FR2566409A1 - Alpha-maltose cristallin - Google Patents

Abstract

ALPHA-MALTOSE CRISTALLIN AYANT UNE TENEUR EN ISOMERE ALPHA-MALTOSE DE 55 OU DAVANTAGE, PREPARE PAR LE PROCEDE QUI CONSISTE A PREPARER UN SIROP A HAUTE CONCENTRATION AYANT UNE TENEUR EN HUMIDITE INFERIEURE A 10 EN POIDS, A PARTIR D'UN MALTOSE DE HAUTE PURETE AYANT UNE TENEUR EN MALTOSE DE 85 OU DAVANTAGE, A CRISTALLISER L'ALPHA-MALTOSE A PARTIR DU SIROP A UNE TEMPERATURE DE 50 A 130C EN PRESENCE DE GERMES DE CRISTAUX, ET A RECUPERER L'ALPHA-MALTOSE CRISTALLIN RESULTANT AYANT UNE TENEUR EN ISOMERE ALPHA-MALTOSE DE 55 OU PLUS. L'ALPHA-MALTOSE CRISTALLIN EST SUPERIEUR A L'HYDRATE DE BETA-MALTOSE CRISTALLIN, EN SOLUBILITE ET DISPERSIBILITE DANS LES MILIEUX AQUEUX. L'ALPHA-MALTOSE CRISTALLIN CONVIENT POUR LES PRODUITS ALIMENTAIRES ET PHARMACEUTIQUES ET IL PERMET DE PREPARER UNE HYPER-ALIMENTATION PARENTERALE DU TYPE A MELANGE PREALABLE QUI EST TRES RESISTANTE AU BRUNISSEMENT ET A L'ALTERATION.

Description

La présente invention se rapporte à un alpha-

maltose cristallin, ainsi qu'à sa production et à ses em-

plois; elle vise, plus particulièrement, un alpha-maltose cristallin ayant une teneur en isomère alpha-maltose de 55% ou davantage, ainsi que sa production et ses emplois.

Les pourcentages utilisés dans la présente des-

cription s'entendent en poidssur la base du poids de soli-

des secs, sauf indication contraire. Les "parties" sont é-

galement données en poids. L'expression "teneur en isomère alpha-maltose" désigne le pourcentage du maltose sous forme alpha, qui est un isomère optique du maltose, par rapport à la teneur totale en maltose, sur la base du poids des

solides secs.

Il y a une grande consommation de sucrose pour les produits alimentaires. Toutefois, le sucrose présente des inconvénients en ce que sa saveur sucrée excessive-ne plait pas forcément au consommateur; en ce qu'il est une cause de carie; et en ce que son ingestion excessive peut

augmenter le niveau de cholestérol dans le sang.

Pour éviter ces inconvénients du sucrose, on a

proposé récemment des édulcorants non à base de sucrose.

En particulier,la commercialisation de "SUNMALT I", qui est un hydrate de béta-maltose cristallin pulvérulent vendu

par Hayashibara Co. Ltd. Okayama, Japon, a montré que l'hy-

drate de bêta-maltose cristallin possède un pouvoir sucrant et un pouvoir cariogène plus faibles que ceux du sucrose,

et que son arome et sa saveur plaisent au consommateur. Ain-

si, on utilise actuellement comme édulcorant une grande quan-

tité d'hydrate de béta-maltose cristallin.

Toutefois, l'hydrate de béta-maltose cristallin

rend les traitements de produits alimentaires très compli-

qués ou délicats. Jusqu'à présent, l'emploi de maltose dans

les produits alimentaires traités à faible teneur en humi-

dité, notamment le chocolat, est considéré comme très dif-

ficile, comme décrit par exemple dans la publication de brevet japonais no 26 303/83 (colonne 3, lignes 2 à 5) qui indique que le maltose n'est pratiquement pas employé en chocolaterie car il perturbe le traitement du chocolat, et

le brevet japonais Kokai N 31 650/84 (colonne 3, angle in-

férieur, lignes 11-12) indique que le maltose est défavora-

ble pour la fabrication du chocolat. Afin d'essayer de vain-

cre ces difficultés, la publication de brevet japonais

N 26 303/83 propose un mélange pulvérulent de sucrose cris-

tallin et d'hydrate de bêta-maltose cristallin, par exemple le "SUNMALT ', et le brevet japonais Kokai N 31 650/84 décrit la comparaison de plusieurs produits d'hydrate de

béta-maltose cristallin pulvérulent sur la capacité de ré-

tention d'huile et propose l'emploi d'un produit possédant une capacité de rétention d'huile inférieure à 80. Même avec çes propositions, la préparation de chocolat avec de l'hydrate de béta-maltose cristallin pulvérulent reste

très difficile. Ainsi, un tel chocolat n'est pas commercia-

lisé.

La demanderesse a trouvé qu'une des causes prin-

cipales qui rendent très difficile la fabrication d'un pro-

duit alimentaire traité,à faible teneur en humidité,avec l'hydrate de bêta-maltose cristallin pulvérulent réside dans le faible rendement de travail obtenu avec l'hydrate de béta-maltose cristallin pulvérulent. Cette fabrication

comprend essentiellement une phase dans laquelle un saccha-

ride cristallin pulvérulent est pulvérisé de façon homogène

en même temps que d'autres produits alimentaires,ou disper-

sé dans ceux-ci, par un procédé approprié, par exemple pul-

vérisation, division, laminage, pétrissage, mélange, etc. De plus, cette opération doit être effectuée de sorte

qu'une quantité substantielle du saccharide cristallin pul-

vérulent ne se dissolve pas dans un milieu aqueux. Ainsi, l'hydrate de béta-maltose cristallin pulvérulent crée des obstacles dans ces opérations, par exemple une augmentation deviscosité, la formation de masses de poudre non dissoute,

l'apparition d'un phénomène de glissement, etco, et ces ob-

stacles rendent très difficiles la pulvérisation et la dis-

persion homogènes de l'hydrate de béta-maltose cristallin pulvérulent. Dans un produit alimentaire traité ayant une

teneur plus élevée en humidité, avec une utilisation d'hy-

drate de béta-maltose cristallin pulvérulent, l'emploi d'un

procédé efficace mais compliqué est essentiel pour incorpo-

rer de façon homogène l'hydrate de béta-maltose cristallin

pulvérulent dans ce produit alimentaire traité, car l'hydra-

te de béta-maltose cristallin pulvérulent se dissout relati-

vement lentement dans les produits alimentaires humides. Par exemple, dans la fabrication de crème au beurre, on dissout

l'hydrate de béta-maltose cristallin pulvérulent et le su-

crose dans une petite quantité d'eau, afin de préparer une solution de saccharide qui est ensuite mélangée avec un beurre fouetté sous agitation. Dans la pâte de guimauve ou

"mashmallow", ou dissout l'hydrate de béta-maltose cristal-

lin pulvérulent et le sucrose avec une petite quantité d'eau, pour préparer une solution de saccharide qui est ensuite fouettée par chauffage en même temps que de la gélatine prédissoute dans de lVeau chaude. Dans la fabrication de

"kyuhi"(gateau de riz), on dissout l'hydrate de béta-mal-

tose cristallin pulvérulent et le sucrose avec une petite quantité d'eau, pour préparer une solution de saccharide qui est ensuite mélangée et chauffée avec une pâte d'amidon

gélatinisée, On fabrique de l"An" (pâte de haricot),par dis-

solution d'hydrate de béta-maltose cristallin pulvérulent et de sucrose avec une petite quantité d'eau pour préparer

une solution de saccharide, mélange de la solution de'sac-

charide avec du "nama-an" (pâte de haricot crue), et con-

centration du mélange résultant par chauffage et agitation.

Dans la préparation d'un assaisonnement alcoolisé pour

"zozyo-shu" (sorte de saké synthétique), on place de l1é-

thanol à 30% en volume/volume environ dans une cuve, on y ajoute de l'hydrate de béta-maltose cristallin pulvérulent et des assaisonnements, et on effectue la dissolution par

X1) mélange au moyen d'un agitation pendant 30 minutes en-

viron, et (2) maintien au repos pendant une nuit puis agi-

tation avec une palette. On a donc un grand besoin d'un nouveau type de maltose facile à dissoudre et à disperser dans ces produits alimentaires.

I1 existe un besoin semblable dans luhyper-ali-

mentation parentérale du type à mélange prêt à l'emploi.

L'alimentation parentérale, par injection intraveineuse ou intubation, est largement utilisée pour les personnes dont les ingestions sous forme normale sont gênées, par exemple des malades, des convalescents ou des infirmeso En général, lUhyper-alimentation parentérale présente inévitablement les inconvénients que les récipients, l'emballage et le transport sont coûteux, et de plus le stockage doit être effectué à basse température ou bien la durée effective est limitée car ies composants actifs sont sujets a altération

et/ou détérioration. Pour vaincre ces difficultés de lJhy-

per-alimentation parentérale, on utilise depuis peu des hyperalimentations parentérales du type à mélange prêt à l'emploi. Comme décrit par exemple dans le brevet japonais Kokai N 61 310/81 ou le brevet japonais Kokai N 128 711/81, on utilise en général le glucose comme source de calories pour lDhyper-alimentation parentérale-du type à mélange prêt à l'emploi. Bien que le glucose présente l'avantage

d'être directement utilisé dans le corps, il a l'inconvé-

nient de fournir seulement relativement peu de calories par administration, car la concentration isotonique est atteinte avec une petite quantité de glucose, c'est-à-dire 5% en poids/poids.

Pour essayer d'éviter cet inconvénient du glu-

cose, le brevet japonais Kokai N 20 174/79 propose une hyperalimentation parentérale du type à mélange prêt à

l'emploi,contenant du maltose. La pression osmotique at-

teinte avec une certaine quantité de maltose est la moi-

tié de celle qui est obtenue avec la même quantité de glucose. Ainsi, le maltose est beaucoup plus favorable que le glucose, puisque la solution de maltose peut four- nir deux fois plus de calories que la solution de glucose

avec la même pression osmotique. Lors de recherches pous-

sées pour l'hyper-alimentation parentérale du type à mé-

lange prêt à l'emploi, la demanderesse a trouvé de façon

inattendue que l'hydrate de béta-maltose cristallin com-

mercialisé est désavantageux,car sa solubilité est faible

et il est très sujet à brunissement et à altération lors-

qu'on le stocke dans un récipient. Pour ces raisons, on ne peut pas obtenir une hyper-alimentation parentérale de type à mélange prêt l'emploi satisfaisante,avec l'hydrate de béta-maltose cristallin La demanderesse a étudié divers moyens'd'éviter ces inconvénients du maltose dans les produits alimentaires et pharmaceutiques usuels. A la suite de ces recherches, la demanderesse a trouvé que ces inconvénients peuvent être évités avec un alpha-maltose cristallin, en particulier un tel produit possédant une teneur en isomère alpha-maltose

de 55% ou davantage.

Toutefois, l2alpha-maltose cristallin n'est pas disponible mme comme réactif chimique, sans parler de la

qualité alimentaire.

J.E. Hodge et alo décrivent un complexe de mal-

tose alpha/béta cristallin dans le rapport 3:1 ou 4:1, dans

Cereal Science Today, Vol. 17, N 7, pages 180-188 (1972).

Pour produire un tel complexe cristallin, les auteurs proposent les procédés ci-après: (1) un procédé dans lequel un hydrate de béta-maltose cristallin (point de fusion 121-125 C) est chauffé à 1200C

sous pression atmosphérique pendant un jour, pour le trans-

former en alpha-maltose cristallin; (2) un procédé dans lequel un sirop visqueux, obtenu par déshydratation à 80-100 C d'une solution aqueuse de maltose à 60% en poids/poids, est cristallisé en présence

de germes de cristaux, lavé au méthanol et filtré pour ob-

tenir un alpha-maltose cristallin dans le rapport de 70%; et

(3) un procédé dans lequel des grains de maltose amor-

phe sont traités à reflux dans du maltose anhydre ou de l'isopropanol anhydre pendant 24 heures,pour obtenir un

alpha-maltose cristallin.

Le procédé (1) donne une coloration indésirable

de l'alpha-maltose cristallin résultant, plus particulière-

ment un degré de coloration de 3,5 exprimé par la différen-

ce d'absorbance (A420_720) calculée à partir des absorban-

ces aux longueurs d'onde de 420 et 720 nm dans une solution aqueuse à 30% en poids/volume, au moyen d'une cellule de cm. On constate que ce degré de coloration est environ

fois celui de l'hydrate de béta-maltose cristallin. L'al-

pha-maltose cristallin résultant ne peut donc pas être yen-

du comme édulcorant et ce procédé n'est pas utilisable pour

la production à une échelle industrielle.

Le procédé (2) conduit à un rendement relative-

ment faible en alpha-maltose cristallin, ainsi qu'à la con-

sommation d'une grande quantité de méthanol. Compte tenu

des coûts de production, des règlements sanitaires pour l'a-

limentation et des risques d'incendie, ce procédé ne con-

vient pas pour une production à échelle industrielle.

Compte tenu du coût de production, des règlements sanitaires et des risques d'incendier le procédé (3) est inutilisable pour une production à échelle industrielle, car

il consomme une grande quantité de solvant organique.

La demanderesse a étudié divers moyens pour réa-

liser une production industrielle d'un alpha-maltose cris-

tallin, en particulier une production à rendement élevé d'un alphamaltose cristallin de haute qualité ayant un

degré de coloration plus faible, avantageusement un alpha-

maltose cristallin pulvérulent, et ses applications dans

les produits alimentaires et pharmaceutiques.

A la suite de ces recherches, la demanderesse a trouvé qu'un tel alphamaltose cristallin peut être fa- cilement obtenu par un procédé qui consiste à préparer un sirop à haute concentration, ayant.une teneur en humidité inférieure à 10% en poids/poids, à partir d'un maltose de

haute pureté ayant une teneur en maltose de 85% ou davan-

tage; à cristalliser l'alpha-maltose du sirop, à une tem-

pérature dans la plage de 50 à 130 C, en présence de ger-

mes de cristaux; et à récupérer lValpha-maltose cristallin résultant avec une teneur en isomère alpha-maltose de 55% ou davantageo La demanderesse a trouvé que l!alpha-maltose cristallin peut être facilement pulvérise en même temps que d'autres produits alimentaires ou dispersé dans ceux-ci de façon homogène, sans gêner ou modifier les opérations de

fabrication usuelles, et qu'un produit alimentaire de sa-

veur et de qualité excellentes,ayant une saveur sucrée

bien adaptée, peut être facilement fabriqué avec l'alpha-

maltose cristallin.

La demanderesse a également constaté que l'alpha-

maltose cristallin

(1) se dissout plus facilement que l'hydrate de béta-

maltose cristallin, sa solubilité dans un système aqueux étant très grande même à faible température;

{2) est supérieur à l'hydrate de béta-maltose cris-

tallin, en ce qui concerne l'affinité aux huiles et aux graisses; et (3) risque moins de provoquer un brunissement et/ou une altération au stockage dans un récipient fermé, et est

extrêmement stable pendant une longue durée de stockage.

La demanderesse confirme que ces caractéristi-

ques facilitent la fabrication de compositions pharmaceuti-

ques spécifiques, en particulier une hyper-alimentation

parentérale du type à mélange prêt à l'emploi, avantageu-

sement une hyper-alimentation parentérale du type à mélan-

ge prêt à l'emploi à haut pouvoir calorique, bien équili-

brée diététiquement et contenant des huiles et/ou des grais- ses, et aussi que l'addition d'un milieu aqueux dissout et disperse facilement l'hyper-alimentation parentérale pour

donner une émulsion facilement utilisable in vivo.

L'invention sera mieux comprise à la lumière de

la description de ses modes de mise en oeuvre, non limita-

tifs, avec référence aux dessins annexés dans lesquels: Fig. 1 est un spectre de difraction aux rayons X d'une poudre amorphe à 48,0% d'alphamaltose; Fig. 2 est un spectre de diffraction aux rayons

X d'une poudre cristalline ayant une teneur en alpha-mal-

tose de 55,6%; Fig. 3 est un spectre de diffraction aux rayons

X d'une poudre cristalline ayant une teneur en alpha-malto-

se de 61,4%; Fig. 4 est une spectre de diffraction aux rayons

X d'une poudre cristalline ayant une teneur en alpha-mal-

tose de 68,7%; Fig. 5 est un spectre de diffraction aux rayons

X d'une poudre cristalline ayant une t-eneur en alpha-mal-

tose de 74,2%; et Fig. 6 est un spectre de diffraction aux rayons

X de "MALTOSE HHH"' qui est un hydrate de béta-maltose cris-

tallin pulvérulent du commerce.

Le type de maltose utilisé pour produire l'alpha-

maltose cristallin est un maltose de haute pureté, ayant une teneur en maltose de 85% ou davantage. Ce type de maltose peut être un hydrate de béta-maltose cristallin du commerce ou un maltose de haute pureté préparé par saccharification d'amidon, de façon connue. Par exemple, les publications de brevets japonais N 11 437/81 et 17 078/81 décrivent la production d'un maltose de haute pureté, dans laquelle un amidon gélatinisé ou liquéfié est soumis à l'action de béta-amylase, le maltose résultant étant ensuite séparé

des dextrines supérieures. Les publications de brevets ja-

ponais N' 13 089/72 et 3 938/84 décrivent l'exposition

d'un amidon gélatinisé ou liquéfié aux actions de la béta-

amylase et d'une enzyme de déramification d'amidon telle

que l'isoamylase ou la pullulanase.

On peut augmenter la teneur en maltose dans le

maltose de haute pureté,en soumettant les impuretés de sac-

charides qui s y trouvent, par exemple le maltotriose, à

l'action d'une enzyme spécifique, comme décrit dans les pu-

blications de brevets japonais N 28 153/81, 3 356/82 ou 28 154/81, pour décomposer les impuretés en maltose. En variante, comme décrit dans le brevet japonais Ko]ai N 23 799/83, on peut éliminer les impuretés de saccharides par fractionnement du maltose de haute pureté au moyen d'une colonne de résine échangeuse de cation fortement acide, sous forme saline. Un tel fractionnement peut être effectué par

le procédé à lit fixe, à lit mobile ou à lit mobile simulé.

On concentre le maltose de haute pureté, à te-

neur en maltose de 85% ou davantage, en un sirop de teneur en humidité inférieure à 10% environ en poids/poids, et de préférence 2,0% en poids/poids ou davantage mais inférieure à 9,5% en poids/poids, auquel on ajoute environ 0,01 à 20%

de germes d'alpha-maltose cristallin, et le sirop est cris-

tallisé à une température dans la plage de 50 à 130 C envi-

ron, pour obtenir l'alpha-maltose cristallin désiré.

La demanderesse a trouvé qu'une quantité sub-

stantielle d'alpha-maltose n'est pas cristallisée si la teneur en humidité du sirop de maltose de haute pureté est de 10% en poids/poids ou davantage. En particulier, avec

une humidité de 12% en poids/poids ou davantage ou infé-

rieure à 25% en poids/poids, les germes d'alpha-maltose cristallin risquent de se dissoudre mais l'hydrate de

béta-maltose cristallin peut être cristallisé. On a égale-

ment constaté qu'un sirop ayant une teneur en humidité in-

férieure à 2,0% en poids/poids conduit à une cristallisa-

tion retardée.

La température de cristallisation avantageuse est

comprise entre 50 et 130 C, en particulier entre 60 et 120 C.

La cristallisation progresse très lentement à une températu-

re inférieure à 50 C et, par conséquent, cela est défavora-

ble pour une production industrielle. Une température dépas-

sant 1300C est également défavorable car cette température retarde la cristallisation de lualpha-maltose, et provoque

également une coloration extrême de l'alpha-maltose cristal-

lisé.

Ainsi, le procédé conforme à l'invention compor-

te essentiellement une opération de cristallisation de l'al-

pha-maltose par maintien d'un sirop de maltose de haute pu-

reté ayant une teneur en humidité inférieure à 10% en poids /poids à une température dans la plage de 50 à 130 C, en

présence de germes de cristaux.

On peut préparer un tel sirop de maltose de haute

pureté, par dissolution d'un hydrate de béta-maltose cris-

tallin du commerce, ayant une teneur en maltose de 85% ou

davantage, avec une petite quantité d'eau, ou par concen-

tration sous vide d'une solution aqueuse de maltose de hau-

te pureté ayant une teneur en maltose de 85% ou davantage,

obtenu par saccharification d'amidon. En variante, une so-

lution aqueuse d'un maltose de haute pureté ayant une te-

neur en humidité de 10% en poids/poids ou davantage mais inférieure a 35% en poids/poids peut être transformée en

gouttelettes de sirop ayant une teneur en humidité infé-

rieure à 10% en poids/poids,par un procédé approprié tel

qu'un séchage par pulvérisation.

L'alpha-maltose est généralement cristallisé à partir du sirop de maltose de haute pureté,en présence de germes d'alpha-maltose cristallin à raison de 0,001% ou davantage mais moins de 100%, avantageusement 0,1% ou

davantage mais moins de 20%. Par exemple, pour cristalli-

ser l'alpha-maltose, (1) on pétrit avec les germes de cris-

taux un sirop de maltose de haute pureté ayant une teneur en humidité inférieure à 10% en poids/poids, ou (2) on mé- lange un sirop de maltose de haute pureté ayant une teneur

en humidité de 10% en poids/poids ou davantage mais infé-

rieure à 20% en poids/poids avec les germes de cristaux et on le transforme, avant que les germes aient disparu par dissolution, en gouttelettes de sirop ayant une teneur en humidité inférieure à 10%en poids/poids, par séchage par pulvérisation. En'variante, un sirop de maltose de haute pureté ayant une teneur en humidité de 10% en poids/poids ou davantage mais inférieure à 35% en poids/poids peut

être transformé en gouttelettes ayant une teneur en humidi-

té inférieure à 10% en poids/poids, qui sont ensuite mises

en contact avec les germes pour cristalliser l'alpha-maltose.

La cristallisation de l'alpha-maltose peut être avantageusement accélérée par application d'une pression légèrement élevée, en particulier de l'ordre de 5.105 Pa ou davantage, au début ou en cours de cristallisation. Comme

dans le cas de granulation par extrusion, cela est très fa-

vorable lorsque l'alpha-maltose cristallisé est pulvérisé

par application d'une forte pression ou d'une compression.

La demanderesse a trouvé que la déshydratation

de la suspension de cristaux accélère également favorable-

ment la cristallisation de l'alpha-maltose. Cette déshydra-

tation peut être effectuée sous pression atmosphérique, pression réduite ou pression élevée, tout en permettant à

la suspension de cristaux de reposer ou de bouger.

Ces procédés d'accélération réduisent de quatre-

cinquièmes environ à deux-cinquièmes environ la durée requi-

se pour obtenir une teneur en isomère alpha-maltose de 55% ou davantage. En outre, ces procédés augmentent le rendement

de production d'alpha-maltose cristallin et diminuent beau-

-12 coup la coloration de l'alpha-maltose cristallisé. Ainsi,

ces procédés sont favorables pour la production industriel-

le d'un alpha-maltose cristallin de haute qualité. L'utili-

sation combinée de ces procédés est également avantageuse.

Par exemple, un sirop de maltose de haute pureté ayant une teneur en humidité inférieure à 10% en poids/poids est cristallisé d'une manière décrite ci-dessus, pour obtenir une suspension de cristaux qui est ensuite transformée sous toute forme voulue, par exemple poudre, fils, blocs, etc., et vieillie par déshydratation à une température comprise entre 50 et 130 C, pour obtenir un alpha-maltose ayant une

teneur en isomère alpha-maltose de 55% ou davantage.-

On peut-avantageusement poursuivre le vieillis-

sement pendant 0,1 à 24 heures environ, à une température

dans la plage de 50 à 100 C, ou pendant 0,5 à 18 heures en-

* viron à une température supérieure à 100 C mais inférieure à 130 C. La demanderesse a trouvé que le vieillissement dans des conditions plus énergiques, c'est-à-dire à une température plus élevée et pendant une plus longue durée, augmente la coloration de l'alpha-maltose cristallisé et rend celui-ci impropre à la vente. L'application d'une

pression élevée et/ou d'une déshydratation raccourcit fa-

vorablement la durée de vieillissement et accélère égale-

ment la cristallisation de l'alpha-maltose.

On prépare généralement l'alpha-maltose cristal-

lin ayant uneteneur en isomère alpha-maltose de 55% ou da-

vantage, sous toute forme voulue, par exemple poudre ou gra-

nulé, par un procédé approprié. Comme exemples de tels pro-

cédés, on peut citer la granulation par extrusion, la pul-

vérisation de bloc, le séchage par pulvérisation et le gra-

nulation en lit fluidisé.

Dans la granulation par extrusion, par exemple,

un sirop de maltose de haute pureté ayant une teneur en hu-

midité inférieure à 10% en poids par poids est cristallisé par pétrissage avec des germes d'alpha-maltose cristallin à une température comprise entre 50 et 130 C, pour obtenir

une suspension de cristaux ayant une teneur en isomère al-

pha-maltose dépassant 48% qui est ensuite envoyée à un gra-

nulateur par extrusion. La suspension granulaire résultante ou le solide granulaire est ensuite vieilli par déshydrata-

tion à une température dans la plage de 50 à 1300C, pour ob-

tenir un alpha-maltose cristallin pulvérulent ayant une

teneur en isomère alpha-maltose de 55% ou davantage. En va-

riante, on envoie un sirop de maltose de haute pureté ayant une teneur en humidité inférieure à 10% en poids/poids à un granulateur par extrusion, sans addition des germes de cristaux, et on le transforme en gouttelettes de sirop qu'on met ensuite en contact avec des germes dDalpha-maltose

cristallin et qu'on vieillit par déshydratation à une tempé-

rature comprise entre 50 et 130 C, pour obtenir un alpha-

maltose cristallin pulvérulent similaire.

Dans la pulvérisation de bloc, par exemple, on envoie un sirop de maltose de haute pureté ayant une teneur

en humidité inférieure à 10% en poids/poids dans un appa-

reil de cristallisation et on le mélange avec des germes d'alpha-maltose cristallin à une température de 50 à 130 C,

pour effectuer la cristallisation. La suspension de cris-

taux résultante ayant une teneur en isomère alpha-maltose

dépassant 48% est ensuite versée, par exempledains un pla-

teau en aluminium et le contenu est cristallisé et solidi-

fié dans le plateau à une température comprise entre 50 et 130Co Le bloc résultant est pulvérisé au moyen d'une raboteuse ou d'un broyeur a marteaux, déshydraté et tamisé, pour obtenir un alpha-maltose cristallin pulvérulent ayant

une teneur en isomère alpha-maltose de 55% ou davantage.

Dans le séchage par pulvérisation, par exemple, un sirop de maltose de haute pureté ayant une teneur en humidité de 10% en poids/poids ou davantage mais inférieure

à 20% en poids/poids est mélangé avec des germes d'alpha-

maltose cristallin et séché par pulvérisation au moyen d'une

buse à haute pression ou d'un disque rotatif, aussi rapi-

dement que possible afin que les germes de cristaux ne se dissolvent pas et ne disparaissent pas. Les gouttelettes de sirop obtenues ayant une teneur en humidité inférieure à 10% en poids/poids sont ensuite vieillies par déshydra- tation à une température dans la plage de 50 à 130 C, pour obtenir un alpha-maltose cristallin pulvérulent ayant une

teneur en isomère alpha-maltose de 55% ou davantage.

Dans la granulation en lit fluidisé par exemple, /

un sirop de maltose de haute pureté ayant une teneur en hu-

midité de 15% en poids/poids ou davantage mais inférieure à

% en poids/poids est pulvérisé vers un alpha-maltose cris-

tallin fluidisé2 utilisé comme germes de cristaux, pour

donner des gouttelettes de sirop ayant une teneur en humidi-

té inférieure à 10% en poids/poids qui sont ensuite vieil-

lies par déshydratation à une température comprise entre

et 130 C, pour obtenir un alpha-maltose cristallin pul- vérulent ayant une teneur en isomère alpha-maltose de 55%

ou davantage.

Une partie de lJalpha-maltose cristallin ainsi obtenu peut être envoyée de façon continue comme germes à

l'opération de cristallisation, pour un fonctionnement con-

tinu du présent procédé.

L'alpha-maltose cristallin pulvérulent ayant une teneur en isomère alphamaltose de 55% ou davantage, ainsi obtenu, est un solide blanc, inodore, moyennement

sucré, sensiblement non hygroscopique et s'écoulant libre-

ment, légèrement variable en ce qui concerne la forme et

la dimension des particules et la teneur en isomère alpha-

maltose. La teneur en humidité de l'alpha-maltose cristal-

lin est faible, généralement inférieure à 5% en poids/ poids et avantageusement inférieure à 3% en poids/poids. Le

point de fusion est de 130 C ou plus, ce qui est bien su-

périeur à celui de l'hydrate de béta-maltose cristallin

(à savoir 121-125 C). Un alpha-maltose cristallin pulvéru-

lent ayant une teneur en isomère alpha-maltose de 60% ou plus possède un point de fusion de l'ordre de 140 C ou plus

et une fluidité satisfaisante,mais il ne provoque pas d'ag-

glomération et de consolidation indésirables.

Comme indiqué en détail ci-après, l'alpha- maltose cristallin est avantageusement utilisable comme saccharide de base pour produits alimentaires, cosmétiques, pharmaceutiques, chimiques, etc. Comme assaisonnement pour sucrer des produits alimentaires, l'alpha-maltose cristallin suivant l'invention peut être utilisé tel quel ou en même temps, par exemple, qu'un ou plusieurs édulcorants supplémentaires, tels que

sucre d'amidon pulvérulent, glucose, sucre isomérisé, su-

crose, miel, sucre d'érable, sorbitol, maltitol, dihydro-

charcone, stevioside, alpha-glycosyl stevioside, substance

sucrée dérivée de Momordica grosvenori Swingle, glycyrrhi-

zine,thaumatine, L-asparatyl L-phénylalanineméthyl ester, saccharine, glycine, ou alanine; et/ou que des charges telles que dextrine, amidon oulactose. L'alpha-maltose cristallin pulvérulent peut être moulé, tel quel ou après mélange avec une charge, un véhicule et/ou un liant, en toute forme voulue, par exemple tablette, tige, plaque,

cube, etc., avant son utilisation.

La demanderesse atrouvé qu'une grande quantité

de l'alpha-maltose cristallin peut se dissoudre instanta-

nément dans diverses solutions d'acide ou sel organique,

ainsi que dans l'eau. Bien entendu, l'alpha-maltose cris-

tallin communique une saveur sucrée, un corps, un brillant, une viscosité et une humidité aux produits alimentaires, mais il n'y a pas de risque d'induire des caries dentaires ou d'augmenter le niveau de cholestérol dans le sang, qui

sont des risques inhérents au maltose. Ainsi, on peut avan-

tageusement utiliser lalpha-maltose cristallin pour la fa-

brication de produits alimentaires, cosmétiques et pharma-

ceutiques.

Puisqu'une quantité importante de l'alpha-

maltose cristallin se dissout instantanément dans l'eau ou diverses solutions aqueuses, il peut être facilement

dissous, par pétrissage direct,dans les matières alimentai-

res humides, par exemple sol aqueux, demi-sol et gel, no-

tamment jus, miel, confiture, oeuf, lait, yaourt, pâte d'a-

midon gélatinisé, pâte de noix, beurre, margarine, pâte de chair de poisson, "nama-an" (pâte de haricot crue), "miso",

pâte de boulangerie, etc., qui sont utilisées pour la fa-

brication de produits alimentaires traités ayant une te-

neur en humidité de 10% en poids/poids ou davantage.Cela raccourcit et/ou simplifie les opérations de fabrication de ces produits alimentaires traitéso Dans les produits traités ainsi obtenus, l'activité de l'eau est notablement

réduite et la rétrogradation des composants amylacés géla-

tinisés est retardée lorsqu'on y incorpore de l'amidon. La demanderesse a constaté que cela prolonge beaucoup la durée de vie au stockage des produits alimentaires traités. La demanderesse a également trouvé que, contrairement au sirop

de maltose pulvérulent décrit,par exemple,dans la publica-

tion de brevet japonais N 48 198/77, une quantité impor-

tante de l'alpha-maltose cristallin peut être dissoute ins-

tantanément même dans une solution aqueuse d'éthanol à 40% en volume/volume. Par utilisation des avantages ci-dessus

de communication d'une saveur sucrée, de corps et de vis-

cosité, et de cette caractéristique, on peut utiliser avan-

tageusement l'alpha-maltose cristallin comme saccharide

d'assaisonnement pour des boissons alcoolisées. Ainsi, l'al-

pha-maltose cristallin convient très bien pour la fabrica-

tion de boissons alcoolisées telles que liqueur, saké syn-

thétique et "zozyo-shu".

La demanderesse a trouvé de façon inattendue que l'alpha-maltose cristallin possède une grande affinité

pour les huiles et les graisses, bien qu'il soit une sub-

stance hydrophile. Cela facilite la fabrication, par exemple, de chewing gum, chocolat, pâte à crème, huile et graisse en poudre à étaler, épice en poudre soluble dans l'huile,

granulé d'agent colorant soluble dans l'huile, soupe, pré-

paration vitaminée soluble dans l'huile, et tablette d'hor-

mone soluble dans l'huile ou d'acide gras supérieur insa- turé,qui contiennent une substance soluble dans l'huile, par exemple des huiles et des graisses telles qu'huile de soja, huile de colza,-huile de moutarde, huile de sésame, huile de palme, beurre de cacao, suif de boeuf-, lard, huile

de volaille, huile de poisson et huile durcie; épices so-

lubles dans l'huile, tels qu'essence de citron, essence de fleur, huile d'épice, huile de menthe poivrée, huile

de menthe verte, extrait de noix de cola, et extrait de ca-

fé; agents colorants solubles dans l'huile, tels que béta-

carotine, pigment de paprika, pigment d'annotto et chloro-

phile; vitamines solubles dans l'huile, telles qu'huile de

foie, vitamine A, lactate de vitamine B2, vitamine E, vita-

mine K ouvitamine D; hormones solubles dans l'huile, tel-

les qu'estrogène, progestérone ou androgène; acides gras

supérieurs insaturés tels qu'acide linoléique, acide lino-

lénique, acide arachidonique, acide eicosapentaénoîque et

acide docosahexaénoîque.

La saveur sucrée douce de l'alpha-maltose cris-

tallin s'harmonise avec les goûts aigres, salés, astrin-

gents, délicieux et amers des autres substances et lUalpha-

maltose cristallin par lui-même est très résistant aux aci-

des et à la chaleur. Ainsi, en plus des emplois spéciaux

mentionnés plus haut, l'alpha-maltose cristallin est avanta-

geusement utilisable pour sucrer des produits alimentaires

en général ou pour améliorer leurs qualités de goût.

L'alpha-maltose cristallin est utilisable libre-

ment pour la fabrication d'assaisonnements, par exemple sau-

ce de soja, sauce de soja en poudre, "miso", "miso" en pou-

dre, "moromi" (saké non raffiné), "hishio" (viande salée),

"furikake" (plat de poisson assaisonné), mayonnaise, sau-

ce pour salade, vinaigre, "sanbai-zu" (sauce de saké, soja et vinaigre), "funmatsu-sushi-no-moto" (prémélange pour

l'assaisonnement de sushi), "chuka-no-moto" (mélange instan-

tané de cuisine chinoise), "tentsuyu" (sauce pour aliment frit japonais), "mentsuyu" (sauce pourvermicelle japonais), sauce, sauce tomate, "yakiniku-no-tare" (sauce pour viande rotie japonaise), roux de curry, prémélange pour ragoût, mélange pour soupe instantanée, "dashi-no-moto" (mélange pour bouillon instantané), assaisonnement mélangé, "mirin" (saké doux), "shin-mirin" (mirin synthétique), sucre de table, sucre pour café, etc.,o ainsi que pour-adoucir ou améliorer les qualités de goût de produits alimentaires, par exemple des friandises japonaises telles que "senbei" (biscuit de riz), "arare-mochi (plaquettes de gateau de riz), "lokoshi" (gateau de millet et de riz), "kyuhi"(pâte

de riz), pâte de riz, "manju" (beignet rempli de confitu-

re de haricot), "uiro" (gelée de riz sucrée), "an" (confi-

ture de haricot), "yokan" (gelée sucrée de haricot), I'mizu-

yokan'" (gelée douce de haricot adzuki), "kingyoku (sorte de yokan), gelée, pao de Castella (biscuit de savoie), et

"amedama" (caramels); des produits de pâtisserie et bou-

langerie, tels que beignet, biscuit, craiker, gateau, pâté, pudding, crème au beurre, crème anglaise, gauffre, biscuit de savoie, petit pain, chocolat, chewing gum, caramel, et bonbon; des desserts congelés, tels que crème glacée et

sorbet; des sirops, tels que "kajitsu-no-zyrup-zuke" (con-

serve de fruit) et "lkori-mitsu" (sirop de sucre pour glaçage); pates, telles que pate de farine, pâte de cacahuète, pâte

de fruit; des fruits et légumes traités, tels que confitu-

re, marmelade, "syrup-zuke" (marinade fruits), "toka" (fruit sucré); des produits marinés, tels que fukujin-zuke" (radis mariné de couleur rouge), "bettara-zuke (radis frais mariné), "senmai-zuke (radis frais mariné) et échalotes marinées; des prémélanges pour produits marinés, tels que "takuan-zuke-no-moto" (prémélange pour radis mariné) et et "hakusai-zukeno-moto (prémélange pour colza blanc frais mariné); des produits à base de viande, tels que jambon et saucisse des produits à base.de poisson, tels que jambon de poisson, saucisse de poisson, "kamaboko" (pâte de poisson à la vapeur), "chikuwa" (sorte de pâte de poisson), et "tenpura" (aliment frit japonais); "chinmi" (condiment) tels que "uni-no-shiokara (intestins salés

d'oursin de mer), "ika-no-shiokara" (intestins salés de sei-

che), "su-konbu (algue traitée),--"saki-surume" (bandes de seiche séchée) et "fugu-no-mirinboshi" (poisson lune séché assaisonné au mirin); "tsukudani" (aliments bouillis dans le soja) tels que ceux de plantes sauvages comestibles., seiche séchée, poisson et coquillage; des mets courants tels que "nimame" (haricot cuit), salade de pomme de terre, et "konbu-maki" (rouleau d'algue); des produits à base de lait; des produits en-boite ou en bouteille, tels que ceux à base de viande, poisson, fruit et légume; des boissons alcoolisées, telles que saké synthétique, "zozyoshu", vin de fruit et liqueur; des boissons légères, telles que café, cacao, jus, boisson gazeuse, boisson au lait aigre et boisson contenant des bactéries lactiques; des produits

alimentaires instantanés tels que mélange pour pudding, mé-

lange pour gateau chaud, poudre pour jus, café instantané, "sokusekishiruko" (mélange instantané de soupe de haricot

adzuki avec un gateau de riz), et potage instantané.

L'alpha-maltose cristallin peut être utilisé

pour des aliments destinés aux animaux domestiques, volail-

les, animaux familiers, poissons, abeilles, vers à soie.

De plus, l'alpha-maltose cristallin peut être

utilisé librement pour adoucir les tabacs, produits cos-

métiques et pharmaceutiques sous forme solide, pateuse ou liquide, par exemple cigare, cigarette, dentifrice,- rouge à lèvre, crème pour lèvre, médicament pour administration

interne, huile de foie de morue, agent rafraichissant buc-

cal, cachou et collutoire, ainsi que pour améliorer les

qualités de goût de ces produits.

L'alpha-maltose cristallin est un saccharide approprié d'apport de calories pour une hyper-alimentation

parentérale de type à mélange prêt à l'emploi, car l'alpha-

maltose cristallin: (1)possède une grande solubilité dans un système aqueux, à cause de son hydrophilicité supérieure; (2) possède un fort pouvoir émulsifiant, à cause de son affinité élevée pour les substances huileuses; et (3) risque beaucoup moins de provoquer un brunissement et/ou une altération lors du stockage dans un récipient fermé. On peut incorporer l'alpha-maltose cristallin dans l'hyper-alimentation parentérale de type à mélange prêt à l'emploi, à tout moment pendant ses opérations de fabrication. Si le but unique est l'apport de calories, on

peut préparer une alimentation parentérale du type à mé-

lange préalable, simplement par fermeture de l'alpha-

maltose dans un récipient. Si on désire une hyper-alimen-

tation parentérale plus équilibrée, on peut incorporer en même temps que l'alpha-maltose cristallin un ou plusieurs éléments nutritifs supplémentaires, par exemple d'autres saccharides, des protéines, aminoacides, huiles, graisses, vitamines, minéraux, etc. L'hyperalimentation parentérale peut comporter une ou plusieurs substances supplémentaires, par exemple antibiotique, hormone, régulateur d'immunité,

extrait de médicament brut, anti-oxydant, colorant, émulsi-

fiant, charge, etc. Lorsque l'hyper-alimentation parenté-

rale de type à mélange préalable doit être utilisée pour injection ou hémodialyse, il faut utiliser des substances

hautement purifiées et non pyrogènes, y compris pour l'al-

pha-maltose cristallin. L'hyper-alimentation parentérale du type à mélange préalable est généralement préparée sous

forme de poudre ou Ce granulé, de façon à se dissoudre aus-

si vite que possible.

La haute qualité d'une préparation neuve peut être conservée pendant une longue durée par fermeture de

cette préparation dans un récipient, de préférence im-

perméable. Cette opération peut être effectuée avec déga- zage du récipient ou injection d'un gaz inerte tel que le

gaz carbonique, l'azote ou l'argon, si nécessaire.

L'hyper-alimentation parentérale de type à mé-

lange préalable peut être facilement dissoute ou émulsi-

fiée avec de l'eau ou une solution aqueuse, pour obtenir un liquide ou une émulsion de concentration prescrite, après quoi on administre l'émulsion ou le liquide résultant dans les muscles, les veines ou la cavité abdominale, par une

procédure parentérale appropriée. par exemple par injec-

tion dans les muscles, les veines ou la cavité abdominale;

par intubation dans la cavité nasale, l'oesophage ou l'es-

tomac; ou par dialyse au moyen d'un rein artificiel, dans

le système vasculaire. Puisque l'hyper-alimentation paren-

térale de type à mélange préalable contenue dans un réci-

pient étanche peut être dissoute dansle récipient par addi-

tion directe d'eau ou d'une solution aqueuse, on obtient

facilement une alimentation parentérale sous forme liquide.

Lorsque la préparation liquide doit être utilisée pour in-

jection ou hémodialyse, la pression osmotique de la prépa-

ration doit être réglée pour obtenir une isotonicité, par dissolution soigneuse de l'hyper-alimentation parentérale

du type à mélange préalable.

Puisque la préparation liquide est facilement utilisée pour fournir un apport calorique important lors

de l'adminiptration, elle convient pour l'hyperalimenta-

tion des personnes dont les ingestions normales sont limi-

tées, par exemple un enfant, une personne affaiblie pen-

dant ou après une maladie, ou une personne épuisée par

un exerce pénible.

En hémodialyse au moyen d'un rein artificiel,

on dissout l'hyper-alimentation parentérale de type à mélan-

ge préalable, dans une préparation liquide spécifique pour l'hémodialyse, avant son emploi. L'hémodialyse fournit au sang les éléments nutritifs, notamment le maltose, tandis que les déchets contenus dans le sang sont rejetés dans la préparation liquide. Le maltose envoyé dans le sang est utilisé indépendamment de l'insuline. L'hyper-alimentation

parentérale du type à mélange préalable convient en parti-

culier aux personnes à déficience d'insuline, telles que

des diabétiques ou des personnes atteintes de glycosurie.

La présente invention est expliquée ci-après

en détail, avec référence aux expérimentations suivantes.

EXPERIMENTATION 1

Comparaison de plusieurs types de maltose

- On utilise comme matière de base plusieurs su-

cres d'amidon, indiqués dans le Tableau Iv commercialisés par Hayashibara Co.,o Ltd, Okayama, Japono On place le sirop, c'est-à-dire "MALSTAR " ou "Hl-751'V dans un évaporateur

et on l'évapore sous vide, pour obtenir une teneur en humi-

dité de 4,5% en poids/poids. L'hydrate de béta-maltose cris-

tallin pulvérulent, c'est-à-dire "'SUNMALT "à, eMALTOSE H", "MALTOSE HHI" ou "MALTOSE HHHI",est dissous avec une petite quantité d'eau par chauffage, placé dans un évaporateur et

évaporé sous vide, de manière à obtenir une teneur en humi-

dité de 4,5% en poids/poids.

On place le sirop résultant ayant une teneur en humidité de 4,5% en poids/poids environ dans un appareil

de cristallisation, on y ajoute 2% de germes d'alpha-mal-

tose cristallin qui a été cristallisé et récupéré à partir d'une solution alcoolique aqueuse chaude à 50% en poids/ volume environ de "MALTOSE HHH" (hydrate de béta-maltose cristallin de haute pureté du commerce), et on cristallise le sirop à 120 C pendant 20 minutes. On place ensuite le contenu dans un plateau en aluminium et on laisse vieillir à 90 C pendant 16 heures. Le bloc résultant est refroidi à température ambiante et finement divisé. On détermine la teneur en alpha-maltose dans la poudre résultante, par

chromatographie en phase gazeuse, comme décrit paf C.C.

Sweeley et al., dans Journal of the American Chemical Society, Vol. 85, pages 2497-2507 (1963). Séparément, on soumet la poudre à une analyse de diffraction auKrayons X au moyen du rayon Cuk", comme décrit par Fo.H. Stodola et al., dans Journal of the Awerican Chemical Society,

Vol. 78, pages 2514-2518 (1956) afin de vérifier la pré-

sence de cristaux. Le diffractomètre aux rayons X utilisé est du type "GEIGERFLEX RAD-II B", commercialisé par Rigaku Corporation, Chiyodaku, Tokyo, Japon. Les résultats

sont indiqués dans le tableau I. Les spectres de diffrac-

tion aux rayons X sont représentés sur les figures 1 à 5.

La figure 1 est un spectre de diffraction d'une poudre

amorphe ayant une teneur en alpha-maltose de 48%; la fi-

gure 2 est un spectre de diffraction d'une poudre cristal-

line ayant une teneur en alpha-maltose de 55,6%; la figu-

re 3 est un spectre de diffraction d'une poudre cristalline ayant une teneur en alpha-maltose de 61,4%; la figure 4 est un spectre de diffraction d'une poudre cristalline ayant une teneur en alpha-maltose de 68,7%; et la figure 5 est un spectre de diffraction d'une poudre cristalline ayant

une teneur en alpha-maltose de 74,2%.

Pour comparaison, une partie de "MALTOSE HHH" est dissoute dans l'eau par chauffage, séchée sous vide et finement divisée pour obtenir une poudre amorphe qui est ensuite soumise à I'analyse de diffraction --aux rayons X, afin d'obtenir un spectre de diffraction analogue, comme représenté sur la figure 1. L'étude de diffraction aux

rayons X de "MALTOSE HHH" donne un-spectre tel que repré-

senté sur la figure 6.

Ces résultats de diffraction aux rayons X con-

firment de façon évidente que la teneur en isomère alpha-

maltose requise pour la cristallisation est de 55% ou da-

vantage et que la teneur en maltose d'un produit de mal-

tose utilisable est de 85% ou davantage.

Comme on le voit sur la figure 4, l'analyse par diffraction aux rayons X confirme que l'alpha-maltose cristallin a des angles de diffraction prédominante (20)

de 12,6 , 20,3 et 21,9 .

/ /

/

TABLEAU I

Essai Base de maltose Teneur en Teneur en isomère Diffraction aux rayons X n (nom commercial) maltose alpha-maltose Cristal Spectre de diffraction 1 MALTSTAR 68,4 48,0 absent Fig.1

*2 HM-75 79,6 48,0

3 SUNMALT 85,8 55,6 present Fig.2 4 MALTOSE H 91,5 61,4 " Fig.3 MALTOSE HH 96,2 68,7 Fig.4 6 MALTOSE HHH 99,7 74,2 " Fig.5 7 MALTOSE HHH 99,7 48g0 absent Fig.1 8 MALTOSE HHH 99,7 2,3 present Fig.6 Cf% os

EXPERIMENTATION 2

Comparaison de l'affinité aux huiles et aux graisses Expérimentation 2-1 Comparaison de la capacité de rétention d'huile Des échantillons frais (essais n 1 à 8), prépa-

rés par le procédé de l'Expérimentation 1, et des échan-

tillons n 9 et 10, utilisant respectivement du sucrose et du lactose, sont pulvérisés de manière à obtenir une granulométrie moyenne de l'ordre de 45 à 150 gm et on les compare en ce qui concerne leur capacité de rétention d'huile. La capacité de rétention d'huile est déterminée de façon connue, comme décrit dans le brevet japonais Kokai n 31 650/84: on place 10 g d'huile de colza dans un bécher et on les mélange avec l'une des poudres de saccharide, sous agitation. Le mélange résultant est fluide lorsque l'addition de la poudre de saccharide n'est pas excessive mais il devient visqueux et forme finalement une masse lorsque l'addition augmente. Lorsqu'on mélange la

masse avec une quantité supplémentaire de la poudre de sac-

charide, elle devient plus dure et s'effrite. A ce point, on calcule la capacité de rétention d'huile au moyen de l'équation suivante huile de colza(10g) Capacité de rétention d'huile = x100 poudre de saccharide(g)

Les résultats sont indiqués dans le Tableau Il.

Expérimentation 2-2 Comparaison du pouvoir émulsifiant On compare les pouvoirs émulsifiants de plusieurs poudres de saccharide d'une granulométrie moyenne de 45 à

l m environ, préparées par le procédé de l'Expérimenta-

tion 2-1.

Le pouvoir -émulsifiant est déterminé comme suit: on place deux grammes d'huile de colza dans un bécher, on y

27 -

ajoute 2 g de chaque poudre de saccharide et on mélange par agitation avec une tige de verre. On place le mélange résultant dans un tube à essai muni d'un robinet d'arrêt, on y ajoute 30 ml d'eau, on mélange par secouage du tube à essai un certain nombre de fois et on laisse reposer

pendant la nuit à température ambiante. Le degré de tur-

bidité blanche est déterminé par observation macroscopique

de la couche aqueuse du contenu.

Après observation microscopique de la couche

aqueuse, on ne note pas la présence de la poudre cristal-

line mais on observe un certain nombre de gouttelettes d'huile, de 2 à 5 gm environ. Plus le pouvoir émulsifiant est élevé et plus le nombre de gouttelettes d'huile est grand.

Les résultats sont indiqués dans le Tableau II.

Ces résultats confirment à l'évidence que l'al-

pha-maltose cristallin possède une capacité de rétention d'huile et un pouvoir émulsifiant plus grands, ainsi qu'une

affinité très élevée pour l'huile.

Cette caractéristique est avantageuse pour la production d'aliment et d'hyper-alimentation parentérale du type à mélange préalable qui contiennent une substance soluble dans l'huile, par exemple huile, graisse, épice

soluble dans l'huile, colorant soluble dans l'huile, vi-

tamine soluble dans l'huile, hormone soluble dans l'huile, etc.

TABLEAU IIl

Essai Teneur en Cristal Capacité de Pouvoir émul-

n alpha-maltose rétention sifiant M(%) d'huile

1 48,0 absent 45 -

2 48,0 " 49 -

3 55,6 présent 100++++

4 61,4 " 126 +++++

68,7 " 95 +++++

6 74,2 " 73 +++++

7..

7 48,0 absent 47 -

8 2,3 présent 53 ++

9 - " 36 +

- " 40 +

EXPERIMENTATION 3

Comparaison de la production de produits alimentaires traités à faible teneur en humidité Comme exemple de produit alimentaire traité à faible teneur en humidité, on prépare des chocolats avec les saccharides utilisés dans l'Expérimentation 2,

et on compare le rendement de travail, les propriétés or-

ganoleptiques et la stabilité au stockage.

Les chocolats sont préparés de façon connue: 40 parties de p&te de cacao, 10 parties de beurre de cacao

et 50 parties de l'une des poudres de saccharide sont mé-

langées,placées dans un appareil de raffinage, pulvérisées pour obtenir l'homogénéité, additionnées de 0,5 partie de lécithine, transférées dans une conque et dispersées de

façon homogène par pétrissage à 60 C pendant 24 heures.

On place ensuite le contenu dans un incubateur à 31 C, on

le verse dans un moule immédiatement avant la solidifica-

tion du beurre de cacao, on dégaze avec un vibrateur, on

solidifie le mélange par passage dans un tunnel de refroi-

dissement à 10 C pendant 20 minutes, on l'enlève du moule

et on l'emballe pour obtenir un produit.

Le rendement de travail est désigné par "supé-

rieur", "légèrement inférieur" ou "inférieur", en fonction

de la difficulté rencontrée pendant l'opération de pulvéri-

sation.

L'essai organoleptique est effectué avec un grou-

pe de 15 personnes (10 hommes adultes et 5 femmes adultes) et on demande aux membres du groupe leur préférence sur la texture, les propriétés de fondant et d'arome, en termes de "supérieur (+1)", "bon (0)", et "inférieur (-1)". La qualité du chocolat est jugée en fonction du chiffre total obtenu.

La stabilité du chocolat est vérifiée macrosco-

piquement après un séjour de 4 mois à 25 C, à une humidité

relative de 70%.

Les résultats sont indiqués dans le Tableau III.

TABLEAU III

Essai N Teneur en isomère Crstl Rendement de Essai olga- Stabilité Appréciation alpha-maltose a travail noleptique globale

(%) __

1 48,0 absent inférieur + 7 Humidifié, ramolli, efflorescence Témoin grasse partielle 2 48,0 " " +10 " Témoin 3 55,6 présent supérieur +42 Inchangé présente inventior

4 61,4 +45

_..

68,7 +45

6 74,2 " +45 Inchangé " 7 48,0 absent inférieur +8 Humidifié, Témoin ramolli, efflorescence grasse partielle 8 2,3 présent légèrement +24 efflorescence " inférieur sucrée partielle 9 - " supérieur +26 - " légèrement -41 efflorescence "n inférieur grasse et sucrée o Ces résultats conforment à l'évidence que,

dans la fabrication de chocolat, l'alpha-maltose cristal-

lin est supérieur en rendement de travail, en propriétés organoleptiques et en stabilité au stockage. Contrairement à l'hydrate de béta-maltose cristallin décrit dans le bre-

vet japonais Kokai N 31 650/84, l'alpha-maltose cris-

tallin est utilisable indépendamment de son degré de capa-

cité de rétention d'huile, pour la fabrication d'un choco-

lat de haute qualité.

L'étude de diffraction aux rayons X du chocolat contenant l'alpha-maltose cristallin fournit également un spectre de diffraction caractéristique de l'alpha-maltose

cristallin. Ainsi, il est confirmé qu'une quantité substan-

tielle de l'alpha-maltose cristallin incorporé dans le cho-

colat reste intacte, sans subir de changements de forme,

par exemple ceux qui sont produits par dissolution ou fu-

sion.

EXPERIMENTATION 4

Effets de la teneur en humidité du sirop de maltose de haute pureté sur la cristallisation de l'alpha-maltose On étudie les effets de la teneur en humidité d'un sirop à haute concentration sur la cristallisation de l'alpha-maltose, avec du "MALTOSE HHH", qui est une poudre de bétamaltose cristallin ayant une teneur en maltose de 99,7%, commercialisée par Hayashibara CoL, Ltd. Okayama, Japon. Des parties de "IMLTOSE HHH" sont dissoutes dans de petites quantités d'eau par chauffage, placées dansun évaporateur et évaporées sous vide pour préparer des sirops

ayant différentes teneurs en humidité. Les sirops sont en-

suite additionnés de 2% de parties aliquotes de germes d'al-

pha-maltose cristallin, cristallisés à 100 C pendant 5 mi-

nutes et vieillis à 70 C pendant 6 heures. Les blocs obtenus sont refroidis à température ambiante et on détermine leur

teneur en isomère alpha-maltose.

Les résultats sont indiqués dans le Tableau IV.

TABLEAU IV

Humidité dans Teneur en le sirop isomère Remarques (%p/p) Cristal alphamaltose

((%)

2,1 présent 57,2 présente . invention

3,5 " 73,8 "

,0 " 74,2 "

7,1 " 70,1

8,6 " 66,3"

9,3 " 59,4 "

12,3 présent* 25,2 témoin ,0 présent* 33,8

Nota: *indique qu'on trouve du béta-maltose cristallin.

Ces résultats confirment que, dans la cristalli-

sation d'alpha-maltose,la teneur souhaitable en humidité d'un sirop de maltose de haute pureté est inférieure à 10% en poids/poids, et en particulier de 2,0% en poids/poids

ou davantage mais inférieure à 9,5% en poids/poids.

EXPERIMENTATION 5:

Effet de la température sur la cristallisation d'alpha-

maltose

Les effets de la température sur la cristallisa-

tion d'alpha-maltose sont étudiés avec du "MALTOSE H"', qui est une poudre d'hydrate de béta-maltose cristallin ayant

une teneur en maltose de 91,5%, commercialisée par Hayashi-

bara Co., Ltd., Okayama, Japon.

Des parties de "MALTOSE H" sont dissoutes avec de petites quantités d'eau par chauffage, placées dans un évaporateur et évaporées sous vide pour obtenir des sirops d'une teneur en humidité de 4,5% en poids/poids auxquels on ajoute 2% de parties aliquotes de germes d'alpha-maltose cristallin, on cristallise à 100 C pendant 5 minutes, on verse dans des plateaux en aluminium et on laisse vieillir

à différentes températures dans la plage de 20 à 140 C pen-

dant 16 heures, puis on détermine les teneurs en isomère alpha-maltose des blocs résultantso On détermine séparément le degré de coloration de chaque bloc, exprimé par la différence d'absorbance (A420_720) calculée à partir des absorbances à 420 nm et 720 nm dans une solution aqueuse à 30% en poids/volume au

moyen d'une celule de 10 cm.

Les résultats sont indiqués dans le Tableau V.

Ces résultats confirment à l'évidence que la tem-

pérature désirable pour la cristallisation de l'alpha-malto-

se se trouve dans la plage de 50 à 130 C, et de préférence

à 120 C. Ils confirment également que le degré de colo-

ration de l'alpha-maltose cristallin varie avec la tempé-

rature de cristallisation et que le degré de coloration

augmente brutalement à une température dépassant 130 C.

Le degré de coloration à 140 C est environ 14 à 20 fois ce-

lui qui est obtenu à une température inférieure à 100 C, environ 7 fois celui à 120 C et environ 3 fois celui à

130 C.

TABLEAU V

Température Cristal Teneur en isomère A420_720 Remarques (O C) alphamaltose ( _%) présent 50,4 0,17 témoin

40 " - 51,6 0,16 "

" 56,3 0,16 présente invention

" 62,9 0,15 "

"1 64,1 0,17 "

" 65,4 0118 "

100 " 62,8 0,21 "

" 59,1 0,43 "

" 56,8 0,86 "

" 53,3 2,98 témoin

EXPERIMENTATION 6

Effet de la pression sur la cristallisation de l'alpha-

maltose Les effets de la pression sur la cristallisation de l'alphamaltose sont étudiés avec le "MALTOSE HHH", qui est un hydrate de bétamaltose cristallin ayant une teneur en maltose de 99,7%, commercialisé par Hayashibara Co.,

Ltd., Okayama, Japon.

Des parties de "MALTOSE HHH" sont dissoutes dans de petites quantités d'eau par chauffage, placées dans une cuve d'évaporation, bouillies sous vide pour obtenir des sirops d'une teneur en humidité de 5,0% en poids/poids qui sont ensuite placés dans un récipient sous pression muni d'un agitateur, additonnés de 2% de parties aliquotes de germes d'alphamaltose cristallin et cristallisés à 70VC par admission d'air à différentes pressions, c'est-à-dire

de 0 à 20.105 Pa, sous agitation. On prélève des échantil-

lons des contenus et on détermine ensuite leurs teneurs

en isomère alpha-maltose.

Les résultats sont indiqués dans le Tableau VI.

TABLEAU VI

Pression de Teneur en isomère cristallisation Cristal alpha-maltose (105. Pa) (%) 0 présent 58,4

1 " 61,6

2 " 63,8

" 65,3

10 " 65,4

Ces résultats confirment a l'évidence qu'une pression élevée, en particulier de l'ordre de 5.105 Pa,

accélère la cristallisation de l'alpha-maltose.

EXPERIMENTATION 7

Comparaison de la stabilité au stockage L'essai de stabilité au stockage est effectué avec du "MALTOSE HHH", qui est un hydrate de bêta-maltose cristallin du commerce ayant une teneur en maltose de 99,7% vendu par Hayashibara Co., Ltd, Okayama, Japon, et un alpha-maltose cristallin obtenu à partir de "MALTOSE HHH" par le procédé de l'Expérimentation 1, tous les deux

sous forme finement divisée.

On place 150 g de chaque échantillon dans un flacon d'Erlenmeyer, qu'on bouche avec un robinet d'arrêt, et on laisse séjourner dans un incubateur à 50 C. Pendant l'incubation, on prélève des échantillons successifs du

contenu, on les dissout dans de l'eau pour obtenir une so-

lution aqueuse à 30% en poids/poids et on détermine le de-

gré de coloration et le pH.

Le degré de coloration est représenté par la différence des absorbances de la solution à 420 nm et

720 nm, mesurées au moyen d'une cellule de 10 cm, c'est-

à-dire (A420-720).

Les résultats sont indiqués dans le Tableau VII.

Ces résultats confirment à l'évidence que, dans des conditions disolement comparables, l'alpha-maltose cristallin est très stable et présente beaucoup moins de risque de brunissement et d'altération que l'hydrate de

bêta-maltose cristallin du commerce.

Séparément, on place des parties de l'hydrate de bêta-maltose cristallin et de l'alpha-maltose cristallin

dans des boites de Petri et on étudie ensuite leurs sta-

bilité au stockage à 50 C dans des conditions ambiantes.

Le brunissement ou l'altération est rarement observé dans

les contenus.

TABLEAU VII

Durée de Echantillon stockage (semaines) Hydrate cristal- alpha-maltose lin de bêta- cristallin maltose degré de 0,056 0,094

coloration -

pH 4,30 - 4,35 degré de 0,145 0,096 coloration pH 3,56 4,40 degré de 0, 236 0,096 coloration pH 2,92 4,40 degré de 0,310 0,096 coloration

6

pH 2,87 4,40 degré de 0,403 0,096 coloration pH 2,83 4,40 On constate que l'alpha-maltose cristallin est supérieur à l'hydrate de bêta-maltose cristallin du point

de vue de la solubilité dans l'eau et qu'il peut se dis-

soudre instantanément même dans une eau refroidie.

Après avoir soumis une solution aqueuse de maltose, préparée par dissolution de l'alpha-maltose cristallin, à l'action d'une alphaglucosidase de rein humain, préparée par le procédé décrit dans The Journal of Biochemistry, Vol. 91, pages 809-816 (1982), le composant de maltose dans

la solution aqueuse est facilement décomposé en glucose.

Comme décrit à propos des expérimentations, l'al-

pha-maltose cristallin est rarement bruni ou altéré dans des conditions de fermeture; il se dissout instantanément dans l'eau; et, en solution, il est facilement utilisé par une enzyme in vivo. L'alpha-maltose cristallin convient donc

comme source de calories pour l'hyper-alimentation paren-

térale de type à mélange prêt à l'emploi.

On décrit ci-après plusieurs modes d'utilisation

de la présente invention.

EXEMPLE A

Production d'alpha-maltose cristallin

Exemple A-1

Une suspension de 1 partie d'amidon de pomme de de terre et de 10 parties d'eau est additionnée d'une alpha-amylase bactérienne de liquéfaction du commerce, gélatinisée par chauffage à 90 C et chauffée immédiatement à 130 C pour suspendre la réaction enzymatique. On obtient ainsi une solution d'amidon liquéfié d'un Equivalent Dextrose (EP) de 0,5 environ. On refroidit immédiatement la solution d'amidon à 55 C, on y ajoute 100 unités/g d'amidon d'isoamylase (EC 3,2,1,68) dérivée d'une culture de Pseudomonas amyloderamosa ATCC 21262, et 50 unités/g d'amidon d'une bêtaamylase de soja-(EC 3t2,1,2), vendue par Nagase & Company, Ltd, Osakag Japon, sous le nom de "N 1500", et on saccharifie à pH 5,0 pendant 40 heures, de manière à obtenir une solution de maltose de haute

pureté ayant une teneur en maltose de 92,5%. Cette solu-

tion est ensuite décolorée sur charbon actif, puis puri-

fiée et déminéralisée sur résines échangeuses d'ions. La solution de maltose est concentrée à 75%, envoyée dans un appareil de cristallisation, additionnée de 1% de germes de monohydrate de bêta-maltose cristallin, réglée à une température de 40 C et refroidie progressivement à 30 C

en deux jours sous agitation douce, pour obtenir une sus-

pension de cristaux. On sépare les cristaux de la suspension

au moyen d'une centrifugeuse du type à panier et on les la-

ve par pulvérisation d'une petite-quantité d'eau, pour ob-

tenir un hydrate de bêta-maltose cristallin de haute pure-

té (pureté 99,0%).

Le maltose de haute pureté ainsi obtenu est dis-

sous avec une petite quantité d'eau par chauffage, placé dans un évaporateur et évaporé sous vide pour préparer un

sirop ayant une teneur en humidité de 5,5% en poids/poids.

Le contenu est envoyé dans un appareil de cristallisation,

additionné de 1% de germes dValpha-maltose cristallin ob-

tenus par le procédé de l'Essai n 6 dans l'Expérimentation 1, cristallisé à 100 C pendant 5 minutes sous agitation, versé dans un plateau en matière plastique et vieilli a

70 C pendant 6 heures. Le bloc résultant est ensuite di-

visé au moyen d'un appareil de pulvérisation et déshydra-

té par séchage en lit fluidisé, pour obtenir un alpha-

maltose cristallin pulvérulent ayant une teneur en isomère alpha-maltose de 73,3% avec un rendement de 92% environ sur la base de l'hydrate de bêta-maltose cristallin de

haute pureté.

Le produit obtenu est un édulcorant pulvérulent

blanc ayant une saveur sucrée douce. Le produit est avan-

tageusement utilisable pour la fabrication de produits ali-

mentaires, par exemple des aliments traités à faible te-

neur en humidité, des produits alimentaires contenant une substance soluble dans l'huile, des boissons alcoolisées, etc.; des cosmétiques; des produits pharmaceutiques; et

des produits chimiques.

Exemple A-2 On concentre sous vide une solution aqueuse de maltose de haute pureté ayant une teneur en maltose de 92,5 %, préparée par le procédé de l'Exemple A-1, pour obtenir

une teneur en humidité de 20% en poids/poids et on la pul-

vérise au moyen d'une tuyère placée au sommet d'une tour

de pulvérisation, avec une pompe a haute pression. Simul-

tanément, on fait passer de l'air à 1000C du sommet de

la tour vers un transporteur en grillage portant un alpha-

maltose cristallin fluidisé servant de germes de cristaux, le transporteur étant placé au bas de la tour de manière à collecter le produit pulvérisé sur le transporteur et

également à fluidiser le produit en dehors de la tour pen-

dant 60 minutes par passage d'un flux d'air à 70 C vers le haut à travers le grillage. On place ensuite le produit résultant dans une tour de vieillissement et on le laisse vieillir pendant 4 heures. dans un flux d'air à 70 C, pour obtenir un alpha-maltose cristallin pulvérulent ayant une teneur en alpha-maltose de 66,2%, avec un rendement de 94%

environ rapporté au maltose de haute pureté.

Le produit est un édulcorant pulvérulent blanc

de saveur sucrée douce. Le produit est avantageusement uti-

lisable pour la fabrication de produits alimentaires, par exemple des produits à faible teneur en humidité, tels que chocolat, chewing gum et pâte à crème; crème au beurre;

"an"; "kyuhi"; produit à base de chair de poisson; bois-

son alcoolisée, etc.

Exemple A-3

On ajoute à une suspension de 2 parties d'amidon

de mais et 10 parties d'eau une alpha-amylase de liquéfac-

tion bactérienne du commerce, on gélatinise par chauffage à 90 C et on chauffe à 130 C pour suspendre la réaction

enzymatique, afin de préparer une solution d'amidon liqué-

fié ayant un ED de l'ordre de 2. La solution d'amidon est immédiatement refroidie à 55 C, additionnée de 120 unités/g d'amidon d'isoamylase (EC 3, 2,1,68) préparée à partir d'une culture de Pseudomonas amyloderamosa ATCC 21262, et de 30 unités/g d'amidon d'une bêta-amylase de soja,saccharifiée à pH 5,0 pendant 40 heures et purifiée de la même façon que dans l'Exemple A-1, pour obtenir une solution de maltose de haute pureté ayant une teneur en maltose de 88,6% qui est

ensuite concentrée sous vide en un sirop d'une teneur en hu-

midité de 3,5% en poids/poids. On transfère ensuite le sirop dans un appareil de cristallisation, on y ajoute 2,5% de germes d'alpha-maltose cristallin obtenu par le procédé de l'Exemple A-2. On cristallise à 120 C pendant 10 minutes sous agitation, on verse dans un plateau en aluminium et

on vieillit à 70 C pendant 18 heures, pour obtenir un soli-

* de. Comme dans l'Exemple A-1, le solide est divisé et déshy-

draté pour obtenir un alpha-maltose cristallin pulvérulent ayant une teneur en isomère alpha-maltose de 63,9% avec un rendement de 94% environ sur la base du maltose de haute pureté. Le produit est un édulcorant pulvérulent blanc à saveur sucrée douce. Le produit est- avantageusement utilisable pour la fabrication de produits alimentaires,

par exemple des produits traités à faible teneur en humi-

dité, tels que chocolat, chewing gum et pâte à crème; con-

fiture; crème anglaise; crème au beurre; "an"; produit de boulangerie; "kyuhi"; produits à base de chair de poisson; boisson alcoolisée, etc.

Exemple A-4

On utilise comme solution de départ une solution

aqueuse à 45% en poids/poids de "HM-75", qui est une solu-

tion de sucre d'amidon ayant une teneur en maltose de 79,6%-

vendue par Hayashibara Co. Ltd, Okayama, Japon. On choisit une résine échangeuse de cations fortement acide de type "XT-1022 E (Na)'!, vendue par Tokyo Chemical Industries, Kita-ku, Tokyo, Japon, et on la place en suspension dans l'eau, dans quatre colonnes de 5,4 cm en acier inoxydable

revêtu, pour obtenir une hauteur de lit respective de 5 m.

On place les colonnes en cascade pour obtenir une hauteur

totale de lit de 20 m. La solution d'admission est intro-

duite dans les colonnes à raison de 5% en volume/volume rap-

porté au volume du lit et elle est fractionnée par passage

d'eau à 55 C à une vitesse relative de 0,13 à travers les co-

lonnes, tout en maintenant la température intérieure de la colonne à 55 C, pour obtenir des effluents. On sépare la fraction riche en maltose des effluents, pour obtenir une solution de maltose de haute pureté ayant une teneur en maltose de 94,4%. Apres répétition de ces opérations pen- dant 20 cycles, les solutions de maltose de haute pureté résultantes sont regroupées et concentrées sous-vide pour obtenir un sirop ayant une teneur en humidité de 4,0% en

poids/poids qui est ensuite transféré dans un cristalli-

seur, additionné de 2% de germes d'alpha-maltose cristal-

lin obtenus par le procédé de l'Exemple A-2, cristallisé à t110C pendant 20 minutes sous agitation et granulé avec

un appareil de granulation par extrusion du type à vis.

Le produit résultant est ensuite placé dans une chambre de séchage et vieilli dans celle-ci par déshydratation dans un flux d'air à 80 C pendant 2 heures, pour obtenir un alpha-maltose cristallin pulvérulent ayant une teneur en isomère alpha-maltose de 69,2%, avec un rendement de

93% environ sur la base du maltose de haute pureté.

Le produit est un édulcorant pulvérulent blanc

à saveur sucrée douce. De même que l'alpha-maltose cris-

tallin obtenu par le procédé de l'Exemple A-1, le produit

est avantageusement utilisable pour des produits alimen-

taires, cosmétiques, pharmaceutiques, chimiques, etc.

EXEMPLE B

Production-de produits alimentaires

Exemple B-i

Chewing gum On malaxe 100 parties de chewing gum de base avec 380 parties d'un alpha-maltose cristallin ayant une teneur

en alpha-maltose de 61,4%, préparé par le procédé de l'Ex-

périmentation 1, 1 partie de L-asparatyl L-phénylalanine méthyl ester, 10 parties de "COUPLING SUGAR qui est un glycosyl sucrose vendu par Hayashibara Co. Ltd, Okayama,

Japon, 1,5 parties d'un complexe d'inclusion de bêta-cyclo-

dextrine avec L-menthol, et une petite quantité de chloro-

phyle. On envoie le mélange a des rouleaux et on découpe

en feuilles de façon usuelle.

Le rendement de travail pendant la fabrication est satisfaisant. Le produit est un chewing gum de saveur agréable et a faible pouvoir cariogèneg possédant une étirabilité appropriée et de bonnes caractéristiques de mâchage. Le

produit est stable pendant une longue durée.

Exemple B-2 Chocolat amer sucré

On mélange 40 parties de pate de cacao et 5 par-

ties de beurre de cacao avec 55 parties d'un alpha-maltose

cristallin ayant une teneur en alpha-maltose de 68,7%, pré-

paré par le procédé de l'Expérimentation 1, et 0,2 parties

de " i -G-Sweet", qui est un alpha-glycosyl stevioside ven-

du par Toyo Sugar Refining Co., Ltd. Tokyo, Japon. Le mé-

lange est envoyé à un appareil de raffinage, finement divi-

sé de façon homogène, additionné de 0,3 Parties de lécithi-

ne, envoyé dans une conque, malaxé dans la conque, placé

dans un incubateur, moulé et emballé pour obtenir un pro-

duit. Le rendement de travail pendant la fabrication est satisfaisant. Les quantités de beurre de cacao et/ou de lécithine, qui sont relativement coûteux, peuvent être avantageusement réduites par augmentation de la quantité

de l'alpha-maltose cristallin.

Le chocolat possède une texture, un fondant, un goût et un arome excellents,mais il ne présente pas

les inconvénients du sucrose.

Exemple B-3

Chocolat au lait On mélange 22 parties de pate de cacao et 15

parties de beurre de cacao avec 35 parties d'un alpha-

maltose cristallin ayant une teneur en alpha-maltose de 61,4%, préparé par le procédé de l'Expérimentation 1, et parties de poudre de sucrose. Le mélange est envoyé à un appareil de raffinage, finement désintégré jusqu'à l'homogénéité de façon usuelle, additionné de 0,5 partie de lécithine, envoyé à une conque, malaxé dans la conque, placé dans un incubateur, moulé et emballé pour obtenir un produit. Le rendement de travail pendant la fabrication

est excellent.

Le chocolat a Mn goat, une texture et un fondant excellents.

Exemple B-4

Pâte à crème On mélange de façon usuelle 1200 parties d'un alpha-maltose cristallin ayant une teneur en alpha-maltose de 74,2% préparé par le procédé de l'Expérimentation 1, 1000 parties de matière grasse, une partie de lécithine, une partie d'essence de citron et une partie d'essence

de vanille, pour obtenir une pRte à crème.

Le produit est une pate à crème savoureuse ayant une saveur sucrée relativement faible et d 'excellentes

propriétés de texture et de fondant.

Exemple B-5

Gaufrettes 4 la crème Une pate à crème, obtenue par le procédé de l'Exemple B-4, est chauffée à 40-45 C et interposée entre

des gaufrettes.

Le produit est une gaufrette à la crème de haute qualité, moins sensible à l'absorption d'humidité et à la

déformation.

Exemple D-6

Huile assaisonnée On ajoute progressivement à 100 parties d'un alphamaltose cristallin ayant une teneur en alpha-maltose de 55,6%, préparé par le procédé de l'Expérimentation 1,

parties d'huile à salade, sous agitation, pour obte-

nir une huile assaisonnée.

Le produit peut avantageusement être utilisé pour

préparer par exemple un mélange pour gateau chaud, un gra-

nulé pour potage, ainsi que pour cuisiner un potage, ra- goût, salade, purée de pomme de terre et "cha-ahan" (plat

chinois de riz frit avec oeufs, crevettes, etc.).

Exemple B-7

Potage de mals granulé instantané

On mélange de façon homogène 30 parties d'un al-

pha-maltose cristallin ayant une teneur en alpha-mialtose de 61,4%, préparé par le procédé de l'Expérimentation 1, avec 9 parties d'une huile de légume durcie fondue à

chaud et on ajoute 30 parties d'une poudre de mals gélati-

nisée, 15 parties d'un amidon de mats cireux gélatinisé, parties de glutamate monosodique, 8 parties de sel de cuisine, 7 parties de poudre de lait dégraissée et 0,5 parties de poudre d'oignon. Le mélange est divisé jusqu'à

l'homogénéité, pulvérisé avec une petite quantité d'une so-

lution aqueuse de pullulane, envoyé à un appareil de granu-

lation et séché pour obtenir le produit en question.

L'addition d'eau chaude dissout et disperse fa-

cilement le produit, pour donner un savoureux potage au mals. Exemple B-8 Comprimé de Vitamine A

On mélange 14 parties d'un alpha-maltose cristal-

lin ayant une teneur en alpha-maltose de 68,7%, préparé par le procédé de l'Expérimentation 1, avec une partie de

palmitate de vitamine A et 3 parties d'amidon de mals, jus-

qu'à homogénéité,et on envoie le mélange à une machine de

formation de comprimés.

Chaque comprimé contient environ 20-000 unités internationales de palmitate de vitamine A. La vitamine A dans le comprimé est moins sensible à lioxydation et le

-66409

comprimé lui-même est très résistant à la déformation et

à la fissuration.

Exemple-B-9

Crème au beurre On ajoute 80 parties d'oeufs frais à 100 parties d'un alpha-maltose cristallin pulvérulent obtenu par le pro-

cédé de l'Exemple A-1, on bat en crème pour obtenir un as-

pect de mayonnaise, on mélange avec 200 parties de beurre avec fouettage et on parfume par addition d'une petite quantité de cognac lorsqu'une texture satisfaisante est

obtenue.

Le produit possède une texture régulière et une saveur sucrée appropriée et il est avantageux pour décorer

des gateaux.

Exemple B-10

Crème anglaise On mélange sous agitation 500 parties d'amidon

de mais, 900 parties d'un alpha-maltose cristallin pulvé-

rulent obtenu par le procédé de l'Exemple A-2, 5 parties

de sel et 1400 parties d'oeufs fraiso On ajoute progres-

sivement 5000 parties de lait bouilli et on agite à feu doux jusqu'à ce que l'amidon de mais soit complètement gélatinisé à un état translucide. On refroidit le mélange et on y ajoute une petite quantité de parfum de vanille,

pour obtenir une crème anglaise.

Le produit possède un brillant et une texture

régulière et sa saveur est excellente.

Exemple B-11

"Uiro" (gelée de riz sucrée) On mélange jusqu'à homogénéité 90 parties de riz en poudre, 20 parties d'amidon de mais, 120 parties d'un alphamaltose cristallin pulvérulent obtenu par le

procédé de l'Exemple A-4, 4 parties de pullulane et 1 par-

tie de "matcha" (thé moulu). On y ajoute une quantité ap-

propriée d'eau, on malaxe, on place le mélange dans une cuve et on le traite à la vapeur pendant 60 minutes pour

préparer du "matcha-uiro".

Le produit possède une saveur sucrée douce et

une texture et un brillant excellents.

Puisque la rétrogradation du composant amylacé est inhibée, le produit est stable pendant une longue durée.

Exemple B-12

"An" 2000 parties de "nama-an", préparé à partir de

haricots "adzuki", sont placées dans un pot en acier ino-

xydable, on y ajoute 900 parties de sucrose et 500 parties d'un alphamaltose cristallin pulvérulent obtenu par le procédé de l'Exemple A-4, on chauffe sous agitation et on malaxe de façon à ce que le contenu n'accroche pas et ne colle pas au fond du pot, pour obtenir le produit en

question.

Le produit est un "an-' savoureux,de texture ex-

cellente.

Exemple B-13

Gelée de citron

Dans 200 parties d'eau on dissout d'abord 7 par-

ties d'agarpar chauffage, puis 150 parties d'un alpha-

maltose cristallin pulvérulent obtenu par le procédé de

l'Exemple A-3. Le mélange est ensuite refroidi à 65 C, ad-

ditionné de 350 parties d'eau carbonatée contenant de pe-

tites quantités de parfum de citron et d'agent colorant, versé dans un moule et refroidi dans ce moule,pour obtenir

un produit.

Le produit est une gelée de citron savouxreuse,de

texture excellente.

Exemple B-14 Lait condensé sucré On pasteurise 100 parties de lait,par chauffage à

800C pendant 10 minutes, on y ajoute 16 parties d'un alpha-

maltose cristallin pulvérulent obtenu p&r le procédé de

l'Exemple A-2 et on concentre sous vide à 50-550 C. On pour-

2566409.

suit la concentration jusqu'à ce que la densité du mélange

à 50 C atteigne 1,305.

Le produit est un lait condensé sucré possédant

une saveur sucrée douce et une stabilité élevée au stockage.

Exemple B-15 Confiture On fait bouillir dans un pot 1500 parties de fraises fraiches, 640 parties de sucrose, 640 parties d'un alpha-maltose cristallin pulvérulent obtenu par le procédé de l'Exemple A-1, 5 parties de pectine et 1 partie d'acide

citrique, pour obtenir le produit en question.

Dans le produit possédant une solidité de gel

appropriée, les goûts aigres et doux sont bien équilibrés.

Exemple B-16

Bonbon dur A 100 parties de "COUPLING SUGAR ", qui est un sirop de glycosylsucrose vendu par Hayashibara Co., Ltd, Okayama, Japon, on ajoute 20 parties d'un alpha-maltose cristallin pulvérulent obtenu par le procédé de l'Exemple

A-2, on dissout par chauffage, on fait bouillir pour obte-

nir une teneur en humidité inférieure à 1,5% en poids/poids et on moule de façon usuelle, afin d'obtenir un bonbon dur

incolore ayant une transparence satisfaisante.

Le produit est moyennement sucré mais non collant.

Exemple B-17 "Saké synthétique" Dans 3,9 litres d'éthanol à 35% en volume/volume, on dissout 400 g d'un alpha-maltose cristallin pulvérulent obtenu par le procédé de l'Exemple A-2, 1,1 g de glutamate de sodium, 7,2 g d'acide citrique, 1,4 g d'acide lactique à 75% en poids/poids, 0,6 g de phosphate monosodique, 0,6 g

de phosphate diacide de potassium, 0,6 g de phosphate mono-

acide de calcium, 1,2 g de succinate de sodium, 1,1 g de sel de cuisine, 0,4 g d'alanine, 0,3 g de glycine et 4 ml d'un assaisonnement liquide. On ajoute de l'eau au mélange pour obtenir un volume total de 10 litres. Le mélange est ensuite débarrassé des sédiments, filtré, pasteurisé et

embouteillé, pour obtenir le produit désiré.

Puisque l'alpha-maltose cristallin se dissout instantanément dans de l'éthanol à 35% en volume/volume, le

rendement de travail est très satisfaisant.

Le produit est un "saké synthétique" doux.

Exemple B-18 "Bettara-zuke" (radis frais mariné)

On mélange de façon homogène 4 parties d'un alpha-

maltose cristallin pulvérulent obtenu par le procédé de l'Exemple A-3, 0, 05 partie d-'un extrait de Licorice, 0,008 partie d'acide malique, 0,07 partie de glutamate de sodium,

0,03 partie de sorbate de potassium et 0,2 partie de pullu-

lane, pour obtenir un "bettara-zuke-no-moto" (prémélange pour bettarazuke). On traite d'abord 30 kg de radis frais avec du sel de cuisine puis avec du sucrose, de façon usuelle. Ensuite, les radis sont à nouveau traités dans une

solution d'assaisonnement préparée avec 4 kg du "bettara-

zuke-no-moto", pour obtenir le produit désiré.

Le produit est croustillant, moyennement sucré

et de couleur, brillant et arome excellents.

EXEMPLE C

Production d'hyper-alimentation parentérale du type à mélange préalable

Exemple C-I

Injection Des parties aliquotes de 50 g d'un alpha-maltose

cristallin non pyrogène, préparé par le procédé de lVExem-

ple A-1, sont réparties dans des bouteilles en verre de 600 ml, bouchées au caoutchouc dans des conditions stériles et scellées pour obtenir une injection du type à mélange préalable. Puisque l'injection est stable pendant une longue

durée même à température ambiante, un stockage à basse tem-

pérature n'est pas nécessaire. La solubilité de l'injection

dans l'eau est satisfaisante.

On dissout l'injection dans la bouteille par ad-

dition de 500 ml d'eau distillée stérilisée et on l'admi-

nistre par un procédé d'injection approprié, par exemple

infusion intraveineuse goutte-à-goutte.

Exemple C-2

Hémodialyse Des parties aliquotes de 500 g d'un alpha-maltose

cristallin non pyrogène, préparé par le procédé de l'Exem-

ple A-2,sont placées dans des boites, pour obtenir une hyper-

alimentation parentérale de type à mélange préalable, pour hémodialyse.

Comme pour le produit de l'Exemple C-1b cette hy-

per-alimentation parentérale est stable et soluble, de fa-

çon satisfaisante.

Lorsqu'on dilue du "KINDALY SOLN-GF", qui est une préparation liquide pour hémodialyse vendue par Fuso Pharmaceutical Industries Ltdo., Osaka, Japon, environ 30

fois avec une eau distillée stérilisée, avant son utilisa-

tion, la préparation est dissoute en même temps avec la préparation liquide, pour donner une concentration finale en maltose de 0,5% en poids/poids environ. La solution ainsi obtenue est avantageuse pour l'hémodialyse d'une

personne insulino-deficiente, par exemple un diabétique.

Exemple C-3

Injection

On place des parties aliquotes de 2 g d'une com-

position préparée avec 1,985 partie d'un alpha-maltose cristallin non pyrogène obtenu par le procédé de l'Exemple A-4, O0,01 partie de thiamine et 0,005 partie de chlorure de calcium, dans des fioles de 30 ml, bouchées au caoutchouc et

scellées, pour obtenir une injection du type à mélange pré-

alable. Comme pour le produit de l'Exemple C-1, cette in-

jection est stable et soluble de façon satisfaisante.

L'injection est dissoute dans la fiole par addi-

tion de 25 ml de solution saline stérilisée et elle est ad-

ministrée par un procédé d'injection approprié, par exemple

injection intraveineuse.

Exemple C-4 Injection

On place des parties aliquotes de 5 g d'une compo-

sition préparée avec 4,96 parties d'un alpha-maltose cris-

tallin non pyrogène obtenu par le procédé de l'Exemple A-1, 0,03 partie d'huile de soja et 0,01 partie d'acétate de

vitamine E, dans des fioles de 60 ml, bouchées au caout-

chouc avec injection d'azote et scellées, pour obtenir

une injection du type à mélange prêt à l'emploi.

Comme pour le produit de l'Exemple C-1, cette

injection est stable et possède d'excellentes caractéris-

tiques de solubilité et d'émulsification.

L'injection est dissoute dans la fiole par addi-

tion de 50 ml d'eau distillée stérilisée et elle est admi-

nistrée par un procédé d'injection approprié, par exemple

injection intrapéritonéale. L'injection est également avan-

tageuse pour l'alimentation par intubation.

Exemple C-5

Alimentation par intubation

On place des parties aliquotes de 24 g d'une com-

position préparée avec 20 parties d'un alpha-maltose cris-

tallin obtenu par le procédé de l'Exemple A-3 1,1 partie de glycine, 0,18 partie de glutamate de sodium, 1,2 partie

de sel, 1 partie de citrate de sodium, 0,4 partie de lacta-

te de calcium, 0,1 partie de carbonate de magnésium, 0,01 partie de thiamine, 0,01 partie de riboflavine, dans des

sacs en aluminium laminé et on ferme les sacs par thermo-

soudure. Comme pour le produit de l'Exemple C-1, cette

préparation est stable et se dissout bien dans l'eau.

On dissout un sac de la préparation, par addition de 300 à 500 ml d'eau et on l'administre par intubation

dans la cavité nasale, l'estomac ou l'intestin.

La préparation en solution est avantageusement utilisable comme hyperalimentation parentérale pour les animaux domestiques et pour les humains.

Exemple C-6

Alimentation par intubation On place des parties aliquotes de 25 g d'une composition, préparée avec 580 parties d'un alpha-maltose cristallin obtenu par le procédé de l'Exemple A-4, 190 parties de jaune d'oeuf déshydraté, 209 parties de lait dégraissé, 4,4 parties de chlorure de sodium, 1,85 partie de chlorure de potassium, 4 parties de sulfate de magnésium, 0,01 partie de thiamine, 0,1 partie d'ascorbate de sodium,

0,6 partie d'acétate de vitamine E et 0,04 partie de nicoti-

namide, dans des sacs en aluminium laminé, puis on ferme

les sacs par thermosoudure.

* Comme pour le produit de l'Exemple C-1, cette pré-

paration est stable et elle possède une solubilité et une

dispersibilité excellentes.

Un sac dé la préparation est dissous par addition

de 150 à 300 ml environ d'eau, puis on l'administre par in-

tubation dans la cavité nasale, l'oesophage ou l'estomac.

Exemple C-7

Alimentation par intubation On emballe,dans des boites 4 bouchon vissé, des parties aliquotes de 400 g d'une composition préparée avec 16,5 parties d'un alpha-maltose cristallin obtenu par le

procédé de l'Exemple A-1, 4,05 parties de sucrose, 3,2 par-

ties de jus pulvérisé de "unshu-mikan" (mandarine), 0,11 parties d'acide citrique, 0,02 partie d'acide ascorbique, 0,1 partie de jus d'orange pulvérisé et 0,02 partie de pullulane, pour obtenir une hyperalimentation parentérale

du type à mélange préalable.

Comme pour le produit de l'exemple C-1, cette pré-

paration est stable et sa solubilité est excellente.

On dissout environ 25 g de la préparation par

addition de 100 à 150 ml environ d'eau, puis on l'adminis-

tre pour une alimentation par intubation dans la cavité na-

sale ou l'oesophage. Il est entendu que des modifications de détail

peuvent être apportées dans la mise en oeuvre du procédé-

suivant l'invention, sans sortir du cadre de celle-ci -

Claims (12)

Revendications

1. Alpha-maltose cristallin, caractérisé en ce qu'il

contient au moins 55% en poids/poids d'isomère alpha-

maltose, sur la base du poids des solides secs, le restant

étant principalement de l'isomère bêta-maltose.

2. Alpha-maltose cristallin, suivant la revendication

1, caractérisé en ce qu'il présente des angles de diffrac-

tion prédominants (20) de 12,6 , 20,3 et 21,9 à l'analyse de diffraction aux rayons X avec le rayon CuK o

3. Procédé pour la fabrication d'un alpha-maltose cristallin suivant la revendication 1 ou 2, caractérisé en

ce qu'il consiste à: préparer un sirop à haute concentra-

tion ayant une teneur en humidité inférieure à 10% en poids/

poids à partir d'un maltose de haute pureté ayant une te-

neur en maltose de 85% en poids/poids ou davantage, sur la base du poids de solide sec; cristalliser l'alpha-maltose à partir du sirop,à une température comprise entre 50 et

C en présence de germes de cristaux; et récupérer l'al-

pha-maltose cristallin résultant ayant une teneur en isomè-

re alpha-maltose de 55% en poids/poids ou davantage, sur la

base du poids des solides secs.

4. Procédé suivant la revendication 3, caractérisé en ce que la teneur en humidité du sirop à haute concentration

est comprise entre 2,0 et 9,59 en poids/poids.

5. Procédé suivant la revendication 3 ou 4, caractéri-

sé en ce que l'opération de cristallisation est effectuée

sous une pression relativement élevée.

6. Procédé suivant la revendication-3 ou 4, caracté-

risé en ce que l'opération de cristallisation est effectuée

dans des conditions de déshydratation.

7. Procédé suivant la revendication 3 ou 4, caracté-

risé en ce que l'opération de cristallisation comprend une

phase de cristallisation et une phase suivante de vieillis-

sement.

8. Procédé suivant l'une des revendications 3 à 7,

caractérisé en ce que l'alpha-maltose est sous forme fine-

ment divisée.

9. Procédé suivant l'une des revendications 3 à 8, ca-

ractérisé en ce que le degré de coloration de l'alpha-mal-

tose cristallin est inférieur à 1,0.

10.Procédé suivant l'une des revendications 3 à 9,

caractérisé en ce que le maltose de haute pureté a été ob-

tenu par saccharification d'amidon au moyen d'une bêta-

amylase,ou d'une bâta-amylase et d'une enzyme de déramifi-

cation d'amidon, et purification de l'hydrolysat résultant.

11.Procédé suivant l'une des revendications 3 à 9,

caractérisé en ce que le maltose de haute pureté a été ob-

tenu par fractionnement d'une solution de saccharide conte-

nant du maltose au moyen d'une résine échangeuse de cations fortement acide sous forme saline, et récupération de la

fraction riche en maltose.

12.Procédé suivant l'une des revendications 3 à 11,

caractérisé en ce que l'alpha-maltose cristallin possède des angles de diffraction prédominants (20) de 12,6 0, 20;3 et 21,9 à l'analyse par diffraction aux rayons X avec le rayon CuK o(