EP0064790A1 - Verfahren zur Phosphatierung von Metallen sowie dessen Anwendung zur Vorbehandlung für die Elektrotauchlackierung - Google Patents

Verfahren zur Phosphatierung von Metallen sowie dessen Anwendung zur Vorbehandlung für die Elektrotauchlackierung Download PDF

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EP0064790A1
EP0064790A1 EP82200514A EP82200514A EP0064790A1 EP 0064790 A1 EP0064790 A1 EP 0064790A1 EP 82200514 A EP82200514 A EP 82200514A EP 82200514 A EP82200514 A EP 82200514A EP 0064790 A1 EP0064790 A1 EP 0064790A1
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Gerhard Müller
Werner Dr. Rausch
Gudrun Volling
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Continentale Parker Ste
Continentale Parker SA
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Metallgesellschaft AG
Continentale Parker Ste
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
    • C23C22/05—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions
    • C23C22/06—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6
    • C23C22/34—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing fluorides or complex fluorides
    • C23C22/36—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing fluorides or complex fluorides containing also phosphates
    • C23C22/362—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals using aqueous solutions using aqueous acidic solutions with pH less than 6 containing fluorides or complex fluorides containing also phosphates containing also zinc cations
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    • C23C22/08—Orthophosphates
    • C23C22/12—Orthophosphates containing zinc cations

Definitions

  • the invention relates to a method for phosphating.
  • Metals especially iron, steel and zinc, with acidic, aqueous oxidizing agent-containing zinc phosphate solutions and its use for pretreating the metal surfaces for electrocoating.
  • DE-OS 25 38 347 describes acidic aqueous phosphating solutions which contain at least 0.5% phosphate ions and at least 0.03% Zn and in which the molar weight ratio of phosphate ions to nitrate ions is about 1: (0.7 to 1.3) and the molar weight ratio of zinc ions to phosphate ions is less than 0.116: 1 (converted to weight ratio Zn: P 2 O 5 ⁇ 0.107: 1).
  • the object of the invention is to provide a method which does not have the disadvantages of the known methods and which also provides uniform, very corrosion-resistant phosphate layers over large throughputs.
  • the object is achieved by designing the method of the type mentioned at the outset in accordance with the invention in such a way that the metal surfaces are brought into contact with zinc phosphate solutions which contain, in which the weight ratio of Zn to P 2 O 5 is set to a value of (0.012 to 0.12): 1 and of Ni to Zn to a value of (0 to 1.5): 1 and which is set with Zn , N i and P 2 0 5 in a weight ratio of (0.18 to 0.33): (0 to 0.06): l can be added.
  • the method according to the invention is intended in particular for the treatment of iron, steel and zinc. However, it is also suitable for the phosphating of aluminum.
  • the metal surfaces can be treated by spraying, flooding and also immersion. However, it is also possible with combined working methods, e.g. Syringes - Diving - Syringes, Syringes - Diving, Dip-Spraying and the like are applicable.
  • the contact times for the phosphating solution with the metal surface are in the usual range and can e.g. for spraying 75 seconds to 3 minutes, for diving 2 to 5 minutes and for spraying - diving 20 seconds spraying, 3 minutes diving.
  • the bath temperatures are usually between 30 and 65 ° C.
  • nickel is particularly beneficial in the treatment of zinc surfaces. But also with steel it often leads to an improvement in the layer quality.
  • the solutions can also contain other cations, for example calcium, copper, manganese, cobalt, magnesium. Usually, however, their content does not exceed 0.5 g / l.
  • concentration of divalent iron in the bath is kept low by the use of oxidizing agents that oxidize iron (II) to iron (III) and is usually not more than 50 to 100 mg / l. Divalent iron is often not present at all.
  • Iron (III) is normally in the concentration given by the low solubility of iron (III) phosphate. tration present, which can be between 3 and 40 mg / 1 Fe (III) depending on the particular bath composition.
  • cations from the alkali metal and / or ammonium group are still present.
  • the baths used in the process according to the invention contain one or more oxidizing agents which are capable of oxidizing divalent to trivalent iron.
  • oxidizing agents which are capable of oxidizing divalent to trivalent iron.
  • Favorable results are achieved, for example, with the following additives: 2 to 25 g / l NO 3 ; 1 to 6 g / l C10 3 ; 0.1 to 2 g / 1 organic nitro compounds, for example Na-m-nitrobenzenesulfonate; 0.05 to 0.5 g / l alkali nitrite; 0.02 to 0.1 g / 1 H 2 0 2 .
  • the layer formation can be improved by adding simple and / or complex fluorides.
  • solutions for reducing the phosphate layer weight may contain compounds known per se, such as hydroxycarboxylic acids (e.g. tartaric acid, citric acid), polyphosphates (e.g. tripolyphosphate, hexametaphosphate).
  • hydroxycarboxylic acids e.g. tartaric acid, citric acid
  • polyphosphates e.g. tripolyphosphate, hexametaphosphate
  • the cations and anions in the phosphating bath must be present in such a proportion that the acidity of the bath is in or near the phosphating equilibrium.
  • the weight per unit area of the phosphate layers produced by the process according to the invention is generally in the range between 0.8 and 5 g / m 2 .
  • activating agents eg based on titanium phosphate, in the pre-rinse bath or in the last cleaning stage is recommended.
  • the phosphate layers produced with the method according to the invention are suitable in principle for all types of application phosphate layers known until today.
  • the layers result in an unusually strong improvement in the resistance of the coating film against infiltration under corrosive stress as well as a significant increase in the paint adhesion to the metallic substrate.
  • the baths When supplemented with the specified concentrates according to Examples 1 to 4, the baths could be kept in the optimal range practically indefinitely. The layer formation was flawless in all cases. In the nitrite-containing baths, it was only necessary to add the nitrite accelerator in a manner known per se. From time to time, a little sodium hydroxide solution had to be added to bath 4 in order to keep the free acid at the desired value.

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Abstract

Bei der Phosphatierung von Metallen, insbesondere Eisen, Stahl und Zink, mit sauren wäßrigen oxidationsmittelhaltigen Zinkphosphatlösungen, die 0,4 bis 1,5 g/l Zn 0 bis 1,3 g/l Ni 10 bis 26 g/l P2O5 enthalten und in denen das Gewichtsverhältnis von Zn zu P2O5 auf einen Wert von (0,012 bis 0,12) : 1 und von Ni zu Zn auf einen Wert von (0 bis 1,5) : 1 eingestellt ist, wird zwecks Erhalt einwandfreier Phosphatierergebnisse über lange Zeit mit einem Konzentrat, in dem Zn, Ni und P2O5 in einem Gewichtsverhältnis von (0,18 bis 0,33) : (0 bis 0,06) : 1 vorliegen, ergänzt. Vorzugsweise werden die Zinkphosphatierungslösungen, die zusätzlich noch einfache oder komplexe Fluoride und Schichtgewicht reduzierende Verbindungen enthalten können, bei einer Temperatur im Bereich von 30 bis 65°C angewendet.

Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Phosphatierung von . Metallen, insbesondere Eisen, Stahl und Zink,mit sauren, wäßrigen oxidationsmittelhaltigen Zinkphosphatlösungen sowie dessen Anwendung zur Vorbehandlung der Metalloberflächen für die Elektrotauchlackierung.
  • In der DE-OS 22 32 067 werden wäßrige saure Phosphatierlösungen mit einem Gewichtsverhältnis von Zn : POd = 1 : (12 bis 110), bzw. umgerechnet Zn : P205 = (0,11 bis 0,012) : 1, zur Oberflächenbehandlung von Metallen, insbesondere Eisen und Stahl, beschrieben. Der gegenüber den üblichen Phosphatierbädern verringerte Zinkgehalt führt zu verbesserten dünnen und gleichmäßigen Phosphatüberzügen, die sehr haftfest und beständig und als Grundlage für die anschließende Elektrotauchlackierung besonders geeignet sind.
  • Aus der DE-OS 30 04 927 ist ein Verfahren zur Phosphatierung von Metallen bekannt, die anschließend elektroplattiert werden. Es werden wäßrige saure Lösungen mit 0,5 bis 1,5 g/1 Zn, 5 bis 30 g/1 Phosphat und Nitrit und/oder eine aromatische Nitroverbindung verwendet und die Werkstücke zunächst getaucht und anschließend gespritzt.
  • DE-OS 25 38 347 beschreibt saure wäßrige Phosphatierlösungen, die wenigstens 0,5 % Phosphationen und wenigstens 0,03 % Zn enthalten und in denen das molare Gewichtsverhältnis von Phosphationen zu Nitrationen etwa 1:(0,7 bis 1,3) und das molare Gewichtsverhältnis von Zinkionen zu Phosphationen weniger als 0,116:1 (umgerechnet auf Gewichtsverhältnis Zn:P2O5<0,107:1) beträgt.
  • Bei der praktischen Anwendung der vorgenannten Verfahren wurde festgestellt, daß während des ersten Materialdurchsatzes nach dem Badansatz qualitativ hochwertige Phosphatschichten ausgebildet werden. Mit steigendem Durchsatz werden die Phosphatierergebnisse jedoch vielfach unregelmäßig und schwankend. So können die Schichten z.B. ihr gleichmäßiges Aussehen beibehalten, aber im Korrosionsschutz in Verbindung mit einer organischen Beschichtung erheblich an Qualität einbüßen. In anderen Fällen wurde jedoch auch eine Verschlechterung des Schichtaussehens beobachtet. Anstelle gleichmäßig grauer Schichten entstanden irisierende Passivierungsschichten, teils auch schlammige Beläge.
  • Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren bereitzustellen, das die Nachteile der bekannten Verfahren nicht aufweist und auch über große Durchsätze hin gleichmäßige, sehr korrosionsbeständige Phosphatschichten liefert.
  • Die Aufgabe wird gelöst, indem man das Verfahren der eingangs genannten Art entsprechend der Erfindung derart ausgestaltet, daß die Metalloberflächen mit Zinkphosphatlösungen in Berührung gebracht werden, die
    Figure imgb0001
    enthalten, in denen das Gewichtsverhältnis von Zn zu P2O5 auf einen Wert von (0,012 bis 0,12):1 und von Ni zu Zn auf einen Wert von (0 bis 1,5):l eingestellt ist und die mit Zn, Ni und P205 in einem Gewichtsverhältnis von (0,18 bis 0,33): (0 bis 0,06):l ergänzt werden.
  • Das Überraschende an der Erfindung ist, daß die Mengenverhältnisse für Zn:Ni:P205 im arbeitenden Bad und in der Ergänzung erheblich voneinander abweichen müssen, um auf die Dauer befriedigende Phosphatierergebnisse zu liefern.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren ist insbesondere für die Behandlung von Eisen, Stahl und Zink gedacht. Es eignet sich jedoch auch 'für die Phosphatierung von Aluminium.
  • Die Behandlung der Metalloberflächen kann im Spritzverfahren, im Flutverfahren und auch im Tauchverfahren erfolgen. Es ist jedoch auch bei kombinierten Arbeitsweisen, z.B. Spritzen - Tauchen - Spritzen, Spritzen - Tauchen, Tauch-Spritzen und dergleichen anwendbar.
  • Die Kontaktzeiten für die Phosphatierlösung mit der Metalloberfläche liegen im üblichen Rahmen und können z.B. für das Spritzen 75 sec bis 3 min, für das Tauchen 2 bis 5 min und für das Spritzen - Tauchen 20 sec Spritzen, 3 min Tauchen betragen.
  • Die Badtemperaturen liegen üblicherweise zwischen 30 und 65°C.
  • Die Zugabe von Nickel wirkt sich insbesondere günstig bei der Behandlung von Zinkoberflächen aus. Aber auch bei Stahl führt es vielfach zu einer Verbesserung der Schichtqualität.
  • Die Lösungen können noch weitere Kationen enthalten, z.B. Calcium, Kupfer, Mangan, Kobalt, Magnesium. Üblicherweise liegt ihr Gehalt jedoch nicht über 0,5 g/l. Die Konzentration an zweiwertigem Eisen im Bad wird durch die Mitverwendung von Oxidationsmitteln, die Eisen(II) zu Eisen(III) oxidieren, niedrig gehalten und beträgt in der Regel nicht mehr als 50 bis 100 mg/l. Häufig ist zweiwertiges Eisen überhaupt nicht vorhanden. Eisen(III) ist normalerweise in der durch die geringe Löslichkeit von Eisen(III)-phosphat gegebenen Konzen-tration anwesend, die je nach spezieller Badzusammensetzung zwischen 3 und 40 mg/1 Fe(III) liegen kann. Außer den genannten Kationen sind jedoch immer noch Kationen aus der Alkalimetall- und/oder Ammoniumgruppe anwesend.
  • Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren zur Anwendung kommenden Bäder enthalten ein oder mehrere Oxidationsmittel, die in der Lage sind, zwei- in dreiwertiges Eisen zu oxidieren. Günstige Ergebnisse werden z.B. mit folgenden Zusätzen erzielt: 2 bis 25 g/l NO3; 1 bis 6 g/l C103; 0,1 bis 2 g/1 organische Nitroverbindungen, z.B. Na-m-nitrobenzolsulfonat; 0,05 bis 0,5 g/1 Alkalinitrit; 0,02 bis 0,1 g/1 H202.
  • Insbesondere bei der Mitbehandlung von Zink-und/oder Aluminiumflächen, aber auch bei der alleinigen Behandlung von Eisen und Stahl kann die Schichtbildung durch Zusätze von einfachen und/oder komplexen Fluoriden verbessert werden.
  • Ferner können die Lösungen zur Reduzierung des Phosphatschichtgewichtes hierfür an sich bekannte Verbindungen, wie Hydroxycarbonsäuren (z.B. Weinsäure, Zitronensäure) Polyphosphate (z.B. Tripolyphosphat, Hexametaphosphat), enthalten.
  • Die Kationen und Anionen im Phosphatierungsbad müssen in einem solchen Mengenverhältnis vorliegen, daß die Acidität des Bades im oder in der Nähe des Phosphatierungsgleichgewichtes liegt.
  • Das Flächengewicht der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugten Phosphatschichten liegt i.a. im Bereich zwischen 0,8 und 5 g/m2. Um besonders dünne, feinkristalline Schichten zu erzeugen, empfiehlt sich die Anwendung von Aktivierungsmitteln, z.B. auf Titanphosphatbasis, im Vorspülbad oder in der letzten Reinigerstufe.
  • Die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzeugten Phosphatschichten eignen sich im Prinzip für alle Anwendungsarten der bis heute bekannten Phosphatschichten. In Verbindung mit einer Lackierung bewirken die Schichten eine ungewöhnlich starke Verbesserung der Beständigkeit des Lackfilmes gegen Unterwanderung bei korrosiver Beanspruchung sowie eine erhebliche Erhöhung der Lackhaftung zum metallischen Untergrund. Diese Vorteile werden besonders bei der Elektrotauchlackierung, insbesondere bei der kathodischen Elektrotauchlackierung deutlich, weshalb das Verfahren vorzugsweise als Vorbereitung für diese Lackierart dient. Praktische Anwendung findet das erfindungsgemäße Verfahren z.B. für die Phosphatierung von Autokarosserien.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren wird anhand der folgenden Beispiele beispielsweise und näher erläutert:
    • Mit mildalkalischem, aktivierendem Reiniger entfettete Bleche aus Stahl, verzinktem Stahl und Aluminium wurden mit den in der folgenden Tabelle aufgeführten Lösungen behandelt und ergänzt. Hierbei veranschaulichen die Beispiele 1 bis 4 die erfindungsgemäße Arbeitsweise. Beispiel 5 stellt einen Vergleichsversuch dar, bei dem die Ergänzung mit einem Konzentrat erfolgt, in dem das Verhältnis Zn : Ni : P2O5, etwa gleich
    • . dem Verhältnis des arbeitenden Bades, ist.
      Figure imgb0002
      Figure imgb0003
  • Bei Ergänzung mit den angegebenen Konzentraten gemäß Beispielen 1 bis 4 konnten die Bäder praktisch unbegrenzt im optimalen Bereich gehalten werden. Die Schichtausbildung war in allen Fällen einwandfrei. In den nitrithaltigen Bädern mußte lediglich noch der Nitritbeschleuniger in an sich bekannter Weise ergänzt werden. Zum Bad 4 mußte von Zeit zu Zeit etwas Natronlauge zugegeben werden, um die Freie Säure auf dem Sollwert zu halten.
  • Bei einer Ergänzung mit dem Konzentrat gemäß Beispiel 5 auf konstante Gesamtsäure war nach einem Durchsatz von weniger als 0,5 m2/l Badlösung das Phosphatierbad nicht mehr in der Lage, einwandfreie Schichten auszubilden. Statt dessen entstanden irisierende Passivierungsschichten mit teils schlammigen Belägen.

Claims (6)

1. Verfahren zur Phosphatierung von Metallen, insbesondere Eisen, Stahl und Zink,mit sauren wäßrigen oxidationsmittelhaltigen Zinkphosphatlösungen, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit Zinkphosphatlösungen in Berührung gebracht werden, die
Figure imgb0004
enthalten, in denen das Gewichtsverhältnis von Zn zu P2O5 auf einen Wert von (0,012 bis 0,12):1 und von Ni zu Zn auf einen Wert von (0 bis 1,5):1 eingestellt ist und die mit Zn, Ni und P2O5 in einem Gewichtsverhältnis von (0,18 bis 0,33):(0 bis 0,06):1 ergänzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch l, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit Zinkphosphatlösungen in Berührung gebracht werden, die eine Temperatur im Bereich von 30 bis 65 °C aufweisen.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit Zinkphosphatlösungen in Berührung gebracht werden, die als Oxidationsmittel und/oder
Figure imgb0005
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Behandlung von Zink und/oder Aluminium die Metalloberflächen mit Zinkphosphatlösungen in Berührung gebracht werden, die einfache oder komplexe Fluoride enthalten.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit Zinkphosphatlösungen in Berührung gebracht werden, die das Schichtgewicht reduzierende Verbindungen, wie Hydroxycarbonsäuren, Polyphosphate, enthalten.
6. Anwendung des Verfahrens nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5 zur Vorbehandlung der Metalloberflächen für die Elektrotauchlackierung, insbesondere für die kathodische Elektrotauchlackierung.
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