DE2704649C3 - Durch Europium aktivierte Erdalkalisiliciumfluoride - Google Patents
Durch Europium aktivierte ErdalkalisiliciumfluorideInfo
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Description
6. Verfahren zur Herstellung von Siliciumfluoriden nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch
gekennzeichnet, daß man H2S1F6 oder S1F4 mit einer
Mischung von Erdalkali- und zweiwertigen Europiumsalzen oder deren feste Lösungen reagieren läßt.
7. Verwendung von Siliciumfluoriden nach einem der Ansprüche 1 bis 5 in Entladungslampen zum
Erzeugen von ultraviolettem Licht
Das molare Verhältnis des zweiwertigen Europiums in den lumineszierenden Verbindungen gemäß der
Erfindung liegt vorzugsweise zwischen 0,01 und 0,03. Insbesondere zeigt das Studium des Einflusses des
SuDstitutionsverhältnisses von zweiwertigem Europium
auf die Emissionsintensität für jede der Verbindungen
Die vorliegende Erfindung betrifft durch zweiwertiges Europium aktivierte Erdalkalisiliciumfluoride und
ihre Verwendung als lumineszierende Verbindungen.
Zweiwertiges Europium ist ein bekannter Aktivator für lumineszierende Körper und erzeugt im allgemeinen
eine große Emissionsbande im Blaubereich und im benachbarten Ultraviolettbereich. Es sind daher schon
durch zweiwertiges Europium aktivierte Verbindungen vorgeschlagen worden, die in einem schmalen Bandenbereich
des nahen Ultraviolettbereichs emittieren, so beschreibt die US-PS 36 30 945 mit zweiwertigem
Europium aktivierte Erdalkalialuminiumfluoride, die ein feines Emissionsspektrum, das charakteristisch für
Übergänge 4f—4f ist, aufweisen. Dieses Spektrum
besitzt jedoch den Nachteil, daß die Basis des Emissionspieks vergrößert ist, was von der Emission
aufgrund von 5d—4f-Übergängen hervorgerufen wird, die sich bei Anwendungsfällen als nachteilig erweisen,
bei denen eine sehr enge Spektralverteilung der Emission gefordert wird.
Es wurden nun neue Verbindungen gefunden, die durch zweiwertiges Europium aktiviert sind, mit denen
die vorgenannten Nachteile vermieden werden, da sie eine sehr intensive Emission eines feinen Strahlenspektrunis
aufweisen, das praktisch auf ein sehr enges Maximum beschränkt ist, das ausschließlich durch
4f—4f-Übergänge hervorgerufen wird.
Die vorliegende Erfindung betrifft durch zweiwertiges Europium aktivierte Erdalkalisiliciumfluoride entsprechend
der Formel
M, ,,EuJ+SiF6
wobei M Strontium oder Barium, oder eine Mischung hierzwischen ist und wobei ferner 0<
x<l 0,2 ist.
für M = Ba und M = Sr, daß der optimale Wert von χ ίο 0,0175, wenn M = Ba ist, und 0,0225 ist wenn M = Sr
ist Die Kurven für die Änderung der Emissionsintensität als Funktion von χ sind in F i g. 1 dargestellt
Die erfindungsgemäßen lumineszierenden Substanzen ergeben sich aus entsprechenden ErdalkalisUiciumis
fluoriden durch Substitution eines Teils der Erdalkaliionen durch Europium-2+-Ionen. Die Strukturen von
BaSiFe und SrSiFe sind folgende: Bariumsiliciumfluorid
kristallisiert rhomboedrisch (Hoard, J. L, und Vincent,
W. B, J. Amen Chem. Soc 62,3126,1940), mit der
Raumgruppe R 3 m und den hexagonalen Parametern:
a* = 7,1854 Ä
Oi = 7,0102 A
Oi = 7,0102 A
(R. W.G. Wyckoff »Crystal Structure«, Band 3, S.
332, Interscience Publishers, New York, [1965]). Diese
Struktur ist durch SiF6 2--Octaeder gekennzeichnet
wobei das Barium eine Koordinanz von 12 besitzt Die punktförmige Gruppe des Erdalkalielements ist Qw.
Strontiumsiliciumfluorid ist zu seinem Bariumhomologen
isotypisch. Das Spektrum seines Pulvers ist im hexagonalen System durch folgende Parameter festgelegt:
ah = 6,973 Ä
ch = 6,674 a
ch = 6,674 a
In der Formel der erfindungsgemäßen Siliciumfluoride führt dann, wenn M eine Mischung von Strontium
und Barium ist, die Substitution des Strontiums durch Barium zu einer Vergrößerung des Kristallgitters ohne
Änderung der Struktur. Wenn y das Substitutionsverhältnis darstellt kann die Formel für die erfindungsgemäßen
Verbindungen geschrieben werden als
Die lumineszierenden Verbindungen gemäß der Erfindung besitzen eine verbesserte Fluoreszenzintensität
in Form eines feinen Emissionsspektrums mit einer sehr engen Spektralverteilung (3500—3700 A) im nahen
Ultraviolettbereich. Der Anregungsbereich liegt zwischen 2300 A <
λ Anregung < 3200 A.
Die Emissions- und Anregungsspektren der hauptsächlichen Typen der lumineszierenden Verbindungen
gemäß der Erfindung sind in den Fig.2, 3 und 4 dargestellt.
Die lumineszierenden Verbindungen gemäß der Erfindung können auf verschiedene Weisen und
insbesondere durch eine Reaktion zwischen H2SiF6 oder
SiF4 mit Mischungen von Salzen von Erdalkalimetallen und zweiwertigem Europium oder ihren festen Lösungen
hergestellt werden.
Die durch zweiwertiges Europium aktivierten Erdalkalisiliciumfluoride
gemäß der Erfindung sind für alle Anwendungszwecke verwendbar, für die eine intensive
Emission etwa bei 3600 A notwendig ist, das ultraviolettem Licht entspricht. Insbesondere sind sie für
Entladungslampen zum Erzeugen von ultraviolettem Licht verwendbar.
Zu den Anwendungsbereichen von ultraviolettem Licht gehört auch die photochemische Reproduktion
von Dokumenten. Die Kopie derartiger Dokumente wird bewerkstelligt, indem das Original einer Strahlung
ausgesetzt wird, deren Wellenlänge dem ,Maximum der
Empfindlichkeit des Papiers entspricht und die reflek^ tierten oder durchscheinenden Strahlen zur Belichtung
des photoempfindlichen Papiers verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen lumineszierenden Substanzen sind insbesondere für die oben beschriebene
Anwendung zweckmäßig, da sie ein enges Emissionsspektrum aufweisen, in dem praktisch die gesamte
Lumineszenzenergie im Bereich der maximalen Empfindlichkeit des photoempfindlichen Papiers ausgesandt
wird.
Jedoch können auch andere Verwendungszwecke dieses ultravioletten Lichtes in Frage kommen, so in der
Mineralogie für die Prospektion von Erdöl, Uran, die
Feststellung von Quecksilber sowie für die Lumineszenz von wertvollen Steinen, in der Medizin zuni Prüfen von
Nägeln, Haaren, Zähnen, Augen und der Haut sowie anderen Nerven- und Kreislaufsystemen, sowie der
Funktion der Nieren und in der Chirurgie. Im Bereich der Qualitätskontrolle und der Prüfung ist dies ebenso
anwendbar auf die Prüfung von Schweißnähten, den Zustand von Oberflächen, von Nahrungsmittelprodukten,
Textilfasern, auf die Entdeckung von nicht sichtbaren Kennzeichnungen beim Sortieren von
Postsendungen, in der Philatelie, zur Kontrolle von Signaturen, für das Entdecken von Falsifikationen, in
der Kriminologie auf die vertrauliche Kennzeichnung von Dokumenten, weitere Anwendungszwecke liegen in
der Dekoration zur Erzielung spezieller Effekte ebenso wie bei Plakaten, in der wissenschaftlichen Forschung
hinsichtlich der Mikroskopie, Chromatographie, Spektrometrie und Elektrophorese.
Die vorliegende Erfindung wird nachfolgend an Hand von Beispielen näher erläutert.
Ausgangsverbindung
Einsatzmenge
BaF2 | 5,174 g |
EuF2 | 0,100 g |
H2S1F6 | 100 cm3 |
Barium- und Europiumfluorid werden in Pulverform in einen Platintiegel gegeben. Die Fluorkieselsäure wird
hineingegossen und die auf diese Weise hergestellte Mischung auf 1500C gebracht, bis der gesamte
Überschuß an Fluorkieselsäure abgedampft ist.
Die kristallographische Analyse des auf diese Weise erhaltenen weißen Produktes zeigt, daß seine Struktur
isotypisch zu derjenigen von dem in der Literatur beschriebenen Bariumsiliciu;nfluorid ist.
Das auf diese Weise hergestellte Siliciumfiuorid weist bei Umgebungstemperatur bei Anregung durch Ultraviolettstrahlung
mit λ = 2537 Ä durch Bestrahlung mit einer Xenonlampe mit einer Leistung von 150 W eine
Strahlung auf, die im Bereich von 2580 A liegt (Spektrum von F i g. 2).
Die gleiche Verbindung, wie sie in Beispiel 1 beschrieben wird, wird hergestellt, wobei jedoch die
Fluoride in den nachfolgend angegebenen Mengen verwendet werden:
Verbindungen entsprechend der Formel
Bai -*EujSiF6
Bai -*EujSiF6
mit χ = 0,0175, die einer maximalen Fluoreszenzintensität
des erfindungsgemäßen Bariumsiliciumfiuorids entspricht, werden hergestellt.
Man verwendet folgende Fluoride in den angegebenen Mengen:
45 Ausgangsverbindung
Einsatzmenge
BaF2 | 5,174 g |
EuFj | 0,110 g |
H2SiFe | 100 cm* |
Die Barium- und Europium3+-Salze werden in einer
Salzsäurelösung gelöst. Sie wird dann durch eine Kolonne, enthaltend ein Zinkquecksilberamalgam, geführt,
um das Europium zu zweiwertigem Europium zu reduzieren, worauf die Lösung in eine Fluorkieselsäure
fließt, die unter der Kolonne angeordnet ist Der erhaltene weiße Niederschlag wird abfiltriert und dann
bei 200°C getrocknet. Er weist die gleichen Eigenschaften wie das gemäß Beispiel 1 erhaltene Produkt auf.
40
Verbindungen entsprechend der Formel
Sr1-^Eu1SiF6
Sr1-^Eu1SiF6
mit χ = 0,0225, die einer maximalen Fluoreszenzintensität
der erfindungsgemäßen Strontiumsiliciumfluoride entspricht, werden hergestellt.
Die Fluoride werden in den nachfolgenden Mengen verwendet:
Ausgangsverbindung
Einsatzmenge
SrF2
EuF2
H2SiFe
EuF2
H2SiFe
5,526 g
0,132 g
100 cm*
0,132 g
100 cm*
55 Zur Herstellung wird ein Verfahren entsprechend demjenigen von Beispiel 1 verwendet.
Durch kristallographische Analyse wird die Struktur des auf diese Weise erhaltenen weißen Produktes
geprüft, das isotopisch zu demjenigen von Bariumsiliciumfluorid ist.
Das Fluoreszenzspektrum des auf diese Weise hergestellten Strontiumsiliciumfluorids, das in Fig. 3
b5 dargestellt ist, weist eine intensive Strahlung auf, deren
Maximum bei 3588 Ä liegt, wobei die Strahlung durch eine Xenonlampe mit einer Wellenlänge von
λ = 2537 Ä hervorgerufen wurde.
Beispiel 4
Eine Verbindung der Formel
Eine Verbindung der Formel
Sr, -,EUvSUF6 (x = 0,0225)
wird durch Einwirken von h^SiFb auf die feste Lösung
Sr1 _ ,Eu1F2 (x = 0,0225)
Sr1 _ ,Eu1F2 (x = 0,0225)
hergestellt, wobei die feste Lösung erhalten wurde, indem eine Mischung aus SrF2(7,36 g) und EUF3 (0,284 g)
bei 9000C unter reduziertem Druck gehalten wird.
Es wird eine Herstellungsweise verwendet, die derjenigen nach Beispiel 1 entspricht.
Ausgangsverbindung Einsatzmenge
Sr0.9775EU0.0225F2
H2SiFb
5,718 g
100
100
herstellen, wobei man 2 g der festen Lösung in einen Platintiegel unter einer Glasglocke gibt, wonach nach
Anlegen eines Vakuums gasförmiges SiF4 mit einem Druck von 0,52 g/cm2 eingeführt und der Tiegel
anschließend während 15 h auf 300°C gebracht wird.
Eine sowohl Strontium als auch Barium enthaltende Verbindung der Formel
Sr, -vBa,
Die erhaltenen lumineszierenden Substanzen sind identisch zu denjenigen von Beispiel 3.
Ferner kann man die Verbindung von Beispiel 3 durch Einwirken vonSiF4auf die vorstehende feste Lösung
mit χ = 0,022 und y = 0,511 wird durch Einwirkung vor
H2SiF6 auf eine feste Lösung von
Sri -JBa^1Eu1F2
hergestellt. Letztere wird erhalten durch Mischen vor SrF2, BaF2 und EuF2 (oder EuF3) bei 10000C untei
neutraler (oder reduzierender) Atmosphäre, wöbe folgende Mengen eingesetzt werden:
SrF2: 0,360 g,
BaF2: 0,550 g,
EuF2: 0,026 g.
BaF2: 0,550 g,
EuF2: 0,026 g.
Die entsprechende feste Lösung ist
S ro.489Bao.489 Euo.022 F2
S ro.489Bao.489 Euo.022 F2
Die Parameter des Röntgenstrahlspektrums dei
Verbindung
gemäß der Erfindung liegen zwischen denjenigen vor SrSiFi und BaSiF6, was einer Vergrößerung dei
Gitterparameter entspricht, wenn man von Sr zu Bs übergeht. Die Struktur der Verbindung ist isotypisch zi
derjenigen der Barium- und Strontiumsiliciumfluoride.
Hierzu 4 Blatt Zeichnungen
Claims (1)
- Patentansprüche:1. Durch zweiwertiges Europium aktivierte lumineszierende Erdalkalisiliciumfluoride der FormelM1-^EuI+SiF6wobei M Strontium oder Barium oder eine Mischung von beiden und 0<x< 0,2 istZ Siliciumfluoride nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß M Strontium und χ = 0,0225 LsL3. Siliciumfluoride nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß M Barium und χ = 0,0175 ist4. Siliciumfluoride nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß M eine Mischung von Barium und Strontium ist:>. Siliciumfluoride nach Anspruch 4, gekennzeichnet durch die Formel
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