DE3123771C2 - - Google Patents
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- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C7/00—Multicolour photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents; Photosensitive materials for multicolour processes
- G03C7/30—Colour processes using colour-coupling substances; Materials therefor; Preparing or processing such materials
- G03C7/3046—Processing baths not provided for elsewhere, e.g. final or intermediate washings
-
- G—PHYSICS
- G03—PHOTOGRAPHY; CINEMATOGRAPHY; ANALOGOUS TECHNIQUES USING WAVES OTHER THAN OPTICAL WAVES; ELECTROGRAPHY; HOLOGRAPHY
- G03C—PHOTOSENSITIVE MATERIALS FOR PHOTOGRAPHIC PURPOSES; PHOTOGRAPHIC PROCESSES, e.g. CINE, X-RAY, COLOUR, STEREO-PHOTOGRAPHIC PROCESSES; AUXILIARY PROCESSES IN PHOTOGRAPHY
- G03C5/00—Photographic processes or agents therefor; Regeneration of such processing agents
- G03C5/26—Processes using silver-salt-containing photosensitive materials or agents therefor
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verarbeitung
von farbphotographischen, Silberhalogenid-Materialien
und insbesondere ein Verfahren
zur Verarbeitung von farbphotographischen
Silberhalogenid-Materialien, die zur
Bildung einer ausgezeichneten Bildqualität geeignet
sind und bei langer Lagerung nach der Verarbeitung
selbst ohne Waschverfahren stabil sind.
Im allgemeinen kann ein farbphotographisches Bild gebildet
werden, durch Farbentwicklung eines in Form
eines Bildes belichteten farbphotographischen lichtempfindlichen
Silberhalogenid-Materials in einer
Farbentwicklerlösung, die ein aromatisches, primäres
Amin-Entwicklermittel, wie p-Phenylendiamin und dergleichen
enthält, worauf sich Bleichen, Fixieren,
Waschen und Stabilisierverfahren anschließen. Im
Falle der vorstehenden Verarbeitung wird gewöhnlich
zur Beschleunigung des Verarbeitungsverfahrens ein
Bleich-Fixierverfahren angewendet, das gleichzeitig
sowohl das Bleichen als auch das Fixieren bewirkt.
Zwar ist ein farbphotographisches Bild, das durch
eine derartige Verarbeitung erhalten wurde, dauerhaft
als Aufzeichnung lagerbar, jedoch kann manchmal
eine unerwünschte Erscheinung auftreten, da das
Bild schwindet oder verfärbt wird, wenn es atmosphärischer
Feuchtigkeit, Temperatur oder Licht während der Lagerungsdauer
ausgesetzt wird.
Das vorstehend beschriebene Stabilisierungsverfahren
wird als Verfahren zur weiteren Verbesserung der Stabilität
des photographischen Bilds bei
dauernder Lagerung angestrebt. Derartige Stabilisierungsverfahren
werden beispielsweise beschrieben in den
US-PS 26 47 057, 27 88 274, 29 13 338, 36 67 952,
36 76 136, 25 15 121, 25 18 686, 31 40 177, 32 91 606
und 30 93 479 in den JP-Patentveröffentlichungen Nr.
8779/1962, 5735/1973 und 32 369/1973, in der
JP-Offenlegungsschrift Nr. 1 07 736/1974,
in der DE-OS 17 70 074, der DE-OS 19 19 045 und der
DE-OS 22 18 387.
Jede der in den vorstehenden Veröffentlichungen beschriebenen
Methoden ist bis zu einem gewissen Grade
wirksam zur Stabilisierung von farbphotographischen
Bildern, keine jedoch ist zufriedenstellend. Die üblichen
Stabilisierungsverfahren unter Anwendung dieser Methoden
verwendeten ein Bad, das für eine kurzfristige
Verarbeitung, jedoch nicht zur Verringerung der Wasserverschmutzung
und zur Einsparung des Verbrauchs an Waschwasser
geeignet war. In der DE-OS 22 29 057 wird die Verwendung
von Pyrogallol-1,3-dimethylether als Stabilisierungsmittel und in der
DE-OS 18 00 377 werden Waschstufen in Wasser beschrieben, die
während 5 Minuten durchgeführt werden müssen.
Auch ist zwar eine Stabilisierungsmethode bekannt, bei
der das Waschverfahren ausgeschaltet wird, wie in der
US-PS 33 35 004 beschrieben, wobei
Silber mit einem Thiocyanat bei hohem Sulfitgehalt
stabilisiert wird. Dabei besteht jedoch die Gefahr der Umwandlung
des resultierenden Bildfarbstoffs in eine Leukoverbindung.
Auch kann unerwünschtes Schwefeldioxid gebildet werden.
In den letzten Jahren haben Verbesserungen der
photographischen Farbbildner zu beträchtlichen Fortschritten
geführt, wodurch eine sehr hohe Dauerhaftigkeit
der Farbbilder selbst erzielt wurde. Hierdurch
wurde die Ausscheidung des Stabilisierungsverfahrens
aus einigen Verarbeitungsmethoden ermöglicht, die
das übliche Waschverfahren benötigen.
Bei den allgemein durchgeführten farbphotographischen
Verarbeitungsvorgängen jedoch besteht weiterhin eine
enge Beziehung zwischen der Stabilität der farbphotographischen
Bilder bei der Lagerung und dem Waschverfahren.
Photographische, lichtempfindliche Schwarz-Weiß-
Materialien, deren Bilder aus metallischem Silber
selbst bestehen, erfordern eine Waschzeit von 1 bis 2 h
für die dauerhafte Lagerung der Bilder, wohingegen farbphotographische,
lichtempfindliche Materialien, da sie
nach dem Bleichen keine Silberbilder enthalten, weniger
durch das restliche Thiosulfat beeinflußt werden als
Schwarz-Weiß-Materialien, so daß die Waschzeit beträchtlich
verringert werden kann, jedoch ist eine gewisse
Waschzeit erforderlich.
In der Zwischenzeit werden beim "Photofinisher", der
automatisch arbeitet, die farbphotographische
Verarbeitung, der Umweltschutz, die Einschränkung
und Wiedergewinnung von Wasser und der
Silberquellen als bedeutend angesehen, so daß sich
ein starkes Bedürfnis nach Maßnahmen zur Erzielung
einer umweltfreundlichen Methode, einer Methode zur
wirksamen Wiedergewinnung von Silber und zur Verringerung
und Rückführung von Waschwasser ergab. Aus
diesem Grunde wenden neuere photographische Verarbeitungsverfahren
eine Methode zur Wiedergewinnung
des Silbers an, das in das Waschwasser strömt, oder
zur Abführung von Waschwasser, nachdem dieses frei
von Verschmutzungen gemacht wurde. Jedoch besteht
weiterhin das Problem, daß die Wäsche eine große
Wassermenge mit einer geringen Silberionenkonzentration
erfordert, was zu einem geringen Verschmutzungsgrad
führt, wohingegen die Wiedergewinnung und die
Maßnahmen zur Vermeidung der Verschmutzung eine umfangreiche
Ausrüstung erfordern und deren Wirksamkeit
dennoch nicht ausreichend hoch ist.
Eine Lösung des vorstehenden Problems in der
JP-Offenlegungsschrift 7793/1980
zur Verringerung der Menge an
Waschwasser besteht in einem Vorwasch-Verfahren unter Anwendung
einer geringen Wassermenge, zwischen den Fixier- und
Waschverfahren und dergleichen. Hierdurch tritt jedoch
das Problem auf, daß
die Konservierbarkeit des farbphotographischen Bildes
beträchtlich verringert wird und gelbe Flecken selbst
bei kurzzeitiger Lagerung auftreten.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Bereitstellung eines Verfahrens
zur Verarbeitung eines farbphotographischen
Silberhalogenid-Materials, das zu
farbphotographischen Bildern führt, die
selbst ohne Waschverfahren länger stabil sind, wobei die
Verarbeitung eine hochwirksame Wiedergewinnung von Silber
und die Vermeidung von Umweltverschmutzungen ermöglichen soll.
Diese Aufgabe wird durch das anspruchsgemäße Verfahren zur
Verarbeitung von farbphotographischen Silberhalogenid-Materialien
gelöst, das den Gegenstand der Erfindung darstellt.
Beim erfindungsgemäßen Verarbeitungsverfahren wird die
Stabilisierung mittels mehrerer Bäder bewirkt, wobei
die Auffüllung des Bades in der letzten Stufe in
einer Menge innerhalb eines speziellen Bereichs pro
Flächeneinheit des lichtempfindlichen Materials, das
durch die Bäder transportiert wird, durchgeführt wird, nämlich derart,
daß das letzte Bad mit einer Stabilisierungslösung, die dem 3-
bis 50fachen der Menge der Verarbeitungsbäder, die in das erste Bad aus
den vorhergehenden Verarbeitungsbädern eingeschleppt wird, ergänzt
wird. Dabei bedient man sich eines Systems, bei dem der aus
der Auffüllung des letzten Bades resultierende Überstrom
in das vorhergehende Bad eingebracht wird, wodurch,
je näher sich die Stabilisierungsbäder zum Ende
befinden, sie um so weniger durch den eingebrachten
Fixier- oder Bleich-Fixierchemikaliengehalt beeinflußt werden.
Auf diese Weise werden die Bäder immer frisch gehalten.
Es wird so möglich, den Anstieg des pH-Werts
und die Bildung von Ausfällungen zu vermeiden, was
nicht nur zu einer Steigerung der Lagerungsstabilität
des farbphotographischen Bildes unter Auslassung eines
Waschverfahrens führt, sondern auch zur Erleichterung
der hochwirksamen Silberrückgewinnung und der Verhinderung
der Umweltverschmutzung aus dem Überstrom
des ersten Bades.
Die "Stabilisierung ohne einen Waschvorgang
zu durchlaufen" gemäß der Erfindung schließt
eine äußerst kurze Spülung in einem Einzelbad oder
einem mehrstufigen Bad-Gegenstromsystem bis zu
einem derartigen Ausmaß nicht aus, daß die Konzentration
der Fixier- oder Bleichfixierlösung in dem
vordersten Stabilisierungsbad nicht weniger als 1/1000
beträgt; ausgeschlossen sind auch nicht eine Hilfswäsche
und die Verarbeitung mit dem bekannten Waschbeschleunigungsbad.
Bei der der Stabilisierung vorausgehenden Verarbeitung erfolgt das Fixieren in einem
Verarbeitungsbad, das ein lösliches Komplexsalz bildendes
Mittel enthält, das Silberhalogenide zu Silberhalogenid-
Komplexsalzen löst. Dieses Bad umfaßt nicht
nur ein gewöhnlich verwendetes Fixierbad, sondern auch
ein Bleich-Fixierbad, vereintes Entwicklung- und
Fixierbad und vereintes Entwicklungs-Bleich-Fixierbad.
Genauer gesagt enthalten bei aufeinanderfolgenden
photographischen Verarbeitungen das Fixierbad und das
Bleich-Fixierbad die löslichen Silberionen, abgesehen
von dem Thiosulfat und Sulfit des Fixiermittels, so
daß die Bäder, wenn sie oxidiert werden, eine Ausfällung
von Silbersulfid bilden. In Hinblick auf die
Bildung eines derartigen Silbersulfids ist es bekannt,
daß, falls eine derartige lösung hochkonzentrierte
Bestandteile als Fixier- und Bleichfixierlösungen
enthält, im allgemeinen, je geringer der pH-
Wert ist, um so schneller die Zersetzung des Thiosulfats
erfolgt, so daß die Bildung der Ausfällung von Silbersulfid
rasch bewirkt wird.
Es wurde gefunden, daß im Gegensatz zu dem, was erwartet
wird, in derart niedrigen Konzentrationen der
Fixier- und Bleichfixiermittel, wie sie in die Stabilisierungsbäder
gemäß der Erfindung eingebracht
werden, die Neigung zur Bildung der Silbersulfid-Ausfällung
um so größer wird, je höher der pH-Wert ist,
und beim erfindungsgemäßen Verarbeitungsverfahren
kann die Ausfällung beim pH-Wert von 7,0 oder höher
erfolgen; in der Nähe von 8 erfolgt die Ausfällung
in äußerst kurzer Zeit.
Es hat sich auch gezeigt, daß bei niedriger Konzentration
an Silberionen die Ausfällung erfolgen
kann, wenn der
pH-Wert höher ist, während bei relativ hoher Silberionen-
Konzentration die Ausfällung um so schlechter erfolgt,
selbst wenn der pH-Wert 7,0 überschreitet.
Dies wird erfindungsgemäß ausgenützt.
Da, wie vorstehend erwähnt, das Stabilisierungsverfahren
aus mehreren Bädern besteht, bei denen die Auffüllung
der Stabilisierungslösung im Gegenstromsystem erfolgt,
enthält zwar das erste Bad, in das das Fixiermittel
eingemischt wird, hochkonzentriert Silberionen, so daß die
Neigung zum Anstieg des pH-Werts im Verlauf der Zeit besteht. Die
letzten Bäder enthalten jedoch sehr geringe Konzentrationen an
Silberionen und werden durch die frische Stabilisier-Auffüllösung
bei einem pH-Wert von 2,0 bis 6,5 gehalten,
so daß sämtliche Stabilisierungsbäder daran
gehindert werden, Ausfällungen zu bilden.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann der pH-Wert
der das Farbbild tragenden Emulsion des lichtempfindlichen
Materials im wesentlichen bei niedrigeren
Werten gehalten werden, so daß die größte Stabilität
des Farbbildes während seiner Lagerung ermöglicht wird.
Durch das Verfahren wird es auch möglich, den größten
Teil der Verschmutzungen aus der Emulsion zu entfernen
und aufgrund der Ausschaltung eines Waschverfahrens
einen raschen Verarbeitungsvorgang zu erzielen.
Der pH-Wert der Stabilisierungsbäder gemäß der Erfindung
sollte im Bereich von 2,0 bis 6,5 liegen,
um die Bildung von Ausfällungen zu vermeiden und um
die Stabilität des farbphotographischen Bildes während
seiner Lagerung zu erzielen. Er sollte auch eine Pufferfähigkeit
aufweisen. Die Pufferfähigkeit ist in diesem
Falle durch die aufeinanderfolgende Verarbeitung erforderlich,
um das Ansteigen des pH-Werts zu unterdrücken,
das durch das Einmischen der Fixierlösung
oder der Bleichfixierlösung in die Stabilisierungsbäder
aus dem Fixierbad oder dem Bleich-Fixierbad,
das dem Stabilisierungsbad vorangeht, zu verhindern.
Genauer gesagt wird der pH-Wert der Lösung gewöhnlich
bei 9,0 oder weniger, vorzugsweise 8,0 oder darunter
zu dem Zeitpunkt gehalten, wenn die Lösung, in die ein
Teil der Flüssigkeit aus dem vorhergehenden Bad zu
drei Teilen des Stabilisierungsbades gemischt wird,
an der offenen Luft bei einer Temperatur von 25°C
während 5 Tage gelagert wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Stabilisierungsverfahren
werden mehrere Bäder eingesetzt, von denen das letzte Bad aufgefüllt
wird. Hierdurch erfolgt ein Überströmen
in der Reihenfolge vom letzten Bad zu den nach dem ersten Bad hin
liegenden Bädern; der letzte Überstrom von
dem ersten Bad wird entleert zur Wiedergewinnung von
Silber oder zur Entfernung der Verschmutzungen.
Je näher daher das Bad dem Anfang liegt, um so stärker
wird der pH-Wert des Bades durch das vorhergehende
Fixierbad oder Bleich-Fixierbad beeinflußt, so daß
der pH-Wert des am Anfang liegenden Stabilisiereungsbades
mit einer höheren Silberionen-Konzentration
nicht notwendigerweise in dem Bereich von 2,0 bis 6,5
der Erfindung fallen muß; im Gegenteil sollte ein
höherer pH-Wert als der genannte Bereich zur Verhinderung
der Bildung von Ausfällungen bevorzugt sein.
Es ist unproblematisch, wenn der pH-Wert mindestens
9,0 oder weniger beträgt.
Dementsprechend sollte das letzte Stabilisierungsbad
mit einer sehr geringen Silberionen-Konzentration einen
pH-Wert im Bereich von 2,0 bis 6,5 gemäß der Erfindung,
vorzugsweise von 3,0 bis 6,5 zur Stabilisierung des
farbphotographischen Bildes während seiner Lagerung,
aufweisen. Wenn der pH-Wert höher ist und den Bereich
überschreitet oder unter dem Bereich liegt, so können
Ausfällungen auftreten, und es kann eine Verschlechterung
des farbphotographischen Bildes erfolgen.
Aus dem letztgenannten Grunde wird das erfindungsgemäße
Stabilisierungsverfahren so durchgeführt, daß
es in Form mehrerer Bäder durchgeführt wird, wobei
die Anzahl der zur Erzielung der vorstehenden Ziele
benötigten Bäder in enger Beziehung zu der Menge
steht, die durch das photoempfindliche Material eingebracht
wird und zu der zu ersetzenden Menge; und je
geringer das Verhältnis der zu ersetzenden Menge zu
der eingebrachten ist, um so größer ist die Anzahl
der benötigten Bäder; um so größer das Verhältnis
jedoch ist, d. h. je größer die aufzufüllende Menge
ist, um so geringer ist die Anzahl der erforderlichen
Bäder.
Die Menge Q einer Verarbeitungslösung, die in das erste
Stabilisierungsbad gemäß der Erfindung eingebracht
wird, kann folgendermaßen bestimmt werden. Nach
der Verarbeitung in dem Fixierbad oder dem Bleich-
Fixierbad wird das lichtempfindliche Material in Einheits-
Längen geschnitten, unmittelbar bevor es in das
erste Stabilisierungsbad eingebracht wird. Das Gewicht
des lichtempfindlichen Materials zu diesem Zeitpunkt
wird als W angegeben. Anschließend wird das lichtempfindliche
Material gewaschen, getrocknet und gewogen.
Das Gewicht des lichtempfindlichen Materials
zu diesem Zeitpunkt wird als D angegeben. Q kann durch
folgende Formel definiert werden:
In dieser Formel bedeutet d das spezifische Gewicht
des Fixierbades oder des Bleich-Fixierbades.
Allgemein gesprochen ist es, wenn die aufzufüllende
Menge das 3- bis 5fache der eingebrachten Menge beträgt,
nötig mit 9 bis 10 Bädern zu verarbeiten,
während im Falle des 50fachen die Verarbeitung mit
3 bis 4 Bädern erforderlich ist, um die Ziele zu erreichen.
Die erfindungsgemäße Stabilisierungslösung ist brauchbar,
wenn der pH-Wert auf einen Bereich von 2,0 bis
6,5 eingestellt ist, so daß verschiedene Puffer verwendet
werden können, wie beispielsweise Borate,
Metaborate, Borax, Phosphate, Monocarboxylate, Dicarboxylate,
Polycarboxylate, Oxycarboxylate, Aminosäuren,
Aminocarboxylate, Phosphorigsäure-Salze,
Phosphorsäure-Salze, Triphosphate, Natriumhydroxid,
Kaliumhydroxid und dergleichen. Es können auch verschiedene
Sequestriermittel verwendet werden. Als
konkrete Beispiele dafür können genannt werden Aminopolycarboxylate,
Aminopolyphosphonsäure, Phosphonocarbonsäure,
Alkylidendiphosphonsäure, Polyphosphorsäure,
Metaphosphorsäure, Gluconsäure und Nitropolyphosphorsäure.
Es können verschiedene
Fungizide verwendet werden: z. B. Thiazolylbenzimidazolderivate,
Formaldehyd, 3-Isothiazolinonderivate,
1,2-Benzisothiazolin-3-on-derivate, Benzylbromacetat,
Hydantoin-derivate und Gluconsäure.
Allgemein bekannte Zusätze für das Stabilisierungsbad
neben den vorstehend genannten umfassen z. B. Glanzmittel,
Oberflächenaktivemittel, Antischimmelmittel,
Antiseptika, organische Schwefelverbindungen, Oniumsalze,
Härter und verschiedene Metallsalze.
Jegliche dieser Verbindungen können einzeln
oder in beliebiger Kombination oder in beliebigen
Mengen innerhalb des Bereichs zugesetzt werden, der
notwendig ist, um den pH-Wert der Stabilisierungsbäder
gemäß der Erfindung aufrechtzuerhalten und die
weder einen schlechten Einfluß auf die Stabilität
des farbphotographischen Bildes während seiner
Lagerung noch die Bildung von Ausfällungen bewirken.
Durch die erfindungsgemäße Verarbeitungsweise wird
es möglich, Silber hochwirksam zurückzugewinnen
und Verunreinigungen zu vermeiden; dabei ist es vom
Standpunkt der Umweltverschmutzung und der Kosten
günstig, je geringer die Konzentration der vorstehenden
Zusätze ist, vorausgesetzt, daß sie ausreichende
Pufferfähigkeiten besitzen.
Die beim Stabiliserungsverfahren angewendete
Temperatur sollte 15 bis 60°C, vorzugsweise 20 bis
45°C betragen. Die bevorzugte Verarbeitungszeit
sollte vom Standpunkt einer bevorzugten raschen
Verarbeitung so kurz wie möglich sein und beträgt
normalerweise 20 Sekunden bis 10 Minuten, besonders
bevorzugt 1 bis 5 Minuten. Vorzugsweise ist die in
den Anfangsbädern angewendete Zeit kürzer, wohingegen
die Zeit in den rückwärtigen Bädern länger ist.
Nach dem Stabilisierungsverfahren ist keinerlei
Wäsche erforderlich, jedoch ist es gegebenenfalls
möglich, ein Spülen oder eine Wäsche der Oberfläche
mit einer geringen Wassermenge innerhalb einer sehr
kurzen Zeit durchzuführen.
Die erfindungsgemäße Stabilisierungsverfahrensweise
kann auch auf die Verarbeitung von Farbpapier, Umkehrfarbpapier,
Positivfarbfilm, Negativfarbfilm, Umkehrfarbfilm,
Röntgenstrahlenfarbfilm und dergleichen angewendet
werden.
Ein rollenförmiges Farbpapier wurde nach der Bildbildung
mit einer aufeinanderfolgenden bzw. kontinuierlichen
Auffüllung (im folgenden als laufendes Verfahren
bezeichnet) in einem automatischen Verarbeiter verarbeitet.
Die Verarbeitungsstufen und die Zusammensetzungen
der Verarbeitungslösungen, die in diesem
alle angewendet wurden, sind im folgenden angegeben:
Im Folgenden sind die Zusammensetzungen der Verarbeitungsbäder
angegeben:
Lösung im Farbentwicklungsbehälter | |
Benzylalkohol|15 ml | |
Äthylenglycol | 15 ml |
Kaliumsulfit | 2,0 g |
Kaliumbromid | 0,7 g |
Natriumchlorid | 0,2 g |
Kaliumcarbonat | 30,0 g |
Hydroxylaminsulfat | 3,0 g |
Polyphosphorsäure (TPPS) | 2,5 g |
3-Methyl-4-amino-N-äthyl-N-(β-methansulfonamidäthyl)-anilinsulfat | 5,5 g |
Glanzmittel (4,4′-Diaminostilbendisulfonderivat) | 1,0 g |
Kaliumhydroxid | 2,0 g |
Wasser auf einen Liter |
Farbentwickler-Auffüllung | |
Benzylalkohol|20 ml | |
Äthylenglycol | 20 ml |
Kaliumsulfit | 3,0 g |
Kaliumcarbonat | 30,0 g |
Hydroxylaminsulfat | 4,0 g |
Polyphosphorsäure (TPPS) | 3,0 g |
3-Methyl-4-amino-N-äthyl-N-(β-methansulfonamidäthyl)-anilinsulfat | 7,0 g |
Glanzmittel (4,4′-Diaminostilbendisulfonderivat) | 1,5 g |
Kaliumhydroxid | 3,0 g |
Wasser auf 1 Liter |
Lösung im Bleich-Fixierbehälter | |
Eisen-III-äthylendiamin-tetraacetat-ammonium, dihydratisiert|60 g | |
Äthylendiamin-tetraacetat | 3 g |
Ammoniumthiosulfat (70% Lösung) | 100 ml |
Ammoniumsulfit (40% Lösung) | 27,5 ml |
Einstellung des pH-Werts auf 7,1 mit Kaliumcarbonat oder Eisessig und Zusatz von Wasser auf 1 Liter |
Bleich-Fixierlösung, Auffüllung | |
Eisen-III-äthylendiamin-tetraacetat-ammonium, dihydratisiert|260 g | |
Kaliumcarbonat | 42 g |
Wasser auf 1 Liter @ | (der pH-Wert dieser Lösung sollte 6,7±0,1 betragen) |
Bleich-Fixierlösung-Auffüllung B | |
Ammoniumthiosulfat (70% Lösung)|500 ml | |
Ammoniumsulfit (40% Lösung) | 250 ml |
Äthylendiamintetraacetat | 17 g |
Eisessig | 85 ml |
Wasser auf 1 Liter @ | (der pH-Wert dieser Lösung sollte 4,6±0,1 betragen) |
Der automatische Verarbeiter wurde mit der vorstehend
beschriebenen Farbentwickler-Behälter-Lösung, Bleich-
Fixierbehälterlösung und der folgenden Stabilisierlösung
gefüllt. Ein laufender Test wurde derart durchgeführt,
daß bei der Verarbeitung eines Farbpapiers
der vorstehend beschriebene Farbentwicklungs-Auffüller,
die Bleich-Fixierlösungs-Auffüller A und B und der
Stabilisierungslösungs-Auffüller in Intervallen von
3 Minuten durch jeweilige Meßbecher, die dafür vorgesehen
waren, zugesetzt wurden. Die Auffüllungsmengen
betrugen 324 ml/m³ für die Auffüllung für den Farbentwicklungslösungs-
Behälter und 25 ml/m³ jeweils für die
Auffüllungen der Bleich-Fixierlösungs-Auffüller A bzw. B
zu den Bleich-Fixierlösungs-Behältern.
Für die Stabilisierungsverarbeitung wurden 3 automatische
Verarbeiter so umgebildet, daß sie mit drei
Bädern, 6 Bädern bzw. 9 Bädern als Stabilisierungsbäder
versehen waren, so daß eine aufeinanderfolgende Verarbeitung
durchgeführt werden konnte. Die Stabilisierungsbäder
der jeweiligen automatischen Verarbeiter wurden
als erstes bis drittes, als erstes bis sechstes Bad
bzw. als erstes bis neuntes Bad in der Durchlaufrichtung
für das photoempfindliche Material bezeichnet. Es wurde
ein mehrstufiges Gegenstromsystem angewendet, das Auffüllungen
der jeweiligen Endbäder tätigte, wobei die
Überströme in die jeweiligen vorhergehenden Bäder eingeführt
wurden, deren Überströme weiter in die vorhergehenden
Bäder eingeführt wurden, was so in Rückwärtsrichtung
wiederholt wurde, d. h. es erfolgte eine
Strömung zu den ersten Bädern hin. Zusätzlich wurde zum
Vergleich ein automatischer Verarbeiter verwendet, der
nur mit einem Bad ausgerüstet war.
Es wurden aufeinanderfolgende Verarbeitungen durchgeführt,
bis die gesamte verwendete Menge der Bleich-
Fixierlösungs-Auffüllungen A und B der Behälterkapazität
für die Bleich-Fixierlösung entsprach, worauf
die Verarbeitung mit der folgenden Stabilisierungslösung
durchgeführt wurde.
Die pH-Werte der Stabilisierungslösungen in den
Stabilisierungsverarbeitungsbädern wurden gemessen, die
Anwesenheit von Ausfällungen wurde visuell bewertet, und
die resultierenden Proben nach jeder Verarbeitung wurden
während sechs Wochen unter atmosphärischen Bedingungen
bei einer Temperatur von 60°C bei einer relativen
Feuchtigkeit von 80% stehengelassen, und anschließend
wurden Messungen von deren minimalen Blau-dichten vorgenommen.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle 1 aufgeführt.
Zusätzlich betrug die Menge der Bleich-Fixierlösung
pro m² Farbpapier, die in die Stabilisierlösung eingebracht
wurde, 50 ml.
Stabilisierlösung 1 | |
1-Hydroxyäthyliden-1,1-diphosphorsäure|2 g | |
Formaldehyd | 0,2 g |
1,2-Benzisothiazolin-3-on | 0,5 g |
Wasser auf 1 Liter, dessen pH-Wert mit Natriumhydroxyd auf 4,0 eingestellt wurde |
Aus der Tabelle 1 ist ersichtlich, daß bei Stabilisierungsverarbeitungen,
die nicht der Erfindung entsprachen
(Vergleich 1 bis Vergleich 5), da nur eine
einzige Zusammensetzung der Stabilisierungsbäder verwendet
wurde, wesentlich mehr gelbe Flecken auftraten,
was sich in den minimalen Blau-dichten ausdrückte.
Dies erfolgte unabhängig davon, ob die Auffüllungsmenge
innerhalb oder außerhalb des erfindungsgemäßen
Bereichs lag. Auch wurden, da die Erneuerungsrate
der Behälterlösung unzureichend war, Ausfällungen
von Silbersulfid und Eisenhydroxid gebildet, wodurch
sich Störungen ergaben, da die Ausfällungen an dem
Farbpapier klebten. Auch wenn die Anzahl der Stabilisierungsbäder
auf 3 oder 6 erhöht wurde, führten Auffüllungsmengen
der Stabilisierungslösungen, die außerhalb
der Erfindung lagen, zu einer beträchtlichen Gelbfleckenbildung
und zu Ausfällungen.
Andererseits zeigten die Stabilisierungsverarbeitungen
gemäß der Erfindung (Erfg. 1 bis 7) in allen Fällen
eine geringe Fleckenbildung, was durch minimale Blau-
dichten angezeigt wurde. Auch trat keine Bildung
von Ausfällungen oder Schimmel auf.
Zusätzlich wurde gemäß einem erfindungsgemäßen Beispiel
(Erfg. 3) die Auffüllstabilisierlösung in zwei
Teile aufgeteilt; 250 ml wurden jeweils zu dem 6. und
4. Bad gefügt und man beobachtete keine wesentlichen
Unterschiede der Wirkung.
Außer dem vorliegenden Beispiel wurde ein Farbnegativfilm
nach dem Fixieren einer Stabilisierungsverarbeitung
in gleicher Weise wie beim erfindungsgemäßen
Beispiel (Erfg. 3) unterzogen und
man erhielt einen ähnlichen Effekt. Darüber hinaus wurde
bei der erfindungsgemäßen Verarbeitung (Erfg. 1 bis 7)
in dem vorliegenden Beispiel eine Spülung von 20 Sekunden
für jede Verarbeitung durchgeführt, jedoch zeigte sich
kein Unterschied der Gelbflecken.
Unter Anwendung eines Farbpapiers in automatischen Verarbeitern
unter ähnlichen Bedingungen wie im Beispiel 1
(Erfg. 3) wurden aufeinanderfolgende Verarbeitungen
während 30 Tagen durchgeführt, bis die Gesamtmenge des
Auffüllers für die Bleich-Fixierlösung der Behälterkapazität
der Bleich-Fixierlösung entsprach. Als Stabilisierlösung
wurde eine Lösung verwendet, die folgende
Chemikalien pro Liter Wasser enthielt:
Stabilisierlösung (Auffüller) | |
Essigsäure|3,0 ml | |
Formaldehyd | 0,5 g |
Natriumbenzoat | 0,2 g |
1-Hydroxyäthyliden-1,1′-diphosphonsäure | 0,5 g |
1,2-Benzisothiazolin-3-on | 0,2 g |
Die resultierende Lösung wurde in vier Teile aufgeteilt,
deren pH-Werte auf 1,5, 4,0, 6,0 bzw. 7,5 unter Anwendung
von Eisessig und Schwefelsäure eingestellt wurden.
Aufeinanderfolgende Verarbeitungen wurden unter Verwendung
des Auffüllers als solchem an Stelle der
Stabilisierungslösung in dem Behälter und bei einer
Auffüllungsmenge von 500 ml/m² des zu verarbeitenden
photoempfindlichen Materials durchgeführt. Anschließend
wurden Messungen der jeweiligen pH-Werte der Bäder vom
1. bis zum 6. Bad durchgeführt, und gleichzeitig wurde
das Auftreten von Ausfällungen in diesen Bädern visuell
bewertet. Darüber hinaus wurden die verarbeiteten Proben
vier Wochen unter atmosphärischen Bedingungen von einer
relativen Feuchtigkeit von 80% bei 60°C stehengelassen,
um die minimalen Blau-dichten zu messen. Auch wurde
während zwei Wochen unter den gleichen Bedingungen
stehengelassen, um die maximalen Rot-dichten zu messen.
Wie aus der Tabelle 2 ersichtlich, zeigt in den Untersuchungen,
die nicht auf der Erfindung basieren (Vergleich
6 und 7) die Beziehungen zwischen der Metallionenkonzentration,
die in die Stabilisatorlösung eingebracht
wurde, und dem pH-Wert keine günstigen Ergebnisse.
Es trat die Bildung von Ausfällungen in
einigen der Stabilisierungsverarbeitungsbäder auf.
Darüber hinaus wurden im Falle der pH-Werte der Auffüllungen
von 1,5 und 7,5 beim niedrigen pH-Wert bei
zwar zufriedenstellenden minimal Blau-dichten die
maximalen Rot-dichten stark verfärbt, und im Falle
des höheren pH-Werts bei zwar tolerierbaren Verfärbungsausmaßen
der maximalen Rot-dichten wurden
die minimalen Blau-dichten zu hoch, was zu einem Farbabzug
führte, der für die praktische Anwendung unbrauchbar
war.
Wurde andererseits im Bereich des pH-Werts der erfindungsgemäßen
Stabilisator-Auffüllösung gearbeitet, so erhielt
man zufriedenstellende Ergebnisse, bei denen
weder die minimalen Blau-dichten noch die maximalen
Rot-dichten Probleme ergaben. Auch ergaben sich keine
Schwierigkeiten hinsichtlich der Konservierbarkeit der
Farbbilder und darüber hinaus traten keine Ausfällungen
auf.
Darüber hinaus wurden im vorliegenden Beispiel zu der
Stabilisierungslösung Phosphat, Polyphosphat, Aminocarboxylat
und dergleichen gefügt, es zeigte sich jedoch
kein wesentlicher Unterschied ind er Stabilität
des Farbbildes.
Für den Fall, daß die Verweilzeit der Stabilisatorlösung
länger wird aufgrund geringer Mengen an photoempfindlichem
Material in der aufeinanderfolgenden
Verarbeitung, wurden der erfindungsgemäßen Stabilisierlösung
Antischimmelmittel zugesetzt, wie Isothiazolin-3-on-
Verbindungen, 1-Brom-3-chlor-5,5-dimethylhydantion
und dergleichen. Als Ergebnis zeigte sich
die zufriedenstellende Wirkung derartiger Mittel.
Claims (4)
1. Verfahren zur Verarbeitung von farbphotographischen
Silberhalogenid-Materialien, bei dem das Material nach der
Behandlung in einem Fixierbad oder einem Bleich-Fixierbad in einer
Stabilisierungsstufe behandelt wird, ohne ein Waschverfahren
zu durchlaufen, dadurch gekennzeichnet,
daß die Stabilisierung in mehreren im Gegenstrom durch Überlauf
ergänzten Bädern durchgeführt wird, wobei das letzte vom Silberhalogenid-
Material durchlaufene Bad mit einer Menge an Stabilisierungslösung,
die dem 3- bis 50fachen der Menge der Verarbeitungslösung,
die in das erste Bad aus den vorhergehenden Verarbeitungsbädern eingeschleppt
wird, entspricht, ergänzt wird, und mindestens das letzte Bad einen pH-Wert
von 2,0 bis 6,5 aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß man in der Stabilisierungsstufe mit Bädern arbeitet, die
eine Pufferverbindung, ein Sequestriermittel und
ein Fungizid enthalten.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man in der Stabilisierungsstufe mit
mehr als drei Bädern arbeitet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man im letzten Bad der Stabilisierungsstufe
mit einem pH-Wert von 3,5 bis 6,5 arbeitet.
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