ES2632783T3 - Sistemas de redes de cubierta para láminas de encapsulación que comprenden compuestos de bis-(alquenilamidas) - Google Patents
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Abstract
Una composición (A) que comprende (i) por lo menos un compuesto (I) seleccionado entre el conjunto que se compone de isocianurato de trialilo y cianurato de trialilo, y (ii) por lo menos un compuesto (II), que es definido en general por la fórmula estructural**Fórmula** estando seleccionados A1, A2, independientemente uno de otro, en cada caso entre el conjunto que se compone de un grupo alquenilo no ramificado no ramificado o ramificado con 3 hasta 18 átomos de carbono, que tiene por lo menos un doble enlace terminal, independientemente uno de otro, en cada caso**Fórmula** siendo R1 >=hidrógeno o metilo; y siendo A3 un grupo alquileno no ramificado o ramificado con 1 hasta 12 átomos de carbono; estando seleccionado B entre el conjunto que se compone de -NR2-, de la estructura química -(CH2)p-NR3-(CH2)q-, y de la estructura química (IV) con**Fórmula** estando seleccionados R2, R3, independientemente uno de otro, en cada caso entre el conjunto que se compone de hidrógeno, un grupo alquilo con 1 hasta 20 átomos de carbono, un grupo alquenilo no ramificado o ramificado con 3 hasta 18 átomos, que tiene por lo menos un doble enlace terminal, un grupo de la estructura química (V) con**Fórmula** siendo R4 >= hidrógeno o metilo; y siendo A4 un grupo alquileno no ramificado o ramificado con 1 hasta 12 átomos de carbono; y siendo n, p, q, independientemente unos de otros, en cada caso un número entero en el intervalo de 1 hasta 5; y presentándose por lo menos un compuesto (II) abarcado por la composición (A) en una proporción de por lo menos 1 % en peso, referida al peso total de todos los compuestos (I) abarcados por la composición (A).
Description
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DESCRIPCION
Sistemas de redes de cubierta para laminas de encapsulacion que comprenden compuestos de bis-(alquenilamidas)
El presente invento se refiere a una primera composicion (A), que comprende (i) por lo menos un compuesto (I) seleccionado entre el conjunto que se compone de isocianurato de trialilo y cianurato de trialilo, siendo el compuesto (I) preferiblemente isocianurato de trialilo; y (ii) por lo menos un compuesto de bis-(alquenilamida). Junto a ello el presente invento se refiere tambien a una segunda composicion (B) que comprende la primera composicion (A) y por lo menos un copolfmero poliolefrnico. Finalmente, el presente invento concierne a la utilizacion de la composicion (B) para la produccion de una lamina destinada a la encapsulacion de un dispositivo electronico, en particular una celda solar.
Antecedentes del invento
Los modulos fotovoltaicos (fotovoltaicos se abrevia como "PV") se componen usualmente de una capa de celdas de silicio dispuestas simetricamente, que son soldadas dentro de dos capas de una lamina protectora. Esta lamina protectora por si misma a su vez es estabilizada mediante una "backsheet" en su cara trasera y una "frontsheet" en su cara delantera. La "backsheet" y "frontsheet" pueden ser tanto unas apropiadas laminas de materiales sinteticos y tambien se pueden componer de vidrio. La funcion del material de encapsulacion consiste en lo esencial en proteger al modulo PV contra influencias de la atmosfera y contra cargas mecanicas, por lo cual la estabilidad mecanica del respectivo material de encapsulacion constituye una propiedad importante. Junto a ello los buenos materiales de encapsulacion presentan una rapida velocidad de endurecimiento, un alto contenido de gel, una alta transmision, una pequena tendencia a la descoloracion inducida por la temperatura y por el calor asf como una alta adhesion (por lo tanto una pequena tendencia a la exfoliacion inducida por rayos UV = ultravioletas).
Los materiales de encapsulacion descritos para esta finalidad en el estado de la tecnica (por ejemplo el documento de solicitud de patente internacional WO 2008/036708 A2) se basan tfpicamente en unos materiales tales como resinas de siliconas, resinas de poli(vinilbutiral), ionomeros, laminas poliolefrnicas o copolfmeros de etileno y acetato de vinilo ("EVA").
Unos procedimientos para la produccion de tales laminas de encapsulacion son habituales para un experto (documento de patente europea EP 1 164 167 A1). En estos procedimientos, los agentes reticulantes se mezclan homogeneamente en comun con un copolfmero poliolefrnico (y eventualmente con otros aditivos) p.ej. en una extrusora y luego se extruden para dar una lamina. El procedimiento descrito en el documento EP 1 164 167 A1 se refiere a laminas de encapsulacion a base de un EVA, pero tambien se puede usar en laminas a base de otros materiales, por ejemplo los antes mencionados.
El documento EP 0 227 470 divulga una pelfcula transparente, que contiene principalmente un copolfmero de etileno y acetato de vinilo reticulado con isocianurato de trialilo.
La encapsulacion de las celdas de silicio se efectua tfpicamente en un horno de estratificacion en vado (EP 2 457 728 A1). Para ello se prepara la estructura estratificada del modulo de PV y se calienta lentamente en primer lugar en un horno de estratificacion (que se compone de dos camaras separadas por una membrana). De esta manera el copolfmero poliolefrnico se reblandece (por ejemplo EVA). Al mismo tiempo se establece un vado en el horno, con el fin de eliminar el aire entre las capas. Esta etapa es la mas cntica y dura entre 4 y 6 minutos. A continuacion de ello, se rompe el vado sobre la segunda camara y por medio de la aplicacion de una presion las capas del modulo son soldadas unas con otras. Al mismo tiempo se calienta aun mas hasta la temperatura de reticulacion teniendo lugar entonces en esta ultima etapa la reticulacion de la lamina.
Precisamente un EVA se emplea clasicamente en la produccion de laminas de encapsulacion para modulos solares. No obstante, el tiene tambien una resistencia espedfica de contacto (tambien conocida como resistividad volumetrica) p mas pequena que p.ej. unas laminas poliolefrnicas. Esto hace que el empleo de las laminas de EVA como material de encapsulacion no sea atractivo, puesto que se desean precisamente unos materiales de encapsulacion con una alta resistencia electrica espedfica de contacto p.
En el caso de modulos de PV ciertamente el denominado efecto "PID" (PID = acronimo de "potential induced degradation" = degradacion inducida por el potencial) constituye actualmente un gran problema de calidad. Por el concepto de PID se entiende una degradacion de la potencia condicionada por la tension electrica, provocada por las denominadas "corrientes de fuga" dentro del modulo de PV.
La causa de las daninas corrientes de fuga es, junto a la estructura de la celda solar, el nivel de tension electrica de los modulos de PV individuales frente al potencial de tierra - en el caso de la mayor parte de los sistemas de PV no puestos a tierra los modulos de PV estan sometidos a una tension electrica positiva o negativa. Una PID aparece la mayor parte de las veces en el caso de una tension electrica negativa frente al potencial de tierra y es acelerada por
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altas tensiones electricas del sistema, altas temperaturas y alta humedad del aire. A continuacion unos iones de sodio procedentes del cubreobjetos de vidrio del modulo de PV se desplazan hasta la interfase de la celda solar y causan allf danos ("shunt"), que pueden conducir a perdidas de potencia e incluso a la perdida total del modulo de PV.
El riesgo de la aparicion de un efecto de PID puede ser reducido manifiestamente por el aumento de la resistencia electrica espedfica de contacto p de las laminas de encapsulacion.
La resistencia electrica espedfica de contacto p o tambien resistividad volumetrica (en ingles "volume resistivity', en lo sucesivo denominada abreviadamente tambien como "VR") es una constante del material dependiente de la temperatura. Ella se usa para el calculo de la resistencia electrica de un conductor electrico homogeneo. La resistencia electrica espedfica de contacto es determinada conforme al invento mediante la norma ASTM-D257.
Cuanto mas alta sea la resistencia electrica espedfica de contacto p de un material, tanto mas pequena es la susceptibilidad de los modulos fotovoltaicos frente al efecto de PID. Una repercusion positiva esencial en el caso del aumento de la resistencia electrica espedfica de contacto p de laminas de encapsulacion es por lo tanto la elevacion de la duracion de vida util y la eficiencia de modulos de PV.
En el estado de la tecnica, el problema del efecto de PID en conexion con laminas de encapsulacion para modulos de PV se discute en el documento de patente china CN 103525321 A. Este documento describe una lamina basada en un EVA para la encapsulacion de celdas solares, que como agente reticulante concomitante contiene isocianurato de trialilo ("TAIC") y trimetacrilato de trimetilolpropano ("TMPTMA") asf como otros aditivos preferiblemente un ionomero de poliolefina y un polisiloxano para la hidrofugacion. Esta lamina tiene un efecto de PID disminuido. Es desventajoso en ella, no obstante, el hecho de que los ionomeros poliolefrnicos son
relativamente caros. Ademas de ello, los polisiloxanos repercuten negativamente sobre las propiedades de
adherencia. Ademas, en los Ejemplos no se da ningun dato espedfico acerca de con cuales concentraciones se pueden conseguir que mejonas.
Una combinacion de agentes reticulantes a base de TAIC y TMPTMA se describen tambien en el documento de
patente japonesa JP 2007-281135 A. El TMPTMA da lugar en este caso a una aceleracion de la reaccion de
reticulacion y conduce por consiguiente a una productividad elevada.
Los documentos JP 2012-067174 Ay JP 2012-087260 A describen una lamina de encapsulacion, basada en un EVA o respectivamente en una poliolefina, para celdas solares, que junto a TAIC contiene por ejemplo dimetacrilato de etilenglicol, dimetacrilato de neopentilglicol o dimetacrilato de 1,6-hexanodiol como agentes reticulantes. Estos agentes reticulantes concomitantes deceleran la reaccion de reticulacion al comienzo de algun modo y aumentan con ello la ventana de tiempos de elaboracion.
El documento JP 2009-135200 A describe tambien unos agentes reticulantes que comprenden TAIC y diferentes derivados de (met)acrilatos de alcoholes polifuncionales, describiendose en este caso una mejorada estabilidad en caliente unida con una mas pequena tendencia a la exfoliacion de la encapsulacion basada en un EVA.
Los documentos JP 2007-281135 Ay JP 2007-305634 A describen unas combinaciones de agentes reticulantes a base de TAIC y triacrilato de trimetilolpropano ("TMPTA") para su utilizacion en la produccion de laminas de encapsulacion de EVA concomitantemente extrudidas de multiples capas para celdas solares.
Unas similares combinaciones de agentes reticulantes para laminas de encapsulacion de celdas solares se describen p.ej. en los documentos JP 2013-138094 A, JPH11-20094, JPH11-20095, JPH11-20096, JPH11-20097, JPH11-20098, JPH11-21541, CN 102391568 A, CN 102504715 A, CN 102863918 A, CN 102911612 A, CN 103045105 A, CN 103755876 A, CN 103804774 A, US 2011/0160383 A1 yWO 2014/129573 A1.
Por consiguiente subsiste la necesidad referente a nuevos sistemas de redes de cubierta en particular para la produccion de laminas de encapsulacion para celdas solares, que en comparacion con unas laminas, que son reticuladas de acuerdo con el estado de la tecnica, conducen a una resistencia electrica de contacto manifiestamente elevada, para que de esta manera en el caso del empleo en modulos fotovoltaicos conduzca a una disminucion del riesgo de una PID.
Es mision del presente invento por lo tanto poner a disposicion nuevas composiciones que se puedan utilizar para la produccion de laminas con una resistencia electrica espedfica de contacto p y por consiguiente sean adecuadas especialmente para la encapsulacion de dispositivos electronicos tales como por ejemplo celdas solares. Estas composiciones debenan poderse emplear ademas de ello en los procesos consagrados y no elevar esencialmente los costos de las laminas. Particularmente, ellas no deben poseer las desventajas que se observan en el caso de los sistemas de redes de cubierta del estado de la tecnica, y dentro de estos particularmente en el caso de las composiciones mencionadas en el documento de patente CN 103525321 A.
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Se encontro por fin de modo sorprendente que, con ayuda de determinadas composiciones, se puede obtener una lamina de encapsulacion para celdas solares, que cumple estos requisitos. Las composiciones aqu encontradas elevan la resistencia electrica volumetrica de manera considerable en el caso de unas cantidades empleadas comparativamente pequenas, sin influir negativamente sobre otras propiedades de las laminas. Las laminas tienen una excelente elaborabilidad, una alta transparencia y unas excelentes propiedades de envejecimiento por rayos UV y por calor.
Descripcion detallada del invento
Los sistemas de redes de cubierta de acuerdo con el presente invento se pueden utilizar sorprendentemente para la produccion de laminas destinadas a la encapsulacion de dispositivos electronicos tales como por ejemplo celdas solares con una alta resistencia electrica espedfica de contacto.
El sistema de redes de cubierta de acuerdo con el invento consiste por consiguiente en una composicion (A) que comprende (i) por lo menos un compuesto (I) seleccionado entre el conjunto que se compone de isocianurato de trialilo y cianurato de trialilo, siendo especialmente preferido el isocianurato de trialilo como compuesto (I); y
(ii) por lo menos un compuesto (II), siendo definido el compuesto (II) en general por la formula estructural:
H H
c|): A1'NyBYN'A2 :
o o
estando seleccionados
A1, A2, independientemente uno de otro, en cada caso entre el conjunto que se compone de
un grupo alquenilo no ramificado no ramificado o ramificado con 3 hasta 18 atomos de carbono, que tiene por lo menos un doble enlace terminal,
un grupo de la estructura qrnmica (III) con
siendo
R1 =hidrogeno o metilo;
y siendo A3 un grupo alquileno no ramificado o ramificado con 1 hasta 12 atomos de carbono; estando seleccionado
B entre el conjunto que se compone de -NR2-, de la estructura qrnmica -(CH2)p-NR3-(CH2)q-, y de la estructura qrnmica (IV) con
estando seleccionados R2, R3, independientemente uno de otro, en cada caso entre el conjunto que se compone de hidrogeno, un grupo alquilo con 1 hasta 20 atomos de carbono, un grupo alquenilo no ramificado o ramificado con 3 hasta 18 atomos, que tiene por lo menos un doble enlace terminal,
un grupo de la estructura qrnmica (V) con
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siendo
R4 = hidrogeno o metilo;
y siendo A4 un grupo alquileno no ramificado o ramificado con 1 hasta 12 atomos de carbono;
y siendo n, p, q, independientemente unos de otros, en cada caso un numero entero en el intervalo de 1 hasta 5;
y presentandose por lo menos un compuesto (II) abarcado por la composicion (A) en una proporcion de por lo menos 1 % en peso, referida al peso total de todos los compuestos (I) abarcados por la composicion (A).
En una forma preferida de realizacion por lo menos un compuesto (II) abarcado por la composicion (A) en una proporcion de por lo menos 1 % en peso hasta 50 % en peso, de manera preferida de 1,7 % en peso hasta 25 % en peso, de manera mas preferida de 2,1 % en peso hasta 11,1 % en peso, de manera aun mas preferida de 2,2 % en peso hasta 6,4 % en peso, de manera todavfa aun mas preferida de 3,1 % en peso hasta 6,4 % en peso, de la manera mas preferida de 4,4 % en peso hasta 5,3 % en peso, referida al peso total de todos los compuestos (I), abarcados por la composicion (A).
En una forma preferida de realizacion, en la composicion (A)
A1, A2, independientemente uno de otro, se seleccionan en cada caso entre el conjunto que se compone de un grupo alilo, un grupo metalilo, un grupo de la estructura qrnmica (III) con
O
siendo
R1 = hidrogeno o metilo;
A3 un grupo alquileno no ramificado o ramificado con 1 hasta 6 atomos de carbono;
B se selecciona entre el conjunto que se compone de -NR2-, -CH2-NH-CH2-, y de la estructura qrnmica (IV) con
estando R2 seleccionado entre el conjunto que se compone de hidrogeno, un grupo alilo con 1 hasta 20 atomos de carbono, un grupo alilo, un grupo metalilo,
R4 = hidrogeno o metilo;
A4 un grupo alquileno no ramificado o ramificado con 1 hasta 6 atomos de carbono; y siendo n un numero entero en el intervalo de 1 hasta 3.
De la manera mas preferida, en la composicion (A) el compuesto (II) se selecciona entre el conjunto que se compone de las estructuras qmmicas (VI), (VII), (VIII), (IX), (X) con
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seleccionandose R5 entre el conjunto que se compone de
hidrogeno, un grupo alquilo con 1 hasta 20 atomos de carbono, un grupo alilo, un grupo metalilo;
y siendo Q1, Q2, Q3, Q4, Q5, independientemente unos de otros, en cada caso hidrogeno o metilo.
De la manera mas preferida, en la composicion (A) el compuesto (II) se selecciona entre trialil-biuret, /V-propil-dialil- biuret e imino-di-(A/-alilamida de acido acetico).
Un compuesto de la estructura qmmica (II) se designa en el sentido del invento tambien como "compuesto de bis- alquenilamida)".
La expresion “por lo menos un compuesto (II) abarcado por la composicion (A) se presenta en una proporcion de por lo menos 1 % en peso, referida al peso total de todos los compuestos (I) abarcados por la composicion (A)” significa que en la composicion (A) por lo menos un compuesto que cae dentro de la formula estructural general (II), se presenta en una proporcion de por lo menos 1 % en peso, referida al peso total de todos los compuestos (I) abarcados por la composicion (A).
Por ejemplo esto significa que, en la forma de realizacion conforme al invento en la que la composicion (A) abarca como compuesto (I) isocianurato de trialilo y como compuesto (II) trialil-biuret, el trialil-biuret se presenta en una proporcion de por lo menos 1,0 % en peso, referida al peso de isocianurato de trialilo. En una forma de realizacion todavfa mas preferida la proporcion de trialil-biuret, referida al peso del isocianurato de trialilo es entonces de 2,1 hasta 25,0 % en peso, de manera especialmente preferida de 3,1 % en peso hasta 11,1 % en peso, de la manera mas preferida de 5,3 % en peso hasta 6,4 % en peso. El trialil-biuret es un compuesto de la Formula (VI) en la que Q1 = Q2 = H y R5 = alilo.
Por ejemplo, esto significa tambien que, en la forma de realizacion conforme al invento en la que la composicion (A) abarca como compuesto (I) isocianurato de trialilo y como compuesto (II) V-propil-dialil-biuret, el V-propil-dialil- biuret se presenta en una proporcion de por lo menos 1,0 % en peso, referida al peso del isocianurato de trialilo. En una forma de realizacion todavfa mas preferida, la proporcion de V-propil-dialil-biuret, referida al peso del isocianurato de trialilo, es entonces de 1,1 hasta 5 % en peso, de manera especialmente preferida de 1,5 % en peso hasta 3,0 % en peso, de la manera mas preferida de 1,7 % en peso. El V-propil-dialil-biuret es un compuesto de la Formula (VI) en la que Q1 = Q2 = H y R5 = n-propilo.
Por ejemplo, esto significa tambien que, en la forma de realizacion conforme al invento en la que la composicion (A) abarca como compuesto (I) isocianurato de trialilo y como compuesto (II) imino-di(N-alil-amida de acido acetico),
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la imino-di(N-alil-amida de acido acetico) se presenta en una proporcion de por lo menos 1,0 % en peso, referida al peso del isocianurato de trialilo. En una forma de realizacion todavfa mas preferida, la proporcion de imino-di(N-alil- amida de acido acetico),, referida al peso del isocianurato de trialilo, es entonces de 1,1 hasta 10,0 % en peso, de manera especialmente preferida de 2,2 % en peso - 3,0 % en peso, de la manera mas preferida de 4,4 % en peso. la imino-di(N-alil-amida de acido acetico) es el compuesto de la Formula (VIM).
Por ejemplo, esto significa tambien que, en la forma de realizacion conforme al invento en la que la composicion (A) abarca como compuesto (I) cianurato de trialilo y como compuesto (II) triialil-biuret, el trialil-biuret se presenta en una proporcion de por lo menos 1,0 % en peso, referida al peso del isocianurato de trialilo. En una forma de realizacion todavfa mas preferida, la proporcion de trialil-biuret, referida al peso del cianurato de trialilo, es entonces de 2,1 hasta 25 % en peso, de manera especialmente preferida de 3,1 % en peso hasta 11,1 % en peso, de la manera mas preferida de 5,3 % en peso hasta 6,4 % en peso.
Los grupos "alilo" y "metalilo" tienen en cada caso la siguiente estructura qmmica:
En el sentido del invento, “un grupo alquenilo no ramificado o ramificado que tiene por lo menos un doble enlace terminal” es un grupo hidrocarbilo monovalente no ramificado o ramificado que tiene por lo menos un doble enlace terminal.
Preferiblemente, “un grupo alquenilo no ramificado o ramificado con 3 hasta 18 atomos de carbono, que tiene por lo menos un enlace doble terminal", es en el sentido del invento una estructura qmmica
siendo R' un grupo alquenilo no ramificado o ramificado con x atomos de carbono y R" independientemente de esto es hidrogeno o un grupo alquilo no ramificado o ramificado con y atomos de carbono, siendo x e y numeros enteros;
y estando situado x, para R" = H en el intervalo de 1 hasta 16 (cuando x = 1, entonces tambien en el caso de R' se trata de metileno); y
estando situado x, para el caso de que R" sea = un grupo alquilo no ramificado o ramificado, en el intervalo de 1 hasta 15 y estando situado y entonces en el intervalo de 1 hasta (16 - x), no debiendo entonces la suma de x + y superar el valor de 16.
Particularmente entonces R" es = H o metilo y R' es un grupo alquileno no ramificado o ramificado con 1 hasta 15 atomos de carbono. Preferiblemente R" es = H o metilo y R' es un grupo alquileno no ramificado con 1 hasta 10 atomos de carbono. De manera mas preferida R' es = metileno y R" es = H o metilo.
Un "grupo alquileno" es en el sentido del invento un radical hidrocarbilo saturado divalente.
Un grupo alquileno no ramificado o ramificado con 1 hasta 6 atomos de carbono se escoge particularmente entre metileno, etileno, n-propileno, n-butileno, n-pentileno, n-hexileno. El "n-hexileno" es equivalente en su significado a "hexametileno".
Con el fin de garantizar la homogeneidad de la lamina y la actividad de la lamina, es esencial que por lo menos un compuesto (II) abarcado por la composicion (A) se presente en una proporcion de por lo menos 1 % en peso, referida al peso total de todos los compuestos composicion (I), abarcados por la composicion (A). Esto garantiza que la resistencia electrica espedfica de las laminas obtenibles de esta manera alcanza precisamente los valores necesarios para usos a gran escala tecnica y se alcanza un mejoramiento suficiente en comparacion con los sistemas de agentes reticulantes del estado de la tecnica. Unas composiciones, en las cuales ni un solo compuesto (II) se presenta en una tal cantidad suficiente, no contribuyen en medida suficiente a la elevacion de la resistencia electrica espedfica.
En lo que concierne a la proporcion de todos los compuestos de la estructura qmmica (II) en la composicion (A), esta esta restringida solamente por la condicion previa anteriormente descrita que se refiere a la proporcion de por lo menos un compuesto (II) abarcado por la composicion (A). Preferiblemente, el peso total de todos los compuestos de la estructura qmmica (II) en la composicion (A) abarcados por la composicion (A), referido al peso de todos los 5 compuestos (I) abarcados por la composicion (A), se situa en por lo menos en por lo menos 1 % en peso, particularmente en el intervalo de 1,1 % en peso hasta 50, % en peso, de manera preferida de 2 % en peso hasta 20,0 % en peso, de manera mas preferida de 3 % en peso hasta 10,0 % en peso..
Los presentes sistemas reticulantes concomitantes se utilizan preferiblemente para la produccion de laminas para la encapsulacion de dispositivos electronicos, p.ej. celdas solares en modulos de PV.
10 En tal caso los sistemas de redes de cubierta se emplean tfpicamente en comun con copolfmeros poliolefrnicos.
El presente invento concierne por consiguiente tambien a una composicion (B), que comprende por lo menos un copolfmero poliolefrnico y la composicion (A) conforme al invento.
Copolfmeros poliolefrnicos empleables conforme al invento son conocidos por un experto y se describen por ejemplo en los documentos WO 2008/036708 A2 y JP 2012-087260.
15 Particularmente se emplean conforme al invento como copolfmeros poliolefrnicos unos interpolfmeros de etileno/ a-olefinas, significando el concepto de "interpolfmero" que el correspondiente copolfmero poliolefrnico se habfa preparado a partir de por lo menos dos diferentes monomeros. Por consiguiente, el concepto de "interpolfmero" significa particularmente unos copolfmeros poliolefrnicos a base de exactamente dos unidades de monomeros pero tambien unos terpolfmeros (por ejemplo de etileno/propileno/1-octeno, de etileno/propileno/buteno, de 20 etileno/buteno/1-octeno, etileno/buteno/estireno) y unos tetrapolfmeros.
Como copolfmeros poliolefrnicos entran en cuestion conforme al invento particularmente unos copolfmeros de etileno/a-olefinas, que preferiblemente junto a etileno y la a-olefina no contienen ningunas otras unidades de monomeros, seleccionandose la "a-olefina" en el sentido del invento preferiblemente entre el conjunto que se compone de propeno, 1-buteno, 4-metil-1-penteno, 1-hexeno, 1-octeno, 1-deceno, 1-dodeceno, 1-tetradeceno, 25 1-hexadeceno, 1-octadeceno, 3-ciclohexil-1-propeno, vinilciclohexano, acido acnlico, acido metacnlico, norborneno, estireno, metilestireno y acetato de vinilo.
De manera todavfa mas preferida, el copolfmero poliolefrnico conforme al invento en la composicion (B) es un copolfmero de etileno y acetato de vinilo.
Si como copolfmeros poliolefrnicos se emplean interpolfmeros de etileno/a-olefinas, entonces estos tienen tambien 30 un contenido de a-olefina situado en el intervalo de 15 a 50 % en peso, referido al peso total del interpolfmero de etileno/a-olefina. Preferiblemente el contenido de a-olefina esta situado en el intervalo de 20 hasta 45 % en peso, de manera mas preferida en el intervalo de 25 hasta 40 % en peso, de manera aun mas preferida en el de 26 hasta 34 % en peso, de la manera mas preferida en el de 28 hasta 33 % en peso,en cada caso referido al peso total del interpolfmero de etileno/a-olefina.
35 En la forma de realizacion preferida. en la que en el caso del copolfmero poliolefrnico se trata de un copolfmero de etileno y acetato de vinilo, el copolfmero de etileno y acetato de vinilo tiene particularmente un contenido de acetato de vinilo situado en el intervalo de 15 a 50 % en peso, referido al peso total del copolfmero de etileno y acetato de vinilo. Preferiblemente el contenido de acetato de vinilo esta situado entonces en el intervalo de 20 hasta 45 % en peso, de manera mas preferida en el intervalo de 25 hasta 40 % en peso, de manera aun mas preferida en el de 26 40 hasta 34 % en peso, de la manera mas preferida en el de 28 hasta 33 % en peso
El contenido de a-olefina, particularmente en el caso del copolfmero de etileno y acetato de vinilo el contenido de acetato de vinilo se determina en tal caso con el procedimiento descrito en la norma ASTM D 5594:1998 [“Determinacion del contenido de acetato de vinilo de copolmeros de etileno y acetato de vinilo (EVA) con ayuda de la espectroscopia de infrarrojos con transformacion de Fourier"].
45 La proporcion de la composicion (A) abarcada por la composicion (B) no esta entonces especialmente restringida. La proporcion de la composicion (A) en la composicion (B) esta situada entonces en el intervalo de 0,05 hasta 10 % en peso, de manera preferida en el intervalo de 0,1 hasta 5 % en peso, de manera mas preferida en el intervalo de 0,2 hasta 3 % en peso, de manera aun mas preferida en el de 0,3 hasta 1,5 % en peso, de manera especialmente preferida en el de 0,5 % en peso, en cada caso referido a la masa de todos los copolfmeros poliolefrnicos abarcados 50 por la composicion (B).
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La composicion (B) es apropiada conforme al invento para la produccion de una lamina de encapsulacion para dispositivos electronicos, por ejemplo celdas solares. Ella es sometida en tal caso a una reaccion de reticulacion al realizar la estratificacion del modulo solar.
Al comienzo de la reaccion de reticulacion es usual emplear unos agentes iniciadores, es decir unos agentes formadores de radicales activables por calor, luz, humedad o rayos electronicos.
En una forma de realizacion preferida del presente invento, la composicion (B) abarca por lo tanto tambien un agente iniciador seleccionado entre el conjunto que se compone de compuestos peroxfdicos, compuestos azoicos y agentes fotoiniciadores. De manera mas preferida, el agente iniciador se selecciona entre el conjunto que se compone de compuestos peroxfdicos y compuestos azoicos. Unos ejemplos de ellos se describen en la "Encyclopedia of Chemical Technology 1992, 3a Edicion, Vol. 17, paginas 27- 90'
Los compuestos peroxfdicos son particularmente unos peroxidos organicos que a su vez se seleccionan entre el conjunto que se compone de dialquil-peroxidos, diperoxicetales, esteres de acidos peroxicarboxflicos y peroxicarbonatos.
Los dialquil-peroxidos se seleccionan particularmente entre el conjunto que se compone de dicumil-peroxido, di- terc.-butil-peroxido, di-terc.-hexil-peroxido, terc.-butilcumil-peroxido, iso-propilcumil-terc.-butil-peroxido, terc.-
hexilcumil-peroxido, 2,5-dimetil-2,5-di(terc.-butilperoxi)-hexan, 2,5-dimetil-2,5-di(terc.-amilperoxi)-hexano, 2,5-dimetil-
2.5- di(terc.-butilperoxi)-hex-3-ino, 2,5-dimetil-2,5-di(terc.-amilperoxi)-hex-3-ino, a,a-di[(terc.-butilperoxi)-iso-propil]-
benceno, di-terc.-amil-peroxido, 1,3,5-tri-[(terc.-butilperoxi)-isopropil]-benceno, 1,3-dimetil-3-(terc.-butilperoxi)-
butanol, 1,3-dimetil-3-(terc.-amilperoxi)-butanol e iso-propilcumilhidroperoxido.
Los diperoxicetales se seleccionan particularmente entre el conjunto que se compone de 1,1 -di(terc.-butilperoxi)-
3.3.5- trimetilciclohexano, 1,1-di(terc.-amilperoxi)-ciclohexano, 1,1-di(terc.-butilperoxi)-ciclohexano, 4,4-di(terc.-
amilperoxi)-valerato de n-butilo, 3,3-di(terc.-butilperoxi)-butirato de etilo, 2,2-di(terc.-butilperoxi)butano, 3,6,6,9,9- pentametil-3-etoxicarbonilmetil-1,2,4,5-tetraoxaciclononano, 2,2-di(terc.-amilperoxi)-propano y 4,4-bis(terc.- butilperoxi)-valerato de n-butilo.
Los esteres de acidos peroxicarboxflicos se seleccionan particularmente del conjunto que se compone de peroxiacetato de terc. -amilo, peroxi-3,5,5-trimetilhexanoato de terc.-butilo, peroxibenzoato de terc.-amilo, peroxiacetato de terc.-butilo, peroxibenzoato de terc.-butilo, OO-monoperoxisuccinato de terc.-butilo y OO- monoperoxisuccinato de terc.-amilo.
Los peroxicarbonatos se seleccionan particularmente entre el conjunto que se compone de peroxi-2-etil-hexil- carbonato de terc.-butilo, peroxi-iso-propil-carbonato de terc.-butilo, peroxi-2-etil-hexil-carbonato de terc.-amilo, peroxibenzoato de terc.-amilo. Un peroxicarbonato preferido es peroxi-2-etil-hexil-carbonato de terc.-butilo ("TBPEHC").
El compuesto azoico se selecciona preferiblemente entre el conjunto que se compone de 2,2'-azobis-(2- acetoxipropano) y 1,1'-azodi(hexahidrobenzonitrilo).
De manera especialmente preferida, el agente iniciador se selecciona entre el conjunto que se compone de 2,5- dimetil-2,5-di(terc.-butilperoxi)-hexano, peroxi-2-etil-hexil-carbonato de terc.-butilo, peroxi-3,5,5-trimetilhexanoato de terc.-butilo, 1,1-di(terc.-butilperoxi)-3,5,5-trimetil-ciclohexano y peroxi-2-etil-hexil-carbonato de terc.-amilo; el mas preferido es el agente iniciador peroxi-2-etil-hexil-carbonato de terc.-butilo ("TBPEHC").
La masa del compuesto peroxfdico o del compuesto azoico, preferiblemente del compuesto peroxfdico, que se emplea, referida a la masa del copolfmero poliolefrnico no esta especialmente restringida. El compuesto peroxfdico o el compuesto azoico, preferiblemente el compuesto peroxfdico, se emplea particularmente en una proporcion de 0,05 hasta 10 % en peso, de manera preferida 0,1 hasta 5 % en peso, de manera mas preferida de 0,5 hasta 2 % en peso, en cada caso referida a la masa de todos los copolfmeros poliolefrnicos abarcados por la composicion (B).
Los agentes fotoiniciadores se seleccionan particularmente entre el conjunto que se compone de benzofenona, benzantrona, benzorna, benzoma-alquil-eter, 2,2-dietoxi-acetofenona, 2,2-dimetoxi-2-fenil-acetofenona, p-fenoxi- dicloro-acetofenona, 2-hidroxi-ciclohexil-fenona, 2-hidroxi-isopropil-fenona y 1-fenil-propanodiona-2-(etoxicarbonil)- oxima.
El agente fotoiniciador se emplea particularmente en una proporcion de 0,05 hasta 10 % en peso, de manera preferida de 0,1 hasta 5 % en peso, de manera mas preferida de 0,2 hasta 3 % en peso, de manera aun mas preferida de 0,25 hasta 1 % en peso, en cada caso referida a la masa de todos los copolfmeros poliolefrnicos abarcados por la composicion (B).
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En otra forma de realizacion preferida del presente invento, la composicion (B) abarca tambien por lo menos otro compuesto seleccionado entre el conjunto que se compone de agentes reticulantes, agentes de acoplamiento de silanos, agentes antioxidantes, agentes protectores contra el envejecimiento, oxidos metalicos, hidroxidos metalicos, pigmentos blancos, empleandose como otro compuesto de manera especialmente preferida agentes de acoplamiento de silanos.
El concepto de "otro compuesto" implica en el presente contexto, en el sentido del invento, que en el caso de este compuesto no se trata de isocianurato de trialilo, cianurato de trialilo ni de un compuesto de la estructura qmmica (II).
Los agentes reticulantes se seleccionan preferiblemente en tal caso entre el conjunto que se compone de triacrilato de trimetilolpropano, trimetacrilato de trimetilolpropano, divinilbenceno, acrilatos y metacrilatos de alcoholes polivalentes. Los acrilatos y metacrilatos de alcoholes polivalentes se seleccionan particularmente entre el conjunto que se compone de di(met)acrilato de etilenglicol, di(met)acrilato de di(etilenglicol), di(met)acrilato de poli(etilenglicol), di(met)acrilato de neopentilglicol, di(met)acrilato de 1,6-hexanodiol, di(met)acrilato de 1,9- nonanodiol y di(met)acrilato de 1,10-decanodiol.
La proporcion de los agentes reticulantes abarcados por la composicion (B) no esta entonces especialmente restringida. La proporcion de los agentes reticulantes en la composicion (B) se situa particularmente en 0,005 hasta 5 % en peso, de manera preferida en 0,01 hasta 3 % en peso, de manera mas preferida en 0,05 hasta 3 % en peso, de manera aun mas preferida en 0,1 hasta 1,5 % en peso, en cada caso referida a la masa de todos los copolfmeros poliolefrnicos abarcados por la composicion (B).
Como agentes de acoplamiento de silanos empleables conforme al invento en la composicion (B) entran en consideracion todos los silanos que tienen un radical hidrocarbilo insaturado y un radical hidrolizable (descrito por ejemplo en los documentos EP 2 436 701 B1 y US 5.266.627).
Los radicales hidrocarbilo saturados se seleccionan particularmente entre el conjunto que se compone de vinilo, alilo, isopropenilo, butenilo, ciclohexenilo y Y-(met)acriloxialilo.
Los radicales hidrolizables se seleccionan particularmente entre el conjunto que se compone de hidrocarbiloxi, hidrocarboniloxi e hidrocarbilamino. De manera preferida el radical hidrolizable se selecciona entre el conjunto que se compone de metoxi, etoxi, formiloxi, acetoxi, proprioniloxi, alquilamino, arilamino.
Preferiblemente, el agente de acoplamiento de silano se selecciona entre el conjunto que se compone de: vinil-trietoxi-silano, vinil-tris-(p-metoxietoxi)-silano, vinil-triacetoxi-silano, Y-acriloxipropil-trimetoxi-silano, Y-metacriloxipropil-trimetoxi-silano, A/-(p-aminoetil)-Y-aminopropil-trimetoxi-silano,
W-(p-aminoetil)-Y-aminopropil-metil-dimetoxi-silano, Y-aminopropil-trietoxi-silano, Y-glicidoxipropil-trimetoxi-silano, Y-mercaptopropil-trietoxi-silano, Y-cloropropil-trimetoxi-silano, p-(3,4-etoxi-ciclohexil)-etil-trimetoxi-silano y Y-mercaptopropil-trimetoxi-silano.. De manera especialmente preferida, como agente de acoplamiento de silano se emplea Y-metacriloxipropil-trimetoxi-silano
La proporcion del agente de acoplamiento de silano abarcado por la composicion (B) no esta entonces especialmente restringida. La proporcion de todos los agentes de acoplamiento de silanos abarcados por la composicion (B) esta situada particularmente en 0,05 hasta 5 % en peso, de manera preferida en 0,1 hasta 2 % en peso, en cada caso referida a la masa de todos los copolfmeros poliolefrnicos abarcados por la composicion (B).
Los agentes antioxidantes se seleccionan en el sentido del invento preferiblemente entre el conjunto que se compone de agentes antioxidantes fenolicos y agentes antioxidantes fosforados.
Los agentes antioxidantes fenolicos se seleccionan particularmente entre el conjunto que se compone de 4-metoxi-fenol, 2,6-di-terc.-butil-4-metil-fenol, terc.-butil-hidroquinona, p-(3,5-di-terc.-butil-4-hidroxi-fenil)-propionato de estearilo, tetrakis-[3-(3,5-di-terc.-butil-4-hidroxifenil)-propionato] de pentaeritritol y ester hexadedlico de acido 3,5-di-terc.-butil-4-hidroxibenzoico.
Los agentes antioxidantes fosforados se seleccionan particularmente entre el conjunto que se compone de fosfito de trifenilo, fosfito de tris-(nonilfenilo), difosfito de distearil-pentaeritritol, difosfato de tetra-(tridecil)-1,1,3-tris-(2-metil-5-terc.-butil-4-hidroxi-fenil)-butano y difosfonito de tetrakis-(2,4-di-terc.-butil-fenil)-4,4-bifenilo.
La proporcion de los agentes antioxidantes abarcados por la composicion (B) no esta en tal caso especialmente restringida. La proporcion de todos los agentes antioxidantes abarcados por la composicion (B) esta situada particularmente en 0,01 hasta 0,5 % en peso, de manera preferida en 0,05 hasta 0,3 % en peso, en cada caso referida a todos los copolfmeros poliolefrnicos abarcados por la composicion (B).
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Los agentes protectores del envejecimiento se seleccionan particularmente en el sentido del invento entre el conjunto de los agentes estabilizadores "hindered amine light stabilizers" (= "HALS") y de los agentes absorbentes de rayos UV.
Los agentes estabilizadores HALS son en el sentido del invento particularmente unos compuestos que tienen por lo menos un radical 2,2,6,6-tetrametil-4-piperidilo, siendo portador el atomo de nitrogeno en la posicion 1 del radical piperidilo de un H, un grupo alquilo o un grupo alcoxi.
Preferiblemente como agentes estabilizadores HALS se seleccionan entre el conjunto que se compone de
sebacato de bis(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidilo), sebacato de 1,2,2,6,6-pentametil-4-piperidilo,
sebacato de bis(1,2,2,6,6-pentametil-4-piperidilo), sebacato de bis-(1-octiloxi-2,2,6,6-tetrametil-4-piperidilo) y
poli-{(6-morfolino-S-triazino-2,4-diil)-[2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil)-imino]-hexametilen-[(2,2,6,6-tetrametil-4-piperidil)-
imino]} con el numero CAS 82451-48-7, poUmeros con el numero CAS 193098-40-7,
un copolfmero de succinato de dimetilo y 1-(2-hidroxi-etil)-2,2,6,6-tetramentil-4-piperidinol,
W,W'W"W,,-tetrakis-{4,6-bis-[butil-(W-metil-2,2,6,6-tetrametil-pipendin-4-il)-amino]-triazin-2-il}-4,7-diazadecano-1,10- diamin con el numero CAS 106990-43-6,
La proporcion de los agentes estabilizadores HALS abarcados por la composicion (B) no esta en tal caso especialmente restringida. La proporcion de todos los agentes estabilizadores HALS abarcados por la composicion (B) esta situada particularmente en 0,01 hasta 10 % en peso, de manera preferida en 0,05 hasta 0,3 % en peso, en cada caso referida a todos los copolfmeros poliolefrnicos abarcados por la composicion (B)
Los agentes absorbentes de rayos UV se seleccionan particularmente entre el conjunto que se compone de 2-hidroxi-4-A/-octoxi-benzofenona, 3,5-di-terc.-butil-4-hidroxi-benzoato de 2,4-di-terc.-butilfenilo, 2-hidroxi-4-metoxi-benzofenona, 2,2-dihidroxi-4-metoxi-benzofenona, 2-hidroxi-4-metoxi-4-carboxi-benzofenona, 2-(2-hidroxi-3,5-di-terc.-butil-fenil)-benzotriazol, 2-(2-hidroxi-5-metil-fenil)-benzotriazol, salicilato de p-octil-fenilo, 2-(4,6-difenil-1,3,5-triazin-2-il)-5-[(hexil)-oxi]-fenol, 2-ciano-3,3-difenil-acrilato de etilo.
La proporcion de los agentes absorbentes de rayos UV abarcados por la composicion (B) no esta entonces especialmente restringida. La proporcion de todos los agentes absorbentes de rayos UV abarcados por la composicion (B) esta situada particularmente en 0,01 hasta 0,5 % en peso, de manera preferida en 0,05 hasta 0,3 % en peso, en cada caso referida a la masa de todos los copolfmeros poliolefrnicos abarcados por la composicion (B).
Los oxidos metalicos se seleccionan particularmente conforme al invento entre el conjunto que se compone de oxidos de metales alcalinos, oxidos de metales alcalino-terreos, oxido de zinc, se seleccionan preferiblemente entre el conjunto que compone de oxido de magnesio y oxido de zinc.
La proporcion de los oxidos metalicos abarcados por la composicion (B) no esta entonces especialmente restringida. La proporcion de todos los oxidos metalicos abarcados por la composicion (B) esta situada particularmente en 0,01 hasta 0,5 % en peso, de manera preferida en 0,05 hasta 0,3 % en peso, en cada caso referida a la masa de todos los copolfmeros poliolefrnicos abarcados por la composicion (B).
Los hidroxidos metalicos se seleccionan conforme al invento particularmente entre el conjunto que se compone de hidroxidos de metales alcalinos, hidroxidos de metales alcalino-terreos, se seleccionan preferiblemente entre el conjunto que se compone de hidroxido de magnesio e hidroxido de calcio.
La proporcion de los hidroxidos metalicos abarcados por la composicion (B) no esta en tal caso especialmente restringida. La proporcion de todos los hidroxidos metalicos abarcados por la composicion (B) esta situada particularmente en 0,01 hasta 10 % en peso, de manera preferida en 0,05 hasta 3 % en peso, en cada caso referida a la masa de todos los copolfmeros poliolefrnicos abarcados por la composicion (B).
Los pigmentos blancos se seleccionan en el sentido del invento particularmente entre el conjunto que se compone de dioxido de titanio, oxido de zinc, sulfuro de zinc, sulfato de bario y los litopones.
La proporcion de los pigmentos blancos abarcados por la composicion (B) no esta en tal caso especialmente restringida. La proporcion de todos los pigmentos blancos abarcados por la composicion (B) esta situada particularmente en 5 hasta 25 % en peso, de manera preferida en 10 hasta 20 % en peso, de manera todavfa mas preferida en 15 % en peso en cada caso referida a la masa de todos los copolfmeros poliolefrnicos abarcados por la composicion (B).
La composicion polimerica (B) es utilizada en otro aspecto del presente invento para la produccion de una lamina destinada a la encapsulacion de un dispositivo electronico, particularmente de una celda solar.
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En tal caso la composicion (B) se produce en primer lugar por mezcladura de la composicion (A) as^ como de los respectivos aditivos y del copolfmero poliolefmico. Esto se efectua particularmente por adicion de los aditivos en forma lfquida, es decir pura, o en forma de una solucion en un disolvente, a la composicion (B) en un mezclador. Despues de ello se agita durante tanto tiempo, o la mezcla se mantiene en movimiento. hasta que el lfquido haya sido absorbido totalmente por el granulado de polfmero. Los disolventes eventualmente utilizados son eliminados luego de nuevo por aplicacion de un vado.
En una segunda etapa, la formulacion de polfmero es extrudida a traves de una extrusora para producir una pelfcula. En este caso la composicion (B) es dosificada continuamente a traves de un tornillo sinffn dosificador en una extrusora, en la que el polfmero se funde y los aditivos son distribuidos homogeneamente en la matriz polimerica mediante la amasadura de la mezcla. En el extremo de la extrusora la masa fundida es comprimida a traves de una tobera de rendija ancha. Despues de la tobera, la lamina es retirada a traves de un laminador, es enfriada posteriormente y enrollada.
Alternativamente, los aditivos o la mezcla de aditivos se dosifican tambien directamente a traves de la boca de llenado o a traves de una abertura de dosificacion lateral en la extrusora de pelfculas.
Los siguientes Ejemplos deben de explicar el presente invento adicionalmente sin que este deba de ser restringido por estos Ejemplos.
Ejemplos
Abreviaturas utilizadas
Y-metacriloxipropil-trimetoxi-silano = KBM. peroxi-2-etil-hexil-carbonato de ferc.-butilo =TBPEHC. isocianurato de trialilo = TAIC. cianurato de trialilo = TAC.
Productos quimicos utilizados
En el caso del isocianurato de trialilo utilizado en lo sucesivo se trataba de "TAICROS ®" de Evonik Industries AG.
En el caso del cianurato de trialilo utilizado seguidamente se trataba de "TAC" de Evonik Industries AG.
En el caso del Y-metacriloxipropil-trimetoxi-silano utilizado en lo sucesivo se trataba de "Dynasilan Memo ®" de Evonik Industries AG.
En el caso del EVA utilizado en lo sucesivo se trataba de "EVATANE 28-40" ® de Arkema con un contenido de acetato de vinilo de 28,3 % en peso.
El peroxi-2-etil-hexil-carbonato de ferc.-butilo (="TBPEHC") se adquirio de la entidad United Initiators.
El A/-propil-isocianurato de dialilo (CAS: 5320-25-2) se adquirio de ABCR GmbH.
El ester dietflico de acido iminodiacetico (CAS: 6290-05-7) se adquirio de ABCR GmbH.
La alilamina (CAS: 107-11-9) se adquirio de ABCR GmbH.
1. Descripcion de las sintesis
1.1 Trialil-biuret
El trialil-biuret se obtuvo por apertura del anillo del isocianurato de trialilo en un medio acuoso-alcalino de la siguiente manera:
En un reactor de doble envolvente con una capacidad de 3 l con un agitador de paletas se dispusieron previamente 830 g (20,8 moles) de una solucion al 40 % de NaOH asf como 1.330 g (73,8 moles) de agua y se calentaron a
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95 °C. Despues de la adicion de 800 g (3,2 moles) de isocianurato de trialilo, se agito intensamente la solucion coloidal durante 4 horas a 95 °C. La fase organica se lavo varias veces con agua destilada y a continuacion se seco en vado. El rendimiento fue de 677,2 g (3,03 moles) de trialil-biuret con una pureza de 97,4 % (determinada por cromatograffa de gases).
1.2 W-propil-dialil-biuret
El W-propil-dialil-biuret se obtuvo por apertura del anillo del W-propil-isocianurato de dialilo en un medio acuoso- alcalino de la siguiente manera:
1.0 g (4,0 milimoles) de W-propil-isocianurato de dialilo se agitaron intensamente en 1,5 g de agua y 1,0 g de una solucion al 40 % de NaOH a 95 °C durante 15 horas. Se obtuvo el producto con un rendimiento de 96 %. La purificacion se efectuo lavando varias veces con agua destilada.
1.3 Imino-di-(N-alil-amida de acido acetico):
2 g (10,6 milimoles) del ester dietflico de acido iminodiacetico (CAS: 6290-05-7) y 3 g (52 milimoles) de la alil-amina (CAS: 107-11-9) se dispusieron previamente en un reactor a presion y a continuacion se calentaron a 90 - 100 °C durante 2 - 3 horas. A continuacion se separaron por destilacion fraccionada el etanol puesto en libertad y la alil- amina en exceso, y la alil-amina separada se aporto de nuevo a continuacion a la solucion de reaccion. La mezcla de reaccion se calento de nuevo durante 2 - 3 horas y el proceso se repitio 3 veces hasta la conversion completa (la conversion completa se determina por HPLC). Los restos de etanol y alil-amina se eliminaron en vado.
2. Produccion de los ejemplos de formulaciones
2.1 Ejemplo comparativo V1
2,5 g (10,0 milimoles) de isocianurato de trialilo se mezclaron homogeneamente con 0,5 g de KBM y 4,0 g de TBPEHC. La mezcla se distribuyo homogeneamente sobre 493 g de EVA y la mezcla de aditivos obtenida de esta manera se mezclo a fondo a continuacion durante 2 hasta 4 horas en un mezclador basculante.
Ejemplo 1
2,48 g (9,95 milimoles) de TAIC se mezclaron homogeneamente junto con 0,05 g (0,23 milimoles) de trialil-biuret (masa molecular: 223,27 g/moles), 0,5 g de KBM y 4,0 g de TBPEHC. La mezcla se distribuyo homogeneamente sobre 493 g de EVA y la mezcla de aditivos obtenida de esta manera se mezclo a fondo a continuacion durante 2 hasta 4 horas en un mezclador basculante.
Eiemolo 2
2,42 g (9,73 milimoles) de TAIC se mezclaron homogeneamente junto con 0,076 g (0,34 milimoles) de trialil-biuret, 0,5 g de KBM y 4,0 g de TBPEHC. La mezcla se distribuyo homogeneamente sobre 493 g de EVA y la mezcla de aditivos obtenida de esta manera se mezclo a fondo a continuacion durante 2 hasta 4 horas en un mezclador basculante.
Ejemplo 3
2,38 g (9,53 milimoles) de TAIC se mezclaron homogeneamente junto con 0,125 g (0,56 milimoles) de trialil-biuret, 0,5 g de KBM y 4,0 g de TBPEHC. La mezcla se distribuyo homogeneamente sobre 493 g de EVA y la mezcla de aditivos obtenida de esta manera se mezclo a fondo a continuacion durante 2 hasta 4 horas en un mezclador basculante.
Ejemplo 4
2,35 g (9,43 milimoles) de TAIC se mezclaron homogeneamente junto con 0,150 g (0,67 milimoles) de trialil-biuret, 0,5 g de KBM y 4,0 g de TBPEHC. La mezcla se distribuyo homogeneamente sobre 493 g de EVA y la mezcla de aditivos obtenida de esta manera se mezclo a fondo a continuacion durante 2 hasta 4 horas en un mezclador basculante.
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2,25 g (9,03 milimoles) de TAIC se mezclaron homogeneamente junto con 0,250 g (1,12 milimoles) de trialil-biuret, 0,5 g de KBM y 4,0 g de TBPEHC. La mezcla se distribuyo homogeneamente sobre 493 g de EVA y la mezcla de aditivos obtenida de esta manera se mezclo a fondo a continuacion durante 2 hasta 4 horas en un mezclador basculante.
Ejemplo 6
2,00 g (8,02 milimoles) de TAIC se mezclaron homogeneamente junto con 0,500 g (2,24 milimoles) de trialil-biuret, 0,5 g de KBM y 4,0 g de TBPEHC. La mezcla se distribuyo homogeneamente sobre 493 g de EVA y la mezcla de aditivos obtenida de esta manera se mezclo a fondo a continuacion durante 2 hasta 4 horas en un mezclador basculante.
Ejemplo 7
2.45 g (9,83 milimoles) de TAIC se mezclaron homogeneamente junto con 0,04 g (0,19 milimoles) de W-propil-dialil- biuret (masa molecular: 225,27 g/moles), 0,5 g de KBM y 4,0 g de TBPEHC. La mezcla se distribuyo homogeneamente sobre 493 g de EVA y la mezcla de aditivos obtenida de esta manera se mezclo a fondo a continuacion durante 2 hasta 4 horas en un mezclador basculante.
Eiemolo 8
2,47 g (9,93 milimoles) de TAIC se mezclaron homogeneamente junto con 0,025 g (0,12 milimoles) de imino-di-(N- alilamida de acido acetico) (masa molecular: 211,25 g/moles), 0,5 g de KBM y 4,0 g de TBPEHC. La mezcla se distribuyo homogeneamente sobre 493 g de EVA y la mezcla de aditivos obtenida de esta manera se mezclo a fondo a continuacion durante 2 hasta 4 horas en un mezclador basculante.
Ejemplo 9
2.45 g (9,83 milimoles) de TAIC se mezclaron homogeneamente junto con 0,052 g (0,25 milimoles) de imino-di-(N- alilamida de acido acetico), 0,5 g de KBM y 4,0 g de TBPEHC. La mezcla se distribuyo homogeneamente sobre 493 g de EVA y la mezcla de aditivos obtenida de esta manera se mezclo a fondo a continuacion durante 2 hasta 4 horas en un mezclador basculante.
Ejemplo 10
2,40 g (9,63 milimoles) de TAIC se mezclaron homogeneamente junto con 0,106 g (0,50 milimoles) de imino-di-(N- alilamida de acido acetico), 0,5 g de KBM y 4,0 g de TBPEHC. La mezcla se distribuyo homogeneamente sobre 493 g de EVA y la mezcla de aditivos obtenida de esta manera se mezclo a fondo a continuacion durante 2 hasta 4 horas en un mezclador basculante.
Ejemplo comparativo V2
2,5 g (10 milimoles) de cianurato de trialilo (= "TAC") se mezclaron homogeneamente con 0,5 g de KBM y 4,0 g de TBPEHC. La mezcla se distribuyo homogeneamente sobre 493 g de EVA y la mezcla de aditivos obtenida de esta manera se mezclo a fondo a continuacion durante 2 hasta 4 horas en un mezclador basculante.
Ejemplo 11
2,43 g (9,73 milimoles) de TAC se mezclaron homogeneamente junto con 0,075 g (0,34 milimoles) de trialil-biuret, 0,5 g de KBM y 4,0 g de TBPEHC. La mezcla se distribuyo homogeneamente sobre 493 g de EVA y la mezcla de aditivos obtenida de esta manera se mezclo a fondo a continuacion durante 2 hasta 4 horas en un mezclador basculante.
Ejemplo 12
2,38 g (9,53 milimoles) de TAC se mezclaron homogeneamente junto con 0,125 g (0,56 milimoles) de trialil-biuret, 0,5 g de KBM y 4,0 g de TBPEHC. La mezcla se distribuyo homogeneamente sobre 493 g de EVA y la mezcla de aditivos obtenida de esta manera se mezclo a fondo a continuacion durante 2 hasta 4 horas en un mezclador basculante.
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Ejemplo 13
2,25 g (9,03 milimoles) de TAC se mezclaron homogeneamente junto con 0,25 g (1,11 milimoles) de trialil-biuret, 0,5 g de KBM y 4,0 g de TBPEHC. La mezcla se distribuyo homogeneamente sobre 493 g de EVA y la mezcla de aditivos obtenida de esta manera se mezclo a fondo a continuacion durante 2 hasta 4 horas en un mezclador basculante.
3. Extrusion de laminas
Para la produccion de laminas de EVA, el granulado de EVA acondicionado que se habfa producido tal como se habfa descrito en los Ejemplos V1, V2, 1 - 13 se dosifico volumetricamente en una extrusora de laboratorio de dos husillos (Collin). La masa fundida de EVA se inyecto a traves de una tobera de rendija ancha (10 cm) con un espesor de rendija ajustable, la lamina se enfrio posteriormente a 20 °C de manera continua en un dispositivo laminadory a continuacion se enrollo. Los ajustes de la extrusora se exponen seguidamente.
Parametros de extrusion para la produccion de laminas de EVA
- Temperatura de las zonas de calefaccion [°C]
- T1
- 70
- T2
- 77
- T3
- 77
- T4
- 75
- T5
- 80
- Tobera
- 80
- T(masa fundida)
- 87-90
4. Estratificacion de laminas
La estratificacion de la lamina de EVA se llevo a cabo a 150 °C (ajuste de la maquina) entre laminas separadoras de Teflon, manteniendose constante la temperatura correspondiente a lo largo de todo el proceso de estratificacion. La duracion de la etapa de desgasificacion de un solo escalon fue de 100 s. A continuacion la muestra se comprimio con una presion de prensado de 0,7 kg/cm2. El penodo de tiempo de permanencia en el dispositivo estratificador fue de 20 minutos.
5. Determinacion de la resistencia electrica especifica p
Para la determinacion de la resistencia electrica de laminas de EVA con un espesor de 400 a 500 pm, en primer lugar unas muestras con las dimensiones de aproximadamente 8 x 8 cm se almacenaron a la temperatura ambiente (22,5 °C) y con una humedad relativa del aire de 50 % durante 7 dfas con el fin de garantizar un nivel constante de humedad dentro de la pelfcula de EVA.
La medicion de la resistencia electrica se llevo a cabo con un ohirnmetro Keithley (6517B) y una correspondiente celda de medicion asimismo de Keithley ("resistivity test fixture 8009' = aparato de ensayo de la resistividad). Segun la norma ASTM D-257 la muestra se cargo con una tension electrica de 500 V durante 60 s (segundos) y se midio la corriente electrica despues de este penodo de tiempo. La resistencia electrica (VR) se puede calcular entonces a partir de las magnitudes conocidas.
6. Resultados de las mediciones de resistencia electrica de las formulaciones ejemplificadoras
6.1 Ejemplo comparativo V1, Ejemplos 1 hasta 10 conformes al invento
La siguiente Tabla 1 indica los valores de la VR que se habfan medido con el granulado de EVA obtenido segun el Ejemplo comparativo V1 y con las laminas producidas con los granulados de EVA obtenidos segun los Ejemplos 1 hasta 10 conformes al invento. El sistema de red de cubierta abarcaba en este caso TAIC y el aditivo de reticulacion indicado en cada caso en la Tabla 1 en las cantidades indicadas asimismo en la Tabla 1.
Tabla 1:
- Ejemplo N°
- TAIC en mmol; Peso en "[ ]" Aditivos de reticulacion Tipo Aditivo en mmol; Peso en "[ ]" Proporcion de aditivo ref. a TAIC en % en moles Proporcion de aditivo ref. a TAIC en % en peso VR * 1015 [Ohm*cm]
- V1
- 10,0 [2,50 g] 0 0 3,77
- 1
- 9,95 [2,48 g] Trialil-biuret 0,23 [0,05 g] 2,3 2,1 5,15
- 2
- 9,73 [2,42 g] Trialil-biuret 0,34 [0,076 g] 3,5 3,1 32,22
- 3
- 9,53 [2,38 g] Trialil-biuret 0,56 [0,125 g] 5,9 5,3 16,73
- 4
- 9,43 [2,35 g] Trialil-biuret 0,67 [0,150 g] 7,1 6,4 12,39
- 5
- 9,03 [2,25 g] Trialil-biuret 1,12 [0,250 g] 12,4 11,1 10,45
- 6
- 8,02 [2,00 g] Trialil-biuret 2,24 [0,500 g] 27,9 25,0 14,14
- 7
- 9,83 [2,45 g] W-propil-dialil-biuret 0,19 [0,04 g] 1,9 1,7 5,92
- 8
- 9,93 [2,47 g] Imino-di-(N- alilamida de acido acetico) 0,12 [0,025 g] 1,2 1,0 5,90
- 9
- 9,83 [2,45 g] Imino-di-(N- alilamida de acido acetico) 0,25 [0,052 g] 2,5 2,2 8,12
- 10
- 9,63 [2,40 g] Imino-di-(N- alilamida de acido acetico) 0,50 [0,106 g] 5,2 4,4 10,57
6.2 Ejemplo comparativo V2, Ejemplos 11 hasta 13 conformes al invento
La siguiente Tabla 2 indica los valores de VR que se habfan medido con el granulado de EVA obtenido segun el Ejemplo comparativo V2 y las laminas producidas con los granulados de EVA obtenidos segun los Ejemplos 11 5 hasta 13 conformes al invento. El correspondiente sistema de red de cubierta abarcaba en tal caso TAC y trialil- biuret en las cantidades indicadas en la Tabla 2.
Tabla 2:
- Ejemplo N°
- TAC en mmol; Peso en "[ ]" Trialil-biuret en mmol; Peso en "[ ]" Proporcion de trialil- biuret ref. a TAC en % en moles Proporcion de trialil- biuret ref. a TAC en % en peso VR* 1015 [Ohm*cm]
- V2
- 10,0 [2,5 g] - - - 4,2
- 11
- 9,73 [2,43 g] 0,34 [0,075 g] 3,5 3,1 16,94
- 12
- 9,53 [2,38 g] 0,56 [0,125 g] 5,9 5,3 17,91
- 13
- 9,03 [2,25 g] 1,11 [0,25 g] 12,3 11,1 10,65
Los resultados representados en las Tablas 1 y 2 demuestran que con el sistema de red de cubierta conforme al 10 invento, es decir con la composicion (A), se pueden obtener laminas con una alta resistencia electrica espedfica. Asf, todos los valores de VR de las laminas producidas con el sistema de red de cubierta conforme al invento son mas altos que el correspondiente valor de la lamina que se habfa obtenido con un agente reticulante del estado de la tecnica, con TAIC o respectivamente con TAC.
Claims (14)
- 51015202530REIVINDICACIONES1. Una composicion (A) que comprende(i) por lo menos un compuesto (I) seleccionado entre el conjunto que se compone de isocianurato de trialilo y cianurato de trialilo, y(ii) por lo menos un compuesto (II), que es definido en general por la formula estructural:H H(,|): ,YYV =0 oestando seleccionadosA1, A2, independientemente uno de otro, en cada caso entre el conjunto que se compone deun grupo alquenilo no ramificado no ramificado o ramificado con 3 hasta 18 atomos de carbono, que tiene por lo menos un doble enlace terminal,independientemente uno de otro, en cada caso
imagen1 siendoR1 =hidrogeno o metilo;y siendo A3 un grupo alquileno no ramificado o ramificado con 1 hasta 12 atomos de carbono;estando seleccionadoB entre el conjunto que se compone de -NR2-, de la estructura qmmica -(CH2)p-NR3-(CH2)q-, y de la estructura qmmica (IV) conimagen2 estando seleccionados R2, R3, independientemente uno de otro, en cada caso entre el conjunto que se compone de hidrogeno, un grupo alquilo con 1 hasta 20 atomos de carbono, un grupo alquenilo no ramificado o ramificado con 3 hasta 18 atomos, que tiene por lo menos un doble enlace terminal,un grupo de la estructura qmmica (V) conOimagen3 siendoR4 = hidrogeno o metilo;y siendo A4 un grupo alquileno no ramificado o ramificado con 1 hasta 12 atomos de carbono;y siendo n, p, q, independientemente unos de otros, en cada caso un numero entero en el intervalo de 1 hasta 5;y presentandose por lo menos un compuesto (II) abarcado por la composicion (A) en una proporcion de por lo menos 1 % en peso, referida al peso total de todos los compuestos (I) abarcados por la composicion (A).510152025 - 2. Una composicion (A) segun la reivindicacion 1, siendo el compuesto (I) isocianurato de trialilo.
- 3. Una composicion (A) segun la reivindicacion 1 o 2, seleccionandose A1, A2, independientemente uno de otro, entre el conjunto que se compone de un grupo alilo, un grupo metalilo, un grupo de la estructura qmmica (III) con
imagen4 siendoR1 = hidrogeno o metilo;A3 un grupo alquileno no ramificado o ramificado con 1 hasta 6 atomos de carbono;B se selecciona entre el conjunto que se compone de -NR2-, -CH2-NH-CH2-, y de la estructura qmmica (IV) conimagen5 estando R2 seleccionado entre el conjunto que se compone de hidrogeno, un grupo alilo con 1 hasta 20 atomos de carbono, un grupo alilo, un grupo metalilo,un grupo de la estructura quimica (V) conimagen6 . siendoR4 = hidrogeno o metilo;A4 un grupo alquileno no ramificado o ramificado con 1 hasta 6 atomos de carbono; y siendo n un numero entero en el intervalo de 1 hasta 3. - 4. Una composicion (A) segun la reivindicacion 3, estando seleccionado el compuesto (II) entre el conjunto que se compone de las estructuras quimicas (VI), (VII), (VIII), (IX), (X) con
imagen7 51015202530imagen8 0 0 0 0seleccionandose R5 entre el conjunto que se compone dehidrogeno, un grupo alquilo con 1 hasta 20 atomos de carbono, un grupo alilo, un grupo metalilo; y siendo Q1, Q2, Q3, Q4, Q5 independientemente unos de otros en cada caso hidrogeno o metilo. - 5. Una composicion (A) segun una de las reivindicaciones 1 hasta 4, siendo el peso total de todos los compuestos (II) abarcados por la composicion (A) de 1 a 50 % en peso, referido al peso total de todos los compuestos (l) abarcados por la composicion (A).
- 6. Una composicion (B) que comprende por lo menos un copolfmero poliolefrnico y una composicion (A) segun una de las reivindicaciones 1 hasta 5.
- 7. Una composicion (B) segun la reivindicacion 6, siendo el copolfmero poliolefrnico un copolfmero de etileno y acetato de vinilo.
- 8. Una composicion (B) segun la reivindicacion 7, teniendo el copolfmero de etileno y acetato de vinilo un contenido de acetato de vinilo de 15 a 50 % en peso, referido al peso total del copolfmero de etileno y acetato de vinilo, determinado segun la norma ASTM D 5594:1998.
- 9. Una composicion (B) segun una de las reivindicaciones 6 hasta 8, estando situada la proporcion de la composicion (A) en 0,05 hasta 10 % en peso, referida a la masa de todos los copolfmeros poliolefrnicos abarcados por la composicion (B).
- 10. Una composicion (B) segun una de las reivindicaciones 6 hasta 9, que comprende adicionalmente por lo menos un agente iniciador seleccionado entre el conjunto que se compone de compuestos peroxfdicos, compuestos azoicos y agentes fotoiniciadores.
- 11. Una composicion (B) segun la reivindicacion 10, siendo el agente iniciador un compuesto peroxfdico.
- 12. Una composicion (B) segun una de las reivindicaciones 6 hasta 11, que adicionalmente comprende por lo menos otro compuesto seleccionado entre el conjunto que se compone de agentes reticulantes, agentes de acoplamiento de silanos, agentes antioxidantes, agentes protectores contra el envejecimiento, oxidos metalicos, hidroxidos metalicos y pigmentos blancos.
- 13. Una composicion (B) segun la reivindicacion 12, siendo el otro compuesto un agente de acoplamiento de silano.
- 14. Utilizacion de una composicion (B) segun una de las reivindicaciones 6 hasta 13 para la produccion de una lamina para la encapsulacion de un dispositivo electronico.
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