの圧電磁器組成物は、１５０℃以下
の温度において圧電性が消失してしまい、公知な例であ
る純粋なチタン酸バリウムの試料（比較例１）と同様に
耐熱性が十分ではない。
【００２５】以上のように、ＢａＴｉＯ3に(Ｂｉ1/2Ｎ
ａ1/2)ＴｉＯ3及びＣａＴｉＯ3を固溶して形成された、
鉛を全く含まない試料番号１〜８、１１〜１６、２０お
よび２２〜２７の圧電セラミックスは、十分な耐熱性お
よび電気機械結合係数ｋpやｋtを有することがわかる。
従って、本実施例の試料番号１〜８、１１〜１６、２０
および２２〜２７の圧電セラミックスのように、上記組
成式（１）のｘ及びｙがそれぞれ０．０＜ｘ≦０．９
０、０．０≦ｙ≦０．２０の範囲の圧電磁器組成物は、
十分な耐熱性および電気機械結合係数ｋpやｋtを有する
ので、様々な圧電素子に好適に使用することができる。
また、上記の試料のうち、ＭｎＯ2が添加された試料番
号１１〜１５および２０の圧電セラミックスは、表１お
よび表２に示されるように、機械的品質係数ＱMが上昇
するので、特に機械的品質係数ＱMが大きい材料が望ま
れるセンサ・アクチュエータ用圧電磁器組成物として好
適に用いることができる。
【００２６】（実施例１） 実施例１の圧電磁器組成物の形成方法を説明する。ま
ず、出発原料としてＢａＣＯ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＮａＣＯ
３、ＣａＣＯ３、ＴｉＯ２、ＺｎＯ、Ｎｂ２Ｏ５及びＭ
ｎＣＯ３を用いて、表３にそれぞれ示される所定の配合
比となるように秤量し、これらをボールミルで均一にな
るように十分混合した。次に、８００〜１０００℃で２
時間仮焼し、形成された化合物を再びボールミルで粉砕
し、ポリビニルアルコールを加えて造粒した。この粉末
を７０ＭＰａの圧力で直径１３ｍｍの円板に一軸プレス
成形し、１２００〜１４００℃で２時間焼成した。この
円板試料を０．３ｍｍの厚さに研磨した後、Ａｇを７０
０℃で焼き付けて電極付けを行い、その後８０℃のシリ
コン油中において３〜５ＫＶ／ｍｍの電界を３０分間印
加して分極処理を行い、試料番号２８〜３８の圧電セラ
ミックスを得た。
【００２７】 これらの試料番号２８〜３８の圧電セラ
ミックスについて、上述の参考例１と同様に、比誘電率
εｒ、ｔａｎδ、円板径方向広がりモードの結合係数ｋ
ｐ、厚み縦振動モードの結合係数ｋｔ、機械的品質係数
ＱＭ及び圧電定数ｄ３１、キュリー点Ｔｃを測定した。
各測定結果を表３および表４に示す。
【００２８】
【表３】
【表４】
【００２９】表３および表４より、試料番号２９〜３
３、３６および３７の圧電セラミックスは、キュリー点
が１５０℃以上であり、試料番号２８、３４および３８
の圧電セラミックスよりも、耐熱性が良好であり、電気
機械結合係数ｋpおよびｋtも比較的大きいことがわか
る。試料番号３８の圧電セラミックスのように、Ｂａ
(Ｚｎ1/3Ｎｂ2/3)Ｏ3の量ｚが０．０５ｗｔ％の場合に
は、キュリー点が下がりすぎるため不適である。
【００３０】 以上のように、ＢａＴｉＯ３に（Ｂｉ
１／２Ｎａ１／２）ＴｉＯ３、ＣａＴｉＯ３及びＢａ
（Ｚｎ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３を固溶して形成された、
鉛を全く含まない試料番号２９〜３３、３６および３７
の圧電セラミックスは、十分な耐熱性および電気機械結
合係数ｋｐやｋｔを有することが分かる。従って、本実
施例１の試料番号２９〜３３、３６および３７の圧電セ
ラミックスのように、上記組成式（１）のｘ、ｙおよび
ｚが、０．０＜１−ｘ−ｙ−ｚ、０．０＜ｘ≦０．９
０、０．０≦ｙ≦０．２０及び０．０＜ｚ＜０．０５の
範囲の圧電磁器組成物は、十分な耐熱性および電気機械
結合係数ｋｐやｋｔを有するので、様々な圧電素子に好
適に使用することができる。
【００３１】また、上記の試料のうち、ＭｎＯ2が１．
０ｗｔ％添加された試料番号３３の圧電セラミックス
は、表３および表４に示されるように、機械的品質係数
ＱMが上昇するので、特に機械的品質係数ＱMが大きい材
料が望まれるセンサ・アクチュエータ用圧電磁器組成物
として好適に用いることができる。
【００３２】（参考例２） 参考例２ の圧電磁器組成物の形成方法を説明する。ま
ず、出発原料としてＢａＣＯ３、Ｂｉ２Ｏ３、ＮａＣＯ
３、ＣａＣＯ３、ＴｉＯ２、ＭｎＣＯ３、Ｙ２Ｏ３、Ｄ
ｙ２Ｏ３、Ｈｏ２Ｏ３及びＹｂ２Ｏ３を用いて最終的に
得られる圧電セラミックスが表５に示す所定の配合比と
なるように秤量し、これらをボールミルで均一になるよ
うに十分混合した。次に、８００〜１０００℃で２時間
仮焼し、形成された化合物を再びボールミルで粉砕し、
ポリビニルアルコールを加えて造粒した。この粉末を７
０ＭＰａの圧力で直径１３ｍｍの円板に一軸プレス成形
し、１２００〜１４００℃で２時間焼成した。
【００３３】この円板試料を０．３ｍｍの厚さに研磨し
た後、Ａｇを７００℃で焼き付けて電極付けを行い、そ
の後８０℃のシリコン油中において３〜５ＫＶ／ｍｍの
電界を３０分間印加して分極処理を行い、試料番号３９
〜４５の圧電セラミックスを得た。
【００３４】 これらの試料番号３９〜４５の圧電セラ
ミックスについて、参考例１と同様に、比誘電率εｒ、
ｔａｎδ、円板径方向広がりモードの結合係数ｋｐ、厚
み縦振動モードの結合係数ｋｔ、機械的品質係数ＱＭを
求め、さらに、１０００時間後の容量変化率を求めた。
各測定結果を表５および表６に示す。
【００３５】
【表５】
【表６】
【００３６】表５および表６において、試料番号４０〜
４５と試料番号３９の圧電セラミックスにおいて１００
０時間後の容量変化率を比べることにより、試料番号４
０〜４５の圧電セラミックスのように希土類酸化物が添
加されると、容量の経時変化率が低下することがわか
る。ただし、希土類酸化物が添加されていても、試料番
号４２の圧電セラミックスのように、添加量が１．５ｗ
ｔ％であると、結合係数ｋpおよびｋt、ならびに機械的
品質係数ＱMが低下してしまうことがわかる。試料番号
４０、４１および４３〜４５の圧電セラミックスは、希
土類酸化物の添加量が１．０ｗｔ％以下であるので、Ｍ
ｎＯ2の添加によって向上された機械的品質係数ＱMを低
下させることもない。なお、表６に特に示さないが、試
料番号３９〜４１および４３〜４５の圧電セラミックス
はいずれも１５０℃以上のキュリー点を有していた。
【００３７】 センサ用圧電材料としては、機械的品質
係数ＱＭが大きく、かつ、経時変化に対して安定な材料
が望まれる場合があるが、本参考例２の試料番号４０、
４１および４３〜４５の圧電セラミックスのように、
０．５ｗｔ％のＭｎＯ２に加えて、１．０ｗｔ％以下の
希土類酸化物が添加された圧電磁器材料を用いると、特
に実用的なセンサ・アクチュエータを得ることができ
る。
【００３８】
【発明の効果】上述したように、本発明の圧電磁器組成
物は、環境上問題とされている鉛を含まず、電気機械結
合係数が比較的大きく、耐熱性も良好であるので、例え
ばセンサ・アクチュエータや圧電発振子やフィルタ等の
圧電素子用の材料として、有用に使用することができ
る。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の圧電磁器組成物を用いたアクチュエ
ータを示す図である。
【符号の説明】
１、２ 圧電セラミックス ３ａ、３ｂ、４ａ、４ｂ 電極 １０ アクチュエータ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−202576（ＪＰ，Ａ) 特開 平11−180769（ＪＰ，Ａ) 特開2001−261435（ＪＰ，Ａ) 特開2001−48642（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C04B 35/46 - 35/49

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 複合ペロブスカイト構造を有する圧電磁
    器組成物であって、該組成物は、一般式：（１−ｘ−ｙ
    −ｚ）ＢａＴｉＯ３−ｘ（Ｂｉ１／２Ｎａ１／２）Ｔｉ
    Ｏ３−ｙＣａＴｉＯ３−ｚＢａ（Ｚｎ１／３Ｎ
    ｂ２／３）Ｏ３で表現したときに、前記一般式中のｘ、
    ｙおよびｚがそれぞれ、０．０＜１−ｘ−ｙ−ｚ ０．０＜ｘ≦０．９００．０＜ｙ≦０．２０ ０．０＜ｚ＜０．０５ を満足するような割合で、Ｂａ、Ｔｉ、Ｏ、Ｂｉ、Ｎ
    ａ、Ｃａ、ＺｎおよびＮｂを含むことを特徴とする圧電
    磁器組成物。
  2. 【請求項２】 複合ペロブスカイト構造を有する圧電磁
    器組成物であって、該組成物は、一般式：（１−ｘ−
    ｚ）ＢａＴｉＯ３−ｘ（Ｂｉ１／２Ｎａ１／２）ＴｉＯ
    ３−ｚＢａ（Ｚｎ１／３Ｎｂ２／３）Ｏ３で表現したと
    きに、前記一般式中のｘおよびｚがそれぞれ、 ０．０＜１−ｘ−ｚ ０．０＜ｘ≦０．９０ ０．０＜ｚ＜０．０５ を満足するような割合で、Ｂａ、Ｔｉ、Ｏ、Ｂｉ、Ｎ
    ａ、ＺｎおよびＮｂを含むことを特徴とする圧電磁器組
    成物。
  3. 【請求項３】 ＭｎＯ２を含有率０．０１重量％〜１．
    ０重量％の範囲で含有した請求項１または２に記載の圧
    電磁器組成物。
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