CA2312034C - Acier de nitruration, procede pour son obtention et pieces formees avec cet acier - Google Patents

Acier de nitruration, procede pour son obtention et pieces formees avec cet acier Download PDF

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Abstract

L'invention concerne une composition d'acier comprenant, exprimés en % en poids, 0,2 à 0,4 % de C, 0,8 à 2 % de Cr, 0,6 à 2 % de Mo, 0,05 à 0,4 % de Al, et, le cas échéant, au plus 0,5 % de Si, au plus 1,5 % de Mn, au plus 1,5 % de Ni, au plus 0,5 % de V, le complément étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles, les teneurs de cette composition en Cr, Mo, V et Al, exprimées en % en poids, satisfaisant la relation suivante: 4 <= 3Cr + Mo + V + 2Al <=8, ainsi q'un procédé de fabrication de pièces traitées et nitrurées, réalisées dans ces compositions.

Description

ACIER DE NITRURA77ON, PROCEDE POUR SON OBIENTION ET PIECES FORMEES AVEC CET
ACIER

La présente invention conceme une composition d'acier de nitruration, des pièces formées avec cet acier, ainsi qu'un procédé de fabrication de pièces réalisées dans cet acier.
La nitruration est un traitement thermochimique de durcissement superficiel par introduction d'azote dans l'acier. Ce procédé est utilisé dans tous les domaines de la mécanique et sert notamment à fabriquer des engrenages, des cannelures, des arbres de transmission, des arbres à
came, des pièces de distribution de moteur thermique, des corps de pompe, des corps d'injecteur, des vilebrequins, des vis d'extrusion, des distributeurs hydrauliques, des rails de guidage, des cages de roulement, des calibres de contrôle et des pièces d'outillage de mise en forme.
La nitruration s'effectue généralement dans un domaine de températures d'environ 450 à 600 C, températures pour lesquelles la diffusion d'azote est relativement lente. Les aciers ciassiques de nitruration, tels le 40CrAIMo6.12, le 25NiAICr14.12, le 30CrMo12 ou le 32CrMoVI3 (dont les compositions chimiques sont rappelées dans le tableau 1 ci-dessous), ne permettent d'obtenir que des épaisseurs de couches nitrurées modestes, de l'ordre d'environ 0,7 mm au maximum, les étapes de nitruration ayant des durées excessivement longues pouvant atteindre jusqu'à environ 200 h.
Tableau 1: Compositions chimiques typiques en pourcentage en poids 40CrAIMo6.12 25NiAICr14.12 30CrMo12 32CrMoV13 35CrMo4 42CrMo4 C(%) 0,40 0,25 0,30 0,32 0,35 0,42 Si(%) 0,30 0,30 0,30 0,20 0,30 0,30 Mn (%) 0,60 0,60 0,60 0,60 0,70 0,60 Ni (%) 0,20 3,50 0,20 020 0,30 0,30 Cr(%) 1,70 1,10 3,00 3,00 1,00 1,00 Mo ( Yo) 0,30 0,25 0,40 1,00 0,20 0,20 V (%) - - - 0,25 - -AI (%) 1,10 1,20 - - - -
2 Ces insuffisances limitent l'utilisation des aciers nitrurés pour des raisons techniques, par exemple lorsque les sollicitations appliquées induisent des contraintes élevées au-delà des profondeurs de nitruration réalisables avec les aciers actuels, ou bien encore lorsque les reprises d'usinage après nitruration sont importantes. Mais la limitation est également d'ordre économique en raison de la durée trop importante des cycles de nitruration.
Ces limitations pourraient être contournées par l'utilisation d'aciers contenant des teneurs en chrome plus faibles, ce qui entraîne une augmentation du coefficient de diffusion de l'azote dans l'alliage. C'est le cas par exemple des aciers 35CrMo4 ou 42CrMo4 (dont les compositions chimiques sont rappelées dans le tableau 1 ci-dessus). Mais, les duretés superficielles maximales qu'il est possible d'obtenir avec ces aciers sont de l'ordre de 700 HV ce qui est trop faible dans la plupart des cas. En outre, les caractéristiques de traction, de résilience et de ténacité de la sous-couche sont notablement insuffisantes pour beaucoup d'applications.
La présente invention a donc essentiellement pour but de mettre à
disposition une composition d'acier de nitruration permettant de conserver les propriétés de traction, de résilience, de ténacité, de trempabilité, de fatigue, et de dureté superficielle des couches nitrurées des aciers de nitruration type 32CrMoV13, tout en augmentant la cinétique de diffusion de l'azote, pour permettre soit des profondeurs de nitruration plus ' importantes, soit des temps de nitruration réduits.
Un premier objet de l'invention est ainsi une composition d'acier de nitruration, comprenant, exprimés en % en poids, 0,2 à 0,4% de C, 0,8à2%deCr, 0,6 à 2% de Mo, 0,05 à 0,4% de AI, et, le cas échéant, au plus 0,5% de Si,
3 au plus 1,5% de Mn, au plus 1,5% de Ni, au plus 0,5% de V, le complément étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles, les teneurs de cette composition en Cr, Mo, V et AI, exprimées en % en poids, satisfaisant la relation suivante :
4< 3Cr + Mo + V+ 2Al s 8.
Le soufre est, de préférence, limité à 0,015% et le phosphore à
0,020% en poids.
Les éléments comme le calcium, le cérium, le titane, le zirconium, le niobium qui servent soit à désoxyder l'acier, soit à affiner la taille de grain sont, de préférence, limités à 0,1% en poids chacun.
La fourchette en carbone est de 0,2-0,4% en poids afin d'obtenir, après trempe et revenu à une température compatible avec la nitruration ultérieure, une résistance maximale à la traction dans la plage allant de 900 à 1500 MPa. Des fourchettes en carbone resserrées sont également intéressantes :
= la fourchette de 0,2-0,35% en poids permet de maximiser les caractéristiques de ductilité, résilience et ténacité, = la fourchette de 0,3-0,4% en'poids permet de maximiser la limite élastique, = la fourchette de 0,25-0,37% en poids permet d'obtenir un bon compromis pour l'ensemble des caractéristiques précédentes.
Le carbone contribue par ailleurs à la trempabilité de l'alliage ainsi qu'à sa résistance au revenu et à sa résistance à l'adoucissement lors du cycle de nitruration.
Le silicium doit être limité du fait qu'il conduit, lors de la nitruration, à
la précipitation de carbonitrures qui participent peu au durcissement, mais réduisent la vitesse de diffusion de l'azote. Pour ces raisons, il est limité
à
0,5% en poids au maximum, et, de préférence, à 0,35% en poids.
5 PCT/FR99/02297 Le chrome est un des éléments prépondérants pour l'obtention des caractéristiques de la couche nitrurée, mais il conduit à une précipitation importante d'azote sous forme de carbonitrures, ce qui réduit la vitesse de diffusion de l'azote dans la couche nitrurée. Le chrome a aussi une influence bénéfique sur la trempabilité de la sous-couche. Ces considérations conduisent à limiter la teneur en chrome à 0,8-2% en poids, de préférence à 1,1-1,8% en poids.
Par rapport à un acier de type 32CrMoV13 la perte de trempabilité
induite par l'abaissement de la teneur en chrome est compensée partiellement par une augmentation des teneurs en manganèse et nickel.
Ces deux éléments ne doivent toutefois pas être ajoutés en teneur trop importante, car cela conduit respectivement à des ségrégations de composition chimique et à une fragilisation de la sous-couche lors de la nitruration. Pour ces raisons les teneurs sont limitées à 1,5% en poids au is plus pour le manganèse et le nickel. Des fourchettes plus serrées sont préférées : 0,2-1,1% en poids pour le manganèse et 0,5-1,3% en poids pour le nickel.
De la même façon, par rapport à un acier de type 32CrMoV13, l'abaissement de la teneur en chrome induit une diminution du durcissement lors de la nitruration, qui est compensée par une augmentation des teneurs en molybdène et vanadium, ainsi que par l'ajout d'aluminium. Ces trois éléments contribuent à augmenter la trempabilité de l'acier.
Par ailleurs, les éléments molybdène et vanadium augmentent la 26 résistance au revenu de l'acier et limitent son adoucissement lors de la nitruration. Leur teneur doit être limitée car une quantité trop importante conduirait à une fragilisation de l'acier en sous-couche. Les teneurs sont donc limitées à 0,6-2% en poids pour le molybdène, à au plus 0,5% en poids pour le vanadium, et à 0,05%-0,4% en poids pour l'aluminium. Des fourchettes plus serrées sont préférées : 0,8-1,5% en poids pour le molybdène, 0,1-0,4% en poids pour le vanadium et 0,1-0,3% en poids pour l'aluminium.
Un second objet de l'invention est un procédé de fabrication de pièces traitées et nitrurées, comprenant les opérations suivantes :
5 a - constitution d'une charge destinée à obtenir une composition conforme à la présente invention, telle que décrite plus haut, b - élaboration de ladite charge dans un four à arc, c- réchauffage et transformation à chaud du lingot, d - traitement thermique d'homogénéisation de la structure et d'affinement du grain, e - traitement thermique d'emploi, et f - nitruration.
L'acier selon l'invention peut être obtenu par les techniques conventionnelles d'élaboration, mais pour obtenir de meilleurs résultats en résilience, ténacité et fatigue il est préférable d'effectuer une refusion par électrode consommable soit sous laitier (ESR), soit sous pression réduite (VAR), à la suite de l'élaboration dans le four à arc.
Pour augmenter encore ces performances, il est possible d'effectuer la première élaboration sous pression réduite (VIM) et de poursuivre avec une refusion par électrode consommable.
Les lingots obtenus par l'une quelconque des voies précédentes subissent un réchauffage à haute température pour homogénéiser la structure et ensuite des transformations thermomécaniques visant à
conférer au produit réalisé dans cet alliage un taux de corroyage suffisant que l'on préférera supérieur ou égal à 3. Des taux de corroyage inférieurs peuvent être admis pour des pièces de grandes dimensions. Ces transformations thermomécaniques s'appuient sur des modes opératoires classiques, tels que le laminage, le forgeage, le matriçage ou le filage.
Plusieurs variantes de réalisation sont envisageables en ce qui concerne l'étape d du procédé selon l'invention. Les produits transformés peuvent être simplement adoucis à une température inférieure au point
6 critique (AC, ), ou recuits à une température supérieure au point critique (AC,), ce qui suppose alors un début de refroidissement suffisamment lent.
Lorsqu'on recherche les meilleures caractéristiques il est cependant préférable d'effectuer une normalisation à partir d'une température supérieure au point critique (AC3), suivie d'un refroidissement à l'air et d'un revenu d'adoucissement à une température inférieure au point critique (AC, ).
A titre indicatif, la température du point critique (AC,) se situe généralement dans la gamme allant de 700 C à 790 C, tandis que la température du point critique (AC3) se situe généralement dans la gamme allant de 800 C à 890 C.
Les produits sont ensuite trempés et revenus sous forme de barre laminée, d'ébauche forgée ou estampée, de pièces préusinées. La trempe s'effectue à partir d'une température d'austénitisation supérieure au point critique (AC3), dans la gamme allant de 900 à 1000 C, par exemple. Le fluide de trempe est ajusté, de façon classique, en fonction de la section des produits.
Le revenu est effectué ensuite à une température ajustée en fonction des caractéristiques mécaniques recherchées pour le coeur, dans le domaine d'environ 550 C à environ 750 C. Son choix doit prendre en compte la température à laquelle s'effectuera la nitruration. Une température de revenu supérieure d'au moins 30 C par rapport à la température de nitruration est préférée. Dans certains cas particuliers, la nitruration peut tenir lieu de revenu.
La nitruration, étape f du procédé selon l'invention, est ensuite effectuée sur pièce finie ou quasiment finie d'usinage. Les paramètres temps et température sont à fixer en fonction du compromis recherché en dureté superficielle, profondeur et microstructure pour la couche. Il est possible de mettre en oeuvre une nitruration gazeuse à l'ammoniac, ou une nitruration ionique à l'azote ou bien encore une nitruration en bain de sels capables de libérer de l'azote à la surface de l'acier. Le procédé utilisé a
7 peu d'influence sur le gradient de dureté de la couche nitrurée, qui dépend essentiellement de la composition chimique de l'acier.
Un troisième objet de l'invention est constitué par les pièces traitées et nitrurées réalisées avec l'acier selon l'invention. Ces pièces peuvent être fabriquées avantageusement au moyen du procédé de fabrication selon l'invention, mais également par tout autre procédé choisi en fonction de l'application finale.
Les exemples de réalisation de l'invention qui suivent montrent que la combinaison des éléments carbone, silicium, manganèse, nickel, chrome, molybdène, vanadium et aluminium dans les proportions en poids indiquées précédemment conduit à un acier ayant simultanément d'excellentes caractéristiques de traction, de résilience, de transition de résilience, de ténacité, de fatigue, de résistance au revenu du coeur, associées à d'excellentes duretés superficielles et profondeur de la couche nitrurée.
L'acier classique choisi comme élément de comparaison est l'acier 32CrMoV13 qui a été mis au point dans le passé pour optimiser le compromis caractéristiques à coeur/dureté superficiel le/cinétique de nitruration et qui reste à ce jour un des meilleurs aciers de nitruration disponible.
Quant à l'étape de nitruration, elle a été systématiquement effectuée avec le procédé de nitruration gazeuse utilisant l'ammoniac.

Exemples Les symboles utilisés dans la suite ont les significations suivantes :
Rm = résistance maximale RpO,2 = limite élastique conventionnelle à 0,2% de déformation A5d = allongement en % sur la base 5 d (d = diamètre de l'éprouvette) Z = striction HV5o = dureté Vickers sous une charge de 50 kg
8 HRC = dureté Rockwell C
KV = énergie de rupture en flexion par choc sur éprouvette à
entaille en V
KCU = énergie de rupture en flexion par choc sur éprouvette à
entaille en U
KQ = ténacité.
Les exemples sont complétés par les figures des planches de dessins annexées, dans lesquelles :
= la figure 1 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 1, = la figure 2 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 2, = la figure 3 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 3, = la figure 4 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 4, = la figure 5 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 5, = la figure 6 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 6, = la figure 7 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 7, = la figure 8 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 8, = la figure 9 représente le profil de dureté de deux échantillons dont la préparation est décrite dans l'exemple 9.
9 Exemple n 1 Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux 6 indications de la présente invention :
C 0,30%
Si 0,06%
Mn 0,28%
Cr 1,20%
Ni 0,05%
Mo 1,00%
V 0,25%
AI 0,09%
le reste étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles.
Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été
homogénéisé à haute température (1100 C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.
Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940 C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650 C.
Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :

Rm RpO,2 A5d Z HVao KCU KV
(MPa) (MPa) (%) (%) (J/cm') (J) 1233 1152 16,5 69 409 95 81 Des échantillons ont été nitrurés à 520 C durant 100 h. Le profil de dureté obtenu est présenté en figure 1, ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.
Ce profil montre que l'acier selon la présente invention présente, 6 pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à
celle de l'acier 32CrMoV13 et une profondeur nitrurée nettement supérieure.

Exemple n 2 Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :
C 0,35%
Si 0,05%
Mn 0,28%
Cr 1,21%
Ni 0,50%
Mo 1,01%
V 0,25%
AI 0,18%
le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles.
Ce iingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été
homogénéisé à haute température (1100 C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.
Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940 C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650 C.
Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :

Rm RpO,2 Aaa Z HV6o KCU KV

(MPa) (MPa) (%) (%) (J/crn=) (J) 1305 1238 15,0 63 404 86 69 Des échantillons ont été nitrurés à 520 C durant 100 h. Le profil de dureté obtenu est présenté en figure 2, ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.
Ce profil montre que l'acier selon la présente invention présente, pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à
celle de l'acier 32CrMoV13 et une profondeur nitrurée nettement supérieure.
Exemple n 3 Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :
C 0,35%
Si 0,06%
Mn 0,69%
Cr 1,20%
Ni 0,50%
Mo 1,21%
V 0,35%
Al 0,30%
le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles.
Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été
homogénéisé à haute température (1100 C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. !is ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.
Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940 C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650 C.
s Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :

Rm RpO,2 Asa Z HVw KCU KV
(MPa) (MPa) (%) (%) (J/cm2) (J) 1296 1234 15,5 62 416 79 69 Des échantillons ont été nitrurés à 520 C durant 100 h. Le profil de ~o dureté obtenu est présenté en figure 3, ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.
Ce profil montre que l'acier selon la présente invention présente, pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à
celle de l'acier 32CrMoVI3 et une profondeur nitrurée nettement 15 supérieure.

Exemple n 4 Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique 20 indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :
C 0,40%
Si 0,06%
Mn 0,70%
25 Cr 1,19%
Ni 1,00%
Mo 1,31%

V 0,35%
AI 0,32%
le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles.
Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été
homogénéisé à haute température (1100 C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.
Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940 C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650 C.
Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :

Rm RpO,2 Aad Z HVw KCU KV
(MPa) (MPa) (%) (%) (J/cm") (J) 1305 1245 13,5 46 406 66 60 Des échantillons ont été nitrurés à 520 C durant 100 h. Le profil de dureté obtenu est présenté en figure 4, ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.
Ce profil montre que l'acier selon la présente invention présente, pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à
celle de l'acier 32CrMoV13 et une profondeur nitrurée nettement supérieure.

Exemple n 5 Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :

C 0,38%
Si 0,06%
Mn 0,31%
Cr 1,06%
6 Ni 0,99%
Mo 1,50%
V 0,25%
AI 0,16%
le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles.
Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été
homogénéisé à haute température (1100 C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.
Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940 C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650 C.
Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :

Rm RpO,2 AS, Z HVw KCU KV
(MPa) (MPa) (0/0) (%) (JlcmZ) (J) 1311 1251 15,5 61 416 97 77 Des échantillons ont été nitrurés à 520 C durant 100 h. Le profil de dureté obtenu est présenté en figure 5, ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.
Ce profil montre que l'acier selon la présente invention présente, pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à
celle de l'acier 32CrMoV13 et une profondeur nitrurée nettement supérieure.

Exemple n 6 Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique 5 indiquée en pourcentage . en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :
C 0,35%
Si 0,06%
Mn 0,64%
10 Cr 1,38%
Ni 0,51%
Mo 1,20%
V 0,34%
AI 0,09%
15 le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles.
Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été
homogénéisé à haute température (1100 C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.
Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940 C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650 C.
Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :

Rm RpO,2 Asd Z HVso KCU KV
(MPa) (MPa) (%) (%) (J/cm=) (J) 1253 1184 15,5 66 408 100 87 Des échantillons ont été nitrurés à 520 C durant 100 h. Le profil de dureté obtenu est présenté en figure 6, ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.
Ce profil montre que l'acier selon la présente invention présente, pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à
celle de l'acier 32CrMoV13 et une profondeur nitrurée nettement supérieure.

Exemple n 7 Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :
C 0,32%
Si 0,05%
Mn 0,90%
Cr 1,33%
Ni 0,77%
Mo 1,12%
V 0,27%
AI 0,19%
le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles.
Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été
homogénéisé à haute température (1100 C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.
Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940 C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650 C.
Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :

Rm RpO,2 A5d Z HVBo KCU KV

(MPa) (MPa) M ( r6) (J/cm2) (J) 1234 1161 15,0 65 402 103 103 Des échantillons ont été nitrurés à 520 C durant 100 h. Le profil de dureté obtenu est présenté en figure 7, ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.
Ce profil montre que l'acier selon la présente invention présente, pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à
celle de l'acier 32CrMoV13 et une profondeur nitrurée nettement supérieure.

Exemple n 8 Un lingot de 35 kg a été élaboré dans la composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :
C 0,31%
Si 0,27%
Mn 0,91%
Cr 1,34%
Ni 1,04%
Mo 1,17%
V 0,23%
AI 0,30%
le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles.
Ce lingot a été élaboré par fusion à l'arc, il a ensuite été
homogénéisé à haute température (1100 C) pour obtenir une structure uniforme, puis il a été forgé. Les produits forgés ont été refroidis lentement au four. Ils ont été normalisés afin de mettre en solution les carbures, d'homogénéiser la structure austénitique et d'affiner le grain.
Des barres issues de ce lingot ont été austénitisées à 940 C, trempées à l'huile, puis revenues à une température de 650 C.
Les caractéristiques mécaniques obtenues sont indiquées dans le tableau suivant :

Rm RpO,2 Asa Z HVso KCU KV
(MPa) (MPa) (%) (%) (J/cm2) (J) 1289 1197 14,0 62 401 92 87 Des échantillons ont été nitrurés à 520 C durant 100 h. Le profil de dureté obtenu est présenté en figure 8, ainsi que celui obtenu pour un même cycle avec un acier 32CrMoV13.
Ce profil montre que l'acier selon la présente invention présente, pour un même cycle de nitruration, une dureté superficielle équivalente à
celle de l'acier 32CrMoV13 et une profondeur nitrurée nettement supérieure.

Exemple n 9 Un lingot de 1000 kg a été élaboré dans fa composition chimique indiquée en pourcentage en poids ci-dessous, conformément aux indications de la présente invention :
C 0,32%
Si 0,03%
Mn 0,86%
Cr 1,35%
Ni 0,78%
Mo 1,15%
V 0,28%

AI 0,19%
le reste étant constitué essentiellement de fer et d'impuretés résiduelles.
Ce lingot a été obtenu par fusion sous vide puis refusion par électrode consommable, il a ensuite été réchauffé à haute température (1100 C) afin d'homogénéiser la structure puis il a été laminé pour aboutir à des barres cylindriques de diamètre 100 mm. Ces barres ont subi un traitement de normalisation afin de mettre en solution les carbures, homogénéiser la structure austénitique et affiner la taille de grain.
Des échantillons prélevés dans ces barres ont été austénitisés à
940 C, trempés à l'huile et revenus à 650 C.
Une partie des échantillons a été utilisée pour déterminer les caractéristiques mécaniques à l'état trempé revenu. Les résultats obtenus sont indiqués dans les tableaux suivants :

Rm RpO,2 Asd Z i{V6o KCU KV KQ*
(MPa) (MPa) (%) (%) (J/cros) (J) (MPa~m) 1270 1194 16,0 66 414 93 87 115 * valeur obtenue sur éprouvettes type CT 25 suivant la norme ASTM
E 399-90.

Température d'essai ( C) - 80 - 40 - 20 20 80 KV (J) 30 63 78 87 106 Le reste des échantillons a été nitruré en appliquant un cycle de 100 h à 520 C. Parmi ces échantillons certains ont été protégés de la nitruration afin de déterminer l'évolution des caractéristiques mécaniques du coeur. Les résultats obtenus sont présentés dans le tableau suivant :

Rm RpO,2 /4sd Z HVw KCU KV

(MPa) (MPa) (%) (%) (J/cros) (J) 1262 1141 15,0 64 404 89 79 La figure 9 permet par ailleurs de comparer les profils de dureté
obtenus après nitruration avec cet acier et avec un acier 32CrMoV13.
Enfin, la limite d'endurance en flexion rotative à 2.10' cycles a été
s déterminée suivant la norme NFA 03-102, en utilisant des éprouvettes ayant un facteur de concentration de contrainte Kt = 1,035. Deux cas ont été étudiés, l'acier à l'état trempé et revenu, ainsi que l'acier à l'état trempé, revenu et nitruré tel que décrit précédemment. Les résultats obtenus sont indiqués dans le tableau suivant et comparés aux meilleures valeurs 10 connues pour l'acier 32CrMoV13 :

Etat Limite d'endurance (MPa) des éprouvettes Invention 32CrMoV13 Trempé revenu 813 822 Trempé revenu nitruré 1336 1204 Profondeur de nitruration 15 La profondeur du gradient de dureté permet de mesurer la performance d'un acier selon l'invention en terme de cinétique de nitruration. Cette profondeur est conventionnellement définie en Europe en mesurant la profondeur à laquelle la dureté est égale à celle du coeur +
100 HV (dureté Vickers).

Aux Etats-Unis, la convention est de définir la profondeur à laquelle la dureté est égale à 50 HRC (soit 513 HV, valeur obtenue par conversion suivant la norme ASTM E140).
Les profondeurs obtenues pour chacun des 9 exemples précédents suivant ces deux conventions sont rassemblées dans le tableau suivant :
Profondeur définie à Profondeur définie à
Exemples Dureté HVcoeur +100 50 HRC (513 HV) (mm) (mm) 32CrMoV13 Invention 32CrMoV13 Invention 1 0,57 0,68 0,56 0,67 2 0,57 0,67 0,56 0,67 3 0,57 0,68 0,56 0,72 4 0,57 0,73 0,56 0,74 5 0,57 0,60 0,56 0,65 6 0,57 0,62 0,56 0,63 7 0,57 0,67 0,56 0,71 8 0,57 0,72 0,56 0,80 9 0,57 0,73 0,56 0,80 Ces différents résultats montrent bien que l'acier selon l'invention, une fois trempé et revenu, présente un excellent compromis entre résistance mécanique à la traction, résilience et ténacité de la sous-couche. En outre, il présente, après nitruration, un excellent compromis entre la dureté superficielle, la profondeur de nitruration et la durée du cycle de nitruration.
Les pièces fabriquées à l'aide de l'acier selon l'invention peuvent être, notamment, des barres, des tôles, des ébauches forgées ou matricées, des tubes ou des fils.
Il va de soi que les formes de réalisation de l'invention qui ont été
décrites ci-dessus ont été données à titre purement indicatif et nullement limitatif, et que l'on peut y apporter de nombreuses modifications sans pour autant sortir du cadre de l'invention.

Claims (10)

REVENDICATIONS
1. Composition chimique d'acier de nitruration, comprenant, exprimés en % en poids, 0,25 à 0,37% de C; 1,1 à 1,8% de Cr; 0,8 à 1,5% de Mo; 0,1 à 0,3% de Al; 0,2 à 1.1% de Mn; 0,5 à 1,3 % de Ni; 0,1 à 0,4% de V;
et au plus 0,35% de Si, le complément étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles, les teneurs de cette composition en Cr, Mo, V et Al, exprimées en % en poids, satisfaisant la relation suivante: 4 <= 3Cr + Mo + V + 2Al <= 8.
2. La composition chimique d'acier de nitruration selon la revendication 1, conduisant à une couche nitrurée d'au moins 0,6 mm par un procédé comportant les étapes consistant en:
(i) un traitement thermique d'emploi comprenant une trempe à
partir d'une température d'austénitisation dans la gamme de 900-1000°C, suivie d'un revenu à une température de 550-750°C; et (ii) un traitement de nitruration, à une température comprise entre 450 et 600°C pendant au plus 200 h;
ce par quoi sont obtenues simultanément des propriétés améliorées incluant une résistance à la fatigue ou limite d'endurance de 1336 MPa, des propriétés de ténacité KV d'au moins 60 J et un niveau de résistance maximale à la traction Rm de l'ordre de 900 à 1500 MPa.
3. Procédé de fabrication de pièces traitées et nitrurées, comprenant les étapes suivantes:
a) constitution d'une charge destinée à obtenir une composition chimique déterminée comprenant, exprimés en % en poids, 0,25 à 0,37% de C; 1,1 à 1,8% de Cr; 0,8 à 1.5% de Mo; 0,1 à 0,3% de Al; 0,2 à 1,1% de Mn;
0,5 à 1,3 % de Ni; 0,1 à 0,4% de V et au plus 0,35% de Si, le complément étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles, les teneurs de cette composition en Cr, Mo, V et Al, exprimées en % en poids, satisfaisant la relation suivante: 4 <= 3Cr + Mo + V + 2Al <= 8;
b) élaboration de ladite charge dans un four à arc éventuellement suivie d'une refusion par électrode consommable;
c) réchauffage et transformation à chaud du lingot;
d) traitement thermique d'homogénéisation de la structure et d'affinement du grain;
e) traitement thermique d'emploi; et f) nitruration.
4. Le procédé selon la revendication 3, dans lequel l'élaboration dans un four à arc de l'étape b) est effectuée sous pression réduite.
5. Le procédé selon la revendication 3, dans lequel la température d'un revenu effectué à l'étape e) est supérieure d'au moins 30°C à la température de nitruration de l'étape f).
6. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 5, dans lequel la composition chimique de l'étape a) comprend en outre au plus 0,015% en poids de S et 0,020% en poids de P.
7. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 6, dans lequel la composition chimique de l'étape a) comprend en outre au plus 0,1 % en poids de chaque élément Ca, Ce, Nb, Ti, Zr.
8. Le procédé selon l'une quelconque des revendications 3 à 7, dans lequel la composition chimique exprimée en % en poids est constituée par C 0,32%, Si 0,04%, Mn 0,86%, Cr 1,35%, Ni 0,78%, Mo 1,15% et V
0,28%, le complément étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles.
9. Pièces, barres, tôles, ébauches forgées ou matricées, tubes et fils en acier, fabriquées en un alliage de nitruration, comprenant, exprimés en % en poids, 0,25 à 0,37% de C; 1,1 à 1,8% de Cr; 0,8 à 1,5% de Mo; 0,1 à
0,3% de AI; 0,2 à 1,1% de Mn; 0,5 à 1,3 % de Ni; 0,1 à 0,4% de V et au plus 0,35% de Si, le complément étant constitué de fer et d'impuretés résiduelles, les teneurs de cette composition en Cr, Mo, V et Al, exprimées en % en poids, satisfaisant la relation suivante: 4 <= 3Cr + Mo + V + 2Al <= 8; lesdites pièces ayant un niveau de résistance maximale à la traction Rm de l'ordre de 900 à 1500 MPa.
10. Pièces selon la revendication 9, ayant des propriétés de ténacité KV d'au moins 60 J.
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