DE60127206T2 - Wässrige Dispersion zum chemisch-mechanischen Polieren von Kupfersubstraten - Google Patents

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Description

  • HINTERGRUND DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine wässrige Dispersion für chemisch-mechanisches Polieren (hiernach einfach als „wässrige Dispersion" bezeichnet), welche zum Polieren von Kupfer bei der Herstellung von Halbleitervorrichtungen nützlich ist. Spezieller bezieht sie sich auf eine wässrige Dispersion für chemisch-mechanisches Polieren, welche in geeigneter Weise bei den Schritten der Erzeugung von Verdrahtungen für Halbleitervorrichtungen, welche Kombinationen aus feiner Verdrahtung von etwa 0,1 μm bis hin zu dicker Verdrahtung von etwa 100 μm erfordern, wie etwa in DRAMs, logischen Hochgeschwindigkeits-LSIs und dergleichen, eingesetzt werden kann.
  • Eine hohe Verdichtung der Halbleitervorrichtungen hat in den letzten Jahren zu Fortschritten bei der Verkleinerung der ausgebildeten Verdrahtungen geführt. Als eine Methode, welche eine weitere Verkleinerung der Verdrahtung ermöglicht, ist das Damaszenerverfahren gut bekannt. Dieses Verfahren schließt das Einbetten eines Verdrahtungsmaterials in einer Rille oder dergleichen, welche in einem Isoliermaterial ausgebildet ist, und dann das Entfernen von überschüssigem Verdrahtungsmaterial durch chemisch-mechanisches Polieren ein, um die erwünschte Verdrahtung auszubilden. Für dieses Verfahren ist ein Polieren mit hoher Geschwindigkeit erwünscht, um die Ausbeuten in dem Polierschritt zu verbessern.
  • Wenn der anfängliche Überschuss einer dünnen Schicht [Dicke X (Å)], wobei das Verdrahtungsmaterial in die Rille eingebettet ist, mit einer Poliergeschwindigkeit V (Å/Minute) poliert wird, sollte das angestrebte Polieren innerhalb der Zeitspanne X/V (Minute) erzielbar sein, aber bei tatsächlichen Schritten der Herstellung einer Halbleitervorrichtung wird zudem Verdrahtungsmaterial entfernt, welches in von der Rille verschiedenen Abschnitten zurückbleibt, so dass für eine Zeitspanne, welche X/V (Minute) übersteigt, ein übermäßiges Polieren erfolgt. Hierbei kann das übermäßige Polieren der Verdrahtungsabschnitte zu der Ausbildung von Lochstrukturen führen. Solch eine lochförmige Verdrahtung ist als „Erosion" bekannt und ist nicht erwünscht, da sie die Ausbeuten der Halbleitervorrichtung verringert.
  • Im Lichte dieser Umstände ist es ein Ziel gewesen, eine wässrige Dispersion für chemisch-mechanisches Polieren zu erhalten, welche in Schritten des chemisch-mechanischen Polierens Verdrahtungsmaterialien mit hoher Geschwindigkeit polieren kann, während zudem keine Erosion hervorgerufen wird, wenn übermäßig poliert wird. Allerdings ist eine wässrige Dispersion für chemisch-mechanisches Polieren mit solch einer Wirkung noch nicht vorgeschlagen worden.
  • EP-A-1 116 762 offenbart eine wässrige Dispersion für chemisch-mechanisches Polieren und ein chemisch-mechanisches Polierverfahren, welche flache, endbearbeitete Oberflächen ergeben können, ohne dass dünne Isolierschichten übermäßig poliert werden. Die wässrige Dispersion enthält wenigstens ein Abriebmittel, Wasser und eine Komponente, welche die Poliergeschwindigkeit einstellt.
  • EP-A-0 747 939 offenbart Polierlösungen für ein Metall auf Kupferbasis und ein Verfahren zur Herstellung einer Halbleitervorrichtung. Die Polierlösung für ein Metall auf Kupferbasis umfasst eine wasserlösliche organische Säure, welche mit Kupfer zu einer Kupferkomplexverbindung reagieren kann, für die es unwahrscheinlich ist, in Wasser gelöst zu werden, und die eine mechanische Festigkeit geringer als jener von Kupfer aufweist. Die Polierlösung enthält zudem Abriebkörner und Wasser.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, diese Probleme zu lösen, indem eine wässrige Dispersion für chemisch-mechanisches Polieren bereitgestellt wird, welche bei den Schritten des chemisch-mechanischen Polierens eine hohe Poliergeschwindigkeit erzielen und zum Polieren von Kupfer eingesetzt werden kann, während die Erosion und Erosionsgeschwindigkeiten im Falle übermäßigen Polierens minimiert werden.
  • Die vorliegende Erfindung ist die Folgende.
  • Ein wässrige Dispersion für chemisch-mechanisches Polieren, welche zum Polieren von Kupfer verwendet wird und dadurch gekennzeichnet ist, dass sie (A) eine Verbindung mit einem Heterozyklus, (B) ein anionisches oberflächenaktives Mittel, welches ein Sulfonsäuresalz ist, und (C) ein Oxidationsmittel enthält, wobei das Gewichtsverhältnis von (A) und (B) 1:0,125 bis 1:0,03 beträgt. Bevorzugte Ausführungsformen sind in den Ansprüchen 2 bis 6 definiert. Ein Polierverfahren ist in Anspruch 7 oder 8 definiert.
  • Gemäß der Erfindung ist es möglich, eine wässrige Dispersion für chemisch-mechanisches Polieren mit einer hohen Poliergeschwindigkeit für Kupfer und einer geringen Toleranz des übermäßigen Polierens zu erhalten, welche zum Polieren von Kupfer für eine mehrschichtige Verdrahtung bei der Herstellung von Halbleitervorrichtungen nützlich ist.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Die Erfindung wird nun detaillierter erläutert.
  • Die Verbindung (A) mit einem Heterozyklus kann eine Verbindung sein, welche ein kondensierter Ring ist, der aus einem Benzolring oder einem Naphthalinring und einem Heteropentazyklus oder einem Heterohexazyklus mit wenigstens einem Stickstoffatom besteht. Besonders bevorzugte Verbindungen sind jene, welche eine Struktur ausgewählt aus Chinolin, Isochinolin, Benzotriazol, Benzimidazol, Indol, Isoindol, Chinazolin, Cinnolin, Chinoxalin, Phthalazin und Acridin einschließt. Von diesen sind Verbindungen bevorzugt, welche Chinolin-, Benzotriazol- und Benzimidazolstrukturen aufweisen.
  • Spezielle Beispiele für solche Verbindungen, welche für die Verwendung bevorzugt sind, schließen Chinaldinsäure, Benzotriazol und Benzimidazol ein. Am meisten bevorzugt ist Chinaldinsäure.
  • Der Gehalt der Verbindung (A) mit einem Heterozyklus beträgt bezüglich der gesamten wässrigen Dispersion bevorzugt 0,01 bis 1 Gew.-%, mehr bevorzugt 0,01 bis 0,8 Gew.-% und am meisten bevorzugt 0,05 bis 0,6 Gew.-%. Wenn der Gehalt der Verbindung (A) mit einem Heterozyklus kleiner als 0,01 Gew.-% ist, mag es schwierig sein, die Erosion auf ausreichende Weise zu verhindern. Andererseits ist ein Gehalt von 1 Gew.-% für die Verbindung (A) mit einem Heterozyklus ausreichend, und die beabsichtigte Wirkung kann in angemessener Weise selbst bei 0,5 Gew.-% erzielt werden.
  • Für das oberflächenaktive Mittel (B) wird ein anionisches oberflächenaktives Mittel verwendet. Als anionisches oberflächenaktives Mittel werden Sulfonsäuresalze wie etwa Alkylbenzolsulfonsäuresalze, Alkylnaphthalinsulfonsäuresalze und α-Olefinsulfonsäuresalze eingesetzt.
  • Von den Sulfonsäuren sind Kaliumdodecylbenzolsulfonat und/oder Ammoniumdodecylbenzolsulfonat besonders bevorzugt.
  • Der Gehalt des anionischen oberflächenaktiven Mittels (B) bezüglich der gesamten wässrigen Dispersion beträgt bevorzugt 0,001 bis 0,1 Gew.-% und mehr bevorzugt 0,005 bis 0,075 Gew.-%. Wenn der Gehalt des anionischen oberflächenaktiven Mittels (B) kleiner als 0,001 Gew.-% ist, mag es schwierig sein, die Erosion in ausreichender Weise zu verhindern, während ein Gehalt des oberflächenaktiven Mittels von 0,1 Gew.-% ausreichend ist.
  • Das Verhältnis der Verbindung (A) mit einem Heterozyklus und des oberflächenaktiven Mittels (B) liegt im Bereich von (A):(B) = 1:0,125 bis 1:0,03. Wenn der Gewichtsanteil des oberflächenaktiven Mittels 10 übersteigt, mag die Poliergeschwindigkeit deutlich verkleinert sein, während, wenn es weniger als 0,03 beträgt, es schwierig sein wird, die Erosion und die Erosionsgeschwindigkeit in ausreichender Weise zu minimieren.
  • Eine wässrige Dispersion, welche die festgelegten Mengen der Verbindung (A) mit einem Heterozyklus und des anionischen oberflächenaktiven Mittels (B) enthält und bei der das Gewichtsverhältnis von (A) und (B) innerhalb des vorstehend festgelegten Bereiches liegt, kann die Erosionstiefe und die Erosionsgeschwindigkeit in ausreichender Weise minimieren.
  • Als Beispiele für die Oxidationsmittel (C) können Wasserstoffperoxid, organische Peroxide wie etwa Peressigsäure, Perbenzoesäure, tert-Butylhydroperoxid und dergleichen, Permanganatverbindungen wie etwa Kaliumpermanganat und dergleichen, Dichromatverbindungen wie etwa Kaliumdichromat und dergleichen, Halogenatverbindungen wie etwa Kaliumiodat und dergleichen, Stickstoffverbindungen wie etwa Salpetersäure, Eisennitrat und dergleichen, Perhalogenatverbindungen wie etwa Perchlorsäure und dergleichen, Perschwefelverbindungen wie etwa Ammoniumpersulfat und dergleichen und Heteropolysäuren erwähnt werden. Von diesen Oxidationsmitteln sind Wasserstoffperoxid und organische Peroxide, die keine Metalle enthalten und deren Zersetzungsprodukte harmlos sind, sowie Perschwefelverbindungen wie etwa Ammoniumpersulfat und dergleichen besonders bevorzugt. Der Einschluss solcher Oxidationsmittel kann eine noch weiter verbesserte Entfernungsgeschwindigkeit ergeben.
  • Der Gehalt des Oxidationsmittels (C) beträgt bezüglich der gesamten wässrigen Dispersion bevorzugt 0,01 bis 15 Gew.-%, mehr bevorzugt 0,1 bis 10 Gew.-% und noch mehr bevorzugt 0,3 bis 8 Gew.-%. Wenn der Gehalt des Oxidationsmittels (C) weniger als 0,01 Gew.-% beträgt, kann eine ausreichende chemische Ätzwirkung nicht erzielt werden und bezüglich der Poliergeschwindigkeit können Probleme auftreten, während die Poliergeschwindigkeit in angemessener Weise verbessert werden kann, wenn das Oxidationsmittel (C) zu 15 Gew.-% eingeschlossen ist, und daher ergibt sich keine Notwendigkeit für eine Menge von größer als 15 Gew.-%.
  • Die wässrige Dispersion der Erfindung kann zudem ein Abriebteilchen (D) enthalten.
  • Das Abriebmittel (D) ist nicht speziell beschränkt, aber es können anorganische Teilchen, wie etwa aus Siliciumoxid, Aluminiumoxid, Titanoxid, Zirkoniumoxid, Ceroxid und dergleichen, organische Teilchen bestehend aus Polyolefinen und Polyolefincopolymeren, wie etwa Polyvinylchlorid, Polystyrol und Styrolcopolymer, Polyacetalen, gesättigten Polyestern, Polyamiden, Polycarbonaten, Polyethylen, Polypropylen, Poly-1-buten und Poly-4-methyl-1-penten, Phenoxyharzen und (Meth)acrylharzen sowie Acrylcopolymeren wie etwa Polymethylmethacrylat, und organisch/anorganische Verbundteilchen, welche ein organisches Teilchen und ein anorganisches Teilchen umfassen, verwendet werden.
  • Das in der Erfindung eingesetzte Abriebteilchen (D) ist bevorzugt ein Siliciumoxidteilchen oder ein organisch/anorganisches Verbundteilchen. Für das Siliciumoxid können speziell Quarzstaub, welcher durch ein Rauchgasverfahren hergestellt ist, bei dem Siliciumchlorid, Aluminiumchlorid, Titanchlorid oder dergleichen in der Gasphase mit Sauerstoff und Wasserstoff umgesetzt wird, Siliciumoxid, welches durch ein Sol-Gel-Verfahren synthetisiert ist, bei dem eine Synthese durch Hydrolysekondensation aus einem Metallalkoxid erfolgt, und kolloides Siliciumoxid erwähnt werden, welches durch ein anorganisches Kolloidverfahren synthetisiert ist, bei dem die Verunreinigungen durch Aufreinigung entfernt werden.
  • Von diesen ist ein kolloides Siliciumoxid bevorzugt, welches durch ein anorganisches Kolloidverfahren synthetisiert ist, bei dem die Verunreinigungen durch Aufreinigung entfernt werden.
  • Das als in der Erfindung zu verwendende Abriebteilchen (D) eingesetzte Siliciumoxidteilchen ist bevorzugt kolloides Siliciumoxid mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 100 nm oder weniger, unter dem Gesichtspunkt, die Erosion und ein Verkratzen der polierten Oberflächen zu minimieren. Da Metallionen wie etwa Eisen, Nickel und Blei, welche nach dem chemisch-mechanischen Poliervorgang in der Halbleitervorrichtung zurückbleiben, die Ausbeuten verringern können, weist das verwendete kolloide Siliciumoxid bevorzugt einen Gehalt an Metallverunreinigung von 10 ppm oder weniger; mehr bevorzugt 5 ppm oder weniger, noch mehr bevorzugt 3 ppm oder weniger und am meisten bevorzugt 1 ppm oder weniger auf.
  • Das als Abriebteilchen (D) eingesetzte organisch/anorganische Verbundteilchen kann ein organisches Teilchen und ein anorganisches Teilchen aufweisen, welche bis zu solch einem Ausmaß einstückig ausgebildet sind, dass sie sich während des Poliervorgangs nicht leicht trennen, und ihre Arten oder Strukturen unterliegen keinen speziellen Beschränkungen.
  • Für das vorstehend beschriebene Verbundteilchen kann ein Teilchen verwendet werden, welches durch Polykondensation eines Alkoxysilans, von Aluminiumalkoxid, Titanalkoxid oder dergleichen in der Gegenwart eines Polymerteilchens aus Polystyrol, Polymethylmethacrylat oder dergleichen und durch Binden des Polysiloxans oder dergleichen auf wenigstens der Oberfläche des Polymerteilchens hergestellt ist. Das resultierende Polykondensat kann mit der funktionellen Gruppe des Polymerteilchens direkt verbunden sein, oder es kann über ein Silankupplungsmittel oder dergleichen gebunden sein.
  • Anstelle von Alkoxysilanen kann zudem ein Siliciumoxidteilchen, ein Aluminiumoxidteilchen oder dergleichen verwendet werden. Diese können durch Verflechtung mit Polysiloxan oder dergleichen gehalten werden, oder sie können durch ihre funktionellen Gruppen wie etwa Hydroxygruppen chemisch mit dem Polymerteilchen verbunden sein.
  • In einer wässrigen Dispersion, welche ein organisches Teilchen und ein anorganisches Teilchen mit Zetapotentialen mit umgekehrten Vorzeichen enthält, kann das Verbundteilchen seine durch elektrostatische Kraft gebundenen Teilchen aufweisen.
  • Das Zetapotential des Polymerteilchens ist üblicherweise über den gesamten pH-Bereich negativ, oder über einen großen pH-Bereich mit Ausnahme des niedrigen pH-Bereichs. Allerdings ist es durch Verwendung eines Polymerteilchens mit einer Carboxylgruppe, einer Sulfonsäuregruppe und dergleichen möglich, ein Polymerteilchen mit einem festgelegteren negativen Zetapotential zu erhalten. Ein Polymerteilchen mit Aminogruppen und dergleichen weist in speziellen pH-Bereichen ein positives Zetapotential auf.
  • Allerdings sind die Zetapotentiale des anorganischen Teilchens stark pH-abhängig, und es weist einen isoelektrischen Punkt auf, bei dem das Potential Null ist, wobei sich das Vorzeichen des Zetapotentials an diesem Punkt umkehrt.
  • Somit ist es durch Vereinigen eines speziellen organischen Teilchens und eines anorganischen Teilchens und durch Vermengen von diesen in einem pH-Bereich, in welchem ihre Zetapotentiale unterschiedliche Vorzeichen aufweisen, möglich, durch elektrostatische Kraft einen einstückigen Verbund aus dem organischen Teilchen und dem anorganischen Teilchen auszubilden. Während des Vermengens können die Zetapotentiale das gleiche Vorzeichen aufweisen, und der pH wird danach eingestellt, damit sich Zetapotentiale mit umgekehrten Vorzeichen ergeben, wodurch die Vereinigung des organischen Teilchens und des anorganischen Teilchens ermöglicht wird. Der Unterschied im Zetapotential zwischen dem organischen Teilchen und dem anorganischen Teilchen liegt bevorzugt bei 10 mV oder mehr, mehr bevorzugt 20 mV oder mehr und am meisten bevorzugt 40 mV oder mehr.
  • Das verwendete Verbundteilchen kann durch Polykondensation eines Alkoxysilans, von Aluminiumalkoxid, Titanalkoxid oder dergleichen in der Gegenwart eines auf diese Weise durch elektrostatische Kraft einstückig ausgebildeten Teilchens und durch Anbinden des Polysiloxans oder dergleichen auf wenigstens der Oberfläche des Teilchens, um einen Verbund auszubilden, hergestellt werden.
  • Die durchschnittliche Teilchengröße des organisch/anorganischen Verbundteilchens beträgt bevorzugt 50 bis 500 nm. Wenn die durchschnittliche Teilchengröße des Verbundteilchens kleiner als 50 nm ist, mag eine ausreichende Poliergeschwindigkeit nicht erzielt werden. Wenn sie 500 nm übersteigt, kann das Teilchen leicht aggregieren und ausgefällt werden.
  • Die durchschnittliche Teilchengröße des Abriebteilchens (D) kann mit einem Messinstrument gemessen werden, welches die Beugung der Laserstreuung misst, oder das einzelne Teilchen kann mit einem Transmissionselektronenmikroskop betrachtet und die durchschnittliche Teilchengröße kann aus der kumulativen Teilchengröße und der Anzahl an Teilchen berechnet werden.
  • Zudem können wie erforderlich zusätzlich zu den vorstehend erwähnten verschiedene Additive zur wässrigen Dispersion zugegeben sein. Dies kann die Stabilität der Dispersion weitergehend verbessern, die Poliergeschwindigkeit vergrößern und den Unterschied in den Poliergeschwindigkeiten einstellen, wenn es sich um dünne Polierschichten mit unterschiedlicher Härte handelt, wie etwa im Falle des Polierens von zwei oder mehr Arten von dünnen Arbeitsschichten. Zum Beispiel kann die Zugabe einer organischen Säure oder einer anorganischen Säure eine noch stabilere wässrige Dispersion ergeben. Als organische Säuren können para-Toluolsulfonsäure, Dodecylbenzolsulfonsäure, Isoprensulfonsäure, Gluconsäure, Milchsäure, Zitronensäure, Weinsäure, Äpfelsäure, Glykolsäure, Malonsäure, Ameisensäure, Oxalsäure, Bernsteinsäure, Fumarsäure, Maleinsäure und Phthalsäure verwendet werden. Diese organischen Säuren können alleine oder in Kombination von zwei oder mehreren verwendet werden. Als anorganische Säuren können Salpetersäure, Salzsäure, Schwefelsäure und dergleichen erwähnt werden, und eine oder mehrere von diesen kann eingesetzt werden. Eine organische Säure und eine anorganische Säure können zudem in Kombination eingesetzt werden. Organische Säuren sind insbesondere als Säuren bevorzugt, welche verwendet werden, um die Stabilität der Dispersion zu verbessern. Diese Säuren können zudem eingesetzt werden, um die Entfernungsgeschwindigkeit zu vergrößern. Die Gehalte dieser Säuren können pro 100 Teile der wässrigen Dispersion 0,01 bis 5 Teile, insbesondere 0,1 bis 3 Teile und mehr bevorzugt 0,3 bis 2 Teile betragen. Mit dem Säuregehalt im Bereich von 0,01 bis 5 Teile ist es möglich, eine wässrige Dispersion mit hervorragender Dispergierbarkeit und ausreichender Stabilität bereitzustellen, während dies unter dem Gesichtspunkt der Verbesserung der Entfernungsgeschwindigkeit ebenfalls bevorzugt ist.
  • Die wässrige Dispersion kann zudem ein mehrwertiges Metallion mit der Wirkung, dass die Funktion des Oxidationsmittels wie etwa des Wasserstoffperoxids befördert wird, und welche somit die Entfernungsgeschwindigkeit weitergehend verbessern kann, enthalten.
  • Als mehrwertige Metallionen können Metallionen wie etwa Aluminium, Titan, Vanadium, Chrom, Mangan, Eisen, Cobalt, Nickel, Kupfer, Zink, Germanium, Zirkonium, Molybdän, Zinn, Antimon, Tantal, Wolfram, Blei und Cer erwähnt werden. Irgendeines von diesen kann eingesetzt werden, oder zwei oder mehr mehrwertige Metallionen können in Kombination eingesetzt werden.
  • Der Gehalt des mehrwertigen Metallions in der wässrigen Dispersion kann 3000 ppm oder weniger und bevorzugt von 10 bis 2000 ppm betragen.
  • Das mehrwertige Metallion kann durch Vermengen eines Salzes wie etwa eines Salpetersäuresalzes, eines Schwefelsäuresalzes oder eines Essigsäuresalzes oder eines Chelats, welches ein mehrwertiges Metallelement enthält, mit dem wässrigen Medium hergestellt werden, und es kann zudem hergestellt werden, indem ein Oxid eines mehrwertigen Metallelements vermengt wird. Es kann zudem eine Verbindung eingesetzt werden, welche ein einwertiges Metallion erzeugt, wenn sie mit dem wässrigen Medium vermengt wird, deren Ion aber durch das Oxidationsmittel zu einem mehrwertigen Metallion wird. Aufgrund seiner besonders hervorragenden Wirkung bei der Verbesserung der Entfernungsgeschwindigkeit ist von diesen verschiedenen Salzen und Chelaten Eisennitrat bevorzugt.
  • Die wässrige Dispersion kann durch Zugabe von einer der vorstehend erwähnten Säuren oder einer Base auf einen zur Verbesserung der Poliergeschwindigkeit und für eine verringerte Erosion bevorzugten pH eingestellt sein. Der bevorzugte pH-Bereich beträgt 5 bis 12, und der pH-Bereich von 7 bis 11 ist mehr bevorzugt.
  • Als zur Einstellung des pH zugegebene Base können Alkalimetallhydroxide wie etwa Natriumhydroxid, Kaliumhydroxid, Rubidiumhydroxid, Cäsiumhydroxid und dergleichen oder Ammoniak eingesetzt werden. Die Einstellung des pH der wässrigen Dispersion kann die Entfernungsgeschwindigkeit verbessern, und der pH ist bevorzugt zweckmäßig innerhalb des Bereichs eingestellt, in welchem das Abriebmittel stabil vorliegen kann, unter Berücksichtigung der elektrochemischen Eigenschaften der Arbeitsoberfläche, der Dispergierbarkeit und der Stabilität des Polymerteilchens sowie der Entfernungsgeschwindigkeit.
  • Die Entfernungsgeschwindigkeit ist durch die Komponenten der Zusammensetzung und den pH der wässrigen Dispersion eingestellt, um in der Erfindung eine wässrige Dispersion für chemisch-mechanisches Polieren mit der erwünschten Polierleistung zu ergeben.
  • Eine wässrige Dispersion für chemisch-mechanisches Polieren der Erfindung kann zum chemisch-mechanischen Polieren von Kupfer unter den erwünschten Bedingungen unter Verwendung eines käuflich erhältlichen Geräts für chemisch-mechanisches Polieren (Modelle „EPO-112" und „EPO-222" von Ebara Laboratories Co., Ltd.; Modell „LGP510" oder „LGP552" von Lapmaster SFT Co., Ltd.; Modell „Mirra" von Applied Materials Corp.) verwendet werden.
  • Nach dem Polieren ist es bevorzugt, das auf der polierten Oberfläche zurückbleibende Teilchen zu entfernen. Das Entfernen des Teilchens kann durch einen üblichen Waschvorgang erzielt werden.
  • In der vorliegenden Erfindung beträgt die Entfernungsgeschwindigkeit durch das nachstehend angegebene Verfahren bevorzugt 3000 Å/Minute oder mehr, mehr bevorzugt 4000 Å/Minute oder mehr und am meisten bevorzugt 4500 Å/Minute oder mehr. Die Erosion einer Verdrahtung von 100 μm durch das nachstehend angegebene Verfahren beträgt bevorzugt 600 Å oder weniger, mehr bevorzugt 500 Å oder weniger und am meisten bevorzugt 450 Å oder weniger. Die aus der Erosion berechnete Erosionsgeschwindigkeit beträgt bevorzugt 500 Å/Minute oder weniger, mehr bevorzugt 400 Å/Minute oder weniger und am meisten bevorzugt 300 Å/Minute oder weniger, insbesondere 200 Å/Minute oder weniger.
  • BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
  • Die vorliegende Erfindung wird nun detaillierter mittels Beispielen erläutert.
  • [1] Herstellung von Platten zur Bewertung der Erosionsgeschwindigkeiten
  • (1) Polierplatte mit Kupferverdrahtung (S1)
  • Eine Isolierschicht mit einem durch Rillen mit einer Tiefe von 1 μm gebildeten Muster wurde auf die Oberfläche einer Siliciumplatte laminiert. Auf der Oberfläche der Isolierschicht wurde dann mit einer Dicke von 300 Å eine dünne TiN-Schicht ausgebildet, und dann wurde durch Sputtern in den mit der dünnen TiN-Schicht bedeckten Rillen Cu bis zu einer Dicke von 2 μm aufgebaut.
  • (2) Polierplatte mit Kupferverdrahtung (S2)
  • Eine Isolierschicht mit einem durch Rillen mit einer Tiefe von 1 μm gebildeten Muster wurde auf die Oberfläche einer Siliciumplatte laminiert. Auf der Oberfläche der Isolierschicht wurde dann mit einer Dicke von 300 Å eine dünne TaN-Schicht ausgebildet, und dann wurde durch Sputtern und Plattieren in den mit der dünnen TaN-Schicht bedeckten Rillen Cu bis zu einer Dicke von 1,3 μm aufgebaut.
  • [2] Herstellung einer wässrigen Dispersion, die ein anorganisches Abriebteilchen oder ein aus einem Verbundteilchen bestehendes Abriebteilchen enthält
  • (1) Herstellung einer wässrigen Dispersion, die ein anorganisches Abriebteilchen enthält
  • (1-1) Herstellung einer wässrigen Dispersion, die ein Quarzstaubteilchen enthält
  • Nach Dispergieren von 2 kg Quarzstaub (Produktbezeichnung: „Aerosil #90", Nihon Aerosil Co., Ltd.) in 6,7 kg destilliertem Wasser mit einem Ultraschalldispergierer wurde mit einem Filter mit einer Porengröße von 5 μm filtriert, um eine wässrige Dispersion herzustellen, welche Quarzstaubteilchen enthielt.
  • (1-2) Herstellung einer wässrigen Dispersion, die kolloides Siliciumoxid enthält
  • Nach Einfüllen von 70 g eines 25 Gew.-%igen Ammoniakwassers, 40 g destillierten Wassers, 175 g Ethanol und 21 g Tetraethoxysilan in einen 2-Liter-Kolben wurde die Mischung unter Rühren bei 180 U/min auf 60°C erwärmt, und nach Fortsetzen des Rührens bei dieser Temperatur für 2 Stunden wurde die Mischung abgekühlt, um eine Dispersion von kolloidem Siliciumoxid in Alkohol mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 97 nm zu erhalten. Ein Verdampfer wurde dann für mehrmalige Wiederholungen eines Vorgangs eingesetzt, in welchem der Alkoholanteil entfernt wurde, während bei einer Temperatur von 80°C destilliertes Wasser zu der Dispersion zugegeben wurde, und dadurch wurde der Alkohol in der Dispersion entfernt, um eine wässrige Dispersion mit einer Feststoffkonzentration von 8 Gew.-% herzustellen.
  • Eine wässrige Dispersion von kolloidem Siliciumoxid, welche kolloides Siliciumoxid mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 26 nm oder 13 nm enthielt, wurde in etwa auf die gleiche Weise hergestellt, mit der Ausnahme, dass die Mengen an Ethanol und Tetraethoxysilan verändert wurden.
  • (2) Herstellung einer wässrigen Dispersion, die ein Verbundteilchen enthält
  • (2-1) Herstellung einer wässrigen Dispersion, die ein Polymerteilchen enthält
  • Nach Einfüllen von 90 Teilen Methylmethacrylat, 5 Teilen Methoxypolyethylenglykolmethacrylat (Handelsbezeichnung: „NK Ester M-90G", #400, Produkt von Shinnakamura Chemical Industries Co., Ltd.), 5 Teilen 4-Vinylpyridin, 2 Teilen eines Polymerisationsstarters auf Azobasis (Handelsbezeichnung: „V50", Produkt von Wako Junyaku Co., Ltd.) und 400 Teilen destillierten Wassers in einen 2-Liter-Kolben wurde der Inhalt unter Rühren unter einer Stickstoffgasatmosphäre für eine sechsstündige Polymerisation auf 70°C erhitzt. Dies ergab eine wässrige Dispersion, welche ein Teilchen auf Polymethylmethacrylatbasis mit einer durchschnittlichen Teilchengröße von 0,15 μm ergab, das Aminogruppenkationen und funktionelle Gruppen mit einer Polyethylenglykolkette aufwies. Die Polymerisationsausbeute betrug 95%.
  • (2-2) Herstellung einer wässrigen Dispersion, die ein Verbundteilchen enthält
  • Nach Einfüllen von 100 Teilen dieser wässrigen Dispersion, die 10 Gew.-% des in (2-1) erhaltenen Teilchens auf Polymethylmethacrylatbasis enthielt, in einen 2-Liter-Kolben wurde 1 Teil Methyltrimethoxysilan zugegeben und die Mischung wurde für 2 Stunden bei 40°C gerührt. Der pH wurde dann mit Salpetersäure auf 2 eingestellt, um eine wässrige Dispersion (a) zu erhalten. Zudem wurde der pH einer wässrigen Dispersion, welche 10 Gew.-% kolloides Siliciumoxid enthielt (Produktbezeichnung: „Snowtex O", Produkt von Nissan Chemical Industries Co., Ltd.), mit Kaliumhydroxid auf 8 eingestellt, um eine wässrige Dispersion (b) zu erhalten. Das Zetapotential des Teilchens auf Polymethylmethacrylatbasis in der wässrigen Dispersion (a) betrug +17 mV, und das Zetapotential des Siliciumoxidteilchens in der wässrigen Dispersion (b) betrug –40 mV.
  • Nachdem dann über einen Zeitraum von 2 Stunden 50 Teile der wässrigen Dispersion (b) allmählich zu 100 Teilen der wässrigen Dispersion (a) zugegeben und dann für 2 Stunden gemischt und gerührt wurde, wurde eine wässrige Dispersion erhalten, in welcher das aus dem Siliciumoxidteilchen bestehende Teilchen an das Teilchen auf Polymethylmethacrylatbasis anhaftete. Als Nächstes wurden 2 Teile Vinyltriethoxysilan zu dieser wässrigen Dispersion zugegeben, und nach Rühren für eine Stunde wurde 1 Teil Tetraethoxysilan zugegeben, und die Mischung wurde auf 60°C erhitzt und dann kontinuierlich für 3 Stunden gerührt und abgekühlt, um eine wässrige Dispersion zu erhalten, welche ein Verbundteilchen enthielt. Die durchschnittliche Teilchengröße des Verbundteilchens betrug 180 nm, und das Siliciumoxidteilchen haftete an 80% der Oberfläche des Teilchens auf Polymethylmethacrylatbasis.
  • [3] Herstellung einer wässrigen Dispersion für chemisch-mechanisches Polieren
  • sFestgelegte Mengen der in [2), (1) und (2) hergestellten wässrigen Dispersionen wurden jeweils in eine 1-Liter-Polyethylenflasche gefüllt, und die in den Tabellen 1 bis 4 aufgelisteten sauren oder basischen wässrigen Lösungen wurden mit den ebenfalls in den Tabellen 1 bis 4 angegebenen Säure- und Basegehalten zugegeben und ausgiebig damit vermischt. Wässrige Lösungen der in den Tabellen 1 bis 4 angegebenen organischen Verbindungen und Oxidationsmittel wurden dann mit den in den Tabellen 1 bis 4 aufgeführten Konzentrationen der organischen Verbindung und des Oxidationsmittels unter Rühren zugegeben. Als Nächstes wurde eine wässrige Kaliumhydroxidlösung oder Salpetersäurelösung zugegeben, um den pH auf die in den Tabellen 1 bis 4 angegebenen Werte einzustellen, wonach destilliertes Wasser zugegeben und die Lösungen mit einem Filter mit einer Pore von 5 μm filtriert wurden, um wässrige Dispersionen für chemisch-mechanisches Polieren der Beispiele 1 bis 9 und der Vergleichsbeispiele 1 und 2 zu erhalten. Tabelle 1
    Figure 00200001
    Tabelle 2
    Figure 00210001
    • *) Bezugsbeispiel (außerhalb des Umfangs der Erfindung)
  • Tabelle 3
    Figure 00220001
  • Tabelle 4
    Figure 00230001
  • [4] Polieren von Wafern, die mit einer dünnen Kupferschicht plattiert sind
  • Die wässrigen Dispersionen der Beispiele 1 bis 9 und der Vergleichsbeispiele 1 und 2 wurden zum Polieren von Wafern, die mit einer dünnen Kupferschicht plattiert sind, unter den folgenden Bedingungen verwendet.
    Poliergerät: Modell „LGP510", von Lapmaster SFT Co., Ltd.
    Polierscheibe: Handelsbezeichnung „IC1000-050-(603)-(P)-S400J" von Rodel Co., Ltd. (USA)
    Arbeitslast: 300 g/cm2
    Drehgeschwindigkeit des Waferträgers: 80 U/min
    Geschwindigkeit der Plattendrehung: 100 U/min
    Zufuhrgeschwindigkeit des Poliermittels: 200 ml/min
    Polierzeit: 3 Minuten
  • Die Poliergeschwindigkeit wurde mit der folgenden Gleichung berechnet. Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 bis 4 gezeigt. Poliergeschwindigkeit (Å/min) = (Dicke einer jeden dünnen Schicht vor dem Polieren (Å) – Dicke einer jeden dünnen Schicht nach dem Polieren (Å))/Polierzeit (min)
  • Die Dicke einer jeden dünnen Schicht wurde unter Verwendung eines Messgeräts für den spezifischen Widerstand (Modell „Z-5" von NPS Corp.) gemessen, wobei der spezifische Schichtwiderstand durch ein Gleichstromverfahren mit 4 Nadeln bestimmt und sie aus dem spezifischen Widerstand und dem spezifischen Kupferwiderstand mit der folgenden Gleichung berechnet wurde. Dicke einer jeden dünnen Schicht (Å) = spezifischer Schichtwiderstand (Ω/cm2) × spezifischer Kupferwiderstand (Ω/cm) × 10–8
  • [5] Bewertung der Erosion und der Erosionsgeschwindigkeit
  • Eine Bewertung der Erosion wurde unter Verwendung eines Testgeräts für die Oberflächenrauheit (Modell „P-10" von KLA-Tencor Corp.) mit Verdrahtungen von 100 μm auf der Platte (S1) und der Platte (S2) durchgeführt. Die Polierzeit für die Bewertung der Erosion war die Zeitspanne (in Minuten) des Werts der anfänglich überschüssigen dünnen Kupferschicht [Dicke X (Å)] geteilt durch die in [4] erhaltene Poliergeschwindigkeit V (Å/min) (X/V) (min) multipliziert mit 1,5. Die Erosionsgeschwindigkeit wurde mit der folgenden Gleichung berechnet. Die Ergebnisse der Bewertung der Erosion und der Erosionsgeschwindigkeit sind in den Tabellen 1 bis 4 gezeigt. Erosionsgeschwindigkeit (Å/min) = (X/V) unter Verwendung einer Verdrahtung von 100 μm × Erosion (Å) beim Polieren für 1,5 Minuten/[(X/V) × 0,5 (min)]
  • Hier ist die „Erosion" der Abstand (Unterschied im Niveau) zwischen der flachen Oberfläche, welche durch die dünne Isolatorschicht oder ein Barrieremetall gebildet wird, und dem tiefsten Bereich des Verdrahtungsabschnitts.
  • Aus den Ergebnissen in den Tabellen 1 bis 4 ist ersichtlich, dass die wässrigen Dispersionen für chemisch-mechanisches Polieren der Beispiele 1 bis 9 ausreichend große Poliergeschwindigkeiten von 4000 Å/Minute oder größer aufwiesen. Die wässrigen Dispersionen für chemisch-mechanisches Polieren der Beispiele 1 bis 9 wiesen eine geringe Erosion der 100 μm-Verdrahtung von 450 Å oder weniger und eine aus der Erosion berechnete geringe Erosionsgeschwindigkeit von 330 Å/Minute auf. Dies gibt einen zufrieden stellenden Spielraum beim übermäßigen Polieren an. Andererseits war im Vergleichsbeispiel 1 und 2, welche bezüglich der Verbindung mit einem Heterozyklus einen geringen Gewichtsanteil des oberflächenaktiven Mittels von 0,01 aufwiesen, die Poliergeschwindigkeit ausreichend, aber sie waren aufgrund einer starken Erosion und hohen Erosionsgeschwindigkeit schlechter.
  • Die vorliegende Erfindung stellt eine wässrige Dispersion für chemisch-mechanisches Polieren bereit, welche zum Polieren von Kupfer geeignet ist und eine große Poliergeschwindigkeit und eine geringe Erosionsgeschwindigkeit beim übermäßigen Polieren aufweist. Die wässrige Dispersion für chemisch-mechanisches Polieren der Erfindung enthält eine Verbindung mit einem Heterozyklus, ein anionisches oberflächenaktives Mittel, welches ein Sulfonsäuresalz ist, und ein Oxidationsmittel, wobei die Verbindung mit einem Heterozyklus und das oberflächenaktive Mittel in einem Gewichtsverhältnis von 1:0,125 bis 1:0,03 enthalten sind. Die wässrige Dispersion kann zudem ein Abriebteilchen enthalten. Die Verbindung mit einem Heterozyklus ist bevorzugt Chinaldinsäure oder Benzotriazol. Das oberflächenaktive Mittel ist ein Sulfonsäuresalz wie etwa Kaliumdodecylbenzolsulfonat oder Ammoniumdodecylbenzolsulfonat, und das Oxidationsmittel ist bevorzugt Ammoniumpersulfat, Wasserstoffperoxid oder dergleichen. Das verwendete Abriebteilchen kann ein anorganisches Teilchen wie etwa kolloides Siliciumoxid, ein organisches Teilchen wie etwa ein Polymerteilchen oder ein organisch/anorganisches Verbundteilchen sein, welches eine Kombination daraus umfasst.

Claims (8)

  1. Wässrige Dispersion zum chemisch-mechanischen Polieren, welche zum Polieren von Kupfer eingesetzt wird, die dadurch gekennzeichnet ist, dass sie (A) eine Verbindung mit einem Heterozyklus, (B) ein anionisches oberflächenaktives Mittel, welches ein Sulfonsäuresalz ist, und (C) ein Oxidationsmittel enthält, wobei das Gewichtsverhältnis von (A) und (B) 1:0,125 bis 1:0,03 beträgt.
  2. Wässrige Dispersion zum chemisch-mechanischen Polieren, welche zum Polieren von Kupfer eingesetzt wird, nach Anspruch 1, welche des Weiteren (D) ein Schleifmittel enthält.
  3. Wässrige Dispersion zum chemisch-mechanischen Polieren, welche zum Polieren von Kupfer eingesetzt wird, nach Anspruch 2, wobei das Schleifmittel aus einem organisch-anorganischen Verbundteilchen oder einer Kombination aus einem anorganisch-organischen Teilchen und einem organisch-anorganischen Verbundteilchen besteht.
  4. Wässrige Dispersion zum chemisch-mechanischen Polieren, welche zum Polieren von Kupfer eingesetzt wird, nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Verbindung (A) mit dem Heterozyklus eine Verbindung mit einem kondensierten Ring bestehend aus einem Benzolring oder einem Naphthalinring und einem Heteropentazyklus oder einem Heterohexazyklus mit wenigstens einem Stickstoffatom ist.
  5. Wässrige Dispersion zum chemisch-mechanischen Polieren, welche zum Polieren von Kupfer eingesetzt wird, nach Anspruch 4, wobei die Verbindung mit dem kondensierten Ring eine Struktur ausgewählt aus Chinolin, Isochinolin, Benzotriazol, Benzimidazol, Indol, Isoindol, Chinazolin, Cinnolin, Chinoxalin, Phthalazin und Acridin einschließt.
  6. Wässrige Dispersion zum chemisch-mechanischen Polieren, welche zum Polieren von Kupfer eingesetzt wird, nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Oxidationsmittel (C) wenigstens eines ausgewählt aus Ammoniumpersulfat, Kaliumpersulfat und Wasserstoffperoxid ist.
  7. Polierverfahren, welches durch Polieren von Kupfer unter Verwendung einer wässrigen Dispersion zum chemisch-mechanischen Polieren nach einem der Ansprüche 1 bis 6 bei der Herstellung von Halbleitervorrichtungen gekennzeichnet ist.
  8. Polierverfahren nach Anspruch 7, wobei die Geschwindigkeit des Kupferabtrags 3000 Å/min oder mehr beträgt.
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