ES2566001T3 - Homogeneización y tratamiento térmico de metales colados - Google Patents

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Abstract

Un método de colar un lingote de una aleación de aluminio, que comprende las etapas de: (a) suministrar metal fundido (12) a partir de al menos una fuente a una región en donde el metal fundido es confinado periféricamente, proporcionando de esta manera el metal fundido con una porción periférica; (b) enfriar la porción periférica del metal para formar un lingote embrionario (16) que tiene una envuelta sólida externa y un núcleo (24) fundido interior; (c) hacer avanzar el lingote embrionario en una dirección de avance (A) fuera de la región en la que el metal fundido está confinado periféricamente mientras se suministra metal fundido adicional a dicha región, de modo que el núcleo fundido contenido dentro de la envuelta sólida se extiende más allá de dicha región; y (d) enfriar una superficie externa del lingote embrionario que emerge de la región en la que el metal está confinado periféricamente al dirigir un suministro de líquido refrigerante (18) sobre dicha superficie exterior; caracterizado porque una cantidad eficaz del líquido refrigerante se separa de la superficie exterior del lingote embrionario en una ubicación en la superficie exterior del lingote, en donde una sección transversal del lingote perpendicular a la dirección de avance intersecta una parte de dicho núcleo fundido, de manera que el calor interno procedente del núcleo fundido recalienta la envoltura sólida adyacente al núcleo fundido después de separar dicha cantidad eficaz de refrigerante, de manera que las temperaturas de dicho núcleo y envoltura convergen y se mantienen en una temperatura de 425ºC o superior durante un periodo de tiempo de al menos 10 minutos, de manera que se produce al menos una homogeneización parcial del metal.

Description

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Enfriamiento Rápido Directo comercial, y el historial de procesamiento térmico y mecánico de acuerdo con la Muestra B en el siguiente Ejemplo, que muestra la población de precipitado típica en un espesor de 6 mm, que se encuentra a 25 mm desde la superficie y el centro del lingote.
La Fig. 11b es una fotomicrografía de la misma zona en la lámina que la Fig. 11a, pero mostrada en la luz polarizada para revelar el tamaño de la célula recristalizada.
La Fig. 12a muestra micrografías electrónicas de transmisión de Al-1,5%Mn-0,6%Cu, aleación similar a la de la patente de EE.UU. nº 6.019.939, con un historial de solidificación y refrigeración de acuerdo con la Fig. 7 y la Fig. 8, y el historial de procesamiento térmico y mecánico de acuerdo con la Muestra C en el siguiente Ejemplo, que muestra la población de precipitado típica en un espesor de 6 mm, que se encuentra a 25 mm desde la superficie y el centro del lingote.
La Fig. 12b es una fotomicrografía de la misma zona en la lámina que la Fig. 12a, pero mostrada en la luz polarizada óptica para revelar el tamaño de la célula recristalizada.
La Fig. 13a muestra micrografías electrónicas de transmisión de Al-1,5%Mn-0,6%Cu, aleación similar a la de la patente de EE.UU. nº 6.019.939, con un historial de solidificación y refrigeración de acuerdo con la Fig. 9, y el historial de procesamiento térmico y mecánico de acuerdo con la Muestra D en el siguiente Ejemplo, que muestra la población de precipitado típica en un espesor de 6 mm, que se encuentra a 25 mm desde la superficie y el centro del lingote.
La Fig. 13b es una fotomicrografía de la misma zona en la lámina que la Fig. 13a, pero mostrada en la luz polarizada para revelar el tamaño de la célula recristalizada.
La Fig. 14a muestra micrografías electrónicas de transmisión de Al-1,5%Mn-0,6%Cu, aleación similar a la de la patente de EE.UU. nº 6.019.939, con un historial de solidificación y refrigeración de acuerdo con el Procedimiento de Enfriamiento Rápido Directo comercial, y el historial de procesamiento térmico y mecánico de acuerdo con la Muestra E en el siguiente Ejemplo, que muestra la población de precipitado típica en un espesor de 6 mm, que se encuentra a 25 mm desde la superficie y el centro del lingote.
La Fig. 14b es una fotomicrografía de la misma zona en la lámina que la Fig. 14a, pero mostrada en la luz polarizada para revelar el tamaño de la célula recristalizada.
La Fig. 15a muestra micrografías electrónicas de transmisión de Al-1,5%Mn-0,6%Cu, aleación similar a la de la patente de EE.UU. nº 6.019.939, con un historial de solidificación y refrigeración de acuerdo con el Procedimiento de Enfriamiento Rápido Directo comercial, y el historial de procesamiento térmico y mecánico de acuerdo con la Muestra F en el siguiente Ejemplo, que muestra la población de precipitado típica en un espesor de 6 mm, que se encuentra a 25 mm desde la superficie y el centro del lingote.
La Fig. 15b es una fotomicrografía de la misma zona en la lámina que la Fig. 15a, pero mostrada en la luz polarizada para revelar el tamaño de la célula recristalizada.
La Fig. 16 es una micrografía electrónica de barrido con el Barrido de la Línea de Cobre (Cu) de Al-4,5% Cu a través del centro de una estructura de grano solidificada que muestra la microsegregación típica común para el Procedimiento de Colada por Enfriamiento Rápido Directo comercial.
La Fig. 17 es una imagen SEM con el Barrido de la Línea de Cobre (Cu) de Al-4,5% Cu con un limpiador y una temperatura de rebote/convergencia (300°C) en el intervalo enseñado por Ziegler, 2.705.353, o Zinniger, 4.237.961.
La Fig. 18 es una imagen SEM con el Barrido de la Línea de Cobre (Cu) de Al-4,5% Cu de acuerdo con una realización a modo de ejemplo en el caso en el que el grueso del lingote no se enfría de modo forzado (véase la Fig. 19).
La Fig. 19 es un gráfico que ilustra el historial térmico de una aleación de Al-4,5% Cu en la región en la que tienen lugar la solidificación y el recalentamiento en el caso en el que el grueso del lingote no se enfría de modo forzado (véase la Fig. 18).
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La Fig. 20 es una imagen SEM con el Barrido de la Línea de Cobre (Cu) de Al-4,5% Cu de acuerdo con una realización a modo de ejemplo en el caso en el que el grueso del lingote se enfría de modo forzado después de una demora intencionada (véase la Fig. 21).
La Fig. 21 es un gráfico que muestra el historial térmico en la región en la que tienen lugar la solidificación y el recalentamiento de una aleación de Al-4,5%Cu en el caso en el que el grueso del lingote se enfría de modo forzado después de una demora intencionada (véase la Fig. 20).
La Fig. 22 es un gráfico que muestra fracciones de área representativas de fases intermetálicas coladas comparadas a través de tres rutas diferentes de procesamiento.
La Fig. 23 es un gráfico que ilustra el historial térmico en la región en la que tienen lugar la solidificación y el recalentamiento de una aleación de Al-0,5%Mg-4,5%Si (6063) en el caso en el que el grueso del lingote no se enfría de modo forzado.
La Fig. 24 es un gráfico que ilustra el historial térmico en la región en la que tienen lugar la solidificación y el recalentamiento de una aleación de Al-0,5%Mg-4,5%Si (AA6063) en el caso en el que el grueso del lingote se enfría de modo forzado después de una demora intencionada.
Las Figs. 25a, 25b y 25c son cada una patrones de difracción de la aleación tratada de acuerdo con la Fig.23, y la Fig. 24 es una identificación de fases por XRD.
Las Figs. 26a, 26b y 26c son cada una representaciones gráficas de técnicas de FDC llevadas a cabo en los lingotes convencionalmente colados, y también tratados de acuerdo con los procesos de las Figs. 23 y 24.
Las Figs. 27a y 27b son fotomicrografías ópticas de una aleación de Al-1,3%Mn (AA3003) intermetálica según ha sido colada, procesada de acuerdo con una realización a modo de ejemplo, fracturada;
la Fig. 28 es una fotomicrografía óptica de una aleación de Al-1,3%Mn intermetálica según ha sido colada, procesada de acuerdo con una realización a modo de ejemplo, modificada;
la Fig. 29 es una micrografía electrónica de transmisión de fase intermetálica según ha sido colada, colada de acuerdo con esta realización a modo de ejemplo, modificada por difusión de Si en la partícula, que muestra una zona desnuda;
la Fig. 30 es un gráfico que ilustra el historial térmico de una aleación de Al-7%Mg convencionalmente procesada;
la Fig. 31 es un gráfico que ilustra el historial térmico de una aleación de Al-7%Mg en la región en la que tienen lugar la solidificación y el recalentamiento en el caso en que el grueso del lingote no se enfría de manera forzada con una temperatura de rebote que está por debajo de la temperatura de disolución para la fase beta (β);
la Fig. 32 es un gráfico que ilustra el historial térmico de una aleación de Al-7%Mg en la región en la que tienen lugar la solidificación y el recalentamiento en el caso en que el grueso del lingote no se enfría de manera forzada con una temperatura de rebote que está por encima de la temperatura de disolución para la fase beta (β);
la Fig. 33 es una traza de salida de un Calorímetro Diferencial de Barrido (DSC) que muestra la presencia de fase beta (β) en el intervalo de 451-453ºC (Convencionalmente Material Colado por Enfriamiento Rápido Directo) (véase la Fig. 30);
la Fig. 34 es la traza de salida de un Calorímetro Diferencial de Barrido (DSC) que muestra la fase beta (β) ausente) (véase la Fig. 31); y
la Fig. 35 es la traza de salida de una traza de Calorímetro Diferencial de Barrido (DSC) que muestra la fase beta (β) ausente (véase la Fig. 32).
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Puede hacerse que la temperatura de rebote llegue lo más alto posible por encima de 425ºC, y en general cuanto mayor sea la temperatura, tanto mejor será el resultado deseado de la homogeneización in-situ, pero la temperatura de rebote no se elevará, por supuesto, hasta el punto de fusión incipiente del metal, debido a que la envoltura exterior enfriada y solidificada absorbe calor del núcleo e impone un techo a la temperatura de rebote. Se menciona de paso que la temperatura de rebote, siendo generalmente de al menos 425ºC, normalmente estará por encima de la temperatura de recocido del metal (las temperaturas de recocido para aleaciones de aluminio están típicamente en el intervalo de 343 a 415°C).
La temperatura de 425ºC es una temperatura crítica para la mayoría de las aleaciones, ya que, a temperaturas más bajas, las velocidades de difusión de elementos metálicos dentro de la estructura solidificada son demasiado lentas para normalizar o igualar la composición química de la aleación a través del grano. A y por encima de esta temperatura, y en particular a y por encima de 450ºC, las velocidades de difusión son adecuadas para producir una ecualización deseada para provocar un deseable efecto homogeneizador in-situ del metal.
De hecho, a menudo es deseable asegurar que la temperatura de convergencia alcance una determinada temperatura mínima por encima de 425°C. Para cualquier aleación particular, existe habitualmente una temperatura de transición entre 425ºC y el punto de fusión de la aleación, por ejemplo una temperatura de solvus o una temperatura de transformación, por encima de la cual tienen lugar cambios micro-estructurales de la aleación, p. ej., conversión de estructuras constituyentes o intermetálicas de la fase β a la fase α. Si la temperatura de convergencia está establecida para superar dichas temperaturas de transformación, los cambios de transformación deseados se pueden introducir en la estructura de la aleación.
La temperatura de rebote o convergencia está determinada por los parámetros de colada y, en particular, por la disposición del limpiador 20 por debajo del molde (es decir, la dimensión de la distancia X en la Fig. 1). La distancia X debe elegirse preferiblemente de modo que: (a) haya suficiente metal líquido que quede en el núcleo después de la separación del refrigerante, y una suficiente temperatura en exceso (súper calor) y el calor latente del metal fundido, para permitir que la temperatura del núcleo y la envoltura del lingote alcance la temperatura de convergencia deseada arriba indicada; (b) el metal está expuesto a una temperatura superior a 425ºC durante un tiempo suficiente después de la separación de refrigerante para permitir que tengan lugar cambios microestructurales deseados a velocidades normales de refrigeración en el aire a velocidades de colada normales; y (c) el lingote se expone a líquido refrigerante (es decir, antes de la separación de líquido refrigerante) durante un tiempo suficiente para solidificar la envoltura en una medida que se estabilice el lingote y se evite el sangrado o ruptura de metal fundido desde el interior.
Habitualmente es difícil colocar el limpiador 20 a menos de 50 mm de la salida del molde 17, al tiempo que se permita un espacio suficiente para el enfriamiento del líquido y la solidificación de la envoltura, de modo que este es generalmente el límite práctico inferior (dimensión mínima) para la distancia X. Como una cuestión práctica se encuentra que el límite superior (máxima dimensión) es aproximadamente 150 mm, independientemente del tamaño del lingote, con el fin de alcanzar las temperaturas de rebote deseadas, y el intervalo preferido para la distancia X es normalmente de 50 mm a 100 mm. La posición óptima del limpiador puede variar de una aleación a otra y de un equipo de colada a otro (dado que lingotes de diferentes tamaños pueden ser colados a diferentes velocidades de colada), pero siempre está por encima de la posición en la que el núcleo del lingote se vuelve completamente sólido. Una posición (o intervalo de posiciones) adecuada se puede determinar para cada caso mediante el cálculo (utilizando la generación de calor y ecuaciones de la pérdida de calor), o por medio de mediciones de temperatura de la superficie (p. ej., utilizando termopares estándares embebidos en la superficie o como sondas de contacto superficial o sin contacto) o mediante ensayo y experimentación. Para moldes de colada con DC de una capacidad normal que forman un lingote de 10 a 60 cm de diámetro, se emplean normalmente velocidades de colada de al menos 40 mm/minuto, más preferiblemente de 50 a 75 mm/min (o 9,0 x 104 a 4,0 x 10~3 metros/segundo).
En algunos casos, es deseable hacer que la distancia X varíe en diferentes momentos durante un proceso de colada, es decir, haciendo que el limpiador 20 se mueva más cerca del molde 14 o se aleje más del molde. Esto es para admitir las diferentes condiciones térmicas con las que se topa durante las fases transitorias al inicio y al final del proceso de colada.
Al comienzo de la colada, un bloque inferior tapona la salida del molde y se hace descender gradualmente para iniciar la formación del lingote colado. Se pierde calor desde el lingote al bloque inferior (que normalmente está hecho de un metal conductor del calor), así como de la superficie exterior del lingote emergente. Sin embargo, a medida que avanza la colada y la parte emergente del lingote se separa del bloque inferior una distancia creciente, el calor se pierde solamente desde la superficie exterior del lingote. Al final de la colada, puede ser deseable hacer
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EE.UU. 2.705.353 expedida a Zeigler, la patente alemana DE 1.289.957 expedida a Moritz, la patente de EE.UU.
2.871.529 expedida a Kilpatrick y la patente de EE.UU. 3.763.921 expedida a Beke et al. La ebullición de la película nucleada puede ser asistida mediante la adición de un gas disuelto o comprimido, tal como dióxido de carbono o aire, al refrigerante líquido, p. ej., tal como se describe en la patente de EE.UU. nº 4.474.225 expedida a Yu, o las patentes de EE.UU. 4.693.298 y 5.040.595 expedidas a Wagstaff.
Alternativamente, la velocidad de suministro del refrigerante en las corrientes 18 puede ser controlada hasta el punto de que todo el refrigerante se evapora de la superficie del lingote antes de que el lingote alcance el punto crítico (distancia X) por debajo del molde o antes de que la superficie del lingote se enfríe por debajo de una temperatura de la superficie crítica. Esto se puede hacer utilizando un suministro de refrigerante tal como se muestra en la patente de EE.UU. 5.582.230 expedida a Wagstaff et al., expedida el 10 de diciembre de 1996 (cuya descripción se incorpora en esta memoria como referencia). En esta disposición, el líquido refrigerante se suministra a través de dos filas de boquillas conectadas a diferentes suministros de refrigerante y es una simple cuestión de variar la cantidad de refrigerante aplicado a la superficie del lingote para asegurarse de que el refrigerante se evapore cuando se desee (distancia X). Alternativamente, o además, los cálculos de calor se pueden hacer de una manera similar a los de la patente de EE.UU. 6.546.995 sobre la base de porciones anulares en parte anularmente sucesivas del molde para garantizar que se aplique un volumen de agua que se evaporará según se requiera.
Las aleaciones de aluminio que se pueden colar de acuerdo con las realizaciones a modo de ejemplo incluyen tanto aleaciones no tratables térmicamente (p. ej., de las series AA1000, 3000, 4000 y 5000) y aleaciones tratables térmicamente (p. ej., de las series AA 2000, 6000 y 7000). En el caso de las aleaciones tratables térmicamente coladas de la manera conocida, Uchida et al. enseñaron en el documento PCT/JP02/02900 que una etapa de homogeneización seguida de un enfriamiento rápido a una temperatura por debajo de 300ºC, preferiblemente a temperatura ambiente, antes del calentamiento y la laminación en caliente, y del subsiguiente tratamiento térmico de la disolución y del envejecimiento, exhibe propiedades superiores (resistencia a las abolladuras, la mejora de los valores formados en blanco y propiedades de dureza) en comparación con los materiales procesados convencionalmente. Inesperadamente, esta característica puede ser duplicada en las realizaciones a modo de ejemplo durante el proceso de colada de lingotes, si se desea, sometiendo el lingote (es decir, la parte del lingote que ya ha sufrido una homogeneización in-situ) a una etapa de enfriamiento brusco después de haber pasado un período de tiempo suficiente (p. ej., al menos 10 a 15 minutos) después de la separación de líquido refrigerante para permitir la homogeneización de la aleación, pero antes del enfriamiento adicional sustancial del lingote.
Este enfriamiento brusco final (enfriamiento brusco in-situ) se ilustra en la Fig. 3 de los dibujos adjuntos, en donde se lleva a cabo una operación de colada con DC (esencialmente la misma que la de la Fig. 1), pero el lingote se sumerge en una balsa 34 de agua (a la que se alude como una balsa del foso o agua del foso) a una distancia Y adecuada debajo del punto en el que se separa el refrigerante del lingote. Tal como se estableció, la distancia Y debe ser suficiente para permitir que la homogeneización in-situ deseada prosiga durante un periodo de tiempo eficaz, pero insuficiente para permitir una refrigeración sustancial adicional. Por ejemplo, la temperatura de la superficie exterior del lingote justo antes de la inmersión en la balsa 34 debería estar preferiblemente por encima de 425°C, y deseablemente en el intervalo de 450 a 500ºC. La inmersión provoca entonces un templado rápido con agua de la temperatura del lingote a una temperatura (p. ej., 350ºC) por debajo del cual las transformaciones de la estructura sólida no tienen lugar a una velocidad apreciable. Después de esto, el lingote se puede cortar para formar un segmento estándar que se utiliza para el procesamiento de laminación o adicional.
Incidentalmente, para permitir que un lingote sea templado con agua en toda su longitud, el foso de colada (el foso al que desciende el lingote a medida que emerge del molde) debe ser más profundo que la longitud del lingote, de forma que cuando no se añade más metal fundido al molde, el lingote puede continuar descendiendo en el foso y en la balsa 34 hasta que esté completamente sumergido. Como alternativa, el lingote puede ser parcialmente sumergido a una profundidad máxima de la balsa 34, y luego se puede introducir más agua en el foso de colada para elevar el nivel de la superficie de la balsa hasta que el lingote está totalmente sumergido.
Cabe señalar que las realizaciones a modo de ejemplo no se limitan a la colada de lingotes cilíndricos y que puede aplicarse a lingotes de otras formas, p. ej., lingotes rectangulares o los formados por un molde de colada con DC conformado tal como se describe en la Fig. 9 o la Fig. 10 de la patente de EE.UU. nº 6.546.995, expedida el 15 de abril de 2003 a Wagstaff. La Fig. 10 de la patente se duplica en la presente solicitud como Fig. 4, que es una vista en planta superior que mira hacia el molde de colada. Se verá que el molde tiene una forma aproximadamente de "J" y se pretende producir un lingote que tenga una forma en sección transversal correspondiente. Un lingote embrionario producido a partir de un molde de este tipo tendría un núcleo fundido que está espaciado desde la superficie exterior por diferentes distancias en puntos alrededor de la circunferencia del lingote y, por lo tanto, dada una terminación de
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metal y la re-absorción o destrucción de núcleos inestables y su reemplazo por núcleos estables que forman los centros de crecimiento más sólido del precipitado. El período de mantenimiento a la temperatura más alta permite un tiempo para el crecimiento del precipitado a partir de los núcleos estables antes de que comience la laminación.
La etapa (1) del proceso de calentamiento puede implicar mantener la temperatura a la temperatura de nucleación (la temperatura más baja a la que comienza la nucleación) o, de manera más deseable, implica elevar gradualmente la temperatura a la temperatura más alta de la etapa (2). La temperatura durante esta etapa puede ser de 380450ºC, más preferiblemente 400-420ºC, y la temperatura puede ser mantenida o elevada lentamente dentro de este intervalo. La tasa de incremento de temperatura debe ser preferiblemente inferior a 25°C/h, y más preferiblemente inferior a 20°C/h, y se extiende generalmente a lo largo de un período de 2 a 4 horas. La tasa de calentamiento a la temperatura de nucleación puede ser más alta, p. ej., una media de aproximadamente 50°C/hora (aunque la tasa de la primera media hora o así puede ser más rápida, por ejemplo 100 a 120°C/h, y luego disminuye a medida que se aproxima a la temperatura de nucleación).
Después de la etapa (1), la temperatura del lingote se eleva adicionalmente (si es necesario) hasta la temperatura de laminación en caliente o a una temperatura inferior a la que puede tener lugar el crecimiento del precipitado, habitualmente en el intervalo de 480-550ºC, o más preferiblemente 500-520ºC. La temperatura entonces se mantiene constante o adicionalmente se eleva lentamente (p. ej., a la temperatura de laminación en caliente) durante un período de tiempo que preferiblemente no es menor que 10 horas y no es mayor que 24 horas en total para todo el procedimiento de calentamiento en dos etapas.
Mientras se calienta el lingote directamente a la temperatura de precalentamiento de laminación (por ejemplo, 520ºC) hace que aumente el cristal secundario o la población de precipitado, los precipitados resultantes son generalmente de tamaño pequeño. El precalentamiento a la temperatura intermedia conduce a la nucleación y luego el calentamiento continuado a o por debajo de la temperatura de precalentamiento de laminación (p. ej., 520ºC) conduce al crecimiento en tamaño de los precipitados secundarios, p. ej., ya que más Mn y Cu sale de la disolución y los precipitados continúan creciendo.
Después de calentar a la temperatura de laminación en caliente, la laminación en caliente convencional se lleva a cabo normalmente sin demora.
El procedimiento de esta memoria descrito que implica la homogeneización in-situ también se puede utilizar para colar lingotes compuestos tal como se describe en la solicitud de patente de EE.UU. nº de serie 10/875.978 presentada el 23 de junio de 2004, y publicada el 20 de enero de 2005 como documento de EE.UU. 2005-0011630, y también como se describe en la patente de EE.UU. 6.705.384 expedida el 16 de marzo de 2004.
La invención se describe con más detalle en los siguientes Ejemplos y Ejemplos Comparativos, que se proporcionan solamente con fines ilustrativos y no deben considerarse limitantes.
EJEMPLO 1
Tres lingotes colados con enfriamiento directo fueron colados en un molde de lingote para chapa de laminación con enfriamiento rápido directo de 530 mm y 1.500 mm con una longitud final de más de 3 metros. Los lingotes tenían una composición idéntica de Al 1,5% de Mn; 6% de Cu de acuerdo con la Patente de EE. UU. Nº 6.019.939. Un primer lingote fue colado con DC de acuerdo con un proceso convencional, un segundo fue colado con DC con homogeneización in-situ de acuerdo con el proceso mostrado en las Figs. 7 y 8, en donde se separa el refrigerante y se deja que el lingote se enfríe a temperatura ambiente después de haber sido retirado del foso de colada, y el tercero fue colado con DC con la homogeneización de enfriamiento brusco in-situ de acuerdo con el proceso de la Fig. 9, en donde el refrigerante se separa de la superficie del lingote y se deja que el lingote se vuelva a calentar y luego se enfría bruscamente en un foso de agua aproximadamente un metro por debajo del molde.
En más detalle, la Fig. 7 muestra la temperatura de la superficie y la temperatura en el centro (núcleo) a lo largo del tiempo de una aleación de Al-Mn-Cu a medida que es colada con DC y después se somete a un enfriamiento con agua y a una limpieza con refrigerante. La gráfica de la temperatura de la superficie muestra una profunda caída en la temperatura inmediatamente después de la colada a medida que el lingote entra en contacto con el refrigerante, pero la temperatura en el centro permanece poco alterada. La temperatura de la superficie cae hasta aproximadamente 255°C justo antes de la separación del refrigerante. La temperatura de la superficie aumenta luego y converge con la temperatura central a una temperatura de convergencia o de rebote de 576°C. Después de
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longitudinales tomadas dentro de una pulgada de cualquiera de los bordes (superficies y centro) del material de 1 mm de espesor (Fig. 11b).
La muestra C (colada con enfriamiento directo con un historial térmico de colada con homogeneización in-situ (de acuerdo con las Figs. 7 y 8) y con pre-calentamiento en dos etapas modificado) se colocó en un horno a 440°C, en donde aproximadamente después de dos (2) horas la temperatura del metal se estabilizó y se mantuvo durante 2 horas adicionales a 440°C. Las temperaturas del horno se elevaron para permitir que el metal se calentara hasta 520ºC a lo largo de dos (2) horas y la muestra se mantuvo durante 20 horas y luego se retiró y se laminó en caliente hasta un espesor de 6 mm. Una porción de este calibre de 6 mm fue entonces laminada en frío hasta un espesor de 1 mm, calentada a una temperatura de recocido de 400ºC a una velocidad de 50°C/h, y mantenida durante dos horas, y después se enfrió en el horno.
Micrografías electrónicas de transmisión que muestran la distribución del precipitado secundario se caracterizaron en secciones longitudinales tomadas dentro de una pulgada de cualquiera de los bordes (superficie y centro) del material de 6 mm de espesor (Fig. 12a). Estructuras de grano recristalizado se caracterizaron en secciones longitudinales tomadas dentro de una pulgada de cualquiera de los bordes (superficies y centro) del material de 1 mm de espesor (Fig. 12b).
La muestra D (colada con enfriamiento directo con homogeneización in-situ y enfriamiento brusco (Fig. 9) y con precalentamiento en dos etapas) se colocó en un horno a 440°C, en donde después de dos (2) horas la temperatura del metal se estabilizó y se mantuvo durante 2 horas adicionales a 440°C. Las temperaturas del horno se elevaron para permitir que el metal se calentara hasta 520ºC a lo largo de dos (2) horas y la muestra se mantuvo durante 20 horas y luego se retiró y se laminó en caliente hasta un espesor de 6 mm. Una porción de este calibre de 6 mm fue entonces laminada en frío hasta un espesor de 1 mm, calentada a una temperatura de recocido de 400ºC a una velocidad de 50°C/h, y mantenida durante dos horas, y después se enfrió en el horno.
Micrografías electrónicas de transmisión que muestran la distribución del precipitado secundario se caracterizaron en secciones longitudinales tomadas dentro de 25 mm de cualquiera de los bordes (superficie y centro) del material de 6 mm de espesor (Fig. 13a). Estructuras de grano recristalizado se caracterizaron en secciones longitudinales tomadas dentro de 25 mm de cualquiera de los bordes (superficies y centro) del material de 1 mm de espesor (Fig. 13b).
La muestra F (colada con enfriamiento directo con un historial térmico convencional y homogeneización convencional modificada) se colocó en un horno a 615°C, en donde aproximadamente después de dos horas y media (2,5) la temperatura del metal se estabilizó y se mantuvo durante 8 horas adicionales a 615°C. La muestra recibió un enfriamiento brusco a lo largo de tres horas hasta 480ºC y luego fue empapada a 480ºC durante 38 horas, luego se retiró y se laminó en caliente hasta un espesor de 6 mm. Una porción de este calibre de 6 mm fue entonces laminada en frío hasta un espesor de 1 mm, calentada a una temperatura de recocido de 400ºC a una velocidad de 50°C/h, y mantenida durante dos horas, y después se enfrió en el horno.
Micrografías electrónicas de transmisión que muestran la distribución del precipitado secundario se caracterizaron en secciones longitudinales tomadas dentro de una pulgada de cualquiera de los bordes (superficie y centro) del material de 6 mm de espesor (Fig. 14a). Estructuras de grano recristalizado se caracterizaron en secciones longitudinales tomadas dentro de 25 mm de cualquiera de los bordes (superficies y centro) del material de 1 mm de espesor (Fig. 14b). Esta muestra representa una colada y homogeneización convencionales, mientras que la homogeneización convencional normal se lleva a cabo durante 48 horas.
La muestra G (colada con enfriamiento directo con un pre-calentamiento en una etapa modificado) se colocó en un horno a 520°C, en donde después de aproximadamente dos (2) horas la temperatura del metal se estabilizó y se mantuvo durante 20 horas a 520°C, luego se retiró y se laminó en caliente hasta un espesor de 6 mm. Una porción de este calibre de 6 mm fue entonces laminada en frío hasta un espesor de 1 mm, calentada a una temperatura de recocido de 400ºC a una velocidad de 50°C/h, y mantenida durante dos horas, y después se enfrió en el horno.
Micrografías electrónicas de transmisión que muestran la distribución del precipitado secundario se caracterizaron en secciones longitudinales tomadas dentro de una pulgada de cualquiera de los bordes (superficie y centro) del material de 6 mm de espesor (Fig. 15a). Estructuras de grano recristalizado se caracterizaron en secciones longitudinales tomadas dentro de 25 mm de cualquiera de los bordes (superficies y centro) del material de 1 mm de espesor (Fig. 15b).
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EJEMPLO COMPARATIVO 1
Con el fin de ilustrar la diferencia de las realizaciones a modo de ejemplo de procesos de colada conocidos, lingotes de una aleación de Al-4,5% en peso de Cu fueron colados de acuerdo con una colada con DC convencional, de acuerdo con el proceso de la patente de EE.UU. 2.705.353 expedida a Ziegler o de la patente de EE.UU. 4.237.961 expedida a Zinniger, y de acuerdo con realizaciones a modo de ejemplo. La colada de Ziegler/Zinniger empleaba un limpiador posicionado para generar una temperatura de rebote/convergencia de solamente 300ºC. El procedimiento de colada de las realizaciones a modo de ejemplo empleó un limpiador posicionado para generar una temperatura de rebote de 453ºC. Se produjeron micrografías electrónicas de barrido de los tres productos resultantes y se muestran en las Figs. 16, 17 y 18, respectivamente. La Fig. 19 muestra las temperaturas del núcleo y de la superficie del proceso de colada llevado a cabo de acuerdo con las realizaciones a modo de ejemplo sin un enfriamiento brusco (véase la Fig. 18).
Las SEMs muestran cómo la concentración de cobre varía a través de la celda en el producto de los procesos de colada realizados no de acuerdo con las realizaciones a modo de ejemplo (Figs. 16 y 17 -obsérvese la curva ascendente de las gráficas entre los picos). En el caso del producto de las realizaciones a modo de ejemplo, sin embargo, la SEM muestra una variación mucho menor del contenido de Cu dentro de la célula (Fig. 18). Esto es típico de una micro-estructura de un metal que ha sufrido una homogeneización convencional.
EJEMPLO 2
Un lingote de Al-4,5%Cu fue colado de acuerdo con la invención y se enfrió (enfrió bruscamente) el lingote al final de la colada. La Fig.20 es una SEM con el Barrido de la Línea de Cobre (Cu) del lingote resultante. Se observa la ausencia de cualquier nucleación de Cobre en la célula. Aunque las células son ligeramente más grandes que las de la Fig. 16, existe una cantidad reducida de material intermetálico colado en la intersección de las células unitarias y las partículas se redondean.
La Fig. 21 muestra el historial térmico de la colada del lingote que ilustra el enfriamiento brusco final al final de la colada. La temperatura de convergencia (452ºC) en este caso está por debajo del solvus para la composición elegida, pero se obtienen propiedades deseables.
EJEMPLO COMPARATIVO 2
La Fig. 22 muestra fracciones de área representativas de fases intermetálicas coladas que comparan las tres diversas rutas de procesamiento tal como se indicó anteriormente (colada con DC convencional y enfriamiento (DC marcado), colada con DC y enfriamiento sin enfriamiento brusco final de acuerdo con las realizaciones a modo de ejemplo (Muestra ID In-Situ marcada), y colada con DC con enfriamiento brusco final de acuerdo con las realizaciones a modo de ejemplo (Enfriamiento brusco In-Situ marcado). Un área más pequeña se considera mejor para las propiedades mecánicas de la aleación resultante. Esta comparación muestra una fracción de área fase intermetálica colada decreciente, de acuerdo con los diferentes métodos en el orden dado. El área de la fase más alta se produce por la ruta DC convencional y la más baja mediante la invención con enfriamiento brusco final.
EJEMPLO 3
Un lingote de una aleación de Al-0,5% Mg-0,45%Si (6063) fue colada de acuerdo con un procedimiento tal como se ilustra en el gráfico de la Fig. 23. Éste muestra el historial térmico en la región en donde la solidificación y el recalentamiento tienen lugar en un caso en el que no se enfría de manera forzada el grueso del lingote.
La misma aleación fue colada en las condiciones mostradas en la Fig. 24 (incluyendo un enfriamiento brusco). Esto muestra la evolución de la temperatura de un lingote, en donde las temperaturas de la superficie y del núcleo convergieron a una temperatura de 570ºC, y que luego se enfriaron de manera forzada a la temperatura ambiente. Esto puede compararse con el proceso mostrado en la Fig. 8, que implicó una elevada temperatura de rebote y un enfriamiento lento, lo cual es deseable cuando se necesita una corrección más rápida de la segregación celular, o cuando la aleación contiene elementos que se difunden a un ritmo más lento. El uso de una alta temperatura de rebote (considerablemente por encima del solvus de la aleación), mantenido durante un período prolongado de tiempo, permite que los elementos próximos al límite del grano se difundan bastante rápido en las fases intermetálicas ce la colada, permitiendo con ello la modificación o una transformación más completa en más fases intermetálicas útiles o beneficiosas, y la formación de una zona libre de precipitado alrededor de las fases
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intermetálicas coladas. Se observará que la Fig. 24 muestra la forma de "W" de la curva de enfriamiento para la característica de la envoltura de ebullición de la película nucleada delante del limpiador.
EJEMPLO COMPARATIVO 3
Las Figs. 25a, 25b y 25c son patrones de difracción de rayos X tomados de la aleación 6063 que diferencian la cantidad de fases α y β que contrastan la colada con DC convencional y dos procesos in-situ de las Figs. 18 y 19. La traza superior de cada una de las figuras representa una aleación de DC colada convencionalmente, la traza central representa una temperatura de rebote por debajo de la temperatura de transformación de la aleación, y la traza inferior representa una temperatura de rebote por encima de la temperatura de transformación de la aleación.
EJEMPLO COMPARATIVO 4
Las Figs. 26a, 26b y 26c son representaciones gráficas de técnicas FDC, en las que la Fig. 26a representa un lingote convencionalmente colado con DC, la Fig. 26b representa la aleación de la Fig. 23 y la Fig. 26c representa la aleación de la Fig. 24. Las figuras muestran un aumento de la presencia de la fase α deseable a medida que la temperatura de rebote pasa la temperatura de transformación.
Incidentalmente, más información sobre las técnicas FDC y Sibut/XRD, así como su aplicación al estudio de las transformaciones de fase, se puede obtener a partir de: "Intermetallic Phase Selection and Transformation in Aluminium 3xxx Alloys”, de H. Cama, J. Worth, P.V. Evans, A.Bosland y J.M. Brown, Solidification Processing, Proceedings of the 4th Decennial International Conference on Solidification Processing, Universidad de Sheffield, julio de 1997, comps. J. Beech y H. Jones, pág. 555.
EJEMPLO 4
Las Figs. 27a y 27b muestran dos fotomicrografías ópticas de la aleación Al-1,3%Mn (AA3003) intermetálica colada, procesada de acuerdo con la invención. Se puede ver que los intermetálicos (formas oscuras en la figura) están agrietados o fracturados.
La Fig. 28 es una fotomicrografía óptica similar a la de las Figs. 27a y 27b, mostrando de nuevo que el intermetálico está agrietado o fracturado. La región grande de la partícula es de MnAl6. Las características con nervios muestran la difusión de Si en el intermetálico, formando AlMnSi.
EJEMPLO 5
La Fig. 29 es una imagen de microscopio electrónico de transmisión TEM de una fase intermetálica según ha sido colada de una colada de aleación AA3104 sin un enfriamiento brusco final, tal como se muestra en la Fig. 31. La fase intermetálica se modifica mediante la difusión de Si en la partícula, que muestra una zona desnuda. La muestra se tomó de la superficie en la que la aplicación inicial de refrigerante nuclea partículas. Sin embargo, la temperatura de rebote modifica la partícula y modifica la estructura.
EJEMPLO COMPARATIVO 5
La Fig. 30 muestra el historial térmico de la aleación de Al-7%Mg procesada convencionalmente. Se puede ver que no existe rebote de la temperatura de la envoltura debido a la presencia continua de refrigerante.
Las Figs. 31 y 32 muestran el historial térmico de una aleación de Al-7%Mg, en donde el lingote no se enfría durante la colada. Esta aleación forma la base de la Fig. 30.
EJEMPLO COMPARATIVO 6
La Fig. 33 es una traza de un Calorímetro Diferencial de Barrido (DSC) que muestra la presencia de la fase beta (β) en el intervalo de 450ºC de la aleación colada convencionalmente con enfriamiento rápido directo que forma la base de la Fig. 30. La fase β causa problemas durante la laminación. La presencia de la fase beta se puede ver por la
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