EP1097248B1 - Acier de cementation a temperature de revenu elevee, procede pour son obtention et pieces formees avec cet acier - Google Patents

Acier de cementation a temperature de revenu elevee, procede pour son obtention et pieces formees avec cet acier Download PDF

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EP1097248B1
EP1097248B1 EP99926549A EP99926549A EP1097248B1 EP 1097248 B1 EP1097248 B1 EP 1097248B1 EP 99926549 A EP99926549 A EP 99926549A EP 99926549 A EP99926549 A EP 99926549A EP 1097248 B1 EP1097248 B1 EP 1097248B1
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EP
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steel
temperature
hardness
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Philippe Dubois
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Aubert and Duval SA
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    • C21D1/26—Methods of annealing
    • C21D1/28—Normalising

Definitions

  • the present invention relates to a steel composition of case hardening, parts formed with this steel, as well as a process for manufacture of parts made of this steel.
  • Case hardening is a surface thermochemical treatment having generally intended to obtain parts combining good ductility to the core and a hard, hardened, wear-resistant surface.
  • case-hardening steels usually used for these applications are, in particular, 17CrNiMo6, 16NiCr6, 14NiCr12, 10NiCrMo13, 16NiCrMo13 or 17NiCrMo17. These steels can be used up to operating temperatures close to 130 ° C, but have neither softening resistance nor hardness to hot of the hardened layer sufficient for temperatures of operation above 190 ° C.
  • This steel presents a good compromise between the characteristics of traction and resilience.
  • the cemented layer allows a temperature of returned to about 260 ° C. Maximum operating temperature is about 230 ° C.
  • GB-A-1 172 672 describes a case hardening steel comprising 0.1 to 0.4% by weight of carbon, 0.2 to 1.0% by weight of manganese, 0.2 to 1.5% by weight of silicon, 0.1 to 5.5% by weight of nickel, 0.1 to 5.5% by weight of chromium, 0.1 to 2.0% by weight of molybdenum, 0.1 to 1.5% by weight of vanadium and up to 2% by weight of others elements, the complement being made of iron.
  • the present invention therefore essentially aims to bring to layout a cementation steel composition allowing to reach all of the above features.
  • the sulfur is preferably limited to 0.010% and the phosphorus to 0.020% by weight, for high-end applications, but contents higher are acceptable for other applications, in to the extent that they do not cause a reduction in the properties of ductility, toughness and fatigue resistance of steel.
  • Elements such as aluminum, cerium, titanium, zirconium, calcium, niobium, which are used either to deoxidize or to refine the size of grain are preferably limited to 0.1% by weight each.
  • the low carbon, silicon, molybdenum, chromium and vanadium, as well as the high contents in manganese, nickel, cobalt and copper improve the properties of ductility and toughness of steel.
  • the role of carbon is essentially to contribute to obtaining hardness, tensile strength and hardenability. For some carbon contents less than 0.06% by weight, hardness and resistance the tensile strengths obtained from the hardened and treated parts are insufficient.
  • the desired minimum tensile strength is about 1000 MPa, or about 320 HV (Vickers hardness).
  • HV Vane hardness
  • Silicon contributes largely to the income resistance of this steel and its minimum content is 0.5% by weight. In order to avoid the formation of delta ferrite and to maintain sufficient toughness, the silicon content is limited to a maximum of 1.5% by weight. The optimal range is 0.7-1.3% by weight, but the range 1.3-1.5% is also interesting.
  • Chromium contributes in part to the quenchability of the core and to the good resistance to tempering of the cemented layer, its minimum content is 0.2% by weight. To avoid embrittlement of the cemented layer by excess carbides in the network, the chromium content must be limited to a maximum value of 1.5% by weight. The optimal range is 0.5-1.2%, but the 0.2-0.8% and 0.8-1.5% ranges are also interesting.
  • Molydbene plays a role identical to that of chromium, and it allows in addition to retaining a high hot hardness, in particular by the formation of intragranular carbides in the cemented layer. Its content minimum is 1.1% by weight. But, its weakening effect on this steel leads to limit its maximum content to 3.5% by weight.
  • the fork optimal is 1.5-2.5%, but the ranges 1.1-2.3% and 2.3-3.5% are they are also interesting.
  • Vanadium helps limit grain magnification during case-hardening and job processing cycles. Because of its effect embrittlement and its influence on the formation of ferrite, its content must be limited to a maximum value of 0.4% by weight. The optimal range is 0.15-0.35% but the ranges 0.05-0.25% and 0.25-0.4% are they also interesting.
  • Manganese, nickel and copper are gamma elements necessary to balance the chemical composition, avoid the formation of ferrite and limit the temperature of the ⁇ / ⁇ transformation points. They also greatly contribute to increasing the hardenability, resilience and tenacity but, in too high a content, they deteriorate the resistance to income, the hot hardness and wear resistance and increase the amount of residual austenite in the cemented layer.
  • the optimal range is 0.2-0.7% by weight, but the range 0.7-1.5% is also interesting.
  • nickel is limited to the range 1-3.5% by weight, the optimal range is 2-3%, but the 1-2% and 2-3.5% ranges are also interesting.
  • copper is limited to a maximum of 2% by weight, the optimal range is 0.3-1.1%, but the 1.1-2% range can also be interesting.
  • Cobalt contributes to the income resistance of steel and allows to lower the transformation point on heating. Its effect is noticeable even for low contents.
  • this element by its gammagenic character, stabilizes the residual austenite in the layer casehardened.
  • the maximum limit is 4% by weight, contents below 1.5% by weight being recommended.
  • the steel according to the invention can be obtained by techniques but to obtain better results by resilience, tenacity and fatigue, it is recommended to carry out a reflow by consumable electrode, either under slag (ESR) or under pressure reduced (VAR), following melting in the arc furnace.
  • ESR under slag
  • VAR pressure reduced
  • VIM first induction melting under reduced pressure
  • thermomechanical transformations aiming to give the product produced in this alloy a rate of wrought sufficient that we prefer greater than or equal to 3 (step c of the process according to the invention). Lower wrought rates may however be allowed for large parts.
  • thermomechanics are based on conventional operating modes, such as rolling, forging, forging or spinning.
  • step d of the method according to the invention can simply be softened at a temperature below the critical point (AC 1 ), or annealed at a temperature above the critical point (AC 1 ), which then assumes a sufficiently slow start of cooling.
  • the temperature of the critical point (AC 1 ) is generally in the range from 700 to 800 ° C, while the temperature of the critical point (AC 3 ) is generally in the range from 900 to 980 ° vs.
  • step e of the process according to the invention can be performed using conventional means, the carburizing cycle being to be defined by a person skilled in the art as a function of the depth of hardening sought, in a completely conventional manner.
  • stage f of the heat treatment of the use of the parts numerous alternative embodiments are possible. It is possible to go directly from the case temperature to the austenitization temperature, then to soak the parts, but it is preferable to allow the parts to cool to room temperature after case hardening, then to heat them up to the temperature austenitization, above the critical point (AC 3 ) before soaking.
  • the austenitization temperature range is, for information, 900-1050 ° C.
  • tempering temperature is more particularly preferred, the tempering temperature being up to 350 ° C.
  • the continuous casting technique can be used to reduce costs of production and we must therefore expect a reduction in characteristics of ductility, resilience and toughness, in particular.
  • a third object of the invention consists of the parts case-hardened and treated made with the case-hardening steel according to the invention and which exhibit, at ambient temperature, a hardness at the core close to 320 to 460 HV, an ISO V resilience of at least 50 Joules, and more particularly from 70 to 150 Joules, a toughness close to 100 MPa ⁇ m, a surface hardness of the cemented layer close to 750 HV, and which, at 250 ° C, has a surface hardness of the cemented layer close to 650 HV.
  • These parts can advantageously be produced by means of of the manufacturing process according to the invention, but also by any other process chosen according to the final application.
  • the following embodiments of the invention show that the combination of the elements carbon, manganese, silicon, chromium, nickel, molybdenum, vanadium, copper and cobalt, in the proportions in weight indicated above, leads to a steel having simultaneously excellent hardness, tensile, resilience, transition characteristics resilience and tenacity of the heart, combined with excellent resistance to tempered and excellent hardnesses from the hardened layer to operating temperatures of 280 ° C.
  • This ingot was produced by arc fusion, it was then homogenized at high temperature to give a uniform structure, then it was forged.
  • the forged products were slowly cooled in the oven. They have been standardized in order to dissolve carbides, to homogenize the austenitic structure and refine the grain.
  • Bars from this invention were austenitized at 940 ° C, soaked in oil, passed through the cold in a cryogenic enclosure regulated at -75 ° C, then returned to a temperature of 250 ° C.
  • This ingot was produced by arc fusion and was then homogenized at high temperature to obtain a uniform structure, then it was forged.
  • the forged products were slowly cooled in the oven. they have been standardized in order to dissolve the carbides, to homogenize the austenitic structure and to refine the grain.
  • Bars from these treatments were austenitized at 940 ° C, soaked in oil, passed through the cold in a cryogenic enclosure regulated at -75 ° C, then returned to a temperature of 250 ° C.
  • This ingot was produced by arc fusion, it was then homogenized at high temperature to obtain a uniform structure, then it was forged.
  • the forged products were slowly cooled in the oven. they have been standardized in order to dissolve the carbides, to homogenize the austenitic structure and to refine the grain.
  • Bars from this invention were austenitized at 940 ° C, soaked in oil, passed through the cold in a cryogenic enclosure regulated at -75 ° C, then returned to a temperature of 250 ° C.
  • This ingot was produced by arc fusion, it was then homogenized at high temperature to obtain a uniform structure, then it was forged.
  • the forged products were slowly cooled in the oven. they have been standardized, in order to dissolve the carbides, to homogenize the austenitic structure and to refine the grain.
  • Bars from these treatments were austenitized at 940 ° C, soaked in oil, passed through the cold in a cryogenic enclosure regulated at -75 ° C, then returned to a temperature of 250 ° C.
  • This ingot was produced by arc fusion, it was then homogenized at high temperature to obtain a uniform structure, then it was forged.
  • the forged products were slowly cooled in the oven. they have been standardized, in order to dissolve the carbides, to homogenize the austenitic structure and to refine the grain.
  • Bars from these treatments were austenitized at 960 ° C, soaked in oil, passed through the cold in a cryogenic enclosure regulated at -75 ° C, then returned to a temperature of 250 ° C.
  • This ingot was produced by arc fusion, it was then homogenized at high temperature to obtain a uniform structure, then it was forged.
  • the forged products were slowly cooled in the oven. they have been standardized in order to dissolve the carbides, to homogenize the austenitic structure and to refine the grain.
  • Bars from these treatments were austenitized at 960 ° C, soaked in oil, passed through the cold in a cryogenic enclosure regulated at -75 ° C, then returned to a temperature of 250 ° C.
  • This ingot was obtained by induction melting under partial pressure (VIM), then reflow by consumable electrode, it was then reheated to high temperature, in order to homogenize the structure, then it was laminated to end up with 90 mm diameter cylindrical bars. These bars have undergone a normalization treatment, in order to dissolve the carbides, homogenize the austenitic structure and refine the grain size.
  • VIM induction melting under partial pressure
  • Test temperature 300 250 200 150 20 HRC hardness 57 58 59 60 61
  • Figure 7 shows the results obtained for tempering temperatures of 150 ° C, 200 ° C and 300 ° C.

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Description

La présente invention concerne une composition d'acier de cémentation, des pièces formées avec cet acier, ainsi qu'un procédé de fabrication de pièces réalisées dans cet acier.
La cémentation est un traitement thermochimique superficiel ayant généralement pour but d'obtenir des pièces combinant une bonne ductilité à coeur et une surface cémentée dure et résistante à l'usure.
De nombreuses applications nécessitent l'utilisation d'un acier présentant une bonne résistance à l'adoucissement aux températures de fonctionnement. On peut citer, à titre d'exemple, les pignons, roulements et arbres de boíte de transmission pour hélicoptère ou pour des véhicules destinés à la compétition automobile, les pignons, arbres à cames et autres pièces utilisées dans les systèmes de distribution des moteurs thermiques, les injecteurs de carburant et les compresseurs.
Les aciers de cémentation habituellement utilisés pour ces applications sont, notamment, le 17CrNiMo6, le 16NiCr6, le 14NiCr12, le 10NiCrMo13, le 16NiCrMo13 ou le 17NiCrMo17. Ces aciers peuvent être utilisés jusqu'à des températures de fonctionnement voisines de 130°C, mais ne présentent ni une résistance à l'adoucissement, ni une dureté à chaud de la couche cémentée suffisantes pour des températures de fonctionnement dépassant 190°C.
Le brevet US n° 3 713 905 délivré à T.V. Philip et R.L. Vedder le 30 janvier 1973 décrit les propriétés obtenues pour un acier dont la composition chimique, en pourcentage en poids, est la suivante :
  • 0,07-0,8% de C,
  • au plus 1% de Mn,
  • 0,5-2% de Si,
  • 0,5-1,5% de Cr,
  • 2-5% de Ni,
  • 0,65-4% de Cu,
  • 0,25-1,5% de Mo,
  • au plus 0,5% de V,
  • le complément étant du fer.
    • Les valeurs de traction et de résilience obtenues avec cet acier sont compatibles pour les applications envisagées, en revanche la résistance au revenu et la dureté à chaud de la couche cémentée sont insuffisantes pour les applications précitées et pour des températures de fonctionnement allant jusqu'à 220°C.
    Le brevet US n° 4 157 258 délivré à T.V. Philip et R.W. Krieble le 5 juin 1979 décrit un acier dont la composition chimique en pourcentage en poids est la suivante :
  • 0,06-0,16% de C
  • 0,2-0,7% de Mn
  • 0,5-1,5% de Si
  • 0,5-1,5% de Cr
  • 1,5-3% de Ni
  • 1-4% de Cu
  • 2,5-4% de Mo
  • ≤ 0,4% de V
  • ≤ 0,05% de P
  • ≤ 0,05% de S
  • ≤ 0,03% de N
  • ≤ 0,25% de Al
  • ≤ 0,25% de Nb
  • ≤ 0,25% de Ti
  • ≤ 0,25% de Zr
  • ≤ 0,25% de Ca,
  • le complément étant du fer.
    • Cet acier présente un bon compromis entre les caractéristiques de traction et de résilience. La couche cémentée permet une température de revenu jusqu'à environ 260°C. La température de fonctionnement maximale est d'environ 230°C.
    GB-A-1 172 672 décrit un acier de cémentation comprenant 0,1 à 0,4% en poids de carbone, 0,2 à 1,0% en poids de manganèse, 0,2 à 1,5% en poids de silicium, 0,1 à 5,5% en poids de nickel, 0,1 à 5,5% en poids de chrome, 0,1 à 2,0% en poids de molybdène, 0,1 à 1,5% en poids de vanadium et jusqu'à 2% en poids d'autres éléments, le complément étant constitué de fer.
    Cependant, aucune des compositions d'acier de cémentation de la technique antérieure ne permet d'atteindre une température de revenu de la couche cémentée allant jusqu'à 350°C, ainsi qu'une bonne dureté à chaud pour des températures de fonctionnement allant jusqu'à 280°C, tout en conservant des caractéristiques à coeur satisfaisantes.
    Or, un besoin pour de tels aciers existe à l'heure actuelle dans de nombreux domaines. En ce qui concerne, par exemple, la fabrication de pièces d'engrenage pour hélicoptères, les réglementations prévoient qu'un hélicoptère doit pouvoir fonctionner pendant trente minutes après avoir perdu l'huile de sa boíte de transmission à la suite d'un incident. Cela suppose que les matériaux utilisés pour fabriquer ces engrenages aient subi un revenu à une température minimale d'environ 280°C.
    Dans le domaine des moteurs thermiques, les concepteurs s'orientent vers une augmentation des températures de fonctionnement des organes moteur et des organes liés telles les boítes de vitesse, afin d'accroítre les rendements et/ou de simplifier les circuits d'extraction de calories. Or, suivant la localisation des pièces dans ces organes, les températures de fonctionnement peuvent atteindre jusqu'à 280°C, ce qui impose une température de revenu minimale de 330°C pour garantir la stabilité des propriétés en utilisation.
    La présente invention a donc essentiellement pour but de mettre à disposition une composition d'acier de cémentation permettant d'atteindre l'ensemble des caractéristiques susmentionnées.
    Un premier objet de l'invention est ainsi une composition d'acier de cémentation comprenant, exprimés en poids,
  • 0,06 à 0,18% de C,
  • 0,5 à 1,5% de Si,
  • 0,2 à 1,5% de Cr,
  • 1 à 3,5% de Ni,
  • 1,1 à 3,5% de Mo,
  • et, le cas échéant,
  • au plus 1,6% de Mn, et/ou
  • au plus 0,4% de V, et/ou
  • au plus 2% de Cu, et/ou
  • au plus 4% de Co,
    • le complément étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles,
    les teneurs de cette composition en Ni, Mn, Cu, Co, Cr, Mo et V, exprimées
       en poids, satisfaisant aux relations suivantes : 2,5 ≤ Ni + Mn + 1,5 Cu + 0,5 Co ≤ 5 2,4 ≤ Cr + Mo + V ≤ 3,7
    Le soufre est, de préférence, limité à 0,010% et le phosphore à 0,020% en poids, pour des applications haut de gamme, mais des teneurs plus élevées sont cependant acceptables pour d'autres applications, dans la mesure où elles ne provoquent pas de réduction des propriétés de ductilité, de ténacité et de résistance à la fatigue de l'acier.
    Les éléments tels que l'aluminium, le cérium, le titane, le zirconium, le calcium, le niobium, qui servent soit à désoxyder soit à affiner la taille de grain sont, de préférence, limités à 0,1% en poids chacun.
    En ce qui concerne les principaux éléments de la composition, on constate, d'une façon générale que les basses teneurs en carbone, silicium, molybdène, chrome et vanadium, ainsi que les hautes teneurs en manganèse, nickel, cobalt et cuivre permettent d'améliorer les propriétés de ductilité et de ténacité de l'acier.
    A contrario, les hautes teneurs en carbone, silicium, molybdène, chrome et vanadium ainsi que les basses teneurs en manganèse, nickel, cobalt et cuivre permettent d'améliorer la résistance au revenu de l'acier.
    Le rôle du carbone est essentiellement de contribuer à l'obtention de la dureté, de la résistance à la traction et de la trempabilité. Pour des teneurs en carbone inférieures à 0,06% en poids, la dureté et la résistance à la traction obtenues à coeur des pièces cémentées et traitées sont insuffisantes.
    En pratique, la résistance minimale à la traction recherchée est d'environ 1000 MPa, soit environ 320 HV (dureté Vickers). Plus la teneur en carbone augmente, plus la dureté, la résistance à la traction et la trempabilité augmentent mais, dans le même temps, la résilience et la ténacité décroissent. C'est pour cette raison que la teneur en carbone est limitée à une valeur maximale de 0,18% en poids.
    La fourchette la plus intéressante pour le compromis entre résistance à la traction et ténacité est 0,09-0,16% en poids en carbone. Mais, les fourchettes 0,06-0,12% et 0,12-0,18% sont elles aussi intéressantes pour des applications nécessitant différents niveaux de dureté à coeur.
    Le silicium contribue pour une large part à la résistance au revenu de cet acier et sa teneur minimale est de 0,5% en poids. Afin d'éviter la formation de ferrite delta et pour conserver une ténacité suffisante, la teneur en silicium est limitée à un maximum de 1,5% en poids. La fourchette optimale est de 0,7-1,3% en poids, mais la fourchette 1,3-1,5% est aussi intéressante.
    Le chrome contribue pour une part à la trempabilité du coeur et à la bonne résistance au revenu de la couche cémentée, sa teneur minimale est de 0,2% en poids. Pour éviter une fragilisation de la couche cémentée par excès de carbures en réseau, la teneur en chrome doit être limitée à une valeur maximale de 1,5% en poids. La fourchette optimale est de 0,5-1,2%, mais les fourchettes 0,2-0,8% et 0,8-1,5% sont elles aussi intéressantes.
    Le molydbène joue un rôle identique à celui du chrome, et il permet de plus de conserver une dureté à chaud élevée, notamment par la formation de carbures intragranulaires dans la couche cémentée. Sa teneur minimale est de 1,1% en poids. Mais, son effet fragilisant sur cet acier conduit à limiter sa teneur maximale à 3,5% en poids. La fourchette optimale est de 1,5-2,5%, mais les fourchettes 1,1-2,3% et 2,3-3,5% sont elles aussi intéressantes.
    Le vanadium contribue à limiter le grossissement du grain durant les cycles de cémentation et de traitement d'emploi. A cause de son effet fragilisant et de son influence sur la formation de ferrite, sa teneur doit être limitée à une valeur maximale de 0,4% en poids. La fourchette optimale est de 0,15-0,35% mais les fourchettes 0,05-0,25% et 0,25-0,4% sont elles aussi intéressantes.
    Le manganèse, le nickel et le cuivre sont des éléments gammagènes nécessaires pour équilibrer la composition chimique, éviter la formation de ferrite et limiter la température des points de transformation α/γ. Ils contribuent aussi fortement à augmenter la trempabilité, la résilience et la ténacité mais, en trop forte teneur, ils détériorent la résistance au revenu, la dureté à chaud et la résistance à l'usure et augmentent la quantité d'austénite résiduelle dans la couche cémentée.
    Le manganèse est pour ces raisons limité au maximum à 1,6% en poids. La fourchette optimale est de 0,2-0,7% en poids, mais la fourchette 0,7-1,5% est aussi intéressante. De même, le nickel est limité à la fourchette 1-3,5% en poids, la fourchette optimale est 2-3%, mais les fourchettes 1-2% et 2-3,5% sont aussi intéressantes. Enfin le cuivre est limité au maximum à 2% en poids, la fourchette optimale est de 0,3-1,1%, mais la fourchette 1,1-2% peut aussi être intéressante.
    Le cobalt contribue à la résistance au revenu de l'acier et permet d'abaisser le point de transformation au chauffage. Son effet est sensible même pour de faibles teneurs. Pour des teneurs élevées cet élément, par son caractère gammagène, stabilise l'austénite résiduelle dans la couche cémentée. La limite maximale est de 4% en poids, des teneurs inférieures à 1,5% en poids étant recommandées.
    Un second objet de l'invention est un procédé de fabrication de pièces cémentées et traitées comprenant les opérations suivantes :
  • a- constitution d'une charge destinée à obtenir une composition conforme à la présente invention, telle que décrite plus haut,
  • b - fusion de ladite charge dans un four à arc,
  • c - réchauffage et transformation thermomécanique du lingot,
  • d - traitement thermique d'homogénéisation de la structure et d'affinement du grain,
  • e - cémentation, et
  • f - traitement thermique d'emploi.
    • L'acier selon l'invention peut être obtenu par les techniques conventionnelles d'élaboration mais, pour obtenir de meilleurs résultats en résilience, ténacité et fatigue, il est recommandé d'effectuer une refusion par électrode consommable, soit sous laitier (ESR), soit sous pression réduite (VAR), à la suite de la fusion dans le four à arc.
    Pour augmenter encore ces performances, il est également possible d'effectuer la première fusion par induction sous pression réduite (VIM) et de poursuivre avec une refusion par électrode consommable.
    Les lingots obtenus par l'une quelconque des voies précédentes subissent un réchauffage à des températures d'environ 1100°C pour homogénéiser la structure, suivi de transformations thermomécaniques visant à conférer au produit réalisé dans cet alliage un taux de corroyage suffisant que l'on préférera supérieur ou égal à 3 (étape c du procédé selon l'invention). Des taux de corroyage inférieurs peuvent cependant être admis pour des pièces de grandes dimensions. Ces transformations thermomécaniques s'appuient sur des modes opératoires classiques, tels que le laminage, le forgeage, le matriçage ou le filage.
    Plusieurs variantes de réalisation sont envisageables en ce qui concerne l'étape d du procédé selon l'invention. Les produits transformés peuvent être simplement adoucis à une température inférieure au point critique (AC1), ou recuits à une température supérieure au point critique (AC1), ce qui suppose alors un début de refroidissement suffisamment lent.
    Lorsqu'on recherche les meilleures caractéristiques possibles, il est cependant préférable d'effectuer une normalisation à partir d'une température supérieure au point critique (AC3), suivie d'un refroidissement à l'air et d'un revenu d'adoucissement à une température inférieure au point critique (AC1).
    A titre indicatif, la température du point critique (AC1) se situe généralement dans la gamme allant de 700 à 800°C, tandis que la température du point critique (AC3) se situe généralement dans la gamme allant de 900 à 980°C.
    La cémentation, étape e du procédé selon l'invention, peut être effectuée en utilisant des moyens conventionnels, le cycle de cémentation étant à définir par l'homme du métier en fonction de la profondeur de durcissement recherchée, d'une façon tout à fait classique. On peut notamment utiliser un procédé à basse pression.
    En ce qui concerne l'étape f de traitement thermique d'emploi des pièces, de nombreuses variantes de réalisation sont envisageables. Il est possible de passer directement de la température de cémentation à la température d'austénitisation, puis de tremper les pièces, mais il est préférable de laisser refroidir les pièces jusqu'à température ambiante après cémentation, puis de les réchauffer jusqu'à la température d'austénitisation, au dessus du point critique (AC3) avant de les tremper. La plage de températures d'austénitisation est, à titre indicatif, de 900-1050°C.
    Les meilleures caractéristiques de traction, résilience, ténacité du coeur et de dureté superficielle de la couche cémentée sont obtenues en effectuant une trempe à l'huile après austénitisation, mais un bon compromis de ces mêmes caractéristiques peut être atteint en effectuant une trempe au gaz qui présente l'avantage de réduire la déformation des pièces lors de cette opération et donc de minimiser les usinages ultérieurs.
    Afin d'obtenir les valeurs maximales de dureté de la couche cémentée, et de résilience et de ténacité de la sous-couche, il est préférable d'effectuer un revenu à la température la plus basse possible, compatible avec la température d'utilisation. Un écart de 50°C entre température de revenu et température d'utilisation est plus particulièrement préféré, la température de revenu pouvant atteindre jusqu'à 350°C.
    Dans le cas de la fabrication de cet acier en grande quantité, la technique de la coulée continue peut être utilisée afin de réduire les coûts de production et il faut alors s'attendre à un abaissement des caractéristiques de ductilité, de résilience et de ténacité, notamment.
    Un troisième objet de l'invention est constitué par les pièces cémentées et traitées réalisées avec l'acier de cémentation selon l'invention et qui présentent, à température ambiante, une dureté à coeur voisine de 320 à 460 HV, une résilience ISO V d'au moins 50 Joules, et plus particulièrement de 70 à 150 Joules, une ténacité voisine de 100 MPa√m, une dureté superficielle de la couche cémentée voisine de 750 HV, et qui, à 250°C, présente une dureté superficielle de la couche cémentée voisine de 650 HV. Ces pièces peuvent être fabriquées avantageusement au moyen du procédé de fabrication selon l'invention, mais également par tout autre procédé choisi en fonction de l'application finale.
    Les exemples de réalisation de l'invention qui suivent montrent que la combinaison des éléments carbone, manganèse, silicium, chrome, nickel, molybdène, vanadium, cuivre et cobalt, dans les proportions en poids indiquées précédemment, conduit à un acier ayant simultanément d'excellentes caractéristiques de dureté, traction, résilience, transition de résilience et ténacité du coeur, associées à une excellente résistance au revenu et à d'excellentes duretés à chaud de la couche cémentée jusqu'à des températures d'utilisation de 280°C.
    Exemples
    Les symboles utilisés dans la suite ont les significations suivantes :
    Rm =
    résistance maximale
    Rp0,2 =
    limite élastique conventionnelle à 0,2% de déformation
    A5d =
    allongement en % sur la base 5 d (d = diamètre de l'éprouvette)
    Z =
    striction
    HV =
    dureté Vickers
    HRC =
    dureté Rockwell
    KV =
    Energie de rupture en flexion par choc sur éprouvette à entaille en V
    Les exemples sont complétés par les figures des planches de dessins annexées, dans lesquelles :
    • la figure 1 représente les variations de la microdureté en fonction de la profondeur pour deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 1,
    • la figure 2 représente les variations de la microdureté en fonction de la profondeur pour deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 2,
    • la figure 3 représente les variations de la microdureté en fonction de la profondeur pour deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 3,
    • la figure 4 représente les variations de la microdureté en fonction de la profondeur pour deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 4,
    • la figure 5 représente les variations de la microdureté en fonction de la profondeur pour deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 5,
    • la figure 6 représente les variations de la microdureté en fonction de la profondeur pour deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 6,
    • la figure 7 représente les variations de la microdureté en fonction de la profondeur pour trois échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 8.
    Exemple n° 1
    Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :
  • C 0,15%
  • Si 1,11%
  • Mn 0,43%
  • Cr 0,92%
  • Ni 2,51%
  • Mo 1,96%
  • V 0,28%
    • le reste étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles.
    Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été homogénéisé à haute température pour donner une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.
    Des barres issues de cette invention ont été austénitisées à 940°C, trempées à l'huile, passées par le froid dans une enceinte cryogénique régulée à -75°C, puis revenues à une température de 250°C.
    Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :
    Rm
    (MPa)     		Rp0,2
    (MPa)     		A5d
    (%)     		Z
    (%)     		KV
    (J)
    1427 1101 13,5 60 69
    D'autres échantillons de cet acier ont été cémentés en utilisant un procédé à basse pression à une température d'environ 900°C pendant 8 heures, puis austénitisés à 940°C, passés par le froid dans une enceinte cryogénique régulée à -75°C et enfin revenus à des températures comprises entre 150 et 350°C.
    Les duretés superficielles de la couche cémentée et les duretés à coeur obtenues pour différentes températures de revenu sont indiquées dans le tableau suivant :
    Température de revenu
    (°C)     		150 200 250 300 350
    Dureté HV en surface 800 752 751 735 720
    Dureté HV à coeur 443 438 437 436 437
    Des mesures de duretés sur coupes polies ont aussi été effectuées, afin de déterminer le gradient de dureté dans la couche cémentée. La figure 1 montre les résultats obtenus pour des températures de revenu de 150°C et de 350°C.
    Exemple n° 2
    Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :
  • C 0,146%
  • Si 1,12%
  • Mn 1%
  • Cr 0,92%
  • Ni 1,54%
  • Mo 1,97%
  • V 0,284%
    • le reste étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles.
    Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc et a ensuite été homogénéisé à haute température pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.
    Des barres issues de ces traitements ont été austénitisées à 940°C, trempées à l'huile, passées par le froid dans une enceinte cryogénique régulée à -75°C, puis revenues à une température de 250°C.
    Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :
    Rm
    (MPa)     		Rp0,2
    (MPa)     		A5d
    (%)     		Z
    (%)     		KV
    (J)
    1415 1081 13,4 57 51
    D'autres échantillons de cet acier ont été cémentés en utilisant un procédé à basse pression à une température d'environ 900°C pendant 8 heures, puis austénitisés à 940°C, passés par le froid dans une enceinte cryogénique régulée à -75°C et enfin revenus à des températures comprises entre 150 et 350°C.
    Les duretés superficielles de la couche cémentée et les duretés à coeur obtenues pour différentes températures de revenu, sont indiquées dans le tableau suivant :
    Température de revenu
    (°C)     		150 200 250 300 350
    Dureté HV en surface 835 748 750 734 722
    Dureté HV à coeur 441 436 435 437 433
    Des mesures de duretés sur coupes polies ont aussi été effectuées, afin de déterminer le gradient de dureté dans la couche cémentée. La figure 2 montre les résultats obtenus pour des températures de revenu de 150°C et de 350°C.
    Exemple n° 3
    Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :
  • C 0,14%
  • Si 1,49%
  • Mn 0,98%
  • Cr 0,914%
  • Ni 1,53%
  • Mo 1,99%
  • V 0,284%
  • Cu 0,801%
    • le reste étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles.
    Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été homogénéisé à haute température pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.
    Des barres issues de cette invention ont été austénitisées à 940°C, trempées à l'huile, passées par le froid dans une enceinte cryogénique régulée à -75°C, puis revenues à une température de 250°C.
    Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :
    Rm
    (MPa)     		Rp0,2
    (MPa)     		A5d
    (%)     		Z
    (%)     		KV
    (J)
    1440 1136 13,2 57 66
    D'autres échantillons de cet acier ont été cémentés en utilisant un procédé à basse pression à une température d'environ 900°C pendant 8 heures, puis austénitisés à 940°C, passés par le froid dans une enceinte cryogénique régulée à -75°C et enfin revenus à des températures comprises entre 150 et 350°C.
    Les duretés superficielles de la couche cémentée et les duretés à coeur obtenues pour différentes températures de revenu, sont indiquées dans le tableau suivant :
    Température de revenu
    (°C)     		150 200 250 300 350
    Dureté HV en surface 784 740 740 718 712
    Dureté HV à coeur 451 440 432 447 438
    Des mesures de duretés sur coupes polies ont aussi été effectuées, afin de déterminer le gradient de dureté dans la couche cémentée. La figure 3 montre les résultats obtenus pour des températures de revenu de 150°C et de 350°C.
    Exemple n° 4
    Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :
  • C 0,11%
  • Si 0,52%
  • Mn 0,49%
  • Cr 0,99%
  • Ni 1,23%
  • Mo 1,96%
  • Co 3,96%
    • le reste étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles.
    Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été homogénéisé à haute température pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés, afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.
    Des barres issues de ces traitements ont été austénitisées à 940°C, trempées à l'huile, passées par le froid dans une enceinte cryogénique régulée à -75°C, puis revenues à une température de 250°C.
    Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :
    Rm
    (MPa)     		Rp0,2
    (MPa)     		A5d
    (%)     		Z
    (%)     		KV
    (J)
    1045 801 17,5 76 113
    D'autres échantillons de cet acier ont été cémentés en utilisant un procédé à basse pression à une température d'environ 900°C pendant 8 heures, puis austénitisés à 940°C, passés par le froid dans une enceinte cryogénique régulée à -75°C et enfin revenus à des températures comprises entre 150 et 350°C.
    Les duretés superficielles de la couche cémentée et les duretés à coeur obtenues pour différentes températures de revenu sont indiquées dans le tableau suivant :
    Température de revenu
    (°C)     		150 200 250 300 350
    Dureté HV en surface 880 786 749 780 715
    Dureté HV à coeur 371 381 374 374 367
    Des mesures de duretés sur coupes polies ont aussi été effectuées, afin de déterminer le gradient de dureté dans la couche cémentée. La figure 4 montre les résultats obtenus pour des températures de revenu de 150°C et de 350°C.
    Exemple n° 5
    Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :
  • C 0,12%
  • Si 0,52%
  • Mn 1,47%
  • Cr 0,54%
  • Ni 1,05%
  • Mo 3%
  • V 0,01%
    • le reste étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles.
    Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été homogénéisé à haute température pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés, afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.
    Des barres issues de ces traitements ont été austénitisées à 960°C, trempées à l'huile, passées par le froid dans une enceinte cryogénique régulée à -75°C, puis revenues à une température de 250°C.
    Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :
    Rm
    (MPa)     		Rp0,2
    (MPa)     		A5d
    (%)     		Z
    (%)     		KV
    (J)
    1149 879 13,6 72 110
    D'autres échantillons de cet acier ont été cémentés en utilisant un procédé à basse pression à une température d'environ 900°C pendant 8 heures, puis austénitisés à 960°C, passés par le froid dans une enceinte cryogénique régulée à -75°C et enfin revenus à des températures comprises entre 150 et 350°C.
    Les duretés superficielles de la couche cémentée et les duretés à coeur obtenues pour différentes températures de revenu sont indiquées dans le tableau suivant :
    Température de revenu
    (°C)     		150 200 250 300 350
    Dureté HV en surface 864 770 716 705 680
    Dureté HV à coeur 440 434 432 423 423
    Des mesures de duretés sur coupes polies ont aussi été effectuées, afin de déterminer le gradient de dureté dans la couche cémentée. La figure 5 montre les résultats obtenus pour des températures de revenu de 150°C et de 300°C.
    Exemple n° 6
    Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :
  • C 0,12%
  • Si 0,71%
  • Mn 1,57%
  • Cr 1,02%
  • Ni 1,01%
  • Mo 2,02%
  • V 0,01%
    • le reste étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles.
    Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été homogénéisé à haute température pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.
    Des barres issues de ces traitements ont été austénitisées à 960°C, trempées à l'huile, passées par le froid dans une enceinte cryogénique régulée à -75°C, puis revenues à une température de 250°C.
    Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :
    Rm
    (MPa)     		Rp0,2
    (MPa)     		A5d
    (%)     		Z
    (%)     		KV
    (J)
    1258 1009 12,3 71 120
    D'autres échantillons de cet acier ont été cémentés en utilisant un procédé à basse pression à une température d'environ 900°C pendant 8 heures, puis austénitisés à 960°C, passés par le froid dans une enceinte cryogénique régulée à -75°C et enfin revenus à des températures comprises entre 150 et 350°C.
    Les duretés superficielles de la couche cémentée et les duretés à coeur obtenues pour différentes températures de revenu sont indiquées dans le tableau suivant :
    Température de revenu
    (°C)     		150 200 250 300 350
    Dureté HV en surface 828 779 754 730 702
    Dureté HV à coeur 441 438 438 439 439
    Des mesures de duretés sur coupes polies ont aussi été effectuées, afin de déterminer le gradient de dureté dans la couche cémentée. La figure 6 montre les résultats obtenus pour des températures de revenu de 150°C et de 300°C.
    Exemple n° 7
    Un lingot de 1000 kg a été élaboré conformément à la présente invention, sa composition chimique, exprimée en pourcentage en poids, étant la suivante :
  • C 0,14%
  • Si 1,12%
  • Mn 0,44%
  • Cr 0,95%
  • Ni 2,52%
  • Mo 1,93%
  • V 0,27%
  • Cu 0,88%
    • le reste étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles.
    Ce lingot a été obtenu par fusion par induction sous pression partielle (VIM), puis refusion par électrode consommable, il a ensuite été réchauffé à haute température, afin d'homogénéiser la structure, puis il a été laminé pour aboutir à des barres cylindriques de diamètre 90 mm. Ces barres ont subi un traitement de normalisation, afin de mettre en solution les carbures, homogénéiser la structure austénitique et affiner la taille de grain.
    Des échantillons prélevés dans ces barres ont été cémentés en utilisant un procédé à basse pression à une température d'environ 900°C pendant 8 heures, les échantillons destinés à caractériser les propriétés à coeur ont subi un cycle thermique identique, mais dans une atmosphère neutre, afin de ne pas modifier leur composition chimique.
    L'ensemble des échantillons a ensuite été austénitisé à 940°C, trempé à l'huile, passé par le froid dans une enceinte cryogénique régulée à -75°C et revenu à une température de 300°C.
    Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :
    Température
    de revenu (°C)     		Rm
    (MPa)     		Rp0,2
    (MPa)     		A5d
    (%)     		Z
    (%)     		KV
    (J)
    300 1430 1111 13 59 75
    L'essai réalisé suivant ASTM E 399-90 sur éprouvette type CT de 20 mm d'épaisseur a conduit à une ténacité KQ de 107 MPa√m.
    L'évolution de la dureté superficielle de la couche cémentée en fonction de la température de revenu est indiquée dans le tableau ci-après :
    Température de revenu (°C) 150 200 250 300 350
    Dureté HV 802 751 745 735 706
    Le tableau suivant indique l'évolution de la dureté superficielle de la couche cémentée en fonction dé la température d'essai, sur un échantillon ayant subi un revenu à 300°C.
    Température d'essai
    (°C)     		300 250 200 150 20
    Dureté HRC 57 58 59 60 61
    Exemple 8 (comparatif)
    Des échantillons similaires ont été usinés dans un acier 16NiCrMo13 et cémentés dans les mêmes conditions que celles décrites dans l'exemple 7.
    L'ensemble des échantillons a ensuite été austénitisé à 825°C et trempé à l'huile.
    Des mesures de duretés sur coupes polies ont été effectuées, afin de déterminer le gradient de dureté dans la couche cémentée. La figure 7 montre les résultats obtenus pour des températures de revenu de 150°C, 200°C et 300°C.
    Les huit exemples précédents montrent, d'une part, que les aciers selon l'invention présentent un excellent compromis entre les caractéristiques de traction, de résilience et de ténacité et, d'autre part, que la couche cémentée présente une résistance au revenu élevée, ainsi que des valeurs élevées de dureté à chaud, nettement supérieures à celles obtenues avec des aciers traditionnels de cémentation.
    Il va de soi que les formes de réalisation de l'invention qui ont été décrites ci-dessus ont été données à titre purement indicatif et nullement limitatif, et que de nombreuses modifications peuvent être facilement apportées par l'homme de l'art sans pour autant sortir du cadre de l'invention.

    Claims (12)

    1. Composition d'acier de cémentation comprenant, exprimés en poids,
         0,06 à 0,18% de C,
         0,5 à 1,5% de Si,
         0,2 à 1,5% de Cr,
         1 à 3,5% de Ni,
         1,1 à 3,5% de Mo,
         et, le cas échéant,
         au plus 1,6% de Mn, et/ou
         au plus 0,4% de V, et/ou
         au plus 2% de Cu, et/ou
         au plus 4% de Co,
      le complément étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles,
      les teneurs de cette composition en Ni, Mn, Cu, Co, Cr, Mo et V, exprimées
         en poids, satisfaisant aux relations suivantes : 2,5 ≤ Ni + Mn + 1,5 Cu + 0,5 Co ≤ 5 2,4 ≤ Cr + Mo + V ≤ 3,7
    2. Composition d'acier de cémentation selon la revendication 1 comprenant, exprimés en poids
         0,09 à 0,16% de C,
         0,7 à 1,3% de Si,
         0,5 à 1,2% de Cr,
         2 à 3% de Ni,
         1,5 à 2,5% de Mo,
         0,2 à 0,7% de Mn,
         0,15 à 0,35% de V,
         0,3 à 1,1% de Cu,
         et, le cas échéant,
         au plus 1,5% de Co,
      le complément étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles,
      les teneurs de cette composition en Ni, Mn, Cu, Co, Cr, Mo et V, exprimées
         en poids, satisfaisant aux relations suivantes : 2,5 ≤ Ni + Mn + 1,5 Cu + 0,5 Co ≤ 5 2,4 ≤ Cr + Mo + V ≤ 3,7
    3. Composition d'acier de cémentation selon l'une des revendications 1 ou 2, comprenant en outre au plus 0,020% en poids de P et au plus 0,010% en poids de S.
    4. Composition d'acier de cémentation selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, contenant en outre au plus 0,1% en poids de chaque élément Al, Ce, Ti, Zr, Ca, Nb.
    5. Procédé de fabrication de pièces cémentées et traitées, comprenant les opérations suivantes :
      a- constitution d'une charge destinée à obtenir une composition chimique selon l'une quelconque des revendications 1 à 4,
      b - fusion de ladite charge dans un four à arc,
      c - réchauffage et transformation à chaud du lingot,
      d - traitement thermique d'homogénéisation de la structure et d'affinement du grain,
      e - cémentation, et
      f - traitement thermique d'emploi.
    6. Procédé de fabrication selon la revendication 5, dans lequel la fusion dans un four à arc (étape b) est suivie d'une refusion par électrode consommable.
    7. Procédé de fabrication selon la revendication 6, dans lequel la fusion dans un four à arc (étape b) est effectuée par induction sous pression réduite.
    8. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 5 à 7, dans lequel l'étape d comprend une normalisation à une température supérieure à celle du point critique AC3, un refroidissement à l'air et un revenu d'adoucissement à une température inférieure à celle du point critique AC1.
    9. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 5 à 8, dans lequel l'étape e est effectuée selon un procédé à basse pression.
    10. Procédé de fabrication selon l'une quelconque des revendications 5 à 9 dans lequel l'étape f comprend un refroidissement à température ambiante, puis un réchauffage à 900-1050°C, une trempe à l'huile ou au gaz, et un revenu à des températures allant jusqu'à 350°C.
    11. Pièce d'acier ayant une composition selon l'une quelconque des revendications 1 à 4.
    12. Pièce d'acier selon la revendication 11, caractérisée en ce qu'elle est obtenue par un procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 10.
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