DE3824063A1 - Verfahren zur verminderung der verkrustung von phosphatieranlagen - Google Patents
Verfahren zur verminderung der verkrustung von phosphatieranlagenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verminderung der
Verkrustung von Anlagenteilen in Phosphatieranlagen, die
mit Phosphatierlösungen in Berührung kommen.
Es ist bekannt, für die Phosphatierung von Metallen, z.B.
zum Zwecke des Korrosionsschutzes, für die Verbesserung
der Lackhaftung und zur Erleichterung von Gleitvorgängen,
saure wäßrige Lösungen z.B. auf Basis der Phosphate von
Zink, Mangan, Calcium, Magnesium, Nickel und/oder Eisen,
zu verwenden. In den Phosphatierbädern bildet sich in dem
Maße, wie sie für die Abscheidung von Phosphatschichten
auf Metallen, z.B. Stahl, verzinkter Stahl und Aluminium
eingesetzt werden, ein Schlamm aus unlöslichen Phosphaten.
Dieser besteht z.B. bei der Phosphatierung von Stahl aus
Eisenphosphat mit wechselnden Mengen an Phosphaten der
sonstigen, im Phosphatierbad noch vorhandenen zweiwertigen
Kationen. Bei der Phosphatierung von Aluminium in
Fluorid-haltigen Lösungen bildet sich ein Schlamm mit
Gehalten von Alkalifluoroaluminaten. Die pro Quadratmeter
behandelter Metalloberfläche gebildete Schlammenge kann
z.B. im Bereich zwischen 1 und 15 g/m2 liegen.
Es ist außerdem bekannt, daß der Schlamm die Eigenschaft
hat, sich nicht nur freischwebend im Phosphatierbad zu
bilden, sondern auch auf den Oberflächen von
Anlagenteilen, die mit dem Phosphatierbad in Berührung
kommen, als Krusten abzuscheiden. Anlagenteile dieser Art
sind z.B. die Innenflächen des Badbehälters und der
Spritztunnel, Rohrleitungen, Düsen, Transporteinrichtungen
und Wärmeaustauscher. Die Krusten müssen von Zeit zu Zeit
entfernt werden, um Störungen in der Funktion der
Phosphatieranlagen zu vermeiden. Hierdurch werden
unerwünschte Anlagenstillstände und Kosten verursacht.
Man hat nun versucht, durch verschiedene Maßnahmen das
Ausmaß der Verkrustung herabzusetzen. Hierzu zählen u.a.
die Verminderung der stationären Schlammkonzentration im
Phosphatierbad durch kontinuierliche oder periodisch
durchgeführte Entschlammungen mit Hilfe der Sedimentation,
Filtration und des Zentrifugierens. Man ging davon aus,
daß je geringer die Schlammkonzentration in der Badlösung
ist, auch die Verkrustungsneigung an Anlagenteilen
abnimmt. Ein weiterer Vorschlag bezieht sich auf eine
elektrische und/oder magnetische Beeinflussung des
Phosphatierbades. Außerdem sind chemische Arbeitsweisen
und auch Zusätze zum Phosphatierbad bekannt, durch die die
gebildete Schlammenge vermindert werden kann und/oder die
Verkrustungen an den Anlagenteilen in einer solchen Form
entstehen, daß sie mechanisch leichter entfernt werden
können. Die geschilderten Maßnahmen waren und sind jedoch
nicht geeignet, das Problem der Verkrustung voll
befriedigend zu lösen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur
Verminderung der Verkrustung von Anlagenteilen in
Phosphatieranlagen, die mit Phosphatierlösungen, z.B. auf
der Basis der Phosphate von Zink, Mangan, Calcium,
Magnesium, Nickel und/oder Eisen, in Berührung kommen,
bereitzustellen, das die Nachteile der bekannten
insbesondere vorgenannten Maßnahmen vermeidet,
insbesondere sich als wesentlich wirksamer als diese
erweist.
Die Aufgabe wird gelöst, indem das Verfahren der eingangs
genannten Art entsprechend der Erfindung in der Weise
ausgestaltet wird, daß man die arbeitende
Phosphatierlösung unmittelbar nach dem Kontakt mit der zu
phosphatierenden Metalloberfläche und bei
Arbeitstemperatur an außerhalb des Kontaktbereiches von
Metalloberfläche und Phosphatierlösung liegenden
zusätzlich angebotener Festkörperoberfläche vorbeiströmen
läßt, wobei das Verhältnis der jeweils mit
Phosphatierlösung in Kontakt kommenden Oberfläche der
Phosphatieranlage zur Oberfläche zusätzlich angebotener
Festkörper 1 zu gleich/größer 2 beträgt.
Vorzugsweise besteht das Material der zusätzlich
angebotenen Festkörperoberfläche aus Metall, z.B. Stahl,
aus Metall-Legierung, z.B. Edelstahl, sowie aus Keramik,
Porzellan, Metalloxid, Metallphosphat und/oder
Alkalifluoroaluminat.
Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung
besitzt die zusätzlich angebotene Festkörperoberfläche die
Form von ebenen bzw. profilierten Platten, regelmäßig bzw.
unregelmäßig geformten Körpern, Kugeln, Bruchstücken,
Kleinteil- bzw. Kleinpartikelschüttungen, Draht, Spänen
und/oder Vliesen.
Unmittelbar nach dem Kontakt mit der zu phosphatierenden
Metalloberfläche bedeutet, daß vor dem Vorbeiführen der
Phosphatierlösung an zusätzlich angebotener
Festkörperoberfläche eine Berührung mit den eigentlichen
Anlageteilen der Phosphatieranlage nach Möglichkeit
vermieden werden soll.
In Spritzanlagen kann dieses z.B. dadurch realisiert
werden, daß man die von den phosphatierten
Metalloberflächen abtropfende Lösung direkt an der
zusätzlich angebotenen Festkörperoberfläche vorbeiströmen
läßt, ehe sie die Möglichkeit hat, sich mit Phosphatierbad
zu vereinigen und damit wieder in Kontakt mit größeren
Flächenanteilen der Anlage zu kommen. Beim Tauchverfahren
wird z.B. im Phosphatierbad durch Pumpen, Rühren und
dergl. eine Flüssigkeitsströmung erzeugt, die das
Phosphatierbad direkt nach dem Kontakt mit der zu
phosphatierenden Metalloberfläche an der zusätzlich
angebotenen Oberfläche vorbeiführt, bevor es die
Möglichkeit hat, mit Teilen der eigentlichen
Phosphatieranlage in Kontakt zu kommen.
Andererseits ist es auch möglich, die zusätzlich
angebotene Festkörperoberfläche durch geeignete
Badbewegung im Phosphatierbad in Schwebe und damit auch in
unmittelbarer Nähe der zu phosphatierenden Oberfläche zu
halten. Hierbei muß allerdings ein störender abrasiver
Angriff der Trägerkörper auf die gebildete Phosphatschicht
vermieden werden.
Es hat sich außerdem als vorteilhaft erwiesen, die
zusätzlich angebotene Festkörperoberfläche als von der
Phosphatierlösung durchströmtes Fest- oder Wirbelbett
auszubilden.
Eine besonders günstige Art der Gestaltung der
zusätzlichen Festkörperoberfläche besteht darin, daß diese
in Form von Phosphatbadschlamm, vorzugsweise von der
eingesetzten Phosphatierlösung, vorliegt. Diese
Ausführungsform der Erfindung steht in krassem Gegensatz
zu der bisher geübten Arbeitsweise, bei der man bestrebt
war, den Badschlamm möglichst bald aus dem
Flüssigkeitskreislauf des arbeitenden Bades zu entfernen.
Da 1 g Trockenschlamm eine Oberfläche von etwa 0,1 bis
30 m2 aufweist, gelingt es durch diese Ausführungsform
sehr preisgünstig und ohne weitere Einrichtungen, die
zusätzlich angebotene Festkörperoberfläche dem
Phosphatierbad anzubieten.
Die Wirksamkeit des Phosphatschlammes als zusätzliche
Festkörperoberfläche wird vergrößert, wenn der Schlamm vor
seiner Verwendung einer Alterung durch Lagerung und/oder
Erhitzen in nassem Zustand bzw. durch Lagern und/oder
Erhitzen in vorher getrocknetem Zustand unterworfen wurde.
Eine mögliche Erklärung für die Wirksamkeit des
erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß die
Teilvolumina der Phosphatierlösung nach ihrem Kontakt mit
der zu phosphatierenden Oberfläche i.a. übersättigt sind
und das Bestreben haben, sich durch Ausscheidung von
Schlamm wieder ins Gleichgewicht zu bringen. Da die
Keimbildung für die Kristallisation von Schlammpartikeln
in klarer Lösung jedoch gegenüber dem Aufwachsen auf mit
der Phosphatierlösung in Kontakt stehenden Flächen ein
sehr langsamer Vorgang ist, findet die Schlammausscheidung
bevorzugt auf diesen Flächen statt. Ohne Anwendung des
erfindungsgemäßen Verfahrens sind das in erheblichem
Ausmaß die mit der arbeitenden Phosphatierlösung in
Berührung kommenden Anlagenteile. Wenn jedoch außer der
Fläche der Anlage noch "zusätzlich angebotene Fläche" der
übersättigten Phosphatierlösung zur Auskristallisation
angeboten wird, nimmt die Verkrustungsgeschwindigkeit an
den Anlagenteilen der eigentlichen Phosphatieranlage
entscheidend ab.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der folgenden
Beispiele beispielsweise und näher erläutert.
In einer Spritzanlage zur Phosphatierung von Blechteilen
aus Stahl wird in der Stufe der Schichtbildung eine
Phosphatierlösung folgender Zusammensetzung verwendet:
0,8 g/l | |
Zn | |
0,5 g/l | Ni |
0,023 g/l | Fe(III) |
4,45 g/l | Na |
14,1 g/l | P₂O₅ |
2,0 g/l | NO₃ |
1,5 g/l | ClO₃ |
0,1 g/l | NO₂ |
Freie Säure:|1,4 | |
Gesamt-Säure: | 23,1 |
Badtemperatur: | 55°C |
Behandlungszeit: | 2 min |
Die Badlösung wurde mit einem wäßrigen Konzentrat der
Zusammensetzung
25 Gew.-% | |
P₂O₅ | |
5,3 Gew.-% | Zn |
2,85 Gew.-% | Na |
1,0 Gew.-% | Ni |
0,05 Gew.-% | Fe(III) |
3,85 Gew.-% | ClO₃ |
2,28 Gew.-% | NO₃ |
auf konstante Zinkkonzentration und mit Natriumnitrit auf
konstante Nitritkonzentration ergänzt.
Die Anlage wurde zunächst in der üblichen Weise mit einem
außerhalb des Badbehälters angebrachten Schrägklärer
betrieben und die von Schlamm geklärte Lösung dem Bad
wieder zugeführt. Die Verkrustungsgeschwindigkeit der
Badwandung betrug unter diesen Bedingungen etwa 1 mm/Tag.
Anschließend wurde die Anlage erfindungsgemäß derart
gefahren, daß unter dem Spritztunnel ein Festbett mit
einer Schüttung von granuliertem gealtertem
Phosphatschlamm aus der Anlage angebracht war und durch
dieses die von der zu behandelnden Metalloberfläche
ablaufende Phosphatierlösung strömte, ehe sie in das
eigentliche Bad gelangte. Del sich im Bad ansammelnde
Schlamm wurde wie üblich mittels Schrägklärer entfernt.
Bei dieser Arbeitsweise betrug die
Verkrustungsgeschwindigkeit der Badwanderung nur noch
ca. 0,2 mm/Tag und lag damit erheblich unter dem Wert des
Vergleichsversuches.
Stahldraht wurde in einer Durchlauftauchanlage mit einer
Lösung folgender Zusammensetzung phosphatiert:
34,6 g/l | |
Zn | |
7,7 g/l | Na |
0,04 g/l | Ni |
0,006 g/l | Cu |
65,0 g/l | NO₃ |
29,7 g/l | P₂O₅ |
1,25 g/l | F |
0,2 g/l | NO₂ |
Freie Säure:|14,7 | |
Gesamt-Säure: | 100 |
Badtemperatur: | 75°C |
Tauchzeit: | 25 sec |
Die Badlösung wurde mit einem wäßrigen Konzentrat der
Zusammensetzung
28,5 Gew.-% | |
P₂O₅ | |
12,2 Gew.-% | Zn |
0,6 Gew.-% | Na |
0,029 Gew.-% | Cu |
0,018 Gew.-% | Ni |
13,8 Gew.-% | NO₃ |
0,5 Gew.-% | F |
auf konstante Punktzahl und mit Natriumnitrit auf
konstante Nitritkonzentration ergänzt.
Die Anlage wurde zunächst in üblicher Weise, d.h. mit nur
wenig Badbewegung und ruhiger Sedimentation des Schlammes
am Boden der Phosphatieranlage gefahren. Von Zeit zu Zeit
wurde der abgeschiedene Schlamm mechanisch aus dem Bad
entfernt. Die Verkrustungsgeschwindigkeit der Badwandung
betrug ca. 3 mm/Tag.
Danach wurde in das Bad eine Zwangsumwälzung eingebaut, so
daß aus dem Badbereich, durch den die Drähte durchliefen,
Badflüssigkeit mit dem bereits abgeschiedenen Schlamm in
enge Berührung gebracht wurde. Weitgehend von Schlamm
befreite Lösung wurde wieder in den Badbereich
zurückgeführt, durch den die Drähte durchliefen. Bei
dieser Arbeitsweise betrug die Verkrustungsgeschwindigkeit
nur noch ca. 0,5 mm/Tag und war damit wesentlich geringer
als der Vergleichswert. Die Entschlammung erfolgte in
üblicher Weise, wobei jedoch immer ein bestimmter Anteil
im Bad belassen wurde, um das erfindungsgemäße Verfahren
kontinuierlich anwenden zu können.
Claims (6)
1. Verfahren zur Verminderung der Verkrustung von
Anlagenteilen in Phosphatieranlagen, die mit
Phosphatierlösungen in Berührung kommen, dadurch
gekennzeichnet, daß man die arbeitende
Phosphatierlösung unmittelbar nach dem Kontakt mit der
zu phosphatierenden Metalloberfläche und bei
Arbeitstemperatur an außerhalb des Kontaktbereiches
von Metalloberfläche und Phosphatierlösung liegenden
zusätzlich angebotener Festkörperoberfläche
vorbeiströmen läßt, wobei das Verhältnis der jeweils
mit Phosphatierlösung in Kontakt kommenden Oberfläche
der Phosphatieranlage zur Oberfläche zusätzlich
angebotener Festkörper 1 zu gleich/größer 2 beträgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die arbeitende Phosphatierlösung an
Festkörperoberflächen aus Metall, Metallegierung,
Keramik, Porzellan, Metalloxid, Metallphosphat
und/oder Alkalifluoroaluminat vorbeiströmen läßt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch
gekennzeichnet, daß man die arbeitende
Phosphatierlösung an Festkörperoberflächen in Form von
ebenen bzw. profilierten Platten, regelmäßig bzw.
unregelmäßig geformten Körpern, Kugeln, Bruchstücken,
Kleinteilschüttungen, Draht, Spänen und/oder Vliese
vorbeifließen läßt.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch
gekennzeichnet, daß man die Phosphatierlösung an
angebotener Festkörperoberfläche, die als von
Phosphatierlösung durchströmbares Fest- und/oder
Wirbelbett ausgebildet ist, vorbeiführt.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1
bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die
Phosphatierlösung an Festkörperoberfläche in Form von
Phosphatbadschlamm, vorzugsweise aus der eingesetzten
Phosphatierlösung stammend, vorbeiführt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Phosphatierlösung an Phosphatbadschlamm, der
einer Alterung durch Lagern und/oder Erhitzen
unterworfen worden ist, vorbeiführt.
Priority Applications (3)
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Legal Events
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8130 | Withdrawal |