EP0849350B1 - Verfahren zur Umwandlung von Gasöl zur Herstellung eines desaromatisierten und entschwefelten Brennstoffes mit hoher Cetanzahl - Google Patents

Verfahren zur Umwandlung von Gasöl zur Herstellung eines desaromatisierten und entschwefelten Brennstoffes mit hoher Cetanzahl Download PDF

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    • C10G2400/04—Diesel oil

Definitions

  • the catalyst support can be selected from the group formed by alumina, silica, silica-aluminas, zeolites, titanium oxide, magnesia, zirconia, clays and mixtures of two or more of these compounds minerals.
  • Alumina is very commonly used.
  • the catalyst of these steps a), a1), a2) comprise, deposited on the support, at least one metal or a compound of metal, advantageously chosen from the group formed by molybdenum and tungsten and at least one metal or a metal compound advantageously selected in the group formed by nickel, cobalt and iron.
  • this catalyst includes molybdenum or a molybdenum compound and at least one metal or compound of metal selected from the group consisting of nickel and cobalt.
  • a catalyst containing Ni, Mo, P is preferably used, the proportions of these elements previously described, or better Ni, Mo, P, B.
  • a particularly advantageous catalyst is that described in patent EP-297,949 whose teaching is included in this description.
  • This catalyst comprises: a) a support comprising a porous mineral matrix, boron or a boron compound and phosphorus or a phosphorus compound, and b) at least one metal or group VIB metal compound of the periodic table of elements and at least one metal or group VIII metal compound of said classification, wherein the sum of the amounts of boron and phosphorus, expressed respectively by weight of boron trioxide (B 2 O 3 ) and phosphorus pentoxide (P 2 O 5 ) relative to the weight of the support is about 5 to 15%, preferably about 6 to 12% and preferably about 8 to 11.5%, the atomic ratio boron on phosphorus (B / P) is about 1.05: 1, 2: 1 and preferably about 1.1: 1 to 1.8: 1.
  • at least 40% and preferably at least 50% of the total pore volume of the finished catalyst is contained in pores with an average diameter greater than 13 nanometers.
  • the amount by weight of the metals contained in the finished catalyst expressed by weight of metal over the weight of the finished catalyst is usually, for the metal or the Group VIB metals of about 2 to 30% and preferably about 5 to 25%, and for the metal or Group VIII metals from about 0.1 to 15% and more particularly from about 0.1 to 5% and preferably from about 0.15 to 3% in the case of metals group VIII (Pt, Pd, Ru, Rh, Os, Ir) and about 0.5 to 15% and preferably from 1 to 10% in the case of non noble metals of group VIII (Fe, Co, Ni).
  • Halogen is usually introduced onto the support from the acid halides corresponding and the noble metal, preferably platinum or palladium, from example of aqueous solutions of their salts or compounds such as for example the acid hexachloroplatinic in the case of platinum.
  • the noble metal preferably platinum or palladium
  • Another suitable catalyst is that described in US Pat. No. 4,225,461. he comprises a noble metal and a halogen and has been prepared in a particular way.
  • the first step is carried out in a pilot hydrotreatment unit.
  • This includes two reactors in series that can hold up to 20 l. fixed bed catalyst.
  • the unit includes a hydrogen recycling compressor. Fluid flow is down in each of the reactors.
  • the unit has an online column of steam stripping which allows to stripper the effluent of the reaction which is thus completely free of H2S and NH3 formed during the reaction.
  • the effluent is stored for second-stage pilot tests.
  • the second step is carried out in a smaller pilot unit with a reactor of 1 l. with upward flow of fluids.
  • the unit does not have any recycling compressor.
  • the effluent is stored for second-stage pilot tests.

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Claims (12)

  1. Verfahren zur Umwandlung einer Dieselfraktion zu einem Treibstoff mit hoher Cetanzahl, dearomatisiert und entschwefelt, dadurch gekennzeichnet, dass es die folgenden Stufen mit Einführen von Wasserstoff und gegebenenfalls Rezyklierung von Wasserstoff auf der Ebene von jeder der ersten und zweiten Stufen unabhängig voneinander umfasst:
    a) wenigstens eine erste so genannte Entschwefelungs- und Stickstoffentziehungsstufe, welche tiefgreifend ist, in der man die Dieselfraktion und Wasserstoff auf einem Katalysator passieren lässt, der einen mineralischen Träger, wenigstens ein Metall oder Metallverbindung der Gruppe VIB des Periodensystems der Elemente in einer in Metallgewicht im Verhältnis zum Gewicht des Endkatalysators ausgedrückten Menge von 0,5 bis 40%, wenigstens ein Metall oder Metallverbindung der Gruppe VIII des Periodensystems der Elemente in einer Menge, ausgedrückt in Metallgewicht im Verhältnis zum Gewicht des Endkatalysators, von etwa 0,1 bis 30% und Phosphor oder wenigstens eine Phosphorverbindung in einer Menge, ausgedrückt in Gewicht an Phosphorpentoxid im Verhältnis zum Gewicht des Trägers von etwa 0,001 bis 20% umfasst, und
    b) wenigstens eine zweite nachfolgende, sogenannte Dearomatisierungsstufe, in der man wenigstens einen Teil des Produkts aus dem Abstreifen mit Dampf von dem erhaltenen Abstrom aus der ersten Stufe, welches Produkt wenigstens teilweise entschwefelt und stickstoffentzogen ist, und Wasserstoff auf einem Katalysator passieren lässt, der auf einem mineralischen Träger, wenigstens ein Edelmetall oder Edelmetallverbindung der Gruppe VIII in einer Menge ausgedrückt in Metallgewicht im Verhältnis zum Endkatalysatorgewicht von etwa 0,01 bis 20 Gew.-% umfasst und der Träger des Katalysators umfasst wenigstens ein Halogen.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Betriebsbedingungen der Stufe a) derart gewählt sind, dass ein Produkt erhalten wird, das weniger als 100 ppm Schwefel und weniger als 200 ppm Stickstoff enthält und die Bedingungen der Stufe b) derart gewählt sind, dass ein Produkt erhalten wird, das weniger als 10 Vol.-% aromatischer Verbindungen enthält.
  3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, bei dem die Betriebsbedingungen von der Stufe a) eine Temperatur von 300°C bis 450°C, einen Gesamtdruck von 2 MPa bis 20 MPa und eine stündliche Gesamt-Raumgeschwindigkeit einer Flüssigbeschickung von 0,1 bis 10 h-1 umfassen und jene der Stufe b) eine Temperatur von 200 bis 400°C, einen Gesamtdruck von 2 MPa bis 20 MPa und eine stündliche Gesamt-Raumgeschwindigkeit einer Flüssigbeschickung von 0,5 bis 10 h-1.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, bei dem der Katalysator der Stufe a) wenigstens ein Metall oder eine Verbindung eines Metalls, gewählt aus der Gruppe umfasst, die gebildet wird durch Molybdän und Wolfram und wenigstens ein Metall oder eine Metallverbindung, gewählt aus der Gruppe, die gebildet wird durch Nickel, Kobalt und Eisen.
  5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei dem der Katalysator der Stufe a) Molybdän oder eine Molybdänverbindung in einer Menge, ausgedrückt an Metallgewicht im Verhältnis zum Gewicht des Endkatalysators von etwa 2 bis 30% und ein Metall oder eine Verbindung eines Metalls, gewählt aus der Gruppe, die gebildet wird, durch Nickel und Kobalt, in einer Menge, ausgedrückt an Metallgewicht im Verhältnis zum Gewicht des Endkatalysators von etwa 0,5 bis 15% umfasst.
  6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem das Metall der Gruppe VIII Nickel und das Metall der Gruppe VIB Molybdän ist.
  7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem der Katalysator der Stufe a) außerdem Bor oder wenigstens eine Borverbindung in einer Menge ausgedrückt in Gew.-% von Botrioxid im Verhältnis zum Gewicht des Trägers unter oder gleich 10% umfasst.
  8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bei dem der Träger der in der Stufe a) und der Stufe b) eingesetzten Katalysatoren unabhängig gewählt sind, der eine von dem anderen aus der Gruppe, die gebildet wird durch Aluminiumoxid, Siliziumoxid, Siliziumoxide-Aluminiumoxide, Zeolithe, Titanoxid, Magnesiumoxid, Boroxid, Zirkoniumoxid, Tone und Gemische von wenigstens zwei dieser mineralischen Verbindungen.
  9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, bei dem der Träger des Katalysators von Stufe b) eine Halogenmenge von etwa 0,5 bis etwa 15 Gew.-% im Verhältnis zum Gewicht des Trägers umfasst.
  10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, bei dem der Träger des Katalysators der Stufe b) wenigstens ein Halogen, gewählt aus der Gruppe umfasst, die gebildet wird aus Chlor und Fluor.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 10, bei dem der Träger des Katalysators der Stufe b) Chlor und Fluor umfasst.
  12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, bei dem der Katalysator der Stufe b) wenigstens ein Metall oder eine Metallverbindung umfasst, gewählt aus der Gruppe, die gebildet wird durch Palladium und Platin in einer Menge ausgedrückt an Metallgewicht im Verhältnis zum Gewicht des Endkatalysators von etwa 0,01 bis 10%.
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