JP4548962B2 - 石英ガラスルツボ及びこれを用いたシリコン単結晶の引き上げ方法 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ルツボの側壁内表面部分または底部内表面部分を合成石英ガラスによって形成すると共に残余の内表面部分を天然石英ガラスによって形成することにより、引き上げ条件に対応してルツボを選択して使用することができるシリコン単結晶引上用石英ガラスルツボに関する。
【０００２】
【従来の技術】
シリコン単結晶の引き上げ工程において、シリコン融液を入れる石英ガラスルツボが使用されている。この石英ガラスルツボはシリコン融液に不純物が混入しないように高純度であることが求められ、さらにシリコンの融点を上回る高温下で使用されるため、十分な耐熱強度を有することが必要である。この石英ガラスルツボの原料には天然石英と合成石英が用いられており、一般に天然石英は合成石英より純度は低いが耐熱強度に優れており、合成石英は天然石英よりも純度が高い。そこで、ルツボの外側部分を天然石英で形成して高温下でのルツボ強度を高め、一方、シリコン融液に接触するルツボ内側部分は合成石英を用いて形成した石英ガラスルツボが知られている（特開昭５５−９４０９８号公報）。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
ルツボの外側部分に天然石英を用い、内側部分に合成石英を用いた従来の石英ガラスルツボは、内側の全面が合成石英を原料として形成されている。一方、シリコン単結晶の引き上げ工程において、この石英ガラスルツボは高温下で使用されるが、ルツボの形状や加熱条件によって、ルツボ各部分の温度分布が異なるので内表面の溶損や失透の状態はそれぞれ必ずしも同一ではない。このため、ルツボ内表面の全体を合成石英によって形成したルツボは局部的に内表面部分の溶損程度が大きくなり、これが結晶の乱れを引き起こし、単結晶化率(収率)を低下したり酸素溶解量(Ｏｉ)を増大する原因になる。近年、シリコン単結晶の引上げに用いる石英ルツボは次第に大型化しているが、ルツボが大型化して熱負荷が大きくなるのに伴いこのような問題が一層顕著になる傾向がある。
【０００４】
本発明は、従来の石英ガラスルツボにおける上記問題を解決したものであり、ルツボの側壁内表面部分または底部内表面部分を合成石英ガラスによって形成する一方、残余の内表面部分を天然石英ガラスによって形成することにより、加熱条件に対応してルツボを選択して使用することができるようにし、シリコン単結晶への酸素溶解量が少なく、かつ優れた単結晶化率を達成することができる石英ガラスルツボを提供するものである。
【０００５】
【課題を解決する手段】
すなわち、本発明は以下の構成からなる石英ガラスルツボに関する。
（１）シリコン単結晶の引き上げに用いる石英ガラスルツボにおいて、ルツボの側壁内表面部分または底部内表面部分が合成石英ガラスによって形成されており、残余の内周面部分が天然石英によって形成されていることを特徴とする石英ガラスルツボ。
（２）シリコン単結晶の引き上げに用いる石英ガラスルツボにおいて、ルツボの側壁部から湾曲部を含む範囲の内表面部分が合成石英ガラスによって形成されており、底部内表面部分が天然石英ガラスによって形成されていることを特徴とする石英ガラスルツボ。
（３）シリコン単結晶の引き上げに用いる石英ガラスルツボにおいて、ルツボの底部から湾曲部を含む範囲の内表面部分が合成石英ガラスによって形成されており、側壁内表面部分が天然石英ガラスによって形成されていることを特徴とする石英ガラスルツボ。
【０００６】
【発明の実施の形態】
以下、本発明を図面に示す実施形態に基づいて詳細に説明する。
本発明に係る石英ガラスルツボの構成例を図１および図２に示す。図示するように、本発明の石英ガラスルツボは、シリコン単結晶の引き上げに用いる石英ガラスルツボにおいて、ルツボの側壁内表面部分または底部内表面部分を合成石英ガラスによって形成し、残余の内周面部分を天然石英によって形成したことを特徴とする。
【０００７】
具体的には、図１の石英ガラスルツボは、ルツボの側壁部１０から湾曲部１１を含む範囲の内表面部分が合成石英ガラス２０によって形成されており、底部１２の内表面部分が天然石英ガラス２２によって形成されている。図２の石英ガラスルツボは、ルツボの底部１２から湾曲部１１を含む範囲の内表面が合成石英ガラス２０によって形成されており、側壁１０の内表面部分が天然石英ガラス２２によって形成されている。
【０００８】
このように、本発明の石英ガラスルツボはルツボの側壁部１０または底部１２の何れかの内表面部分が合成石英によって形成されている。なお、内表面部分とはルツボ内表面から適当な厚さを有する部分を云い、通常は溶損深さ(概ね０.７〜１mm)より僅かに厚い部分であり、その縁部は外側の天然石英部分と段差を生じないように、次第に薄く形成すると共に天然石英を厚くすることにより肉厚を一定にするのが好ましい。また、ルツボ内表面部分のうち合成石英で形成する範囲は、ルツボの側壁部１０または底部１２と共に側壁部下端から底部上端に至る湾曲部１１を各々含むものでも良い。すなわち、側壁部１０から湾曲部１１を含む範囲でも良く、あるいは底部１２から湾曲部１１を含む範囲でも良い。なお、この湾曲部１１を含む範囲とは、合成石英で覆われた湾曲部１１の上端または下端がルツボ側壁部１０または底部１２に多少入り込む状態のものをも含む。
【０００９】
ここで、ルツボの側壁部とは上部開口部分から湾曲部上端に至る部分を云い、湾曲部とはルツボ側壁が任意の曲率で内側に傾斜してルツボ底部に連なる部分を云う。またルツボ底部とは湾曲部の下側部分を云い、具体的にはルツボの下側中央部において、概ねルツボの口径Ｒに対して０.５Ｒ〜０.８Ｒの範囲である。因みに、側壁部はいわゆる直胴部分であるが、上部開口部分と同一口径を有する場合に限らず、上方に向かって外開きの傾斜を有する場合も含む。湾曲部の曲率半径ｒとその角度θ（図参照）は底部に対応する範囲で任意であり、湾曲部１１および底部１２の大きさや形状、湾曲状態も限定されない。例えば、丸底ルツボおよび平底ルツボの何れにおいても、ルツボの底部が０.５Ｒ〜０.８Ｒの範囲であるとき、その外側から湾曲部を経てルツボ側壁部全面に至る内表面部分を合成石英ガラスとしても良く、または、この範囲のルツボ底部内表面部分を合成石英ガラスとし、その外側から湾曲部を経てルツボ側壁部全面の内表面部分を天然石英ガラスとしても良い。あるいは、０.５Ｒ〜０.８Ｒの範囲のルツボ底部と湾曲部を合成石英ガラスとし、湾曲部の上側からルツボ側壁部全面の内表面部分を天然石英ガラスとしても良い。
【００１０】
図１に示す構成例において、合成石英によって覆われない底面部分(天然石英部分)の範囲は、例えば、底面半径ｒ’の１／５程度以上であれば良い。また、図２の構成例において、合成石英によって覆われる底部および湾曲分の高さはシリコン融液が引き上げ後に残留する液面程度の高さ以下であれば良い。概ね、この高さは側壁部の高さの約１／３以下である。なお、合成石英によって内表面を覆った部分の全体の肉厚と合成石英を設けない部分の肉厚とは実質的に等しく形成するのが好ましい。また、図１に示す石英ルツボの底部内表面部分を形成する天然石英部分、および図２に示す石英ルツボの側壁内表面部分を形成する天然石英部分は何れの場合もルツボの外側部分を形成する天然石英と一体に形成することができる。
【００１１】
製造方法としては、例えば、回転モールド法による場合、回転するモールドの内表面に天然石英粉を所定厚さに堆積して、ルツボの外側部分の原形とし、次いで、その内周部分または底面部分に限定して合成石英粉を所定厚さに堆積し、このようにルツボ内周面を部分的に原料石英粉の種類を変えて二層構造としたものをアーク溶融等によって加熱することにより全体を一体にガラス化して石英ガラスルツボを得る。この加熱溶融の際に石英紛層内部をモールド側から吸引し、脱気することにより、溶融ガラス層が実質的に気泡を含まない透明ガラス層にすることができる。なお、ルツボの外周部分はシリコン融液に接触しないので、強度および保温効果を高めるために通常は気泡を多く含む不透明ガラス層に形成される。この他に回転モールド法による製造法としては、従来の方法で天然石英によって外周側のルツボを形成した後に、ルツボ内側にアーク炎を挿入し、この炎中に合成石英粉を投入してルツボ内表面に合成石英層を形成して本発明の石英ガラスルツボを製造することができる。
【００１２】
さらに、上記以外の製造方法としては、例えば、ルツボの外形部分を天然石英によって半溶融状態に形成し、合成石英によって予め筒型に形成した側壁内表面部分をこの内側に嵌め合わせ、または、合成石英によって予め皿形に形成した底部内周面部分をルツボ外形部分の底部に嵌め合わせ、半溶融状態またはガラス化した側壁内表面部分ないし底部内表面部分を外側の外形部分と共に加熱溶融してガラス化し、一体化することによって本発明の石英ガラスルツボを得ることができる。
【００１３】
【実施例】
以下、実施例によって本発明を具体的に示す。なお、各例において使用した石英ガラスルツボの性状は表１のとおりである。
【００１４】
【表１】

【００１５】
〔実施例１〕
ルツボの側壁部に面する部分にヒータを有する単結晶引き上げ装置に上記３種類（全面合成石英ルツボ、全面天然石英ルツボ、底部合成石英ルツボ）の石英ガラスルツボを設置して同条件下でシリコン単結晶の引き上げを行った。この結果を表２に示した。各数値は５回の平均値である。なお、底部合成石英ルツボは図２に示す構成を有するものを用いた。
表２に示すように、内表面全体を合成石英で覆ったルツボは、ルツボ側壁部および底部の失透面積は少ないものの、溶損量が多く、従って単結晶化率が低い。また、全体を天然石英によって形成したルツボは、溶損量は少ないが底部の失透面積が大きく、単結晶化率が最も低い。一方、底部内表面を合成石英で覆ったルツボ(本発明品)は、底部と側壁部の失透面積および溶損量が全面天然石英のルツボと全面合成石英のルツボの中間であり、これらの総合的な結果として最も単結晶化率が高い。
【００１６】
【表２】

【００１７】
〔実施例２〕
ルツボの底部に面する部分にヒータを有する単結晶引き上げ装置を用い、底部合成石英ルツボに代えて側壁部を合成石英で覆ったルツボを用いた他は実施例１と同様にしてシリコン単結晶の引き上げを行った。この結果を表３に示した。各数値は５回の平均値である。なお、側壁部合成石英ルツボは図１に示す構成を有するものを用いた。
表３に示すように、内表面全体を合成石英で覆ったルツボは、ルツボ側壁部および底部の失透面積は少ないものの、溶損量が多く、従って単結晶化率が低い。また、全体を天然石英によって形成したルツボは、溶損量は少ないが側壁部の失透面積が大きく、単結晶化率が最も低い。一方、側壁部内表面を合成石英で覆ったルツボ(本発明品)は、底部と側壁部の失透面積および溶損量が全面天然石英のルツボと全面合成石英のルツボの中間であり、これらの総合的な結果として最も単結晶化率が高い。
【００１８】
【表３】

【００１９】
【発明の効果】
本発明の石英ガラスルツボは、シリコン単結晶を引き上げる際に、実施例に示すように、加熱条件に対応して適切な原料構成のルツボを用いることにより優れた単結晶化率を達成することができる。具体的には、加熱源に近接する部分の内表面が天然石英によって形成され、残余の部分が合成石英によって形成されている石英ガラスルツボを用いることにより、加熱源に近接する部分の溶損を抑制して単結晶化率を高めることができる。因みに天然石英部分は溶損量が少ないので含有されている不純物の影響も最小限に抑えることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る石英ルツボの縦断面模式図
【図２】本発明の他の構成例を示す石英ルツボの縦断面模式図
【符号の説明】
１０−側壁部、１１−湾曲部、１２−底部、２０−合成石英、２２−天然石英

Claims (5)

1. シリコン単結晶の引き上げに用いる石英ガラスルツボにおいて、側壁部から底部までのルツボ外側全体が天然石英ガラスによって形成されており、ルツボの側壁部から湾曲部を含む範囲の内表面部分が合成石英ガラスによって覆われており、残余の底部内表面部分では前記天然石英ガラスが露出していることを特徴とする石英ガラスルツボ。
2. シリコン単結晶の引き上げに用いる石英ガラスルツボにおいて、側壁部から底部までのルツボ外側全体が天然石英ガラスによって形成されており、ルツボの底部から湾曲部を含む範囲の内表面部分が合成石英ガラスによって覆われており、シリコン融液に接触する残余の側壁内表面部分では前記天然石英ガラスが露出していることを特徴とする石英ガラスルツボ。
3. 前記合成石英ガラスの縁部は外側の天然石英ガラスと段差を生じないように次第に薄く形成すると共に前記天然石英ガラスを厚くすることにより肉厚が一定であることを特徴とする請求項１又は２に記載の石英ガラスルツボ。
4. 石英ガラスルツボの底部に面する部分にヒータを有する単結晶引き上げ装置を用いたシリコン単結晶の引き上げ方法であって、前記石英ガラスルツボは、側壁部から底部までのルツボ外側全体が天然石英ガラスによって形成されており、側壁部から湾曲部を含む範囲の内表面部分が合成石英ガラスによって覆われており、残余の底部内表面部分では前記天然石英ガラスが露出していることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ方法。
5. 石英ガラスルツボの側壁部に面する部分にヒータを有する単結晶引き上げ装置を用いたシリコン単結晶の引き上げ方法であって、前記石英ガラスルツボは、側壁部から底部までのルツボ外側全体が天然石英ガラスによって形成され、底部から湾曲部を含む範囲の内表面部分が合成石英ガラスによって覆われており、シリコン融液に接触する残余の側壁内表面部分では前記天然石英ガラスが露出していることを特徴とするシリコン単結晶の引き上げ方法。

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