DE60316812T2 - Quarzglastiegel zur ziehung von siliciumeinkristallen und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Quarzglastiegel zur ziehung von siliciumeinkristallen und verfahren zu seiner herstellung Download PDF

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen Quarzglastiegel zum Ziehen eines Silizium-Einkristalls, umfassend einen Tiegelbasiskörper, der einen Bodenbereich und eine Seitenwandung aufweist, deren Innenoberfläche mit einer Innenschicht versehen ist.
  • Weiterhin betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels zum Ziehen von Silizium-Einkristall, umfassend einen Tiegelbasiskörper, der einen Bodenbereich und eine einen Innen-Hohlraum umschließende Seitenwandung aufweist, wobei innerhalb des Hohlraums des in einer rotierenden Schmelzform fixierten Quarzglas-Tiegelbasiskörpers eine Hochtemperaturatmosphäre erzeugt wird, und wobei Quarzglaspulver in die Hochtemperaturatmosphäre unter Bildung einer Innenschicht an der inneren Oberfläche des Tiegelbasiskörpers zugeführt wird, indem das Quarzglaspulver geschmolzen und verglast wird.
  • Für die Herstellung von Silizium-Einkristallen ist das so genannte Czochralski-Verfahren (CZ) weit verbreitet. Das CZ-Verfahren umfasst das Schmelzen von polykristallinem Silizium in einem Tiegel aus Quarzglas, das Eintauchen eines Impfkristalls aus Silizium-Einkristall in die Siliziumschmelze, das allmähliche Ziehen des Silizium-Impfkristalls unter Rotation des Tiegels, so dass der Silizium-Einkristall am Impfkristall mit diesem als Kern anwächst. Der mittels besagtem CZ-Verfahren hergestellte Einkristall sollte eine hohe Reinheit aufweisen und für die Herstellung von Siliziumwafern bei hoher Ausbeute geeignet sein; als Quarzglastiegel für den Einsatz im Herstellungsprozess wird ein doppelwandiger Quarzglastiegel eingesetzt, der eine porenfreie Innenschicht und eine opake, Poren enthaltende Außenschicht aufweist.
  • Infolge der neueren Tendenz, längere Prozessdauern für das Ziehen der Silizium-Einkristalle vorzusehen, um größere Durchmesser der Silizium-Einkristalle zu erzielen, sind Quarzglastiegel mit höherer Reinheit erforderlich. Dementsprechend haben die Anmelder der vorliegenden Erfindung einen Quarzglastiegel vorgeschlagen, der eine Doppelstruktur, umfassend eine transparente Innenschicht und eine opake Außenschicht aufweist, wobei die Innenschicht aus einem syntheti schen Quarzglaspulver gebildet wird (beispielsweise Patent Nr. 2811290 und Patent Nr. 2933404 usw.). Ein Quarzglastiegel mit einer Innenschicht aus synthetischem Quarzglas ist insofern vorteilhaft, da er einen extrem geringen Gehalt an Verunreinigungen aufweist, eine sehr geringe Entstehung von Oberflächenrauigkeit oder von Cristobalit-Stellen auf der Innenoberfläche während des Silizium-Einkristall-Ziehprozesses erleidet, lange Standzeiten ermöglicht, und die Ausbeute des Silizium-Einkristall-Ziehprozesses erhöht.
  • Im Vergleich zu Tiegeln, die aus natürlich vorkommendem Quarz hergestellt worden sind, tendieren die oben genannten Tiegel mit Innenschichten aus synthetischem Quarzglas jedoch dazu, eine Oszillation der Schmelzoberfläche beim Schmelzen von Polysilizium zu bewirken. Insbesondere wird eine derartige Oberflächenoszillation häufig während der Initialisierungsphase des Ziehprozesses, wie bei der Nukleation, der Ausbildung von Schultern und früherer Stadien der Herstellung des Silizium-Einkristalls beobachtet; und ist daher wegen der längeren Zeit für die Nukleation, der Ausbildung von Versetzungen im Kristall, die ein Wiederaufschmelzen erforderlich machen, welches als so genanntes Rückschmelzen (melt-back) bezeichnet wird und ähnlichem, nachteilig, da dies die Produktivität verringert. Im Hinblick auf diese Umstände haben die Erfinder vorliegender Anmeldung einen mehrschichtigen Tiegel vorgeschlagen, der eine erste, opake synthetische Quarzglasschicht aufweist, die zwischen einer transparenten Innenschicht aus synthetischem Quarzglas und einer opaken Bulk-Schicht aus natürlich vorkommendem Quarzglas angeordnet ist ( Japanische Offenlegungsschrift Nr. 2001-348294 , äquivalent zu EP-A-1290250 ). Da jedoch ein mehrschichtiger Tiegel den Einsatz von synthetischem Pulver in großen Mengen erfordert, ergibt sich ein Nachteil hinsichtlich der Kosten.
  • Im Lichte der oben genannten Umstände haben die vorliegenden Erfinder umfangreiche Studien ausgeführt und als Ergebnis wurde gefunden, dass die Oberflächenoszillation, die auf der Oberfläche der Siliziumschmelze erzeugt wird, eng mit der Innenoberfläche der Wandung (dem geraden, hülsenförmigen Teil) zusammenhängt, und dass die Ausbeute der gezogenen Einkristalle signifikant mit der Innenoberfläche des Bodenbereiches zusammenhängt. Außerdem wurde gefunden, dass bei Einsatz von natürlich vorkommendem Quarzglas oder einer Mischung aus natürlich vorkommendem und synthetischem Quarzglas für einen spezifischen Teil der Wandung des Quarzglastiegels, der zum Ziehen von Silizium-Einkristallen eingesetzt wird, die Ausbildung einer Oszillation der Oberfläche der Siliziumschmelze unterdrückt werden kann, und dass dies einen langen und stabilen Betrieb des Tiegels ermöglicht, indem die Entstehung von Oberflächen-Aufrauung und von Cristobalit-Stellen auf der Innenoberfläche des Tiegels unterdrückt werden, indem ein spezifischer Bereich der Innenschicht in der Nähe des Bodenbereiches des Tiegels aus synthetischem Quarzglas ausgebildet wird. Basierend auf diesen Erkenntnissen wurde die vorliegende Erfindung vervollständigt, welche das Ziehen von Siliziumeinkristall bei hoher Ausbeute ermöglicht.
  • Es ist insbesondere eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, einen Quarzglastiegel bereit zu stellen, der zum stabilen Ziehen von Silizium-Einkristall bei hoher Ausbeute geeignet ist, indem er die Entstehung von Oszillationen der Oberfläche der Silizium-Schmelze unterdrückt, ohne eine Oberflächenrauigkeit und Cristobalit-Stellen an der Innenoberfläche des Tiegels auch nach langen Betriebsdauern zu erzeugen. Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren. zur Herstellung des oben genannten Quarzglastiegels anzugeben.
  • Zur Lösung der oben genannten Aufgaben ist der Quarzglastiegel dadurch gekennzeichnet, dass seine Innenschicht umfasst:
    • a) einen ersten, aus synthetischem Quarzglas bestehenden Teil, der sich vom Boden bis zu einer Höhe von mindestens 0,25 H erstreckt;
    • b) einen zweiten, aus natürlich vorkommendem Quarzglas oder aus einem gemischten Quarzglas aus natürlichem und synthetischem Quarzglas bestehenden zweiten Teil, der sich in einem Bereich von mindestens 0,5 H bis 0,8 H erstreckt;
    • c) und einen restlichen Teil, der aus Quarzglas besteht, welches ausgewählt ist aus synthetischem Quarzglas, natürlich vorkommendem Quarz oder einem gemischten Quarzglas aus natürlichem und synthetischem Quarzglas, wobei H die Höhe zwischen dem niedrigsten Rand des Bodenbereiches und der oberen Endfläche der Wandung repräsentiert.
  • Der Quarzglastiegel entsprechend der vorliegenden Erfindung ist ein Quarzglastiegel zum Ziehen von Silizium-Einkristall, umfassend einen Tiegelbasiskörper mit einer Innenschicht, die an der Innenoberfläche des Bodens und der Seitenwandung vorgesehen ist, wobei besagte Innenschicht im Hinblick auf die Höhe (H) vom unteren Ende des Bodenbereiches zu der oberen Endfläche der Seitenwandung eine erste Schicht umfasst, die eine Schicht aus synthetischem Quarzglas ist, und die sich über eine Höhe von wenigstens 0,25 H streckt; eine zweite Schicht aus natürlich vorkommendem Quarzglas oder aus einem gemischten Quarzglas aus natürlich vorkommendem Quarzglas und synthetischem Quarzglas, die sich über einen Bereich von mindestens 0,5 H bis 0,8 H erstreckt und einem restlichen Teil der Innenschicht in Form einer Restschicht, bestehend aus Quarzglas ausgewählt aus synthetischem Quarzglas, einem natürlich vorkommendem Quarzglas, einem gemischten Quarzglas aus natürlich vorkommendem Quarzglas und synthetischem Quarzglas.
  • Dadurch, dass ein Teil (ein zweiter Teil) der Innenschicht aus natürlichem vorkommendem Quarzglas oder aus synthetischem Quarzglas, das natürlich vorkommendes Quarzglas enthält (das bedeutet, ein gemischtes Quarzglas aus natürlich vorkommendem Glas und synthetischem Glas) an der Innenoberfläche des Tiegelbasiskörpers bereitgestellt wird, kann die Oszillation der Siliziumschmelze unterdrückt werden.
  • Die Dicke des zweiten Teils liegt vorzugsweise im Bereich von 0,3 bis 3 mm. Im Fall, dass die Dicke weniger als 0,3 mm beträgt, kann lediglich ein geringer Effekt hinsichtlich der Unterdrückung der Oszillation der Siliziumschmelze erwartet werden; ein zweiter Teil mit einer Dicke von mehr als 3 mm ist nicht bevorzugt, da sich keine Verbesserung des Effektes hinsichtlich der Unterdrückung der Oszillation der Schmelze ergibt.
  • Andererseits hängt die Ausbeute an Silizium-Einkristall davon ab, ob der Silizium-Einkristall Versetzungen enthält oder nicht. Die meisten der Versetzungen bilden sich jedoch infolge der Aufrauung der Oberfläche oder der Bildung von Cristobalit-Stellen in späteren Stadien des Ziehprozesses, und zwar in einer Höhe von 0,25 H des Tiegels, wenn dieser für eine lange Zeit in Kontakt mit der Siliziumschmelze gebracht worden ist. Dementsprechend ist der erste Teil der Innenschicht des Quarzglastiegels gemäß der vorliegenden Erfindung, der sich bis zu einer Höhe von mindestens 0,25 H erstreckt, aus synthetischem Quarzglas ausgebildet, das hinsichtlich der Oberflächenrauigkeit oder der Entstehung von Cristobalit-Stellen weniger anfällig ist.
  • Die Dicke des ersten Teils der Innenschicht liegt vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 5 mm. Für den Fall, dass die Dicke des ersten Bereichs weniger als 0,5 mm beträgt, wird der Effekt der Unterdrückung von OberflächenAufrauung und der Entstehung von Cristobalit-Stellen gering, was in einer geringen Ausbeute resultiert. Eine Dicke von mehr als 5 mm ist auch nicht bevorzugt, weil dies die Produktionskosten erhöht.
  • Das Pulver aus natürlich vorkommendem Quarzglas, das mit synthetischem Glas zur Bildung der Innenschicht des oben genannten Quarzglastiegels gemischt wird, enthält vorzugsweise 30% oder mehr an natürlich vorkommendem Quarzglaspulver.
  • Der Quarzglastiegel zum Ziehen von Silizium-Einkristallen gemäß der vorliegenden Erfindung erleidet weniger Oszillationen der Siliziumschmelze beim Ziehen von Silizium-Einkristallen und ermöglicht ein stabiles Ziehen von Silizium-Einkristallen bei hoher Ausbeute ohne ein Aufrauen der Oberfläche oder ein Ausbilden von Cristobalit-Stellen an der Innenoberfläche des Tiegels zu erzeugen.
  • Hinsichtlich des Verfahrens wird die oben angegebene Aufgabe durch eine Herstellungsmethode gelöst, die dadurch gekennzeichnet ist, dass das Ausformen der Innenschicht beinhaltet
    • a) das Formen eines ersten Teils der Innenschicht, der sich vom Boden bis zu einer Höhe von mindestens 0,25 H erstreckt;
    • b) das Formen eines zweiten Teils der Innenschicht, der sich in einem Bereich von mindestens 0,5 H bis 0,8 H erstreckt, und der aus natürlich vorkommendem Quarzglas oder aus einem gemischten Quarzglas aus natürlichem und synthetischem Quarzglas besteht;
    • c) und das Formen eines restlichen Teils der Innenschicht, der aus Quarzglas besteht, welches ausgewählt ist aus synthetischem Quarzglas, natürlich vorkommendem Quarzglas oder einem gemischten Quarzglas aus natürlichem und synthetischem Quarzglas, wobei H die Höhe zwischen dem niedrigsten Rand des Bodenbereiches und der oberen Endfläche der Wandung repräsentiert.
  • Ein erster Teil der Innenschicht wird über eine Höhe von mindestens 0,25 H erzeugt, indem synthetisches Quarzglaspulver in eine Hochtemperaturatmosphäre eingebracht wird, und indem das Pulver erschmolzen und verglast wird. Ein Zufuhrstutzen zur Zufuhr von Quarzglaspulver wird für die Zufuhr des synthetischen Quarzglaspulvers eingesetzt. Einhergehend mit einer Aufwärts- oder Abwärtsbewegung oder einer Bewegung nach rechts oder links, sofern notwendig, wird dann über einen Höhenbereich von mindestens 0,5 H bis 0,8 H ein zweiter Bereich der Innenschicht erzeugt, der aus natürlich vorkommendem Quarzglas besteht, oder aus natürlich vorkommendem Quarzglas, das mit synthetischem Quarzglas gemischt ist. Dies wird dadurch erreicht, dass das Pulver aus natürlich vorkommendem Quarzglas oder aus natürlich vorkommendem Quarzglas, das mit synthetischem Quarzglas gemischt ist, mittels des Zufuhrstutzens zugeführt wird.
  • Hier und im Folgenden repräsentiert „H" die Höhe vom unteren Ende des Bodenbereiches zur oberen Endfläche der Seitenwandung, wie dies in 1 im Detail dargestellt ist.
  • Alternativ dazu wird der zweite Teil der Innenschicht dadurch hergestellt, dass zunächst ein Pulver aus natürlich vorkommendem Quarzglas oder aus natürlich vorkommendem Quarzglas, gemischt mit synthetischem Quarzglas, das unter Einsatz eines Zufuhrstutzen zugeführt und einer damit einhergehenden Aufwärts-, Abwärtsbewegung des Zufuhrstutzens oder einer Bewegung nach rechts oder nach links, sofern notwendig, zu einem ersten Teil der Innenschicht, der eine synthetische Quarzglasschicht darstellt, geformt wird, wobei diese eine Höhe von mindestens 0,25 H vom niedrigsten Ende der Außenoberfläche des Bodenbereiches aufweist, indem das synthetische Quarzglaspulver, das mittels des Quarzglaspulver-Zufuhrstutzens zugeführt wird, erschmolzen und verglast wird.
  • Bei einer bevorzugten Verfahrensweise wird eine vorläufige Quarzglasschicht auf der gesamten Innenoberfläche des Tiegelbasiskörpers erzeugt, indem ein Quarzglaspulver, welches ein synthetisches Quarzglaspulver ist, erschmolzen und verglast wird, und wobei der zweite Bereich der Innenschicht über einen Höhenbereich von 0,5 H bis 0,8 H erzeugt wird, indem die vorläufige Schicht mit einer zweiten Quarzglasschicht beschichtet wird, welche aus natürlich vorkommendem Quarzglaspulver oder aus natürlich vorkommendem Quarzglaspulver, das mit synthetischem Quarzglas gemischt ist, erzeugt wird.
  • Alternativ dazu wird eine vorläufige Quarzglasschicht auf der gesamten Innenoberfläche des Tiegelbasiskörpers erzeugt, indem ein Quarzglaspulver erschmolzen und verglast wird, das aus natürlich vorkommendem Quarzglaspulver oder aus einem Gemisch aus natürlich vorkommendem Quarzglaspulver und synthetischem Quarzglaspulver besteht, wobei der erste Teil der Innenschicht über einen Höhenbereich von mindestens 0,25 H gebildet wird, und indem die vorläufige Schicht mit einer zweiten Quarzglasschicht beschichtet wird, die aus synthetischem Quarzglaspulver hergestellt ist.
  • Der Quarzglastiegel kann durch ein einfaches Herstellungsverfahren hergestellt werden, welches die Zufuhr von Pulver aus synthetischem Quarzglas, einem Pulver aus natürlich vorkommendem Quarzglas, oder aus einem gemischten Pulver aus natürlich vorkommendem Quarzglas und synthetischem Quarzglas, zu jedem der Bereiche des Tiegelbasiskörpers umfasst, wobei die Pulver zur Ausbildung der jeweiligen Bereiche der Innenschicht anschließend erschmolzen und verglast werden.
  • Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend detailliert anhand von Ausführungsbeispielen beschrieben, wobei es sich verstehen sollte, dass die vorliegende Erfindung darauf nicht beschränkt ist.
  • 1 zeigt schematisch eine Querschnittsansicht eines Quarzglastiegels gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • 2 ist eine schematische Darstellung eines Verfahrens zur Herstellung des Quarzglastiegels gemäß vorliegender Erfindung.
  • Der Aufbau des Quarzglastiegels gemäß der vorliegenden Erfindung ist in 1 dargestellt.
  • 1 zeigt einen Quarzglastiegel 1, einen Bodenbereich 2 des Tiegels, eine Seitenwandung 3, die eine gerade Hülse zeigt und aus einer Innenschicht 4 gebildet wird, bestehend aus einem ersten Teil, die als Schicht 5 aus synthetischem Quarzglas ausgebildet ist, aus einem zweiten Teil, der als Schicht 6 aus natürlich vorkommendem Quarzglas ausgebildet ist (oder der alternativ aus natürlich vorkommendem Quarzglas, das mit synthetischem Quarzglas gemischt ist, hergestellt ist) und einer Restschicht auf dem oberen Ende des ersten Teils 5 und zwischen diesen und dem zweiten Teil 6.
  • 2 zeigt das Verfahren zur Herstellung des Quarzglastiegels gemäß der vorliegenden Erfindung.
  • In 2 ist eine rotierende Form 7 dargestellt, ein Tiegelbasiskörper 8, Mittel zur Zufuhr von Quarzglaspulver 9, ein plattenförmiger Deckel 10, ein Durchflussregelventil 11, eine Energieversorgungseinrichtung 12, eine Lichtbogenelektrode 13, ein Zufuhrstutzen 14 für die Zufuhr von Quarzglaspulver, und eine Hochtemperaturatmosphäre 15.
  • Der Quarzglastiegel gemäß der vorliegenden Erfindung wird hergestellt, indem Pulver aus natürlich vorkommendem Quarzglas mittels der Zufuhrmittel 9 für Quarzglaspulver in die rotierende Form 7 eingeführt wird, das Pulver in Form eines Tiegels geformt wird, die Lichtbogenelektrode 13 dort hinein eingeführt wird, und die Öffnung des in einen Tiegel geformten Körpers mit einem plattenähnlichen Körper 10 abgedeckt wird, und daraufhin unter Einsatz der Lichtbogenelektrode 13, ein transluzenter Tiegelbasiskörper 8 erzeugt wird, indem die Innenoberfläche des tiegelähnlich geformten Körpers einer Hochtemperaturgas-Atmosphäre unterworfen wird, wobei mindestens ein Teil der Innenseite des tiegelähnlich geformten Körpers erschmolzen und verglast wird.
  • Daraufhin wird ein Quarzglaspulver in die Hochtemperaturatmosphäre 15 mittels der Quarzglaspulver-Zufuhrmittel 9 zugeführt, wobei die Zufuhrrate mittels des Durchflussregelventils 11 kontrolliert wird und dabei eine Quarzglas-Innenschicht an der gewünschten Position durch Schmelzen und Verglasen des Pulvers erzeugt wird.
  • Daraufhin wird ein synthetisches Quarzglaspulver der Hochtemperaturatmosphäre 15 über den Quarzglaspulver-Zufuhrstutzen 14 unter Bildung einer Quarzglasschicht (erster Teil 5) an der gewünschten Position durch Schmelzen und Verglasen des so zugeführten Quarzglaspulvers zugeführt, wobei eine Innenschicht 15 aus synthetischem Quarzglas geformt wird, die sich bis zu einer Höhe von 0,25 H vom untersten Ende der Außenfläche des Bodenbereiches erstreckt. „H" repräsentiert dabei die Höhe vom untersten Ende des Bodenbereiches bis zu der oberen Endfläche der Seitenwandung.
  • In gleicher Weise wird unter Einsatz von natürlich vorkommendem Quarzglaspulver ein zweiter Teil der Innenschicht auf der Wandung im Bereich von 0,5 H bis 0,8 H ausgebildet, der aus einer Schicht aus natürlich vorkommenden Quarzglas besteht.
  • Der Rest der Innenschicht 4 wird in einer Qualität von Quarzglas ausgebildet, welches ausgewählt ist aus synthetischem Quarzglas, natürlich vorkommendem Quarz oder einem gemischten Quarzglas aus natürlichem und synthetischem Quarzglas.
  • Es gibt verschiedene bevorzugte Verfahrensweisen, wie beispielsweise
    • (i): ein Verfahren, umfassend die Ausbildung eines ersten Teiles der Innenschicht aus Quarzglas bis zu einer Höhe von mindestens 0,25 H durch Zufuhr von synthetischem Quarzglaspulver zu einer Hochtemperaturatmosphäre, und durch Schmelzen und Verglasen des Pulvers, gefolgt von einer Bewegung aufwärts, abwärts oder nach rechts oder links, sofern erforderlich, des Zufuhrstutzens 14 für das Quarzglaspulver, welcher für die Zufuhr des synthetischen Quarzglaspulvers eingesetzt wird, und die Ausbildung des zweiten Teils der Innenschicht 4 über einen Höhenbereich von mindestens 0,5 H bis 0,8 H, aus einem natürlich vorkommenden Quarzglaspulver oder aus einer Mischung aus natürlich vorkommendem Quarzglas und synthetischem Quarzglas 6, das mittels des Stutzens 14 zugeführt wird.
    • (ii) ein Verfahren, umfassend die Ausbildung eines zweiten Teils 6 der Innenschicht 4 über einen Höhenbereich von mindestens 0,5 H bis 0,8 H durch Schmelzen und Verglasen eines Pulvers aus natürlich vorkommendem Quarzglas oder aus natürlich vorkommendem Quarzglas, das mit synthetischem Quarzglas gemischt ist, welches mittels des Quarzglaspulver-Zufuhrstutzens 14 zugeführt wird, einhergehend mit einer Bewegung des Zufuhrstutzens 14, erforderlichenfalls, nach oben, nach unten, nach rechts oder nach links, und der anschließenden Ausbildung des ersten Teils 5 der Innenschicht 5 bis zu einer Höhe von 0,25 H vom untersten Ende der Außenoberfläche des Bodenbereiches, indem das mittels des Quarzglaspulver-Zufuhrstutzens 14 zugeführte Pulver aus synthetischem Quarzglas geschmolzen und verglast wird; und
    • (iii) ein Verfahren umfassend ein vorläufiges Erzeugen einer Quarzglas-Innenschicht über die gesamte Innenoberfläche des Tiegelbasiskörpers durch Schmelzen und Verglasen eines ersten Quarzglaspulvers, das mittels des Quarzglaspulver-Zufuhrstutzens 14 zugeführt wird, und nachfolgend eine zweite Quarzglas-Innenschicht an der gewünschten Position durch Zufuhr eines zweiten Quarzglaspulvers erzeugt wird.
  • Bei der Verfahrensweise (iii) wird bevorzugt ein Pulver aus synthetischem Quarzglas als das erste Pulver und natürlich vorkommendes Quarzglaspulver oder ein Pulver aus natürlich vorkommendem Quarzglas, das mit synthetischem Quarzglaspulver gemischt ist, als zweites Pulver eingesetzt, so dass der zweite Teil der Innenschicht 6 aus natürlich vorkommendem Quarzglas oder aus natürlich vorkommendem Quarzglas, welches mit synthetischem Quarzglas gemischt ist, über einen Höhenbereich von 0,5 bis 0,8 H gebildet wird.
  • Beispiel 1
  • Unter Einsatz der in 2 dargestellten Vorrichtung wurde Pulver aus hochreinem, natürlich vorkommendem Quarzglas, das einer Reinigungsbehandlung unterzogen worden ist, einer rotierenden Schmelzform 7 zugeführt, und das Pulver wurde mittels der Zentrifugalkraft in eine tiegelähnliche Form gebracht. Daraufhin wurde eine Lichtbogenelektrode 13 in den Tiegelbasiskörper eingesetzt, dessen Öffnung mit einem plattenförmigen Deckelkörper 10 abgedeckt wird, und eine Hochtemperatur-Gasatmosphäre wird innerhalb des Innenhohlraumes unter Einsatz der Lichtbogenelektrode 13 erzeugt, um den Basiskörper zu erschmelzen und zu verglasen. Auf diese Weise wurde ein Tiegelbasiskörper 8 aus transluzentem Quarzglas nach dem Abkühlen des geschmolzenen und verglasten Körpers erhalten. Nachdem mittels der Lichtbogenelektrode 13 innerhalb des Innenhohlraumes des Tiegelbasiskörpers 8 aus transluzentem Quarzglas unter Rotieren der Schmelzform 7 eine Hochtemperaturatmosphäre 15 erzeugt worden ist, wird dort hinein synthetisches Quarzglaspulver mittels des Quarzglaspulver-Zufuhrstutzens 14 mit einer Rate von 100 g/min zugeführt. Auf diese Weise wird eine Innenschicht 5 aus synthetischem Quarzglas mit einer Dicke von ungefähr 2 mm erschmolzen und monolithisch mit der Innenoberfläche des Tiegelbasiskörpers aus Quarzglas über eine Höhe von mindestens 0,4 H vom untersten Ende der Außenoberfläche des Bodenbereiches verbunden, wobei H die Höhe vom untersten Ende des Bodenbereiches zur oberen Endfläche des hülsenförmigen Teils repräsentiert. Daraufhin wird der Quarzglaspulver-Zufuhrstutzen 14 aufwärts bewegt, wobei Pulver aus natürlich vorkommendem Quarzglas mit einer Zufuhrrate von 100 g/min mittels der Quarzglaspulver-Zufuhrmittel 9 zugeführt und dadurch i eine Innenschicht 6 aus natürlich vorkommendem Quarzglas mit einer Dicke von ungefähr 2 mm erschmolzen und monolithisch mit der Innenoberfläche des transluzenten Tiegelbasiskörpers 8 über eine Höhe im Bereich von 0,4 H bis 1,0 H verbunden wird. Der Durchmesser des so erhaltenen Quarzglastiegels betrug 24 Inch. Beim Ziehen eines Einkristalls nach der CZ-Methode durch Befüllen des Quarzglastiegels mit polykristallinem Silizium und Erschmelzen desselben, wurde nach einer Betriebsdauer von ungefähr 90 Stunden ohne die Entstehung von Oszillation an der Oberfläche der Siliziumschmelze ein perfekter Einkristall erhalten.
  • Beispiel 2
  • Hochreines natürlich vorkommendes Quarzglaspulver, das einer Reinigungsbehandlung unterzogen worden war, wurde einer rotierenden Form zugeführt, wobei das Pulver mittels der Zentrifugalkraft in eine tiegelähnliche Form aus Quarzglas gebracht wurde. Daraufhin wurde eine Lichtbogenelektrode in den Quarzglas-Tiegelkörper eingeführt, dessen Öffnungsbereich mit einem plattenähnlichen Deckelkörper bedeckt war, und es wurde eine Hochtemperatur-Gasatmosphäre in nerhalb des Innenhohlraumes unter Einsatz der Lichtbogenelektrode erzeugt. Auf diese Weise wurde ein Tiegelbasiskörper aus transluzentem Quarzglas nach dem Abkühlen des geschmolzenen und verglasten Basiskörpers erhalten. Nach dem Einstellen der Hochtemperaturatmosphäre innerhalb des Tiegelbasiskörpers aus transluzentem Quarzglas mittels der Lichtbogenelektrode bei rotierender Schmelzform, wurde Pulver aus synthetischem Quarzglas mit einer Rate von 100 g/min mittels des Quarzglaspulver-Zufuhrstutzens zugeführt. Auf diese Art und Weise wird eine Innenschicht aus synthetischem Quarzglas mit einer Dicke von ungefähr 2 mm erschmolzen und monolithisch mit der Innenoberfläche des transluzenten Tiegelbasiskörpers verbunden. Daraufhin wird auf der Innenschicht eine Innenschicht von etwa 0,8 mm aus natürlich vorkommendem Quarzglas, das mit synthetischem Quarzglas gemischt wird, über einen Höhenbereich von 0,45 H bis 0,9 H des Tiegelbasiskörpers ausgebildet, indem Pulver aus synthetischem Quarzglas mit einer Zufuhrrate von 50 g/min und Pulver aus natürlich vorkommendem Quarzglas mit einer Rate von 50 g/min mittels der Quarzglas-Zufuhrmittel 9 von einer vorgegebenen Position an durch den oben genannten Quarzglas-Zufuhrstutzen zugeführt werden. Der Durchmesser des so erhaltenen Quarzglastiegels betrug 24 Inch. Beim Ziehen eines Einkristalls nach dem CZ-Verfahren durch Befüllen des Quarzglastiegels mit polykristallinem Silizium und erschmelzen desselben, wurde nach einer Betriebsdauer von ungefähr 90 Stunden ohne die Entstehung von Oszillation an der Oberfläche der Siliziumschmelze ein perfekter Einkristall erhalten.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • Unter Einsatz der in 2 dargestellten Vorrichtung wurde Pulver aus hochreinem, natürlich vorkommendem Quarzglas, das einer Reinigungsbehandlung unterzogen worden ist, einer rotierenden Schmelzform 7 zugeführt, und das Pulver wurde mittels der Zentrifugalkraft in eine tiegelähnliche Form gebracht. Daraufhin wurde eine Lichtbogenelektrode 13 in den Tiegelbasiskörper eingesetzt, dessen Öffnung mit einem plattenförmigen Deckelkörper 10 abgedeckt wird, und eine Hochtemperatur-Gasatmosphäre wurde innerhalb des Innenhohlraumes unter Einsatz der Lichtbogenelektrode 13 erzeugt, um den Basiskörper zu erschmelzen und zu verglasen. Auf diese Weise wurde ein Tiegelbasiskörper 8 aus transluzen tem Quarzglas nach dem Abkühlen des geschmolzenen und verglasten Körpers erhalten. Nachdem mittels der Lichtbogenelektrode 13 innerhalb des Innenhohlraumes des Tiegelbasiskörpers 8 aus transluzentem Quarzglas unter Rotieren der Schmelzform 7 eine Hochtemperaturatmosphäre 15 erzeugt worden ist, wird dort hinein synthetisches Quarzglaspulver mittels des Quarzglas-Zufuhrstutzens 14 mit einer Rate von 100 g/min zugeführt. Auf diese Weise wird eine Innenschicht 5 aus synthetischem Quarzglas mit einer Dicke von ungefähr 2 mm erschmolzen und monolithisch mit der Innenoberfläche des Tiegelbasiskörpers 8 verbunden. Der Durchmesser des so erhaltenen Quarzglastiegels betrug 61 cm (24 Inch). Beim Ziehen eines Einkristalls nach der CZ-Methode durch Befüllen des Quarzglastiegels mit polykristallinem Silizium und Erschmelzen desselben, wurde eine heftige Oszillation an der Oberfläche der Siliziumschmelze erzeugt, was einen Impfprozess (seeding Operation) und einen anschließenden Betrieb unmöglich machte.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • Unter Einsatz der in 2 dargestellten Vorrichtung wurde Pulver aus hochreinem, natürlich vorkommendem Quarzglas, das einer Reinigungsbehandlung unterzogen worden ist, einer rotierenden Schmelzform 7 zugeführt, und das Pulver wird mittels der Zentrifugalkraft in eine tiegelähnliche Form gebracht. Daraufhin wird eine Lichtbogenelektrode 13 in den Tiegelbasiskörper eingesetzt, dessen Öffnung mit einem plattenförmigen Deckelkörper 10 abgedeckt wird, und eine Hochtemperatur-Gasatmosphäre wird innerhalb des Innenhohlraumes unter Einsatz der Lichtbogenelektrode 13 erzeugt, um den Basiskörper zu erschmelzen und zu verglasen. Auf diese Weise wurde ein Tiegelbasiskörper 8 aus transluzentem Quarzglas nach dem Abkühlen des geschmolzenen und verglasten Körpers erhalten. Nachdem mittels der Lichtbogenelektrode 13 innerhalb des Innenhohlraumes des Tiegelbasiskörpers 8 aus transluzentem Quarzglas unter Rotieren der Schmelzform 7 eine Hochtemperaturatmosphäre 15 erzeugt worden ist, wird dort hinein Pulver aus natürlich vorkommendem Quarzglas mittels des Quarzglas-Zufuhrstutzens 14 mit einer Rate von 100 g/min zugeführt. Auf diese Weise wird eine Innenschicht 5 aus natürlich vorkommendem Quarzglas mit einer Dicke von ungefähr 2 mm erschmolzen und monolithisch mit der Innenoberfläche des Tiegelbasiskörpers 8 verbunden. Der Durchmesser des so erhaltenen Quarzglastie gels betrug 24 Inch. Beim Ziehen eines Einkristalls nach der CZ-Methode durch Befüllen des Quarzglastiegels mit polykristallinem Silizium und Erschmelzen desselben, zeigte es sich, das die Herstellung eines perfekten Einkristalls nicht möglich war, da nach einer Betriebsdauer von etwa 50 Stunden Versetzungen im Einkristall entstanden, obgleich eine Oszillation der Oberfläche der Siliziumschmelze nicht erzeugt wurde.

Claims (8)

  1. Quarzglastiegel zum Ziehen eines Silizium-Einkristalls, umfassend einen Tiegelbasiskörper, der einen Bodenbereich und eine Seitenwandung aufweist, deren Innenoberfläche mit einer Innenschicht versehen ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenschicht aufweist: a) einen ersten, aus synthetischem Quarzglas bestehenden Teil, der sich vom Boden bis zu einer Höhe von mindestens 0,25 H erstreckt; b) einen zweiten, aus natürlich vorkommendem Quarzglas oder aus einem gemischten Quarzglas aus natürlichem und synthetischem Quarzglas bestehenden zweiten Teil, der sich in einem Bereich von mindestens 0,5 H bis 0,8 H erstreckt; c) und einen restlichen Teil, der aus Quarzglas besteht, welches ausgewählt ist aus synthetischem Quarzglas, natürlich vorkommendem Quarz oder einem gemischten Quarzglas aus natürlichem und synthetischem Quarzglas, wobei H die Höhe zwischen dem niedrigsten Rand des Bodenbereiches und der oberen Endfläche der Wandung repräsentiert.
  2. Quarzglastiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das natürlich vorkommende Quarzglaspulver im Pulvergemisch aus natürlich vorkommendem Quarzglas und synthetischem Quarzglas zur Herstellung des gemischten Quarzglases aus natürlich vorkommendem Quarzglas und synthetischem Quarzglas einen Anteil von 30% oder mehr der Mischung ausmacht.
  3. Quarzglastiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke des zweiten Teils vorzugsweise im Bereich von 0,3 bis 3 mm liegt.
  4. Quarzglastiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke des ersten Teils der Innenschicht vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 5 mm liegt.
  5. Verfahren zur Herstellung eines Quarzglastiegels zum Ziehen von Silizium-Einkristall, umfassend einen Tiegelbasiskörper, der einen Bodenbereich und eine einen Innen-Hohlraum umschließende Seitenwandung aufweist, wobei innerhalb des Hohlraums des in einer rotierenden Schmelzform fixierten Quarzglas-Tiegelbasiskörpers eine Hochtemperaturatmosphäre erzeugt wird, und wobei Quarzglaspulver in die Hochtemperaturatmosphäre unter Bildung einer Innenschicht an der inneren Oberfläche des Tiegelbasiskörpers zugeführt wird, indem das Quarzglaspulver geschmolzen und verglast wird, dadurch gekennzeichnet, dass das Ausformen der Innenschicht beinhaltet a) das Formen eines ersten Teils der Innenschicht, der sich vom Boden bis zu einer Höhe von mindestens 0,25 H erstreckt; b) das Formen eines zweiten Teils der Innenschicht, der sich in einem Bereich von mindestens 0,5 H bis 0,8 H erstreckt, und der aus natürlich vorkommendem Quarzglas oder aus einem gemischten Quarzglas aus natürlichem und synthetischem Quarzglas besteht; c) und das Formen eines restlichen Teils der Innenschicht, der aus Quarzglas besteht, welches ausgewählt ist aus synthetischem Quarzglas, natürlich vorkommendem Quarzglas oder einem gemischten Quarzglas aus natürlichem und synthetischem Quarzglas, wobei H die Höhe zwischen dem niedrigsten Rand des Bodenbereiches und der oberen Endfläche der Wandung repräsentiert.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Zuführen des Quarzglaspulvers in die Hochtemperaturatmosphäre unter Einsatz einer Zufuhrstutzen erfolgt, mittels der synthetisches Quarzglaspulver einem ersten Teil zugeführt wird, um die Innenschicht auf dem Bodenbereich des Tiegelbasiskörpers und in dessen Umgebung zu erzeugen, und daraufhin die Zufuhrstutzen zu einem zweiten, vom ersten Teil beabstandeten Teil bewegt wird, um natürlich vorkommendes Quarzglaspulver oder ein Pulvergemisch aus natürlich vorkommendem Quarzglas oder synthetischem Quarzglas zur Ausformung des zweiten Teils der Innenoberfläche des Tiegelbasiskörpers zuzuführen.
  7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenschicht erzeugt wird, indem eine vorläufige Quarzglasschicht auf der gesamten Innenoberfläche des Tiegelbasiskörpers erzeugt wird, indem ein erstes Quarzglaspulver in die Hochtemperaturatmosphäre eingeführt wird, wobei das erste Quarzglaspulver ein natürlich vorkommendes Quarzglaspulver oder ein Pulvergemisch aus natürlich vorkommendem Quarzglas und synthetischem Quarzglas ist, und indem das erste Quarzglaspulver geschmolzen und verglast wird, und daraufhin der erste Teil der Innenschicht durch Zufuhr, Schmelzen und Verglasen von synthetischem Quarzglaspulver erzeugt wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Innenschicht durch Herstellen einer vorläufigen Quarzglasschicht auf der gesamten Innenoberfläche des Tiegelbasiskörpers erzeugt wird, indem synthetisches Quarzglaspulver der Hochtemperaturatmosphäre zugeführt und das synthetische Quarzglaspulver erschmolzen und verglast wird, und daraufhin der zweite Teil der Innenschicht erzeugt wird, indem ein Quarzglaspulver, das natürlich vorkommendes Quarzglaspulver oder ein Pulvergemisch aus natürlich vorkommendem Quarzglas und synthetischem Quarzglas ist, erschmolzen und verglast wird.
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