JP4879220B2 - 石英ガラスルツボとその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、シリコン結晶の引上げに用いる石英ガラスルツボに関し、より詳しくは、半導体材料のシリコン単結晶や太陽電池材料のシリコン多結晶などの引上げに用いる円形度の高い石英ガラスルツボに関する。
半導体材料になるシリコン単結晶や、太陽電池材料になるシリコン結晶などの引上げには石英ガラスルツボが用いられる。例えば、シリコン単結晶は、石英ガラスルツボにチャージした多結晶シリコン塊を加熱溶融してシリコン融液とし、このシリコン融液に種結晶を浸して引上げる方法によって主に製造されている。太陽電池材料になるシリコン結晶は半導体材料のシリコン点結晶よりも単結晶化率は低いが、同様の引上げ方法によって製造されている。
シリコン結晶の引上げは石英ガラスルツボを回転してシリコン融液を均一に加熱しながら行われる。この場合、ルツボ内表面と外表面の円形性（真円に近い程度）が低いと、ルツボ回転時の横揺れによるシリコン融液の振動が大きくなるので、シリコン結晶の面内酸素分布が不均一になり、また結晶化率が低下する。従って、シリコン結晶の引上げに用いる石英ガラスルツボはできるだけ真円に近いものが好ましい。
一方、石英ガラスルツボの製造方法として回転モールド法が従来知られている。この方法はルツボ状の回転モールドの内表面に石英粉を所定厚さに堆積し、モールドを回転させながらこの石英粉層を加熱溶融してガラス化することによってルツボを製造する方法である（特許文献１、２）。また、回転モールドの内表面に部分的に溶融させた石英粉を付着させて石英ガラスルツボを製造する方法も知られている（特許文献３）。
石英ガラスルツボの上記製造方法において、モールド内表面に付着した石英粉層あるいは石英ガラス層の層厚が不均一であるとガラスルツボ内表面が円形性が低下し、シリコン結晶の引上げにおいて結晶化率を高めることができない。また、ルツボ外表面の円形性が低い場合にもルツボ回転時の横揺れが大きくなるので結晶化率が低下する。
特開昭５６−１７９９６号公報
特開昭５６−１４９３３３号公報
特開平１−１４８７１８号公報
本発明は、シリコン結晶の引上げに用いる石英ガラスルツボについて、従来の上記問題を解決したものであり、シリコン結晶の結晶化率を一定以上に達成するための石英ガラスルツボの円形性の水準を示したものであり、具体的には、石英ガラスルツボについて例えば８０％以上の結晶化率を得るための円形性の許容範囲を示したものである。
本発明は以下の構成を有する石英ガラスルツボとその製造方法に関する。
〔１〕シリコン結晶の引上げに用いる石英ガラスルツボであって、少なくともルツボの壁部において、ルツボ内表面の真円度Ｓｘとルツボ外表面の真円度Ｓｙが、真円度と同一測定高さにおける最大肉厚Ｍに対して、何れも０.４以下（Ｓｘ/Ｍ≦０.４、Ｓｙ/Ｍ≦０.４）であることを特徴とする石英ガラスルツボ。
〔２〕シリコン結晶の引上げに用いる石英ガラスルツボであって、少なくともルツボの壁部において、ルツボ内表面の中心とルツボ外表面の中心との距離Ｌが、ルツボ外表面中心を通る最長直径Ｄの０.０１以下（Ｌ≦０.０１Ｄ）であることを特徴とする石英ガラスルツボ。
〔３〕回転するルツボ状のモールドの内表面に石英粉を堆積し、モールドの回転下で、この石英粉層を高温加熱してガラス化するルツボの製造方法において、モールド内表面の横振れ量をモールド内径の０.１％以下に制御することを特徴する石英ガラスルツボの製造方法。
〔１〕シリコン結晶の引上げに用いる石英ガラスルツボであって、少なくともルツボの壁部において、ルツボ内表面の真円度Ｓｘとルツボ外表面の真円度Ｓｙが、真円度と同一測定高さにおける最大肉厚Ｍに対して、何れも０.４以下（Ｓｘ/Ｍ≦０.４、Ｓｙ/Ｍ≦０.４）であることを特徴とする石英ガラスルツボ。
〔２〕シリコン結晶の引上げに用いる石英ガラスルツボであって、少なくともルツボの壁部において、ルツボ内表面の中心とルツボ外表面の中心との距離Ｌが、ルツボ外表面中心を通る最長直径Ｄの０.０１以下（Ｌ≦０.０１Ｄ）であることを特徴とする石英ガラスルツボ。
〔３〕回転するルツボ状のモールドの内表面に石英粉を堆積し、モールドの回転下で、この石英粉層を高温加熱してガラス化するルツボの製造方法において、モールド内表面の横振れ量をモールド内径の０.１％以下に制御することを特徴する石英ガラスルツボの製造方法。
本発明の石英ガラスルツボは、少なくともルツボの壁部において、ルツボ内表面の真円度Ｓｘとルツボ外表面の真円度Ｓｙが、真円度と同一測定高さにおける最大肉厚Ｍに対して、何れも０.４以下（Ｓｘ/Ｍ≦０.４、Ｓｙ/Ｍ≦０.４）であるので、シリコン結晶の引上げに用いたときに、結晶の面内酸素分布が均一であり、かつ８０％以上の結晶化率を得ることができる。
また、本発明の石英ガラスルツボは、少なくともルツボの壁部において、ルツボ内表面の中心とルツボ外表面の中心との距離Ｌが、ルツボ外表面中心を通る最長直径Ｄの０.０１以下（Ｌ≦０.０１Ｄ）であるので、シリコン結晶の引上げに用いたときに、結晶の面内酸素分布が均一であり、かつ８０％以上の結晶化率を得ることができる。
本発明の製造方法によれば、回転モールド法による石英ガラスルツボの製造において、モールド内表面にダイアルゲージを当て、該内表面の横振れ量をモールド内径の０.１％以下に制御することによって、石英ガラスルツボの円形性（Ｍに対するＳｘ比およびＳｙ比、Ｄに対するＬ比）を上記範囲に保つことができる。
以下、本発明を実施形態に基づいて具体的に説明する。
本発明の石英ガラスルツボは、シリコン結晶の引上げに用いる石英ガラスルツボであって、少なくともルツボの壁部において、ルツボ内表面の真円度Ｓｘとルツボ外表面の真円度Ｓｙが、真円度と同一測定高さにおける最大肉厚Ｍに対して、何れも０.４以下（Ｓｘ/Ｍ≦０.４、Ｓｙ/Ｍ≦０.４）であることを特徴とする石英ガラスルツボである。
本発明の石英ガラスルツボは、シリコン結晶の引上げに用いる石英ガラスルツボであって、少なくともルツボの壁部において、ルツボ内表面の真円度Ｓｘとルツボ外表面の真円度Ｓｙが、真円度と同一測定高さにおける最大肉厚Ｍに対して、何れも０.４以下（Ｓｘ/Ｍ≦０.４、Ｓｙ/Ｍ≦０.４）であることを特徴とする石英ガラスルツボである。
図１に示す石英ガラスルツボ１０について、ルツボ壁部（直胴部）の横断面図を図２示し、ルツボ内表面の真円度を図３に示す。ルツボ内表面１１の真円度Ｓｘは、図３に示すように、ルツボ内表面１１を内側と外側の同心円（真円）Ａ、Ｂで挟んだときに、この同心円Ａ、Ｂの間隔が最小となるときの円Ａと円Ｂの半径差によって表わされる。同様に、ルツボ内表面１２の真円度Ｓｙは、ルツボ内表面１２を内側と外側の同心円で挟んだときに、これらの同心円の間隔が最小となるときの半径差によって表わされる。
本発明の石英ガラスルツボ１０は、ルツボ内表面１１とルツボ外表面１２について、ルツボ内表面１１の真円度Ｓｘと、ルツボ外表面１２の真円度Ｓｙが、真円度と同一測定高さにおけるルツボ壁部の最大肉厚Ｍに対して、何れも０.４以下（Ｓｘ/Ｍ≦０.４、Ｓｙ/Ｍ≦０.４）である。
ルツボの内表面１１と外表面１２の真円度が大きいと、ルツボ壁部の肉厚差が大きくなり、ルツボを回転したときに、ルツボにチャージされているシリコン融液の揺れが大きくなるので、できるだけ小さいことが好ましい。一方、ルツボの内表面１１と外表面１２の間はルツボの肉厚部分であり、内表面の真円度Ｓｘと外表面の真円度Ｓｙはルツボの肉厚に関係する。
ルツボ内表面の真円度Ｓｘと外表面の真円度Ｓｙについて、本発明によれば、ルツボの内表面の真円度Ｓｘと外表面の真円度Ｓｙが、真円度と同一測定高さにおけるルツボ壁部の最大肉厚Ｍに対して何れも０.４より小さく制御すれば、結晶内の酸素面内分布が均一であって、高い結晶化率を達成できることが見い出された。
石英ガラスルツボに製造において、ルツボ内表面の真円度Ｓｘと外表面の真円度Ｓｙをできるだけ小さくして真円に近づける努力がなされるが、現実の製造において完全な真円にするのは困難である。従って、本発明によって内表面の真円度Ｓｘと外表面の真円度Ｓｙを上記条件範囲に制御すればよいことが見い出された利点は大きい。
シリコン結晶の引き上げによって、石英ガラスルツボにチャージされたシリコン融液の液面はルツボの直胴部（壁部）から湾曲部に次第に低下するので、ルツボ内表面の真円度Ｓｘと外表面の真円度Ｓｙは、少なくともルツボ壁部において上記条件（Ｓｘ/Ｍ≦０.４、Ｓｙ/Ｍ≦０.４）に適することが求められる。
また、シリコン結晶の引上げに用いる石英ガラスルツボにおいて、ルツボ内表面の中心とルツボ外表面の中心との距離（軸ズレ）Ｌが大きいと回転時の横揺れが大きくなる。従って、この軸ズレはできるだけ小さいことが好ましいが、現実の製造において軸ズレを完全に解消するのは難しい。
ここで、本発明によれば、上記軸ズレＬがルツボ外表面中心を通る最長直径Ｄの０.０１以下（Ｌ≦０.０１Ｄ）、好ましくは０.００５以下（Ｌ≦０.００５Ｄ）であれば、シリコン結晶の引上げにおいて、結晶内の酸素面内分布が均一であって高い結晶化率を達成できることが見い出された。現実の製造において軸ズレを完全に解消するのは難しいので、軸ズレＬを上記条件範囲に制御すればよいことが見出された利点を大きい。
本発明の石英ガラスルツボは、回転するルツボ状のモールドの内表面に石英粉を堆積し、モールドの回転下で、この石英粉層を高温で加熱してガラス化するルツボの製造方法において、モールド内表面にダイアルゲージを当て、該内表面の横振れ量をモールド内径の０.１％以下に制御することによって製造することができる。
本発明を実施例および比較例によって具体的に示す。なお、結晶内の酸素面内分布はフーリエ変換赤外分光光度計（通称FTIR)によって測定した。結晶化率は引き上げた結晶の直胴部重量/投入原料重量によって測定した。
〔実施例１〜４〕
表１示す条件に従って本発明の石英ガラスルツボ（内径３２インチ）を製造し、シリコン結晶の引上げを行った。この結果を表１に示した。
表１示す条件に従って本発明の石英ガラスルツボ（内径３２インチ）を製造し、シリコン結晶の引上げを行った。この結果を表１に示した。
〔比較例１〜３〕
表１示す条件に従って内径３２インチの石英ガラスルツボを製造し、シリコン結晶の引上げを行った。この結果を表１に示した。
表１示す条件に従って内径３２インチの石英ガラスルツボを製造し、シリコン結晶の引上げを行った。この結果を表１に示した。
〔実施例１１〜１３〕
表２示す条件に従って本発明の石英ガラスルツボ（内径３２インチ）を製造し、シリコン結晶の引上げを行った。この結果を表２に示した。
表２示す条件に従って本発明の石英ガラスルツボ（内径３２インチ）を製造し、シリコン結晶の引上げを行った。この結果を表２に示した。
〔比較例１１〜１２〕
表２示す条件に従って内径３２インチの石英ガラスルツボを製造し、シリコン結晶の引上げを行った。この結果を表２に示した。
表２示す条件に従って内径３２インチの石英ガラスルツボを製造し、シリコン結晶の引上げを行った。この結果を表２に示した。
表１および表２に示すように、本発明の石英ガラスルツボは何れも結晶内の酸素面内分布が均一であり、結晶化率も高い。一方、比較例の石英ガラスルツボは何れも結晶内の酸素面内分布が不均一であり、結晶化率が低い。また、実施例１１〜１３に示すように、軸ズレ比が０.０１以下であれば結晶化率が最も高く、軸ズレ比が大きいほど結晶化率が低い。特に実施例１１に示すように軸ズレ比が０.００５であれば結晶化率８８％であり、軸ズレ比が小さいほど結晶化率が高い。
１０−石英ガラスルツボ、１１−内表面、１２−外表面、Ｓｘ１−内表面真円度、
Ｓｙ−外表面真円度、Ｍ−最大肉厚、Ｄ−外表面最長直径
Ｓｙ−外表面真円度、Ｍ−最大肉厚、Ｄ−外表面最長直径
Claims (3)
- シリコン結晶の引上げに用いる石英ガラスルツボであって、少なくともルツボの壁部において、ルツボ内表面の真円度Ｓｘとルツボ外表面の真円度Ｓｙが、真円度と同一測定高さにおける最大肉厚Ｍに対して、何れも０.４以下（Ｓｘ/Ｍ≦０.４、Ｓｙ/Ｍ≦０.４）であることを特徴とする石英ガラスルツボ。
- シリコン結晶の引上げに用いる石英ガラスルツボであって、少なくともルツボの壁部において、ルツボ内表面の中心とルツボ外表面の中心との距離Ｌが、ルツボ外表面中心を通る最長直径Ｄの０.０１以下（Ｌ≦０.０１Ｄ）であることを特徴とする石英ガラスルツボ。
- 回転するルツボ状のモールドの内表面に石英粉を堆積し、モールドの回転下で、この石英粉層を高温加熱してガラス化するルツボの製造方法において、モールド内表面の横振れ量をモールド内径の０.１％以下に制御することを特徴する石英ガラスルツボの製造方法。
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