DE2205115A1 - Zusammensetzung für die Behandlung eines lichtempfindlichen photographischen Silberhalogenidelements - Google Patents
Zusammensetzung für die Behandlung eines lichtempfindlichen photographischen SilberhalogenidelementsInfo
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Description
DR.E.WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN . 2205115
DR. M. KÖHLER DIPL-ING. C. GERNHARDT
MÖNCHEN HAMBURG
TELEFON: 555476 8000 MONCH EN 15,
TELEGRAMME: KARPATENT NUSSBAUMSTRASSE 10
3t Februar 1972 W 41 007/72
Fuji Photo Film Co., Ltd.
Ashigara-Kamigun, Kanagawa (Japan)
Ashigara-Kamigun, Kanagawa (Japan)
Zusammensetzung für die Behandlung eines lichtempfindlichen
photographischen Silberhalogenidelements
Die Erfindung betrifft eine Behandlungszusammensetzung für die
Verwendung zur Behandlung eines lichtempfindlichen photographischen
Silberhalogenidelements; sie betrifft insbesondere eine solche Behänd
lungs zusammensetzung, die einen Chelatbildner für die in einem
zum Auflösen der"photographischen Behandlungszusammensetzung verv/endeten
Lösungsmittel enthaltenen Calciumionen enthält.
In der Regel wird nach dem Belichten eines lichtempfindlichen pho-
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tographischen Silberhalogenidelementes durch Entwickeln und Fixieren
ein Silberbild erzeugt, wobei die zuletzt genannten Behandlungsverfahren gewünschtenfalls mit weiteren Behandlungsverfahren,
wie z.B. Bleichen, Härten, Stoppen oder Stabilisieren, kombiniert werden können. Bei der Durchführung dieser Behandlungen
werden die bei jeder Behandlung verwendeten Behandlungsmittel in der Regel in Form einer wässrigen Lösung verwendet, so daß die Eigenschaften
jeder Behandlungszusammensetzung je nach Qualität des verwendeten Wassers stark variieren. So reagiert beispielsweise
Wasser, das einen hohen Calciumionengehalt aufweist, d.h. sogenanntes hartes Wasser, mit in den Behandlungsmitteln vorhandenen Carbonaten,
Sulfiten, Boraten oder ähnlichen Salzen unter Bildung von in Wasser unlöslichen Calciumsalzen. Diese Calciumsalze haften an
dem zu behandelnden lichtempfindlichen photοgraphischem Element
(dieser Vorgang wird als Schaumbildung bezeichnet) und die verfestigten Calciumsalze können die Emulsionsschicht des lichtempfindlichen
photographischen Elementes beschädigen. Außerdem können sich die Calciumsalze in der Behandlungsapparatur niederschlagen, was letztlich
zu einem Versagen der Apparatur führen kann. In dem Versuch, diese Nachteile auszuräumen, wurde vorgeschlagen, die Calciumionen
zu maskieren und ein bekanntes Calciummaskierungsmittel ist ein Polyphosphat, beispielsweise Natriumtetrapolyphosphat, Aminopolyessigsäure
oder ein Salz davon, Äthylenglykoltetraessigsäure oder ein Salz davon und dergleichen. Diese bekannten Calciummaskierungsmittel
können jedoch alle nicht in befriedigender Weise in photograph!sehen
Behandlungszusammensetzungen verwendet werden. Zwar hat beispielsweise das Polyphosphat eine ausgezeichnete Maskierungsfähigkeit,
diese Fähigkeit wird jedoch herabgesetzt, wenn es in einer alkalischen Behandlungszusammensetzung verv/endet wird, da sich dabei das
Polyphosphat in ein Orthophosphat umwandelt. Gegenwärtig wird die
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Äthylenglykoltetraessigsäure (EDTA) oder ihr Alkalisalz als bestes
Calciummaskierungsmittel angesehen, wenn dieses jedoch einer ein organisches Reduktionsmittel, beispielsweise eine Entwicklerverbindung,
enthaltenden Behandlungszusamrnensetzung zugesetzt wird,
beschleunigt es die Oxydation des organischen Reduktionsmittels, beispielsweise der Entwicklerverbindung, es beschleunigt alsodie
Oxydation des organischen Reduktionsmittels, wodurch dessen Beständigkeit herabgesetzt wird. Dieses Phänomen tritt besonders
dann in Erscheinung, wenn in der Behandlungszusammensetzung Eisen vorhanden ist.
Ein Ziel der vorliegenden Erfindung besteht demzufolge darin, eine
Zusammensetzung von Behandlungsmitteln für die Verwendung zur Be» handlung eines lichtempfindlichen photographischen Silberhalogenidelement.es
anzugeben, die sowohl eine ausgezeichnete Calciurnmaskie- " rungsfähigkeit als auch eine ausgezeichnete Beständigkeit aufweist.
Dieses Ziel kann erfindungsgemäß dadurch erreicht werden, daß man
der Behandlungsmittelzusammensetzung mindestens eine Verbindung aus der Gruppe Äthylen-bis(ß-oxyäthylamin)tetraessigsäure oder ihrer
Alkalimetallsalze, zusetzt.
Bei der Äthylen-bis(ß-oxyäthylamin)tetraessigsäure oder ihrem Alkalimetallsalz
handelt es sich um eine Verbindung der allgemeinen Formel
XOOCH2C ClI9COOX
J^N-CH9CH9-O-CH9CH9-O-CH9Ch9-N ^
XOOCH2C-"^ ■ L / L l
in der X ein Wasserstoffatom oder ein Alkalimetallatom, wie z.B.
ein Natrium- oder Kaliumatom, bedeutet.
20983W1092
Da die vorstehend beschriebene Verbindung in Form eines Pulvers vorliegt, kann sie entweder der Behändlungslösung direkt zugesetzt
werden oder sie kann vor der Herstellung der Behändlungslösung den
Behandlungsmitteln in Form eines Pulvers zugegeben werden. Demgemäß umfaßt der hier verwendete Ausdruck "Zusammensetzung der Behandlungsmittel"
sowohl die Behandlungsmittel in Form einer Flüssigkeit als auch in Form eines Pulvers.
Die erfindungsgemäßen Calciummaskierungsmittel weisen einen besonder
s bemerkenswerten Effekt auf, wenn sie einer Zusammensetzung
von photοgraphischen Behandlungsmitteln zugesetzt werden, die eine
organische reduzierende Substanz, beispielsweise eine Entwicklerverbindung, enthalten, obwohl sie auch jeder beliebigen anderen
Zusammensetzung von photographischen Entwicklungsmitteln zugesetzt werden können, die Galciumionen enthalten, wie z.B. hartes Wasser.
Zu solchen Zusammensetzungen von Behandlungsmitteln gehören z.B. Fixierlösungen, Bleichlösungen, Härtungslösungen, Stopplösungen
und Stabilisierungslösungen. Die Formulierung jeder Zusammensetzung der Behandlungsmittel ist in keiner Weise beschränkt, solange die
Zusammensetzung ihre Funktion erfüllt, da die Wirkung der erfindungsgemäßen Verbindungen grundsätzlich mit dem Calcium enthaltenden
Wasser selbst in Zusammenhang steht. Zwar wurde die Erfindung vorstehend unter Bezugnahme auf Calcium enthaltendes Wasser erläutert,
es ist jedoch klar, daß der gleiche Effekt auch dann auftritt, wenn andere, Calciumlonen enthaltende Flüssigkeiten als Lösungsmittel
für die Behandlungsmittel verwendet werden.
Die Menge der erfiiidungsgemäß verwendeten Verbindung liegt innerhalb
des Bereiches von 0,1 bis 10, vorzugsweise von 0,5 bis 3 g pro Liter
pho to graphischer Behändlungslö sung.
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Die erfindungsgemäße Zusammensetzung der photographischen Behandlungsmittel
kann angewendet werden auf Lösungen zum Behandeln (processing) von lichtempfindlichen photographischen Schwarz-Weiß-Elementen
einschließlich Röntgenfilmen, kontrastreichen Filmen (Lith-Filmen), Mikrofilmen, Kopierpapier und dergleichen,
sowie auf lichtempfindliche photographische Farbelemente.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert, ohne jedoch darauf beschränkt zu sein.
Als Autoentwickler für einen medizinischen Röntgen-Direktfilm wurde
eine flüssige Zusammensetzung der nachfolgend angegebenen Formulierung
hergestellt:
Wasserfreies Natriumsulfit 40,0 g
Hydrochinon 30,0 g
l-Phenyl-3-pyrazolidon 1,5 g
Kaliumhydroxyd 22,0 g
Wasserfreies Kaliumcarbonat 15,0 g
Glutaraldehyd 6,0 g
Kaliumbromid 4,0 g
l-Phenyl-5-mercaptotetrazol 0,1 g
Wasser ad 1 Liter
Dieser Entwickler wird im folgenden als Entwickler A bezeichnet. Dem Entwickler A wurden zur Herstellung des Entwicklers B 2,7 · lo"
Mol Äthylen-bis(ß-oxyäthylamin)tetraessigsäure zugegeben, während
„3 zur Herstellung des Entwicklers C dem Entwickler A 2,7 · 10 Mol
EDTA zugegeben wurden. Die Menge an Calciumcarbonat, die in den jeweiligen Entwicklern A bis C aufgelöst werden konnte, ist nachfolgend
angegeben:
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Entwickler Menge des gelösten Calciumcarbonats
A 0,03 g
B 0,36 g
C 0,12 g
Aus den vorstehenden Ergebnissen geht hervor, daß die Calciumionen
durch den erfindungsgemäßen Entwickler B maskiert werden können
und die nachteilige Wirkung der Calciumionen kann auf ein Drittel derjenigen in dem EDTA enthaltenden Entwickler C herabgesetzt werden.
Unter Verwendung der Entwickler A bis C des Beispiels 1 wurde der Unterschied hinsichtlich der Hydrochinonoxydationsgeschwindigkeit
zwischen solchen Lösungen untersucht, die einen geringen Gehalt an Eisenionen aufweisen und solchen, die einen hohen Gehalt an
Eisenionen besitzen. Die Oxydation von Hydrochinon wurde in jedem Falle durch Luftoxydation unter den gleichen Bedingungen durchgeführt.
Die Luftoxydation wurde bei Raumtemperatur unter Verwendung von Gefäßen durchgeführt, in denen die Größe der Entwickleroberfläche,
die mit der Luft im Kontakt stand, und das Volumen des Entwicklers jeweils identisch waren, um dadurch eine natürliche Luftoxydation
zu bewirken. Die dabei erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle angegeben,
Entwickler Menge des oxydierten Hydrochinons (g/l)
Entwickler Menge des oxydierten Hydrochinons (g/l)
In Abwesenheit von Eisenionen |
In Gegenwart von 20 mg/1 Eisenionen |
|
A | 10,1 | 12,1 |
B | 10,5 | 10,3 |
C | 17,0 | 21,6 |
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Wie aus den vorstehenden Ergebnissen hervorgeht, verläuft die Oxydation
schwieriger im Falle des erfindungsgemäßen Entwicklers im
Vergleich zu dem EDTA enthaltenden Entwickler selbst in Gegenwart von Eisenionen.
Jeder der Entwickler A bis C wurde eine bestimmte Zeitspanne lang
oxydiert und unter Verwendung der dabei erhaltenen Entwickler wurde ein medizinischer Röntgen-Direktfilm entwickelt. Die verschiedenen
photographischen Eigenschaften dieses Filmes sind in der folgenden
Tabelle angegeben. In jedem der Entwickler A bis C waren pro Liter etwa 0,1 mg Eisenionen enthalten. Die Oxydation dieser
Entwickler wurde nach dem in Beispiel 2 beschriebenen Verfahreii
durchgeführt. Die Belichtung, Entwicklung, Messung der photogra»
Dichte
phischen/und dergleichen wurden auf konventionelle Art und Weise durchgeführt, wobei in jedem Falle die gleichen Bedingungen ö.nge~ wendet wurden.
phischen/und dergleichen wurden auf konventionelle Art und Weise durchgeführt, wobei in jedem Falle die gleichen Bedingungen ö.nge~ wendet wurden.
Eigenschaf ten Entwickler A Entwickler B ' EntwJLckler C
Schleier . 0,06 0,06 0,04
Relative Empfindlichkeit bei der Schleierdichte plus 1,0 photographischer
Dichte
Maximale Dichte (D )
v max'
Kontrast
Ammoniumthiosulfat 150,0 g
Wasserfreies Natriumsulfit 15,0 g
Borsäure 10,0 g
Essigsäure (90%ige wässrige Lösung) 23,0 cm
Wasserfreies Aluminiumsulfat 9,0 g
Wasser ad 1 Liter
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JOO | 98 | 51 |
3,30 | 3,45 | 3,00 |
2,30 | 3,45 | 3,00 |
In einer Fixierlösung der vorstehend angegebenen Zusammensetzung·.
wurde Calciumcarbonat gelöst und bei einer Konzentration von 4 g/l Calciumcarbonat wurde eine weiße Trübung festgestellt. Uenn 4 g
Calciumcarbonat pro Liter zu einer Fixierlösung zugegeben wurden,
-3
die einen Zusatz von 2,7 · 10 Mol Äthylen-bis(ß~oxyäthyl - aniin)-tetraessigsäure enthielt, wurde keine weiße Trübung beobachtet, was eindeutig zeigt, daß die Äthylen-bis(ß-oxyäthylamin)i:etracssig~ säure in Fixierlösungen einen Calciuinionenmaskierungseffekt hat.
die einen Zusatz von 2,7 · 10 Mol Äthylen-bis(ß~oxyäthyl - aniin)-tetraessigsäure enthielt, wurde keine weiße Trübung beobachtet, was eindeutig zeigt, daß die Äthylen-bis(ß-oxyäthylamin)i:etracssig~ säure in Fixierlösungen einen Calciuinionenmaskierungseffekt hat.
Als Entwickler für ein lichtempfindliches farbphotographisches
Element wurde ein Entwickler der nachfolgend angegebenen Formulierung hergestellt, dem 1 mg Eisenionen pro Liter einverleibt wurden.
Der dabei erhaltene Entwickler wird im folgenden als Entwickler D
-3 bezeichnet. Diesem Entwickler wurden3,0 · 10 Mol Äthylen-bis(ßoxyäthylamin)tetraessigsäure
zugesetzt zur Herstellung des Ent-Wicklers E oder es wurden. 3,0 * 10 Mol EDTA zugesetzt zur Herstellung
des Entwicklers F.
p-Amino-N,N-diäthylanilinsulfat 2,0 g
Wasserfreies Natriumsulfit 2,0 g
Natriumcarbonatmonohydrat 60,0 g
Hydroxylaminhydrochlorid 0,5 g
Kaliumbromid 0,4 g
Wasser ad 1 Liter
Nach der Oxydation jedes der Entwickler D bis F über eine bestimmte
Zeitspanne hinweg nach dem in Beispiel 2 beschriebenen Verfahren wurde die Menge der dadurch oxydierten Entwicklerverbindung bestimmt,
wobei die in der folgenden Tabelle angegebenen Ergebnisse erhalten wurden.
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Entwickler Menge der oxydierten Entwicklerver-
bindung
D 0,34 g
E 0,44 g
F 1,5 g
Wie aus der vorstehenden Tabelle hervorgeht, wurde unter Verwendung
der erfindungsgemäßen Verbindung die Oxydation der Entwicklerverbindung
besser verhindert als unter Verwendung von EDTA.
Die Erfindung wurde zwar vorstehend unter Bezugnahme auf bevorzugte
Ausführungsformen näher erläutert, es ist jedoch für den Fachmann klar, daß diese in vielerlei Hinsicht variiert und modifiziert werden
kann, ohne daß dadurch der Rahmen der vorliegenden Erfindung verlassen wird.
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Claims (10)
1. Zusammensetzung von Behändlungsmitteln für die Verwendung zur
Behandlung eines lichtempfindlichen photοgraphischen Silberhalogenide
lementes, dadurch gekennzeichnet, daß sie mindestens eine Verbindung aus der Gruppe Äthylen-bis(ß-oxyäthylamin)-tetraessigsäure
und ihrerAlkalimetallsalze enthält.
2. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Alkalimetallsalz der Äthylen-bis(ß-oxyäthylamin)-'
tetraessigsäure ihr Natrium- oder Kaliumsalz enthält.
tetraessigsäure ihr Natrium- oder Kaliumsalz enthält.
3. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
sie den Zusatz in einer Menge von 0,1 bis 10 g pro Liter
photographischer Behandlungslösung enthält.
photographischer Behandlungslösung enthält.
4. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
sie in Form eines Pulvers vorliegt.
5. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie in Form einer Flüssigkeit vorliegt.
6. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie ein Lösungsmittel zum Auflösen der Behandlungsmittel enthält.
7. Zusammensetzung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß
das Lösungsmittel Calciumionen enthält.
8. ZusaiiMensetzung nach Anspruch 6f dadurch gekennzeichnet, daß
sie als Lösungsmittel Wasser enthält.
209834/1092
- Ii -
9. Zusammensetzung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
sie eine photographische Entwicklerverbindung enthält.
10..Verwendung der Zusammensetzung nach den Ansprüchen 1 bis 9 in
'*'" einer Fixier-, Bleich-, Härtungs-, Stopp- oder Stabilisierungslösung.
209834/1092
Applications Claiming Priority (1)
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